PENENTUAN % VOLUME KOMPOSISI GAS ALAM DENGAN
MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS
( GC )
KARYA ILMIAH
JEFRI TAMPUBOLON
062409019
PROGRAM STUDI DIPLOMA-III KIMIA INDUSTRI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENENTUAN % VOLUME KOMPOSISI GAS ALAM DENGAN
MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS
( GC )
KARYA ILMIAH
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya
JEFRI TAMPUBOLON
062409019
PROGRAM STUDI DIPLOMA - 3 KIMIA INDUSTRI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : PENENTUAN % VOLUME KOMPOSISI GAS ALAM DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS ( GC )
Kategori : KARYA ILMIAH Nama : JEFRI TAMPUBOLON Nomor Induk Mahasiswa : 062409019
Program Studi : D - 3 KIMIA INDUSTRI Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di
Medan, Juli 2009
Diketahui :
Departemen Kimia FMIPA USU Pembimbing Ketua,
PERNYATAAN
PENENTUAN % KOMPOSISI GAS ALAM DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS ( GC )
KARYA ILMIAH
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerha saya sendiri. kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.
Medan, Mei 2009
PENGHARGAAN
Puji dan syukur kepada Tuhan yang maha Esa karena atas rahmat dan karunianya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.Karya ilmiah ini merupakan hasil kerja praktek lapangan di PT PERTAMINA EP REGION SUMATERA FIELD PANGKALAN SUSU dan disusun sebagai salah satu persyaratan akademik untuk memperoleh gelar Ahli Madya D -3 untuk program studi Kimia Industri di Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universits Sumatera Utara.
Karya ilmiah ini dapat disusun dan diselesaikan berkat bantuan dan doa dari berbagai pihak.Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Keluarga tercinta, Ibu, ayah kakak dan adikku yang telah membantu dalam doa, dukungan dan materi.
2. Kepada kekasih saya tercinta Vera Indah Rahayu yang selalu memberikan semangat dan motivasi penuh kepada saya, sehingga saya lebih bergiat untuk menyelesaikan karya ilmiah saya ini.
3. Ibu Dr. Rumondng Bulan, M.S selaku dosen pembimbing saya dan juga sebagai ketua Departemen F – MIPA Universitas Sumatera Utara yang selalu memberikan bimbingan dan arahan kepada saya untuk menyelesaikan karya ilmiah saya ini.
4. Bapak Happy Marbun, selaku pembimbing laboratorium yang dengan tulus membimbing dan mengarahkan saya pada saat PKL.
6. Seluruh staff dan Karyawan laboratorium PT.PERTAMINA EP REGION SUMATERA FIELD PANGKALAN SUSU.
7. Staff dan Karyawan Program Studi Kimia Industri F – MIPA Unversitas Sumatera Utara.
8. Teman – teman separtner PKL, yaitu Dewi Sartika, Widya dan Susi 9. Teman – teman KIN 06 yang telah membantu dalam doa dan dukungan.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan karya ilmiah ini masih banyak kekurangan dan ketidaksempurnaan.Dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun yang dapat digunakan untuk menambah pengetahuan penulis dalam memperbaiki kekurangan dan kesalahan penulisan karya ilmiah ini.
PENENTUAN % VOLUME KOMPOSISI GAS ALAM DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS ( GC )
ABSTRAK
THE APPOINMENT % VOLUME OF NATURAL GAS COMPOSITION USE THE GAS CHROMATOGRAPHY METHOD
ABSTRACT
DAFTAR ISI
Bab 3 Bahan dan Metode
3.1. Alat dan Bahan 23
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan 31
5.2. Saran 32
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kromatografi gas ( Gas Chromatography ) merupakan metode yang dinamis untuk pengesahan dan deteksi senyawa – senyawa yang mudah menguap dalam suatu campuran. Salah satu contoh adalah gas alam. Dimana kromatografi gas ( Gas Chromatography ) merupakan tehnik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950. Saat ini kromatografi gas ( Gas Chromatography ) merupakan alat utama yang digunakan dalam laboratorium untuk melakukan analisis terutama untuk sampel gas. Kegunaan umum kromatografi gas ( Gas Chromatograpgy ) adalah untuk melakukan pemisahan dan identifikasi semua jenis senyawa organik yang mudah menguap dan untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran. Kromatografi gas ( Gas Chromatography ) dapat bersifat destruktif dan non destruktif tergantung pada detektor yang di gunakan.
pengaruhnya terhadap % volume dari sampel gas alam adalah hidrogen sulfida. Hal ini disebabkan karena komponen inert ini memiliki pengaruh yang sangat besar baik terhadap % volume dari gas dan juga terhadap peralatan yang digunakan dalam sampel pengambilan gas alam. Komponen inert ini dapat merusak peralatan karena dapat menyebabkan perkaratan terhadap peralatan yang digunakan dalam pengambilan sampel gas alam.
