Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara GC-MS Pada Manisan Buah Pala (Myristica Fragrans Houtt) Dari Desa Klambir Lima Hamparan Perak

(1)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK

ATSIRI SECARA GC-MS PADA MANISAN BUAH

PALA (Myristica fragrans Houtt) DARI DESA

KLAMBIR LIMA HAMPARAN PERAK

SKRIPSI

OLEH:

AFRIANDI BAKRI

NIM 111524034

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK

ATSIRI SECARA GC-MS PADA MANISAN BUAH

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

AFRIANDI BAKRI

NIM 111524034

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK

ATSIRI SECARA GC-MS PADA MANISAN BUAH

OLEH:

AFRIANDI BAKRI

NIM 111524034

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: 27 Agustus 2013

Pembimbing I, Panitia Penguji:

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195101311976031003 NIP 195108161980031002

Pembimbing II, Drs. Maralaut B., M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003

Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 194907061980021001

Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Medan, Oktober 2013

Dekan,

(4)

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamain, puji dan syukur kehadirat Allah swt.,

karena limpahan rahmat, kasih dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Adapun tujuan penelitian ini

adalah untuk mengetahui kadar dan komponen minyak atsiri pada manisan buah

pala (Myristica fragrans Houtt) dari Desa Klambir Lima Hamparan Perak., yang

merupakan salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku

Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan

fasilitas selama masa pendidikan. Bapak Drs. Maralaut Batubara M.Phill., Apt.,

dan Bapak Dr. Muchlisyam M.Si., Apt., yang membimbing penulis dengan penuh

kesabaran dan tanggung jawab selama penelitian hingga selesainya penyusunan

skripsi ini. Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku penasehat akademis yang

memberikan bimbingan kepada penulis selama ini. Bapak dan Ibu staf pengajar

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama

perkuliahan. Ibu dan Bapak Kepala Laboratorium Farmakognosi dan

Laboratorium Penelitian yang telah memberikan fasilitas, petunjuk dan membantu

selama penelitian. Bapak Dr. Gindo Haro M.Sc., Apt., Bapak Drs. Maralaut

Batubara M.Phill., Apt., Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe M.Sc., Apt., dan

Ibu Drs. Tuty Roida Pardede M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang memberikan

(5)

Penulis juga ingin mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga

kepada Ayahanda H. Rusly Arif dan Ibunda Salwati tercinta atas doa dan

pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas, untuk kakak dan adik tersayang Desna

Arifa dan Nouval dan sahabat-sahabat saya (Andre K., Rosy, Fardi, Fredi,

Ayusari, Angga, dan teman-teman saya yang tidak dapat saya sebutkan satu per

satu) yang selalu setia memberi doa, dorongan dan semangat.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangannya, oleh

karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari

semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga

skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, Agustus 2013

Penulis,

(6)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI

SECARA GC-MS PADA MANISAN BUAH PALA (

Myristica

fragrans

Houtt) DARI DESA KLAMBIR LIMA

HAMPARAN PERAK

ABSTRAK

Tanaman pala merupakan salah satu tanaman Indonesia yang mengandung minyak atsiri, terutama pada bijinya. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui komponen minyak atsiri pada daging buah pala segar dan pada manisan buah pala dengan GC-MS.

Sampel buah pala diambil dari Desa Klambir Lima Hamparan Perak. Dilakukan isolasi minyak atsiri terhadap manisan buah pala dan daging buah pala segar. Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl, kemudian minyak yang telah diisolasi di analisa dengan GC-MS 2010 Shimadzu, menggunakan metode column oven temperature, memakai kolom kapiler Rtx-1 MS, panjang kolom 30 m, ketebalan kolom 0,25 mm, diameter kolom dalam 0,25 mm, suhu injektor 275oC, gas pembawa He dengan laju alir 0,5 ml/menit. Pada MS digunakan modeion source temperature 230oC dengan interface temperature

250oC, dimana berat molul yang di scan 10-550. Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan spektrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan data library pada perangkat alat GC-MS.

Hasil analisis dengan GC-MS dapat dilihat bahwa diperoleh 6 komponen minyak atsiri dari manisan daging buah pala kering adalah α-pinen (16,32%); β -phellandren (16,23%); β-pinen (16,54%); α-terpinen (4,39%); γ-terpinen (4,33%), dan 4-Terpineol (7,36%). Sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari daging buah pala segar diperoleh 6 komponen yaitu α-pinen (14,89%); β-phellandren (13,54%); β-pinen (15,23%); α-terpinen (5,85%); trans-sabinen hidrat (6,14%), dan 4-Terpineol (10,57%)..

(7)

ISOLATION AND ANALYSIS COMPONENTS OF VOLATILE

OIL BY GC-MS IN NUTMEG (

Myristica fragrans

Houtt)

CANDY FROM DESA KLAMBIR LIMA HAMPARAN PERAK

ABSTRACT

Nutmeg is one of Indonesian plant containing volatile oil, especially in the seed. Purpose of this research was to analyse of nutmeg oil’s components from nutmeg and nutmeg candy using GC-MS.

Nutmeg was taken from Desa Klambir Lima Hamparan Perak. Isolation was done for nutmeg candy and fresh nutmeg. Isolation volatile oil using Stahl instrument, then the volatile oil analysed using GC-MS with column oven temperature method, capillary column Rtx-1 MS, column length 30 m, column thickness 0.25 mm, column diameter 0.25 mm, injector temp. 275oC, conveyor gas He with speed flow 0.5 ml/minute. Mass Spectrometer (MS) used mode ion source temperature 230oC with interface temperature 250oC, mass molecule 10-550. The way to identification nutmeg oil is compare nutmeg oil (unknown) spectrum of mass on library data of GC-MS.

The result of analysis using GC-MS is 6 components of nutmeg candy oil α-pinen (16.32%); β-phellandren (16.23%); β-pinen (16.54%); α-terpinen (4.39%); γ-terpinen (4.33%), dan 4-Terpineol (7.36%). Meanwhile from nutmeg oil of fresh fruit 6 components α-pinen (14.89%); β-phellandren (13.54%); β

-pinen (15.23%); α-terpinen (5.85%); trans-sabinen hidrat (6.14%), dan

4-Terpineol (10.57%).

