Penentuan Kadar Gliserin dengan Menggunakan Metode Karl Fisher di PT. Socimas

PENENTUAN KADAR GLISERIN DENGAN MENGGUNAKAN

METODE KARL FISCHER DI PT.SOCIMAS

KARYA ILMIAH

JOMPHI SITOMPUL

NIM: 092401055

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PENENTUAN KADAR GLISERIN DENGAN MENGGUNAKAN METODE KARL FISCHER DI PT.SOCIMAS

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk Melengkapi Tugas dan Memenuhi Syarat Mencapai Gelar Ahli Madya

JOMPHI SITOMPUL NIM: 092401055

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PERSETUJUAN

Judul : PENENTUAN KONSENTRASI GLISERIN DENGAN

MENGGUNAKAN METODE KARL FISCHER DI

PT.SOCIMAS

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

(FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Diluluskan di Medan, Juli 2012

Diketahui / Disetujui Oleh :

Pogram Studi D-III Kimia FMIPA USU Dosen Pembimbing Ketua

(Dra. Emma ZaidarNst, M.Si) (Dr. Saharman Gea) NIP.195512118 198701 2001 NIP. 196811101999031001

Depertemen Kimia FMIPA USU Ketua

PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR GLISERIN DENGAN MENGGUNAKANMETODE KARL FISCHER DI PT. SOCIMAS

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2012

JOMPHI SITOMPUL

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa dimana atas berkat dan karunia serta kebesaranya sehingga penulis dapat menyelesaiakan karya

ilmiah yang berjudul “PENENTUAN KONSENTRASI GLISERIN MENGGUMAKAN METODE KARLFISHER DI PT.SOCIMAS”. Dalam menyelesaikan karya ilmiah ini begitu banyak orang-orang yang memberikan motifasi, dorongan serta doa.

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak Dr. Sutarman, MSc, selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS, selaku ketua depertemen Kimia FMIPA USU. 3. Bapak Drs. Manius Sianipar, selaku manager depertemen QC dan pembimbing

dilapangan.

4. Bapak Dr. Saharman Gea, selaku dosen pembimbing

5. Bapak Kawal Tarigan, selaku group leader departemen QC di PT.SOCIMAS 6. Seluruh karyawan-karyawati di PT.SOCIMAS khususnya para staf depertemen

QC

7. Kedua Orang tua penulis tersayang, yang telah memberikan dukungan sepenuhnya baik berupa moral maupun material.

8. Keluarga penulis yaitu Adek dan Abang yang telah memberikan dukungan dan semangat untuk menyelesaikan karya ilmiah ini.

9. Seluruh rekan-rekan mahasiswa/i kimia D-III FMIPA USU, khususnya stambuk 2009 yang telah memberikan banyak dukungan sehingga dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

10.Abang-abang alumni dan adek kelas dan kawan-kawan dekat yang juga sangat membantu dan sangat memberikan banyak motivasi dalam penyelesaiankarya ilmiah ini.

ABSTRAK

DETERMINATION OF GLYCERINE CONCENTRATION BY USING METHOD KARLFISCHER IN PT.SOCIMAS

ABSTRACT

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PERNYATAAN ii

KATA PENGANTAR iii

ABSTRAK iv

1.2.Permasalahan 3

1.3.Tujuan 3

1.4.Manfaat 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Sejarah kelapa sawit 4

2.7. Penentuan kadar air dalam gliserin 19

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Metodologi 22

3.1.1. Alat 22

3.1.2. Bahan 22

3.2. Prosedur 23

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil 24

4.1.1. Data Penelitian 24

4.1.2. Perhitungan 25

4.2. Pembahasan 25

BAB 5KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 29

5.2. Saran 29

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1. Perkiraan penggunaan gliserin 15

ABSTRAK

DETERMINATION OF GLYCERINE CONCENTRATION BY USING METHOD KARLFISCHER IN PT.SOCIMAS

ABSTRACT

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Bagi Indonesia, tanaman Kelapa Sawit memiliki arti penting bagi pembangunan

perkebunan nasional. Selain mampu menciptakan kesempatan kerja yang mengarah pada kesejahteraan masyarakat, juga sebagai sumber perolehan devisa negara. Indonesia merupakan salah satu produsen utama minyak sawit dari sekian banyak

produsen minyak kelapa sawit dunia.Selain dijadikan sebagai minyak goreng, minyak kelapa sawit dan inti sawit juga diolah menjadi fraksi-fraksinya atau asam lemak.

Pada pengolahan asam lemak ini juga menghasilkan produk samping yakni gliserol yang memiliki nilai jual.

Di Indonesia terdapat 9 (sembilan) pabrik produsen oleokimia dasar yang memproduksi asam lemak dan gliserol. Salah satunya adalah PT.SOCIMAS (Sinar Oleochemical Internasional) Medan. Berdasarkan data dari Kementrian Perindustrian

Indonesia sebagai negara berkembang akan mempunyai potensi yang cukup besar untuk menjadi negara pengekspor oleokimia. Hal ini disebabkan oleh karena

nilai ekspornya cukup tinggi dan banyaknya bahan baku mentah di Indonesia yang dihasilkan oleh pabrik-pabrik kelapa sawit kemudian oleh pabrik oleokimia diubah menjadi produk-produk asam lemak dan gliserin.