Secara umum urutan besarnya % volume dari komponen penyusun gas alam adalah senyawa hidrokarbon sebagai penyusun terbesar yang diikuti oleh komponen atau senyawa lainnya seperti komponen inert. Senyawa hidrokarbon sebagai penyusun utama dari gas alam adalah metana, etana, propana, butana, pentana, dan diikuti senyawa – senyawa hidrokarbon diatas pentana. Sedangkan komposisi senyawa atau komponen inert yang ada dalam sampel gas alam hanya terdapat dalam jumlah yang kecil. Hidrokarbon dari metana sampai butana berada dalam fase gas, sementara sisanya berubah menjadi gasoline alami. % komposisi dari sampel gas alam juga dipengaruhi oleh suhu dan tekanan, serta besarnya densitas dari masing – masing komponen penyusun gas alam tersebut. Gas alam yang mengandung lebih besar hidrokarbon yang ringan juga memiliki densitas yang besar berarti memiliki kualitas gas alam yang lebih baik.
1.2. Permasalahan
Adapun permasalahan yang di bahas dalam karya ilmiah ini adalah : Bagaimana menentukan besarnya % komposisi dari komponen yang terdapat dalam gas alam dengan menggunakan analisa kromatografi gas ( Gas Chromatography )?. Dengan mengetahui % komposisi komponen yang terdapat dalam gas alam maka dapat di tentukan kualitas dari gas alam tersebut. Selain itu, kita juga dapat mengetahui komponen inert yang terdapat dalam sampel gas alam sehingga kita dapat mengurangi atau bahkan menghilangkannya dari sampel gas alam untuk mendapatkan gas alam yang memiliki kualitas yang lebih baik. Selain itu, letak dari sumur pengeboran gas alam juga sangat mempengaruhi % komposisi dari komponen yang terdapat dalam sampel gas alam.
1.3. Tujuan Percobaan
- Untuk mengetahui besarnya % volume komposisi dari komponen yang terdapat dalam sampel gas alam
- Untuk mengetahui komponen - komponen yang terdapat dalam gas alam
- Untuk mengetahui pengaruh % komposisi dari komponen penyusun gas alam terhadap kualitas gas alam
1.4.Manfaat
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Komposisi gas alam
Komponen terbesar di dalam gas dan minyak mengandung senyawa hidrokarbon seperti metana ( CH4 ) dengan rumus homolognya ( CnH2n + 2 ), etana ( C 2H6 ), propana
( C3H8 ), butana ( C4H8 ), pentana ( C5H12 ) dan senyawa – senyawa hidrokarbon diatas
pentana. Gas juga sering mengandung sejumlah kecil karbondioksida ( CO2 ), hidrogen
sulfida ( H2S ) dan nitrogen ( N2 ) pada suhu dan temperatur normal ( 76 mmHg dan 0).
Hidrokarbon dari metana sampai butana berada dalam fase gas. Sisa dari cairan hidrokarbon yang berubah menjadi gasolin alami. Komposisi gas kemungkinan dapat dinyatakan dengan persentasi dari berat per volume atau sebagai fraksi mol.
Tabel densitas relatif dari gas yang sesungguhnya pada suhu dan tekanan yang normal adalah sebagai berikut :
Gas Densitas relative ( )
Nitrogen ( N2 ) 0,9673
Karbondioksida ( CO2 ) 1,5291
Hidrogen sulfida ( H2S ) 1,1906
Metana ( CH4 ) 0,553
Etana ( C2H6 ) 1,038
Propana ( C3H8 ) 1,523
Butana ( C4H10 ) 2,007
dilumuri permukaannya. Hal ini untuk mengurangi kerusakan. Kumpulan debu kering dari gas ( fraksi gasoline ) juga digunakan sebagai penyerap dari kumpulan debu. Kumpulan debu diisikan dengan solar atau minyak untuk keperluan industri. Gas dapat juga dibersihkan di dalam tangki operasi dengan gaya berat.
Minyak dan gas dari beberapa sumber juga mengandung sejumlah kecil senyawa belerang. Belerang terdapat dalam gas alam dalam bentuk hidrogen sulfida (H2S ) yaitu
gas dengan berat lebih ringan dari udara ( dimana spesifik gravity relatif dari udara adalah 1,176 ) dan memiliki bau yang khas. Bau ini dapat diidentifikasi ketika konsentra si dengan volume dari hidrogen sulfida ( H2S ) dalam udara adalah 0,002 %. Dalam
standard kesehatan konsentrasi maksimum yang diijinkan dari hidrogen sulfida di atmosfer adalah 0,01 mg/L. Produk pembakaran dari hidrogen sulfida sebagian besar yang sangat berbahaya adalah belerang dioksida ( SO3 ), dengan konsentrasi yang
Biasanya gas dibersihkan lebih dahulu sebelum dimasukkan ke dalam kompressor, sebelum dialirkan ke dalam pipa gas dan sebelum digunakan. Tujuan utama adalah untuk melindungi terhadap perkaratan. Efisiensi dari proses desulfurisasi diteliti dengan menganalisa gas sampel sebelum dan sesudah pemurnian. Komponen uap air dalam gas alam dikarakterisasikan dengan kelembaban absolut dan relatif.
