Karakterisasi Simplisia dan Isolasi Minyak Atsiri dari Daun Salam Koja (Murraya koenigii L. Spreng) Segar dan Kering serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

(1)

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK

ATSIRI DARI DAUN SALAM KOJA (Murraya koenigii L.

Spreng) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS

KOMPONENNYA SECARA GC-MS

SKRIPSI

OLEH:

ARTA MARIA HUTAGAOL NIM 101501133

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014

(2)

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK

ATSIRI DARI DAUN SALAM KOJA (Murraya koenigii L.

Spreng) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS

KOMPONENNYA SECARA GC-MS

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

ARTA MARIA HUTAGAOL NIM 101501133

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK

ATSIRI DARI DAUN SALAM KOJA (Murraya koenigii L.

Spreng) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS

KOMPONENNYA SECARA GC-MS

NIP 195310301980031002 NIP 194908111976031001

Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt. Pembimbing II, NIP 195310301980031002

(4)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat

kasih dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang

berjudul “Karakterisasi Simplisia dan Isolasi Minyak Atsiri dari Daun Salam Koja

(Murraya koenigii L. Spreng) Segar dan Kering serta Analisis Komponennya

Secara GC-MS”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh

gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada

Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

USU Medan yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan. Bapak Drs.

Panal Sitorus, M.Si, Apt., dan Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.,

selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat

selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Ibu Dra. Djendakita

Purba, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah memberikan bimbingan

kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama masa

perkuliahan. Bapak dan Ibu Kepala Laboratorium Penelitian dan Farmakognosi

yang telah memberikan fasilitas, petunjuk dan membantu selama penelitian.

Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt., Ibu Dr. Marline Nainggolan,

M.S., Apt., dan Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji

yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam

(5)

v

Penulis juga ingin mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga

kepada Ayahanda (alm) T. Hutagaol dan Ibunda L. Pasaribu atas doa dan

pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas bagi kesuksesan penulis, juga untuk

abang dan kakak tersayang Herbet Hutagaol, Jimmy Hutagaol, Marihot Hutagaol,

Junita Hutagaol, David Hutagaol serta teman-teman STF 2010 yang selalu setia

memberi doa, dorongan dan semangat.

Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan,

oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk

penyempurnaannya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan

dan ilmu kefarmasian khususnya.

Medan, Mei 2014

Penulis

Arta Maria Hutagaol

(6)

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI DAUN SALAM KOJA (Murraya koenigii L. Spreng) SEGAR DAN KERING

SERTA ANALISIS KOMPONENNYA SECARA GC-MS

ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda–beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda–beda. Salam koja (Murraya koenigii L. Spreng) dari family Rutaceae adalah salah satu tumbuhan yang mengandung minyak atsiri dan digunakan pada pengobatan tradisional untuk penyembuhan luka, sebagai analgesik, antiinflamasi dan dimanfaatkan masyarakat sebagai bumbu masak.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik simplisia dan mengetahui perbedaan kadar minyak atsiri serta komponen minyak atsiri daun salam koja segar dan kering.

Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri dengan Gas Cromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).

Hasil karakterisasi simplisia daun salam koja diperoleh kadar air 4,65%; kadar sari yang larut dalam air 28,42%; kadar sari yang larut dalam etanol 115,08%; kadar abu total 8,84%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 1,13%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri daun salam koja segar dan kering berturut-turut sebesar 0,17% v/b dan 0,66% v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak atsiri daun salam koja segar dan kering sama, yakni sebesar 1,4465; bobot jenis minyak atsiri daun salam koja segar dan kering berturut-turut sebesar 0,8901 dan 0,8902. Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari daun salam koja segar sebanyak 61 komponen dengan enam komponen utama yaitu: kariofillen (14,92%), α-pinen (8,43%), β -felandren (7,28%), α-humulen (5,68%), β-selinen (4,67%) dan 2-β-pinen (2,32%), sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari daun salam koja kering sebanyak 57 komponen dengan enam komponen utama yaitu kariofillen (15,59%), α-pinen (12,96%), β-felandren (8,22%), α-humulen

(5,87%), β-selinen (4,52%) dan 2-β-pinen (2,93%).

