ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN TEMBELEKAN
(
Lantana camara
Linn) SECARA KROMATOGRAFI GAS –
SPEKTROMETRI MASSA (GC – MS)
SKRIPSI
SILVIA YULIANI
110822031
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN TEMBELEKAN (Lantana camara Linn) SECARA KROMATOGRAFI GAS-
SPEKTROMETRI MASSA (GC-MS)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
SILVIA YULIANI 110822031
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul :ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN TEMBELEKAN (Lantana camara Linn.) SECARA KROMATORAFI GAS – SPEKTROMETRI MASSA (GC – MS)
Kategori :SKRIPSI
Nama :SILVIA YULIANI
Nomor Induk Mahasiswa :110822031
Program :SARJANA (S1) EKSTENSI KIMIA
Departemen :KIMIA
Fakultas :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
ANALISIS KOMPONEN MINYAKATSIRI DARI DAUN TEMBELEKAN (Lantana
camara Linn.) SECARA KROMATOGRAFI GAS SPEKTROMETRI MASSA (GC – MS)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2013
PENGHARGAAN
Alhamdulillaahi robbil’aalamiin bersyukur pada-Mu Ya Alloh atas segala nikmat, rahmat, hidayah serta kasih sayang –Mu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Analisis Komponen Minyak Atsiri dari Daun Tembelekan (Lantana camara L.) secara
kromatografi Gas – Spektrometri Massa (GC-MS)” sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Sains.
Teristimewa untuk keluarga atas doa, nasihat, serta bantuan materi selalu diberikan Ibunda Hj.Yasmarni S.PdI dan ayahanda H.Wilmar Damhuri. Semoga setiap tetesan keringat mereka menjadi embun penyejuk saat dahaga dan surga-Mu lah balasannya Amin yaa Robbal ‘aalamiin. Motivasi dan dorongan yang diberikan Kakanda Hengki Ferdianto dan Widya Yulastri kepada penulis agar tetap semangat dan selalu melakukan yang terbaik.
Selama penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapatkan bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar – besarnya kepada :
1. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS, selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU. 2. Bapak Drs.Albert Pasaribu, M.Sc selaku Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. 3. Bapak Drs. Philippus H. Siregar, M. Si, selaku Pembimbing I yang banyak memberikan
motivasi.
4. Ibu Dr.Sovia Lenny, M.Si selaku Pembimbing II yang telah memberikan arahan dan waktu dengan penuh kesabaran selama penulis menyusun skripsi ini.
5. Bapak Lamek Marpaung, M.Phil.,Ph.D. selaku ketua Laboratorium Kimia Bahan Alam yang telah membimbing penulis dalam melaksanakan penelitian.
6. Rekan – rekan Mahasiswa Kimia Ekstensi angkatan 2011 yang telah memberikan dukungan kepada penulis.
ABSTRAK
ANALYSIS OF COMPONENTS OF ESSENTIAL OIL OF TEMBELEKAN LEAF (L. camara Linn.) BY
GAS CHROMATOGRAHPY – MASS SPECTRA (GC – MS)
ABSTRACT
3.3. Prosedur Penelitian 19
3.3.1. Persiapan Sampel 19
3.3.2. Isolasi Minyak Atsiri Daun Tembelekan dengan 20
Alat Stahl 3.3.3. Bagan Penelitian 21
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 22
4.1.1. Hasil Analisa dengan GC-MS 22
4.2. Pembahasan 24
4.2.1. Analisis Data Spektrum GC-MS 24
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 33
5.2. Saran 33
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Klasifikasi Senyawa Terpenoid 7 Tabel 2.4. Aktivitas biologis minyak atsiri yang sering digunakan 11 untuk terapi-aroma
Tabel 4.1. Data Spektrum GC-MS 23
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Daun Tembelekan (L.camara Linn) 5 Gambar 4.1. Kromatogram minyak atsiri daun Tembelekan 22 Gambar 4.2. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 25.600 24 Gambar 4.3. Fragmentasi Senyawa 3-Cyclohexen-1-ol 25 Gambar 4.4. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 28.668 26 Gambar 4.5. Fragmentasi Senyawa α-Terpineol 27 Gambar 4.6. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 35.142 28 Gambar 4.7. Fragmentasi Senyawa Benzeneetanol 29 Gambar 4.8. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 37.622 29
Gambar 4.9. Fragmentasi Senyawa Fenol 30
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran A. Hasil Identifikasi Tumbuhan Tembelekan 37 Lampiran B. Spektrum GC-MS Senyawa 3-Cyclohexen-1-ol 38 Lampiran C. Spektrum GC-MS Senyawa α-Terpineol 39 Lampiran D. Spektrum GC-MS Senyawa Benzeneetanol 40
Lampiran E. Spektrum GC-MS Senyawa Fenol 41
Lampiran F. Spektrum GC-MS Senyawa Asam Heksadekanoat 42
ABSTRAK
ANALYSIS OF COMPONENTS OF ESSENTIAL OIL OF TEMBELEKAN LEAF (L. camara Linn.) BY
GAS CHROMATOGRAHPY – MASS SPECTRA (GC – MS)
ABSTRACT
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Di Indonesia banyak sekali terdapat jenis tanaman yang mengandung minyak atsiri, tetapi
banyak pula yang belum diolah dan dimanfaatkan (Koensoemardiyah, 2010). Salah satu
kekayaan flora Indonesia adalah tumbuhan Tembelekan (L. camara Linn) yang daerah asalnya
semula dari daerah Amerika Latin yang juga beriklim tropis, hingga menyebar ke kawasan
Indonesia. Tanaman ini biasanya tumbuh pada tempat-tempat terbuka yang terkena sinar
matahari atau agak ternaung, misalnya di pagar-pagar rumah sehingga kita dengan sangat mudah
untuk mendapatkannya.