Kelembaban relatif adalah perbandingan dari jumlah sesungguhnya dari uap air di dalam gas terhadap jumlah kemungkinan maksimumnya dalam kondisi rendah yang diberikan. Kelembaban absolut dapat diartikan dari kondisi dimana tekanan parsial dari uap air di dalam gas dan secara rata – rata, persamaan itu diberikan pada temperatur yang diberikan. Dehidrasi dari gas sangat penting sekali untuk mencegah pengendapan kondensat, formasi dari es dan penyumbatan dari hidrat di dalam jalur gas dan juga korosi pada peralatan. Pemompaan gas kering biasanya dengan menggunakan tenaga yang rendah meningkat seiring dengan kapasitasnya, dan pembuangan diperlukan untuk menjerat air, dan diijinkan pada pipa gas dengan kedalaman yang rendah. Keuntungan kalori dari gas kering adalah lebih tinggi, dan hal itu akan membuatnya lebih baik digunakan sebagai bahan bakar. Proses dehidrasi pada gas dengan adsorpsi ( gas kering ) dan absorpsi ( gas basah ). Metode ini dilakukan dengan menggunakan pendingin. Adsorben padat yang biasa digunakan adalah campuran dari kalsium klorida ( CaCl2 ), sodium hidroksida, silika gel, dan aluminium oksida aktif.
Ide untuk memfraksionasikan gas - gas dengan menginteraksikannya terhadap su atu zat padat atau cairan tidak bergerak melalui suatu aksi selektif terhadap suatu komponen tertentu. Pertama kali disarankan pada tahun1941. Metode ini menjadi populer setelah tahun 1955. Pemakaian zat cair sebagai fase diam ternyata lebih dahulu dibandingkan zap padat, sehingga teknik ini kadangkala dikenal sebagai kromatografi gas – cair.
Sifat retensi biasanya dinyatakan sebagai retensi relatif, yaitu waktu retensi dibandingkan dengan suatu zat referans yang kedua – duanya dianalisis pada kondisi yang identik. Retensi relatif tidak bergantung pada panjang kolom, laju aliran gas pembawa, faktor kompresibilitas dan perbandingan banyaknya cairan fase diam terhadap zat padat penunjang, tetapi bergantung pada temperatur. Suatu kolom yang efisien adalah bila puncak elusinya terpelihara dalam bentuk tajam serta resolusinya terjaga dengan baik.
Sampel yang ideal dalam kromatografi gas adalah sampel yang hanya mengandung senyawa yang akan dipisahkan dalam kolom, dan dalam banyak hal juga pelarut yang mudah menguap yang melarutkan sampel tersebut. Walaupun cairan yang mudah menguap ( tidak dalam larutan ) serta zat padat yang mudah menguap dapat langsung disuntikkan, tetapi kebanyakan dilarutkan dahulu dalam pelarut organik baru kemudian disuntikkan. Konsentrasi sampel biasa berkisar antara 1 – 10 %. Komponen yang tidak mudah menguap atau tingkat menguapnya rendah tidak boleh ada dalam sampel, karena komponen ini akan tinggal dalam ruang suntik yang pada akhirnya akan mengurangi kinerja kolom.
penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung, dikhawatirkan dapat terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi ( pirolisis ).
Setelah kolom dipakai dalam jangka waktu sekian lama, kemungkinan yang paling sering terjadi adalah penyumbatan kolom. Hal ini sering terjadi pada kolom kapiler. Akibat dari hal tersebut maka kinerja kolom akan menurun, khususnyan untuk kolom yang fase diamnya adalah fase terikat. Apabila terjadi penyumbatan pada kolom kapiler atau menurunnya kinerja kolom, maka perlu dilakukan regenerasi untuk meremajakan atau mengembalikan kinerja kolom pada kondisi semula. Ada tiga cara regenerasi kolom yaitu :
a. Pemotongan kolom
Pemotongan kolom biasanya dilakukan jika terjadi penyumbatan pada ujung depan kolom (terutama kolom kapiler). Komponen-komponen sampel yang tidak dapat diatsirikan (diuapkan) sering menyumbat kolom pada ujung depannya. Salah satu tanda adanya penyumbatan pada kolom adalah adanya puncak komatrogram yang melebar atau berekor. Pengatasan masalah ini yang umum dilakukan adalah dengan cara memotong kolom kapiler tersebut sepanjang 50 cm dari ujung depannya. Biasanya pemotongan dilakukan dengan kinerja dengan memakai pemotong intan yang ujungnya sangat tajam (pensil intan).
