Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara GC-MS

(1)

Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.

MINYAK ATSIRI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.) KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI, DAN ANALISIS KOMPONEN

MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS

SKRIPSI

OLEH:

HERBERT REGIANTO R 071524028

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

MINYAK ATSIRI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.) KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI, DAN ANALISIS KOMPONEN

MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

HERBERT REGIANTO R 071524028

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

MINYAK ATSIRI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.) KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI, DAN ANALISIS KOMPONEN

MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS

OLEH:

HERBERT REGIANTO R 071524028

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Agustus 2009

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Drs. Panal Sitorus, M.Si, Apt.) (Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt) NIP 195310301980031002 NIP 130535838

Pembimbing II,

(Drs. Panal Sitorus, M.Si, Apt.) NIP 195310301980031002 (Drs. Syahrial Yoenoes, S.U, Apt.)

NIP 195112061983031001

(Dra. Misra Gafar, MS., Apt.) NIP 131569407

(Dra. Saleha Salbi. M.Si., Apt.)

NIP 130817963

Medan, Agustus 2009 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

(4)

KATA PENGANTAR

Segala Puji Syukur dan Hormat kepada Allah Bapa di dalam nama Tuhan Yesus Kristus atas limpahan kasih serta AnugerahNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini dan penyusunan skripsi ini.

Ucapan terimakasih yang tulus penulis ycapkan kepada Ayahanda A. Raja Guk-Guk dan Ibunda N. Matondang serta adikku Lilis dan Erwan yang telah memberikan dukungan selama penelitian hingga penulisan skripsi ini.

Melalui tulisan ini ucapan terimaksaih yang tulus dan ikhlas atas bimbingan, petunjuk, pemberiaan fasilitas serta saran dan bantuan lainnya, sebelum dan selama penelitian juga disampaikan kepada:

1. Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt dan Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

2. Bapak Prof. Dr. Sumadiohadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mensyahkan dan memberikan pengarahan dalam penyusunan skripsi ini.

3. Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt., Ibu Dra. Misra Gafar, MS., Apt., Ibu Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku penguji yang telah menguji dan memnerikan masukan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini.

(5)

5. Asisiten Laboratorium Farmakognosi (Ernita, Merry dan Sandra) yang banyak memberikan dorongan dan bantuan selama penelitian.

6. Teman – teman penulis khususnya KTB Salvation & Daniel Jr, Adik Kelompok Yesua Hamasia I/II, Persekutuan KO Gloria, Bang Erik, Oche, Winardi, Ricardo, Tiur, Kak Butet, Kak Yetty, Ulfa, Silmi, Kistia, Reny, Puji, Ferna, Rinces, Gina, Trisna, anak kost Tarigan 12 (Endi dan Yoa), panitia dan perangkat acara retreat UKM KMK USU UP FMIPA 2009, yang telah memberikan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

7. Semua mahasiswa/wi farmasi khususnya farmasi ekstensi 2007 yang tidak disebutkan satu persatu, terimakasih untuk semangat dan doanya.

Semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya pada ilmu farmasi. Penulis mengharapakan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Medan, Agustus 2009 Penulis

(6)

Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.)

Karakterisasi Simplisia, Isolasi dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara GC-MS

Abstrak

Kencur adalah salah satu tanaman obat tradisional yang mengandung minyak atsiri. Kencur dapat digunakan sebagai obat tradisonal, bumbu masak dan lain-lain. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui karakter simplisia, isolasi dan analisis komponen minyak atsiri dari rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar. Metode yang digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dengan menggunakan metode destilasi uap (steam distillation).

Komponen minyak astsiri dari simplisia rimpang kencur di analisis secara GC-MS. Komponen terbesar dari minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah Etil sinamat 27,21%, pentadekan 21,45%, 2-Propenoic acid (4-methoxyphenyl)-, ethyl ester 20,40%, delta 3-Karen 4,25%, -Pinen 3,51%, dinopol NOP 3,35%, sinamil asetat 3,04%. Komponen terbesar minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar adalah Etil sinamat 43,47%, 2-Propenoic acid, (4-methoxyphenyl)-, ethyl ester 31,36%, pentadekan 5,35%, borneol 3,75%, delta 3-Karen 2,86%, -Pinen 2,47%, dan kamfen 2,22%.

Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang kencur (Galanga rhizoma) dari petani di Langkat diperoleh kadar abu 5,6%, kadar abu yang tidak

larut dalam asam 1,33%, kadar sari yang larut dalam air 17,46%, kadar sari yang larut dalam etanol 6,66% dan kadar air 7,95%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri 3,04%. Hasil penetapan indeks bias adalah 1,456 dan hasil penetapan bobot jenis adalah 0,9012.

Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar diperoleh kadar abu 3,95%, kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,49%, kadar sari yang larut dalam air 19,73%, kadar sari yang larut dalam etanol 5,62% dan kadar air 6,32%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri 2,79%. Hasil penetapan indeks bias adalah 1,456 dan hasil penetapan bobot jenis adalah 0,9012.

(7)

The Volatile Oil of Greater galingale Rhizome (Kaempferia galangal L.) The Characteristic Simplicia, Isolation And Analyses

The Component of Volatile Oil By GC-MS Abstract

Greater galingale is one of the medicine plant which contain volatile oil. Greater galingale can be used as a traditional drug, spice ingredient and the others. The purpose of this research to know the characteristic simplicia, isolation, and analyses the component of volatile oil from rhizome simplicia of greater galingale from farmer in Langkat and which bought from the market. The method which used for isolation volatile oil from greater galingale simplicia is using by steam distillation.

The component volatile oils of rhizomes simplicia were analysed by GC-MS. The major constituent of rhizome oil from farmer in Langkat was Ethyl cinnamate 27,21%, pentadecane 21,45%, 2-Propenoic acid 3-(4-methoxyphenyl)-, ethyl ester 203-(4-methoxyphenyl)-,40%3-(4-methoxyphenyl)-, delta 3-Caren 43-(4-methoxyphenyl)-,25%3-(4-methoxyphenyl)-, -Pinen 33-(4-methoxyphenyl)-,51%3-(4-methoxyphenyl)-, dinopol NOP 33-(4-methoxyphenyl)-,35%3-(4-methoxyphenyl)-, cinnamyl acetate 3,04%. The major constituent of rhizome oil which bought from the market was Ethyl cinnamate 43,47%, 2-Propenoic acid, 3-(4-methoxyphenyl)-, ethyl ester 31,36%, pentadecane 5,35%, borneol 3,75%, delta 3-Caren 2,86%, -Pinen 2,47%, dan camphene 2,22%.