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Buah Pala ... 4

2.1.1 Pemanfaatan Buah Pala ... 5

2.2 Minyak Atsiri ... 6

2.2.1 Sumber Minyak Atsiri ... 7

(9)

2.3 Cara Isolasi Minyak Atsiri ... 8

2.3.1 Metode Penyulingan ... 8

2.3.2 Metode Pengepresan ... 8

2.3.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap ... 9

2.3.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat ... 9

2.4 Kromatografi Gas ... 9

2.4.1 Gas Pembawa ... 10

2.4.2 Sistem Injeksi ... 10

2.4.3 Kolom ... 10

2.4.4 Fase Diam ... 11

2.4.5 Suhu ... 12

2.4.4 Detektor ... 12

2.5 Spektrometer Masa ... 13

BAB III METODE PENELITIAN ... 15

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 15

3.2 Alat ... 15

3.3 Bahan ... 15

3.4 Sampel ... 15

3.5 Penetapan Kadar Minyak Atsiri ... 17

3.6 Isolasi Minyak Atsiri ... 17

3.6.1 Isolasi Minyak Atsiri Daging Buah Pala Segar ... 17

3.6.2 Isolasi Minyak Atsiri Manisan Daging Buah Pala Kering .. 18

3.7 Analisa Komponen Minyak Atsiri ... 18

(10)

3.7.2 Prosedur ... 19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 20

4.1 Penetapan Kadar Minyak Atsiri ... 21

4.2 Analisis Dengan GC-MS ... 22

4.2.1 Fragmentasi Hasil Spektrofotometri Massa Komponen Minyak Atsiri Dari Manisan Daging Bauah Pala Kering ... 24

4.2.2 Fragmentasi Hasil Spektrofotometri Massa Komponen Minyak Atsiri Dari Daging Bauah Pala Segar ... 27

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 31

5.1 Kesimpulan ... 31

5.2 Saran ... 31

DAFTAR PUSTAKA ... 32

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1. Waktu Tambat dan Kadar Komponen Minyak Atsiri Hasil

Analisis GC-MS dari Manisan Daging Buah Pala Kering ... 24

Tabel 4.2. Waktu Tambat dan Kadar Komponen Minyak Atsiri Hasil

Analisis GC-MS dari Daging Buah Pala Segar ... 24

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 4.1. Profil Kromatogram Minyak Atsiri Manisan Daging

Buah Pala Kering ... 23

Gambar 4.2 Profil Kromatogram Minyak Atsiri Daging Buah Pala Segar 23

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Analisa Gas Chromatography Minyak Atsiri

Manisan Daging Buah Pala kering ... 35

Lampiran 2. Hasil Analisa Gas Chromatography Minyak Atsiri Daging Buah Pala Segar ... 37

Lampiran 3. Hasil Spektrometer Massa Komponen Minyak Atsiri Manisan Daing Buah Pala Kering ... 39

Lampiran 4. Hasil Spektrometer Massa Komponen Minyak Atsiri Daing Buah Pala Segar ... 42

Lampiran 5. Bahan Baku Manisan Daging Buah Pala Kering dan Buah Pala Segar ... 46

Lampiran 6. Manisan Buah Pala Kering ………. 46

Lampiran 7. Daging Buah Pala Segar ... 47

Lampiran 8. Alat Stahl ... 47

Lampiran 9. GC-MS 2010 Shimadzu ... 48

(14)

ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI

SECARA GC-MS PADA MANISAN BUAH PALA (

Myristica

fragrans

Houtt) DARI DESA KLAMBIR LIMA

HAMPARAN PERAK

ABSTRAK

Tanaman pala merupakan salah satu tanaman Indonesia yang mengandung minyak atsiri, terutama pada bijinya. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui komponen minyak atsiri pada daging buah pala segar dan pada manisan buah pala dengan GC-MS.

Sampel buah pala diambil dari Desa Klambir Lima Hamparan Perak. Dilakukan isolasi minyak atsiri terhadap manisan buah pala dan daging buah pala segar. Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl, kemudian minyak yang telah diisolasi di analisa dengan GC-MS 2010 Shimadzu, menggunakan metode column oven temperature, memakai kolom kapiler Rtx-1 MS, panjang kolom 30 m, ketebalan kolom 0,25 mm, diameter kolom dalam 0,25 mm, suhu injektor 275oC, gas pembawa He dengan laju alir 0,5 ml/menit. Pada MS digunakan modeion source temperature 230oC dengan interface temperature

250oC, dimana berat molul yang di scan 10-550. Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan spektrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan data library pada perangkat alat GC-MS.

Hasil analisis dengan GC-MS dapat dilihat bahwa diperoleh 6 komponen minyak atsiri dari manisan daging buah pala kering adalah α-pinen (16,32%); β -phellandren (16,23%); β-pinen (16,54%); α-terpinen (4,39%); γ-terpinen (4,33%), dan 4-Terpineol (7,36%). Sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari daging buah pala segar diperoleh 6 komponen yaitu α-pinen (14,89%); β-phellandren (13,54%); β-pinen (15,23%); α-terpinen (5,85%); trans-sabinen hidrat (6,14%), dan 4-Terpineol (10,57%)..

(15)

ISOLATION AND ANALYSIS COMPONENTS OF VOLATILE

OIL BY GC-MS IN NUTMEG (

Myristica fragrans

Houtt)

CANDY FROM DESA KLAMBIR LIMA HAMPARAN PERAK

ABSTRACT

Nutmeg is one of Indonesian plant containing volatile oil, especially in the seed. Purpose of this research was to analyse of nutmeg oil’s components from nutmeg and nutmeg candy using GC-MS.

Nutmeg was taken from Desa Klambir Lima Hamparan Perak. Isolation was done for nutmeg candy and fresh nutmeg. Isolation volatile oil using Stahl instrument, then the volatile oil analysed using GC-MS with column oven temperature method, capillary column Rtx-1 MS, column length 30 m, column thickness 0.25 mm, column diameter 0.25 mm, injector temp. 275oC, conveyor gas He with speed flow 0.5 ml/minute. Mass Spectrometer (MS) used mode ion source temperature 230oC with interface temperature 250oC, mass molecule 10-550. The way to identification nutmeg oil is compare nutmeg oil (unknown) spectrum of mass on library data of GC-MS.

The result of analysis using GC-MS is 6 components of nutmeg candy oil α-pinen (16.32%); β-phellandren (16.23%); β-pinen (16.54%); α-terpinen (4.39%); γ-terpinen (4.33%), dan 4-Terpineol (7.36%). Meanwhile from nutmeg oil of fresh fruit 6 components α-pinen (14.89%); β-phellandren (13.54%); β

-pinen (15.23%); α-terpinen (5.85%); trans-sabinen hidrat (6.14%), dan

4-Terpineol (10.57%).

(16)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Tanaman pala merupakan salah satu tanaman Indonesia yang mengandung

minyak atsiri, yang sering disebut minyak pala (nutmeg oil). Minyak atsiri atau

minyak menguap adalah masa yang berbau khas, yang berasal dari tanaman,

mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami penguraian (Depkes RI,

1985).