b. Pengkondisian (Conditioning)
pengkondisian sebaiknya terprogram dengan kenaikan 5 oC/menit sampai suhu opeerasional.
c. Pencucian kolom
Untuk kolom fase terikat sebaiknya dilakukan pencucian dengan memakai tangkai (tabung) pencuci yang dilakukan diluar oven. Yang terbaik yang dipakai sebagai larutan pencuci adalah pentana yang dapat dipakai sebagai larutan pencuci semua janis kolom. Untuk mencuci material pengotor yang lebih polar dapat juga dipakai metilen klorida atau metanol. Setelah proses pencucian maka diusahakan semua cairan pencuci keluar dari kolom. Pada saat instalasi kembali, kolom yang telah dicuci jangan dihubungkan langsung dengan detektor.
Detektor pada Kromatografi Gas
Komponen selanjutnya adalah kromatografi gas adalah detektor. Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponrn-komponen didalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisai kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen ynag terpisah diantara fase diam dan fase gerak.
kromatogram dapat digunakan sebagai dat kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasik -an deng-an senyawa baku. Ak-an tetapi, apabila kromatografi gas digabung deng-an instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.
Sampling Untuk Analisa Gas Bumi - Komposisi hidrokarbon - Impuritis (zat pengotor) - Kandungan air
Persyaratan Personil (Petugas Sampling)
- Harus mempunyaki kemampuan dalam pengambilan keputusan, keahlian dan pengalaman
- Memahami tentang keselamatan kerja yang di perlukan - Menggunakam ADP lengkap
Hal-hal yang harus di perhatikan dalam pengambilan sampling gas bumi
- Uap hidrokarbon bersifat mudah terbakar dan menimbulkan ledakan maka harus jauh dari alat yang dapat memicu percikan api / sumber api
- Uap hidrokarbon selama sampling harus di kontrol karena pada kondisi tertentu dapat menggantikan udara
- Sampel gas alam kemungkinan mengandung gas berbahaya seperti H2S sehingga
di perlukan cara untuk mengetahui keberadaaan dan penanggulangannya
- Lakukan uji kebocoran botol percontoh untuk meyakinkan bahwa percontoh aman dalam botol
- Sampel yang akan di uji korosivitasnya seperti kandungan sulfur harus ditempatkan dalam tabung siliko steel
- Ketelitian dan kecermatan penentuan titik sampling - Lakukan uji kebocoran botol sample
Syarat sampling gas bumi
- Untuk mendapatkan sampel yang mewakili beberapa kontaminan seperti kodensat cair harus dipisahkan terlebih dahulu dari sistem sampling dan biasanya memakai separator
- Material sampel probe harus di buat dari material yang tidak bereaksi dengan aliran gas, probe harus di kontruksi baik sehingga tidak mudah membengkok atau rusak bila dilewati lairan gas
- Sample probe harus diletakkan pada aliran laminar untuk menjaga homogenitas sampel. Jangan meletakkan sample probe pada lokasi meter monifolds, tee, belokan, downstream of turbulance generators
- Untuk gas yang tidak diketahui sama sekali sifat-sifatnya, sebaiknya di kategorikan sebagai gas bumi basah
Dimana pada GPA 2166 gas bumi dibedakan menjadi : - Gas bumi kering
Gas bumi kering didefenisikan sebagai gas yang tidak mengalami kondensasi akibat pendinginan oleh ekspansi yang cepat dari tekanan pada sumber ke tekanan atmosfer atau tekanan intermediet lainnya.
- Gas bumi basah
sedikit perubahan suhu atau perubahan pada tekanan sumber yang dapat menyebabkan kondensasi sebagian.
