PERSETUJUAN
Judul : Pemanfaatan RBD-Palm Olein Dari Hasil Epoksidasi Sebagai Sumber Poliol Dalam Pembuatan Poliuretan
Kategori : Tugas Akhir
Nama : Rufina Pramudita
Nim : 112401029
Program Studi : DIPLOMA III Kimia Industri
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara
Disetujui di : Medan, Juni 2014
Diketahui oleh :
Program studi D-3 Kimia Dosen Pembimbing
Ketua,
Dra. Emma Zaidar Nst, Msi Dr.Mimpin Ginting, MS
NIP. 195512181987012001 NIP. 195510131986011001
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua
PERNYATAAN
PEMANFAATAN
RBD-Palm Olein
DARI HASIL EPOKSIDASI
SEBAGAI SUMBER POLIOL DALAM PEMBUATAN
POLIURETAN
KARYA ILMIAH
Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2014
PENGHARGAAN
Bismillaahhirrohmaanirrohiim.
Segala puji bagi Allah SWT, atas rahmat, nikmat, dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Ilmiah dari Universitas Sumatera
Utara di Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan.
Sholawat beriring salam selalu penulis sampaikan kepada junjungan kita
Nabi Besar Muhammad SAW yang telah membawa umatnya dari zaman
kebodohan kepada zaman yang berpendidikan seperti sekarang ini.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah memberikan bantuan dan bimbingan,
baik di saat melaksanakan Penelitian maupun dalam menyelesaikan Karya Ilmiah
ini, yakni kepada :
1. Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS selaku dosen pembimbing yang
dengan sabar membimbing dan meluangkan waktunya kepada penulis
dalam penyusunan karya ilmiah ini
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam USU
3. Ibu Dra. Emma Zaidar, M.Si selaku Ketua Jurusan Program D3 Kimia
Industri
4. Orang tua tercinta, ayahanda Erwin Zasky dan ibunda Rismalinda
Husein serta saudara-saudara yang penulis sayangi Liza Pratiwi,SE
dan Tiffany Prananinggrum yang telah memberikan dukungan moril,
spiritual dan material sehingga penulis dapat melaksanakan Penelitian
dan menyelesaikan karya ilmiah ini
5. Bapak Dr. Ir. Witjaksana Darmosarkoro, MS selaku direktur PPKS
Medan
6. Bapak Dr. Eka Nuryanto, M.Si selaku pembimbing di Laboratorium
Pengolahan Hasil dan Mutu (PAHAM) PPKS Medan
7. Bapak Dr. Ir. Tjahjono Herawan, M.Sc dan Ibu Meta Rivani, ST
8. Bapak Mariadi selaku Penanggung jawab laboratorium Oleo Kimia
PPKS Medan
9. Sahabat-sahabat penulis Diana, Boby, Ulfah, Reski, Wiwid, Windri,
Aisyah, Rahel, Irma, Irvi, Achmad, dan teman-teman seperjuangan
“Kimia Industri 2011” yang tidak bisa disebutkan namanya yang
sama-sama berjuang dan banyak mengeluarkan pikiran untuk membuat
karya ilmiah ini dan juga menghibur ke sesama.
Penulis menyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan .
Hal ini di sebabkan karena keterbatasan ilmu dan pengetahuan yang dimiliki oleh
penulis. Oleh sebab itu, penulis mengharapkan saran dan kritik dari semua pihak,
yang bersifat membangun guna kesempurnaan karya ilmiah ini.
Akhir kata, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan
dapat digunakan sebagai panduan bagi mahasiswa/mahasiswi kimia dimasa
mendatang.
