Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Rimpang Bangle (Zingiber Montanum (J.König) Link Ex A. Dietr) Segar Dan Kering Secara Gc-Ms

(1)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI

DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum

(J.König) Link ex A. Dietr) SEGAR

DAN KERING SECARA GC-MS

SKRIPSI

OLEH:

EFRATA CITRA MANTA SURBAKTI NIM 091501112

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI

DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum

(J.König) Link ex A. Dietr) SEGAR

DAN KERING SECARA GC-MS

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat unutk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI

DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum

(J K.önig) Link ex A. Dietr) SEGAR

DAN KERING SECARA GC-MS

OLEH:

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 27 Juli 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dr. M. Pandapotan Nasution. MPS., Apt.

(4)

KATA PENGANTAR

Segala pujian, hormat dan kemuliaan penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah mencurahkan kasih sayangNya dan penyertaanNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini untuk memenuhi syarat dalam

memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. Kepada Bapak Dr. M.

Pandapotan Nasution, MPS., Apt dan Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt, yang telah membimbing selama melakukan penelitian hingga selesainya penulisan

skripsi ini.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt, Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt. Dan

Bapak Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., sebagai penguji yang telah memberikan masukan dan kritikan yang membangun pada penulisan skripsi ini. Bapak Drs.

David Sinurat, M.Si., Apt., sebagai penasehat akademik yang telah membimbing penulis selama masa pendidikan.

Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada

Ayahanda Ir. Sanusi Surbakti, MBA., dan kepada ibunda Ir. Pintamuli Tarigan, M.Si., tercinta, buat abang Efraim dan adik Emmeninta atas doa, kasih sayang,

(5)

Penulis mengucapkan terima kasih Bapak/Ibu Staf Laboratorium

Farmakognosi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama penelitian berjalan, Teman-teman mahasiswa farmasi stambuk 2009 serta semua teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu

persatu, terimakasih atas dukungannya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih banyak

kekurangan. Oleh sebab itu, dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun pada skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat menjadi bermanfaat dan berguna bagi ilmu pengetahuan dan ilmu

kefarmasian khususnya.

Medan, Oktober 2013 Penulis

(6)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum

(J.König)Link ex A. Dietr) SEGAR DAN KERING SECARA GC-MS

ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda-beda. Bangle (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) suku Zingiberaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan masyarakat sebagai salah satu bimbu masakan dan bahan pengobatan.

Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan metode destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari rimpang bangle segar dan simplisia bangle.

Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia diperoleh kadar air 5,99%; kadar sari yang larut dalam air 29,10% b/v; kadar sari yang larut dalam etanol 9,79% b/v; kadar abu total 7,06% b/b; kadar abu yang tidak larut dalam asam 2,59% b/b; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri rimpang bangle segar 1,00% v/b, dan kadar minyak atsiri simplisia 3,86% v/b. Hasil penetapan indeks bias untuk minyak atsiri rimpang bangle segar dan simplisia bangle diperoleh sebesar 1,4250. Bobot jenis minyak atsiri rimpang bangle segar sebesar 0,90 dan bobot jenis minyak atsiri simplisia sebesar 0,8999.

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari rimpang bangle segar menunjukkan 31 komponen dengan 8 komponen yang memiliki konsentrasi paling tinggi, yaitu: terpinen-4-ol (13,62%), sabinen (10,69%), γ-terpinen (6,22%), α-terpinen (4,03%), β-seskifellandren (4,14%), β-pinen (2,80%), β -mirsen (2,57%), β-fellandren (2,28%). Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia bangle menunjukkan 25 komponen dengan 8 komponen yang memiliki konsentrasi tertinggi, yaitu: sabinen (22,72%), terpinen-4-ol (21,19%), γ-terpinen (6,14%), α-terpinen (4,08%), α-tujen (2,54%), kamfen (2,25%), β-pinen (2,18%), β-seskifellandren (1,97%).

(7)

ISOLATION AND CHEMICAL COMPOSITION OF VOLATILE OIL IN FRESH AND DRIED RHIZOME OF BANGLE

(Zingiber montanum (J.König)Link ex A. Dietr) BY GC-MS

ABSTRACT

Essential oils are volatile oils with different composition in accordance with the source and are mixture of chemical compunds of different physicochemical properties. Gave (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) is one of the plants that contains essential oil and used as a food flavoring. This research consistead of simplex characterization, isolation of essential oils by water distillation and analysis of essential oil components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh rhizome and its simplex.

The results of simplex characterization gave water content 5.99%, water-soluble extractive 29.10 % b/v, ethanol-water-soluble extractive 9.79%b/v, total ash 7.06% b/b, acid insoluble ash 2.59% b/b, the volatile oil content of fresh bangle 1.00% v/b, and the volatile oil content of simplex 3.86% v/b. The refractive index of volatile oils of fresh and simplex bangle was 1.4250. Specific gravity of fresh bangle was 0.90 and specific gravity of simplex was 0.8999.

The result of GC-MS analysis of volatile oil from fresh rhizome gave 31 compounds, with 8 main components, i.e. terpinene-4-ol (13.62%), Sabinene (10.69%), γ-Terpinene (6.22%), α-Terpinene (4.03%), β-Sesquiphellandrene (4.14%), β-Pinene (2.80%), β-Myrcene (2.57%), β-Phellandrene (2.28%). Meanwhile the result of GC-MS analysis of volatile oil from simple gave 25 compounds, with 8 main components, i.e. Sabinene (22.72%), Terpinene-4-ol (21.19%), γ-terpinene (6.14%), α-terpinene (4.08%), α-thujene (2.54%), Camphene (2.25%), β-pinene (2.18%), β-sesquiphellandrene (1.97%).

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN... 1

1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5

2.1 Uraian Tumbuhan ... 5

2.1.1 Sistematika tumbuhan ... 5

2.1.2 Nama lain ... 5

2.1.3 Tempat tumbuh dan morfologi tanaman bangle ... 6

(9)

2.1.5 Manfaat tumbuhan ... 6

2.2 Minyak Atsiri ... 7

2.2.1 Keberadaan minyak atsiri pada tumbuhan ... 7

2.2.2 Komposisi kimia minyak atsiri... 8

2.2.3 Sifat fisikokimia minyak atsiri ... 9

2.2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri ... 9

2.2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri ... 10

2.3. Cara Isolasi Minyak Atsiri ... 11

2.3.1 Metode penyulingan ... 11

2.3.2 Metode pengepresan ... 12

2.3.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap ... 12

2.3.4 Ekstraksi dengan lemak padat ... 13

2.3.5 Ecuelle ... 14

2.4 Analisis Komponen Minyak Atsiri ... 14

2.4.1 Kromatografi gas ... 14

2.4.1.1. Gas pembawa ... 15

2.4.1.2 Sistem injeksi ... 16 2.4.1.3 Kolom ... 16

2.4.1.4 Fase diam ... 17

2.4.1.5 Suhu ... 17

2.4.1.6 Detektor ... 18

2.5 Spektrometri Massa ... 19

(10)