The examination of rhizomes simplicia from farmer in Langkat area characteristics were obtained the total ash value 5,6%, acid insoluble ash value 1,33%, the water soluble extract value 17,46%, the ethanol soluble extract value 6,66%, and the water value 7,95%. The volatile oil content was 3,04%v/b. The refractive index 1,456 and specific grafity 0,9012.

The examination of rhizomes simplicia which bought from the market characteristics were obtained the total ash value 3,95%, acid insoluble ash value 0,49%, the water soluble extract value 19,73%, the ethanol soluble extract value 5,62% and the water value 6,32%. The volatile oil content was 2,79%v/b. The refractive index 1,456 and specific grafity 0,9012.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan masalah ... 3

1.3 Hipotesis... 3

1.4 Tujuan penelitian ... 4

1.5 Manfaat penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Tumbuhan ... 5

2.1.1 Habitat Tumbuhan ... 5

2.1.2 Sistematika Tumbuhan ... 6

2.1.3 Nama Daerah ... 6

(9)

2.1.5 Kandungan Kimia ... 7

2.1.6 Penggunaan Tumbuhan ... 7

2.2 Minyak Atsiri ... 7

2.2.1 Keberadaan Minyak Atsiri dalam Tumbuhan ... 8

2.2.1 Komposisi Minyak Atsiri ... 8

2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri ... 9

2.3.1 Sifat Fisika Minyak Atsiri ... 9

2.3.2 Sifat Kimia Minyak Atsiri ... 11

2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri ... 12

2.4.1 Metode Penyulingan ... 12

2.4.2 Metode Pengepresan ... 13

2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap ... 13

2.4.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat ... 14

2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS ... 14

2.5.1 Kromatografi Gas... 15

2.5.1.1 Gas Pembawa ... 15

2.5.1.2 Sistem Injeksi ... 16

2.5.1.3 Kolom ... 16

2.5.1.4 Fase Diam ... 17

2.5.1.5 Suhu ... 17

2.5.1.6 Detektor ... 18

2.5.2 Spektrometer Massa ... 18

(10)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 22

3.1 Alat-alat ... 22

3.2 Bahan-bahan ... 22

3.3 Penyiapan Sampel ... 22

3.3.1 Pengambilan sampel ... 23

3.3.2 Identifikasi tumbuhan ... 23

3.3.3 Pengolahan sampel ... 23

3.4 Pemeriksaan karakteristik simplisia ... 23

3.4.1 Pemeriksaan makroskopik ... 23

3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 23

3.4.3 Penetapan kadar air ... 24

3.4.4 Penetapan kadar sari larut dalam air... 24

3.4.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ... 25

3.4.6 Penetapan kadar abu total ... 25

3.4.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam... 26

3.4.8 Penetapan kadar minyak atsiri ... 26

3.5 Isolasi minyak atsiri... 26

3.6 Identifikasi minyak atsiri ... 27

3.6.1 Penetapan parameter fisika ... 27

3.6.1.1 Penentuan indeks bias ... 27

3.6.1.2 Penentuan bobot jenis ... 27

(11)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29

4.1 Identifikasi tumbuhan ... 29

4.2 Karakterisasi simplisia ... 29

4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik ... 32

4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik ... 33

4.3 Identifikasi minyak atsiri ... 33

4.4 Analisis dengan GC-MS ... 35

4.4.1 Analisis Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat... 35

4.4.2 Analisis Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur dari Pasar ... 46

4.5 Analisis dengan Spektrofotometer IR ... 57

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 59

5.1 Kesimpulan ... 59

5.2 Saran ... 60

DAFTAR PUSTAKA ... 61

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 63

Lampiran 2. Morfologi Tanaman Kencur dan Rimpang Kencur ... 64

Lampiran 3. Irisan Melintang Rimpang Kencur dan Simplisia Rimpang Kencur ... 65

Lampiran 4. Alat-alat yang dipakai pada Penelitian ... 67

Lampiran 5. Hasil Pemeriksaan Mikroskopik ... 70

Lampiran 6. Penetapan Kadar Abu Total ... 71

Lampiran 7. Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam ... 73

Lampiran 8. Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air... 75

Lampiran 9. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Etanol ... 77

Lampiran 10. Penetapan Kadar Air ... 79

Lampiran 11. Penetapan Kadar Minyak Atsiri ... 81

Lampiran 12. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsiri... 83

Lampiran 13. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri... 86

(13)

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar ... 29 Tabel 2. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Hasil

Analisis GC-MS dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat ... 36 Tabel 3. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Hasil

Analisis GC-MS dari Simplisia Rimpang Kencur

(14)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi uap dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat

35

Gambar 2. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit ... 36

Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat ... 37

Gambar 4. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,917 menit ... Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan... 38

Gambar 7. Rumus bangun dari senyawa Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat ………. ……. 40

Gambar 9. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen ... 41

Gambar 11. Rumus bangun dari senyawa Beta Pinen ... 42

Gambar 13. Rumus bangun dari senyawa Dinopol NOP ... 43

Gambar 15. Rumus bangun dari senyawa Sinamil asetat ... 45

Gambar 16. Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi uap dari Simplisia Rimpang Kencur yang dibeli dari pasar ……… 46

Gambar 18. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat ... 48

(15)

Gambar 20. Rumus bangun dari senyawa Etil ester 3,4-methoxy phenil

2-propenoat ……….. 49

Gambar 22. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan... 50

Gambar 24. Rumus bangun dari senyawa Borneol ... 52

Gambar 26. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen ... 53

Gambar 28. Rumus bangun dari senyawa Beta Pinen ... 54

Gambar 30. Rumus bangun dari senyawa Kamfen ... 55

Gambar 31. Spektrum Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat ... 57

(16)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kencur (Kaempferia galanga L.) termasuk suku tumbuhan Zingiberaceae dan digolongkan sebagai salah satu jenis temu – temuan yang mempunyai daging buah paling lunak dan tidak berserat. Kencur merupakan terna kecil yang tumbuh subur di daerah dataran rendah atau pegunungan yang tanahnya gembur (Armando, 2009). Bagian tanaman yang sering digunakan adalah rimpangnya yang mempunyai aroma yang sangat khas dan lembut sehingga mudah membedakannya dengan jenis Zingiberaceae lain. Kencur banyak digunakan dalam berbagai ramuan obat tradisional, seperti: obat batuk, disentri, masuk angin, sakit perut, penambah nafsu makan dan lain-lain. Kandungan kimia dari rimpang kencur adalah pati, mineral, flavonoida, akaloida dan minyak atsiri. Minyak atsiri didalam rimpang kencur banyak digunakan dalam industri kosmetika dan dimanfaatkan sebagai anti jamur ataupun anti bakteri (Anonim, 2009).