Aspek –aspek farmakologis tanaman tembelekan ini sangat banyak, sehingga tanaman ini
dapat digunakan sebagai obat. Diantaranya akar berkhasiat sebagai pereda demam (antiperetik),
penawar racun (antitoksik), penghilang nyeri (analgesik), dan penghenti perdarahan (hemostatis).
Daun berkhasiat menghilangkan gatal (anti-pruritus), anti-toksik, menghilangkan bengkak dan
perangsang muntah. Sedangkan bunga tembelekan berkhasiat sebagai penghenti perdarahan
(www.blog.uad.ac.id)
Studi perbandingan efek anti bakteri dari minyak atsiri daun L.camara Linn dan daun
Piper betle Linn yang dilakukan oleh Tedjo Narko, 1996, menunjukkan bahwa minyak atsiri dari daun L.camara Linn mempunyai efek anti bakteri yang lebih besar dari minyak atsiri daun
aktif tumbuhan saliara (L. camara Linn) yang dilakukan Pian Sopyan Nurochman, 1996,
menunjukkan adanya alkaloid, flavonoid, saponin, tanin dan kuinon dari hasil pemeriksaan
fitokimia terhadap daun dan bunga saliara.
Diantara manfaat dari tumbuhan ini yaitu untuk menyembuhkan flu, menyembuhkan
demam, menyembuhkan TBC, menyembuhkan rematik, menyembuhkan bengkak, paru-paru,
sesak napas dan lainnya (Suparni, 2012). Berdasarkan hal-hal di atas penulis tertarik untuk
mengisolasi dan menganalisis minyak atsiri dari daun Tembelekan dengan menggunakan alat
Stahl sehingga dapat memberikan informasi ilmiah tentang komponen kimia dan dapat
berrmanfaat bagi masyarakat.
1.2. Permasalahan
Komposisi senyawa kimia apa sajakah yang terdapat dalam minyak atsiri dari daun Tembelekan
yang diisolasi menggunakan alat sthal.
1.3. Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui komposisi senyawa kimia dari minyak atsiri yang diperoleh dari daun
Tembelekan dengan metode GC-MS.
1.4. Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian diharapkan dapat memberikan informasi tentang komposisi minyak atsiri
dari daun Tembelekan.
1.5. Lokasi Penelitian
Tempat pengambilan sampel
Tempat melakukan penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Bahan Alam Hayati, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara-Medan sedangkan analisis
GC-MS dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM-Yogyakarta.
1.6. Metodologi Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan skala laboratorium dan sebagai objek penelitian adalah daun
Tembelekan. Sampel daun tumbuhan tersebut diambil dari Sunggal, Deli Serdang, Sumatera
Utara. Daun yang masih segar diiris-iris dan ditimbang sebanyak 400 gram. Kemudian
didestilasi uap menggunakan alat stahl selama 4 jam. Minyak yang diperoleh dari hasil
proses destilasi masih mengandung air. Minyak atsiri yang masih mengandung air tersebut
diekstraksi dengan pelarut eter dengan menggunakan corong pisah.Pada lapisan eter bersama
minyak ditambahkan Na2SO4 anhidrat lalu disaring.. Filtrat yang diperoleh diuapkan
sehingga diperoleh minyak atsiri dari daun Tembelekan.. Minyak atsiri dianalisis dengan alat
GC-MS.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tumbuhan Tembelekan (L. camara Linn) 2.1.1. Deskripsi Tanaman
Tumbuhan Tembelekan (L. camara Linn) secara morfologi merupakan herba menahun, batang
semak, berkayu, tegak, bercabang, batang berduri. Tinggi batang mencapai 4 m, daun
berhadapan , warna hijau, bundar telur, permukaan atas daun berambut banyak dan permukaan
bawah berambut jarang. Pinggir daun bergerigi dan berbulu kasar dengan panjang 5-8 cm dan
lebar 3-5 cm. Perbungaan mengelompok, tersusun dalam bulir yang padat pada ketiak daun.
Warna bunga beragam ,seperti putih, kuning, merah, merah muda, dan jingga. Buah bergerombol
di ujung tangkai, kecil, bulat, warna hijau ketika mentah, hitam kebiruan dan mengkilap ketika
matang. Di dalam satu buah terdapat satu biji. Tumbuhan ini berkembang biak dengan biji.
Tumbuhan ini ditemukan di daerah tropis pada lahan terbuka sebagai tanaman liar atau tanaman
untuk pagar. Tumbuhan dari dataran rendah sampai ketinggian 1700 m di atas permukaan laut
(Djauhariya, 2004).