Dalam hal ini perusahaan oleokimia selalu mempunyai standard ketentuan sebagai pembanding terhadap produk yang dihasilkan, khususnya dalam produk

gliserin yang merupakan salah satu contoh produknya. Untuk itu perlu di buat standar dalam suatu perusahaan, khususnya PT.SOCIMAS yang mempunyai standar sesuai dengan standard farmacopia sebagai standar perusahaanya dan standard ini tidak

berlaku berlaku untuk produk lain, tetapi hanya produk gliserin saja yang telah siap untuk di paking atau dibotolkan.

Sesuai dengan peraturan farmacopia ke-3 bahwa konsentrasi gliserin untuk bahan-bahan kosmetik adalah 95-103 %. Belakangan ini telah muncul peraturan farmacopia yang baru yang mempersyaratkan bahwa kadar gliserin harus 99-101%.

Untuk mendapatkan hasil yang sesuai dengan standar tersebut diperlukan suhu dan tekanan yang sesuai, apabila tekanan dan suhu tidak sesuai maka kandungan air dalam

Berdasarkan uraian diatas penulis tertarik untuk menguraikan sebuah judul

yaitu“PENENTUAN KADAR GLISERIN DENGAN MENGGUNAKAN

METODE KARL FISCHER DI PT. SOCIMAS”

1.2. Permasalahan

1. Bagaimana cara penentuan konsentrasi gliserin dengan menghitung kandungan

airnya dengan menggunakan metode Karl Fischer.

2. Apa pengaruh air terhadap kualitasserin gliserin sehingga dapat menurunkan

kualitas gliserin tersebut.

1.3. Tujuan

1. Untuk mengetahui bagaimana cara penentuan konsentrasi gliserin dengan menghitung kandungan airnya dengan menggunakan metode Karl Fischer.

2. Untuk mengetahui sejauh mana PT.SOCIMAS memenuhi standart yaitu standard

farmakopia yang telah diterapkan.

1.4. Manfaat

Dengan menghitung kadar air dari gliserin tersebut dapat pula diketahui konsentrasi dari pada gliserinnya, yaitu dengan mengurangkan konsentrasi dari keseluruhan

gliserin maka akan semakin rendah pula kualitasnya dan sebaliknya semakin rendah kandungan airnya maka akan semakin tinggi kualitas gliserin tersebut. Hal ini

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Sejarah Kelapa Sawit

Kelapa sawit pertama kali diperkenalkan di Indonesia oleh pemerintah kolonial

Belanda pada tahun 1848. Ketika itu ada empat batang bibir kelapa sawit yang dibawa dari Mauritius dan Amsterdam dan ditanam di Kebun Raya Bogor. Tanaman kelapa sawit mulai diusahakan dan dibudidayakan secara komersial pada tahun 1911. Perintis

usaha perkebunan kelapa sawit di Indonesia adalah Adrien Hallet, seorang Belgia yang telah belajar banyak tentang kelapa sawit di Afrika. Budi daya yang

dilakukannya diikuti oleh K. Schadt yang menandai lahirnya perkebunan kelapa sawit di Indonesia. Sejak saat itu perkebunan kelapa sawit pertama berlokasi di Pantai Timur Sumatera (Deli) dan Aceh. Luas areal perkebunannya mencapai 5.123 ha.

Indonesia mulai mengekspor minyak sawitpada tahun 1919 sebesar 576 ton ke negara-negara Eropa, kemudian tahun 1923 mulai mengekspor minyak inti sawit sebesar 850

ton (Fauzi, 2004).

Pada masa pendudukan Belanda, perkebunan kelapa sawit mengalami

dengan peningkatan perekonomian nasional. Hasil perolehan ekspor minyak sawit hanya meningkatkan perekonomian negara asing termasuk Belanda.

Memasuki masa pendudukan Jepang, perkembangan kelapa sawit mengalami kemunduran. Secara keseluruhan produksi perkebunan kelapa sawit terhenti. Lahan perkebunan mengalami penyusutan sebesar 16% dari total luas lahan yang ada

sehingga produksi minyak sawit Indonesia pun hanya mencapai 56.000 ton pada tahun 1948/1949. Padahal pada tahun 1940 Indonesia mengekspor 250.000 ton minyak

sawit.

Memasuki pemerintahan Orde Baru, pembangunan perkebunan diarahkan dalam rangka menciptakan kesempatan kerja, meningkatkan kesejahteraan

masyarakat, dan sebagai sektor penghasil devisa negara. Pemerintah terus mendorong pembukaan lahan baru untuk perkebunan. Sampai dengan tahun 1980 luas lahan

mencapai 294.560 ha dengan produksi CPO sebesar 721.172 ton. Sejak saat itu lahan perkebunan kelapa sawit Indonesia berkembang pesat terutama perkebunan rakyat. Hal ini didukung oleh kebijakan pemerintah yang melaksanakan program perkebunan

inti rakyat (PIR-bun). Dalam pelaksanaannya, perkebunan besar sebagai inti membina dan menampung hasil perkebunan rakyat di sekitarnya yang menjadi plasma.