Minyak pala dapat diperoleh dari biji, fuli, maupun daging buah. Secara

umum kandungan minyak atsiri pada tanaman pala berkisar 5-16% (Agusta,

2009). Minyak pala umumnya tidak berwarna ataupun berwarna kekuningan

dengan aroma yang khas (Tayler, 1981). Penggunaan minyak pala cukup luas

antara lain dalam industri pembuatan parfum, sabun, bahan pengolah gula, bahan

baku industri makanan dan minuman, obat-obatan, dan kosmetik. Pemanfaatan

lainnya adalah sebagai bahan campuran pada minuman ringan dan antimikroba

(Sipahelut, 2010).

Buah pala mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi, karena selain

digunakan sebagai rempah-rempah yaitu bijinya, daging buahnya dapat pula

dimanfaatkan untuk dijadikan manisan, pudding, maupun sirup. Manisan buah

pala merupakan salah satu jenis makanan ringan yang sudah sangat dikenal dan

digemari masyarakat luas (Anonim, 1981).

Manisan buah adalah buah yang diawetkan dengan gula. Pemberian gula

dengan kadar yang tinggi pada manisan buah, selain untuk memberikan rasa

(17)

proses pembuatan manisan buah ini juga digunakan air garam dan air kapur untuk

mempertahankan tekstur serta menghilangkan rasa getir yang terdapat pada buah

(Hasbullah, 2001).

Ada 2 macam pengolahan manisan buah, termasuk manisan buah pala,

yakni buah pala basah dan buah pala kering. Manisan buah pala basah diperoleh

dari penirisan buah dari larutan gula, sedangkan manisan pala kering diperoleh

dari manisan pala basah yang dikeringkan (Hasbullah, 2001).

Daging buah pala segar, meskipun dalam jumlah kecil masih mengandung

minyak atsiri sebesar 1,1%, dengan komponen diantaranya α-pinen, β-pinen, dan

4-terpineol (Sipahelut, 2010). Oleh sebab itu peneliti tertarik untuk melakukan

pemeriksaan minyak atsiri yang masih terkandung pada daging buah pala yang

sudah dijadikan manisan, dimana pada proses pembuatan manisan pala terdapat

perlakuan-perlakuan yang memungkinkan minyak atsiri menguap, sehingga

minyak atsiri dari manisan pala berkurang kadarnya.

Peneliti menggunakan alat Gas Chromatography-Mass Spectrometer

(GC-MS) pada analisis komponen minyak atsiri karena alat GC-MS digunakan untuk

menganilis senyawa-senyawa yang mudah menguap. Alat ini juga sudah secara

luas digunakan untuk pemeriksaan komponen minyak atisri dengan memberikan

hasil yang baik serta tidak memerlukan waktu lama (Gritter, dkk., 1991; Gandjar

dan Rohman, 2007).

Hasil penelitian ini diharapkan bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk

dapat mengembangkan penelitian tentang buah pala yang tersebar luas di

Indonesia, dan dapat memberikan informasi komponen minyak atsiri dari manisan

(18)

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas dapat diambil perumusan masalah

sebagai berikut:

1. Apakah manisan buah pala kering masih mengandung minyak atsiri?

2. Apakah ada perbedaan komponen dan kadar minyak atsiri dari manisan

daging buah pala kering dan daging buah pala segar?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah di atas maka hipotesisnya adalah:

1. Manisan buah pala kering masih mengandung minyak atsiri.

2. Terdapat perbedaan komponen dan kadar minyak atsiri dari manisan

daging buah pala kering dan daging buah pala segar.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui minyak atsiri yang terkandung pada manisan buah pala

kering.

2. Untuk mengetahui komponen dan kadar minyak atsiri dari manisan daging

buah pala kering dan daging buah pala segar.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan memberikan informasi tentang isolasi

dan analisis komponen minyak atsiri secara GC-MS dari manisan buah pala

kering serta bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk dapat mengembangkan

penelitian tentang makanan olahan berbahan baku tanaman yang mengandung

(19)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Buah Pala

Tanaman pala adalah salah satu tanaman Indonesia terutama di daerah

Banda dan sekitarnya, serta di Irian Jaya. Tidak ada data prasejarah yang dapat

memastikan mulai kapan adanya tanaman pala di daerah tersebut. Yang jelas

ialah, bahwa hasil tanaman pala berbentuk biji dan fuli merupakan unsure mata

rantai penghubung antara Timur dan Barat sejak ratusan tahun yang telah lampau,

hingga sekarang. Indonesia merupakan pemasok uama biji pala/fuli sebagai

rempah-rempahan ke dunia barat yang sudah berjalan ratusan tahun, namun

demikian tanaman pala bukan monopoli dari Indonesia, daerah-daerah tropis di

seluruh dunia pun terdapat tanaman pala. Salah satu yang maju dengan pesatnya

adalah Granada di Amerika Tengah (Rismunandar, 1990).

Kelasifikasi tanaman pala menurut Arrijani (2005) adalah sebagai berikut:

Divisi : Spermatophyta

Anak divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Bangsa : Magnoliales

Suku : Myristicaceae

Marga : Myristica

Jenis : Myristica fragrans Houtt

Tanaman pala yang merupakan tanaman keras, dapat berumur hingga 100

(20)

dan 250 spesies. Dari 15 marga tersebut, 5 marga berada di daerah tropis

Amerika, 6 marga di daerah tropis Afrika dan 4 marga di daerah tropis Asia.

Menurut Deinum, di Indonesia dikenal beberapa jenis pala, namun yang paling

utama yakni Myristica fragrans. Jenis ini memiliki nilai eknomis yang tinggi,

sehingga masyarakat banyak membudidayakan tanaman pala jenis ini, meskipun

ada, namun sulit ditemukan jenis tanaman pala selain Myristica fragrans di

Indonesia (Rismunandar, 1990).

Pala merupakan spesies yang sangat terkenal dari tumbuhan famili

Myristicaceae. Walaupun kebanyakan dari kita hanya mengenal tumbuhan asli

Pulau Banda ini sebagai rempah, bumbu masak, atau di Bogor dibuat asinan, pala

juga dapat meningkatkan aktivitas mental atau yang lebih dikenal dengan bahan

psikoaktif. Penyebabnya adalah aktivitas senyawa safrol terutama miristisin dan

elimisin, yang terkandung pada minyak atsirinya (Agusta, 2009).

2.1.1 Pemanfaatan Buah Pala

Buah pala mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi, karena selain

digunakan sebagai rempah-rempah yaitu bijinya, daging buahnya dapat pula

dimanfaatkan untuk dijadikan manisan, pudding, maupun sirup. Manisan buah

pala merupakan salah satu jenis makanan ringan yang sudah sangat dikenal dan

digemari masyarakat luas (Anonim, 1981).

Manisan buah adalah buah yang diawetkan dengan gula. Pemberian gula

dengan kadar yang tinggi pada manisan buah, selain untuk memberikan rasa

manis, juga untuk mencegah tumbuhnya mikroorganisme (jamur, kapang). Dalam

(21)

mempertahankan tekstur serta menghilangkan rasa getir yang terdapat pada buah

(Hasbullah, 2001).