Pemilihan prosedur sampling - Metode purge-fill & empty - Metode purge-controlled rate - Metode water displacement - Metode glycol displacement - Metode reduced pressure - Metode helium pop
- Metode evacuated containe Tahapan kerja metode purge-fill & empty Peralatan yang di gunakan :
- Silinder / wadah sample dengan 2 valve - Tubing
- Separator
- Penunjuk tekanan - Valve
- Konektor dan - Peralatan kunci
Tahapan kerja
- Rangkaian probe, valve, separator, penunjuk tekanan, silinder / wadah sampel seperti pada gambar dengan semua valve pada posisi tertutup. Pasang pipa tambahan clan valve pada outlet silinder / botol untuk menghindari kondensasi hidrokarbon
- Buka penuh valve pada titik pengambilan sampel
- Buka penuh valve 1, 2, dan 3, biarkan tekanan pada wadah sampel naik sampai sama dengan tekanan aliran dengan melihat penunujuk tekanan
- Tutup valve 2 dan buka valve 4 secara perlahan – lahan hingga tekanan
Metode Glycol / water displacement
- Tabung sampel di isi dengan glycol atau air dari suatu vessel
- Air harus mempunyai pH 5 – 7, air yang mempunyai pH lebih dari 7 harus di asamkan agar pH berada pada kisaran yang diinginkan ( 0,1 N H2SO4 )
Metode helium POP
- Vakumkan wadah sampel hingga mendekati 1 mmHg
- Alirkan / isikan tabung dengan helium, hingga tekanan cukup besar mendekati 5 psig, tutup valve tabung
- Sambungkan wadah sampel dengan sumber gas yang akan disampling hingga tekanan tabung mendekari tekanan sumber
Metode floating piston cylinder - Rangkai peralatan sampling
- Buka sampling valve pada sampling point dan aliran gas untuk mendorong udara dan material lainnya pada sistem sampling kemudian tutup valve sampling Penangan tabung percontoh di laboratorium
- Wadah sample harus di simpan dalam rak - Jika tabung bocor, amankan percontoh
- Jika harus di bawa dengan mengguanakan alat transportasi maka harus dilaporkan pada pihak yang berwewenang
- Wadah sample sebaiknya di panaskan sampai mendekati temperatur sumber untuk analisis komposisi
Manfaat pengawasan mutu gas bumi dan LPG pada sistem suplai dan distribusi
- Menjamin spesifikasi gas bumi dan atau LPG, sesuai dengan spesifikasi produk dari sumbernya dan kesepakatan B to B produsen dengan transporter dan konsumen
- Untuk menjamin terhindarnya kerusakan pada peralatan yang menggunakan gas bumi dan atau LPG pada konsumen
Teori Kromatografi Gas
Volume pembawa yang diperlukan untuk menggerakkan pita zat terlarut pada keseluruhan panjang suatu kolom adalah volume retensi (VB), yaitu besaran
fundamental yang diukur dalam kromatografi gas. Untuk suatu kolom tertentu yang dioperasikan dalam temperatur (tc) dan laju aliran gas pembawa (Rc), maka yang
diperlukan masing - masing komponen untuk tinggal dalam kolom dikenal sebagai waktu retensinya (tg). Jarak pada sumbu waktu, dari titik injeksi sampel sampai puncak
suatu komponen yang terelusi dikenal sebagai waktu retensi tanpa koreksi (tg), dan
hubungannya dengan volume retensi adalah : VR = tR . R
Suatu kromatograf yang baik terdiri dari komponen - komponen penting berikut, yaitu : regulator tekanan, sistem injeksi sampel, kolom penunjang fase diam, fase diam, detektor, pencatat signal ( rekorder ).
Tinjaun masing – masing alat : 1. Regulator tekanan
Tekanan diatur pada sekitar 1-4 atmosfer, sedangkan aliran diatur 1-1000 liter gas permenit. Katub pengatur aliran diatur oleh pengatup berbentuk jarum terletak pada bagian bawah penunjuk aliran. Sebelum kolom, gas pengemban dialirkan dulu pada silinder berisi molekuler sieve untuk menyaring adanya kontaminasi pengotor. Gas pembawa He, N2, H2, Ar, umumnya digunakan, tetapi untuk detektor konduktivitas
termalnya yang tinggi. 2. Sistem injeksi sampel
3. Kolom kromatografi
Terbuat dari tabung yang dibuat berbentuk spiral terbuka. Baja tahan karat digunakan untuk tabung kolom kromatografi bila bekerja pada temperatur tinggi. Diameter kolom bervariasi dari 1/16 sampai 3/16. Panjang umunya adalah 2 meter.
4. Penunjang stasioner
Struktur dan sifat permukaan memegang peranan penting. Struktur berperanan pada efisiensi kolom, sedangakan sifat permukaan menentukan tingkat pemisahan. Permukaan penunjang akan terselimuti oleh fase cair stasioner berupa lapisan film tipis. Penunjang yang sering digunakan adalah tanah diatomeaus dan kieselguhr.
5. Fase stasioner
Salah satu keunggulan kromatografi gas cair terletak pada variasi fase cair untuk partisi yang dapat tersedia dalam jumlah tidak terbatas. Pembatasannya adalah penguapan, kestabilan termal dan kemampuannya membasahi penunjang fase cair dapat dikelompokkan pada cairan nonpolar, cairan dengan kepolaran menengah. Karbowax yang bersifat polar dan senyawa-senyawa yang berikatan hidreogen seperti glikol. Temperatur maksimum yang dapat diperlakukan terhadap suatu kolom ditentukan oleh penguapan fase stasioner. Banyaknya fase stasioner suatu kolom dinyatakan dengan persen berat. Suatu kolom dengan fase stasioner 15% berarti tiap 100 g kolom mengandung 15 g fase stasioner. Bergantung pada cara fase stasioner dilekatkan pada kolom, maka dikenal kolom WCOT ( wall coater open tubular ), yaitu fase stasioner langsung dilekatkan pada dinding pipa kapiler, dan kolom SCOT ( support coated open tubular ), yaitu fase stasioner dilapiskan pada penunjang.