Perkembangan perkebunan semakin pesat lagi setelah pemerintah mengembangkan program lanjutan yaitu PIR-Transmigrasi sejak tahun 1986. Program tersebut berhasil menambah luas lahan dan produksi kelapa sawit. Pada tahun 1990-an, luas

2.2. Minyak dan Lemak

Minyak sawit merupakan minyak nabati yang sangat potensial di Indonesia dan terus

diupayakan pemanfaatannya dalam berbagai jenis produk minyak/lemak. Minyak kelapa sawit terdiri atas minyak kelapa sawit yang berasal dari daging buah kelapa sawit yang lebih dikenal dengan crude palm oil(CPO) dan minyak inti kelapa sawit

yang dikenal dengan palm kernel oil(PKO). Pemanfaatan minyak kelapa sawit ini sudah menjadi kebutuhan pokok dunia saat ini dimana dengan pengolahan tertentu

seperti refinery, fraksinasi, hidrogenasi maupun interesterifikasi. Dari minyak kelapa sawit dihasilkan berbagai jenis produk untuk kebutuhan sehari-hari seperti minyak goreng, margarine, Cocoa Butter Subtitues (CBS), Cocoa Butter Equivalen(CBE),

bahkan kosmetik dan lain-lain.

Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan

lipida. Satu sifat yang khas dan yang mencirikan golongan lipida (termasuk lemak dan minyak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik. Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida.

Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak. Di alam, bentuk gliserida yang lain yaitu tanaman. Secara

umum, lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigiserida yang dalam suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan

(umumnya ketiga asam lemak berbeda-beda) yang membentuk satu molekul trigliserida dan 3 molekul air.

Walaupun lemak berbentuk padat dan minyak adalah cairan, keduanya mempunyai struktur dasar yang sama, lamak dan minyak adalah trimester dari gliserol, yang dinamakan trigliserida. Jika minyak atau lemak kita rebus dengan alkali,

sebagaimana terjadi pada penyabunan ester, dan kemudian larutan hasilnya di asamkan, diperoleh gliserol dan campuran asam lemak.

H - C - O - C - R

Mekanisme reaksi Hidrolisa Trigliserida(Harold, 1983).

Minyak dan lemak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan maupun hewan dapat

disabunkan untuk selanjutnya dihidrolisa dalam usaha menghasilkan asam lemak dan gliserin (gliserol). Dari asam lemak dapat dihasilkan berbagai produk kimia,

sedangkan gliserin dapat digunakan sebagai pelengkap suatu industri, misalnya pada industri farmasi, kosmetik dan tembakau. Pada saat ini gliserin sangat dimanfaatkan secara komersial. Minyak nabati merupakan produk utama yang bisa dihasilkan dari

yang tidak berwarna (jernih). CPO atau PKO banyak digunakan sebagai bahan industri pangan (minyak goreng dan margarin), industri sabun (bahan penghasil busa),

industri baja (bahan pelumas), industri tekstik, kosmetik, dan sebagai bahan bakar alternatif (minyak diesel). Jika dibandingkan dengan minyak nabati lain, minyak kelapa sawit memiliki keistimewaan tersendiri, yakni rendahnya kandungan kolesterol

dan dapat diolah lebih lanjut menjadi suatu produk yang tidak hanya dikonsumsi untuk kebutuhan pangan, tetapi juga untuk memenuhi kebutuhan non-pangan.

Lemak adalah suatu ester asam lemak dengan gliserol. Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas tiga atom karbon. Jadi tiap atom karbon mempunyai gogus –OH. Suatu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua atau tiga

molekul asam lemak dengan bentuk ester yang disebut dengan monogliserida, digliserida atau trigliserida. Pada lemak, suatu molekul gliserol mengikat tiga molekul

asam lemak. Dengan proses hidrolisis lemak akan terurai menjadi asam lemak dan gliserol, proses ini dapat berjalan dengan menggunakan asam, basa atau enzim tertentu. Proses hidrolisis yang menggunakan basa menghasilkan gliserol dan garam

asam lemak atau sabun. Oleh karena itu proses hidrolisis yang menggunakan basa disebut proses penyabunan. Gliserol dapat dihasilkan dengan jalan penguapan

hati-hati, kemudian dimurnikan dengan destilasi pada tekanan rendah. Gliserol yang diperoleh dari hasil penyabunan lemak atau minyak adalah suatu zat cair yang tidak berwarna dan mempunyai rasa yang agak manis, gliserol larut baik di dalam air dan

tidak larut di dalam eter. Gliserol digunakan dalam industry farmasi dan kosmetika sebagai bahan dalam pembuatan preparat yang dihasilkan. Di samping itu gliserol

2.3. Gliserol

Gliserol (C3H7OH)2, dalam bentuknya yang murni, adalah rasanya manis, jelas, tidak

berwarna, tidak berbau, cairan kental. Ia benar-benar larut dalam air dan alkohol, sedikit larut dalam pelarut yang umum seperti eter dan dioksan dan tidak larut dalam hidrokarbon. Pada suhu rendah, gliserol kadang-kadang membentuk kristal yang

cenderung mencair pada 17,9°C. Titik didih gliserol pada 290°C di bawah tekanan atmosfer normal. berat jenis adalah 1,26 dan berat molekul adalah 92.09.