3.1 Alat-Alat ... 20

3.2 Bahan-bahan ... 20

3.3 Penyiapan Bahan ... 20

3.3.1 Pengambilan Bahan ... 21

3.2 Identifikasi Bahan ... 21

3.3.3 Pengolahan Bahan ... 21

3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 21

3.4.1 Pemeriksaan makroskopik... 21

3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik... 21

3.4.3 Penetapan kadar air... 22

3.4.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ... 22

3.4.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ... 23

3.4.6 Penetapan kadar abu total ... 23

3.4.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam …... 23

3.4.8 Penetapan kadar minyak atsiri ... 24

3.5 Isolasi Minyak Atsiri ... 24

3.5.1 Isolasi minyak atsiri rimpang bangle segar ... 24

3.5.2 Isolasi minyak atsiri simplisia bangle ... 24

3.6. Identifikasi Minyak Atsiri ... 25

3.6.1 Penetapan parameter fisika ... 25

3.6.1.1 Penentuan indeks bias ... 25

3.6.1.2 Penentuan bobot jenis ... 25

3.6.2 Analisis komponen minyak atsiri ... 26

(11)

4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 27

4.2 Hasil karakterisasi simplisia ... 27

4.2.1 Pemeriksaan makroskopik dan mikroskopik ... 27

4.2.1.1 Hasil pemeriksaan makroskopik... 27

4.2.1.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 27

4.2.2 karakterisasi simplisia rimpang tumbuhan bangle .. 28

4.3 Identifikasi Minyak Atsiri ... 30

4.4 Analisis Dengan GC-MS ... 32

4.4.1 Analisis komponen minyak atsiri dari rimpang bangle segar ………... 32

4.4.2 Analisis komponen minyak atsiri dari rimpang bangle kering ... 33

4.4.3 Analisis dan fragmentasi hasil spektrofotometri massa rimpang bangle segar ……… 35

4.4.4 Analisis dan fragmentasi hasil spektrofotometri Massa rimpang bangle kering ... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 49

5.1 Kesimpulan... 49

5.2 Saran ... 50

DAFTAR PUSTAKA ... 51

LAMPIRAN... 53

(12)

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil karakterisasi simplisia rimpang tubuhan bangle ... 28

4.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri ... 30 4.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil

isolasi ... 31

4.4 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC dari rimpang bangle (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) segar ... 33 4.5 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil

(13)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman 4.1 Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi air dari

Rimpang bangle (Zingiber montanum (J. König)

Link ex A. Dietr ) segar ... 32

4.2 Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi air dari Rimpang bangle (Zingiber montanum (J. König) Link ex A. Dietr ) kering ... 33

4.3 Rumus bangun dari senyawa sabinen ... 35

4.4 Rumus bangun dari senyawa β-pinen ... 36

4.5 Rumus bangun dari senyawa β-mirsen ... 37

4.6 Rumus bangun dari senyawa α-terpinen ... 38

4.7 Rumus bangun dari senyawa β-fellandren .. ... 39

4.8 Rumus bangun dari senyawa γ-terpinen ... 40

4.9 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol ... 40

4.10 Rumus bangun dari senyawa β-seskifellandren ... 41

4.11 Rumus bangun dari senyawa kamfen ... 42

4.12 Rumus bangun dari senyawa sabinen ... 43

4.13 Rumus bangun dari senyawa β-pinen ... 43

4.14 Rumus bangun dari senyawa α-tujen ... 45

4.15 Rumus bangun dari senyawa α-terpinen ... 45

4.16 Rumus bangun dari senyawa γ-terpinen ... 46

4.17 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol. ... 47

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil identifikasi sampel ... 53

2 Gambar morfologi tumbuhan bangle ... 54

3 Rimpang bangle segar dan kering kering dan serbuk simplisia bangle ... 55

4 Gambar minyak atsiri rimpang bangle... 56

5 Gambar mikroskopik serbuk simplisia rimpang bangle medium kloralhidat ... 57

6 Gambar mikroskopik serbuk simplisia rimpang bangle medium air ... 58

7 Flowsheet isolasi minyak atsiri bangle Zingiber montanum(J.König) Link ex A. Dietr)... 59

8 Perhitungan penetapan kadar air dari simplisia rimpang bangle ... 60

9 Perhitungan penetapan kadar sari larut air dari serbuk simplisia rimpang bangle ... 61

10 Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol dari simplisia rimpang bangle ... 62

11 Perhitungan penetapan kadar abu total dari simplisia rimpang bangle ... 63

(15)

18 Spektrum massa dengan waktu tambat 4,217 menit ... 71

26 Kromatogram GC minyak atsiri rimpang bangle kering .... 75

35 Gambar pola fragmentasi komponen minyak atsiri rimpang bangle segar ... 80

(16)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI RIMPANG BANGLE (Zingiber montanum

(J.König)Link ex A. Dietr) SEGAR DAN KERING SECARA GC-MS

ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda-beda. Bangle (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) suku Zingiberaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan masyarakat sebagai salah satu bimbu masakan dan bahan pengobatan.

Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan metode destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari rimpang bangle segar dan simplisia bangle.

Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia diperoleh kadar air 5,99%; kadar sari yang larut dalam air 29,10% b/v; kadar sari yang larut dalam etanol 9,79% b/v; kadar abu total 7,06% b/b; kadar abu yang tidak larut dalam asam 2,59% b/b; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri rimpang bangle segar 1,00% v/b, dan kadar minyak atsiri simplisia 3,86% v/b. Hasil penetapan indeks bias untuk minyak atsiri rimpang bangle segar dan simplisia bangle diperoleh sebesar 1,4250. Bobot jenis minyak atsiri rimpang bangle segar sebesar 0,90 dan bobot jenis minyak atsiri simplisia sebesar 0,8999.

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari rimpang bangle segar menunjukkan 31 komponen dengan 8 komponen yang memiliki konsentrasi paling tinggi, yaitu: terpinen-4-ol (13,62%), sabinen (10,69%), γ-terpinen (6,22%), α-terpinen (4,03%), β-seskifellandren (4,14%), β-pinen (2,80%), β -mirsen (2,57%), β-fellandren (2,28%). Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia bangle menunjukkan 25 komponen dengan 8 komponen yang memiliki konsentrasi tertinggi, yaitu: sabinen (22,72%), terpinen-4-ol (21,19%), γ-terpinen (6,14%), α-terpinen (4,08%), α-tujen (2,54%), kamfen (2,25%), β-pinen (2,18%), β-seskifellandren (1,97%).

(17)

ISOLATION AND CHEMICAL COMPOSITION OF VOLATILE OIL IN FRESH AND DRIED RHIZOME OF BANGLE

(Zingiber montanum (J.König)Link ex A. Dietr) BY GC-MS

ABSTRACT

Essential oils are volatile oils with different composition in accordance with the source and are mixture of chemical compunds of different physicochemical properties. Gave (Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr) is one of the plants that contains essential oil and used as a food flavoring. This research consistead of simplex characterization, isolation of essential oils by water distillation and analysis of essential oil components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh rhizome and its simplex.

The results of simplex characterization gave water content 5.99%, water-soluble extractive 29.10 % b/v, ethanol-water-soluble extractive 9.79%b/v, total ash 7.06% b/b, acid insoluble ash 2.59% b/b, the volatile oil content of fresh bangle 1.00% v/b, and the volatile oil content of simplex 3.86% v/b. The refractive index of volatile oils of fresh and simplex bangle was 1.4250. Specific gravity of fresh bangle was 0.90 and specific gravity of simplex was 0.8999.

The result of GC-MS analysis of volatile oil from fresh rhizome gave 31 compounds, with 8 main components, i.e. terpinene-4-ol (13.62%), Sabinene (10.69%), γ-Terpinene (6.22%), α-Terpinene (4.03%), β-Sesquiphellandrene (4.14%), β-Pinene (2.80%), β-Myrcene (2.57%), β-Phellandrene (2.28%). Meanwhile the result of GC-MS analysis of volatile oil from simple gave 25 compounds, with 8 main components, i.e. Sabinene (22.72%), Terpinene-4-ol (21.19%), γ-terpinene (6.14%), α-terpinene (4.08%), α-thujene (2.54%), Camphene (2.25%), β-pinene (2.18%), β-sesquiphellandrene (1.97%).

