ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI
DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum
(J.König) Link ex A. Dietr) SEGAR
DAN KERING SECARA GC-MS
SKRIPSI
OLEH:
EFRATA CITRA MANTA SURBAKTI NIM 091501112
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI
DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum
(J.König) Link ex A. Dietr) SEGAR
DAN KERING SECARA GC-MS
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat unutk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
EFRATA CITRA MANTA SURBAKTI NIM 091501112
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Dr. M. Pandapotan Nasution. MPS., Apt.
KATA PENGANTAR
Segala pujian, hormat dan kemuliaan penulis panjatkan kepada Tuhan
Yang Maha Esa yang telah mencurahkan kasih sayangNya dan penyertaanNya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini untuk memenuhi syarat dalam
memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi yang telah
memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. Kepada Bapak Dr. M.
Pandapotan Nasution, MPS., Apt dan Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt,
yang telah membimbing selama melakukan penelitian hingga selesainya penulisan
skripsi ini.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat.
Effendy De Lux Putra, S.U., Apt, Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt. Dan
Bapak Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., sebagai penguji yang telah memberikan
masukan dan kritikan yang membangun pada penulisan skripsi ini. Bapak Drs.
David Sinurat, M.Si., Apt., sebagai penasehat akademik yang telah membimbing
penulis selama masa pendidikan.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada
Ayahanda Ir. Sanusi Surbakti, MBA., dan kepada ibunda Ir. Pintamuli Tarigan,
M.Si., tercinta, buat abang Efraim dan adik Emmeninta atas doa, kasih sayang,
dorongan semangat dan dukungan baik moril maupun materil. Semoga Tuhan
Penulis mengucapkan terima kasih Bapak/Ibu Staf Laboratorium
Farmakognosi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah
memberikan fasilitas selama penelitian berjalan, Teman-teman mahasiswa farmasi
stambuk 2009 serta semua teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu
persatu, terimakasih atas dukungannya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih banyak
kekurangan. Oleh sebab itu, dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan
kritik dan saran yang bersifat membangun pada skripsi ini. Semoga skripsi ini
dapat menjadi bermanfaat dan berguna bagi ilmu pengetahuan dan ilmu
kefarmasian khususnya.
Medan, Oktober 2013 Penulis
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum
(J.König)Link ex A. Dietr) SEGAR DAN KERING SECARA GC-MS
ABSTRAK
Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda-beda. Bangle (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) suku Zingiberaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan masyarakat sebagai salah satu bimbu masakan dan bahan pengobatan.
Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan metode destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari rimpang bangle segar dan simplisia bangle.
Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia diperoleh kadar air 5,99%; kadar sari yang larut dalam air 29,10% b/v; kadar sari yang larut dalam etanol 9,79% b/v; kadar abu total 7,06% b/b; kadar abu yang tidak larut dalam asam 2,59% b/b; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri rimpang bangle segar 1,00% v/b, dan kadar minyak atsiri simplisia 3,86% v/b. Hasil penetapan indeks bias untuk minyak atsiri rimpang bangle segar dan simplisia bangle diperoleh sebesar 1,4250. Bobot jenis minyak atsiri rimpang bangle segar sebesar 0,90 dan bobot jenis minyak atsiri simplisia sebesar 0,8999.
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari rimpang bangle segar menunjukkan 31 komponen dengan 8 komponen yang memiliki konsentrasi paling tinggi, yaitu: terpinen-4-ol (13,62%), sabinen (10,69%), γ-terpinen (6,22%), α-terpinen (4,03%), β-seskifellandren (4,14%), β-pinen (2,80%), β -mirsen (2,57%), β-fellandren (2,28%). Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia bangle menunjukkan 25 komponen dengan 8 komponen yang memiliki konsentrasi tertinggi, yaitu: sabinen (22,72%), terpinen-4-ol (21,19%), γ-terpinen (6,14%), α-terpinen (4,08%), α-tujen (2,54%), kamfen (2,25%), β-pinen (2,18%), β-seskifellandren (1,97%).
ISOLATION AND CHEMICAL COMPOSITION OF VOLATILE OIL IN FRESH AND DRIED RHIZOME OF BANGLE
(Zingiber montanum (J.König)Link ex A. Dietr) BY GC-MS
ABSTRACT
Essential oils are volatile oils with different composition in accordance with the source and are mixture of chemical compunds of different physicochemical properties. Gave (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) is one of the plants that contains essential oil and used as a food flavoring. This research consistead of simplex characterization, isolation of essential oils by water distillation and analysis of essential oil components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh rhizome and its simplex.