(17)

Peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah dikenal sejak beberapa abad yang lalu, yaitu sejak zaman pemerintahan raja Firaun di Mesir. Jenis minyak yang telah dikenal pada saat itu terbatas pada minyak atsiri tertentu, terutama yang berasal dari rempah-rempah (Ketaren, 1985).

Dalam tanaman minyak atsiri mempunyai 3 fungsi yaitu membantu proses penyerbukan, mencegah kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan, dan sebagai cadangan makanan oleh hewan.

Minyak atsiri dapat diproduksi dengan beberapa metode. Namun sebagian besar minyak atsiri diperoleh dengan metode penyulingan yang dikenal dengan hidrodestilasi. Cara lain adalah metode ekstraksi yang menggunakan pelarut dan metode pengempaan (Lutony & Rahmayati, 2002).

Meskipun proses pengambilan minyak atsiri dengan metode penyulingan merupakan metode tertua, tetapi hingga kini termasuk metode yang sering digunakan oleh para pengrajin minyak atsiri di Negara berkembang termasuk Indonesia. (Lutony & Rahmayati, 2002).

Produksi, mutu dan kandungan bahan aktif didalam rimpang kencur

ditentukan oleh varietas, cara budidaya dan lingkungan tempat tumbuhnya

(Muhlisah, 1999 & Anonim, 2009).

Dalam hal ini penulis ingin meneliti salah satu tanaman penghasil minyak atsiri yaitu kencur (Kaempferia galanga L.) yang layak untuk dikembangkan karena kandungan atau rendemen minyak atsiri didalamnya cukup banyak.

(18)

atsiri yang didapatkan diantarnya adalah etil sinamat, etil p-methoxy sinamat, pentadekan, carvone, eucalyptol.

Oleh karena itu penulis ingin melakukan cara lain untuk menyuling minyak atsiri dari kencur. Cara tersebut adalah isolasi minyak atsiri dengan mempergunakan metode destilasi uap (steam distillation) dan ingin melihat apakah ada perbedaan komponen minyak atsiri yang ditemukan.

Penelitian ini diharapkan bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk mengembangkan penelitian tentang bahan alam penghasil minyak atsiri di Indonesia dan dapat memberikan informasi komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang dan luasnya permasalahan diatas diambil perumusan masalah yaitu:

1. Apakah karakterisasi simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar memenuhi persyaratan Materia Medika Indonesia?

2. Apakah ada perbedaan komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar?

1.3 Hipotesis

1. Simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar memenuhi persyaratan karakterisasi yang tercantum dalam Materia Medika Indonesia.

(19)

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui karakter simplisia rimpang kencur yang berasal dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar.

2. Untuk mengetahui perbedaan komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar dengan cara GC-MS.

1.5. Manfaat Penelitian

(20)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan

Uraian tumbuhan meliputi habitat dan daerah tumbuh, sistematika, nama asing, morfologi tumbuhan, kandungan senyawa senyawa kimia, serta penggunaan tumbuhan.

2.1.1 Habitat Tumbuh

Kencur bukan tanaman asli Indonesia. Kencur diperkirakan bersal dari India. Meskipun demikian, kencur sudah menyebar luas, di banyak negara terutama di benua Asia. Di Indonesia, tanaman kencur dapat tumbuh dengan subur. Ibu-ibu rumah tangga sering menanamnya di pot atau pekarangan. Petani sering menanamnya di kebun untuk di jual ke pasar-pasar.

(21)

2.1.2 Sistematika Tumbuhan

Sistematika tumbuhan kencur menurut Depkes (2001) adalah sebagai berikut:

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Monocotyledoneae Bangsa : Zingiberales Suku : Zingiberaceae Marga : Kaempferia

Jenis : Kaempferia galanga L. 2.1.3 Nama Daerah

Nama daerah dari kencur adalah ceuko (Aceh), tekur (Gayo), keciwer (Batak), kopuk (Mentawai), cokur (Lampung), cikur (Sunda), kencor (Madura), cekor (Kangean), cekuh (Bali), soku (Bima), cakuru (Makasar), humo poto (Gorontalo), sahulu (Maluku), Ukap (Irian) (Depkes, 1979).

2.1.4 Morfologi Tumbuhan

(22)

pendek, berukuran 3 mm sampai 10 mm, pelepah terbenam dalam tanah, panjang 1,5 cm samapai 3,5 cm, warna putih. Perbungaan, panjang 4 cm dan mengandung 4 sampai 12 bunga. Kelopak berbentuk tabung, panjang lebih kurang 3 cm, bergerigi 2 sampai3 buah. Tajuk berwarna putih dengan tabung panjang 2,5 cm sampai 5 cm, ujung berbelah-belah berbentuk pita, panjang 2,5 cm sampai 3 cm, lebar 1,5 mm sampai 3 mm (Depkes, 1989).

2.1.5 Kandungan Kimia

Rimpang tumbuhan kencur (Kaempferia galanga L.) mengandung saponin, flavonoida, polifenol, dan minyak atsiri (Depkes, 2001).

Kandungan minyak atsiri dari rimpang tumbuhan kencur terdiri dari borneol, metal p-coumaric acid, cinnamid ethyl ester, pentadecane, cinnamal dehyde, dan camphene (Muhlisah, 1999).

2.1.6 Penggunaan Tumbuhan

Rimpang tumbuhan kencur sebagai ekspektoransia, diuretika, karminatif, stimulansia, penambah nafsu makan, disentri, tonikum, masuk angin, obat asma, infeksi bakteri, anti jamur (Anonim, 2008).

2.2 Minyak Atsiri

(23)

2.2.1 Keberadaan Minyak Atsiri dalam Tumbuhan

Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ, seperti di dalam rambut kelenjar pada suku Labiatae, di dalam sel-sel parenkim pada suku Piperaceae, di dalam saluran minyak pada suku Umbeliferae, di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen pada suku Pinaceae, dan terkandung di dalam semua jaringan pada suku Coniferae (Gunawan & Mulayani, 2004).

Minyak atsiri pada tanaman berfungsi untuk membantu proses penyerbukan dengan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan, sebagai cadangan makanan dalam tanaman (Ketaren, 1985).

2.2.2 Komposisi Kimia Minyak Atsiri

Minyak atsiri umumnya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang terbentuk dari unsur Carbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O) serta beberapa persenyawaan kimia yang mengandung unsur Nitrogen (N) dan Belerang (S).