(18)

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman, disebut

juga minyak menguap, minyak eteris atau minyak esensial karena mudah menguap pada suhu kamar. Istilah esensial dipakai karena minyak atsiri mewakili

bau tanaman asalnya. Minyak atsiri dalam keadaan murni tanpa pencemar, tidak berwarna, namun pada penyimpanan yang lama, minyak atsiri dapat teroksidasi dan membentuk resin serta warnanya berubah menjadi lebih gelap (Gunawan dan

Mulyani, 2004).

Minyak atsiri dihasilkan dari bagian tanaman tertentu seperti akar, batang,

kulit, daun, bunga atau biji, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai dengan aroma tanaman yang menghasilkannya dan umumnya larut dalam pelarut organik (Koensoenmardiyah, 2010).

Tanaman suku zingiberaceae adalah salah satu suku tanaman yang tersebar luas di daerah tropis, terutama di Asia Tenggara. Ini adalah sumber daya alam

yang penting yang menghasilkan produk yang berguna untuk makanan, rempah-rempah, obat-obatan, pewarna, parfum dan estetika (Natta., dkk, 2008).

Indonesia memiliki banyak varietas tumbuhan yang mengandung minyak

esensial. Salah satu diantaranya adalah Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr (Zingiberaceae) yang dikenal sebagai bangle di Indonesia atau plai di

(19)

Rimpang bangle sebagai obat tradisional memiliki banyak khasiat,

diantaranya adalah sebagai penurun demam, peluruh dahak dan pencahar, serta mengobati penyakit cacing, sakit kepala, batuk, nyeri perut, masuk angin, sakit kuning dan rematik. Ramuan jamu bangle juga dapat digunakan untuk

menurunkan berat badan dan mengecilkan perut setelah melahirkan (Sukatta., dkk, 2009).

Saowaluck Bua-in (2009), melakukan penelitian isolasi minyak atsiri terhadap rimpang bangle secara destilasi uap .Hasil penelitian yang dilakukan diperoleh rimpang bangle mengandung minyak atsiri dengan komponen utama

ialah Sabinen, Terpinen-4-ol, γ-terpinen dan α-terpinen.

Berdasarkan hal tersebut di atas, peneliti tertarik untuk melakukan

pemeriksaan yang meliputi karakterisasi simplisia, isolasi serta analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dari rimpang bangle dengan membandingkan rimpang segar dan kering melalui proses

penyulingan air.

Hasil penelitian ini diharapkan bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk

dapat mengembangkan penelitian tentang bahan alam penghasil minyak atsiri yang banyak terdapat di Indonesia, dan dapat memberikan informasi komponen minyak atsiri dari rimpang bangle segar dan kering.

(20)

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas dapat diambil perumusan masalah sebagai berikut:

a. Apakah karakterisasi simplisia rimpang bangle dapat dilakukan sesuai

dengan cara karakterisasi yang terdapat dalam Materia Medika Indonesia (MMI)?

b. Apakah terdapat perbedaan kadar komponen minyak atsiri rimpang bangle segar dan kering yang diisolasi dengan metode penyulingan air dan dianalisis secara GC-MS?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah di atas maka hipotesisnya adalah:

a. Karakterisasi simplisia rimpang bangle dapat dilakukan sesuai dengan cara karakterisasi yang terdapat dalam Materia Medika Indonesia (MMI).

b. Terdapat perbedaan kadar komponen minyak atsiri rimpang bangle segar dan kering yang dianalisis secara GC-MS

1.4Tujuan Penelitian

a. Untuk mengkarakterisasi simplisia rimpang bangle sesuai dengan cara

karakterisasi yang terdapat dalam Materia Medika Indonesia (MMI). b. Untuk mengisolasi dan menganalisis komponen minyak atsiri rimpang

(21)

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan memberikan informasi tentang karakterisasi, isolasi dan analisis komponen minyak atsiri secara GC-MS dari rimpang bangle segar dan kering serta bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan

Uraian tumbuhan meliputi sistematika tumbuhan, nama lain, morfologi

tumbuhan, kandungan senyawa kimia, serta manfaat tumbuhan.

2.1.1 Sistematika tumbuhan

Menurut Lipi (2013) dan Anonim (2009), sistematika tumbuhan bangle adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta Kelas : Monocotyledoneae

Bangsa : Zingiberales Suku : Zingiberaceae Marga : Zingiber

Jenis : Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr Sinonim : Zingiber purpureum Roscoe

Zingiber cassumunar Roxb 2.1.2 Nama lain

Nama lain tumbuhan bangle (Zingiber montanum (J.König) Link ex A.

(23)

2.1.3 Tempat tumbuh dan morfologi tanaman bangle (Zingiber montanum

(J.König) Link ex A. Dietr)

Bangle tumbuh di daerah Asia Tropis, dari India sampai Indonesia. Di Jawa di budidayakan atau ditanam di pekarangan dan pada tempat-tempat yang cukup mendapatkan sinar matahari, mulai dari dataran rendah sampai 1.300 m

d.p.l. Pada tanah yang tergenang atau becek, pertumbuhannya akan terganggu dan rimpang cepat membusuk (Agoes, 2010).

Bangle merupakan herba semusim, tumbuh tegak, tinggi 1 – 1,5 m, membentuk rumpun yang agak padat, berbatang semu, terdiri dari pelepah daun yang dipinggir ujungnya berambut sikat. Daun tunggal, letak berseling. Helaian

daun lonjong, tipis, ujung runcing, pangkal tumpul, tepi rata, berambut halus, jarang, pertulangan menyirip, panjang 25-35cm, lebar 20-40 mm, dan berwarna

hijau (Depkes, 1977).

2.1.4. Kandungan kimia tumbuhan

Kandungan kimia dari rimpang bangle adalah damar, pati, tanin, saponin, flavonoid. Kandungan minyak atsiri rimpang bangle antara lain sabinen, β

-pinen, α-terpinen, osimen, terpinen-4-ol, karen, α-zingiberen (Bhuiyan., dkk,

2008).

2.1.5. Manfaat tumbuhan

Rimpang bangle digunakan secara tradisional untuk mengobati demam,

sakit kepala, batuk berdahak, masuk angin, sembelit, sakit kuning, cacingan, reumatik, ramuan jamu pada wanita setelah melahirkan, mengecilkan perut

(24)

2.2 Minyak Atsiri

Minyak atsiri sering disebut dengan minyak menguap, karena pada suhu kamar mudah menguap. Minyak atsiri dalam keadaan segar dan murni, umumnya tidak berwarna. Minyak atsiri pada penyimpanan lama dapat teroksidasi. Untuk

mencegahnya, minyak atsiri harus disimpan dalam bejana gelas yang berwarna gelap, diisi penuh, ditutup rapat, serta disimpan ditempat yang kering dan sejuk

(Armando, 2009).

2.2.1 Keberadaan minyak atsiri pada tumbuhan

Minyak atsiri dihasilkan di dalam tubuh tanaman dan kemudian disimpan

didalam berbagai organ. Kelenjar minyak atsiri didapat di dalam tanaman (kelenjar internal) dan terdapat diluar tanaman (kelenjar eksternal)

(Koensoemardiyah, 2010).

