IDENTIFIKASI HIDROKINON DALAM KRIM WAJAH SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
TUGAS AKHIR
OLEH :
WIRA SUZANTY NIM 072410018
PROGRAM DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
LEMBAR PENGESAHAN
IDENTIFIKASI HIDROKINON DALAM KRIM WAJAH SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
TUGAS AKHIR
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Oleh :
WIRA SUZANTY 072410018
Medan, Mei 2010 Disetujui oleh Dosen Pembimbing,
Prof. Dr. rer nat Effendy De Lux Putra, SU, Apt. NIP 195306191983031001
Disahkan oleh Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya yang telah memberikan pengetahuan, kekuatan, kesehatan, dan kesempatan kepada penulis, sehingga mampu menyelesaikan tugas akhir ini.
Tugas akhir ini berjudul “IDENTIFIKASI HIDROKINON DALAM KRIM WAJAH SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS”. Tugas akhir ini disusun sebagai syarat untuk menyelesaikan program diploma III Analis Farmasi dan Makanan Universitas Sumatera Utara.
Selanjutnya penulis mengucapkan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada kedua orang tua, ayahanda Bidin Nasution dan ibunda Saida Lubis, Juga seluruh keluarga besar, yang telah memberikan dukungan baik moril maupun materi serta nasehat kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan tugas akhir ini sebagaimana mestinya. Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App. Sc, Apt. sebagai Koordinator Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Dra. Flora Sari., Apt. sebagai Sub Bagian Tata Usaha di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Medan.
5. Ibu Dra. Zakia Kurniati S.Farm, Apt. sebagai Koordinator Pembimbing Praktek kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Medan.
6. Sahabat-sahabat yang kucintai Mahasiswa Analis Farmasi dan Makanan Universitas Sumatera Utara, serta rekan satu kelompok, Dewi Pertiwi, Elida Hafni, Yopi Agusanda, Denny Satria dalam kebersamaan dan kegiatan yang telah dilalui bersama atas masukan serta dukungan dalam penyusunan tugas akhir ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tugas akhir ini masih terdapat kekurangan dan masih jauh dari sempurna, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi kesempurnaan tugas akhir ini.
Akhir kata semoga Tuhan Yang Maha Pengasih melimpahkan rahmat dan karunia-Nya yang berlipat ganda atas segala bantuan yang telah diberikan kepada penulis. Semoga tugas akhir ini dapat memberikan manfaat yang sangat berguna bagi kita semua.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ………...………...………... iii
DAFTAR ISI ... v
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ……….. 1
1.2 Tujuan dan Manfaat ………...………... 2
1.2.1 Tujuan ... 2
1.2.2 Manfaat ... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kosmetik... ... 3
2.2 Penggolongan Kosmetik ... 4
2.3 Kosmetik yang Menimbulkan Reaksi Negatif Pada Kulit ... 5
2.3.1 Kosmetik Pemutih Kulit Mengandung Hidrokoinon ... 5
2.3.2 Kosmetik Pemutih Kulit Mengandung Merkuri.... 5
2.3.3. Kosmetik Pemutih Kulit Mengandung Retinoat... 6
2.4. Absorbsi Kosmetik Secara Perkutan…... 6
2.5. Hidrokinon... 8
2.5.1. Sifat Fisika dan Kimia Hidrokinon... 8
2.5.2. efek samping... 8
2.6. Metode Pengujian………... 9
BAB III METODOLOGI 3.1 Tempat Pelaksanaan ... ... 10
3.3 Bahan – Bahan ... 10
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 10
3.4.1 Pembuatan pereaksi HCl 4 N ... 10
3.5 Sampel yang Digunakan .. ... 11
3.6 Prosedur Kerja ………..….... 11
3.6.1 Larutan Uji ………...…... 11
3.6.2 Larutan Baku ………... .12
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil ………. 13
4.2 Pembahasan ………... 13
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ………... 15
5.2 Saran ……….. 15
DAFTAR PUSTAKA ………. 16
LAMPIRAN Data Perhitungan Nilai Rf Sampel ... 17
BAB I PENDAHULUAN
I.I. Latar Belakang
Kosmetik dari bahan alam baik yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, hewan, maupun bahan lainnya telah ada sejak 3500 tahun yang lalu. Penggunaan kosmetik dalam bentuk sederhana dan dengan cara tradisional, telah digunakan oleh manusia sejak dahulu. Seiring berjalannya waktu, serta berkembangnya pengetahuan maka ditemukanlah sediaan kosmetik yang lebih modern seperti sediaan yang berbentuk krim, yang merupakan campuran dari beberapa komponen bahan yang diformulasikan lebih stabil didalam industri farmasi (Wasitaatmadja, 1997).