(24)

a. Golongan Hidrocarbon

Persenyawaan yang termasuk golongan hidrokarbon terbentuk dari unsur Hidrogen (H), dan Carbon (C). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam alam dan minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpene (2 unit isoprene), sesquiterpene (3 unit isoprene), diterpene (4 unit isoprene) dan politerpene, serta parafin, olefin dan hidrokarbon aromatik.

b. Oxigenated hydrocarbon

Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsur Carbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini adalah persenyawaan alcohol, aldehida, keton, ester. Ikatan atom carbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan jenuh dan ikatan tidak jenuh. Persenyawaan yang mengandung ikatan tidak jenuh umumnya tersusun dari terpene. Komponen lainnya terdiri dari persenyawaan fenol, asam organik yang terikat dalam bentuk ester misalnya lakton, coumarin dan turunan misalnya quinines.

Golongan persenyaan oxygenated hydrocarbon merupakan persenyawaan yang menyebabkan bau wangi dalam minyak atsiri sedangkan golongan hidrokarbon berpengaruh kecil terhadap nilai wangi minyak atsiri (Ketaren, 1985) 2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri

2.3.1 Sifat Fisika Minyak Atsiri

(25)

bau yang karakteristik, mempunyai indeks bias yang tinggi, bersifat optis aktif, mempunyai sudut putar yang spesifik.

a. Bobot Jenis

Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25oC terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Penentuan bobot jenis menggunakan alat piknometer. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri (Guenther, 1987).

b. Indeks Bias

Indeks bias merupakan perbandingan kecepatan cahaya di dalam udara dengan kecepatan cahaya di dalam zat tersebut pada suhu tertentu. Indeks bias minyak atsiri berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun dalam minyak atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan berat jenis dimana komponen penyusun minyak atsiri dapay mempengaruhi nilai indeks biasnya. Semakin banyak komponen berantai panjang seperti sesquiterpen atau komponen bergugus oksigen ikut tersuling maka kerapatan medium minyak atsiri akan bertambah sehingga cahaya akan dating akan lebih sukar untuk dibiaskan. Hal ini menyebabkan indeks biasnya lebih besar (Armando, 2009).

c. Putaran Optik

(26)

Sifat Kimia Minyak Atsiri

Sifat kimia minyak atsiri ditentukan oleh persenyawaan kimia yang terdapat di dalamnya, terutama persenyawaan tidak jenuh dan beberapa jenis persenyawaan lainnya yang teramasuk dalam golongan oxygenated hidrokarbon.

Perubahan sifat kimia minyak atsiri merupakan ciri dari kerusakan minyak yang mengakibatkan penurunan mutu. Beberapa proses yang dapat mengakibatkan perubahan sifat kimia minyak adalah proses oksidasi, hidrolisa, polimerisasi (resinifikasi) dan penyabunan.

a. Oksidasi

Reaksi oksidasi pada minyak atsiri terutama pada ikatan rangkap dalam terpene. Peroksida yang bersiafat labil akan berisomerisasi dengan adanya air, sehingga membentuk senyawa aldehida, asam organik dan keton yang menyebabkan perubahan bau yang tidaj dikehendaki (Ketaren, 1985).

b. Hidrolisa

Proses hidrolisa terjadi dalam minyak atsiri yang mengandung ester. Proses hidrolisa ester merupaka pemisahan gugus OR dari gugus asil dalam molekul ester, sehingga terbentu asam bebas dan alkohol. Ester akan terhidrolisa secara sempurna dengan adanya air dan asam sebagai katalisator (Ketaren, 1985).

c. Resinifikasi

(27)

d. Penyabunan

Minyak atsiri yang mengandung fraksi monoester dan asam-asam organik dapat bereaksi dengan basa sehingga membentuk sabun (Ketaren, 1985).

2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri 2.4.1 Metode Penyulingan a. Penyulingan dengan air

Pada metode ini, bahan tanaman akan disuling mengalami kontak langsung dengan air mendidih. Bahan dapat mengapung di atas air atau terendam secara sempurna, tergantung pada berat jenis dan jumlah bahan yang akan disuling. Ciri khas model ini yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air mendidih. Oleh karena itu, sering disebut penyulingan langsung. Minyak atsiri dari beberapa jenis bahan seperti bubuk buah badan dan bunga mawar cocok diproduksi dengan cara ini sebab seluruh bagaian bahan harus tercelup dan dapat bergerak bebas dalam air mendidih. Jika disuling dengan cara lain, misalnya mealui penyulingan dengan uap, bahan akan merekat dan membentuk gumpalan besar yang kompak sehingga uap tidak bias berpenetrasi kedalam bahan (Lutony & Rahmayati, 2002).

b. Penyulingan dengan Uap

(28)

disuling. Kemudian uap akan bergerak menuju ke bagian atas melalui bahan yang disimpan di atas saringan (Lutony & Rahmayati, 2002).

c. Penyulingan dengan air dan uap

Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Kemudian ketel penyulingan tidak jauh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman yang akan disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas (Lutony & Rahmayati, 2002).

2.4.2 Metode Pengepresan

Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan terhadap bahan berupa biji, buah, atau kulit buaha yang dihasilkan dari tanaman yang memiliki kandungan minyak atsiri yang tinggi. Akibat tekanan pengepresan, maka sel-sel yang mengandung minyak akan pecah dan minyak akan mengalir ke permukaan bahan (Ketaren, 1985).

2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap

(29)

2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat

Proses ekstraksi ini digunakan untuk mengekstraksi minyak bunga-bungaan, dalam rangka untuk mendapatkan mutu dan rendemen minyak yang tinggi. Proses ekstraksi ini dibagi atas dua yaitu enfleurasi dan maserasi.

a. Enfleurasi

Pada proses ini, minyak atsiri oleh lemak dilakukan pada suhu rendah (kedaan dingin) sehingga minyak terhindar dari kerusakan yang disebabkan oleh panas. Metode ini banyak diterapkan untuk mengekstraksi beberapa jenis minyak bunga yang masih melanjutkan kegiatan fisiologisnya dan memproduksi minyak setelah bunga dipetik (Ketaren, 1985).

b. Maserasi

Pada proses ini, absorbsi minyak atsiri oleh lemak dalam keadaan hangat poses ini digunakan untuk mengekstraksi minyak bunga, yang menghasilkan rendemen minyak yang rendah jika diekstraksi dengan cara penyulingan atau dengan cara enfleurasi (Ketaren, 1985).

2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS

(30)

spektrometer massa. Kromatografi gas berfungsi sebgai alat pemisah berbagai campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing komponen yang telah dipisahkan pada kromatografi gas (Agusta, 2000).

2.5.1 Kromatografi Gas

Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran kimia dalam suatu bahan, berdasarkan perbedaan polaritas campuran. Fase gerak akan membawa campuran sampel menuju kolom. Campuran dalam fase gerak akan berinteraksi dengan fase diam. Setiap komponen yang terdapat dalam campuran berinteraksi dengan kecepatan yang berbeda dimana interaksi komponen dengan fase diam dengan waktu yang paling cepat akan keluar pertama dari kolom dan yang paling lambat akan keluar paling akhir (Eaton, 1989).

