ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK
ATSIRI DARI DAUN JINTEN (Coleus Aromatikus
Benth) DENGAN GC – MS DAN UJI ANTI
BAKTERI
TESIS
Oleh
BAGUS SINULINGGA
087006035/
KIMFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK
ATSIRI DARI DAUN JINTEN (Coleus Aromaticus Benth)
DENGAN GC – MS DAN UJI ANTI BAKTERI
TESIS
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister sains dalam program studi ilmu Kimia pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera utara
Oleh:
BAGUS SINULINGGA
087006035/
KIMFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Judul Tesis : ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI DARI DAUN JINTEN (Coleus
Aromatikus Benth)DENGAN GC – MS DAN
UJI ANTI BAKTERI
Nama : Bagus Sinulingga Nomor pokok : 087006035
Progam Studi : Kimia
Menyetujui: Komisi Pembimbing
( Prof.Dr. Tonel Barus ) ( Lamek Marpaung, M.Phil,Ph.D ) Ketua Anggota
Ketua Program Studi, Dekan
( Prof. Basuki Wirjosentono, MS,Ph.D ) (Dr.Sutarman,MSc)
Telah diuji pada
Tanggal: 21 Juni 2011
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : 1. Prof. Dr. Tonel Barus
Anggota : 2. Lamek Marpaung, M.phil,Ph.D 3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D 4. Dr. Hamonangan Nainggolan MSc 5. Dr. Minpin Ginting MS
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan dahwa tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kerjasama di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahun saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis maupun diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, Juni 2011
Penulis
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK
ATSIRI DARI DAUN JINTEN (Coleus Aromatikus
Benth) DENGAN GC – MS DAN UJI ANTI
BAKTERI
ABSTRAK
Penelitian ini dilakukan dengan skala laboratorium. Sebagai bahan penelitian digunakan daun jinten yang segar. Perlakukan yang dilakukan yaitu untuk mengisolasi minyak atsiri dari daun jinten, ini dilakukan dengan cara destilasi air (hidrodestilasi). Untuk menganalisa komponen-komponen kimia dilakukan dengan kromatografi gas – spektrometri massa. Hasil kromatografi gas menunjukan adanya 15 puncak, yang berarti terdapat 15 komponen kimia dari minyak atsiri daun jinten. Berdasarkan analisa (identifikasi) dengan spektrometri massa didapatkan senyawa-senyawa kimia dalam minyak daun jinten adalah sebagai berikut: α–Thujene, α - pinem, 7-oktena-4-ol, β -Myrcene , α – Phellandrene , 4-isopropil, 1- metil-1,3 sikloheksadiena , para Cimene , 4- isopropil, 1-metil, 1,4-sikloheksadiena , timol , β- Kriopillen , α -Humulene ,β - Bisabolene , β- Sesquihelladrene dan Kariopillene oksida. Berdasarkan hasil uji anti bakteri yang dilakukan terhadap 4 bakteri ternyata memberikan hasil yang positif. Adapun hasil yang ke 4 untuk Indeks Anti Mikroba adalah Staphylococcus aureus (681 mm), Streptococcus mutan (859 mm), Salmonella typii (651 mm) dan Eschericia coli (696 mm)
Kata kunci : Minyak atsiri, Komponen kimia dari daun jinten dan uji aktivitas anti Bakteri
ISOLATION AND ANALYSIS CHEMICAL COMPONENT
ESSENTIAL OIL OF LEAVE JINTEN (Coleus Aromaticus Benth)
WITH GC-MS AND TEST ANTI BACTERY
ABSTRACT
The research was conducted whit the scale of laboratore. The object ofthis research was fresh leave jinten. The treatment done was to isolatethe essential oil of leave jinten (Coleus Aromaticus Benth) though water distillation . To analyzed chemical components was done with mass Spectrometry – gas Cromatography. The reuslt of gas cromatography showed 15 apexes meaning that the essensial oil of the leave jinten. Based on analysis with spectrometry mass inducted that chemical compound in essential 0il leave jinten as fullows : α-Thujene, α-Pinene, 7-Octen-4-ol, β -Myrcene, α-Phellandrene, 1,3Cyclohexadiene,1-methyl-4-(1-methylethyyl), ParaCymene,1,4-Cyclohexadiene,1-methyl-4-(-1methylethyl),Thymol, β-Caryophylene α-Humulene, β-Bisabolene, β-Ses Quiphellandrene, Caryophyllene Oxide. Based on the result of test activity anti bactery which done to 4 bacteryes in jact it gave the positive result. The result of 4 bacteries for the the anti indeks microbial(IAM): Staphylococcus aureus (681 mm), Streptococcus mutan (859), Salomnella typii (651 mm) and Eschericia Coli (696 mm).
Key words : Essential Oil, Chemical component of leave jinten and Atibactery activity test.
. . .
KATA PENGANTAR
Puji sukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa karena atas berkatnya
dan kasihnya sehingga saya dapat menyelesaikan penulisan tesis ini sebagai tugas
akhir dalam jenjang Magister.
Saya menyadari bahwa tesis ini mash juah dari kesempurnaanya, baik dalam
penulisan kata maupun bobot ilmiahnya. Untuk ini maka kritik dan saran dari pembaca
sangat diterima dengan senang hati demi kesempurnaan tesis ini. Oleh karena itu, pada
kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Kepada Rektor Universitas Sumatera Utara yang telah memberi kesempatan
kepada saya untuk melanjutkan pendidikan ke program magister kimia.
2. Kepada Dekan FMIPA USU yang telah memberikan kesempatan menjadi
mahasiswa program Magister Sains pada pascasarjana FMIPA Universitas
Sumatera Utara
3. Kepada bapak Direktur Politekni Negeri Medan yang telah memberikan
Izin untuk kuliah di pascasarjana diprogram magister kimia
4. Kepada bapak Prof. Basuki Wirjosentono,MS.Ph.D segagai ketua program studi
Magister Kimia dan juga sebagai dosen penguji.
5. Kepada bapak Prof. Dr. Tonel Barus dan bapak Lamek Marpaung, M.Phl,Ph.D
sebagai pembimbing saya.
6. Kepada bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc dan bapak Dr. Minpin Ginting
MS sebagai dosen penguji
7. Kepada seluruh staf dosen yang memberi kuliah diprogram Magister Kimia
maupun pegawai yang telah banyak membantu saya.
8. Kepada almarhum orang tua saya dengan susah payah membiayai saya selama
kuliah di FMIPA USU Medan sampai saya meraih gelar S1
9. Kepada istri saya tercinta Dra. Jenda mari Sembiring dan anak saya Devi Santa
Monika Sinulingga , Hesron Liasna Sinulingga yang telah banyak memberi
dorongan dan memberi semangat kepada saya untuk
menyelesaikan kuliah saya di magister kimia usu Medan.