Minyak atsiri terkandung dalam berbagai bagian tumbuhan, seperti didalam rambut kelenjar (pada suku Labiatae), di dalam sel-sel parenkim (suku

zingiberaceae dan Piperaceae), di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen ( Myrtaceae dan Rutaceae), terkandung didalam saluran vitae (Umbeliferae). Pada

bunga mawar kandungan minyak atsiri terdapat pada mahkota bunga, pada kayu manis banyak ditemukan di kulit batang (Claus, 1961).

Pada tumbuhan, minyak atsiri berperan sebagai pengusir serangga

pemakan daun. Minyak atsiri dapat berfungsi sebagai penarik serangga guna membantu proses penyerbukan dan sebagai cadangan makanan (Gunawan dan

(25)

2.2.2 Komposisi kimia minyak atsiri

Pada umumnya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan jenis tanaman penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panen, metode ekstraksi yang digunakan dan cara penyimpanan minyak (Guenther,1987).

Menurut Guenther (1987), minyak atsiri biasanya terdiri dari beberapa campuran persenyawaan kimia yang terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen

(H) dan Oksigen (O). Pada umumnya komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu: 1) Hidrokarbon, yang terutama terdiri dari persenyawaan terpen dan 2) Hidrokarbon teroksigenasi.

a. Golongan hidrokarbon

Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur Karbon (C) dan

Hidrogen (H). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpen (2 unit isopren) dan seskiterpen (3 unit isopren)

b. Golongan hidrokarbon teroksigenasi

Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H) dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam

golongan ini adalah persenyawaan alkohol, aldehid, keton, ester, eter dan fenol. Ikatan karbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal, ikatan rangkap dua, dan ikatan rangkap tiga. Terpen mengandung ikatan tunggal

dan ikatan rangkap dua.

Senyawa hidrokarbon mempunyai aroma kurang wangi, sukar larut dalam

(26)

dipisahkan untuk tujuan tertentu, misalnya untuk pembuatan parfum, sehingga

didapatkan minyak atsiri yang bebas terpen.

2.2.3. Sifat fisikokimia minyak atsiri 2.2.3.1. Sifat fisika minyak atsiri

Sifat- sifat fisika minyak atsiri yaitu : bau yang khas, indeks bias, bobot jenis, bersifat optis aktif, mempunyai rasa getir, memberi rasa hangat sampai

panas, atau terasa dingin ketika tersentuh di kulit, tergantung dari jenis komponen penyusunnya, mudah menguap pada suhu kamar, tidak stabil terhadap pengaruh

lingkungan, baik pengaruh oksigen udara, sinar matahari dan panas, sangat mudah larut dalam pelarut organik (Gunawan dan Mulyani, 2004).

Parameter yang dapat digunakan untuk tetapan fisika minyak atsiri antara lain :

a. Bau yang khas

Minyak atsiri dikenal juga dengan nama minyak eteris atau minyak

terbang (essential oil, volatile oil) yang dihasilkan oleh tanaman. Minyak tersebut berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya (Guenther, 1987).

b. Indeks bias

Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Jika cahaya melewati media kurang

padat ke media lebih padat, maka sinar akan membelok atau membias dari garis normal. Penentuan indeks bias menggunakan alat Refraktometer. Indeks bias berguna untuk identifikasi suatu zat dan deteksi ketidakmurnian (Ketaren, 1996).

c. Bobot jenis

Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25°C

(27)

menggunakan alat Piknometer. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting

dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri (Ketaren, 1996).

d. Putaran optik

Setiap jenis minyak atsiri mempunyai kemampuan memutar bidang

polarisasi cahaya ke arah kiri atau kanan. Besarnya pemutaran bidang polarisasi ditentukan oleh jenis minyak atsiri, suhu dan panjang gelombang cahaya yang

digunakan. Penentuan putaran optik menggunakan alat Polarimeter (Guenther, 1987).

2.2.3.2. Sifat kimia minyak atsiri

Minyak atsiri mempunyai sifat kimia yang khas, dimana perubahan sifat kimia minyak atsiri merupakan ciri dari kerusakan minyak yang mengakibatkan

perubahan sifat kimia minyak, misalnya oleh proses oksidasi, hidrolisis dan Resinifikasi (polimerisasi) (Guenther, 1987).

a. Oksidasi

Reaksi oksidasi pada minyak atsiri terutama terjadi pada ikatan rangkap dalam terpen. Peroksida yang bersifat labil akan berisomerisasi dengan adanya air,

sehingga membentuk senyawa aldehid, asam organik dan keton yang menyebabkan perubahan bau yang tidak dikehendaki (Guenther, 1987).

b. Hidrolisis

Proses hirolisis terjadi dalam minyak atsiri yang mengandung ester. Proses hidrolisis ester merupakan proses pemisahan gugus OR dalam molekul ester

(28)

c. Resinifikasi (polimerisasi)

Beberapa fraksi dalam minyak atsiri dapat membentuk resin (polimer). Resin ini dapat terbentuk selama proses pengolahan (ekstraksi) minyak yang mempergunakan tekanan dan suhu tinggi serta selama penyimpanan. Akibat

resinifikasi, minyak atsiri menjadi padat dan berwarna gelap (Guenther, 1987).

2.3 Cara Isolasi Minyak Atsiri

Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberaoa cara yaitu: 1) penyulingan (distilation), 2) Pengepresan (pressing), 3) ekstraksi dengan pelarut

menguap (solvent extraction), 4) ekstraksi dengan lemak (Yuliani dan Satuhu, 2012).

2.3.1 Metode penyulingan a. Penyulingan dengan air

Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling mengalami kontak

langsung dengan air mendidih. Bahan dapat mengapung diatas air atau terendam secara sempurna, tergantung pada berat jenis dan jumlah bahan yang disuling. Ciri

khas model ini yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air mendidih. Penyulingan ini sering disebut dengan penyulingan langsung.

Penyulingan dengan cara langsung ini dapat menyebabkan banyaknya rendemen

minyak yang hilang (tidak tersuling) dan terjadi pula penurunan mutu minyak yang diperoleh (Yuliani dan Satuhu, 2012).

b. Penyulingan dengan uap

(29)

penghasil uap tidak diisikan bersama-sama dalam ketel penyulingan. Uap yang

digunakan berupa uap dengan tekanan lebih dari 1 atmosfer (Yuliani dan Satuhu, 2012).

c. Penyulingan dengan air dan uap

Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Ketel penyulingan diisi dengan air sampai

permukaannya tidak jauh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman yang akan disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas

(Yuliani dan Satuhu, 2012).

2.3.2 Metode pengepresan

Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan terhadap bahan berupa biji, buah, atau kulit buah yang memiliki kandungan minyak atsiri yang cukup tinggi. Akibat tekanan pengepresan, maka sel-sel yang

mengandung minyak atsiri akan pecah dan minyak atsiri akan mengalir ke permukaan bahan. Contohnya minyak atsiri dari kulit jeruk (Yuliani dan Satuhu,

2012).