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat adalah waktu yang menenjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom (Gritter, 1991).

Bagian utama dari kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi, kolom, fase diam, suhu, dan detektor.

2.5.1.1 Gas Pembawa

(31)

Aliran gas dipaparkan dengan dua peubah, aliran yang diukur dalam ml/menit dan penurunan tekanan antara pangkal dan ujung kolom. Sifat gas yang pasti, biasanya merupakan hal sekunder ditinjau dari segi pemisahannya, tetapi mungkin ada pengaruh kecil pad daya pisah. Pemilihan gas pembawa sampai taraf tertentu bergantung pada detektor yang dipakai: hantar hambang, ionisasi nyala, tangkap elektron, atau khas terhadap unsur.

Nitrogen, helium, argon, hidrogen, dan karbon dioksida adalah gas yang paling sering dipakai sebagai gas pembawa karena mereka tidak reaktif serta dapat dibeli dalam keadaan murni dan kering dalam kemasan tangki bervolume besar dan bertekanan tinggi. Hal yang menentukan ialah bahwa kita harus memakai gas paling murni (Gritter, 1991).

2.5.1.2 Sistem Injeksi

Cuplikan dimasukkan kedalam ruang suntik melalui gerbang suntik, biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septumatau pemisah karet. Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri, terpisah dari kolom, biasanya pada suhu 10-15oC lebih tinggi daripada suhu kolom maksimum. Jadi seluruh cuplikan diuapkan segera setelah disuntikkan dan dibawa kekolom (Gritter, 1991).

2.5.1.3 Kolom

(32)

bertindak sebagai penyangga lembam untu fase diam cair. Fase ini dilapiskan pada dinding kolom dan bahkan dapat dicampur dengan sedikit penyangga lembam yang sangat halus untuk memperbesar luas permukaan efektif (Gritter, 1991).

2.5.1.4 Fase Diam

Fase diam dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu nonpolar, semi polar dan polar. Berdasarkan minyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar, maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom fase diam yang bersifat nonpolar, misalnya SE-52 dan SE-54 (Agusta, 2000).

2.5.1.5 Suhu

Tekanan uap sangat bergantung pada suhu, maka suhu merupakan faktor utama dalam kromtografi gas. Pada GC-MS terdapat tiga pengendali suhu yang berbeda yaitu suhu injektor, suhu kolom, suhu detektor.

a. Suhu injektor

Suhu pada injektor harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan sedemikian cepat. Tapi sebaliknya, suhu harus cukup rendah untuk mencegah peruraian atau penataan ulang akibat panas (Mc Nair and Bonelli, 1988).

b. Suhu Kolom

(33)

Kromatografi isotermal paling baik dipakai untuk analisis rutin atau jika kita mengetahui agak banyak mengenai yang akan dipisahkan. Pilihan awal yang baik ialah suhu beberapa derajat di bawah titik didih komponen campuran utama. Tetapi, ada beberapa masalah yang harus diatasi pada pemisahan isotermal. Pada kromatografi gas suhu diprogram ini suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu sampai suhu tertentu yang lain dengan laju yang diketahui dan terkendali dalam waktu tertentu. Proses dapat dilaksanakan dengan berbagai cara yang jumlahnya tak terhingga. Penaikan suhu dapat linier dengan laju yang kita tentukan,bertahap, isotermal yang diikuti dengan peningkatan secara linier, linier diikuti suhu isotermal atau multilinier (laju berbeda pada saat yang berlainan) (Gritter, 1991). c. Suhu detektor

Detektor harus cukup panas sehingga cuplikan dan air atau hasil samping yang terbentuk pada proses pengionan tidak mengembun (Mc Nair and Bonelli, 1988).

2.5.1.6 Detektor

Menurut McNair and Bonelli (1988) ada dua detektor yang populer yaitu detektor hantar termal (DHT) dan detektor pengion nyala (DPN).

2.5.2 Spektrometer Massa

(34)

Meskipun tidak menggunakan radiasi menggunakan elektromagnetik yang berantaraksi dengan analit, tetapi teknik analis ini disebut juga teknik spektroskopi, karena memberikan spektrum rasio massa terhadap muatan dari ion molekul dan ion fragmen molekul yang terbentuk pada ionisasi dengan benturan elektron. Untuk keperluan identifikasi dan penentuan struktur senyawa kimia informasi terpenting yang dibutuhkan adalah berat molekul. Spektrometer massa adalah satu-satunya teknik analisis yang dapat memberikan informasi tersebut dengan akurasi tinggi. Pembentukan ion molekul dan ion fragmen molekul tergantung kepada ionisasi yang dilakukan. Pada ionisasi dengan benturan elektron menggunakan elektron menggunakan voltase filamen pembangkit elektron 7 sampai 15 V, dapat diharapkan tidak terjadi fragmen dan tidak terbentuk ion yang lebih berat dari ion molekul. Jadi ion terberat, kecuali yang disebabkan oleh pengaruh isotop adalah berat molekul nominal jika menggunakan spektrometer massa resolusi rendah dan berat molekul jika menggunakan instrumen dengan resolusi tinggi (Satiadarma, 2004).

Elektron yang dibangkitkan dengan potensial filamen 70 V, memberikan elektron dengan enersi cukup besar untuk pembentukan ion fragmen molekul yang rasio m/z-nya khas untuk molekul senyawa yang dianalisis. Sistem ionisasi dan pemisahan molekul berdasarkan rasio m/z-nya terjadi di dalam spektrometer pada tekanan 0,005 torr dan temperatur 200±0,25oC.

(35)

2.5.3 Spektrofotometer Infra Merah

Cahaya tampak terdiri dari beberapa range frekuensi elektromagnetik yang berbeda dimana setipa frekuensi bisa dilihat sebgai warna yang berbeda. Radiasi inframerah juga mengandung beberapa range frekuensi tetapi tidak dapat dilihat oleh mata. Pemgukuran pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya inframerah (mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2,5-50µ m atau bilangan gelombang 4000-200 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorbsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi. Metoda ini sangat berguna mengidentifikasi senyawa organik dan organometalik.