9. Kepada teman – teman sekerja di Politeknik Negeri Medan yang telah memberi
semangat kepada saya untuk kuliah dipascasarjana program studi Kimia USU
Medan
Medan,
Bagus Sinulingga
RIWAYAT HIDUP
Nama : Bagus Sinulingga
Tempat/ Tanggal lahir : Namo Tating, 11 Maret 1956
Riwayat Pendidikan :
SD Tamat : Tahun 1968
SMP Tamat : Tahun 1971
SMA Tamat : Tahun 1974
FMIPA- USU Tamat : Tahun 1985
Sekolah Pasca sarjana USU Tamat : Tahun 2011
Riwayat Pekerjaan :
Dosen Politeknik Negeri Lhokseuwe : Tahun 1987 S/D 2000
Dosen Politeknik Negeri Medan : Tahun 2000 Sampai sekarang
Nama istri : Dra Jenda Mari Sembiring
Nama anak : Devi Santa Monika Sinulingga
Hesron Liasna Sinulingga
Nama ayah : (Alm) P. Sinulingga
Nama ibu : (Alm) Ng. Sembiring
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK i
ABSTRACT ii
KATA PENGANTAR iii
RIWAYAT HIDUP v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I. PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1. 2. Permasalahan 2
1.3. Tujuan Penelitian 3
1.4. Manfaat Penelitian 3
1.5. Lokasi Penelitian 3
1.6. Metodologi Penelitian 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1. Minyak Atsiri 5
2.1.1 Sumber Minyak Atsiri
2.1.2, Penggunaan Minyak Atsiri 8
2.1.3. Cara Isolasi Minyak Atsir 9
2.1.3.1. Metode Penyulingan (Destilasi) 10
2.1.4. Proses Kimiawi Penyebab Kerusakan Minyak Atsiri 11
2.1.4.1. Proses Oksidasi 11
2.1.4.2.Proses Hidrolisa 12
2.1.4.3. Proses Penyabunan 13
2.2. Kromatografi Gas – Spektrometri Massa (GC-MS) 13
2.3. Kromatografi Gas 14
2.3.1.GasPembawa 15
2.3.2. Sistem Injeksi 16
2.3.3. Kolom 16
2.3.4. Detektor 16
2.3.5. Rekorder 16
2.4. Spektrum Massa 17 2,4,1 Pengenalan puncak ion molekul 18
2.5. Analisa minyak atsiri 18
2.6. Minyak Atsiri Sebagai Anti Bakteri 18 2.7. Tumbuhan Jinten 20
BAB III. METODE PENELITIAN DAN MATERI
22
3.1 Metode Penelitian 22
3.2 Alat Dan Bahan Yang Digunakan 22
3.2.1. Alat-Alat Yang Digunakan 22
3.2.2. Bahan Yang Digunakan 23
3.3. Prosedur Kerja 23
3.3.1. Isolasi Minyak Atsiri Dari Daun Jinten 23
3.4. Bagan Penelitian 24
3.5. Prosedur Kerja Pengujian Anti Bakteri 25
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 26
4.1 Hasil Penelitian 26
4.1.1. Hasil GC – MS 26
4.2. Pembahasan 29
4.2.1. Pengujian Aktivitas Anti Bakteri Terhadap Minyak Atsiri 58
SARAN BAB V. 64 KESIMPULAN DAN SARAN 64
5.1 Kesimpulan 64
5.2. Saran 64
DAFTAR PUSTAKA 65
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
2.1. Sumber minyak Atsiri 7
4.1. Komposisi senyawa kimia minyak daun Jinten 62
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
2.1 Struktur Monoterpen Dan Seskuiterpen Pada Minyak atsiri 7
4.1 Kromatogram Minyak Atsiri Daun Jinten 28
4.2 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 6,249 Menit 29
4.3 Spektrum Massa Minyak atsiri Dengan RT 6,426 Menit 32
4.4 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 7,689 Menit 33
4.5 Spektrum Massa Minyak atsiri Dengan RT 7,894 Menit 34
4.6 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 8,240 Menit 36
4.7 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 8,536 Menit 38
4.8 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 8,807 Menit 40
4.9 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 9,604 Menit 42
4.10 Spektrum Massa minyak Atsiri Dengan RT 14,571 Menit 44
4.11 Spektrum Massa minyak Atsiri Dengan RT 16,112 Menit 47
4.12 Spektrum Massa minyak Atsiri Dengan RT 16,584 Menit 50
4.13 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan R 17,208 Menit 53
4.14 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT17,433 Menit 56
4 15 Spektrum Massa Minyak Atsiri Dengan RT 18,353 Menit 58
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
1. Data Kondisi Operasi Peralatan GC-MS 69
2. Data Kromatogram MS Minyak Atsiri Daun Jinten 70
3. Gambar Alat Stahl 86
4. Gambar Tumbuhan Jinten 87
5. Data hasil uji anti bakteri 89
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK
ATSIRI DARI DAUN JINTEN (Coleus Aromatikus
Benth) DENGAN GC – MS DAN UJI ANTI
BAKTERI
ABSTRAK
Penelitian ini dilakukan dengan skala laboratorium. Sebagai bahan penelitian digunakan daun jinten yang segar. Perlakukan yang dilakukan yaitu untuk mengisolasi minyak atsiri dari daun jinten, ini dilakukan dengan cara destilasi air (hidrodestilasi). Untuk menganalisa komponen-komponen kimia dilakukan dengan kromatografi gas – spektrometri massa. Hasil kromatografi gas menunjukan adanya 15 puncak, yang berarti terdapat 15 komponen kimia dari minyak atsiri daun jinten. Berdasarkan analisa (identifikasi) dengan spektrometri massa didapatkan senyawa-senyawa kimia dalam minyak daun jinten adalah sebagai berikut: α–Thujene, α - pinem, 7-oktena-4-ol, β -Myrcene , α – Phellandrene , 4-isopropil, 1- metil-1,3 sikloheksadiena , para Cimene , 4- isopropil, 1-metil, 1,4-sikloheksadiena , timol , β- Kriopillen , α -Humulene ,β - Bisabolene , β- Sesquihelladrene dan Kariopillene oksida. Berdasarkan hasil uji anti bakteri yang dilakukan terhadap 4 bakteri ternyata memberikan hasil yang positif. Adapun hasil yang ke 4 untuk Indeks Anti Mikroba adalah Staphylococcus aureus (681 mm), Streptococcus mutan (859 mm), Salmonella typii (651 mm) dan Eschericia coli (696 mm)
Kata kunci : Minyak atsiri, Komponen kimia dari daun jinten dan uji aktivitas anti Bakteri
ISOLATION AND ANALYSIS CHEMICAL COMPONENT
ESSENTIAL OIL OF LEAVE JINTEN (Coleus Aromaticus Benth)
WITH GC-MS AND TEST ANTI BACTERY
ABSTRACT
The research was conducted whit the scale of laboratore. The object ofthis research was fresh leave jinten. The treatment done was to isolatethe essential oil of leave jinten (Coleus Aromaticus Benth) though water distillation . To analyzed chemical components was done with mass Spectrometry – gas Cromatography. The reuslt of gas cromatography showed 15 apexes meaning that the essensial oil of the leave jinten. Based on analysis with spectrometry mass inducted that chemical compound in essential 0il leave jinten as fullows : α-Thujene, α-Pinene, 7-Octen-4-ol, β -Myrcene, α-Phellandrene, 1,3Cyclohexadiene,1-methyl-4-(1-methylethyyl), ParaCymene,1,4-Cyclohexadiene,1-methyl-4-(-1methylethyl),Thymol, β-Caryophylene α-Humulene, β-Bisabolene, β-Ses Quiphellandrene, Caryophyllene Oxide. Based on the result of test activity anti bactery which done to 4 bacteryes in jact it gave the positive result. The result of 4 bacteries for the the anti indeks microbial(IAM): Staphylococcus aureus (681 mm), Streptococcus mutan (859), Salomnella typii (651 mm) and Eschericia Coli (696 mm).
Key words : Essential Oil, Chemical component of leave jinten and Atibactery activity test.
. . .
BAB 1
seperti sabun, pasta gigi dan sampo sebagai anti nyeri, anti infeksi atau sebagai
antibakteri. Dalam industri makanan digunakan sebagai bahan penyedap atau
penambah citra rasa, sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak wangi, maupun
digunakan sebagai bahan pengawet, maupun sebagai insektisida.
tersebut. Menurut Wells minyak jeruk yang kaya senyawa terpen cendrung lebih
Kelompok kedua adalah minyak atsiri yang sukar dipisahkan menjadi komponen
murninya. Secara kimia minyak atsiri komponennya kebanyakan dijumpai terdiri dari
senyawa terpen dan senyawa terpenoid. Minyak atsiri merupakan minyak mudah
menguap ( essential oil ) dan akhir-akhir ini minyak atsiri menarik perhatian hal ini
disebabkan karena beberapa tumbuhan yang menghasilkan minyak atsiri memiliki sifat
aktivitas biologis baik digunakan sebagai anti bakteri maupun sebagai anti jamur.
Salah satu tumbuhan yang dapat menghasilkan minyak atsiri adalah tumbuhan
jinten (Coleus Aromaticus Benth) dan tumbuhan ini telah lama digunakan oleh
masyarakat Indonesia sebagai tumbuhan berkhasiat obat. Tumbuhan ini termasuk
daun jinten hitam mengandung bahan aktif yang berfungsi dalam tubuh sebagai anti
histamin/anti elergi, antioksidan, anti infeksi dan broncodiaalating ( melonggarkan
tenggorokan) (Nirma Chakravaty MD, 1993). Mengenai sifat aktif sebagai anti bakteri
maupun tentang komponen-komponenkimia minyak atsiri yang terkandung pada
daun jinten tersebut belum diketahui. Berdasarkan dari uraian yang telah dikemukakan
diatas maka penulis tertarik untuk melakukan suatu penelitian tentang kandungan
minyak atsiri yang terdapat pada daun jinten tersebut dan apakah minyak atsirinya
yang terkandung dapat digunakan sebagai anti bakteri.