Ada 2 macam pengolahan manisan buah, termasuk manisan buah pala, yakni buah

pala basah dan buah pala kering. Manisan buah pala basah diperoleh dari

penirisan buah dari larutan gula, sedangkan manisan pala kering diperoleh dari

manisan pala basah yang dikeringkan (Hasbullah, 2001).

2.2. Minyak Atsiri

Minyak atsiri atau minyak menguap adalah masa yang berbau khas, yang

berasal dari tanaman, mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami

penguraian. Minyak atsiri sering dikenal dengan nama volatile oil, ethereal oil

atau Olea volatillia. Pada umumnya minyak atsiri dalam keadaan segar tidak

berwarna atau berwarna pucat, bila dibiarkan akan berwarna lebih gelap, berbau

sesuai dengan bau tanaman penghasilnya. Umumnya larut dalam pelarut organik

dan sukar larut dalam air (Depkes RI, 1985).

Tanaman berbau harum (mengandung minyak atsiri) mulai ditelaah lebih

dalam oleh banyak ahli. Sekitar 5 abad yang lalu pembaharu bidang kedokteran

asal Swiss, Philippus Aureolus Paracelcus (1493-1571) tidak menduga jika

hipotesanya menjadi kunci perkembangan minyak atsiri dunia. Paracelcus merinci

bahan-bahan hasil penyulingan dapat menghasilkan ekstrak penting. Ekstrak itu

disebut quinta essential, selanjutnya ditabalkan sebagai intinya obat. Seperti

halnya inti obat itu pula, minyak atsiri diperoleh melalui proses ekstraksi (Trubus,

2009).

Minyak atsiri mulai dikenal luas sejak abad ke-16. Pada saat itu segelintir

(22)

Lavandula angustifolia. Selain minyak lavender, beberapa industri di Eropa ketika

itu juga memproduksi minyak atsiri bernilai tinggi lain seperti minyak cengkih,

minyak pala, dan minyak kayumanis (Trubus, 2009).

Minyak atsiri banyak diperlukan dalam kehidupan sehari-hari. Dengan

kemajuan teknologi di bidang minyak atsiri, maka usaha penggalian

sumber-sumber minyak atsiri dan pendayagunaannya dalam kehidupan manusia semakin

meningkat. Minyak atsiri banyak digunakan sebagai obat-obatan. Untuk

memenuhi kebutuhan itu, sebagian besar minyak atsiri diambil dari berbagai jenis

tanaman penghasil minyak atsiri (Sipahelut, 2010).

2.2.1 Sumber Minyak Atsiri

Sumber minyak atsiri yaitu tumbuhan yang berasal dari Lauraceae,

Myrtaceae, Rutaceae, Myristicaceae, Asteraceae, Apocynaceae, Umbeliferae,

Pinaceae, Rosaceae, dan Labiatae adalah tumbuhan yang sangat popular sebagai

penghasil minyak atsiri. Indonesia dengan hutan tropik yang begitu luas

menyimpan ribuan spesies tumbuhan, termasuk tumbuhan yang potensial sebagai

penghasil minyak atsiri. Hal ini merupakan sumber daya alam yang tidak ternilai

harganya yang dimiliki oleh Indonesia (Agusta, 2009).

2.2.2 Susunan Kimia Minyak Atsiri

Sebagian besar persenyawaan minyak atsiri mengandung hidrokarbon

yang mempunyai rumus empiris C6H10 dan kelompok persenyawaan yang

mengandung oksigen dengan rumus empiris (C6H10O)n dan C10H18O. Di dalam

buku Guenther Wallach menyebutkan nama dari 2 macam persenyawaan kimia

(23)

2.3Cara Isolasi Minyak Atsiri

2.3.1 Metode Penyulingan (Distillation)

a. Penyulingan dengan air (water distillation)

Pada penyulingan ini terjadi kontak langsung antara bahan tumbuhan

dengan air. Kemudian air dididihkan. Minyak atsiri akan dibawa oleh uap air yang

kemudian didinginkan dengan mengalirkannya melalui pendingin. Contoh

tumbuhan yang disuling dengan cara ini adalah kulit jeruk (Depkes RI, 1985).

b. Penyulingan dengan air dan uap (water and steam distillation)

Penyulingan dengan cara ini, bahan tumbuhan tidak kontak langsung

dengan air. Bahan tumbuhan diletakkan diatas bagian yang berlubang-lubang,

sedangkan air berada dibawah bagian berlubang-lubang tersebut. Bahan yang

akan disuling hanya terkena uap dan tidak terkena air mendidih. Contoh tumbuhan

yang disuling dengan cara ini antara lain daun cengkih, dan daun sirih (Depkes

RI, 1985;Trubus, 2009).

c. Penyulingan dengan uap (steam distillation)

Penyulingan dengan cara ini, bahan tumbuhan dan air berada pada wadah

yang berbeda. Air berada pada ketel, lalu dididihkan sehingga menghasilkan uap

panas. Uap panas kemudian dialirkan menuju wadah bahan tumbuhan yang akan

disuling, lalu minyak dibawa uap menuju pendingin. Contoh tumbuhan yang

disuling dengan cara ini adalah daun nilam (Depkes RI, 1985;Trubus, 2009).

2.3.2 Metode Pengepresan

Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan

terhadap bahan berupa biji, buah atau kulit buah yang memiliki kandungan

(24)

mengandung minyak atsiri akan pecah dan minyak atsiri akan mengalir ke

permukaan bahan (Depkes RI, 1985).

2.3.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap

Prinsipnya adalah melarutkan minyak atsiri dalam pelarut organik yang

mudah menguap. Ekstraksi dengan pelarut organik pada umumnya digunakan

untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan uap dan air,

terutama untuk mengekstraksi minyak atsiri yang berasal dari bunga. Pelarut yang

umum digunakan adalah petroleum eter, karbon tetra klorida dan sebagainya. Cara

ini baik dilakukan untuk mengekstraksi minyak atsiri dari bunga cempaka, bunga

kenanga dan bunga lavender (Depkes RI, 1985;Trubus, 2009).

2.3.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat (Enfleurasi)

Enfleurasi merupakan proses penyerapan minyak atsiri dengan bantuan

lemak. Metode ini digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri dari bunga

mawar dan bunga melati (Trubus, 2009).

2.4 Kromatografi Gas

Kromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan

identifikasi senyawa-senyawa yang mudah menguap serta untuk melakukan

analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran. Dimana solut

yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang

mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio

distribusinya. Solut akan terelusi berdasarkan pada peningkatan titik didih kecuali

jika ada interaksi khusus antara solute dan fase diam. Fase gerak yang berupa gas

akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detektor.