Kosmetik adalah bahan yang diaplikasikan secara topikal yang digunakan untuk memperbaiki penampilan, menghilangkan kotoran kulit, meningkatkan rasa percaya diri, mempertahankan komposisi cairan kulit, melindungi kulit dari paparan sinar ultraviolet, dan memperlambat timbulnya kerutan. Kosmetik bukan suatu obat yang dipakai untuk diagnosis, pengobatan maupun pencegahan penyakit, jika salah dalam penggunaan akan menimbulkan efek samping yang berbahaya. Misalnya peradangan pada kulit, oleh karena itu dalam menggunakan kosmetik perlu diketahui manfaat kosmetik (Wasitaatmadja, 1997)
berbahaya misalnya hidrokinon. Hidrokinon merupakan salah satu zat yang dapat menyebabkan peradangan. Untuk itu hidrokinon dilarang pemakaiannya dalam sediaan kosmetik sesuai dengan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan (Badan POM) Nomor HK.00.05.42.1018 tanggal 25 Februari 2008. Oleh karena itu penulis tertarik untuk melakukan uji identifikasi hidrokinon dalam sediaan krim wajah yang dilakukan secara Kromatografi Lapis Tipis.
1.2. Tujuan dan manfaat 1.2.1. Tujuan
Untuk mengetahu apakah krim wajah mengandung hidrokinon sesuai persyaratan Badan Pengawas Obat dan Makanan (Badan POM).
1.2.2. Manfaat
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kosmetik
Kosmetik adalah sediaan atau paduan bahan yang untuk digunakan pada bagian luar badan (kulit, rambut, kuku, bibir dan organ kelamin bagian luar), gigi dan rongga mulut untuk membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan, melindungi supaya tetap dalm keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit (Iswari, 2007).
Komposisi utama dari kosmetik adalah bahan dasar yang berkhasiat, bahan aktif dan ditambah bahan tambahan lain seperti : bahan pewarna, bahan pewangi, pada pencampuran bahan-bahan tersebut harus memenuhi kaidah pembuatan kosmetik ditinjau dari berbagai segi teknologi pembuatan kosmetik termasuk farmakologi, farmasi, kimia teknik dan lainnya (Wasitaatmadja, 1997).
Kualitas krim meliputi :
a. Mudah dioleskan merata pada kulit. b. Mudah dicuci bersih dari daerah lekatan. c. Tidak menodai pakaian.
d. Tidak berbau tengik.
e. Bebas partikulat keras dan tajam. f. Tidak mengiritasi kulit.
Adapun bahan dasar krim misalnya dalam krim pelembab adalah : mineral oil, lanolin, paraffin wax, olive oil, dan bahan tambahan lainnya (Ditjen POM, 1985).
2.2. Penggolongan kosmetik
Penggolongan kosmetik antara lain berdasarkan kegunaan bagi kulit : 2.2.1. Kosmetik perawatan kulit (skin-care cosmetic).
a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser), misalnya sabun, susu pembersih wajah, dan penyegar kulit (freshner)
b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (mouisturizer), misalnya mouisterizer cream, night cream.
c. Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen cream dan sunscreen foundation, sun block cream/lotion.
2.2.2 Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up)
jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit sehingga menghasilkan penampilan yang lebih menarik. Dalam kosmetik riasan, peran zat pewarna dan zat pewangi sangat besar (Iswari, 2007).
Pada penggolongan kosmetik, krim wajah termasuk dalam kosmetik perawatan kulit (skin-care cosmetic) yang mempunyai tujuan untuk melembabkan kulit serta melindungi kulit dari paparan sinar matahari. Namun tidak untuk diagnosis, pengobatan serta pencegahan penyakit.
2.3. Kosmetik yang Menimbulkan Reaksi Negatif Pada Kulit 2.3.1. Kosmetik Pemutih Kulit Mengandung Hidrokoinon
Hidrokinon direkomendasikan oleh dokter ahli kulit sebagai preparat pemutih kulit atau peluntur pigmen kulit. Hidrokinon dapat menimbulkan dermatitis kontak dalam bentuk bercak berwarna putih dan menimbulkan
reaksi hiperpigmentasi. Efek samping hidrokinon berupa iritasi kulit ringan, panas, merah, gatal. Monobenzil hidrokinon 2-4 % merupakan pemutih yang sangat kuat sehingga dapat terjadinya bintik-bintik hitam pada kulit.