Klasifikasi tembelekan hasil identifikasi tumbuhan di laboratorium Herbarium
Medanense (MEDA) Universitas Sumatera Utara adalah sebagai berikut :
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Ordo : Lamiales
Famili : Verbenaceae
Genus : Lantana
Spesies : Lantana camara Linn
Nama Lokal : Tembelekan
Gambar 2.1. Daun Tembelekan (Lantana camara Linn)
2.1.2. Manfaat tumbuhan Tembelekan
Pemanfaatan tembelekan untuk pengobatan berbagai penyakit digunakan dengan dua cara yaitu
pengobatan dari dalam dan pengobatan dari luar. Pengobatan dari dalam dengan cara merebus
bagian yang diperlukan dengan ukuran secukupnya, dicuci bersih dan direbus dengan air
secukupnya. Setelah itu, disaring dan didinginkan. Dalam kondisi hangat diminum oleh
penderita. Hal ini dilakukan secara rutin setiap hari sampai sembuh. Ini digunakan untuk
menyembuhkan penyakit sesak napas, kencing nanah dan lain-lain. Sedangkan untuk
pengobatan luar biasanya untuk penyakit bisul, luka dan lain-lain yang terlihat dari luar caranya
Balurkan hasil tumbukan tersebut pada bagian yang sakit. Manfaat tembelekan diantaranya yaitu
menyembuhkan flu, menyembuhkan demam, menyembuhkann TBC, menyembuhkan rematik,
menyembuhkan bengkak, menyembuhkan paru-paru dan sesak napas (Suparni,2012).
2.2. Minyak Atsiri
Minyak atsiri adalah salah satu kandungan tanaman yang sering disebut minyak terbang. Minyak
atsiri dinamakan demikian karena minyak tersebut mudah menguap. Selain itu, minyak atsiri
juga disebut essential oil (dari kata essence) karena minyak tersebut memberikan bau pada
tanaman (Koensoemardiyah, 2010).
Minyak atsiri, minyak mudah menguap, atau minyak terbang merupakan campuran
senyawa yang berwujud cairan atau padatan yang memiliki komposisi maupun titik didih yang
beragam, penyulingan dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan komponen-komponen suatu
campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau
berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut (Sastrohamidjojo,
2004).
Minyak atsiri memiliki kandungan komponen aktif yang disebut terpenoid atau terpena.
Jika tanaman memiliki kandungan senyawa ini, berarti tanaman tersebut memiliki potensi untuk
dijadikan minyak atsiri. Zat inilah yang mengeluarkan aroma atau bau khas yang terdapat pada
banyak tanaman (Yuliani dan Satuhu, 2012). Minyak atsiri bukan merupakan senyawa tunggal,
tetapi tersusun dari berbagai komponen kimia, seperti alkohol, fenol, keton, ester, aldehida, dan
terpena. Bau khas yang ditimbulkan nya sangat tergantung dari perbandingan komponen
penyusunnya, demikian pula khasiatnya sebagai obat. Sebagai contoh, minyak atsiri yang banyak
mengandung fenol (misalnya minyak sirih, Piper betle)berkhasiat sebagai antiseptik. Minyak
sirih ini mampu membunuh kuman seperti halnya karbol atau lisol sehingga minyak atsiri ini
sering digunakan sebagai obat cuci hama (Gunawan, 2007).
Pada dasarnya semua minyak atsiri mengandung campuran senyawa kimia dan biasanya
minyak atsiri, seperti hidrokarbon, alcohol, oksida, ester, aldehida dan eter. Sangat sedikit sekali
yang mengandung satu jenis komponen kimia yang persentasenya sangat tinggi. Yang
menentukan aroma minyak atsiri biasanya komponen yang persentasenya tinggi. Walaupun
begitu, kehilangan satu komponen yang persentasenya kecil pun dapat memungkinkan terjadinya
perubahan aroma minyak atsiri tersebut (Agusta, 2000).
Berdasarkan jumlah atom karbon atau unit isopren yang membentuk senyawa
terpen/terpenoid dapat diklasifikasikan sebagai berikut (Fessenden & Fessenden,1992):
Tabel 2.1. Klasifikasi Senyawa Terpenoid
No Kelompok Jumlah Atom Karbon (C)
1.
Monoterpen merupakan kandungan utama minyak atsiri yang banyak terdapat dalam tanaman
dan berfungsi memberikan aroma. Kelompok senyawa ini memiliki aroma dan rasa yang sangat
khas dan banyak digunakan dalam industri makanan dan kosmetik sebagai citarasa dan parfum.
Monoterpen terdapat dalam kelenjar daun tanaman serta di kulit dan kupasan buah. Minyak atsiri
dalam tanaman bersifat sangat kompleks dan analisis dengan Kromatografi Gas (KG) dapat
membuktikan adanya ratusan komponen tunggal, banyak diantaranya berupa monoterpenoid.
Monoterpen dapat berupa senyawa alifatik (asiklik atau rantai lurus) atau siklik (jenuh, sebagian
tak jenuh atau sepenuhnya aromatik) (Heinrich,et al., 2009). Beberapa struktur kimia
H
Menthol α-Terpineol
Gambar 2.2. Struktur Monoterpen
Seskuiterpen memiliki sifat-sifat yang mirip dengan monoterpen dan merupakan kandungan
dalam banyak minyak atsiri (Heinrich,et al.,2009). Beberapa struktur seskuiterpen dapat dilihat
pada gambar 2.3.