2.3.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap

Prinsipnya adalah melarutkan minyak atsiri dalam pelarut organik yang mudah menguap. Ekstraksi dengan pelarut organik pada umumnya digunakan mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan uap dan air,

terutama untuk mengekstraksi minyak atsiri yang berasal dari bunga misalnya bunga cempaka, melati, mawar dan kenanga. Pelarut yang umum digunakan

(30)

2.3.4 Ekstraksi dengan lemak padat

Proses ini umumnya digunakan untuk mengekstraksi bunga-bungaan, untuk mendapatkan mutu dan rendeman minyak atsiri yang tinggi. Metode ekstraksi dapat dilakukandengan dua cara yaitu enfleurasi dan maserasi (Yuliani

dan Satuhu, 2012).

a. Enfleurasi (Enfleurage)

Proses ini pada umumnya absorbsi minyak atsiri oleh lemak digunakan pada suhu rendah sehingga minyak terhindar dari kerusakan yang disebabkan oleh panas. Metode ini digunakan untuk mengekstraksi beberapa jenis minyak bunga

yang masih melanjutkan kegiatan fisiologisnya dan memproduksi minyak setelah bunga dipetik. Hasilnya disebut ekstrait (Yuliani dan Satuhu, 2012).

b. Maserasi (Maceration)

Cara ini dilakukan terhadap bahan tumbuhan yang bila dilakukan penyulingan atau enfleurasi akan menghasilkan minyak atsiri dengan rendeman yang rendah. Pada cara ini absorbsi minyak atsiri oleh lemak dalam keadaan panas

pada suhu 80oC selama 1,5 jam. Setelah selesai pemanasan, campuran disaring panas-panas, jika perlu kelebihan lemak pada ampas disiram dengan air panas. Kemudian dilakukan penyulingan untuk memperoleh minyak atsiri (Yuliani dan Satuhu, 2012).

2.3.5. Ecuelle

Metode ini digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri yang terdapat pada

(31)

Kemudian tetesan minyak yang keluar dikumpulkan dalam suatu wadah (Claus,

1961).

2.4 Analisis Komponen Minyak Atsiri

Analisis dan karakterisasi komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit, dikarenakan minyak atsiri mempunyai sifat yang mudah

menguap pada suhu kamar. Kendala yang umumnya dialami saat menganalisis komponen minyak atsiri adalah hilangnya sebagian komponen selama proses preparatif dan selama berlangsungnya proses analisis. Setelah ditemukan

kromatografi gas (GC), kendala dalam analisis komponen minyak atsiri dapat diatasi. Pada penggunaan GC ini, efek penguapan dapat dihindari bahkan

dihilangkan sama sekali. Perkembangan teknologi instrumentasi yang sangat pesat melahirkan suatu alat yang merupakan gabungan dua sistem yang saling menguntungkan, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrofotomerti

massa (Agusta, 2000).

2.4.1 Kromatografi gas

Kromatografi gas merupakan metode untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas

anorganik dalam suatu campuran. Kegunaan umum dari Kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan dan identifikasi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif

senyawa dalam suatu campuran (Rohman, 2007). Ada 2 Jenis kromatografi gas:

(32)

Pada kromatografi ini, fase diam yang digunakan adalah cairan yang

diikatkan pada suatu bahan pendukung (support material) sehingga solut akan terlarut dalam fase diam sehingga mekanisme sorpsi-nya adalah partisi (Rohman, 2007).

2. Kromatografi gas-padat

Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran

kimia dalam suatu bahanm berdasarkan perbedaan polaritas campuran. Fase gerak akan membawa campuran menuju kolom. Campuran dalam fase gerak akan berinteraksi dengan fase diam. Setiap komponen yang terdapat dalam campuran

berinteraksi dengan kecepatan yang berbeda, interaksi komponen dengan fase diam dengan waktu yang paling cepat akan keluar pertama dari kolom dan yang

paling lambat akan keluar paling akhir (Gritter, dkk., 1991).

2.4.1.1 Gas pembawa

Gas pembawa harus memenuhi persyaratan antara lain harus inert, murni,

dan mudah diperoleh. Pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai. Keuntungannya adalah karena semua gas ini harus tidak reaktif, dapat

dibeli dalam keadaan murni dan kering yang dapat dikemas dalam tangki bertekanan tinggi. Gas pembawa yang sering dipakai adalah Helium (He), Argon (Ar), Nitrogen (N), Hidrogen (H), dan karbon dioksida (CO2) (Agusta, 2000).

2.4.1.2. Sistem injeksi

Sampel yang akan dikromatografi dimasukkan kedalam ruang suntik,

(33)

dan biasanya 10-15°C lebih tinggi dari suhu kolom maksimum. Seluruh sampel

akan menguap setelah sampel disuntikkan (Rohman, 2007).

2.4.1.3 Kolom

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena didalmnya

terdapat fase diam. Ada 2 jenis kolom pada kromatografi gas yaitu kolom kemas dan kolom kapiler.

Pipa yang terbuat dari logam, kaca, atau plastik yang berisi cairan penyangga padat yang inert disebut dengan kolom kemas. Fase diam, baik berwujud padat maupun cair, diserap atau terikat secara kimia pada permukaan

penyangga. Diameter kolom biasanya 2-4mm dengan panjang 0,5-6 m (Mc. Nair dan Bonelli, 1988).

Secara umum kolom kapiler berbeda dengan kolom kemas, dalam rongga pada bagian kolom yang menyerupai pipa (tube). Ada empat macam jenis lapisan pada kolom kapiler ini, yaitu: WCOT (Wall Coated Open Tube); SCOT (Support

Coated Open Tube); PLOT (Porous Layer Open Tube); dan FSOT (Fused Silica Open Tube). Kolom kapiler sangat banyak dipakai atau lebih disukai oleh para

ilmuan. Panjang kolom kapiler 25-30 meter (Rohman, 2007).

2.4.1.4 Fase diam

Fase diam disapukan dalam permukaan medium, atau dilapiskan pada

dinding kapiler. Fase diam yang umum digunakan pada kolom adalah fase diam padat dan fase diam cair. Akan tetapi pada kolom kapiler lebih banyak digunakan

(34)

2.4.1.5 Suhu

Suhu merupakan salah satu faktor utama yang menentukan hasil analisis kromatografi gas dan spektrometri massa. Umumnya yang sangat menentukan adalah pengaturan suhu injektor dan kolom (Agusta, 2000).

Pemisahan pada Kromatografi Gas dapat dilakukan pada suhu yang tetap yang biasanya disebut dengan pemisahan isoterma dan dapat dilakukan dengan

menggunakan suhu yang berubah secara terkendali yang disebut dengan pemisahan terprogram. Pemisahan isotermal paling baik dipakai pada analisis rutin. Ada dua hal yang harus diperhatikan terkait dengan pemisahan isotermal,

yaitu: 1) jika suhu terlalu tinggi maka komponen akan terelusi tanpa terpisah, sementara jika suhu terlalu rendah maka komponen yang bertitik didih tinggi akan

keluar sangat lambat bahkan tetap dalam kolom. 2) terkait masalah diatas pemisahan dapat dilakukan dengan suhu terprogram (Mc.Nair dan Bonelli, 1988).

2.4.1.6 Detektor

Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar

fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen didalamnya menjadi sinyal elektronik.

Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisa kuanlitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan

fase gerak (Rohman, 2007).

(35)

ionization detector).

a. Detektor hantar-termal (Thermal Conductivity Detector ,TCD)

Detektor ini menggunakan kawat pijar wolfram yang dipanaskan dengan dialiri arus listrik yang tetap.Gas pembawa mengalir terus menerus melewati

kawat pijar yang panas itu dan suhu dibuat dengan laju tetap. Perubahan tahanan ini mudah diukur dengan jembatan Wheatstone dan sinyalnya ditangkap oleh perekam dan tampak sebagai suatu puncak. Prinsip kerjanya didasarkan pada

kenyataan bahwa kemampuan suatu gas menghantar panas dari kawat pijar merupakan fungsi bobot molekul gas tersebut.

b. Detektor pengion nyala (Flame Ionization Detector , FID)

Hidrogen dan udara digunakan untuk menghasilkan nyala. Suatu elektroda pengumpul yang bertegangan arus searah ditempatkan diatas nyala dan mengukur

hantaran nyala.