Dua abad yang lalu pada tahun 1779, Carl W. Scheele, seorang ahli kimia Swedia, sangat gembira ketika ia menemukan sebuah baru transparan, manis cair dengan memanaskan minyak zaitun dan litharge. Sedikit yang ia tahu bahwa zat kimia

baru akan segera menjadi sangat dibutuhkan, melalui berbagai layanan, untuk umat manusia. Senyawa ini terasa manis jika di cicip dan bernama Gliserol (berasal dari

kata Yunani “glykys” yang berarti manis). Studi kemudian menunjukkan gliserol menjadi komponen utama semua lemak dan minyak, dalam bentuk yang ester yang disebut glycerides. Gliserol ditemukan memiliki berbagai kegunaan dalam pembuatan

produk dalam negeri, industri dan farmasi banyak. Saat ini, nama gliserol mengacu pada zat kimia murni dan secara komersial dikenal sebagai

gliserin.

Gliserin pertama sekali diidentifikasi oleh Scheele pada tahun 1770 yang diperoleh dengan memanaskan minyak zaitun (olive oil). Pada tahun 1784, Scheel melakukan

penelitian yang sama terhadap beberapa sumber minyak nabati lainnya dan lemak hewan seperti lard. Scheel menamakan hasil temuannya ini dengan sebutan ‘the sweet

principle of fats”. Nama gliserin baru dikenal setelah pada tahun 1811. Nama ini

diberikan olehChevreul (orang yang melanjutkan penelitian Scheele ) yang diambil dari bahasa Yunani(Greek) yaitu dari kata glyceros yang berarti manis. Pada tahun

1836, Pelouze menemukan formula dari gliserol dan pada tahun 1883 Berthlot dan Luce mempublikasikan formula struktur gliserol.

Tahun 1847, Sobrero menemukan nitoglycerine, suatu senyawa yang tidak

stabilyang mempunyai potensi besar untuk berbagai aplikasi komersial. Tahun 1836, AlfredNobel mendemostrasikan kemampuan daya ledak nitroglycerine. Pada tahun

1875, Alfred Nobel menemukan suatu peledak yang disebut gelatin yaitu campuran dari nitroglycerine dan nitrocellulose. Penemuan bahan peledak ini membuat permintaan akan gliserin sangat meningkat terutama pada saat revolusi industri. Pada

tahun 1883, Runcon mematenkan recovery gliserin dari sabun alkali hasil distilasi.

Gliserin merupakan hasil pemisahan asam lemak pada proses pemecahan lemak. Di pasaran, gliserin yang beredar umumnya berasal dari pemecahan lemak.

Kurang dari 10% gliserin dapat di hasilkan pada proses pemecahan lemak dari sejumlah CPO yang telah diolah. Gliserin dapat dimurnikan lebih dari 95% dengan

kebutuhan gliserin yang di konsumsi di dunia baik diperoleh dari pemecahan trigliserida dari lemak hewan atau minyak nabati yang memakai cara saponifikasi,

transesterifikasi atau dengan hidrolisa ( pemecahan ). Hasil larutan gliserin dinamakan “air manis” yang mengandung lebih dari 20% gliserin dari pemisahan lemak oleh air. Konsentrasi gliserin yang lebih tinggi dapat diperoleh dengan menggunakan proses

hidrolisa. Dan mekanisme reaksi di tunjukkan pada gambar di bawah ini.

- Fat Splitting, yaitu reaksi hidrolisa antara air dengan minyak menghasilkan giserol

dan asam lemak.

- Safonifikasi Lemak dengan NaOH, menghasilkan gliserol dan sabun.

Mekanisme reaksi saponifikasi lemak dengan NaOH

- Transesterifikasi lemak dengan methanol menggunakan katalis NaOCH3 (Sodium methoxide), menghasilkan gliserol dan metil ester.