1.2 Permasalahan
1. Apakah minyak minyak atsiri yang terdapat pada daun jinten (Coleus Aromaticus
Benth) dapat diperoleh dengan secara destilasi air (hidrodistilasi) menggunakan
2. Senyawa apakah yang dapat diidentifikasi dalam minyak atsiri tersebut,jika
dilakukan pemeriksaan melalui analisa secara GC – MS.
3. Apakah minyak atsiri dari daun jinten (C. aromaticus benth) yang diperoleh
mengandung senyawa yang dapat digunakan sebagai anti bakteri
.
1.3 Tujuan Penelitian.
1. Untuk mengisolasi minyak atsiri dari daun Jinten (C, aromaticus benth) secara
hidrodestilasi dengan menggunakan alat Stahl.
2. Mengidentifikasi kandungan kimia minyak atsiri yang terdapat pada daun Jinten
yang dianalisis secara GC-MS.
3. Menguji aktivitas minyak atsiri yang diperoleh sebagai anti bakteri
.
1.4. Manfaat Penelitian
1. Memberikan suatu informasi bahwa daun Jinten (C.aromaticus benth) yang
belum dimanfaatkan kandungan minyak atsirinya
2. Memberikan informasi tentang jenis senyawa kimia apa saja yang terdapat
dalam minyak atsiri yang diperoleh dari daun jinten (C.aromaticu benth).
3. Dari hasil penelitian ini dapat memberikan informasi kepada masyarakat tentang
komponen minyak atsiri dari daun Jinten (C. aromaticus benth) yang salah satu
1.6. Metodologi Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan secara eksprimen dengan skala
laboratorium, dimana sampel yang digunakan sebagai bahan penelitian adalah
daun jinten yang segar, dimana daun jinten mula-mula dirajang kemudian
dilakukan destilasi air dengan menggunakan alat stahl , minyak atsiri yang
dihasilkan masih bercampur dengan air destilat, untuk memisahkan air
dengan minyak diekstraksi dengan eter dan sisa air yang ada dalam minyak
kemudian tambahkan natrium sulfat anhidrad, dan selanjutnya dipisahkan
dengan cara penyaringan. Minyak atsiri yang sudah kering selanjutnya dianalisa
komponen kimianya dengan GC-MS maupun dilakukan pengujian terhadap
BAB 2
prosesnya tidak rumit dan tidak mahal. Cara proses penyulingan ini dimana uap air
dialirkan kedalam tumpukan bahan tumbuh- tumbuhan sehingga minyak atsiri
terdapat pada minyak atsiri antara lain alkohol, aldehid, keton dan ester sering terdapat
yang mengandung 15 atom karbon. Golongan terpen merupakan persenyawaan
hidrokarbon tidak jenuh yang molekulnya tersusun dari unit isoprene (C5H8).Unit ini
yang berkondensasi dengan cara persambungan antara kepala dengan ekor
isopentenilpirofosfat dan dimetil alilpirofosfat sehingg menghasilkan geranil
pirofosfat yang selanjutnya mengalami reaksi sekunder seperti hidrolisa, isomerisasi ,
oksidasi, reduksi maupun dehidrasi untuk menghasilkan senyawa terpen maupun
senyawa terpenoid yqng terdapat didalam tumbuh-tumbuhan.
Kepala Ekor
Isoprene (C5) Satuan Isoprene
Didalam minyak atsiri bagian utamanya merupakan senyawa terpenoid. Zat
inilah penyebab terjadinya bau wangi, harum atau bau yang khas yang terjadi pada
tumbuh- tumbuhan. Pemanfaatan senyawa ini sangat penting artinya sebagai dasar
wewangian alam dalam industri parfum dan begitu juga untuk pemanfaatan
rempah-rempah serta sebagai senyawa citarasa didalam industri makanan maupun industri
minuman. (Harborne, 1987).
Senyawa monoterpen maupun senyawa seskuiterpen dapat dipilah-pilah ini
didasarkan kepada kerangka atom karbon dasarnya. Pada umumnya adalah senyawa
asiklik (misalnya fenesoldan graniol ), senyawa monosiklik (misalnya bisabolena dan
limonene), untuk senyawa bisiklik (misalnya α dan β-pinena). Didalam setiap
golongan senyawa monoterpen maupun golongan senyawa seskuiterpen bisa terdapat
senyawa hidrokarbon tak jenuh atau senyawa keton (Herborne, 1987). Beberapa
contoh dari struktur monoterpen dan seskuiterpen dapat dilihat pada gambar dibawah
OH
Mentol
O
Kamfor
Misren
OH
Linalool
CHO
Sitronelal
Osimin
Bisabolen
Fernasol
Gambar 1. Beberapa contoh struktur monoterpen dan seskuiterpen yang didalam
minyak atsiri
2
.1.1.
Sumber Minyak AtsiriMinyak atsiri yang terdapat pada tumbuhan dan biasanya diperoleh dan
bagian tertentu dari tumbuhan seperti bunga, buah, akar, daun, kulit kayu dan
rimpang. Bahkan ada jenis tanaman yang seluruh bagiannya mengandung minyak
atsiri. Kandungan minyak atsiri tidak akan selalu sama antara bagian yang satu
dengan bagian yang lainnya, seperti contoh kandungan minyak atsiri yang terdapat
pada kuntum bunga berbeda dengan yang terdapat pada bagian daunnya (Toni,1994).
Minyak atsiri merupakan salah satu hasil akhir proses metabolisme sekunder dalam
2.1.2. Penggunaan Minyak Atsiri
Minyak atsiri telah dikenal dan digunakan beberapa abad yang lalu, pada masa
itu minyak atsiri yang dipakai terbatas hanya pada minyak atsiri tertentu yang berasal
dari rempah-rempah saja. Dengan semakin majunya peradapan dan kebudayaan
Minyak atsiri dapat larut dalam lemak yang terdapat pada kulit, dapat terserap ke
2.1..3.1. Metode Penyulingan ( Destilasi )
Ada beberapa metoda yang sering digunakan dalam pengolahan minyak atsiri
antara lain adalah:
a. Penyulingan Dengan Air
Metoda penyulingan dengan air yang paling lazim dan paling sederhana
dilakukan untuk mengisolasi minyak atsiri dari tumbuh- tumbuhan. Pada metoda ini
diletakan diatas piring atau plat besi berlubang seperti ayakan yang terletak beberapa
sentimer diatas permukaan air. Pada prinsipnya metoda penyulingan ini menggunakan
Pada sistim ini air sebagai sumber uap panas terdapat dalam boiler yang letaknya
terpisah dengan ketel penyuling. Uap yang dihasilkan mempunyai tekanan lebih tinggi
dari tekana udara luar. Proses penyulingan dengan uap ini baik jika digunakan untuk
menyuling bahan baku minyak atsiri berupa kayu, kulit batang maupun biji-bijian yang
OH
proses pemisahan group OR dari group hasil dalam molekul ester, ini akan secara
itu terjadi kenaikan penggunaan yang sangat besar dari metoda ini. Ada dua alasan
utama terjadinya hal tersebut, pertama telah ditemukannya alat yang dapat
menguapkan hampir semua senyawa organik dapat mengionkan uap. Kedua fragmen
yang dihasikan dari ion molekul dapat dihubungkan dengan stuktur molekulnya.
GC-MS adalah singkatan dari gas kromatografi-mass spektrometri. Instrumen alat ini
adalah gabungan dari alat GC dan MS, hal ini berarti sampel yang hendak diperiksa
diidentifikasi terlebih dahulu dengan alat kromatografi baru kemudian diidentifikasi
dengan alat MS(Mass spektromitri). GC dan MS merupakan kombinasi kekuatan
simultan untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-kompon
campuran.Adapun kegunaan alat GC-MS adalah:
1. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti, sebagai contoh misalnya
ada senyawa-senyawa CO massa molekulnya 28, N massa molekulnya 28,
CH =CH massa molekulnya 28 jika dihitung massa molekul masing-masing
dengan teliti , maka masing-masing masa molekulnya berbeda.