α-Bisabolene β-Selinene
2.3. Sumber Minyak Atsiri
Minyak atsiri terdapat pada tumbuhan dan biasanya diperoleh dari bagian tertentu dari
tumbuhan seperti bunga, buah, akar, daun, kulit kayu, dan rimpang. Kandungan minyak atsiri
tidak akan selalu sama antara bagian satu dengan bagian lainnya. Misalnya kandungan minyak
atsiri yang terdapat pada kuntum bunga cengkih berbeda dengan pada bagian tangkai bunga
maupun daun. Berikut ini beberapa contoh tanaman sumber minyak atsiri dan bagian tanaman
yang mengandung minyak atsiri:
• Akar : akar wangi, kemuning.
• Biji : alpukat, kasturi, lada, pala,seledri, wortel, nagasari. • Buah : adas, jeruk, jintan, kemukus, ketumbar.
• Bunga : cempaka kuning, cengkih, daun seribu, kenanga, melati, sedap
malam, srikanta, srigading.
• Daun : cemara gimbul, cemara kipas, cengkih, sereh wangi, kaki kuda, kemuning,kunyit, selasihan, semanggi, sirih.
• Kulit kayu: kayu manis, akasia, kayu teja, selasihan. • Ranting : cemara gimbul, cemara kipas
• Rimpang : jahe, jeringau, kencur, lengkuas, lempuyang sari, temu hitam, temu lawak • Seluruh bagian : akar kucing, bandotan, inggu, selasih, sudamala, trawas (Tony,1994).
Ditinjau dari sumber alami minyak atsiri, substansi mudah menguap ini dapat dijadikan
sebagai sidik jari atau ciri khas dari suatu jenis tumbuhan karena setiap tumbuhan menghasilkan
minyak atsiri dengan aroma yang berbeda. Dengan kata lain, setiap jenis tumbuhan
menghasilkan minyak atsiri dengan aroma yang spesifik (Agusta,2000).
Minyak atsiri dihasilkan di dalam tubuh tanaman dan kemudian disimpan dalam berbagai
organ. Penelitian menunjukkan bahwa minyak atsiri dibuat dalam kelenjar minyak atsiri.
Kelenjar minyak atsiri ada yang terdapat di dalam tanaman (disebut kelenjar internal) dan di luar
yang semula ada di luar sel, yang kemudian merusak sel-sel disekitarnya sehingga terbentuklah
saluran semacam organ dengan minyak atsiri di dalamnya. Ada kemungkinan sel-sel di
sekitarnya kemudian larut dan membentuk kelompok sel yang disebut kelenjar dan kemungkinan
suatu deretan sel terlarut sehingga membentuk saluran yang didalamnya berisi minyak atsiri.
Kelenjar eksternal berupa sel-sel permukaan (lazim disebut sel epidermis). Produk dari kelenjar
(minyak atsiri) biasanya tertimbun di antara kutikula (lapisan sel terluar) dan dinding sel antara
suatu sel dengan sel yang lain. Kutikula berupa lapisan tipis, bila kutikula pecah minyak atsiri
akan keluar sehingga bau minyak atsiri akan menyebar (Koensoemardiyah, 2010).
2.4. Khasiat dan Manfaat Minyak Atsiri
Kegunaan minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang
industri. Banyak contoh kegunaan minyak atsiri, antara lain dalam industri kosmetik (sabun,
pasta gigi, sampo, lotion), dalam industri makanan digunakan sebagai bahan penyedap atau
penambah cita rasa, dalam industri parfum sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak
wangi, dalam industri farmasi atau obat-obatan (antinyeri, antiinfeksi, pembunuh bakteri), dalam
industri bahan pengawet bahkan digunakan pula sebagai insektisida (Tony, 1994).
Minyak atsiri merupakan preparat antimikroba alami yang dapat bekerja terhadap bakteri,
virus, dan jamur yang telah dibuktikan secara ilmiah oleh banyak peneliti (Yuliani dan Satuhu,
2012). Minyak daun sirih (Piper betle) adalah salah satu minyak atsiri yang bersifat sebagai
antibakteri. Minyak ini dapat menghambat pertumbuhan beberapa jenis bakteri merugikan
seperti Escherichia coli, Salmonella sp, Staphylococcus aureus dan Pasteurella. Minyak adas, lavender (Lavandula officinalis), dan eukaliptus (Eucalyptus globulus)dapat digunakan sebagai
antiseptik (Agusta, 2000).
Minyak gandapura, chamomil, cengkih, lavender, dan permen termasuk jenis-jenis
minyak atsiri yang mempunyai efek sebagai analgesik sehingga minyak tersebut sering
minyak yang mengandung senyawa citronella seperti minyak serai wangi, Cinnamomum
camphora dan eucalyptus memiliki aktivitas sebagai insektisida. Minyak atsiri yang berkhasiat
sebagai antiinflamasi (menghilangkan peradangan) adalah minyak lavender. Minyak ini biasanya
hanya digunakan untuk mengatasi inflamasi ringan, seperti luka bakar. Senyawa lain dalam
minyak yang direkomendasikan efektif untuk menghilangkan bau badan/ deodoran adalah
geraniol, patchoulol, dan linalool. Senyawa-senyawa tersebut terdapat pada minyak nilam, jahe,
pala, dan serai wangi (Yuliani dan Satuhu, 2012). Beberapa khasiat minyak atsiri yang sering
digunakan untuk terapi-aroma dapat dlihat pada tabel berikut (Agusta, 2000).