H - C - O - C - R

Mekanisme reaksi transesterifikasi lemak dengan metanol menggunakan

Air

Refinery Bleached Deodorized Palm Stearin (RBDPS)

Residu

Distilled Glicerine / unbleached glicerine

Refined glicerine 99,5% Crude Glicerine 88 – 90% Glicerine Water after treatment Oil Degumming

Glicerine Water ( 10 -12% ) Crude Fatty Acid

Penambahan H₃PO₄ dan air

Di splitting dengan penambahan Air dengan temperatur 250oC dan tekanan 52 bar

Di tretment dengan penambahan H₂SO₄ untuk menghasilkan asam lemak yang terikat

Di Evaporasi untuk menghilangkan kadar air dalam kondisi vakum

Di destilasi dengan temperatur 160oC dan tekanan 8 mbar, serta penambahan NaOH untuk menyabunkan sisa asam lemak

Di tambahkan karbon aktif, di mixing dan dipanaskan sekitar 80oC lalu di filter

Gliserol yang dihasilkan dari hidrolisa lemak atau minyak pada unit fat

splitting ini masih terkandung dalam air manis (sweet water). Kandungan gliserol

dalam air manis biasanya diuapkan untuk mendapatkan gliserol murni (gliserin). Biasanya untuk pemurnian gliserol ini memerlukan beberapa tahap proses, seperti : 1. Pemurnian dengan sentrifuse

2. Evaporasi 3. Filtrasi

Tujuan dari sentrifuse ini adalah untuk menghilangkan asam lemak bebas sisa dan kotoran padat yang masih ada dalam air. Untuk operasi ini digunakan pemisah sentrifuse. Padatan air manis ini sangat mahal karena kadar gliserol dalam air manis

biasanya rendah yaitu sekitar 10-12%. Pada proses recovery gliserol dari sweet water dilakukan dengan menggunakan triple effect evaporator.

Gliserol yang dihasilkan pabrik evaporasi mengandung sekitar 88% gliserol, 9-10% air dan 2-3% kotoran. Permintaan mutu gliserol tergantung pada pangsa pasar. Bila mutu gliserol yang dihasilkan masih kurang baik maka gliserol tersebut harus

dimurnikan dengan cara distilasi. Distilasi dapat dilakukan sebanyak 2-3 kali tergantung pada kemurnian dan warna yang diinginkan (Tambun, 2006).

2.5 Manfaat Gliserin

Gliserin mempunyai peran hampir di setiap industri. Penggunaan terbesar dari gliserin

adalah pada industri resin alkid, dimana ± 35.000 ton/tahun. Industri kertas, dimana gliserin berfungsi sebagai bahan pelunak dan merupakan industry pengguna terbesar

tetapi pemasarannya berkurang 25 tahun terakhir, dengan digantikannya nitrogliserin oleh bahan peledak yang lebih murah.

Berikut ini perkiraan penggunaan gliserin : Tabel 2.1. Perkiraan penggunaan gliserin

No Keterangan Persentase (%)

1 Alkid 25%

2 Tembakau 13%

3 Peledak 5%

4 Kertas 17%

5 Obat-obatan dan kebutuhan kamar mandi termasuk pasta gii

16%

6 Monogliserida dan makanan 7%

7 Uretham foams 3%

8 Lain-lain 14%

1. Makanan dan minuman.

Gliserin mudah dicerna dan tidak beracun dan bermetabolisme bersama karbohidrat, meskipun berada dalam bentuk kombinasi pada sayuran dan lemak

binatang. Untuk produk makanan dan pembungkus makanan yang kontak langsung dengan konsumen, tidak beracun adalah syarat utama. Gliserin, sejak 1959 diakui sebagai satu diantara bahan yang aman oleh Food and Drug Administration (FDA).

a) sebagai pelarut untuk pemberian rasa (seperti vanilla) dan pewarnaan makanan

b) agen pengental dalam sirup

c) pengisi dalam produk makanan rendah lemak (biskuit) d) pencegah kristalisasi gula pada permen dan es

e) dan yang lain yaitu digunakan untuk pengolahan dan pengemasan makanan. 2. Obat-obatan dan kosmetik.

Pada obat-obatan dan bidang kedokteran gliserin adalah bahan dalam larutan alkohol dan bahan obat-obatan. Kegunaannya antara lain :

a) gliserit pada kanji digunakan dalam selai dan obat salep

b) obat batuk dan obat bius, seperti larutan gliserin-fenol c) pengobatan telinga dan media pembiakan bakteri

d) krim dan lotion untuk menjaga kehalusan dan kelembutan kulit

e) bahan dasar pembentukan pasta gigi, sehingga diperoleh kehalusan dan viskositas yang diinginkan.

3. Bahan Pembungkus dan Pengemas.

Gliserin digunakan sebagai pembungkus daging, jenis khusus kertas, seperti

glassine dan greasproof memerlukan bahan pelunak untuk memberi kelenturan dan kekerasan. 4. Pelumas. Gliserin dapat digunakan sebagai pelumas jika minyak tidak ada. Ini disarankan untuk kompresor oksigen karena lebih tahan terhadap oksidasi

2.6. Karl Fischer

Suatu metoda menentukan uap air dan hal-hal yang mudah menguap lainya, dan

begitu tidak memberi suatu nilai benar untuk isi uap airnya, metoda Karl Fischer melibatkan suatu reaksi kimia air dengan iodium, belerang dioksida dan pyridine dengan adanya metanol.