(7)

vii

SIMPLEX CHARACTERIZATION AND ISOLATION OF VOLATILE OIL FROM FRESH AND DRIED LEAVES OF Murraya koenigii L. Spreng

AND ANALYSIS OF THE COMPONENTS BY GC-MS

ABSTRACT

Essential oils contain different chemical composition in accordance with the source and consist of a mixture of ingredients of different physicochemical properties. Murraya koenigii (L.) Spreng of the family Rutaceae is one of plants containing essential oil and used in traditional medicine as a wound healer, analgesic, anti-inflammatory and widely used as food flavoring.

The objective of this research was to determine the characteristics of simplex and determine the difference in essential oil content and essential oil components of fresh and dried Murraya koenigii (L.) Spreng leaves.

This research consist of simplex characterization, isolation of essential oil by water distillation and analysis of essential oil components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

The result of simplex characterization of the leaves of Murraya koenigii (L.) Spreng exhibited water content 4.65%; water-soluable extract 28.42%; ethanol-soluble extract 15.08%; total ash 8.84%; acid insoluble ash 1.13%. The volatile oil content of fresh and dried Murraya koenigii L. Spreng leaves consecutively were 0.17% v/w and 0.66% v/w. The volatile oil of fresh and dried Murraya koenigii L. Spreng leaves had the same refractive index 1.4465 and specific gravity of fresh and dried Murraya koenigii (L.) Spreng leaves consecutively were 0.8901 and 0.8902. Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) analysis result of volatile oil from fresh Murraya koenigii L. Spreng leaf reaveled the presence of 61 compounds with six main components, such as caryophyllene (14.92%), α-pinene (8.43%), β-phellandrene (7.28%), α-humulene

(5.68%), β-selinene (4.67%) dan 2-β-pinene (2.32%). Meanwhile GC-MS

analysis result of volatile oil from dried Murraya koenigii (L.) Spreng leaves reaveled the presence of 57 compounds with six main components, such as caryophyllene (15.59%), α-pinene (12.96%), β-phellandrene (8.22%), α

-humulene (5.87%), β-selinene (4.52%) dan 2-β-pinene (2.93%).

Keywords: volatile oil, Murraya koenigii L. Spreng, GC-MS

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Tumbuhan ... 5

2.1.1 Morfologi tumbuhan ... 5

2.1.2 Sistematika tumbuhan ... 5

(9)

ix

2.1.4 Nama asing ... 6

2.1.5 Kandungan kimia ... 6

2.2 Minyak Atsiri ... 6

2.2.1 Keberadaan minyak atsiri pada tumbuhan ... 7

2.2.2 Komposisi kimia minyak atsiri ... 7

2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri ... 9

2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri ... 9

2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri ... 10

2.4 Isolasi Minyak Atsiri ... 10

2.4.1 Metode penyulingan ... 10

2.4.2 Metode pengepresan ... 11

2.4.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap ... 12

2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat ... 12

2.4.5 Ecuelle ... 13

2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS ... 13

2.5.1 Kromatografi gas ... 14

2.5.1.1 Gas pembawa ... 15

2.5.1.2 Sistem injeksi ... 15

2.5.1.3 Kolom ... 15

2.5.1.4 Fase diam ... 16

2.5.1.5 Suhu ... 17

2.5.1.6 Detektor ... 17

2.5.2 Spektrometri massa (MS) ... 18

(10)