(25)

untuk menjamin bahwa solute akan menguap dan karenanya akan cepat terelusi

(Gandjar dan Rohman, 2007). Waktu yang menunjukkan berapa lama suatu

senyawa tertahan di kolom disebut waktu tambat (retention time) yang diukur

mulai saat penyuntikan sampel sampai saat elusi terjadi (dihasilkan puncak atau

peak) (Gritter, dkk., 1991).

Bagian utama dari kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi,

kolom, fase diam, suhu dan detektor.

2.4.1 Gas Pembawa

Gas pembawa harus memenuhi persyaratan antara lain tidak reaktif, murni

dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Gas pembawa biasanya gas

Helium, Nitrogen, Hidrogen atau campuran Argon dan Metana. Pemilihan gas

pembawa tergantung pada penggunaan spesifik dan jenis detektor yang

digunakan. Untuk setiap pemisahan, kecepatan optimum gas pembawa tergantung

pada diameter kolom dan jenis gas (Gandjar dan Rohman, 2009).

2.4.2 Sistem Injeksi

Cuplikan dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui gerbang suntik

(injection port), biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau

pemisah karet (rubber septum). Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri, terpisah

dari kolom, dan biasanya pada suhu 10-15oC lebih tinggi dari suhu kolom. Jadi

seluruh cuplikan diuapkan segera setelah disuntikkan dan dibawa ke kolom

(Gritter, dkk., 1991).

2.4.3 Kolom

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena didalamnya

(26)

kromatografi gas. Ada 2 jenis kolom pada kromatografi gas yaitu kolom kemas

(packing column) dan kolom kapiler (capillary column) (Gandjar dan Rohman,

2009).

Kolom kemas terdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan

penyangga yang inert yang terdapat dalam tabung yang relatif besar. Fasa diam

dilapiskan atau terikat secara kovalen pada penyangga. Jenis kolom ini terbuat

dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan alumunium. Panjang

kolom 1-5 meter dengan diameter 1,4 mm (Gandjar dan Rohman, 2009).

Kolom kapiler berbeda dengan kolom kemas karena memiliki rongga pada

bagian dalam kolom yang menyerupai pipa (tube) disebut juga Open Tubular

Columns. Fase diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom, ada empat jenis

lapisan yaitu: WOCT (wall coated Open Tube), SCOT (Support Coated Open

Tube), PLOT (Porous Layer Open Tube) dan FSOT (Fused Silica Open Tube)

(Gandjar dan Rohman, 2009).

2.4.4 Fase Diam

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar,

atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil

polisiklosan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiklosan 95%

(HP-5; DB-5; SE-32; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah fenil

50%-metilpolisiklosan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang

polar seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M).

Jenis fase diam akan menentukan urutan elusi komponen-komponen dalam

(27)

2.4.5 Suhu

Tekanan uap sangat tergantung pada suhu, maka suhu merupakan faktor

utama dalam GC. Pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap (isothermal) atau

pada suhu yang berubah secara terkendali (temperature programming). GC

isothermal paling baik dilakukan pada analisis rutin atau jika kita mengetahui

agak banyak mengenai sifat sampel yang akan dipisahkan. Pilihan awal yang baik

adalah suhu berapa derajat dibawah titik didih komponen utama sampel. Pada GC

suhu diprogram, suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu sampai suhu tertentu

yang lain dengan laju yang diketahui dan terkendali dalam waktu tertentu.

Penaikan suhu dapat secara linear dengan laju yang kita tentukan, bertahap,

isothermal yang diikuti dengan peningkatan secara linear, linear diikuti dengan

isothermal, atau multilinear (laju berbeda saat berlainan) (Gritter, dkk., 1991).

2.4.6 Detektor

Detektor hantar panas (Thermal Conductivity Detector/TCD). Detektor ini

didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya tinggi ke benda

lain di sekelilingnya yang suhunya lebih rendah. Kecepatan penghantaran panas

ini tergantung susunan gas yang mengelilinginya. Jadi setiap gas mempunyai daya

hantar panas yang kecepatannya merupakan fungsi dari laju pergerakan molekul

gas yang pada suhu tertentu merupakan fungsi dari berat molekul gas. Gas yang

mempunyai berat molekul rendah mempunyai daya hantar lebih tinggi. Jika ada

komponen/ senyawa yang dibawa fase gerak masuk kedalam detektor, karena

berat molekul senyawa biasanya tinggi maka daya hantar menjadi turun (Gandjar

(28)

Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector, FID) dewasa ini

paling banyak digunakan. Prinsip pendeteksian didasarkan pada perubahan

konduktivitas elektrik dari nyala hidrogen dalam wilayah elektrik bila diberikan

senyawa-senyawa organik. Senyawa-senyawa organik keluar dari kolom pemisah

dipirolisa, ini dikatakan sebagai fragmentasi. Selama proses oksidasi oleh oksigen

yang diberikan ke dalam nyala dari luar. FID sensitif untuk semua

senyawa-senyawa yang mengandung ikatan-ikatan C-C atau C-H, oleh karenanya dia dapat

digunakan secara umum (De Lux Putra, 2012).

Jenis detektor yang lain adalah Thermoionic detector (TID). TID

digunakan sebagai suatu detektor spesifik tinggi untuk senyawa-senyawa yang

mengandung nitrogen dan fosfor. Flame photometric detector (FPD) merupakan

jenis yang paling sederhana dari detektor spektroskopik untuk indikasi selektif

dari fosfor dan sulfur. Mass spectrometric detector (MSD), merupakan

sambungan langsung dari suatu spectrometer massa dengan suatu kolom (De Lux

Putra, 2012).

2.5 Spektrometer Massa (MS)

Pada spektrometer massa, molekul senyawa organik (sampel) ditembak

dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positif yang mempunyai

energi yang tinggi karena lepasnya elektron dari molekul yang dapat pecah

menjadi ion positif yang lebih kecil (ion fragmen). Spektrum massa merupakan

grafik antara limpahan relatif lawan perbandingan massa/muatan (m/e)

(Sastrohamidjojo, 1985).

Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu

(29)

diketahui atau untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu. Hal ini disebabkan

adanya pola fragmentasi yang khas sehingga dapat memberikan informasi

mengenai bobot molekul dan rumus molekul. Puncak ion molekul penting

dikenali karena memberikan bobot molekul senyawa yang diperiksa. Puncak

paling kuat (tertinggi) pada spektrum, disebut puncak dasar (base peak),

dinyatakan dengan nilai 100% dan kekuatan puncak lain, termasuk puncak ion

molekulnya dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut (Silverstein, et

(30)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini adalah eksperimental yang meliputi penyiapan bahan

baku, pembuatan manisan buah pala kering, isolasi dan analisis

komponen-komponen minyak atsiri secara GC-MS.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium Farmakognosi dan laboratoriumn

Penelitian Fakultas Farmasi USU Medan, pada bulan April sampai Juli 2013.