Sebagai sumber cahaya yang umum digunakan adalah lampu tungsten, Narst glowers, atau glowbars. Dispersi spektrofotometer inframerah menggunakan monokromator, yang berfungsi menyeleksi pamjang gelombang. Jika suatu frekuensi tertentu dari radiasi inframerah dilewatkan pada sampel suatu senyawa organik maka penyerapan frekuensi oleh senyawa tersebut. Detektor yang ditempatkan pada sisi lain dari senyawa akan mendeteksi frekuensi yang dilewatkan pada sampel yang tidak diserap oleh senyawa. Banyaknya frekuensi yang melewati senyawa (yang tidak diserap) akan diukur sebagai persen transmitan

(36)

(37)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metodologi penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan simplisia, isolasi, dan analisis komponen-komponen minyak atsiri dari rimpang kencur (Kaemferia rhizoma) secara GC-MS dan Spektrofotometer IR.

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium, neraca kasar (Ohaus), neraca listrik (Mettler Toledo), seperangkat alat Stahl, seperangkat alat destilasi uap (Steam Distillation), Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S dan

Infra Red Spectrometer (IR) model Shimadzu FTIR-8201 PC.

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah simplisia dari rimpang kencur (Kaemferia rhizoma) dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar, natrium sulfat anhidrat pro analisis (E.Merck), toluene (E.Merck), kloroform (E.Merck), asam klorida encer, kloralhidrat (E.Merck), dan air suling. 3.3 Penyiapan Sampel

Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi tumbuhan dan pengolahan sampel

3.3.1 Pengambilan Sampel

(38)

Sei Bingei Kabupaten Langkat Propinsi Sumatera Utara dan yang dibeli dari Pajak Sore Jalan Jamin Ginting Padang-Bulan Medan.

3.3.2 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Laboratorium Taksonomi Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA USU Medan.

3.3.3 Pengolahan Sampel

Sampel yang digunakan adalah rimpang dari tanaman kencur (Kaempferia galanga L.) yang diperoleh dari Kabupaten Langkat dan yang dibeli dari Pajak

Sore Padang Bulan Medan. Sampel yang berasal dari Kabupaten Langkat merupakan tanaman yang berusia 2 tahun sedangkan sampel yang dibeli dari pasar tidak dapat diketahui dengan jelas usianya. Rimpang tersebut lalu dibersihkan dari kotoran yang melekat dan dicuci dengan air bersih, lalu ditiriskan kemudian dirajang dengan ketebalan 3 – 4 mm. Kemudian selanjutnya dikeringkan pada suhu 40 – 50oC dalam lemari pengering sampai didapatkan simplisia.

3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia 3.4.1 Pemeriksaan Makroskopik Simplisia

Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar dari simplisia rimpang kencur.

3.4.2 Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia

(39)

mikroskop. Sedangkan untuk melihat butir pati, serbuk rimpang kencur ditaburkan diatas kaca objek yang ditetesi dengan air.

3.4.3 Penetapan Kadar Air a. Penjenuhan Toluen

Sebanyak 200 ml toluen dimasukkan kedalam labu alas bulat, lalu ditambahkan 2 ml air suling kemudian alat dipasang dan didestilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml.

b. Penetapan kadar air simplisia

Kemudian kedalam labu tersebut dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihutung dalam persen (WHO, 1992). 3.4.4 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air

(40)

telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara (Depkes, 1995).

3.4.5 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol

Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 95% dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan penguap berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 1050C sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol 95% dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara (Depkes, 1995).

3.4.6 Penetapan Kadar Abu Total

(41)

3.4.7 Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam

Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, didihkan dengan asam klorida encer selama 5 menit, kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam, saring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, pijarkan hingga bobot tetap, timbang. Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara (Depkes, 1995).

3.4.8 Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl. Caranya: Sebanyak 15 g simplisia rimpang kencur yang telah dimemarkan

dimasukkan kedalam labu alas bulat berleher pendek 1000 ml, lalu ditambahkan air suling sebanyak 300 ml. Labu diletakkan diatas pemanas listrik. Labu dihubungkan dengan pendingin dan alat penampung berskala. Diisi buret dengan air hingga penuh. Didihkan isi labu dengan pemanas yang sesuai untuk menjaga agar pendidihan berlangsung lambat tetapi teratur sampai minyak atsiri terdestilasi sempurna dan tidak bertambah lagi pada penampung berskala (6 jam). Setelah penyulingan selesai, dibiarkan tidak kurang selama 15 menit, dicatat volume minyak atsiri pada buret. Kadar minyak atsiri dihitung dalam % v/b (Depkes, 1995).

3.5 Isolasi Minyak Atsiri

Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan metode penyulingan uap (steam distillation). Penyulingan dilakukan dengan menggunakan alat destilasi uap.

Caranya: Sebanyak 200 g sampel dimasukkan kedalam labu alas bulat berleher

(42)

pisah lalu dipisahkan antara minyak dengan air. Kemudian minyak atsiri yang diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1 hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap. Minyak atsiri yang diperoleh kemudian dianalisis dengan GC-MS dan Spektrofotometer IR. Kemudian dilakukan penetapan parameter fisika yang meliputi penentuan indeks bias dan penentuan bobot jenis.

3.6 Identifikasi Minyak Atsiri 3.6.1 Panetapan Parameter Fisika 3.6.1.1 Penentuan Indeks Bias

Penetapan Indeks bias dilakukan dengan alat Refraktometer Abbe. Caranya: Alat Refraktometer Abbe dihidupkan. Prisma atas dan prisma bawah

dipisahkan dengan membuka klem dan dibersihkan dengan mengoleskan kapas yang telah dibasahi dengan alkohol. Cuplikan minyak diteteskan ke prisma bawah lalu ditutup. Melalui teleskop dapat dilihat adanya bidang terang dan bidang gelap lalu skrup pemutar sedemikian rupa, sehingga bidang terang dan bidang gelap terbagi atas dua bagian yang secara vertikal. Dengan melihat skala dapat dibaca indeks biasnya.

3.6.1.2 Penentuan Bobot Jenis

Penentuan bobot jenis dilakukan dengan menggunakan alat Piknometer. Caranya: Piknometer kosong ditimbang dengan seksama sehingga diperoleh

(43)

bobot minyak atsiri diperoleh dengan mengurangkan bobot piknometer yang diisi minyak atsiri dengan bobot piknometer kosong. Bobot jenis minyak atsiri adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot minyak atsiri dengan bobot air suling dalam piknometer, kecuali dinyatakan lain dalam monograf keduanya ditetapkan pada suhu kamar (Depkes, 1995).

3.6.2 Analisis Komponen Minyak Atsiri

Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang kencur (Galanga rhizoma) dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM dengan menggunakan seperangkat alat Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S. dan seperangkat alat Infra

Red Spectrometer (IR) model Shimadzu FTIR-8201 PC.

Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30 meter, diameter kolom 0,25mm, suhu injektor 290oC, tekanan 16,5 kPa, gas pembawa He dengan laju alir 0,5 ml/menit. Suhu kolom terprogram (temperature programming) dengan suhu awal 80oC selama 5 menit, lalu dinaikkan perlahan-lahan dengan rate atau kecepatan kenaikan suhu 5,0oC/menit sampai mencapai suhu akhir 280oC yang dipertahankan 50 menit.

(44)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Identifikasi Tumbuhan

Hasil identifikasi tumbuhan yang dilakukan oleh Laboratorium Taksonomi Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA-USU untuk rimpang kencur yang

diperoleh dari petani di Langkat adalah jenis Kaempferia galanga L. dari suku Zingiberaceae. (Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1

halaman 63), sedangkan untuk rimpang kencur yang dibeli dari pasar tidak dilakukan identifikasi. Hal ini oleh karena rimpang kencur yang dibeli dari pasar merupakan campuran rimpang kencur yang berasal dari daerah tempat tumbuhnya yang tidak diketahui apakah berasal dari tempat yang sama atau berasal dari tempat yang berbeda serta usia dari rimpang yang tidak diketahui dengan jelas. 4.2. Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat dan yang

[image:44.595.113.510.499.747.2]

dibeli dari Pasar

Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar

No. Pemeriksaan Karakteristik Simplisia

Kadar yang Diperoleh (%) Rimpang menurut MMI (%) Rimpang Kencur dari petani di Langkat Rimpang Kencur yang dibeli dari Pasar

1. Penetapan Kadar Air 7,95 6,32 Tidak lebih dari 10 2. Penetapan Kadar sari yang

larut dalam air

17,46 19,73 Tidak kurang dari 14

3. Penetapan Kadar sari yang larut dalam etanol

6,66 5,62 Tidak kurang dari 4

4. Penetapan kadar abu total 5,6 3,95 Tidak lebih dari 8 5. Penetapan kadar abu yang

tidak larut dalam asam

1,33 0,49 Tidak lebih dari 2,2 6. Penetapan kadar minyak

atsiri

3,04 2,79 Antara

(45)

Tujuan dilakukannya penetapan kadar air adalah terhadap simplisia dari rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar adalah untuk menjaga kualitas dari simplisia karena kadar air yang lebih besar dari 10% dapat menyebabkan pertumbuhan kapang dan jamur sehingga simplisia harus benar – benar dikeringkan sesuai dengan persyaratan yang telah ditentukan (WHO, 1992). Dalam hal ini kadar air dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar lebih besar dari pada simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat. Ini mungkin disebabkan oleh beberapa hal yaitu rimpang kencur yang dibeli pasar tidak diketahui dengan jelas usianya, sudah disimpan dalam jangka waktu yang lama sehingga kadar airnya berkurang dan dipengaruhi oleh beberapa faktor lainnya. Tetapi dalam hal ini simplisia tersebut memenuhi persyaratan untuk dijadikan sebagai simplisia karena memiliki kadar air kurang dari 10%.

Pengeringan merupakan suatu usaha untuk menurunkan kadar air bahan sampai tingkat yang diinginkan. Dengan kadar air yang cukup aman maka simplisia tidak mudah rusak dan disimpan dalam jangka waktu yang lama. Apabila simplisia yang dihasilkan tidak cukup kering maka akan terjadi pertumbuhan jamur dan jasad renik lainnya. Simplisia dinilai cukup aman apabila mempunyai kadar air kurang dari 10% (Syukur & Hermani, 2001).

(46)

Penetapan kadar sari simplisia menyatakan jumlah zat kimia yang tersari dalam air dan dalam etanol. Hal ini disesuaikan dengan kandungan zat yang terkandung didalam simplisia rimpang kencur. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar berasal dari daerah yang berbeda-beda dan mempunyai usia yang berbeda juga sehingga akan mempengaruhi jumlah zat yang tersari dalam air dan etanol.

Penetapan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui senyawa organik yang tersisa selama pembakaran. Dari penelitian didapatkan bahwa penetapan kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam dari simplisia rimpang yang berasal dari petani di Langkat lebih tinggi daripada simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar.

Abu total terbagi atas 2, yang pertama abu fisiologis adalah abu yang berasal dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan yang kedua abu non fisiologis adalah sisa setelah pembakaran dan bahan-bahan dari luar (seperti pasir dan etanol) yang terdapat pada permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut dalam asam bertujuan untuk menentukan jumlah silika, khususnya pasir yang ada pada simplisia dengan cara melarutkan abu total dalam asam klorida encer (WHO, 1992).

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan untuk penentuan kadar minyak atsiri dengan menggunakan alat Stahl yang dilakukan terhadap simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat kadarnya jauh lebih besar daripada kadar minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli pasar.

(47)

dibeli dari pasar adalah 2,79%. Hal ini disebabkan karena rimpang kencur yang dibeli dari pasar berasal dari daerah yang berbeda dan usia yang tidak diketahui sehingga mempengaruhi kadar minyak atsirinya.

Selain itu banyak hal yang dapat mempengaruhinya antara lain cara budidayanya, varietas, cara pemupukan dan disesuaikan dengan kondisi lahan. Masalah pemanenan juga tidak kalah penting karena kesalahan dalam cara pemetikan, waktu panen tidak tepat akan dapat mempengaruhi kadar bahkan mutu dari minyak atsiri tersebut. Tetapi kadar minyak atsiri dari kedua simplisia tersebut memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam literatur ( Depkes, 1977; Lutony & Rahmayati, 2002).

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap karakterisasi simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar telah memenuhi persyaratan MMI, (Depkes RI, 1977 & Depkes RI, 1989).

4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik Simplisia

Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah bentuk pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian dalam berwarna putih kekuningan, bagian tepi berombak dan berkeriput.

(48)

4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia

Hasil pemerikasaan mikroskopik terhadap serbuk simplisia tumbuhan rimpang kencur dari petani di Langkat dan serbuk simplisia tumbuhan rimpang kencur yang dibeli dari pasar mempunyai warna putih kecoklatan sampai coklat dimana terdapat parenkim, parenkim yang berisi sel minyak, pembuluh kayu dengan penebalan spiral, terdapat periderm, periderm dengan parenkim, serta pembuluh kayu dengan penebalan spiral, dan butir pati yang mempunyai bentuk bulat speri telur dengan salah satu ujungnya mempunyai puting. (Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 70).

4.3 Identifikasi Minyak Atsiri

Pemeriksaan organoleptis pada minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur (Kaempferia rhizoma) dari petani di Langkat adalah memiliki warna kuning muda yang jernih, rasa sedikit pedas, hangat dan mempunyaibau yang aromatik. Sedangkan untuk minyak atsiri simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar adalah memiliki warna kuning yang tidak begitu jernih, rasa sekidit pedas, hangat dan mempunyai bau yang aromatik.