6. Detektor
laju aliran massa sampel dan bukan pada konsentrasi sampel gas penunjang. Range suatu detektor dinyatakan sebagai sinyal terbesar yang diamati dibagi sinyal terlemah yang masih terdeteksi dan masih memberikan respon yang linear. Detektor harus terletak dekat kolom baik untuk menghindarkan kondensasi cairan maupun dekomposisi sampel sebelum mencapai detektor. Untuk kolom berpenunjang ( packed column ) detektor TCD ( thermal conductivity detector ) paling cocok tetapi untuk kolom terbuka ( tanpa penunjang ), FID merupakan detektor yang tepat. FID pada kolom berpenunjang bisa digunakan bila efluent diperkuat oleh suatu splitter aliran. TCD, FID dan ECD ( electron capture detector ) merupakan detektor-detektor yang umum digunakan ,
tetapi TCD-lah yang paling populer. Alat ini terdiri atas empat komponen thermal sensing yang terbuat dari thermistor atau kawat tahanan yang dapat dibuat tetap kencang selama pemanasan. Thermistor adalah semi konduktor elektronik yang terbuat dari lelehan oksida suatu logam yang tahanan listiknya bervariasi terhadap temperatur. Detektor ini bermanfaat terutama pada volume sel yang kecil dan tidak ada kontak langsung dengan aliran gas. Perbedaan konduktivitas termal antara gas penunjang dan campuran sampel dengan gas penunjanglah biasanya diukur. Dengan TCD, maka konduktivitas termal komponen sampel. Gas H2, He cocok untuk hal ini.
7. Pencatat sinyal
Cara kerja kromatografi
Sampel diinjeksikan melalui suatu sampel injection port yang temperaturnya dapat diatur, senyawa-senyawa dalam sample akan menguap dan akan dibawa oleh gas pengemban menuju kolom. Zat terlarut akan teradsorbsi pada bagian atas kolom oleh fase diam, kemudian akan merambat dengan laju rambatan masing-masing komponen yang sesuai dengan nilai Kd masing-masing komponen tersebut.
Gas
Komponen - komponen tersebut terelusi sesuai dengan urut - urutan makin membesarnya nilai koefisien partisi (Kd ) menuju detektor. Detektor mencatat sederetan
sinyal yang timbul akibat perubahan konsentrasi dan perbedaan laju elusi. Pada alat pencatat sinyal ini akan tampak sebagai kurva antara waktu terhadap komposisi aliran gas pembawa.
Ada beberopa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demukian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini adalah terbatas untuk zat yang mudah menguap.
Pemakaian Gas Kromatografi
Dalam kromatografi gas untuk mengikuti reaksi, senyawa dilewatkan melalui zona reaksi dalam sistem tertutup antara tempat injeksi sampel dan detektor. Reaksi berlangsung setelah melalui tempat injeksi sampel. Reaksi seharusnya berlangsung seketika dan hasil reaksi mempunyai waktu retensi normal, yaitu 8-10 detik.
untuk menahan komponen tersebut. Untuk perbandingan dua kolom dengan instrumen pencatat dapat dimanfaatkan . senyawaan dapat diubah menjadi bentuk lain dengan beda waktu retensi, misal dengan melewatkan H2O pada CaC2 dapat terbentuk CH=CH
asetilena.
Hasil pirolisis materi yang sukar menguap juga dapat dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas. Cracking materi tersebut dilakukan dalam gas pengemban, sehingga hasil - hasil degradasinya yang mudah menguap dapat terbawa langsung menuju kromatografi gas. Teknik pirolisis ini juga bermanfaat untuk
BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1. ALAT DAN BAHAN
3.1.1. Alat
- Gas Chromatography Hewlwtt Packard ( HP 6890 Series ) - Detector TCD dan FID
- Syringe 0,5 ml
- Absorben Sampel Gas
- Tabung Carrier Gas N2 dan He
3.1.2. Bahan
- Sampel Gas 0,2 ml = 200 milimikron - Gas Carrier N2 dan He
- Gas Standard
3.2. Prosedur kerja
- Gas Chromatography dikalibrasi terlebih dengan menggunakan sebuah tabung kalibrasi
- Gas Chromatography dihubungkan dengan gas pembawa dan dihubungkan ke arus listrik
- Diatur kecepatan dan tekanan gas pembawa, temperatur kolom dan oven
- Recorder dihidupkan dan ditunggu sampai alat stabil yang ditandai dengan adanya garis lurus pada monitor.