Tabel 2.4. Aktivitas biologis minyak atsiri yang sering digunakan untuk terapi-aroma
Nama Tumbuhan Nama daerah Khasiat
Abies alba
Isolasi minyak atsiri adalah usaha memisahkan minyak atsiri dari tanaman atau bagian tanaman
asal. Minyak atsiri dalam tanaman terdapat pada bagian dalam rambut kelenjar dan sel kelenjar.
Bila tanaman itu tetap utuh, minyak atsiri tetap berada dalam kelenjar pada batang tanaman
sehingga sukar untuk dipisahkan. Minyak atsiri hanya dapat dipisahkan dari sel tanaman bila ada
uap air atau pelarut lain yang sampai ke tempat minyak tersebut, yang selanjutnya akan
membawa butir-butir minyak menguap secara bersamaan. Agar minyak atsiri itu lebih cepat
kontak dengan penyari maka bagian-bagian tanaman harus dipotong-potong (Koensoemardiyah,
2010). Pada dasarnya pemotongan merupakan upaya menjadikan bahan tanaman menjadi lebih
kecil hingga mempermudah lepasnya minyak atsiri setelah bahan tersebut ditembus uap
(Sastrohamidjojo, 2004).
2.5.1. Penyulingan
Penyulingan adalah proses pemisahan antara komponen cair atau padat dari dua macam
campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik uapnya dan dilakukan untuk minyak atsiri yang
tidak larut dalam air (Yuliani dan Satuhu, 2012). Dalam industri minyak atsiri dikenal tiga
metode penyulingan (hidrodestilasi) yaitu :
1. Penyulingan dengan air (water distillation)
Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling mengalami kontak langsung dengan
air mendidih. Ciri khas model ini yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air
mendidih. Oleh karena itu, sering disebut penyulingan langsung (Tony, 1994).
Perbandingan jumlah air perebus dan bahan baku dibuat seimbang, sesuai dengan
kapasitas ketel. Bahan yang telah mengalami proses pendahuluan seperti perajangan dan
pelayuan dimasukkan dan dipadatkan. Selanjutnya ketel ditutup rapat agar tidak terdapat
celah yang mengakibatkan uap keluar (Armando, 2009).
2. Penyulingan uap dan air (water and steam distillation)
Bahan tanaman yang akan diproses secara penyulingan uap dan air ditempatkan dalam
suatu tempat yang bagian bawah dan tengah berlobang-lobang yang ditopang di atas
bahan ditempatkan. Air dipanaskan dengan api seperti pada penyulingan air di atas.
Bahan tanaman yang akan disuling hanya terkena uap dan tidak terkena air yang
mendidih (Sastrohamidjojo, 2004). Metode ini disebut juga dengan system kukus. Pada
prinsipnya, metode penyulingan ini menggunakan uap bertekanan rendah. Keuntungan
dari metode ini yaitu penetrasi uap terjadi secara merata ke dalam jaringan bahan dan
suhu dapat dipertahankan sampai 1000 C. Lama penyulingan relatif lebih singkat,
randemen minyak lebih besar dan mutunya lebih baik jika dibandingkan dengan minyak
hasil dari system penyulingan dengan air (Armando, 2009).
3. Penyulingan dengan uap (steam distillation)
Cara ketiga dikenal sebagai penyulingan uap dan perangkatnya mirip dengan kedua alat
penyuling sebelumnya hanya saja tidak ada air di bagian bawah alat. Uap yang digunakan
lazim memiliki tekanan yang lebih besar daripada tekanan atmosfer dan dihasilkan dari
hasil penguapan air yang berasal dari suatu pembangkit uap air. Uap air yang dihasilkan
kemudian dimasukkan ke dalam alat penyulingan (Sastrohamidjojo, 2004).
2.5.2. Ekstraksi Minyak atsiri
Ekstraksi adalah proses penarikan komponen aktif (minyak atsiri) yang terkandung
dalam tanaman menggunakan bahan pelarut yang sesuai dengan kelarutan komponen
aktifnya. Ekstraksi minyak atsiri dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu :
1. Ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction)
Prinsipnya sederhana yaitu minyak atsiri yang terkandung di dalam bahan dilarutkan
dalam pelarut organik yang mudah menguap. Cara kerja ekstraksi menggunakan pelarut
menguap yaitu dengan memasukkan bunga yang akan diekstraksi ke dalam alat
ekstraktor khusus, kemudian ekstraksi berlangsung pada suhu kamar dengan
menggunakan pelarut. Pelarut akan berpenetrasi ke dalam bunga sehingga melarutkan
minyak yang diproses dengan cara ini akan menghasilkan minyak dengan warna kuning
kecoklatan (gelap) karena mengandung pigmen alami yang tidak mudah menguap.
2. Ekstraksi dengan lemak dingin (enfluorasi)
Enfluorasi merupakan cara terbaik untuk menarik minyak atsiri yang terdapat dalam
bunga. Hal itu karena prosesnya dilakukan dalam suasana dingin sehingga kandungan
minyak atsirinya tidak cepat menguap. Untuk proses enfluorasi dibutuhkan lemak dingin
yang berfungsi sebagai adsorban atau penyerap minyak atsiri dari bunga.