2
2. Spektroskofi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tampa
berdasarkan waktu tambat retensi yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu retensi
kolom (Granados, J, 1997). Dalam kromatografi gas ada beberapa komponen utama
yaitu:
2.3.1 Gas Pembawa
Faktor yang menyebabkan suatu senyawa bergerak melalui kolom kromatografi
gas ialah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas melalui kolom.
Gas pembawa harus memenuhi persyaratan; harus inert, tidak bereaksi dengan
kromatograf yaitu sebesar 10 s/d 50 psi sedangkan untuk aliran gas sebesar 25 s/d 150
ml/menit.
2.3.2. Sistem Injeksi
Dalam pemisahan dengan GC cuplikan harus dalam bentuk fase uap, gas dan uap
dapat dimasukan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk
cairan dan padatan, sehingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan
padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk
kolom. Suhu injeksi sekitar 50 C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan
yang mempunyai titik didih yang paling tiggi. Perlu diperhatikan bahwa penginjeksian
tidak boleh menginjeksian cuplikan terlalu banyak karena GC sangat sinitif , biasanya
dilakukan 0,5-50 ml gas dan 0,2-20 ml untuk cairan.
2.3.3. Kolom
Kolom: Kolom merupakan jantung dari kromatografi. Bentuk kolom dapat lurus,
bengkok misalnya bentuk V atau W dan kumparan /spiral. Panjang kolom 1-3 m
diameter, kolom kapiler berdiameter 0,02-0,2mm. Temperatur kolom dapat bervariasi
antara 50 C sampai 250 C dan temperatur kolom lebih rendah dari pada gerbang
injeksi pada kolom, sehingga beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada
awal kolom, namun beberapa bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali
dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat udara panas meski suhu
dibawah 100 C. Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibandingkan
yang lainnya. Senyawa yang mudah larut akan terserap pada fase diam sedangkan
senyawa yang sukar larut menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas.
dilakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umum detektor mengubah sifat-sifat
molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut
diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang umum
digunakan adalah: Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity
Detector),Detektor ionisasi nyala(Flame Ionization Detector), Detektor Penangkap
Elektron (Electron Capture Detectop).
2.3.5. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat
melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang
diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisa kuantitatif
dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standrat. Analisa
kualitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram
elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder
bekerja dengan mengerakkan kertas dengan kecepatan tertetu. Di atas kertas
tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga
posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal
dalam fasa gas oleh sebuah elektron dalam berkas elektron dan membentuk suatu ion
molekul yang merupakan suatu kation radikal (M+).
Suatu spektrum massa menyatakan massa-massa sibir-sibir bermuatan positif
terhadap (konsentrasi) nisbinya. Puncak paling kuat (tinggi) pada spektrum disebut
puncak dasar (base peak), dinyatakan dengan nilai 100 % dan kekuatan (tinggi x faktor
kepekaan) puncak-puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya, dinyatakan sebagai
maka untuk setiap 100 molekul yang mengandung satu atom 12C, sekitar 1,08 %
molekul mengandung satu atom 13C. Karenanya molekul- molekul ini akan
menghasilkan sebuah puncak M +1 yang besarnya 1,08 % kuat puncak ion
molekulnya, sedangkan atom-atom 2H yang akan memberikan sumbangan tambahan
yang amat lemah pada puncak M + 1 itu. Jika suatu senyawa mengandung sebuah
massa, kepustakaan terpen oleh Robert P. Adams yang dibuat oleh Finningan dan
dengan waktu retensi dan massa spektra dari senyawa autentik referensi standar yang
disuplay oleh SCM Gligdco dan Aldrich.
Analisis terhadap minyak atsiri menggunakan GC-MS paling sering dilakukan
dan biasa digunakan oleh para peneliti sebelumnya. Antara lain adalah minyak atsiri
yang diperoleh dari tiga spesies Angelica, L. yang tumbuh di Perancis, sehingga dapa
t
diketahui komponen masing-masing spesies tersebut yaitu Angelica archangelicaSub.Sp.Archangelica minyak atsiriar.elation wahlemb dan A heterocarpa Lioyd
masing-masing 18,7 % dan 5,2% (Bernard, dkk, 1997). Minyak yang dihasikan dari
daun Eugenia uruguayensis dianalisa dengan GC dan GC-MS diproleh 60 komponen
yang teridentifikasi dalam minyak, dimana komponen utama merupakan limonen
(17,6%), 1,8-sineol (17%), α -pinen (10%) dan kariofilen oksida (8,3%) Dellasca, dkk,
1997)
2.6. Minyak Atsiri Sebagai Anti Bakteri
Beberapa literature telah melaporkan bahwa minyak atsiri mempunyai aktivitas
sebagai anti bakteri maupun sebagai analgesic (mengurangi rasa sakit) (Sentosa dkk
1997). Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap yang akhir-akhir ini
menarik perhatian dunia hal ini disebabkan karena minyak atsiri yang terdapat dari
berbagai tumbuhan bersifat aktif biologis sebagai anti bakteri maupun sebagai anti
jamur.
Beberapa peneliti yang telah menemukan bahwa minyak atsiri dari daun sirih,
kunyit memiliki aktivitas sebagai antijamur dan anti bakteri. (Elistina 2005),
sedangkan minyak atsiri yang dihasilkan dari rimpang temu putih berhasit sebagai anti
radang dan anti oksidan yang dapat mencegah kerusakan gen. Berdasarkan penelitian
yang pernah dilakukan, minyak atsiri yang diperoleh dari hasi penyulingan daun jeruk
nipis, dari analisa ternyata memiliki aktivitas sebagai anti bakteri terhadap
Minyak atsiri pada umumnya dibagi menjadi dua bagian, ini dibagi berdasarkan
golongan hidrokarbon dan golongan hidrokarbon teroksigenisasi (Robinson 1991).
Menurut Hyene 1987 bahwa senyawa- senyawa dari turunan golongan hidrokarbon
teroksigenasi (fenol) senyawa ini memiliki daya anti bakteri yang sangat kuat.
2.7. Tumbuhan Jinten
Tumbuhan jinten (C. aromaticus benth) merupakan salah satu tanaman herbal,
karena tumbuhan ini sudah lama dikenal olah masyarakat sebagai tanaman obat,
terutama daunnya untuk mengobati asma, batuk, demam, sariawan, sakit kepala,
reumatik maupun sebagai obat perut kembung. Selain digunakan untuk pengobatan,
tumbuhan jinten juga mengandung minyak atsiri terutama pada bagian daunnya.
Tumbuhan jinten dikenal nama daerahnya; jinten (Jawa tengah), ajiran (Sunda),
bangun- bangun (Sumatera utara), Sukan (melayu), daun kambing (madura), Iwak
(bali) , Oregano (Malaysia),Aceran dan daun hati-hati.Tumbuhan ini berdaun tunggal
dan tebal, berbentuk bujur telur, tepi bergerigi dan permukaannya berbulu. Tumbuhan
ini merupakan jenis rumput-rumputan yang mempunyai batang yang beruas .ruas dan
pada setiap ruas dapat tumbuh tunas,jika batang bersentuhan dengan tanah maka dapat
tumbuh akar. Batang tanaman ini lunak,berair dan mudah patah, daun jinten
mempunyai bau yang khas. Tumbuhan jinten menyukai tanah yang gembur, sedikit
lembab namun tidak berair. Biasanya tumbuhan jinten tumbuh didaerah dataran rendah
sampai pada ketinggin 1000 m diatas permukaan air laut. Pengembangbiakan
tumbuhan ini dilakukan dengan cara stek dan dapat ditanam dipot maupun langsung
ditanam ditanah, tanam ini jika ditanam ditempat yang terlalu banyak panas maka
Sistematik tumbuhan jinten adalah sebagai berikut:
Divisio : Spermatophyta
Sub Divisio : Angiospermae
Kelas : Dycotyledoneae
Ordo : Solanales
Famili : Labiatae
Genus : Coleus
BAB 3
- Seperangkat alat Gas Chromatography – Mass Spectroscopy (GC – MS)
3.3.2. Bahan-bahan yang Digunakan.
- Sebanyak 250 gram daun jinten yang telah dihaluskan dimasukan kedalam labu
alat stahl dan ditambahkan air sebanyak 500 ml.