Medan, Juni 2014
PEMANFAATANRBD-palm oleinDARI HASIL EPOKSIDASI SEBAGAI SUMBER POLIOL DALAM PEMBUATAN POLIURETAN
ABSTRAK
UTILIZATION RBD-palmoleinOF EPOXIDATION RESULTS AS THE SOURCE POLYOL IN THE MAKING POLYURETHANE
ABSTRACT
Has conducted research on the utilization of RBD Palm Olein-epoxidation As Source Of Results In Making Polyurethane Polyols in Oil Palm Research Center (PPKS) field. This study uses quantitative methods and FT-IR where the results obtained from the levels of iodine-RBD Palm Olein is 60.26, oil analysis results oxirane number epoxidation of 1.6227 and analysis of polyol hydroxyl at 67.9843. From these results indicate that RBD Palm Olein-can produce polyurethanes by epoxidation prior to the addition of reagents and solvents methanol and
DAFTAR ISI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Minyak Kelapa Sawit 5
2.2 Komposisi Minyak Kelapa Sawit 5
2.3 Minyak Goreng 6
2.3.1 Proses pengolahanRBD-Palm Olein 7
2.4 Oleo Kimia 8
2.5 Penggunaan Oleo Kimia Dalam Industri Polimer 9
2.6 Polimer 9
BAB 3 METODE PENELITIAN 23
3.1 Alat dan Bahan 23
3.1.1. Alat 23
3.1.2. Bahan-Bahan 24
3.2 Prosedur Penelitian 25
3.2.1. Proses Epoksidasi 25
3.2.2. Pembentukan Poliol 25
3.2.3. Pembuatan Poliuretan 26
3.2.4. Uji bilangan iodine 26
4.2 Perhitungan 29
4.2.1 Bilangan Iodine 29
4.2.2 Bilangan Oksiran 29
4.2.3 Bilangan Hidroksil 30
4.3 Reaksi 30
4.4 Pembahasan 32
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 34
5.1 Kesimpulan 34
5.2 Saran 34
DAFTAR PUSTAKA 35
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1.
Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit 6 dan minyak inti kelapa sawit4.1 Data Analisa Bilangan iodine 28
4.2 Data Analisa Bilangan Oksiran 28
4.3 Data Analisa Bilangan Hidroksil 28
4.4 Bilangan gelombang spektrum FT-IR Epoksidasi
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.6.1 Polimerisasi adisi 11
2.6.2 Sintesis polimer 12
2.7 Reaksi epoksidasi 13
2.9 Reaksi pembentukan uretan
dari isosianat dan alkohol 17
2.9.2 Reaksi pembentukan monomer poliuretan 18
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Pembuatan Reagent 392 Spektrum FT-IR Poliol 42
PEMANFAATANRBD-palm oleinDARI HASIL EPOKSIDASI SEBAGAI SUMBER POLIOL DALAM PEMBUATAN POLIURETAN
ABSTRAK
UTILIZATION RBD-palmoleinOF EPOXIDATION RESULTS AS THE SOURCE POLYOL IN THE MAKING POLYURETHANE
ABSTRACT
Has conducted research on the utilization of RBD Palm Olein-epoxidation As Source Of Results In Making Polyurethane Polyols in Oil Palm Research Center (PPKS) field. This study uses quantitative methods and FT-IR where the results obtained from the levels of iodine-RBD Palm Olein is 60.26, oil analysis results oxirane number epoxidation of 1.6227 and analysis of polyol hydroxyl at 67.9843. From these results indicate that RBD Palm Olein-can produce polyurethanes by epoxidation prior to the addition of reagents and solvents methanol and
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Minyak goreng merupakan salah satu kebutuhan pokok manusia sebagai
alat pengolahan bahan-bahan makanan. Minyak goreng berfungsi sebagai media
penggorengan yang sangat penting dan kebutuhannya semakin meningkat.
Minyak dapat bersumber dari tanaman, misalnya minyak zaitun, minyak kelapa,
minyak kedelai, minyak jagung,dan minyak dari biji bunga matahari. Minyak juga
dapat bersumber dari hewan, misalnya ikan sarden dan ikan paus (Ketaren,1986).
Minyak goreng berwujud cair karena rendahnya kandungan asam lemak jenuh dan
tingginya kandungan asam lemak tidak jenuh (Winarno,1997). Kandungan asam
lemak tidak jenuh umunya terdiri dari palmitoleat, oleat, linoleat (Ketaren,1986).