3. Ekstraksi dengan lemak panas (maserasi)
Maserasi merupakan salah satu proses ekstraksi yang dilakukan melalui perendaman
bahan baku dengan pelarut organik (Yuliani dan Satuhu, 2012). Cara maserasi dapat
digunakan untuk bahan yang lunak dan untuk bahan yang keras (telah dirajang). Selama
perendaman minyak atsiri yang keluar dari bahan (sampel) akan berinteraksi dengan
lemak, minyak atsiri kemudian dipisahkan. Untuk memisahkan minyak atsiri dari lemak,
diekstraksi dengan alkohol (Guenther, 1997).
2.5.3. Pengepresan
Sistem pengepresan pada umumnya dilakukan untuk bahan berbentuk biji.. Alat ini
bekerja dengan menekan atau mengepres bahan baku sehingga sel-sel di dalam bahan akan pecah
dan mengeluarkan minyak atsiri (Yuliani dan Satuhu, 2012).
2.6. Kromatografi Gas – Spektrometer Massa
Minyak atsiri yang mudah menguap dapat dianalisis dengan GC-MS. GC (Gas
Cromatografi berfungsi untuk memisahkan komponen-komponen minyak atsiri dan MS (Mass
Spektra) berfungsi untuk menentukan berat molekul tiap komponen berdasarkan fragmentasi.
Ketika suatu uap senyawa organik dilewatkan pada ruang ionisasi spektrometer massa, senyawa
ini akan ditembak dengan elektron berenergi tinggi dan melemparkan elektron berenergi tinggi
dan melemparkan elektron dari senyawa tersebut. Senyawa yang kehilangan elektronnya ini akan
membentuk ion positif yang disebut ion molekul (Dachriyanus, 2004). Pada sistem GC – MS
sistem ionisasi, dimana Electron Impact (EI) adalah metode yang umum digunakan (Agusta,
2000).
2.6.1`. Kromatografi Gas (KG)
Kromatografi gas merupakan proses pemisahan dimana fase geraknya berupa gas dan fase diam
umumnya suatu cairan, tetapi dapat berupa zat padat dan zat cair (Depkes RI, 1995). Prinsip
dasar kromatografi gas melibatkan volatilisasi atau penguapan sampel dalam injektor,
pemisahan komponen-komponen dalam campuran, dan deteksi tiap komponen dengan detektor.
Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran kimia dalam suatu bahan
berdasarkan polaritas campuran (Eaton,1989). Komponen-komponen utama pada Kromatografi
Gas :
1. Fase gerak
Fase gerak pada KG juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah
untuk membawa solut ke kolom (Rohman, 2009). Fase gerak akan membawa campuran
sampel menuju kolom. Campuran dalam fase gerak akan berintegrasi dengan fase diam
(Eaton, 1989). Faktor yang menyebabkan suatu senyawa bergerak melalui kolom
kromatografi gas adalah sifat mudah menguap dari cuplikan, aliran gas pembawa melalui
kolom dapat terjadi karena perbedaan tekanan pada ujung masuk dan ujung keluar dari
kolom tersebut. Gas pembawa yang sering dipakai adalah Helium (He), Argon (Ar),
Nitrogen (N2), dan Karbondioksida (CO2). Gas pembawa yang dipakai harus disesuaikan
dengan jenis detektornya (Adnan Mochamad, 1997).
2. Ruang suntik sampel
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisien.
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase
diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada KG (Rohman, 2009).
Keberhasilan suatu proses pemisahan terutama ditentukan oleh pemisahan kolom
(Agusta, 2000). Kolom dapat dibuat dari tembaga, kuningan, aluminium, zat sintetik atau
gelas, berbentuk lurus, melengkung, ataupun gulungan spiral sehingga lebih menghemat
4. Detektor
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor
merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas
pembawa yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah
suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan
komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik (Rohman, 2009). Fungsi detektor
(terletak pada ujung kolom pemisah) untuk mengukur kuantitas dari komponen yang
telah dipisahkan yang ada dalam aliran gas pembawa yang meninggalkan kolom. Kolom
dari detektor diumpan ke sebuah perekam yang menghasilkan suatu kurva yang disebut
kromatogram (Griter,J.Roy, 1991).
5. Komputer Kromatografi Gas
modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software)
untuk digitalisasi sinyal detektor (Rohman, 2009).
2.6.2. Spektrometer Massa
Spektrometer massa adalah suatu alat berfungsi untuk mendeteksi masing-masing
molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas (Agusta,2000).
Spektrometer massa adalah suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,
memilah ion tersebut menjadi spektrum sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan
(m/z) dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Spektrometer massa dapat
digunakan untuk mengukur perbandingan massa ion terhadap muatan, untuk menetapkan
kelimpahan ion dan untuk mempelajari proses ionisasi (Depkes RI,1995). Spektrometri massa
pada umumnya digunakan untuk : menentukan massa molekul, menentukan rumus molekul
dengan menggunakan spektrum Massa Beresolusi Tinggi (High Resolution Mass Spectra) dan
untuk mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola fragmentasinya (Silverstein,et
al.,1986). Spektrometer massa bekerja melalui 4 tahap yaitu :
1. Ionisasi
Ada beberapa metode ionisasi untuk analisis spektrometer massa. Electron Impact
kondisi hampa udara pada tekanan 10-4 sampai 10-6 mmHg pada suhu tertentu. Sampel
yang berupa uap akan diteruskan ke dalam ruang pengion. Di dalam ruang pengion ini,
sampel dibombardir dengan arus electron sekitar 70 eV sehingga terbentuk ion molekul.