The results of simplex characterization gave water content 5.99%, water-soluble extractive 29.10 % b/v, ethanol-water-soluble extractive 9.79%b/v, total ash 7.06% b/b, acid insoluble ash 2.59% b/b, the volatile oil content of fresh bangle 1.00% v/b, and the volatile oil content of simplex 3.86% v/b. The refractive index of volatile oils of fresh and simplex bangle was 1.4250. Specific gravity of fresh bangle was 0.90 and specific gravity of simplex was 0.8999.
The result of GC-MS analysis of volatile oil from fresh rhizome gave 31 compounds, with 8 main components, i.e. terpinene-4-ol (13.62%), Sabinene (10.69%), γ-Terpinene (6.22%), α-Terpinene (4.03%), β-Sesquiphellandrene (4.14%), β-Pinene (2.80%), β-Myrcene (2.57%), β-Phellandrene (2.28%). Meanwhile the result of GC-MS analysis of volatile oil from simple gave 25 compounds, with 8 main components, i.e. Sabinene (22.72%), Terpinene-4-ol (21.19%), γ-terpinene (6.14%), α-terpinene (4.08%), α-thujene (2.54%), Camphene (2.25%), β-pinene (2.18%), β-sesquiphellandrene (1.97%).
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN... 1
1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5
2.1 Uraian Tumbuhan ... 5
2.1.1 Sistematika tumbuhan ... 5
2.1.2 Nama lain ... 5
2.1.3 Tempat tumbuh dan morfologi tanaman bangle ... 6
2.1.5 Manfaat tumbuhan ... 6
2.2 Minyak Atsiri ... 7
2.2.1 Keberadaan minyak atsiri pada tumbuhan ... 7
2.2.2 Komposisi kimia minyak atsiri... 8
2.2.3 Sifat fisikokimia minyak atsiri ... 9
2.2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri ... 9
2.2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri ... 10
2.3. Cara Isolasi Minyak Atsiri ... 11
2.3.1 Metode penyulingan ... 11
2.3.2 Metode pengepresan ... 12
2.3.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap ... 12
2.3.4 Ekstraksi dengan lemak padat ... 13
2.3.5 Ecuelle ... 14
2.4 Analisis Komponen Minyak Atsiri ... 14
2.4.1 Kromatografi gas ... 14
2.4.1.1. Gas pembawa ... 15
2.4.1.2 Sistem injeksi ... 16 2.4.1.3 Kolom ... 16
2.4.1.4 Fase diam ... 17
2.4.1.5 Suhu ... 17
2.4.1.6 Detektor ... 18
2.5 Spektrometri Massa ... 19
3.1 Alat-Alat ... 20
3.2 Bahan-bahan ... 20
3.3 Penyiapan Bahan ... 20
3.3.1 Pengambilan Bahan ... 21
3.2 Identifikasi Bahan ... 21
3.3.3 Pengolahan Bahan ... 21
3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 21
3.4.1 Pemeriksaan makroskopik... 21
3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik... 21
3.4.3 Penetapan kadar air... 22
3.4.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ... 22
3.4.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ... 23
3.4.6 Penetapan kadar abu total ... 23
3.4.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam …... 23
3.4.8 Penetapan kadar minyak atsiri ... 24
3.5 Isolasi Minyak Atsiri ... 24
3.5.1 Isolasi minyak atsiri rimpang bangle segar ... 24
3.5.2 Isolasi minyak atsiri simplisia bangle ... 24
3.6. Identifikasi Minyak Atsiri ... 25
3.6.1 Penetapan parameter fisika ... 25
3.6.1.1 Penentuan indeks bias ... 25
3.6.1.2 Penentuan bobot jenis ... 25
3.6.2 Analisis komponen minyak atsiri ... 26
4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 27
4.2 Hasil karakterisasi simplisia ... 27
4.2.1 Pemeriksaan makroskopik dan mikroskopik ... 27
4.2.1.1 Hasil pemeriksaan makroskopik... 27
4.2.1.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 27
4.2.2 karakterisasi simplisia rimpang tumbuhan bangle .. 28
4.3 Identifikasi Minyak Atsiri ... 30
4.4 Analisis Dengan GC-MS ... 32
4.4.1 Analisis komponen minyak atsiri dari rimpang bangle segar ………... 32
4.4.2 Analisis komponen minyak atsiri dari rimpang bangle kering ... 33
4.4.3 Analisis dan fragmentasi hasil spektrofotometri massa rimpang bangle segar ……… 35
4.4.4 Analisis dan fragmentasi hasil spektrofotometri Massa rimpang bangle kering ... 41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 49