- Lalu pasang alat buret yang berisi air.
- Kemudian didestilasi dengan penangas minyak selama 2 s/d 3 jam pada suhu
1500C
- Minyak yang terdestilasi dapat dibaca pada skala buret pada alat stahl sehingga
dapat ditentukan volume minyak.
- Destilat ditampung dengan gelas Erlenmeyer lalu dimasukkan kedalam corong
pisah.
- Tambahkan 10 ml eter kedalam corong pisah lalu dikocok- kocok dan didiamkan
lebih kurang 10 menit, sehingga terjadi dua lapisan,lapisan minyak dan eter
disebelah atas dan disebelah bawah lapisan air, kemudian dipisahkan kedua
lapisan tersebut.
- Pada lapisan minyak dan eter ditambahkan Na2SO4 anhidrad dan biarkan satu
malam, sedangkan pada lapisan air yang masih mengandung sedikit minysk
ditambahkan larutan NaCl sampai jenuh, dikocok-kocok lalu dpisahkan, lapisan
minyak dicampurkan dengan lapisan minyak dalam eter dan Na2SO4 anhidrad
yang didiamkan satu malam.
3.4. Bagan Penelitian Pembuatan Minyak Atsiri Dari Daun Jinten
Daun Jinten ( Coleus Aromaticus Benth)
Dirajang
Ditimbang
Irisan Daun Jinten
Destilasi Sthal
Minyak atsiri bersama air
Diekstraksi dengan Eter
Lapisan eter bersama minyak atsiri Lapisan air sedikit minyak
Ditambahkan Tabahkan NaCl
Na2SO4 anhidrad Saring hingga jenuh
Pisahkan
Filtrat (minyak Na2SO4
Atsiri) dalam eter hidrat Lapisan minyak Lapisan larutan Sedikit air NaCl
Destilasi
Destilat (eter) Residu (minyak atsiri) dari daun jinten
1.5. Prosedur Kerja Pengujian Terhadap Anti Bakteri
- Bagi cawan petri menjadi 3 kuadran (I,II,III) beri lebel nama bakteri kemudian
tuangkan media mueller hilton agar (MHA) kedalam cawan petri dan biarkan
memadat.
- Celupkan tangkai kotton swab steril (rendam dalam air mendidih). Kedalam
suspensi biakan, putar/tekan bagian atas kapas kesisi tabung supaya suspensi
tidak menetes kekapas tersebut.
- Uapkan permukaan media dengan cotton swab secara merata dan biarkan (15
menit).
- Dengan pinset letakkan kertas cakram yang berisi antibiotik yang berbeda pada
kuadran I, II dan III.
- Inkubasi dengan suhu 37 oC selama 24 s/d 48 jam.
- Amati dan ukur zona hambat untuk setiap antibiotik pada masing-masing
kuadran dan tentukan indeks anti mikroba dengan rumus :
Diameter zona – diameter cakram
Indeks antimikroba =
B A B 4
dihasilkan dari penyulingan destilasi air terdapat 15 puncak (gambar I) dan data dari
kromatogram MS sebanyak 15 senyawa yang dianalisa, dengan waktu retensi (RT)
yang berbeda-beda. Adapun data MS yang di identifikasi adalah sebagai berikut:
1. Data hasil analisa MS untuk senyawa dengan RT 6,249 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti puncak-puncak
fragmen dengan massa m/z sebagai berikut: 121, 105, 93, 77, 65, 63,dan 41
(gambar 4.2)
2. Data hasil analisa MS untuk senyawa dengan RT 6,426 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada 136 diikuti puncak- puncak
fragmen dengan massa sebagai berikut: 121, 105, 93, 77, 67, 53 dan 41. (gambar
4.3)
3. Data hasil analisa MS untuk senyawa dengan RT 7,689 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 128 diikuti puncak-puncak
fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 99, 85, 72, 57, dan 41 (gambar 4.4)
3. Data hasil analisa MS untuk senyawa dengan RT 7,894 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti dengan massa m/z
sebagai berikut:121, 107, 93, 79, 69, 53 dan 41.(gambar 4.5)
4. Data analisa untuk senyawa dengan RT 8,240 menit memberikan fragmentasi
dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti dengan massa m/z sebagai
5. Data analisa MS untuk senyawa dengan RT 8,536 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti dengan
puncak-puncak fragmendengan massa m/z sebagai berikut: 121, 105, 93, 77, 65 dan 41
(gambar 4,7)
6. Data hasil analisa untuk senyawa dengan RT 8,807 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 134 dan diikuti oleh
puncak-puncak fragmen dengan massa m/z 119, 103, 91, 77, 65, 51, dan 41 (gambar 4.8).
7. Data hasil analisa MS untuk senyawa dengan RT 9,604 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ian molekul pada m/z 136 kemudian diikuti
puncak-puncak fragmen dengan massa m/z 121, 105, 93, 77, 65, dan 41 (ganbar 4.9)
8. Data hasil analisa untuk senyawa dengan RT 14,571 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 150 selanjutnya diikuti oleh
puncak-puncak fragmen dengan massa m/z 135, 107, 91, 77, 65,51 dan 39.
(gambar 4.10)
9. Data hasil dari analisa untuk senyawa dengan RT 16,112 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada massa m/z 204 kemudian diikuti
12. Data analisa untuk senyawa dengan RT 17,433 menit memberikan fragmentasi
ion molekul pada massa m/z 189, 161, 147, 133, 120, 105, 91, 77, 69, 55 dan 41
(gambar 4.14)
13. Data dari hasil analisa terhadap senyawa dengan RT 18,353 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada massa m/z 220 selanjutnya diikuti
dengan puncak-puncak fragmen dengan massa m/z 177, 161, 149, 136, 121, 109,
95, 79, 69 dan 41 (gambar 4.15)
14. Data hasil analisa terhadap senyawa dengan RT 18,683 menit memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada massa m/z 220 kemudian diikuti
dengan puncak-puncak fragmen dengan massa m/z 147, 138, 123, 109, 96, 81,
67dan 41.
4.2. Pembahasan
1. Puncak dengan RT 6,249 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H16
adalah data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/z 136. Dengan
membandingkan data spektrum yang diperoleh dari data spektrum library yang lebih
mendekati adalah α-thujene dengan luas area 1322338 sebanyak 0,33 % dengan
ketinggian 457863 (gambar 4.2)
Gambar 4.2: Spektrum minyak atsiri dengan RT 6,249 menit.