Jenis detektor lain adalah Flame Photometric Detector (FPD) yang

digunakan untuk indikasi selektif dari fosfor dan sulfur. Nitrogen Phosphorous Detector (NPD) yang digunakan untuk senyawa-senyawa yang mengandung nitrogen dan fosfor. Electron Capture Detector (ECD) yang digunakan untuk

senyawa-senyawa organik kelompok elektrofilik (elektronegatif),seperti halogen, peroksida dan nitro. Mass Spectrometric Detector (MSD) yaitu merupakan

(36)

2.5. Spektrometri Massa (MS)

Pada spektrometri massa (MS) molekul senyawa organik (sampel) ditembak dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positif, mempunyai energi yang tinggi karena lepasnya elektron dari molekul yang dapat

pecah menjadi ion positif yang lebih kecil (ion fragmen) yang menunjukkan berat molekul dari senyawa. Spektrum`massa merupakan grafik antara limpahan relatif

lawan perbandingan massa/muatan (m/z, m/e) (Supratman, 2010).

Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu metode ini lebih sensitif dan spesifik untuk identifikasi senyawa yang tidak

diketahui atau untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu. Puncak paling kuat (tertinggi) pada spektrum, disebut puncak dasar (base peak), dinyatakan

(37)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan karakteristik simplisia, isolasi dan identifikasi komponen-komponen kimia minyak atsiri

simplisia rimpang bangle secara GC-MS.

3.1 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah alat-alat gelas laboratorium, neraca kasar (Ohaus), neraca analitik (Mettler Toledo), seperangkat alat Stahl, seperangkat alat destilasi air, oven, Refraktometer Abbe, mikroskop dan

Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadju QP 2010 S.

3.2 Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah rimpang bangle segar dan kering serta bahan-bahan kimia. Bahan-bahan kimia yang digunakan

dalam penelitian kecuali dinyatakan lain adalah pro analisis antara lain akuades (teknis), natrium sulfat anhidrat (E. Merck), kloralhidrat (E. Merck), kloroform (E.

Merck), etanol 96% dan toluene (E. Merck).

3.3 Penyiapan Bahan

Penyiapan bahan meliputi pengambilan bahan, identifikasi, pemeriksaan makroskopik serta pengolahan bahan.

(38)

Metode pengambilan bahan dilakukan dengan cara purposif yaitu diambil

dari satu daerah saja tanpa membandingkan dengan tumbuhan yang sama di daerah lain. Sampel diperoleh dari Desa Tiang Layar, Kecamatan Pancurbatu Kabupaten Deli Serdang, Provinsi Sumatera Utara. Sampel yang digunakan

adalah rimpang bangle segar dan kering.

3.3.2 Identifikasi bahan

Identifikasi bahan (rimpang) dilakukan di Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor.

3.3.3 Pengolahan bahan

Pengolahan bahan dilakukan terhadap 10 kg rimpang bangle. Rimpang

dibersihkan dari kotoran yang melekat, disortasi lalu dicuci dengan air sampai bersih.

Hasil sortasi 9,215 kg . Ditiriskan, dirajang dengan ketebalan 3-5 mm, dan

ditimbang. Selanjutnya dikeringkan di lemari pengering pada suhu 45oC sampai

simplisia rapuh (sekitar 2 minggu) kemudian ditimbang dengan berat 1,305 kg.

3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia 3.4.1 Pemeriksaan makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar dari simplisia rimpang bangle.

3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik

Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia rimpang

bangle. Serbuk simplisia ditaburkan diatas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan kloralhidrat dan tutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di bawah mikroskop.

(39)

Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi, yang meliputi:

a. Penjenuhan toluen

Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu alas bulat, dipasang alat penampung dan pendingin, kemudian didestilasi selama 2

jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml.

b. Penetapan kadar air simplisia

Dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama ke dalam labu yang berisi toluen yang telah dijenuhkan, dipanaskan secara hati-hati selama

15 menit. Kecepatan tetesan diatur 2 tetes per detik setelah toluen mendidih sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan

sampai 4 tetes per detik. Bagian dalam pendingin dibilas dengan toluene setelah semua air terdestilasi. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, tabung penerima dibiarkan mendingin pada suhu kamar. Volume air dibaca setelah air dan toluene

memisah sempurna dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai dengan kadar air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar

air dihitung dalam persen (World Health Organization, 2011).

3.4.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air

Sebanyak 5 g serbuk simplisia yang telah dikeringkan, dimaserasi selama

(40)

pertama diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang

telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (Depkes, 1995).

3.4.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol

Sebanyak 5 g serbuk simplisia yang telah dikeringkan, dimaserasi selama

24 jam dalam 100 ml etanol 95% dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering

dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang

larut dalam etanol 95% dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (Depkes, 1995).

3.4.6 Penetapan kadar abu total

Sebanyak 2 g serbuk simplisia yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian

diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 500-600oC selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan

(World Health Organization, 2011).

3.4.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam

(41)

kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam

dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (World Health Organization, 2011).

3.4.8 Penetapan kadar minyak atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl. Caranya: Sebanyak 15 g rimpang bangle yang telah dirajang dimasukkan dalam labu alas bulat berleher pendek, ditambahkan air suling sebanyak 300 ml, labu diletakkan

di atas pemanas listrik. Hubungkan labu dengan pendingin dan alat penampung

berskala, buret diisi air sampai penuh, selanjutnya dilakukan destilasi. Setelah

penyulingan selesai, biarkan tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri

pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b (Depkes, 1995).

3.5 Isolasi Minyak Atisiri

Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan metode penyulingan air (water distillation).

Caranya: 100 g sampel yang telah dirajang dimasukkan dalam labu alas datar berleher panjang 2 liter ditambahkan akuades sampai sampel terendam. Dirangkai alat destilasi air. Destilasi dilakukan selama 4 jam. Minyak atsiri yang

diperoleh ditampung dalam corong pisah setelah itu dipisahkan antara minyak dan air. Minyak atsiri yang diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok

dan didiamkan selama 1 hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap (Guenther, 1987).

(42)

Caranya: alat Refraktometer Abbe dihidupkan. Prisma atas dan prisma bawah

dipisahkan dengan membuka klem dan dibersihkan dengan mengoleskan kapas yang telah dibasahi dengan alkohol. Cuplikan minyak diteteskan ke prisma bawah lalu ditutup. Melalui teleskop dapat dilihat adanya bidang terang dan bidang gelap

lalu skrup pemutar prisma diputar sedemikian rupa, sehingga bidang terang dan gelap terbagi atas dua bagian yang sama secara vertikal. Dengan melihat skala

dapat dibaca indeks biasnya(Ditjen POM, 1995).

3.6.1.2 Penentuan bobot jenis

Penentuan bobot jenis dilakukan dengan menggunakan piknometer.

Caranya: Piknometer dibersihkan dan dikeringkan, diisi dengan air suling lalu ditimbang dengan seksama. Piknometer dikosongkan dan dibilas beberapa kali

dengan alkohol kemudian dikeringkan dengan bantuan hairdryer dan ditimbang seksama. Piknometer diisi dengan minyak atsiri selanjutnya dilakukan seperti pengerjaan pada air suling. Bobot minyak atsiri diperoleh dengan mengurangkan

bobot piknometer yang diisi minyak atsiri dengan bobot piknometer kosong. Bobot jenis minyak atsiri adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot

minyak atsiri dengan bobot air suling dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monograf keduanya ditetapkan pada suhu 25oC (Ditjen POM, 1995).