Asam oleat, CH3 (CH2)7 CH═CH (CH2)7 CO2H, adalah senyawa kimia
yang merupakan komponen penyusun umum RBD-Palm Olein. Gugus -OH dari
karboksilat pada asam oleat dapat direaksikan dengan senyawa yang
mengandung gugus isosianat, misalnya metilen-4,4’-difenildiisosianat
membentuk gugus fungsi uretan (-NHCOO-). Oleh karena itu, asam oleat
dapat dipergunakan sebagai monomer dalam sintesis poliuretan (Rohaeti,2005).
Poliuretan di pasaran dijumpai dalam berbagai bentuk yakni busa
fleksibel, busa kaku, elastomer serta plastik padat dan keras (Hepburn,1991,
Randal dan Lee, 2002). Dalam menghasilkan berbagai bentuk poliuretan
2
hidroksil (OH) sangat mempengaruhi jenis poliol yang digunakan
(Hepburn,1991).
Epoksidasi terhadap ikatan rangkap asam lemak tidak jenuh dari beberapa
minyak nabati telah dilakukan dan juga telah diterapkan dalam skala industri. Saat
ini epoksidasi minyak yang paling banyak dikembangkan adalah epoksidasi
terhadap minyak nabati yang memiliki kandungan asam lemak tidak jenuh tinggi
seperti minyak kedelai (Goud, dkk, 2006).
Salah satu produk epoksida yang dapat dihasilkan menggunakan minyak
nabati sebagai bahan bakunya adalah senyawa polihidroksi trigliserida.
Polihidroksi trigliserida merupakan senyawa turunan dari minyak atau lemak yang
memiliki gugus hidroksil lebih dari 2. Senyawa polihidroksi trigliserida ini
banyak digunakan sebagai bahan untuk pembuatan poliuretan, bahan aditif untuk
plastik, pelumas, surfaktan dan lain-lain sehingga kebutuhan akan senyawa ini
menjadi sangat tinggi (Gan, dkk, 1992).
Epoksida minyak dapat digunakan secara langsung sebagai pemlastis
dalam matriks polimer untuk menghasilkan suatu material yang sesuai untuk
polivinil klorida (PVC), hal ini sangat penting sekali untuk mengendalikan
kekentalan PVC selama proses pembuatannya dan sebagai penstabil resin PVC
untuk meningkatkan fleksibilitas, elastisitas, kekuatan dan untuk mempertahankan
stabilitas polimer terhadap perpindahan panas dan radiasi UV. Reaktifitas cincin
oksiran yang tinggi menyebabkan epoksi juga dapat digunakan sebagai bahan
3
karbonil, senyawa olefin, dan polimer seperti poliester, poliuretan, dan resin
epoksi (Gan, dkk, 1992).
Dari yang diuraikan diatas dalam tugas akhir ini, peneliti tertarik
memanfaatkan trigliserida yang kaya asam lemak tidak jenuh oleat dan linoleat
yaitu, RBD-Palm Olein melalui epoksidasi terhadap ikatan rangkap tersebut
sebagai sumber poliol yang selanjutnya pengujiannya dilakukan untuk pembuatan
poliuretan melalui reaksi epoksidasi yang diikuti polimerisasi dengan toluen
diisosianat.
1.2 Permasalahan
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka sebagai
permasalahan dalam penelitian ini adalah bagaimana memanfaatkan RBD-palm
oleindari hasil epoksidasi sebagai sumber poliol dalam pembuatan poliuretan
1.3 Pembatas masalah
Penelitian ini dibatasi dengan hanya sampai terbentuknya poliuretan dari
RBD-palm oleinhasil epoksidasi yang direaksikan dengan toluen diisosianat.
1.4 Tujuan
Untuk memanfaatkan RBD-palm olein dapat dijadikan sumber poliol
dalam pembuatan poliuretan.