(49)

Nilai indeks bias dari minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang berasal dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar adalah 1,456 dan sudah memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam literatur yaitu antara 1,3-1,7. Refraktometer adalah adalah alat yang tepat dan cepat untuk menetapkan indeks

bias. Refraktometer tipe Abbe dengan kisaran 1,3-1,7, digunakan untuk analisis minyak atsiri secara rutin dan ketepatan alat ini cukup untuk keperluan praktis. Pembacaan dapat langsung dilakukan tanpa menggunakan tabel konversi; minyak yang diperlukan untuk penetapan hanya berjumlah 1-2 tetes, dan suhu saat pembacaan skala dapat diatur dengan baik (Guenther, 1987).

(50)

4.4 Analisis dengan GC-MS

4.4.1 Analisis Minyak Atsiri Dari Simplisia Rimpang Kencur Dari petani di Langkat

[image:50.595.115.535.280.637.2]

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh melalui penyulingan dengan cara destilasi uap diperoleh sebanyak 34 puncak, seperti yang tercantum pada gambar 1, tetapi komponen minyak atsiri yang akan dibahas dan dibuat pola fragmentasinya adalah sebanyak 7 komponen minyak atsiri.

Gambar 1. Kromatogram GC Minyak Atsiri hasil destilasi uap dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat

(51)

Tabel 2. Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat

N O.

Nama Komponen Waktu Tambat (menit)

Rumus Molekul

Berat Molekul

Kadar (%) 1. Etil sinamat 22,208 C11H12O2 176 27,21

2. Pentadekan 22,917 C15H32 212 21,45

3. Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat

29,400 C12H14O3 206 20,40 4. Delta 3-Karen 8,167 C10H16 136 4,25

5. -Pinen 7,225 C10H16 136 3,51

6. Dinopol NOP 44,308 C24H38O4 390 3,35

7. Sinamil asetat 21,533 C11H12O2 176 3,04

Analisis dan fragmentasi hasil spektrofometri massa komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah sebagai berikut: 1. Puncak dengan waktu tambat 22,208 menit mempunyai M+ 176 diikuti

[image:51.595.130.511.359.652.2]

fragmen m/z 158, 148, 131, 120, 103, 91, 77, 63, 51.

Gambar 2: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit

(52)

dapat disimpulkan sebagai Etil sinamat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 3.

[image:52.595.249.412.140.253.2]

O O

Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen [C11H10O]+ dengan m/z 158 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C9H7O]+ dengan m/z 131. Pelepasan CO menghasilkan fragmen [C8H7]+ dengan m/z 103. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63. 2. Puncak dengan waktu tambat 22,917 menit mempunyai M+ 212 diikuti

fragmen m/z 182, 169, 155, 141, 127, 113, 99, 85, 71, 57, 43, 41.

[image:52.595.131.511.484.749.2]

(53)

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Pentadekan (C15H32) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 5.

Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan

(54)

[image:54.595.128.512.117.380.2]

3. Puncak dengan waktu tambat 29,400 menit mempunyai M+ 206 diikuti fragmen m/z 191, 178, 161, 147, 134, 118, 103, 89, 77, 63, 51.

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-asam propenoat (C12H14O3) dengan rumus bangun seperti gambar 7.

O O O

[image:54.595.162.413.467.671.2]

(55)

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 206 yang merupakan berat molekul dari C12H14O3. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C11H11O3]+ dengan m/z 191 dari puncak ion molekul C12H14O3. Pelepasan CH2O menghasilkan fragmen [C10H9O2]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H7O2]+ dengan m/z 147. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen [C8H6O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z 103. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6HO]+ dengan m/z 89.

[image:55.595.133.515.326.562.2]

4. Puncak dengan waktu tambat 8,167 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 105, 93, 79, 67, 41.

(56)

[image:56.595.268.394.82.152.2]

Gambar 9. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen

[image:56.595.128.513.370.644.2]

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.

5. Puncak dengan waktu tambat 7,225 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41.

Gambar 10: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 7,225 menit Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (96%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai -Pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada

(57)

[image:57.595.274.351.85.180.2]

Gambar 11. Rumus bangun dari senyawa -Pinen

[image:57.595.131.510.389.696.2]

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. 6. Puncak dengan waktu tambat 44,308 menit mempunyai M+ 279 diikuti

fragmen m/z 168, 167, 149, 132, 113, 104, 84, 70, 57, 41.

(58)

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Dinopol NOP (C24H38O4) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 13.

O

[image:58.595.159.435.197.392.2]

O O

Gambar 13. Rumus bangun dari senyawa Dinopol NOP

(59)

7. Puncak dengan waktu tambat 21,533 menit mempunyai M+ 176 diikuti fragmen m/z 134, 115, 105, 92, 77, 63, 43, 39.

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Sinamil asetat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 15.

[image:59.595.129.515.145.361.2]

O O

Gambar 15. Rumus bangun dari senyawa Sinamil asetat

(60)

(61)

4.4.2 Analisis Minyak Atsiri Dari Simplisia Rimpang Kencur Yang Dibeli Dari Pasar

[image:61.595.111.539.248.633.2]

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh melalui penyulingan dengan cara destilasi uap diperoleh sebanyak 32 puncak, seperti yang tercantum pada gambar 16, tetapi komponen minyak atsiri yang akan dibahas dan dibuat pola fragmentasinya adalah sebanyak 7 komponen minyak atsiri

Gambar 16. Kromatogram GC Minyak Atsiri hasil destilasi uap dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar

(62)

[image:62.595.114.511.124.292.2]

Tabel 3. Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar

N O.

Nama Komponen Waktu Tambat (menit)

Rumus Molekul

Berat Molekul

Kadar (%) 1. Etil sinamat 22,208 C11H12O2 176 43,47 2. Etil ester 3,4-methoxy phenil

2-propenoat

29,400 C12H14O3 206 31,36

3. Pentadekan 22,883 C15H32 212 5,35

4. Borneol 13,250 C10H18O 154 3,75

5. Delta 3-Karen 8,175 C10H16 136 2,86

6. -Pinen 7,225 C10H16 136 2,47

7. Kamfen 6,458 C10H16 136 2,22

Analisis dan Fragmentasi hasil spektrofometri massa komponen minyak atsiri dari rimpang kencur yang dibeli dari pasar adalah sebagai berikut:

[image:62.595.134.514.364.657.2]

1. Puncak dengan waktu tambat 22,208 menit mempunyai M+ 176 diikuti fragmen m/z 158, 148, 131, 120, 103, 91, 77, 63, 51.

(63