Yang berlaku umum sepanjang reaksi sebagai berikut:

I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI +C5H5NSO3 ...(1)

C5H5NSO3 + CH3OH C5H5NHSO4CH3 ...(2)

Prosedur umum untuk penentuan air akan mencampur contoh dengan metanol tak berair di dalam suatu botol yang sesuai, dan untuk menetapkan kadarnya dengan Karl Fischer bahan reaksi bagi sebuabuah larutan warna merah. Sebagai alternatif, kelebihan Karl Fischer bahan reaksi dapat ditambahkan, mengikuti dengan titrasi potensiometer dengan suatu solusi standard air di dalam metanol. Dalam pendekatan yang terdahulu diambil, tetapi metanol digantikan oleh propan - 1-ol atau 2-methoxyethanol. Bahan pelarut ini diperoleh dengan mengeringkanya dengan cara penyulingan di atas wadah bubutan magnesium dan yodium, setelah dikeringkan larutan ini perlu berisi kurang dari 0,03% air. Pengarang menyukai propan-1-ol dua bahan reaksi alternatif ini, yang sebagian besar atas dasar keselamatan.

Metoda titik-akhir pendeteksian yang elektrik telah diperkenalkan dan tergantung pada fakta bahwa suatu yang sekarang elektrik terukur akan lewat antara dua electroda platina terbenam di dalam dengan ketentuan bahwa iodium adalah

kelebihan. Tindakan iodin oleh pemindahan hidrogen yang mana dikumpulkan pada bagian atas katode itu. Secepat semua diikat iodium dilanjutkan dengan titrasi akan

Metoda titik-akhir pendeteksian ini dikenal sebagai "deadstop" prinsip ini secara luas diterapkan di dalam kedua-duanya secara manual dan titrasi otomatis Karl Fischer.

Reagen Karl Fischer biasanya dibeli sudah jadi, tetapi dapat dibuat di laboratorium dengan melewatkan belerang dioksida murni untuk campuran diukur

dari jumlah pelarut dan piridin diredistilasi kering sampai berat yang diperlukan telah terjadi. Selama operasi ini campuran harus didinginkan karena ada merupakan evolusi

dari panas. Sejumlah iodium ditmbang kemudian ditambahkan, dan larutan tersebut diaduk untuk membantu pelarutan. Setelah kurang lebih selama 24 jam reagen sudah bisa untuk digunakan dan jika disiapkan sesuai dengan prosedur yang terdokumentasi

dengan baik akan mirip dengan air tahu. Namun, itu adalah normal untuk secara teratur distandar solusi, khususnya yang memburuk perlahan-lahan, dan ini dapat

dicapai dengan titrasi larutan standar air dalam pelarut, atau dengan menggunakan natrium tartrat kristal (Na2C4H4O6.2H2O).

Titrasi ini sering dilakukan dengan menggunakan suatu alat otomatis Fischer

seperti unit Baird dan Tatlock. Peralatan ini menarik reagen langsung dari botol saham dengan pompa peristaltik, dan membagi-bagikan langsung ke dalam bejana reaksi,

sehingga meminimalkan tumpahan dan bau yang tidak perlu. Dispenser autometering secara otomatis mengkompensasi setiap kerusakan dalam larutan di dalam ruang titrasi, menjaga kondisi pelarut alami siap untuk sampel berikutnya. Setelah

pengenalan sampel sistem autometering memberikan reagen ke wadah reaksi sampai elektrik ditentukan titik akhir tercapai, di mana tahap penyelesaian titrasi ditandai

Beberapa alat titrasi Karl Fisher telah muncul di pasar, beberapa fasilitas digital untuk input memiliki berat sampel, dan perhitungan langsung dari tingkat

persentase kelembaban dalam sampel, dengan output printied. Dengan beberapa contoh laju reaksi dari kelembaban dengan reagen alat Karl Fische bisa sangat lambat, dan hasilnya keliru rendah dapat terjadi. Untuk alasan ini sering direkomendasikan

bahwa beberapa anhidrat 1-ethylpiperidine harus ditambahkan untuk mengkatalisis reaksi. Jumlah yang diperlukan tergantung pada sampel yang diuji tetapi jumlahnya

hingga 1 ml untuk 10 gram sampel biasanya cukup. Masalah-masalah kecil dengan metode karl fischer adalah bahwa jumlah berlebihan reagen yang diperlukan jika kadar air sampel naik di atas 10% (tidak biasa dengan minyak dan lemak), dan bahwa

reagen dapat memburuk secara perlahan, meskipun hal ini sekarang jauh lebih sedikit masalah dengan modern "bagian kedua" larutan stabil (Ashwort, 1979).

2.7 . Penentuan Kadar Air Dalam Gliserin

Penentuan ini sangat bermanfaat khususnya karena memberikan isyarat yang jelas

tentang kualitas dan nilai sampel gliserin. Jenis umum dari metode ini yang dapat di kenal: metode kimia, berdasarkan reaksi dari air, metode murni fisik, metode yang melibatkan pemisahan fisik dari air.