2.3.2 Kosmetik Pemutih Kulit Mengandung Merkuri
2.3.3. Kosmetik Pemutih Kulit Mengandung Retinoat
Asam retinoat merupakan asam vitamin A yang digunakan untuk pengobatan akne secara topical. Prinsip pengobatan akne secara topical adalah untuk mencegah pembentukan komedo, menekan peradangan dan mempercepat penyembuhan lesi akne. Asam vitamin A sebanyak 0,025-1% berguna sebagai bahan iritan atau pengelupas senyawa lain. Namun asam retinoat kini tidak digunakan lagi karena dapat menimbulkan efek samping yang tidak menguntungkan (Iswari, 2007).
2.4. Absorbsi Kosmetik Secara Perkutan
Kulit merupakan “selimut” yang menutupi permukaan tubuh dan memiliki fungsi utama sebagai pelindung dari berbagai macam gangguan dan rangsangan luar. Absorbsi kosmetik melalui kulit terjadi karena kulit ternyata mempunyai celah anatomis yang dapat menjadi jalan masuk kedalam kulit zat-zat yang melekat diatasnya. Celah tersebut antara lain adalah :
a. celah antar sel epidermis. Meskipun tersusun berlapis dan satu sama lainnya terikat oleh jebbatan anatar sel (intercellular bridges), masih mempunyai celah yang dapat dilalui oleh molekul kosmetik.
b. Celah antar sel saluran kelenjar keringat juga merupakan jalan masuk molekul kosmetik (Wasitaatmadja, 1997).
asam retinoat. Bahan merkuri, hidrokinon, dan asam retinoat digunakan pada kosmetik untuk memutihkan dan menghaluskan kulit wajah.
Para produsen kosmetik masih banyak yang memakai hidrokinon karena diyakini mampu mengelupaskan bagian kulit bagian luar. Bahan kimia itu juga menghambat pembentukan melanin yang membuat kulit tampak hitam (Word Press, 2008).
Kerusakan wajah akibat produk kosmetik pernah terjadi lebih dari seperempat abad lampau. Waktu itu telah ditemukan penggunaan logam berat merkuri (Hg) atau air raksa pada pemutih wajah. Demikian pula Hidrokinon dengan dosis berlebihan.
Khusus hidrokinon, masih diyakini menjadi bahan kimia paling efektif untuk memuluskan wajah. Tapi penggunaannya harus atas pengawasan dokter. mengingat dampak membahayakan yang muncul jika digunakan berkelanjutran. "Kalau di atas dua persen harus di bawah pengawasan dokter," ternyata Pada banyak kasus, kosmetik-kosmetik ilegal mengandung hidrokinon hingga 5%.
2.5. Hidrokinon
2.5.1 Sifat Fisika dan Kimia Hidrokinon (Ditjen POM,1995)
Rumus molekul : C6H6O2
Berat molekul : 110,11
Pemerian : berbentuk jarum halus, putih, mudah menjadi gelap jika terpapar cahaya dan udara.
Kelarutan : mudah larut dalam air, dalam etanol, dan dalam eter.
Hidrokinon mempunyai sifat depigmentasi kulit. Hidrokinon sebelumnya digunakan dalam krim dengan kadar tidak lebih dari 2 persen (Mustofa, 1982).
2.5.2. Efek Samping
2.6. Metode Pengujian
Pengujian Hidrokinon dapat dilakukan dengan metode kromatografi Lapis Tipis dan Metode Spektrofotometri Ultraviolet.
a. Menggunakan Metode Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi Lapis Tipis merupakan suatu prosedur pemisahan zat tertentu dalam system yang terdiri dari 2 fase yaitu fase tetap (fase diam) dan fase gerak. Fase gerak dikenal sebagai pelarut, pengembang akan bergerk sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembang secara menaik (ascending) maupun menurun (descending).
Faktor-faktor yang mempengaruhi gerakan noda pada KLT (Hardjono, 1985) :
1. struktur kimia dari senyawa yang sedang dipisahkan. 2. sifat dari penyerap dan derajat aktifasinya.
3. tebal dan kerataan dari lapisan penyerap. 4. derajat kemurnian dari pelaru atau fase gerak
b. Menggunakan Metode Spektrofotometri
BAB III
METODOLOGI
3.1. Tempat Pelaksanaan Pengujian
Pengujian dilakukan di Laboratorium Kosmetik, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Medan.
3.2. Alat - Alat
Batang pengaduk, beker gelas, bejana kromatografi, corong, gelas ukur, hair dryer, hot plate, labu ukur, pipa kapiler, pipet tetes, plat Kromatografi Lapis
Tipis (KLT) Silika gel GF 254, lampu Ultra Violet 254 nm, spatula, syring, timbangan analitik Balance, vial.
3.3. Bahan - Bahan
Asam Asetat Glasial, baku pembanding hidrokinon (BPFI), etanol P.a 95%, HCl 4N, toluen, Silika gel GF 254.