- Disuntikkan gas standard dengan menggunakan syringe, ditunggu beberapa saat hingga semua gas yang disuntikkan keluar.
- Disuntikkan gas yang akan dianalisa sebanyak 0,2 ml atau sekitar 200 milimikron dengan menggunakan syringe pada injection port, lalu data komposisi berbentuk kromatogram dan hasil perhitungan keluar.
3.3. Perhitungan
Dari hasil data analisa yang telah dilakukan, maka dapat diperoleh data perhitungan sebagai berikut:
a. Zi
Rumus : Zi = % Volume gas x Vbi / 100 Maka nilai Zi untuk :
N2 = 0,1701 x 0,0044 / 100 = 0,000
CH4 = 74,0571 x 0,0116 / 100 = 0,008
C02 = 1,8733 x 0,0197 / 100 = 0,000
C2H6 = 12,2755 x 0,0239 / 100 = 0,002
C3H8 = 6,7944 x 0,0344 / 100 = 0,002
i-C4H10 = 1,602 x 0,0458 / 100 = 0,000
i-C5H12 = 0,7406 x 0,0581 / 100 = 0,000
n- C5H12 = 0,4489 x 0,0631 / 100 = 0,000
C6+ = 0,1958 x 0,0802 / 100 = 0,000 +
Sehingga total Zi untuk semua komposisi gas alam = 0,012
Zb = 1 – ( jumlah2 Zi x 14,7 )
= 1 – [ (0,0122 x 14,7 ) ] = 1 – 0,002
= 0,998
b. SGi
Rumus : SGi = % Volume Gas x SG.kompressor / 100
Maka nilai SGi untuk :
N2 = 0,1701 x 0,96723 / 100 = 0,001
CH4 = 74,0571 x 0,55392 / 100 = 0,410
C02 = 1,8733 x 1,51955 / 100 = 0,028
C2H6 = 12,2755 x 1,03824 / 100 = 0,127
C3H8 = 6,7944 x 1,52256 / 100 = 0,103
i-C4H10 = 1,602 x 2,00684 / 100 = 0,032
n- C4H10 = 1,8424 x 2,00684 / 100 = 0,036
i-C5H12 = 0,7406 x 2,49115 / 100 = 0,018
n- C5H12 = 0,4489 x 2,49115 / 100 = 0,011
C6+ = 0,1958 x 3,17652 / 100 = 0,006 +
Sehingga total SGi untuk semua komposisi gas alam = 0,772
= 0,772 x ( 0,99796 ) x ( 0,99949 / 0,998 ) = 0,772 x ( 0,99796 ) x ( 1,00169 )
= 0,7761 x 0,99964 = 0,775766
= 0,7758
c. GHVi
Rumus : GHVi = % volume gas x GHV kompressor / 100
Maka nilai GHVi untuk :
N2 = 0,1701 x 0,00 / 100 = 0,001
CH4 = 74,0571 x 1010,00 / 100 = 0,410
C02 = 1,8733 x 0,00 / 100 = 0,028
C2H6 = 12,2755 x 1769,80 / 100 = 0,127
C3H8 = 6,7944 x 2516,20 / 100 = 0,103
i-C4H10 = 1,602 x 3252,10 / 100 = 0,032
n- C4H10 = 1,8424 x 3262,40 / 100 = 0,036
i-C5H12 = 0,7406 x 4000,90 / 100 = 0,018
n- C5H12 = 0,4489 x 4008,80 / 100 = 0,011
C6+ = 0,1958 x 5065,83 / 100 = 0,006 +
Sehingga total GHVi semua komposisi gas alam adalah = 1305,93
GHV = jumlahGHVi x ( 14,7 / 14,696 ) / Zb
= 1305,93 x 0,95264 / 0,9978 = 1305,93 x 1,002
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
a. % volume gas alam yang dihasilkan dari Gas Chromatography adalah sebagai berikut:
N2 = 0,1701 %
CH4 = 74,0571 %
C02 = 1,8733 %
C2H6 = 12,2755 %
C3H8 = 6,7944 %
i-C4H10 = 1,602 %
n- C4H10 = 1,8424 %
i-C5H12 = 0,7406 %
n- C5H12 = 0,4489 %
C6+ = 0,1958 %
b. Vbi atau Factor Summary Kompressor untuk komposisi gas tersebut adalah sebagai berikut ;
N2 = 0,0044
CH4 = 0,0116
C2H6 = 0,0239
C3H8 = 0,0344
i-C4H10 = 0,0458
n- C4H10 = 0,0478
i-C5H12 = 0,0581
n- C5H12 = 0,0631
C6+ = 0,0802
c. Nilai Spesifik Gravity ( SG ) Kompressor untuk masing masing komposisi gas adalah sebagai berikut :
N2 = 0,96723
CH4 = 0,55392
C02 = 1,51955
C2H6 = 1,03824
C3H8 = 1,52256
i-C4H10 = 2,00684
n- C4H10 = 2,00684
i-C5H12 = 2,49115
n- C5H12 = 2,49115
C6+ = 3,17652
d. Nilai Gross Heating Value ( GHV ) kompressor untuk masing – masing komposisi gas adalah sebagai berikut :
N2 = 0,00
C02 = 0,00
C2H6 = 1769,80
C3H8 = 2516,20
i-C4H10 = 3252,10
n- C4H10 = 3262,40
i-C5H12 = 4000,90
n- C5H12 = 4008,80
C6+ = 5065,83
4.2. Pembahasan