Titrasi Karl Fischer. Metode paling terkenal untuk determonation air dinamai Fischer (1935) yang menggunakan reagen yang terdiri dari belerang dioksida, iodium,

I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI +C5H5NSO3 ...(3)

C5H5NSO3 + CH3OH C5H5NHSO4CH3 ...(4)

Titrasi dilakukan dengan pereaksi, berbicara sebagai titik akhir kelebihan pertama atau reagen. Karena produk-produk reaksi adalah warna kurang dan reagen berwarna gelap dari iodium, ini titik akhir dapat menjadi kuning pertama lebih anduring sampai

coklat. Lebih sensitif titik akhir tercapai, dengan prosedur atau spektrofotometri elektrometri berdasarkan indikasi iodium aktif elektro. Titrasi Buret dengan

elektrometri penentuan titik akhir adalah prosedur yang diberikan dalam spesifikasi lembaga British Standard.

Penentuan konsentrasi dengan alat Karl Fischer, air bereaksi dengan iodium

dan belerang dioksida di bawah kehadiran zat dasar dan alkohol.

H2O + I2 +SO2 + CH3COOH + 3RN 2RNHI + RNHSO4CH3...(5)

ketika kadar air diukur dalam titrasi volumetrik, iodium ditambahkan sebagai titran. Dalam tecnique kulometri, iodium elektrolisa dihasilkan dari analit yang mengandung ion iodium.

2I- I2 + 2e ...(6)

Sebagai iodium yang dikonsumsi, dengan rumus (5). Elektroda platinum kembar

mendeteksi consuption iodium lagi memicu elektrolisis untuk menghasilkan iodium dengan rumus (6).

Menurut hukum Faradays, jumlah iodium yang dihasilkan dikonsumsi

sebanding dengan yang dihasilkan saat ini. dalam rumus (5). I2 dan H2O bereaksi satu

sama lain dalam rasio 1:1. ada kedepan satu mol air (18 gr) adalah setara dengan 2x

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Metodologi

Dalam penentuan konsentrasi gliserin di PT.SOCIMAS adalah dengan menggunakan metode titrasi karl fischer yaitu dengan alat karl fischer. Dimana alat ini hanya dapat

menghitung kadar air dari gliserin, sehingga alat ini hanya dapat menganalisa sampel gliserin murni saja.

3.1.1. Alat-alat

− Alat Karl Fisher

− Syringe

− Neraca analitik

3.1.2. Bahan

3.2. Prosedur

− Syringe dicuci dengan metanol lalu dikeringkan dengan cara dihembuskan

dengan gas Nitrogen

− Syringe dibilas dengan sampel yang akan diuji hingga beberapa kali dan diisi

dengan sampel

− Syringe ditimbang (W1) kemudian ditekan tombol start pada alat dan

disuntikkan sampel sebanyak 3 tetes untuk gliserin yang diperkirakan mempunyai konsentrasi sekitar 85% dan 20 tetes untuk gliserin yang

diperkirakan mempunyai konsentrasi 99% − Syringe kemudian ditimbang kembali (W2)

− Ditunggu hingga alat mengeluarkan bunyi alarm dan mengeluarkan hasil

kandungan air dalam sampel . Perhitungan:

Menghitung berat sampel yang di suntikkan:

Berat sampel = W1-W2

Dimana : W1 = berat syringe sebelum di suntikkan

W2 = berat syringe setelah disuntikkan

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

4.1.1. Data Penelitian

Data dari hasil penentuan konsentrasi gliserin dengan menggunakan metode Karl Fischer dari gliserin murni adalah sebagai berikut:

Tabel 4.2. Data hasil penelitian

No/

hari

Sampel Berat sampel

4.1.2. Perhitungan

a. berat sampel = W1 – W2

contoh perhitungan:

berat sampel = W1 – W2

berat sampel = 19 gram-10,91 gram

berat sampel = 8,01 gram b. % gliserin = 100 % - kadar air

% gliserin = 100% - 0,2% % gliserin = 99,8%

4.2. Pembahasan

Produk gliserin adalah salah satu produk dari PT. SOCIMAS Medan. Gliserin ini merupakan hasil samping dari reaksi splitting dari RBDPS dan PKO, Yang

digumpalkan dengan NaOH dan alum lalu dievaporasi dan didestilasi kembali kemudian di bleaching sehingga menghasilkan produk gliserin.

Produk gliserin ini sebelum dipasarkan atau dipacking terlebidahulu harus diperiksa dulu standard mutunya. Salah satunya adalah kadar airnya atau sering disebut dengan konsentrasi gliserinya, dimana konsentrasi yang dibutuhkan menurut

standard parmacopia adalah 98-101%.

Pengaruh air terhadap kualitas gliserin adalah semakin tinggi kadar airnya

dipasaran. Sebagaimana disebut di atas semakin tinggi kadar air maka kualitas gliserin berkurang. Beberap hal yang bisa menyebabkan kandungan air yang terlalu banyak

dalam gliserin adalah pada saat destilasi yang kurang sempurna atau evaporasi yang tidak sempurna maupun kebocoran tangki dan bisa juga disebabkan oleh kerusakan alat.