1.5 Manfaat
Melalui hasil penelitian ini diharapkan RBD-palm olein hasil epoksidasi
4
1.6 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorim Oleo Kimia Pusat Penelitian
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Minyak Kelapa Sawit
Minyak kelapa sawit merupakan salah satu bahan baku utama minyak
goreng. Minyak sawit terutama dikenal sebagai bahan mentah minyak dan lemak
pangan yang digunakan untuk menghasilkan minyak goreng, shortening,
margarine, dan minyak makan lainnya. Minyak sawit mengandung asam lemak
jenuh dan asam lemak tidak jenuh yang ikatan molekulnya mudah dipisahkan
dengan alkali, sehingga mudah dibentuk menjadi produk untuk berbagai
keperluan, seperti untuk pelumas “cold rollet” dalam berbagai proses industri dan
“flexing agent” dalam berbagai tekstil. Dengan kandungan kadar karoten yang
tinggi, minyak sawit merupakan sumber provitamin A yang murah dibanding
dengan bahan baku lainnya ( Awang,B.,1996 ).
Minyak termasuk golongan lipid (netral) berupa lemak yang berwujud cair
pada suhu kamar 25oC. Minyak merupakan trigliserida (triasil gliserol) dari
gliserol dan berbagai asam lemak (Winarno,1997).
2.2 Komposisi kimia minyak kelapa sawit
Komponen utama minyak dan lemak adalah trigliserida sedangkan
komponen non-trigliserida adalah berupa asam lemak bebas, air, kotoran dan
komponen lain yang tidak diharapkan. Adapun komposisi dari asam lemak dalam
6
Tabel 1. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit dan minyak inti kelapa sawit
Asam Lemak Minyak kelapa sawit (%) Minyak inti sawit (%)
Asam Kaprilat - 3-4
Asam Kaproat - 3-7
Asam Laurat - 46-52
Asam Miristat 1,1-2,5 14-17
Asam Palmitat 40-46 6,5-9
Asam Stearat 3,6-4,7 1-2,5
Asam Oleat 39-45 13-19
Asam linoleat 7-11 0,5-2
Sumber: (Ketaren, 1986)
2.3 Minyak goreng
Minyak goreng berfungsi sebagai pengantar panas, penambah rasa gurih,
dan penambah nilai kalori bahan pangan. Mutu minyak goreng ditentukan oleh
titik asapnya, yaitu suhu pemanasan minyak sampai terbentuk akrolein yang tidak
diinginkan dan dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan. Hidrasi gliserol
akan membentuk aldehida tidak jenuh atau akrolein tersebut. Makin tinggi titik
asap makin baik minyak goreng itu. Titik asap suatu minyak goreng tergantung
dari kadar gliserol bebas. Minyak yang telah digunakan untuk menggoreng titik
aspnya akan turun, karena telah terjadi hidrolisis molekul lemak. Karena itu
7
pada suhu yang tidak terlalu tinggi ( suhu penggorengan 177oC - 221oC ) (F.G
Winarno, 2004).
2.3.1 Prose PengolahanRBD-Palm Olein
Refined, Bleached and Deodorized Palm Oil (RBDPO) adalah minyak
sawit yang telah mengalami proses penyulingan pada tahap deodorizing untuk
menghilangkan asam lemak bebas serta penjernihan untuk menghilangkan warna
dan penghilangan bau. Proses pengolahan kelapa sawit menjadi minyak goreng
sawit dimulai dari proses pengolahan tandan buah segar menjadi crude palm oil
(CPO).
Setelah kelapa sawit berubah menjadi CPO, maka proses selanjutnya
adalah mengolah CPO menjadi minyak goreng sawit. Secara garis besar proses
pengolahan CPO menjadi minyak goreng sawit, terdiri dari dua tahap yaitu tahap
pemurnian (refinery) dan pemisahan (fractionation). Tahap pemurnian terdiri dari
penghilangan gum (degumming). Pemucatan (bleaching) dan penghilangan bau
(deodorization). Tahap pemisahan terdiri dari proses pengkristalan (crystalization)
dan pemisahan fraksi. Pada proses ini terjadi pemanasan CPO untuk
mempermudah pemompaan CPO ke tangki berikutnya.. Hasil dari proses ini
disebut DPO (Degummed Palm Oil).