Penentuan % volume dari komponen yang terdapat dalam gas alam sangat penting untuk pemilihan gas alam yang akan diolah kembali menajadi bahan bakar gas yang digunakan untuk berbagai keperluan seperti bahan bakar kendaraan, industri, dan rumah tangga. Berbagai faktor lain yang mempengaruhi kemurnian dan kualitas dari bahan bakar yang dihasikan sangar perlu di pertimbangkan, karena bahan bakar gas yang memiliki kualitas yang baik akan memiliki harga jual yang lebih tinggi. Komponen – komponen penggangugu yang dapat mengurangi efektifitas dari bahan bakar gas yang dihasilkan antara lain seperti gas karbondioksida, nitrogen, dan hidrogen sulfida. Semakin banyak kandungan gas – gas ini yang terdapat dalam gas alam maka efektivitas senyawa dari bahan bakar gas alam yang dihasilkan semakin kecil sehingga pada proses pegolahan bahan bakar gas perlu di lenyapkan terlebih dahulu sampai mencapai konsentrasi yang sekecil – sekecilnya.
Selain mengurangi efektivitas nyala yang dari bahan bakar gas yang dihasilkan komponen seperti karbondioksida, nitrogen, dan hidrogen sulfida mengurangi % volume dari senyawa hidrokarbon sebagai penyusun utama dari gas alam. Hidrogen sulfida sendiri memiliki pengaruh yang sangat besar terhadap % volume dari komponen gas alam yang dihasilkan terrhadap mutu bahan bakar gas yang dihasilkan, terhadap peralatan – peralatan yang digunakan dalam pengambilan sampel gas alam dan pengolahannya. Hal ini disebabkan karena hidrogen sulfida dapat menyebabkan perkaratan ( korosif ) terhadap peralatan yang dipakai.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
- Besarnya % volume komposisi dari komponen yang terdapat dalam sampel gas alam adalah sebagai berikut :
N2 = 0,1701 %
CH4 = 74,0571 %
C02 = 1,8733 %
C2H6 = 12,2755 %
C3H8 = 6,7944 %
i-C4H10 = 1,602 %
n- C4H10 = 1,8424 %
i-C5H12 = 0,7406 %
n- C5H12 = 0,4489 %
C6+ = 0,1958 %
- Pengaruh besarnya % volume dari komponen penyusun gas alam terhadap kualit as gas alam yang diperoleh adalah semakin besar hidrokarbon yang ringan atau memiliki densitas yang besar, maka kualitas gas alam yang diperoleh juga akan
- Semakin besar dan semakin semakin kecil harga komponen inert yang terdapat dalam sampel gas alam, maka akan meningkatkan kualitas dari gas alam tersebut
- Komponen inert yang terdapat dalam sampel gas alam adalah karbondioksida, nitrogen dan hidrogen sulfida.
5.2. Saran
- Sebelum pengambilan sampel gas alam di lapangan, baiknya gas yang pertama kali keluar dibiarkan.Hal ini untuk menghindari sampel yang diperoleh mengandung lebih banyak komponen inert.Dan tabung yang digunakan sebagai tempat sampel gas alam tersebut juga harus dibersihkan juga dengan melewatkan sampel gas alam tersebut selama 30 detik.
DAFTAR PUSTAKA
Gritter, Robbit. 1991. PENGANTAR KROMATOGRAFI. Edisi Kedua. ITB. Bandung. Halaman 38 - 80
J.E., Wilet. 1938. GAS CHROMATOGRAPHY. Published on Rehalf of ACOL.
London. Pages 10 – 24
Khopkar, S. M. 2003. KONSEP KIMIA DASAR ANALITIK. UI – PRESS. Jakarta. Halaman 161 – 170
Sudjadi. 2007. KIMIA FARMASI ANALISIS. Pustaka Pelajar. Celaban Timur.
Yogyakarta. Halaman 419 – 450
Underwood. A. L. 1981. ANALISIS KIMIA KUANTITATIF. Edisi Keempat. Erlangga. Jakarta. Halaman 479 – 533
Walter, Jenning. 1987. ANALITYCAL GAS CHROMATOGRAPHY. Academic Press Inc. London. Pages 40 - 57