3.2 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah Gas

Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu, seperangkat alat Stahl, neraca

kasar (Ohaus), alat-alat gelas laboratorium, panci, wajan, pisau.

3.3 Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah daging buah

pala segar, air, gula pasir, garam dapur, air kapur, akuades, dan natrium sulfat

anhidrat.

3.4 Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif terhadap buah pala,

(31)

Kabupaten Deli Serdang, Provinsi Sumatera Utara. Bagian yang digunakan adalah

daging buah pala.

Manisan buah pala kering dibuat dengan cara membersihkan buah pala

dengan menggunakan air bersih. Kemudian dikupas kulit luar secara tipis, agar

tidak banyak bagian daging buah yang terbuang. Dipisahkan bagian daging buah

dengan fuli dan biji pala. Ditimbang daging buah pala sebanyak 1 Kg. Direndam

daging buah pala dalam air garam selama 24 jam, lalu ditiriskan. Kemudian

direndam kembali dalam air kapur selama 24 jam, lalu ditiriskan. Disiapkan gula

pasir 1 Kg, lalu dilarutkan dalam 2 liter air bersih. Direndam daging buah pala

yang telah ditiriskan kedalam larutan gula selama 24 jam.

Setelah 24 jam, dipisahkan daging buah pala, lalu air larutan gula

dipanaskan diatas wajan hingga cukup mengental. Kemudian dimasukan daging

buah pala kedalam wajan, lalu diaduk hingga rata, kemudian ditiriskan di atas

wadah dengan permukaan lebar. Ditaburi dengan gula pasir, lalu diamkan selama

24 jam di udara terbuka. Manisan buah pala kering siap untuk digunakan.

Pengolahan sampel dilakukan terhadap manisan buah pala kering.

Manisan buah pala dibersihkan dari gula pasir yang melekat pada permukaan

daging buah. Daging buah kemudian dirajang, lalu di blender kasar, kemudian

ditimbang.

Pengolahan sampel dilakukan terhadap buah pala segar. Daging buah pala

diambil dan dipisahkan dari bagian fuli dan biji, kemudian diarajang, lalu di

(32)

3.5 Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl.

Dihaluskan 100 g manisan daging buah pala, lalu dimasukkan dalam labu alas

bulat 500 ml berleher pendek, ditambahkan akuades sebanyak 200 ml, labu

diletakkan diatas pemanas listrik. Hubungkan labu dengan alat stahl, buret diisi

air sampai penuh, selanjutnya dilakukan destilasi selama 6 jam. Setelah destilasi

selesai, biarkan tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret.

Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b (Cahyono dan Supriyanto, 2012).

3.6 Isolasi Minyak Atsiri

Isolasi minyak atsiri manisan daging buah pala kering dilakukan dengan

menggunakan alat Stahl.

3.6.1 Isolasi Minyak Atsiri Daging Buah Pala Segar

Dimasukkan 100 g daging buah pala yang telah dihaluskan ke dalam labu

alas bulat 500 ml, lalu ditambahkan akuades hingga semua bahan terendam.

Kemudain alat dirangkai sedemikian rupa. Destilasi dilakukan selama 6 jam.

Minyak atsiri yang diperoleh ditampung dalam vial. Destilasi dilakukan berulang

kali hingga mendapatkan minyak yang cukup, lalu minyak dikumpulkan dalam

vial. Pisahkan minyak dan air menggunakan pipet tetes. Kemudian minyak yang

diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, didiamkan selama 24 jam. Minyak

atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap (Guenther, 2006; Cahyono

(33)

3.6.2 Isolasi Minyak Atsiri Manisan Daging Buah Pala Kering

Dimasukkan 100 g manisan daging buah pala kering yang telah dihaluskan

ke dalam labu alas bulat 500 ml, lalu ditambahkan akuades hingga semua bahan

terendam. Kemudain alat dirangkai sedemikian rupa. Destilasi dilakukan selama 6

jam. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung dalam vial. Destilasi dilakukan

berulang kali hingga mendapatkan minyak yang cukup, lalu minyak dikumpulkan

dalam vial. Pisahkan minyak dan air menggunakan pipet tetes. Kemudian minyak

yang diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, didiamkan selama 24 jam.

Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap (Guenther, 2006;

Cahyono dan Supriyanto, 2012).

3.7 Analisa Komponen Minyak Atsiri

Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari manisan daging

buah pala kering dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

dengan menggunakan seperangkat alat Gas Cromatography-Mass Spectrometer

(GC-MS) 2010 Shimadzu.

3.7.1 Penyiapan Instrumen

Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-1 MS, panjang kolom 30

m, ketebalan kolom 0,25 mm, diameter kolom dalam 0,25 mm, suhu injektor

275oC, gas pembawa He dengan laju alir 0,5 ml/menit. Pastikan kabel

penghubung listrik telah tersambung dengan benar. Ditekan tombol on pada

sakelar listrik. Atur laju alir dan komposisi gas pembawa. Hidupkan pompa

(34)

3.7.2 Prosedur

Dimasukkan 1 ml minyak atsiri kedalam vial. Selanjutnya sebanyak 0,5 μl

sampel diinjeksikan kedalam alat kromatografi gas. Ditunggu dan

Menggunakan metode column oven temperature, dimana suhu kolom awal

100oC dipertahankan 10 menit, kemudian dinaikkan hingga 200oC dengan

kecepatan 5oC/menit, lalu ditingkatkan lagi hingga 250oC dengan kecepatan

2oC/menit. Pada MS digunakan mode ion source temperature 230oC dengan

interface temperature 250oC, dimana berat molekul yang di scan 10-550.

Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan

spektrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan

data library pada GC-MS yang memiliki tingkat kemiripan (similary index)

(35)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dengan menggunakan alat Stahl diketahui

bahwa minyak atsiri pada manisan daging buah pala kering 0,073%, sedangkan

pada daging buah pala segar adalah 0,867%. Sipahelut (2010) dan Rismunandar

(1990) mengemukakan bahwa pada daging buah pala segar terkandung 1,1%

minyak atsiri. Terdapat perbedaan kadar minyak atsiri pada daging buah pala

segar antara Sipahelut dan Rismunandar dengan yang diperoleh peneliti sebesar

0,233%. Hal ini diakibatkan diantaranya tempat tumbuh dari sumber buah Pala.

Sipahelut dan Rismunandar mengambil sampel buah pala dari Maluku, yang

merupakan salah satu tempat terbaik penghasil buah pala berkualitas, sedangkan

peneliti mengambil sampel dari Desa Klambir Lima Hamparan Perak, Sumatera

Utara, dimana belum ada literatur yang menyebutkan data mengenai kualitas buah

pala pada daerah ini.