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada massa m/z 136 yang
merupakan berat molekul dari senyawa α- Thujene yang rumus stukturnya sebagai
berikut: :
Berdasarkan data spektrum untuk fragmen m/z 121 ini merupakan hasil dari pada
terlepasnya CH3 dari fragmen m/z 136. Reaksinya sebagai berikut:
+ + CH3·
(C10H16) m/z 136 (C9H13) m/z 121
Fragmen dengan massa ion molekul m/z 93 ini merupakan pelepasan C2H4 dari ion
molekul massa,m/z 121. Reaksinya adalah sebagai berikut:
+ + C2H4
(C9H13 m/z 121 (C7H9) m/z 93
Selanjutnya diikuti fragmen dengan massa ion molekul m.z 77 sebagai hasil pelepasan
CH4 dari fragmen m/z 93. Reaksinya sebagai berikut:
+ + + + CH4
(C7H9) m/z 93 (C6H5) m/z 77
Untuk fragmen dengan massa m/z 41 adalah sebagai hasil dari pada pelepasan C4H4
dari fragmen dengan massa m/z 93. Reaksinya sebagai berikut:
+ C4H4
2. Puncak dengan RT 6,426 menit dengan luas area 500765 sebanyak 0,13 % dengan
ketinggian 170144 merupakan senyawa dengan rumus C10H16), data spektrum massa
menunjukkan ion molekul dengan massa m/z 136.Jika dibandingkan dengan data
spektrum yang diperoleh dengan data sprktrum pada library maka yang lebih
mendekati adalah senyawa α-pinem (gambar 4.3)
Gambar 4.3 spektrum massa minyak atsiri dengan RT 6,426 menit
Dimana spektrummemberikan puncak ion molekul pada massa m/z 136 yang
merupakan berat molekul senyawa α-pinem. Rumus stukturnya adalah:
(C10H16) m/ z 136
Berdasarkan data spektrum untuk fragmentasi dengan massa m/z 121 merupakan hasil
terlepasnya radikal CH3. Reaksinya sebagai berikut:
+ CH3·
Kemudian diikuti fragmen dengan massa m/z 93 sebagai hasil pelepasan C3H7 dari
fragmen m/z 136. Reaksinya sebagai berikut:
+ C3H7
(C10H16) m/z 136
(C7H9) m/z 93
Untuk fragmen dengan massa 77 dihasilkan dari pelepasan CH4 dari fragmen dengan
93. Reaksinya sebagai berikut:
+ CH4
(C7H9) m/z 93 (C6H5) m/z 77
ut:
Kemudian diikuti olehfragmen dengan massa m/z 41 sebagai hasil pelepasan C4H4
dari fragmen dengan massa m/z 93. Reaksinya sebagai berik
+ C4H4
(C3H5) m/z 41
(C7H9) m/z 93
3. Puncak dengan RT 7,689 menit merupakan seyawa dengan rumus molekul
membandingkan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum pada library,
yang lebih mendekati adalah 7-oktena,4-ol Dengan luas areanya 3823357 sebanyak
0,96 % denganketinggian1010324 (gambar4.4)
Gambar 4.4: Spektrum masa minyak atsiri dengan RT 7.689 menit
Dimana spektrum massa memberikan puncak ion pada m/z 128
merupakan berat molekul dari senyawa 7-oktena-4-ol yakni:
·
OH
(C8H16O) m/z 128
Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa ion molekul m/z 99 sebagai hasil
terlepasnya radikal C2H5 . Reaksinya adalah sebagai berikut.
+ C2H5
OH OH
Fragmen dengan m/z 85 adalah C5H9O yang dihasilkan dari pelepasan CH2 dari
fragmen 99. Reaksinya sebagai berikut:
+ CH2
OH OH
(C6H11) m/z 99 (C5H9O) m/z 85
Untuk fragmen dengan m/z 57 adalah C4H9 yang dihasilkan pada pelepasan :CO
dari fragmen m/z 85 sedangkan untuk m/z 41 dihasilkan karena lepasnya CH4 dari
fragmen m/z 57 Reaksinya sebagai berikut:
OH C4H9
C5H9O m/z 85 - CO m/z 57 - CH4 m/z 41
4. Puncak dengan RT 7,894 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H16,
data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/z 136. Dengan membandingkan
data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih
mendekati adalah β-Myrcene, dengan luas area 2821927 sebanyak 0,71dengan
ketinggian 94046. (gambar 4,5)
Dari data spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/z 136 yang
merupakan berat molekul senyawa dari pada senyawa β-Myrcene.
(C10H16) m/z 136
Berdasarkan data spektrum untuk fragmentasi m/z 121 merupakan hasil pelepasan
radikal CH3 dari fragmen m/z 136. Reaksinya sebagai berikut:
+ +
+ CH3·
(C10H16) m/z 136 (C9H13) m/z 121
Untuk fragmen dengan massa molekul m/z 93 yang dihasilkan dari pelipasan C2H4
dari fragmen dengan masa molekul m/z 121. Reaksinya sebagai berikut:
+ C2H4
(C9H13) m/z 121 (C7H9) m/z 93
Sedangkan untuk fragmen dengan mssa ion molekul m/z79 dihasilkan dari pelepasan
CH2 dari pelepasan ion molekul dengan massa m/z 93. Reaksinya sebagai berikut:
+ CH2
Selanjutnya untuk fragmen dengan massa m/z 41dihasilkan dari pelepasan C3H2 dari
fragmen dengan massa m/z 79. Reaksinya adalah sebagai berikut:
+ + C3H2
(C6H7) m/z 79 (C3H5) m/z 41
5. Puncak dengan RT 8,240 menit dengan luas area 372042 sebanyak 0,09 % dengan
ketinggian 123622 merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H16. Data spektrum
massa menunjukkan ion molekul m/z 136. Bila dibandingkan dengan data spektrum
yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah α
-Phelladrene (gambar4.6)
Gambar 4.6 Spektrum massa minyak atsiri dengan RT 8,240 m2nit
Spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada massa m/z 136 yang
merupakan berat molekul senyawa α-Phellandrene.
Berdasarkan data spektrum untuk fragmen dengan massa m/z 121 merupakan hasil
terlepasnya radikal CH3. Reaksinya sebagai berikut:
+· +·
+ CH3·
(C10H16) m/z 136 (C9H13) m/z 121
Untuk fragmen dengan massa m/z 105 merupakan hasil pelepasan CH4 dari fragmen
m/z 121. Reaksinya sebagai berikut:
+ CH4
(C9H13) m/z 121 (C8H9) m/z 105
Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa m.z 93 ini dihasilkan dengan
terlepasnya atom C2H4 dari fragmen m/z 121, Reaksinya sebagai berikut:
+ + C2H4
(C9H13) m/z 121 (C7H9) m/z 93
Kemudian diikuti oleh fragmen dengan massa m/z 77, ini dihasilkan akibat terlepasnya
CH4 dari fragmen m/z 93. Reaksinya sebagai berikut:
+ + CH4
Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa m/ 41 ini dihasilkan oleh terlepasnya
C4H4 dari fragmen dengan massa m/z 93. Reaksinya sebagai berikut:
+ + C4H4
(C7H9) m/z 93 ( C3H5 ) m/z 41
6. Puncak dengan RT 8,536 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H16
adalah data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/z 136. Dengan
membandingkan data spektrum yang diperoleh dari data spektrum library yang lebih
mendekati adalah 1-isopropil-4-metil-1,3-sikloheksadiena, dengan luas area 4520473
sebanyak 1,13 % dengan ketinggian 1439749. (gambar 4.7)
Gambar 4.7: Spektrum minyak atsiri dengan RT 8,536 menit
Spektrum masa memberikan puncak ion molekul pada massa m/z 136 yang
merupakan berat molekul 4-isopropil,1- metil-1,3 sikloheksadiena
Berdasarkan data spektrum untuk fragmen m/z 121 merupakan hasil terlepasnya
radikal CH3dari fragmen dengan massa m/z 136. Reaksinya sebagai berikut:
+ +
+ CH3·
(C10H16) m/z 136 (C9H13) m/z 121
Untuk fragmen dengan massa molekul m/z 93 sebagai hasil dari pelepasan C2H4 dari
fragmen dengan m/z 121. Reaksinya sebagai berikut.
+ + + C2H4
(C9H13) m/z 121 (C7H9) m/z 93
Selanjutnya diikuti dengan fragmen m/z 77 ini dihasilkan dengan pelepasan CH4 dari
fragmen m/z 93. Reaksinya sebagai berikut:
+ + + C2H4
(C7H9) m/z 93 (C6H5) m/z 77
Untuk fragmen 41 dihasilkan dari pelepasan C2+ dari fragmen dengan massa m/z 65.
Reaksinya sebagai berikut:
+ + + + C4H4
+
7. Puncak dengan RT 8,807 menit merupakan senyawa dengan rumus molekul
C10H14, data spektrum masa menunjukan ion molekul m/z 134. Dengan bandingkan
data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih
mendekati adalah para Cimene, dengan luas area 39744802 sebanyak 9,93 % dengan
ketinggian 9383917 (gambar 4.8)
Gambar 4.8: Spektrum masa minyak atsiri dengan RT 8,807 menit
Berdasarkan hasil dari data-data spektrum massa yang tertera diatas memberikan
puncak- puncak ion molekul dengan massa m/z 134. Dengan demikian maka dari hasil
diidentifikasi dapat diketahui bahwa berat molekulnya senyawa ini sama dengan berat
molekulnya dari pada berat molekul senyawa para Cimene.