Kemudian ion molekul tersebut terpecah lagi menjadi ion-ion yang lebih kecil (Agusta,
2000).
2. Akselerasi
Ion yang terbentuk akan diakselerasi sehingga seluruhnya akan mempunyai energi kinetik
yang sama. Ion positif akan ditolak dari ruang ionisasi dan seluruh ion diakselerasikan
menjadi sinar ion yang terfokus dan tajam.
3. Defleksi
Ion didefleksikan (dibelokkan) oleh medan magnet sesuai dengan massanya. Besarnya
defleksi tergantung pada : massa ion yaitu ion yang memiliki massa kecil akan lebih
terdefleksi dari yang berat dan muatan ionyaitu ion yang mempunyai 2 atau lebih muatan
positif akan lebih terdefleksi dari yang hanya mempunyai satu muatan positif.
Kedua faktor ini digabung menjadi rasio massa/muatan (rasio
massa/muatan). Rasio massa/muatan diberi simbol m/z (atau kadang-kadang dengan
m/e). Sebagai contoh : jika suatu ion memiliki massa 56 dan muatannya adalah 2+ , maka
ion ini akan mempunyai rasio m/z 28.
4. Deteksi
Ion yang melewati mesin akan dideteksi secara elektrik (Dachriyanus, 2004).
Dari analisis GC-MS akan diperoleh dua informasi dasar, yaitu hasil analisis kromatografi gas
yang ditampilkan dalam bentuk kromatogram dan hasil analisis spektrometri massa yang
ditampilkan dalam bentuk spektrum massa. Dari kromatogram dapat diperoleh informasi
mengenai jumlah komponen kimia yang terdapat dalam campuran yang dianalisis yang
ditunjukkan oleh jumlah puncak yang terbentuk pada kromatogram dengan kuantitasnya
masing-masing. Spektrum massa hasil analisis sistem spektroskopi massa merupakan gambaran
mengenai jenis dan jumlah fragmen molekul yang terbentuk dari suatu komponen kimia. Setiap
fragmen yang terbentuk dari pemecahan suatu komponen kimia memiliki berat molekul yang
dari hasil analisis diidentifikasi dengan cara dibandingkan dengan spektrum massa yang terdapat
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Persiapan sampel
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun tumbuhan Tembelekan yang
diperoleh dari Desa Sunggal, Kabupaten Deli Serdang, Sumatera Utara.
3.3.2. Isolasi minyak atsiri
Penelitian ini dilakukan dengan skala laboratorium dan sebagai objek penelitian
adalah daun Tembelekan. Daun tumbuhan yang masih segar diiris-iris dan ditimbang
sebanyak 400 gram. Kemudian didestilasi uap menggunakan alat stahl selama ± 4 jam.
Minyak yang diperoleh dari hasil proses destilasi masih mengandung air. Minyak atsiri
yang masih mengandung air tersebut diekstraksi dengan pelarut eter menggunakan
corong pisah sehingga diperoleh lapisan eter bersama minyak dan lapisan air. Lapisan
eter bersama minyak ditambahkan Na2SO4 lalu disaring kemudian dibiarkan menguap
sehingga diperoleh minyak atsiri. Minyak atsiri dianalisis kandungan kimianya dengan
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Analisa dengan GC-MS
Dari hasil analisis terdapat 12 puncak kromatogram (gambar 4.1). Adapun kromatogram GC-MS
adalah sebagai berikut :
Minyak atsiri daun tembelekan yang dihasilkan dengan metode hidrodestilasi dengan
menggunakan alat stahl dianalisis dengan Kromatografi Gas-Spektrometri Massa (GC-MS)
dengan kondisi sebagai berikut :
Gas pembawa : Helium
Total aliran gas He : 20,0 mL/min
Tekanan : 57,4 kPa
Pengionan : EI (Electron Impact) 70 eV
Dari hasil spektrum di atas terdapat 12 jenis senyawa seperti pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Data Spektrum GC-MS
No. Peak % Area Waktu Retensi
Dari data Spektrum GC-MS di atas terdeteksi 2 senyawa yang mengandung minyak atsiri yaitu
Tabel 4.2. Data Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Daun Tembelekan
4.2.1. Analisa Data Spektrum GC-MS
Untuk menentukan komposisi minyak atsiri daun tembelekan (L. camara Linn) maka hasil
spektrum massa dari masing-masing puncak unknown dibandingkan dengan spektrum massa
senyawa yang ada pada daftar library GC-MS (Wiley 229) dan dilakukan fragmentasi terhadap
senyawa yang terdeteksi.
1. Senyawa 3-Cyclohexen-1-ol
Dengan persentase 7,13% dan waktu retensi 25.600. Rumus molekulnya adalah C10H18O
Berdasarkan spektrum MS, maka analisis fragmentasi senyawa yang diperoleh adalah
2. Senyawa α Terpineol
Dengan persentase 6,77% dan waktu retensi 28.668. Rumus molekulnya adalah C10H18O
dengan puncak - puncak fragmen ion dengan m/z 136, 121, 110, 95, 81, 59, 41, 28.