BAB III METODE PENELITIAN ... 20

3.1 Alat-alat ... 20

3.2 Bahan-bahan ... 20

3.3 Penyiapan Sampel ... 20

3.3.1 Pengambilan bahan ... 21

3.3.2 Identifikasi bahan ... 21

3.3.3 Pengolahan bahan ... 21

3.4 Pemeriksaan Makroskopik dan Mikroskopik Daun Salam Koja Segar ... 21

3.4.1 Pemeriksaan makroskopik ... 21

3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 21

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 22

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik simplisia ... 22

3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia ... 22

3.5.3 Penetapan kadar air ... 22

3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air ... 23

3.5.5 Penetapan kadar sari larut dalam etanol ... 23

3.5.6 Penetapan kadar abu total ... 24

3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam .. 24

3.5.8 Penetapan kadar minyak atsiri ... 24

3.6 Isolasi Minyak Atsiri ... 25

3.7 Identifikasi Minyak Atsiri ... 25

3.7.1 Penetapan parameter fisika ... 25

(11)

xi

3.7.1.2 Penentuan bobot jenis ... 26

3.7.2 Analisis komponen minyak atsiri ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 28

4.2 Hasil Pemeriksaan Makroskopik dan Mikroskopik Daun Salam Koja Segar ... 28

4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik ... 28

4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 28

4.3 Hasil Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 29

4.3.1 Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia ... 29

4.3.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia .. 29

4.3.3 Hasil Pemeriksaan karakterisasi simplisia ... 29

4.4 Hasil Penetapan Kadar Minyak Atsiri ... 31

4.5 Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri Hasil Isolasi ... 31

4.6 Analisis dengan GC-MS ... 32

4.6.1 Fragmentasi hasil spektrofotometri massa minyak atsiri daun salam koja segar ... 43

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1 Hasil karakterisasi simplisia daun salam koja ... 29

Tabel 4.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri ... 31

Tabel 4.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak

atsiri ... 31

Tabel 4.4 Komponen minyak atsiri daun salam koja segar ... 33

Tabel 4.5 Komponen minyak atsiri daun salam koja kering ... 37

Tabel 4.6 Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil

analisis GC-MS daun salam koja segar ... 41

Tabel 4.7 Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 4.1 Kromatogram minyak atsiri daun salam koja segar ……. 33

Gambar 4.2 Kromatogram minyak atsiri daun salam koja kering …... 37

Gambar 4.3 Spektrum massa puncak dengan Rt 14,967 menit ... 43

Gambar 4.4 Rumus bangun dari senyawa kariofillen ... 44

Gambar 4.6 Rumus bangun dari senyawa α-pinen ... 45

Gambar 4.8 Rumus bangun dari senyawa β-felandren ... 47

Gambar 4.10 Rumus bangun dari senyawa α-humulen ... 48

Gambar 4.12 Rumus bangun dari senyawa β-selinen ... 49

Gambar 4.14 Rumus bangun dari senyawa 2-β-pinen ... 51

Gambar 4.16 Rumus bangun dari senyawa kariofillen ... 52

Gambar 4.18 Rumus bangun dari senyawa α-pinen ... 54

Gambar 4.20 Rumus bangun dari senyawa β-felandren ... 55

(14)

Gambar 4.22 Rumus bangun dari senyawa α-humulen ... 56

Gambar 4.24 Rumus bangun dari senyawa β-selinen ... 58

(15)

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Hasil identifikasi tumbuhan ... 66

Lampiran 2 Gambar tumbuhan salam koja dan daun salam koja ... 67

Lampiran 3 Gambar daun salam koja segar dan kering serta serbuk

simplisia daun salam koja ... 68

Lampiran 4 Gambar mikroskopik daun salam koja segar dan serbuk

Lampiran 5 Gambar alat yang digunakan ... 71

Lampiran 6 Perhitungan penetapan kadar air dari simplisia daun

salam koja ... 74

Lampiran 7 Perhitungan penetapan kadar sari larut air simplisia

daun salam koja ... 75

Lampiran 8 Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol simplisia

Lampiran 9 Perhitungan penetapan kadar abu total simplisia daun

salam koja ... 77

Lampiran 10 Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam

Lampiran 11 Perhitungan penetapan kadar minyak atsiri daun salam

koja ... 79

Lampiran 12 Perhitungan penetapan kadar indeks bias minyak atsiri

Lampiran 13 Perhitungan penetapan bobot jenis minyak atsiri daun

salam koja ... 82

Lampiran 14 Flowsheet isolasi minyak atsiri daun salam koja ... 84