DPO yang dihasilkan dari proses degumming dipompa menuju dryer
dengan kondisi vakum. Setelah dari dryer, DPO dipompakan ke reaktor yang
terlebih dahulu melewati static mixer kemudian turun ke slurry tank. Di dalam
slurry tank, terjadi pemanasan lagi sampai temperatur 90-120°Cdan penambahan
H3PO4dan CaCO3.Slurry Oildarislurry tankakan mengalir turunbleacher. Dari
8
dari filtrasi ini adalah DBPO (Degummed Bleached Palm Oil) yang selanjutnya
dialirkan keintermediate tank(tangki siwang) untuk tahapdeodorizing.
DBPO yang berasal dari tangki siwang dialirkan menuju ke deaerator.
Dari deaerator, DBPO dipompakan ke Spiral Heat Exchanger (SHE). Dalam
proses ini terjadi penambahan panas dengan temperatur 185-200°C. Dari SHE
minyak dialirkan ke flash vessel turun ke packed column. Setelah dari packed
column, minyak dialirkan menuju deodorize. Dalam proses ini terjadi
penghilangan zat-zat yang dapat menimbulkan bau seperti keton dan aldehid
dengan pemanasan pada temperatur 240-265°C. DBPO yang sudah hilang baunya
dipompakan kembali ke SHE untuk mengalami pertukaran panas. Dalam hal ini
minyak sudah dalam bentuk RBDPO (Refined Bleached Palm Oil). RBDPO
kemudian mengalami pertukaran panas lagi dengan CPO pada PHE. Dari PHE,
RBDPO dialirkan ke Plate Cooler Water (PCW) selanjutnya RBDPO difiltrasi.
Kemudian di analisa di laboratorium, jika sesuai dengan spesifikasi maka RBDPO
bisa dialirkan langsung ke tangki penampungan atau ke tangki kristalisasi sesuai
dengan kualitasnya untuk diproses pada tahap fraksinasi (Iyung, 2008).
2.4 Oleokimia
Oleokimia pada dasarnya merupakan cabang ilmu kimia yang
mempelajari trigliserida yang berasal dari minyak dan lemak menjadi asam
lemak dan gliserin serta turunan asam lemak baik dalam bentuk ester,
amida, sulfat, sulfonat, alkohol, alkoksi, maupun sabun.
Pada saat ini industri oleokimia masih berbasis kepada
9
bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam lemak ini mudah
dijumpai dalam minyak masak (minyak goreng), margarin, atau lemak hewan dan
menentukan nilai gizinya.
Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang
terhidrolisis) maupun yang terikat dengan gliserida (Tambun, 2006).
2.5 Penggunaan Oleokimia Dalam Industri Polimer
Turunan lemak dan minyak dalam industri polimer dapat dimanfaatkan
sebagai monomer pembentuk bahan polimer maupun sebagai bahan tambahan
untuk memperbaiki sifat polimer tersebut, termasuk memperbaiki permukaan
maupun memperkuat ketahanan polimer. Asam lemak tidak jenuh seperti oleat
(C18:1), linoleat (C18:2), maupun risinoleat (C18:1-OH) telah dikembangkan
untuk dioksidasi menjadi asam azelat (Reck,1984; Brahmana,1994).
Demikian juga dari asam lemak tidak jenuh melalui oksidasi dapat
dihasilkan senyawa poliol yang banyak digunakan sebagai monomer pembentuk
polimer seperti poliester, polieter, dan poliuretan. Sebagai bahan tambahan
penggunaan oleokimia dapat digunakan sebagai : slip agent, pelumas, plastisizer
dan stabilizer, anti static agent, katalis dan emulsifier (Reck,1984).