Kemudian perbedaan kadar minyak atsiri dapat juga diakibatkan usia buah

pala yang diambil. Sipahelut mengambil sampel buah pala yang berusia 6-7 bulan

dengan tingkat kematangan penuh. Menurut Trubus (2009) kadar minyak atsiri

pada pala cukup tinggi pada usia 6-7 bulan. Peneliti menggunakan buah pala

dengan kematangan yang tidak penuh.

Perbedaan kadar dari minyak atsiri dari manisan buah pala kering dengan

minyak atsiri yang diperoleh dari buah pala segar cukup signifikan. Minyak atsiri

(36)

dapat menguap. Perlakuan yang dilakukan pada proses pembuatan manisan

daging buah pala, seperti perendaman buah pala, perajangan dan penghalusan

buah pala menggunakan blender, serta pemanasan dengan larutan gula dapat

menjadi faktor penyebab berkurangnya kadar minyak atsiri pada manisan buah

pala kering (Guenther, 2006).

4.2 Analisis dengan GC-MS

Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri dari manisan daging buah pala

kering diperoleh 6 puncak utama dari 33 puncak pada kromatogram GC, lalu pada

daging buah pala segar diperoleh 6 puncak utama dari 39 puncak.

Hasil analisis dengan GC-MS dapat dilihat bahwa diperoleh 6 komponen

minyak atsiri dari manisan daging buah pala kering adalah α-pinen (16,32%); β

-phellandren (16,23%); β-pinen (16,54%); α-terpinen (4,39%); γ-terpinen (4,33%),

dan 4-Terpineol (7,36%). Sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang

diperoleh dari daging buah pala segar diperoleh 6 komponen yaitu α-pinen

(14,89%); β-phellandren (13,54%); β-pinen (15,23%); α-terpinen (5,85%);

trans-sabinen hidrat (6,14%), dan 4-Terpineol (10,57%).

Bila dibandingkan antara komponen minyak atsiri dari manisan daging

buah pala dan daging buah pala segar terdapat perbedaan. Pada minyak atsiri dari

daging buah pala kering terdapat γ-terpinen. Tetapi komponen ini tidak terdapat

pada minyak atsiri dari daging buah pala segar. Sebaliknya, trans-sabinen hidrat

terdapat pada minyak atsiri dari daging buah pala segar, namun tidak terdapat

pada minyak dari manisan daging buah pala kering. Hal ini bila dihubungkan

(37)

trans sabinen hidrat pada minyak atsiri dari manisan buah pala kering. Kehilangan

ini dapat terjadi akibat proses-proses yang terjadi selama pembuatan manisan

pala.

Hasil yang diperoleh peneliti terdapat perbedaan dengan penelitian yang

dilakukan oleh Sipahulet (2010). Peneliti memperoleh 6 puncak utama, yang

merupakan komponen utama dari minyak atsiri. Sedangkan Sipahulet

mengemukakan ada 3 komponen utama, yang sama dengan peneliti peroleh, yakni

α-pinen, β-pinen, 4-terpineol. Hal ini menunjukkan bahwa ada 3 komponen yang

tidak diperoleh Sipahelut pada penelitiannya, yakni β-phellandren, α-terpinen,

trans-sabinen hidrat. Hal ini dapat diakibatkan perbedaan kondisi analisis dengan

GC-MS. Alat GC-MS maupun kondisi instrumen yang digunakan oleh peneliti

dengan yang digunakan Sipahulet berbeda. Hal ini juga dapat diakibatkan tempat

tumbuh. Kondisi tanah dan letak tanaman pala mempengaruhi asupan zat yang

diperlukan untuk pertumbuhan tanaman tersebut, sehingga senyawa-senyawa

kimia yang terdapat pada tanaman itu juga berbeda. Perbedaan komponen juga

dapat diakibatkan kondisi analisa.

Profil kromatogram dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2

(38)

[image:38.595.116.512.106.405.2]

Gambar 4.1. Profil kromatogram minyak atsiri manisan daging buah pala kering

[image:38.595.116.511.456.717.2]

(39)

[image:39.595.111.518.154.295.2]

Tabel 4.1 Waktu tambat dan Kadar Komponen Minyak Atsiri Hasil Analisis GC-MS dari Manisan Daging Buah Pala Kering

No Nama Komponen Waktu tambat (menit) Rumus molekul Berat molekul Kadar (%) 1 2 3 4 5 6 α-pinen β-phellandren β-pinen α-terpinen γ-terpinen 4-Terpineol 3,986 4,456 4,571 5,163 6,035 10,107

C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H18O

[image:39.595.109.518.349.489.2]

136 136 136 136 136 154 16,32% 16,23% 16,51% 4,39% 4,33% 7,36%

Tabel 4.2 Waktu tambat dan Kadar Komponen Minyak Atsiri Hasil Analisis GC-MS dari Daging Buah Pala Segar

No Nama Komponen Waktu tambat (menit) Rumus molekul Berat molekul Kadar (%) 1 2 3 4 5 6 α-pinen β-phellandren β-pinen α-terpinen trans-sabinen hidrat 4-Terpineol 3,986 4,453 4,571 5,171 6,049 10,158

C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H18O C10H18O

136 136 136 136 154 154 14,89% 13,54% 15,23% 5,85% 6,14% 10,57%

4.2.1 Fragmentasi Hasil Spektrometri Massa Komponen Minyak Atsiri Dari Manisan Daging Buah Pala Kering

Fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri dari

manisan daging buah pala kering adalah sebagai berikut:

1. Puncak dengan waktu tambat 3,986 menit mempunyai M+ 136 diikuti

fragmen m/z 121, 105, 93, 77, 67, 53, 41, 27. Berdasarkan data library

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai α-pinen dengan

tingkat kemiripan (similary index) = 97% dan rumus molekul C10H16.

Spektrum massa memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang

(40)

molekul C10H16 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121.

Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan

C2H2 menghasilkan fragmen [C5H7]+ dengan m/z 67. Pelepasan CH2

menghasilkan fragmen [C4H5]+ dengan m/z 53. Pelepasan C2H2

menghasilkan fragmen [C2H3]+ dengan m/z 27. Hasil selengkapnya dapat

dilihat pada Lampiran 3, halaman 39.

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai β-Phellandren

dengan tingkat kemiripan (similary index) = 97% dan rumus molekul

C10H16.

merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 dari puncak ion

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107.

Pelepasan C2H6 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Hasil

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 39.

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai β-pinen dengan

(41)

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan

CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Hasil selengkapnya

dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 40.

fragmen m/z 121, 105, 93, 77, 65, 41, 27. Berdasarkan data library pada

alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai α-terpinen dengan

Spektrum Spektrum massa memberikan puncak ion molekul M+

136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 dari

puncak ion molekul C10H16 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z

121. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93.

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai γ-terpinen

C10H16.