3.6.2 Analisis komponen minyak atsiri

Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari rimpang bangle segar dan kering dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

dengan menggunakan seperangkat alat GC-MS model Shimadzu QP-2010 Plus

(43)

Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5 MS, panjang kolom 30

m, diameter kolom dalam 0,25 mm, suhu injektor 275°C, gas pembawa He dengan laju alir 1,53 ml/menit. Suhu kolom terprogram (temperature programming) dengan suhu awal 70°C selama 5 menit, lalu dinaikkan

perlahan-lahan dengan laju kenaikan 5,0°C/menit sampai suhu 200°C ,kemudian dinaikkan perlahan-lahan dengan laju kenaikan 10,0°C/menit sampai suhu akhir 260°C yang

dipertahankan.

Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan spektrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan

(44)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Hasil identifikasi yang dilakukan oleh Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor

terhadap rimpang bangle yang diteliti adalah jenis Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr, dari suku Zingiberaceae. (Data selengkapnya dapat dilihat pada

Lampiran 1 halaman 53).

4.2 Hasil Karakterisasi Simplisia

4.2.1 Pemeriksaan makroskopik dan mikroskopik 4.2.1.1 Hasil pemeriksaan makroskopik

Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia bangle dicirikan dengan rimpang berwarna coklat muda sampai kekuningan, rasa pahit dan pedas

potongan rimpang pipih, hampir bundar atau berbentuk tidak beraturan, tebal 2-5 mm.

4.2.1.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik

Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia bangle. pada serbuk simplisia, tampak epidermis berupa sel-sel poligonal, periderm, parenkim korteks

(45)

4.2.2 Karakterisasi simplisia rimpang tumbuhan bangle

Hasil karakterisasi simplisia rimpang bangle dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini.

Tabel 4.1 Hasil karakterisasi simplisia rimpang tumbuhan bangle No Pemeriksaan Karakteristik

2. Kadar sari yang larut dalam air 29,79 Tidak kurang dari 12 % 3. Kadar sari yang larut dalam

etanol

9,80 Tidak kurang dari 6,7 %

4. Kadar abu total 7,06 Tidak lebih dari 8,5 % 5. Kadar abu yang tidak larut

dalam asam

2,59 Tidak lebih dari 3,3 %

(Data hasil perhitungan karakterisasi simplisia rimpang bangle selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 8-12halaman 60-64).

Berdasarkan hasil penelitian terhadap karakterisasi simplisia rimpang

bangle telah memenuhi persyaratan MMI (Depkes, 1977). Pengeringan simplisia dilakukan untuk mendapatkan simplisia yang tidak mudah rusak sehingga dapat

disimpan dalam waktu yang lebih lama. Pengeringan simplisia mempengaruhi kualitas simplisia. Penurunan mutu atau kerusakan simplisia dapat dicegah dengan mengurangi kadar air dan penghentian reaksi enzimatik. Reaksi enzimatik tidak

berlangsung lagi bila kadar air dalam simplisia kurang dari 10% (BPOM RI, 2005).

Kadar air dalam simplisia menunjukkan jumlah air yang terkandung dalam simplisia yang digunakan, dari hasil penelitian diperoleh kadar air simplisia bangle adalah 5,99%. Kadar air simplisia berhubungan dengan proses pengeringan

(46)

sampai tingkat yang didinginkan. Pengeringan dilakukan di lemari pengering

dengan suhu 40-60°C. simplisia tidak mudah rusak dan dapat disimpan dalam jangka waktu yang cukup lama dengan kadar air yang cukup aman. Pertumbuhan jamur dan jasad renik lainnya terjadi karna kemungkinan simplisia mempunyai

kadat air yang tinggi dan penyimpana simpisia yang tidak cukup aman. Simplisia dinilai cukup aman bila mempunyai kadar air kurang dari 10% (Depkes, 1986).

Penetapan kadar sari dilakukan terhadap 2 pengujian yaitu kadar sari larut dalam air dan etanol. Penetapan kadar sari simplisia menyatakan jumlah zat yang tersari dalam air dan dalam etanol. Penetapan kadar sari yang larut dalam air dan

dalam etanol dilakukan untuk mengetahui jumlah senyawa yang dapat tersari dalam air dan etanol dari suatu simplisia. Senyawa yang bersifat polar dan larut

dalam air akan tersari oleh air sedangkan senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air dan larut dalam etanol akan tersari oleh etanol.

Penetapan kadar abu untuk mengetahui kandungan mineral yang terdapat

didalam simplisia yang diteliti serta senyawa organik yang tersisa selama pembakaran. Abu total terbagi dua, yang pertama abu fisiologis adalah abu yang

berasal dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan abu non fisiologis adalah sisa setelah pembakaran yang berasal dari bahan-bahan dari luar yang terdapat pada permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut asam untuk menentukan jumlah silika,

(47)

4.3 Identifikasi Minyak Atsiri

Hasil identifikasi minyak atsiri dapat dilihat pada Tabel 4.2 di bawah ini. Tabel 4.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri

No Sampel

Kadar minyak atsiri (% v/b) Hasil

penelitian Hasil berdasarkan literature 1.

Data perhitungan selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 13halaman 65.

Penetapan kadar minyak atsiri dengan menggunakan alat Stahl diketahui bahwa minyak atsiri rimpang bangle segar 1,00 % b/v sementara pada rimpang

bangle yang kering 3,86% b/v, dari hasil ini diketahui bahwa minyak atsiri lebih banyak terdapat pada rimpang bangle kering. Hal ini dapat disebabkan karena adanya proses pengeringan, dimana proses pengeringan berserta adanya uap yang

berdifusi saat destilasi dapat merusak jaringan sehingga pori-pori dapat terbuka. Semakin besar pori-pori terbuka mengakibatkan semakin mudah minyak yang

tersimpan di dalam jaringan menguap. Hal ini yang menyebabkan pengeringan bahan dapat menghasilkan minyak lebih banyak dibandingkan dilakukan dengan metode yang sama tanpa pengeringan. Dari hasil analisis GC-MS terdapat

perbedaan komponen penyusun minyak atsiri yang diperoleh rimpang bangle segar dengan minyak atsiri dari rimpang bangle kering. Hasil penentuam indeks

bias dan bobot jenis minyak atsiri dapat dilihat pada Tabel 4.3 dibawah ini. Tabel 4.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi

No. Sampel Indeks Bias Bobot Jenis

(48)

Hasil indeks bias minyak atsiri dari rimpang bangle segar dan kering

hasilnya sama yaitu 1,4250. Perubahan pada komposisi kimiawi minyak atsiri tidak mempengaruhi harga indeks bias.

Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam

udara dengan kecepatan cahaya di dalam zat tersebut pada suhu tertentu. Indeks bias berguna untuk identifikasi kemurnian. Indeks bias minyak atsiri juga

berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun dalam minyak atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan berat jenis dimana komponen penyusun minyak atsiri dapat mempengaruhi nilai indeks biasnya (Armando,

2009).

Bobot jenis minyak atsiri merupakan perbandingan antara bobot minyak

dengan bobot air pada volume air yang sama dengan volume minyak. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria paling penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Nilai bobot jenis minyak atsiri antara 0,696 – 1,188 pada

suhu 15°C (Armando, 2009).

Hasil penelitian ini didapatkan pula bahwa perbedaan metode penyulingan

menghasilkan perbedaan nilai bobot jenis. Bobot jenis minyak atsiri dari rimpang bangle kering adalah sebesar 0,8999 dan minyak atsiri dari rimpang bangle segar adalah sebesar 0,8999.