(C10H14)
Dari data spektrum untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 119. Ini merupakan
hasil dari terlepasnya radikal CH3.dari fragmen massaion molekul m/z 134. Reaksinya
sebagai berikut:
+
+ + CH3·
(C10H14) m/z 134 (C9H11) m/z 119
Kemudian untuk fragmen dengan massa molekul m/z 91 ini dihasilkan akibat dari
pelepasan C2H4 dari pada ion molekul dengan massa m/z 119. Reaksinya dapat
dituliskan sebagai berikut:
+ + + C2H4
(C9H11) m/z 119 (C7H7) m/z 91
Sedangkan untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 77. Ini dapat dihasilkan dari
terlepasnya CH2 dari fragmen dengan massa ion molekul m/z 91. Reaksinya sebagai
berikut:
+ + + + CH2
(C7H7) (C6H5)
Kemudian untuk fragmen dengan massa molekul dengan m/z 65.Ini dihasilkan dengan
terlepasnya C2H2 dari fragmen ion molekul dengan massa m/z 91. Sedangkan untuk
fragmen dengan massa ion molekul dengan m/z 51 dihasikan dari massa ion molekul
dengan m/z 65 denagan terlepasnya CH2. Reaksinya dapat dituliskan sebagai
+ C4H3
- C2H2 + - CH2 m/z 51
(C7H7) m/z 91 (C5H5) m/z 65
8. Puncak dengan RT 9,604 menit dengan luas area 36791655 sebanyak 9,2 % dengan
ketinggian 92636227 merupakan senyawa dengan rumus molekul C10H16. Dari data
spektrum masa menunjukkan ion molekul 136. Dengan membandingkan data spektrum
yang diperoleh dari data spektrum library yang lebih mendekati ialah senyawa dari
1-isopropil, 4-.metil 1,4-sikloheksadiena. (gambar 4.9)
Gambar 4.9: Spektrum masa minyak atsiri dengan RT 9,604 menit
Dari data spektrum massa dimana memberi puncak ion molekul pada m/z 136.
Dengan demikian maka senyawa tersebut merupakan berat molekul dari senyawa
4-isopropil,1-metil,1,4-sikloheksadiena.
Berdasarkan data spektrum yang didapatka maka untuk fragmen dengan massa ion
molekul m/z 121. Ini merupakan hasil dari pada terlepasnya gugus metil (CH3) dari
ftagmen dengan massa ion molekul m/z 136, Reaksinya dapat dituliskan sebagai
berikut:
+ +
+ CH3·
(C10H16) m/s 136 (C9H13) m/z 121
Sedangkan untuk Fragmen dengan ion massa molekul dengan m/z 93. Ini merupakan
hasil dari pada terlepasnya C2H4 dari pada fragmen dengan ion molekul dengan massa
m/z 121.
Reaksinya dapat digambarkan(dituliskan) sebagai berikutini:
+ C2H4
(C9H13) m/z 121 (C7H9) m/z 93
Untuk fragmen dengan massa m/z 77. Ini merupakan hasil dari pada terlepasanya
CH4 dari fragmen dengan masa ion molekul m/z 93. Reaksinya dapat digambarkan
sebagai berikut:
+ + + CH4
Selanjutnya untuk fragmen dengan massa ion molekul dengan m/z 41dimana ini terjadi
akibat terlepasan C4H4 dari pada fragman dengan m/z 65. Reaksinya sebagai berikut:
+ + + C4H4
C3H5
(C7H9) m/z 93 m/z 41
9. Berdasarkan dari Puncak dengan RT 14,571 menit, sedangkan dengan luas area
244609596 dan sebanyak 61,13% dengan ketinggian 13969862. Ini merupakan suatu
senyawa dengan rumus molekul yaitu C10H14O, dari data spektrum massa bahwa
menunjukkan ion molekul dengan massa m/z 150. Jika dibandingkan dengan data
spektrum yang diproleh dengan data spektrum pada library maka senyawa tersebut
dapat ditentukan, bahwa senyawa tersebut lebih mendekati kepada senyawa Timol.
(gambar 4.10)
Dari data pektrum massa dihasilkan memberikan puncak ion molekul pada masa m/z
150. Dengan demikian bahwa senyawa tersebut merupakan berat molekul dari pada
senyawa Timol. Rumus stukturnya adalah sebagai berikut.
OH
(C10H14O) m/z 150
Untuk fragmen dengan massa ion molekul dengan m/z135, ini merupakan sebagai
hasil dari pada pelepasan dari radikal CH3 dari fragmen dengan masa m/z 150.
Reaksinya sebagai berikut:
+ +
OH OH
+ CH3·
(C10H14) m/z 150 (C9H11O) m/z 135
Sedangkan untuk Fragmen dengan massa m/z 107 ini merupakan hasil dari
terlepasnya gugus dari C3H7 dari pada ion molekul massa m/z 135. Reaksi sebagai
berikut:
OH
+ + + + C2H4
HO
Kemudian diikuti oleh fragmen dengan massa ion molekul m/z 91, dan ini
sebabkan oleh akibat dari hasil pelepasan gugus C2H4O dari fragmen dengan ion
molekul m/z 35. Reaksinya sebagai berikut
Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa m/z 77, hasil ini disebabkan oleh
terjadinya pelepasan senyawa CH4 dari fragmen dengan ion massa m/z 91. Reaksinya
10. Puncak dengan RT 16, 112 menit dengan luas area 49435063 sebanyak
12,36 % dengan ketinggian 7374278 merupakan senyawa dengan rumus
molekul C15H24. Data spektrum masa menunjukkan bahwa ion molekul masa
m/z 204. Dengan membandingkan dengan data spektrum yang diperoleh dengan
data spektrum dari pada library yang mendekati adalah β Kariopillen ( gambar
4.11)
Gambar 4.11 Spektrum masa minyak atsiri dengan RT 16,112 menit
kturnya dapat digambarkan
(C15H24) m/z 2 04
Spektrum masa memberikan puncak ion molekul pada masa m/z 204 yang merupakan
berat molekul dari senyawa β- Kariopillen. Rumus stru
sebagai berikut.
Untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 189 dihasilkan akibat terjadi pelepasa
dari pada radikal CH3 dari fragmen dengan massaion molekul m/z 204. Reaksinya
dapat dituliskan Sebagai berikut:
+ +
+ CH3·
(C15H24) m/z 204 (C14H21) m/z 189
Kemudian diikuti ole fragmen dengan massamion molekul dari m/z 161, dan ini
sebagai dari hasil pelepasan C2H4 dari fragmen dengan massa m/z 189. Reaksinya
sebagai berikut:
+
+ C2H4
+
(C14H21) m/z 189 (C12H17) m/z 161
Untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 147 ini dihasilkan dari pelepasan CH2
dari fragmen dengan massa m/z 161. Reaksinya sebagai berikut:
+ +
+ CH2
Selanjutnya diikuti dengan fragmen ion molekul dengan massa m/z 133. Dari hasil
pelepasan CH2 dari fragmen dengan massa m/z 147. Reaksinya sebagai berikut:
+ +
+ CH2
(C11H15) (C10H13) m/z 133
Sedangkan untuk fragmen dengan massa m/z 120 dihasilkan dari pelepasan CH dari
fragmen ion molekul m/z 133. Reaksinya sebagai berikut:
Ini hasil pelepasan radil CH3 dari fragmen dengan massa ion molekul m./z 120.