(42)

fragmen m/z 136, 121, 111, 93, 71, 69, 43, 41, 27. Berdasarkan data

library pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai

4-Terpineol dengan tingkat kemiripan (similary index) = 96% dan rumus

molekul C10H18.

merupakan berat molekul dari C10H18O. Pelepasan H2O dari puncak ion

molekul C10H18O menghasilkan fragmen [C10H16]+ dengan m/z 136.

Pelepasan CH3 dari puncak ion molekul C10H16 menghasilkan fragmen

[C9H13]+ dengan m/z 121. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+

dengan m/z 93. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 3,

halaman 41.

4.2.2 Fragmentasi Hasil Spektrometri Massa Komponen Minyak Atsiri Dari Daging Buah Pala Segar

Fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri dari daging

buah pala segar adalah sebagai berikut :

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai α-pinen dengan

(43)

Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan

C2H2 menghasilkan fragmen [C5H7]+ dengan m/z 67. Pelepasan CH2

menghasilkan fragmen [C4H5]+ dengan m/z 53. Pelepasan C2H2

menghasilkan fragmen [C2H3]+ dengan m/z 27. Hasil selengkapnya dapat

dilihat pada Lampiran 4, halaman 42.

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai β-phellandren

C10H16.

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai β-pinen dengan

(44)

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan

CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Hasil selengkapnya

dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 43.

pada alat GCMS, maka senyawa ini disimpulkan sebagai α-terpinen

C10H16.

121. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93.

fragmen m/z 136, 121, 111, 93, 77, 69, 43, 41, 27. Berdasarkan data

trans-sabinen hidrat dengan tingkat kemiripan (similary index) = 92% dan rumus

molekul C10H18.

(45)

halaman 44.

fragmen m/z 140, 136, 121, 111, 93, 71, 69, 43, 41, 27. Berdasarkan data

4-Terpineol dengan tingkat kemiripan (similary index) = 95% dan rumus

molekul C10H16.

[C9H13]+ dengan m/z 121. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+

(46)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Manisan daging buah pala kering mengandung minyak atisiri 0,07%

dengan komponen α-pinen, β-phellandren, β-pinen, α-terpinen,

4-terpineol.

b. Diperoleh 6 komponen minyak atsiri dari manisan daging buah pala kering

adalah α-pinen (16,32%); β-phellandren (16,23%); β-pinen (16,54%); α

-terpinen (4,39%); γ-terpinen (4,33%), dan 4-Terpineol (7,36%).

Sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari daging

buah pala segar diperoleh 6 komponen yaitu α-pinen (14,89%); β

-phellandren (13,54%); β-pinen (15,23%); α-terpinen (5,85%);

trans-sabinen hidrat (6,14%), dan 4-Terpineol (10,57%)

5.2 Saran

Hendaknya penelitian ini dilanjutkan pada bidang farmakologi, sehingga

dapat diketahui efek farmakologis komponen minyak atsiri tersebut ketika

(47)

DAFTAR PUSTAKA

Agusta, A. (2009). Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 3, 20.

Anonim. (1981). Industri Pangan untuk Daerah Pedesaan : Manisan Pala Kering. Bogor: Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Pangan IPB. Hal. 105.

Arrijani. (2005). Review: Biologi dan Konservasi Marga Myristica di Indonesia. Manado: Biologi FMIPA UNIMA. Hal. 4.

Cahyono, B., dan Supriyanto. (2012). Perbandingan Kandungan MinyakAtsiri Antara Jahe Segar dan Jahe Kering. Diponegoro : UNDIP. Hal. 2.

De Lux Putra, E. (2012). Dasar-Dasar Kromatografi Gas. Medan : Fakultas Farmasi USU. Hal. 15-16.

Depkes RI. (1985). Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 105.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 419, 425.

Guenther, E. (2006). The Essential Oils. Penerjemah: Sudjana Ketaren. (2006).

Minyak Atsiri. Jilid I. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal. 275.

Gritter, R.J., Bobbit, J.M., dan Schwarting, A.E. (1985). Introduction of Chromatography. Penerjemah: Kosasih Padmawinata. (1991). Pengantar Kromatografi. Edisi III. Bandung: Penerbit ITB. Hal 36-39

Hasbullah. (2001). Teknologi Tepat Guna Agroindustri Kecil Sumatera Barat.

Padang: DIP Teknologi dan Industri. Hal. 1.

Rismunandar. (1990). Budidaya dan Tata Niaga Pala. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 1;7

Sastrohamidjojo, H. (1985). Spektroskopi. Yogyakarta: Penerbit Liberty. Hal. 161-165.

(48)

Silverstein, R.M., Bassler, G.C., dan Morril, T.C. (1991). Spectrometric Identification of Organic Compounds.Singapore: John Wiley and Sons Inc. Hal. 4-8.

Tayler, V.E. (1981). Pharmacognosy. Philadelpia: Lea-Febringer. Hal. 138.

(49)

Lampiran 1. Hasil Analisa Gas Chromatography Minyak Atsiri Manisan Daging Buah Pala Kering

(50)

(51)

(52)

(53)

Lampiran 3. Hasil Spektrometer Massa Komponen Minyak Atsiri Manisan Daging Buah Pala Kering

1. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 3,986 menit

(54)

3. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 4,571 menit

(55)

(56)

Lampiran 4. Hasil Spektrometer Massa Komponen Minyak Atsiri Daging Buah Pala Segar

(57)

(58)

(59)

(60)

Lampiran 5. Bahan Baku Manisan Daging Buah Pala Kering dan Buah Pala Segar

(61)

Lampiran 7. Daging Buah Pala Segar

(62)

(63)

Lampiran 10. Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Kadar minyak atsiri = Volume minyak atsiri × 100% Berat sampel

1. Manisan Daging Buah Pala Kering

Sampel I

Volume minyak atsiri = 0,07 ml

Berat sampel = 100 g

Kadar minyak atsiri = 100% 100 07 , 0 x = 0,07% Sampel II

Volume minyak atsiri = 0,07 ml Berat sampel = 100 g

Kadar minyak atsiri = 100% 100 07 , 0 x = 0,07% Sampel III

Kadar minyak atsiri = 100% 100 08 , 0 x = 0,08%

Kadar minyak atsiri rata-rata =

3 08 , 0 07 , 0 07 ,

0 + +

(64)

2. Daging Buah Pala Segar

Sampel I

Volume minyak atsiri = 0,90 ml

Berat sampel = 100 g

Kadar minyak atsiri = 100% 100 90 , 0 x = 0,90% Sampel II

Kadar minyak atsiri = 100% 100 80 , 0 x = 0,80% Sampel III

Kadar minyak atsiri = 100% 100 90 , 0 x = 0,90%

Kadar minyak atsiri rata-rata =

3 90 , 0 80 , 0 90 ,

0 + +