2.6 Polimer
Polimer yang memiliki kestabilan termal dan oksidasi istimewa, dipakai
dalam aplikasi-aplikasi ruang angkasa berkinerja tinggi. Polimer juga digunakan
untuk aplikasi medis yang penggunaanya sangat luas, seperti benang jahitan
10
buatan. Polimer konduktif merupakan polimer-polimer yang memperlihatkan
konduktivitas listrik yang sebanding dengan konduktivitas logam-logam (Steven,
2001).
Reaksi kimia yang terjadi diantara dua molekul merupakan proses
pembentukan atau pemecahan satu atau lebih ikatan kimia yang terdapat pada
suatu senyawa kimia. Reaksi polimerisasi berbeda dengan reaksi sintesis pada
umumnya, karena pada polimerisasi molekul-molekul yang bereaksi harus
mempunyai dua atau lebih gugus fungsi. Pada dasarnya reaksi polimerisasi dapat
dikelompokkan menjadi dua golongan besar, yaitu reaksi polimerisasi adisi dan
polimerisasi kondensasi.
Polimerisasi adisi yang paling dikenal adalah reaksi pada senyawa yang
mengandung ikatan karbon rangkap dua (umunya dikenal dengan polimerisasi
vinil) polimerisasi adisi dapat dibagi menjadi tiga tahap :
a. Inisasi (pemicuan)
Inisiasi
BF3+ H2O BF3.H2O
BF3.H2O + H3C C
CH3
CH2 H
3C C+
CH3
CH3 + (BF3OH)
-11
b. Propagasi (perambatan)
c. Terminasi (pengakhiran)
Gambar 2.6.1 Reaksi polimerisasi adisi
Karena polimerisasi ini menggunakan bahan baku senyawa ikatan rangkap dua,
maka polimerisasi adisi selanjutnya dapat melalui radikal bebas atau melalui ion
12
Polimerisasi kondensasi adalah reaksi yang terjadi antara dua molekul
bergugus fungsi dua atau lebih dan menghasilkan satu molekul besar serta
molekul kecil seperti air. Sebagai contoh reaksi pembuatan poliester Dacron,
reaksi berasal dari polimerisasi antara etilena glikol dan metil terefalat
(Riswiyanto, 2009).
Gambar 2.6.2 Reaksi sintesis polimer
Sintesis polimer melalui polimerisasi bertujuan menciptakan polimer baru
dengan struktur rantai tertentu sehingga menghasilkan bahan polimer dengan
karakteristik dan sifat mekanis yang diinginkan. Penerapan bahan polimer
kesegala kehidupan manusia untuk memenuhi kebutuhan sandang, pangan, dan
papan memerlukan berbagai standart mutu bahan polimer dari polimer komoditas,
sampai bahan polimer teknik, dan polimer khusus. Penyediaan berbagai mutu
13
baru melalui reaksi polimer lainnya atau senyawa aditif berbobot molekul rendah
(Wirjosentono,dkk,1995).
2.7 Epoksidasi
Epoksidasi asam lemak adalah reaksi antara ikatan rangkap karbon-karbon
yang terdapat di dalam asam lemak tidak jenuh dengan oksigen aktif. Proses ini
menghasilkan penambahan atom oksigen sehingga merubah ikatan rangkap
tersebut menjadi cincin epoksi (oksiran).
Pada umumnya, epoksidasi minyak menggunakan hidrogen peroksida
sebagai pereaksi. Sifat hidrogen peroksida sebagai oksidator tidak cukup kuat
sehingga ditransformasi ke bentuk yang lebih aktif (asam peroksi) (Guenther
et al.,2003).
Asam karboksilat peroksida asam ferformat air
14
Metoda epoksidasi bervariasi tergantung pada keadaan reaktan dan katalis
yang digunakan. Untuk memproduksi epoksida dari tipe molekul yang memiliki
ikatan rangkap, metoda yang dapat digunakan diantaranya:
a. Epoksidasi dengan asam perkarboksilat (Guenther et al.,2003) yang
dapat memakai katalis asam atau enzim (Klass dan Warwel,1999;
Rios et al.,2005).
b. Epoksidasi dengan peroksid organik dan anorganik yang
menggunakan katalis logam transisi (Sharpless et al., 1983).
c. Epoksidasi dengan halohidrin dikatalis oleh asam hipohalous
(HOX) dan garamnya.
d. Epoksidasi dengan oksigen molekuler (Guenther et al., 2003).