Gambar 4.4. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 28.668
Berdasarkan spektrum MS, maka analisis fragmentasi senyawa yang diperoleh adalah
H3C
Gambar 4.5. Fragmentasi Senyawa α- Terpineol
Selain senyawa yang mengandung minyak atsiri di atas, dari hasil spektrum GC-MS juga
terdeteksi senyawa Benzenetanol, Fenol dan Asam Heksadekanoat.
3. Benzenetanol
Dengan persentase 8,37 % dan waktu retensi 35.142. Rumus molekulnya adalah C8H10O
Gambar 4.6. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 35.142
Berdasarkan spektrum MS, maka analisis fragmentasi senyawa yang diperoleh adalah
CH2CH2OH CH2 +
m/z=77 -CH2OH
m/z=91
-CH2
+
+
m/z=51 -C2H2 CH2CH2OH
m/z=122 BM= 122
-2e +e
+
Gambar 4.7. Fragmentasi Senyawa Benzenetanol
4. Fenol
Dengan persentase 5,47 % dan waktu retensi 37.622. Rumus molekulnya adalah C6H6O
Gambar 4.8. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt = 37.622
Berdasarkan spektrum MS, maka analisis fragmentasi senyawa yang diperoleh adalah sebagai
OH
-CO
H
H
+
m/z=66
C
2H
3H
2C
CH
C
+
m/z=39
OHm/z=94
BM=94
+
+ e
-2e
Gambar 4.9. Fragmentasi Senyawa Fenol
5. Asam Heksadekanoat
Dengan persentase 31,87 % dan waktu retensi 67.159. Rumus molekulnya C16H32O2
dengan puncak-puncak fragmen ion m/z 256, 227, 213,199, 185, 171, 157, 143, 129, 115,
Gambar 4.10. Spektrum massa minyak atsiri dengan Rt= 67.159
Berdasarkan spektrum MS, maka analisis fragmentasi senyawa yang diperoleh adalah sebagai
CH3-(CH2)14-C
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa pada daun Tembelekan
mengandung minyak atsiri yaitu 3-Cyclohexen-1-ol (7,13 %) dan α-Terpineol (6,77 %).
Selain minyak atsiri masih ada senyawa lain diantaranya Benzenetanol (8,37%), Fenol
(5,47 %) dan Asam Heksadekanoat (31,87 %).
5.2. Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk pengujian antibakteri dan antioksidan terhadap
DAFTAR PUSTAKA
Agusta, A. 2000. Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung : Penerbit ITB.
Armando,R.2009. Memproduksi Lima belas Minyak Asiri Berkualitas. Cetakan Pertama. Jakarta:
Penebar Swadaya
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang : Andalas University Press.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi 4 . Jakarta.
Djauhariya,E.,Hernani.2004. Gulma Berkhasiat Obat. Jakarta : Penebar Swadaya.
Eaton,D.C.1989.Laboratory Investigations in Organic Chemistry.USA :Mc Graw –Hill.
Fessenden,R.J. 1982. Kimia Organik. Jilid II. Terjemahan Aloysius Pudjaatmaka. Jakarta :
Erlangga.
Gritter,R.J. 1991. Pengantar Kromatografi. Terjemahan Kosasih Padmawinata. Bandung:
Penerbit ITB.
Guenther E. 1987.Essential Oil. Alih bahasa : Ketaren,S. Minyak Atsiri, Jilid 1. Jakarta : Penerbit UI-Press.
Gunawan,D.2007. Ramuan Tradisional Untuk Keharmonisan Suami Istri. Jakarta : Penebar Swadaya
Heinrich,M.,Barnes,J.,Gibbons,S.,Williamson,E.M.,2009. Farmakognosi dan Fitoterapi. Alih Bahasa : Winny R.Syarief. Judul Asli : Fundamentals of pharmacognosy and
phytotherapy. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC
Herman J.Roth., dan Gottfried Blaschke. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gajah Mada University Press.
Koensoemardiyah.2010. A to Z Minyak Atsiri untuk industri Makanan,Kosmetik dan Aromaterapi. Yogyakarta : Andi.
Mochamad Adnan. 1997. Teknik Kromatografi Untuk Analisis Bahan Makanan. Yogyakarta: Penerbit ANDI.
Roy,J. Gritter. 1991. Pengantar Kromatografi. Edisi Kedua. Bandung: Penerbit ITB.
Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Cetakan Pertama. Yogyakarta : UGM – press.
Silverstein,R.M.,Bassler,G.C., dan Morrill,T.C.1986. Laboratory Investigations in Organic Chemistry. Penerjemah : Hartono,Anny Victor Purba. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik. Jakarta : Erlangga.
Suparni,I.,Wulandari,A.2012. Herbal Nusantara 1001 Ramuan Tradisional Asli Indonesia. Yogyakarta : Rapha Publishing.
Yuliani,S dan Satuhu. 2012. Panduan Lengkap Minyak Asiri. Cetakan Pertama. Jakarta : Penebar Swadaya.
Tony L dan Yeyet,R.1994. Produksi dan Perdagangan Minyak Atsiri. Jakarta : Penebar
Swadaya.
www.blog.uad.ac.id diakses tanggal 15 Februari 2013.