Gliserin ini diperoleh dengan bebrapa tahapan untuk memndapatkan gliseri yang murni yaitu:

a. Penyediaan bahan baku

Bahan baku diperoleh dari hasil samping pengolahan PKO dan RBDPS yang sering disebut dengan sweet water (air manis). PT.SOCIMAS menjadikan air

manis ini sebagai bahan baku utama dalam pembuatan produk gliserin. b. Penambahan pereaksi

Pada tahapan ini bahan baku yaitu air manis yang berwarna hitam pekat dan berkonsentrasi sekitar 10-14%, ditambahkan dengan pereaksi Al2SO4 dan

NaOH untuk mengikat dan membuat suasana tetap dalam suasana basa.

c. Destilasi

Pada tahap ini konsentrasi gliserin sekitar 99,5% tetapi belum lulus dalam uji

warna (color), karena warna gliserin di tahap ini masih berwarna kuning. d. Penambahan air (H2O) atau ion exsanger

pada tahap ini dilakukan penambahan air sampai konsentrasi gliserin sekitar

60%, dan warna gliserin ditahap ini berwarna kekuningan. e. Penambahan karbon aktif (activated carbon)

tahap ini masih sekitar 60% dan aetelah penyaringan warna daripada gliserin adalah bening.

f. Pinal evaporasi

Pada tahap ini produk gliserin telah diperoleh dengan konsentrasi minimal 99%, dan warna 5 max. Yaitun dengan evaporasi untuk menghilangkan kadar

air dalam gliserin, sehingga didapatkan gliserin yang murni.

Dari keterangan diatas dapat diketahui bagaimana tahap atau proses terjadinya

gliserin, dimana pada hasilnya telah ditentukan konsentrasi gliserin yang harus dicapai. Berdasarkan ketentuan farmakopia yang telah ditentukan sebagai standard untuk gliserin yaitu konsentrasi gliserin harus 99% minimalnya dan warnanya 5 max.

Untuk mengetahui konsentrasi daripada gliserin tersebut maka dilakukan uji yaitu dengan manggunakan Karl Fischer, dimana akan ditentukan kadar airnya yang akan

dikurangkan dengan jumlah keseluruhan gliserin.

Apabilah telah diketahui konsentrasinya memenuhi standard yang telah dilakukan, maka gliserin dapat diproduksi atau dipasarkan, dan sebaliknya apabila

konsentrasinya belum memenuhi standard maka harus dilakukan proses ulang hingga mencapai standard yang ditentukan. Bila dihasilkan produk yang tidak memenuhi

standard, itu bisa diakibatkan oleh beberapa kemungkinan yaitu: kebocoran tengki, proses evaporasi yang tidak sempurna dan juga dipengaruhi suhu yang kurang tepat pada saat destilasi. Maka sebelum melakukan proses telebih dahulu diperhatikan hal

Produk gliserin sesuai dengan Tabel.1 yaitu tabel data penelitian teelah memenuhi standard, dan telah siap untuk di packin sebagai produk. Gliserin ini juga

masih bahan setengah jadi, yang masih digunakan sebagai bahan baku dalam suatu produk seperti: bahan baku obat-obatan, bahan baku pembuatan rokok, bahan baku makanan maupun minuman, dan bahkan sebagai bahan baku pembungkus. Gliserin ini

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Gliserin adalah bahan baku yang sangat berguna untuk beberapa produk, oleh sebab itu untuk memenuhi permintaan pasar maka timbul beberapa peraturan atau standard yang harus dipenuhi dimana standard tersebut adalah sesuai

dengan standard farmacopia yaitu 98-101 %. Sejauh ini PT.SOCIMAS telah memnuhi standard tersebut yaitu sekitar 99,77%.

2. Penentuan kadar gliserin metode Karl Fischer adalah dengan cara meneteskan beberapa gram sampel gliserin dan akan terbaca sendiri oleh alat berapa % kadar airnya lalu akan di hitung konsentrasi gliserin dengan cara

mengurangkan total keseluruhan yaitu 100% - % kadar airnya.

5.2. Saran

1. Diharapkan pada saat penyuntikan sampel dilakukan secara berhati-hati karna dapat merusak alat Karl Fischer

DAFTAR PUSTAKA

Anna,P, 1994. Dasar-dasar Biokimia. Jakarta : UI-Press

Ashwort.M.R.F. 1979. Analytical Methods For Glycerol. London : Academic Press.

Fauzi, Y. 2004. Kelapa Sawit : Budidaya, Pemanfaatan Hasil dan Limbah, Analisis usaha dan Pemasaran. Jakarta : Penerbit Swadaya.

Hamilton,R.J. 1986. Analysis of Oils and Fats. London : Elsevier applied science publishers Ltd.

Harol, Hart. 1983. Kimia Organik. Edisi Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.