4.4 Analisis dengan GC-MS

4.4.1 Analisis komponen minyak atsiri dari rimpang bangle segar

(49)

ke-31 puncak tersebut diambil delapan komponen berdasarkan konsentrasi tertinggi

dan yang selanjutnya akan dianalisis serta difragmentasi. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi air dari rimpang bangle (Zingiber montanum (J. König) Link ex A. Dietr) segar

Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri dari rimpang bangle segar diperoleh 8 puncak utama dari 31 puncak pada kromatogram GC yaitu

terpinen-4-ol, sab in en, γ-terpinen, α-terpinene, β-seskifellandren, β-pinen, β-mirsen, β -fellandren. Waktu tambat dan konsentrasi ke delapan komponen minyak atsiri dari

(50)

Tabel 4.4 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC (Gas Chromatography) dari rimpang bangle (Zingiber montanum

(J. König) Link ex A. Dietr ) segar

No. Nama Komponen Waktu tambat (menit)

4.4.2 Analisis komponen minyak atsiri dari rimpang bangle kering

Hasil analisis komponen minyak atsiri hasil destilasi air dari simplisia rimpang bangle dengan GC (Gas Chromatography) diperoleh 25 puncak. Dari ke-25

puncak tersebut diambil delapan komponen berdasarkan konsentrasi tertinggi dan yang selanjutnya akan dianalisis serta difragmentasi. Hasil selengkapnya dapat

dilihat pada Gambar 4.2 di bawah ini.

Gambar 4.2 Kromatogram GC minyak atsiri dari rimpang bangle(Zingiber montanum (J. König) Link ex A. Dietr ) kerin

Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri dari rimpang bangle kering

(51)

terpinen-4-ol, γ-terpinen, α-terpinen, α-thujen, kamfen, β-pinen, β

-seksuifellandren.

Waktu tambat dan konsentrasi ke delapan komponen minyak atsiri dari rimpang bangle hasil analisis Gas Chromatography (GC) dapat dilihat pada

Tabel 4.5 di bawah ini.

Tabel 4.5 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC (Gas Chromatography) dari rimpang bangle (Zingiber montanum (J. König) Link ex A. Dietr ) kering

No. Nama Komponen Waktu tambat (menit)

Menurut penelitian terdahulu, komponen utama minyak atsiri dari

rimpang bangle adalah sabinen, terpinen-4-ol, β-pinen (Bhuiyan., dkk, 2008). Kadar terpinen-4-ol dan kadar sabinen meningkat pada rimpang kering jika dibandingkan dengan minyak atsiri rimpang segar. Demikian juga dengan

komponen-komponen lainnya yang mengalami penurunan pada rimpang kering adalah β-seskifellandren, β-pinen, γ-terpinen. Perbedaan kadar yang terjadi dapat

disebabkan perlakuan pada sampel yang digunakan. Proses pengeringan dapat mempengaruhi kadar komponen dalam minyak atsiri. Proses pengeringan membuat pori-pori sampel menjadi lebih besar sehingga semakin mudah minyak

(52)

+

dengan adanya pengeringan lebih banyak di peroleh dibandingkan dengan tanpa

proses pengeringan (Fathur., dkk, 2013).

4.4.3 Analisis dan fragmentasi hasil spektrometri massa

Analisis dan fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri

rimpang bangle segar dengan metode destilasi air adalah sebagai berikut:

1. Puncak dengan waktu tambat 4,217 menit

Puncak dengan waktu tambat 4,217 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 77, 69, 43, 41, 29. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 71.

Hasil spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat

similarity idex tertinggi (94%) maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai

sabinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.3 di bawah ini.

Gambar 4.3 Rumus bangun dari senyawa sabinen

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang

merupakan berat molekul dari [C10H16]•. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan

fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH4 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Pelepasan C4H2 menghasilkan fragmen [C2H3]+ dengan m/z 27. Pola fragmentasi

(53)

+ 2. Puncak dengan waktu tambat 4,275 menit

Puncak dengan waktu tambat 4,275 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 77, 69, 53, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 19 halaman 71.

similarity index tertinggi (96%) maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai β-pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.4 di bawah ini.

Gambar 4.4 Rumus bangun dari senyawa β-pinen

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari [C10H16]•. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen

[C9H13]+ dengan m/z 121 dari ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+

dengan m/z 93. Pelepasan CH4 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 35halaman 80.

3. Puncak dengan waktu tambat 4,425 menit

Puncak dengan waktu tambat 4,425 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41, 27. Hasil selengkapnya dapat dilihat

pada Lampiran 20 halaman 72.

similarity index tertinggi (95%) maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai β-mirsen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.5 di bawah ini.

(54)

+

Gambar 4.5 Rumus bangun dari senyawa β-mirsen

[C9H13]+ dengan m/z 121 dari ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79.

Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C4H5]+ dengan m/z 53. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C2H3]+ dengan m/z 27. Pola fragmentasi selengkapnya

dapat dilihat pada Lampiran 35halaman 81.

Puncak dengan waktu tambat 4,917 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 105, 93, 77, 65, 43, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada

Lampiran 21halaman 72.

similarity index tertinggi (96%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai α-terpinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.6 di

bawah ini.

(55)

+ +

merupakan berat molekul dari [C10H16]•. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari ion molekul C10H16. Pelepasan CH4 menghasilkan fragmen [C8H9]+ dengan m/z 105. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C6H5]+

dengan m/z 77. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 35 halaman 81.

Puncak dengan waktu tambat 5,117 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 77, 68, 53, 39, 28. Hasil selengkapnya dapat dilihat

pada Lampiran 22halaman 73.

similarity index tertinggi (92%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai β-fellandren (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.7 di

bawah ini.

Gambar 4.7 Rumus bangun dari senyawa β-fellandren

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari [C10H16]•. Pelepasan CH3• menghasilkan fragmen

[C9H13]+ dengan m/z 121 dari ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+

(56)

+

Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H3]+ dengan m/z 39. Pola fragmentasi

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 35halaman 82. 6. Puncak dengan waktu tambat 5,675 menit

Puncak dengan waktu tambat 5,675 menit mempunyai M+ 136 diikuti

fragmen m/z 121, 105, 93, 77, 65, 43, 41, 39. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 23halaman 73.

similarity index tertinggi (96%) maka senyawa ini disimpulkan sebagai γ-terpinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.8 di bawah ini.

Gambar 4.8 Rumus bangun dari senyawa γ-terpinen

[C9H13]+ dengan m/z 121 dari ion molekul [C10H16]+. Pelepasan CH4 menghasilkan fragmen [C8H9]+ dengan m/z 105. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C3H3]+ dengan m/z 39. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat

pada Lampiran 35halaman 82.

7. Puncak dengan waktu tambat 8,233 menit

(57)

similiarity index tertinggi (96%) maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai terpinen-4-ol (C10H18O) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.9 di bawah ini.

Gambar 4.9 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol

merupakan berat dari C10H18O. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen [C10H17] dengan m/z 136 dari puncak molekul C10H18O. Pelepasan C3H7 menghasilkan fragmen [C7H10]+ dengan m/z 93. Pelepasan C4H2 menghasilkan fragmen [C3H8]+

dengan m/z 43. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 35 halaman 83.

Puncak dengan waktu tambat 17,117 menit mempunyai M+204 diikuti fragmen m/z 189, 161, 147, 133, 120, 109, 93, 77, 69, 55, 41, 39. Hasil

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 25halaman 74.

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library

yang memiliki tingkat similiarity index tertinggi (90%) maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai β-seskifellandren (C15H24) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.10 di bawah ini.