3.4. Pembuatan Pereaksi
3.4.1. Pembuatan HCl 4N.
3.5 Sampel yang Digunakan
Tabel 1. Nama Sample yang Digunakan
No Nama Sampel Produk Dari Untuk Pengujian
1 X Whitening Night Cream
Chihjie Chemichal Enginering
Identifikasi hidrokinon
2 Y Whitening Night Cream
PT. Usaha Mandiri Makmur
Identifikasi hidrokinon
3 Z Whitening Night Cream
PT. Usaha Mandiri Makmur
Identifikasi hidrokinon
3.6. Prosedur Kerja
3.6.1. Larutan Uji
3.6..2. Larutan baku
Ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 25 mg baku pembanding hidrokinon, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan 0,25 ml HCL 4N. kemudian ditambahkan etanol sampai garis tanda (larutan B). Selanjutnya lakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut :
Fase gerak : toluene : asam asetat glasial ( 80 : 20 ) Fase diam : silica gel GF 254
Penjenuhan : dengan kertas saring
Volume penotolan : laruatn A dan B masing-masing 20µ l Jarak rambat : 15 cm
Kemudian dilakukan pengamatan menggunakan sinar ultraviolet 254 nm.
Perhitungan nilai Rf dapat dilakukan menggunakan rumus :
Jarak yang digerakkan oleh senyawa dari titik asal Nilai Rf =
Jarak yang digerakkan oleh pelarut dari tititk asal
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Dari hasil identifikasi hidrokinon dengan cara Kromatografi Lapis Tipis pada Y whitening night cream, Z whitening night cream tidak mengandung hidrokinon. Sedangkan pada X whitening night cream positif mengandung hidrokinon. Krim ini tidak memenuhi persyaratan Badan Pengawas Obat dan Makanan (Badan POM) nomor HK.00.05.42.1018. Surat Edaran Keputusan Badan Pengawas Obat dan Makanan (Badan POM) dapat dilihat pada lampiran 2 Halaman 18.
4.2. Pembahasan
Sample yang digunakan merupakan kosmetik yang diproduksi oleh pabrik . Chihjie Chemical Enginring dan PT. Usaha Mandiri Makmur,Kosmetik tersebut berbentuk krim yang ditujukan untuk perawatan kulit wajah dimalam hari dengan nama sample whitening night cream.
Harga Rf dari baku pembanding diperoleh 0,23 dan sampel X whitening night cream 0,2 sedangkan sampel Y whitening night cream dan Z whitening
night cream tidak mempunyai harga Rf . Maka sampel X positif mengandung
Identifikasi hidrokinon dilakukan dengan cara kromatografi lapis tipis yang digunakan untuk tujuan analisa kualitatif dengan cara membandingkan nilai Rf analit dengan nilai Rf senyawa baku. Dimana hal yang perlu diperhatikan dalam kromatografi lapis tipis diantaranya jumlah penotolan sample, pemilihan fase gerak, kejenuhan fase gerak dan keaktifan fase diam yang digunakan agar menghasilkan bercak yang baik. Misalnya pada jumlah penotolan yang terlalu sedikit dapat menyebabkan bercak yang kurang jelas dalam pengamatan sinar ultraviolet 254 nm.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Dari hasil identifikasi hidrokinon pada X whitening night cream mengandung hidrokinon.
5.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Anief, M, (1993). Farmasetika. Penerbit Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Halaman 125
Ditjen POM, (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Halaman 440.
Ditjen POM, (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Edisi ke I. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Halaman 440.
Iswari, T. R, (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Penerbit Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Halaman 6-8.
Mustofa, A, (1982). Buku Teks Wilson dan Gisvold Kimia Farmasi dan Medisinal Organik. Penerbit IKIP Press, semarang. Halaman 848.
Rohman, A, (2007). Kimia Farmasi Analisis. Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Halaman 366-367.
Sastrohamijdojo, H, (1985). Kromatografi. Penerbit Liberty, Yogyakarta. Halaman 34-35
Wasitaatmadja, S, (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Halaman 26,51,193.
Lampiran I.
Table 11. data perhitungan Nilai Rf Sampel
Nama zat
Bobot (gr) Volume
penotolan (µl) Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Baku Pembanding Hidrokinon
0,0911 0,0661 20 3,5 0.23
X whitening night cream
34,9857 33,1026 20 3,0 0,2
Y whitening night cream
Z whitening night cream 28,6890 30,8634 27,1817 29,5253 20 20 - - - -
Keterangan : (-) = Menunjukkan bahwa sampel tidak mempunyai nilai Rf
Contoh perhitungan nilai Rf
Jarak bercak 3,0