Reaksinya adalah sebagai berikut:
+
+ + CH3
(C9H12) m/z 120 (C8H9) m/z 105
Kemudian diikuti oleh fragmen dengan massa m/z 93 dengan terlepasnya C2H3 dari
fragmen dengan massamolekul m/z 120. Reaksinya sebagai berikut:
+
+ + C2H3
Untuk fragmen dengan massa m/z 79 dihasilkan dari pelepasan CH2 dari fragmen 93,
sedangkan untuk fragmen dengan m/z 41 dihasilkan dari pelepasan C3H2 dari massa
m/z 79. Reaksinya sebagai berikut:
+ + + C3H2
- CH2
(C7H9) m/z 93 (C6H7) m/z 79 (C3H5) m/z 41
11. Puncak dengan RT 16,584 menit dengan luas area 8071136 sebanyak 2,02 %
dengan ketinggian 2516755 merupakan senyawa dengan rumus molekul C15H24. Data
spektrum masa menunjukkan ion molekul m/z 204. Bila dibandingkan dengan data
spektrum yang diperoleh dengan data spektrum pada library yang lebih mendekati
adalah α Humulene.(gambar 4.12)
Gambar 4.12: Spektrum masa minyak atsiri dengan RT 16,584 menit
Spektrum masa memberikan puncak ion pada m/z 204 yang merupakan berat molekul
dari senyawa α Humulene, yaitu :
Selanjutnya diikuti fragmen dengan ion massa m/z 189 sebagai dari hasil pelepasan
dari radikal CH3 dari fragmen dengan massa m/z 204. Reaksinya sebagaiberikut
+ +
+CH3·
(C15H24) m/z 204 (C14H21) m/z 189
Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa ion molekul m/z 161, ini sebagai dari
hasil terjadinya pelepasan senyawa C2H4 dari fragmen dengan massa ion molekul
dari massa m/z 189. Reaksinya dapat tuliskan (digambarkan) sebagai berikut:
+
+ + C2H4
(C14H21) m/z 189 (C12H17) m/z 161
Kemudian diikuti oleh fragmen dengan massa ion molekul m/z 136, ini terjadi sebagai
hasil dari pelepasan C2H dari fragmen dengan massa ion molekul m/z 161. Reaksinya
sebagai berikut:
+ +
+ C2H
Untuk fragmen dengan massa molekul m/z 121 dihasilkan dengan lepasnya CH3 dari
C2H4 dari fragmen ion molekul dengan m/z 121. Reaksinya sebagai berikut:
+
+
+ C2H4
(C9H13)) m/z 121 (C7H9) m/z 93
Untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 80 dihasilkan dari terlepasnya CH dari
ion molekul dengan massa m/z 93 dan dilanjutkan dengan ion molekul 41 ini
dihasilkan dari terlepasnya C3H3 dari fragmentasi ion molekul dengan massa m.z 80.
adalah C15H24. Dari data spektrum massa menunjukan bahwa ion molekul dengan
massa m/z 204. Bila dibandingkan dengan data spektrum yang diperoleh dengan data
spektrum pada library, senyawa yang lebih mendekati adalah senyawa β-Bisabolene
(gambar 4.13)
Gambar 4.13: Spektrum minyak atsiri dengan RT 17,208.
Spektrum massa memberikan puncak ion molekul m/z204 yang merupakan berat
molekul senyawa β-Bisabolene. CH2
C-CH2-CH2CH=C(CH3)2
Untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 189 merupakan hasil dari terlepasnya
radikal CH3 dari fragmen dengan massa m/z 204 sedangkan untuk fragmen dengan
massa molekul m/z 161 merupakan pelepasan C2H4 dari fragmen dari fragmen m/z
189. Reaksinya sebagai berikut:
ion molekul CH2 dari fragmen dengan massa m/z 161, kemudian untuk fragmen
dengan massa ion molekul m/z 119 adalah hasil pelepasan dari pada C2H4 dari
Untuk menghasilkan dari pada fragmen dengan massa ion molekul m/z 93, kemudian
terjadi dimana hal ini terjadi pelepasan dari C2H2 yang berasal daripada fragmen
dengan massa molekul m/z 119. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
terjadi pelepasan dari CH2 yang berasel dari fragmen ion molekul dengan massa m/z
93. Reaksinya sebagai berikut:
Untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 41 dihasilkan dari pelepasan C3H2 dari
ion molekul dengan massa m/z 79. Reaksinya sebagai berikut:
13. Puncak dengan RT 17,433 menit dengan luas area 520746 sebanyak 0,13 %
dengan ketinggian 156403. Bila dibandingkan dengan data spektrum pada library,
Gambar 4.14. Spektrum massa minyak atsiri dengan RT 17,433 menit.
Spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/z 204 yang merupakan berat
molekul dari senyawa β-Sesquiphellandrene.
CH3
CH-(CH2)-CH=C(CH3)2
Berdasarkan data spektrum untuk fragmen massa m/z 189 ini merupakan hasil dari
pada terlepasnya CH3 dari fragmen ion molekul m/z 204 kemudian untuk fragmen
dengan massa ion molekul m/z 161, dimana akibat terlepasnya ion molekul C2H4 dari
fragmen ion molekul 189. Reaksinya sebagi berikut:
+
CH3 - CH3 ·
(C15H24) m/z 204 CH-CH2-CH2-CH=C(CH3)2
+
(C14H21) - C2H4
m/z 189 CH-CH2-CH2-CH=C(CH3)2
CH-CH2-CH2-CH=CH2
(C12H17) m/z 161
Untuk fragmen dengan massa ion molekul m/z 133 yang mana dihasilkan dari
terlepasnya molekul C2H4 dari fragmen ion molekul dengan massa m/z 161.
Reaksinya Digambarkan sebagai berikut:
+ C2H4
(C12H17) + CH-CH2-CH2-CH=CH2 (C10H15) + CH-CH2-CH=CH2
untuk fragmen ion molekul dengan massa m/z 120 ini dihasilkan dengan terlepasnya
CH dari fragmen ion molekul m/z 133 dan selanjutnya untuk fragmen ion molekul
dengan m/z 105 ini disebabkan terlepasnya CH3 dari fragmen ion dengan massa m/z
120. Reaksinya sebagai berikut:
pada terlepasnya ion molekul CH2 dari fragmen dengan massa ion molekul m/z 105
kemudian selanjutnya diikuti dengan fragmen dengan massa m/z 41 , balam hal ini
terjadi akibat terlepasnya ion molekul dari pada C4H7 dari fragmen ion molekul
14. Puncak dengan RT 18,353 menit dengan luas area 4671024 sebanyak 1,17 %
dengan ketinggian 1174533 merupakan senyawa dengan rumus molekul
C15H24O. Data spektrum masa menunjukkan ion molekul masa m/z 220. Bila
dibandingkan dengan data spektrum yang diperoleh dengan data spektrum pada
library, yang lebih mendekati adalah Kariopillene oksida (gambar 4.15)
Gambar 4,15. Spektrum masa minyak atsiri dengan RT 18,353 menit
Dimana spektrum massa memberikan puncak-puncak ion molekul pada massa m/z
220 dari hasil identifikas maka senyawa ini merupakan berat molekul dari senyawa
dari pada Kariopillene oksida
O
Kemudian diikuti oleh fragmen dengan massa ion molekul m/z 205, dimana dari hasil
identifikasi ternyata bahwa dihasilkan dari pelepasan CH3 dari fragmen dengan
massaion molekul m/z 220, selanjutnya diikuti dengan fragmen m/z 177 dihasikan
dengan terlepasnya ion molekul CO dari fragmen m/z 205. Reaksinya sebagai berikut:
+ +
O O
- CH3
(C15H24O) (C14H21)
m/z 220 m/z 205
+
+ CO
(C13H21) m/z 177
Selanjutnya diikuti oleh fragmen dengan massa m/z 149,ini sebagai hasil pelepasan
dari pada C2H4 dari fragmen dengan massa m/z 177. Reaksinya sebagai berikut:
+ C2H4
(C13H21) m/z 177 (C11H17) m/z 149
Untuk fragmen dengan masa m/z 135 sebagai hasil pelepasan dari CH2 dari fragmen
Selanjutnya diikuti fragmen dengan m/z 109 sebagai hasil pelepasan C2H2 dari
fragmen dengan massa m/z 135 kemudian diikuti dengan fragmen ion molekul dengan
massa 93 sebagai hasil pelepasan CH4 dari ion molekul dengan massa m/z 109.
Reaksinya sebagai berikut:
CH2 dari pragmen ion molekul dengan massa m/z 93 kemudian dilanjutkan dengan
15. Untuk kromatogram dengan nomor 15, waktu retensi 18.683 dan luas area 708036
sebanyak 0,18 % dengan ketinggian 185783 yang teridentifikasi pada data GC - MS
degan massa molekul 147. Ini tidak bisa diidentifikasi karena massa molekul dari
standard tidak ada fragmentasi yang cocok atau tidak ada yang sesuai dengan data
sampel. Ini dapat dilihat pada lampiran 2.
8 8/15 C10H16 4-Isopropil,1-metil,1,4-sikloheksadiena 9,20 %