5.1 Kesimpulan... 49
5.2 Saran ... 50
DAFTAR PUSTAKA ... 51
LAMPIRAN... 53
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil karakterisasi simplisia rimpang tubuhan bangle ... 28
4.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri ... 30
4.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi ... 31
4.4 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC dari rimpang bangle (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) segar ... 33
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi air dari Rimpang bangle (Zingiber montanum (J. König)
Link ex A. Dietr ) segar ... 32
4.2 Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi air dari Rimpang bangle (Zingiber montanum (J. König) Link ex A. Dietr ) kering ... 33
4.3 Rumus bangun dari senyawa sabinen ... 35
4.4 Rumus bangun dari senyawa β-pinen ... 36
4.5 Rumus bangun dari senyawa β-mirsen ... 37
4.6 Rumus bangun dari senyawa α-terpinen ... 38
4.7 Rumus bangun dari senyawa β-fellandren .. ... 39
4.8 Rumus bangun dari senyawa γ-terpinen ... 40
4.9 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol ... 40
4.10 Rumus bangun dari senyawa β-seskifellandren ... 41
4.11 Rumus bangun dari senyawa kamfen ... 42
4.12 Rumus bangun dari senyawa sabinen ... 43
4.13 Rumus bangun dari senyawa β-pinen ... 43
4.14 Rumus bangun dari senyawa α-tujen ... 45
4.15 Rumus bangun dari senyawa α-terpinen ... 45
4.16 Rumus bangun dari senyawa γ-terpinen ... 46
4.17 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol. ... 47
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Hasil identifikasi sampel ... 53
2 Gambar morfologi tumbuhan bangle ... 54
3 Rimpang bangle segar dan kering kering dan serbuk simplisia bangle ... 55
4 Gambar minyak atsiri rimpang bangle... 56
5 Gambar mikroskopik serbuk simplisia rimpang bangle medium kloralhidat ... 57
6 Gambar mikroskopik serbuk simplisia rimpang bangle medium air ... 58
7 Flowsheet isolasi minyak atsiri bangle Zingiber montanum(J.König) Link ex A. Dietr)... 59
8 Perhitungan penetapan kadar air dari simplisia rimpang bangle ... 60
9 Perhitungan penetapan kadar sari larut air dari serbuk simplisia rimpang bangle ... 61
10 Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol dari simplisia rimpang bangle ... 62
11 Perhitungan penetapan kadar abu total dari simplisia rimpang bangle ... 63
12 Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam dari simplisia rimpang bangle ... 64
13 Perhitungan penetapan kadar minyak atsiri ... 65
14 Penetapan indeks bias ... 66
15 Penentuan bobot jenis minyak atsiri ... 67
18 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,217 menit ... 71
19 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,275 menit ... 71
20 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,425 menit ... 72
21 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,917 menit ... 72
22 Spektrum massa dengan waktu tambat 5,117 menit ... 73
23 Spektrum massa dengan waktu tambat 5,675 menit ... 73
24 Spektrum massa dengan waktu tambat 8,233 menit ... 74
25 Spektrum massa dengan waktu tambat 17,117 menit ... 74
26 Kromatogram GC minyak atsiri rimpang bangle kering .... 75
27 Spektrum massa dengan waktu tambat 3,858 menit ... 76
28 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,258 menit ... 76
29 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,333 menit ... 77
30 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,683 menit ... 77
31 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,942 menit ... 78
32 Spektrum massa dengan waktu tambat 5,708 menit ... 78
33 Spektrum massa dengan waktu tambat 8,292 menit ... 79
34 Spektrum massa dengan waktu tambat 17,108 menit ... 79
35 Gambar pola fragmentasi komponen minyak atsiri rimpang bangle segar ... 80