Dari empat metoda diatas, epoksidasi dengan asam perkarboksilat
banyak dikembangkan untuk dihasilkan proses yang bersih dan
efisien (Dinda et al., 2007).
Epoksidasi minyak nabati merupakan hal yang penting dan sangat
berguna terutama dalam hal sebagai stabilisator dan plastisasi bahan polimer.
Berdasarkan pada kereaktifan yang tinggi dari cincin oksiran epoksida juga
dapat dimanfaatkan sebagai zat antara untuk berbagai jenis bahan kimia yaitu
alkohol, glikol, alkanolamin, senyawa karbonil, senyawa olefin, dan polimer
seperti poliester, dan poliuretan (goud, dkk, 2002).
Ester terepoksidasi mempunyai densitas yang lebih tinggi dan volatilitas
yang lebih rendah serta lebih tahan terhadap oksidasi. Epoksidasi
15
Suhu reaksi epoksidasi lebih sering diatur pada 30 dan 140oC. Reaksi
epoksidasi dapat dilakukan secara batch, semi-kontinyu, atau kontinyu (Escrig,
Pilar De Frutos et. al, 1998).
2.8 Poliol
Poliol merupakan senyawa organik yang memiliki gugus hidroksil lebih
dari satu dan dalam industri material sangat luas digunakan baik sebagai bahan
pereaksi maupun addtive. Senyawa poliol dapat diperoleh langsung di alam
seperti amilum, selulosa, sukrosa, lignin, ataupun olahan industri kimia. Poliol
dari minyak nabati telah banyak dikembangkan untuk dapat menggantikan
petroleum berbasis poliol dalam pembuatan poliuretan dan poliester, juga telah
banyak digunakan sebagai bahan pemelastis dalam matriks polimer untuk
menghasilkan suatu material, demikian juga sebagai pelunak maupun pemantap
yang bertujuan agar diperoleh kekerasan dan kelunakan tertentu sehingga material
tersebut mudah dibentuk ke berbagai jenis barang sesuai kebutuhan
(Andreas,dkk.,1990; Narrine,dkk.,2007).
Sebagai bahan poliol tersebut dari sumber minyak nabati dikembangkan
melalui transformasi terhadap ikatan π pada asam lemak tidak jenuh, baik sebagai
trigliserida maupun bentuk asam lemak dan juga bentuk alkil asam lemak melalui
berbagai proses kimia seperti ozonolisis, epoksidasi, hidroformulasi, dan
metatesis (Gua, dkk, 2002).
Beberapa minyak nabati diupayakan dalam pembuatan poliol dengan
memanfaatkan asam lemak tidak jenuh terutama oleat (C18:1), linoleat (C18:2),
linolenat (C18:3). Seperti halnya pembuatan poliol dari minyak kacang kedelai
16
katalitik dan dihasilkan komposisi gliserida yang baru, yang mana komponen
utamanya adalah 2-hidroksi nonanoat dari gugus hidroksil yang baru. Senyawa
yang terbentuk dalam trigliserida berupa campuran mono, di dan tri trigliserida
yang memiliki gugus hidroksi (Trans,dkk,2005).
Epoksidasi asam lemak tidak jenuh baik sebagai trigliserida, asam lemak
bebas maupun dalam bentuk alkil ester asam lemak yang dilanjutkan hidrolisis
juga telah banyak dilakukan untuk menghasilkan senyawa poliol, seperti halnya
epoksidasi asam oleat dengan asam ferformat yang dilanjutkan hidrolisis
menghasilkan asam 9,10-dihidroksi stearat (Swern,dkk,1982).
Epoksidasi terhadap minyak kacang kedelai degan asam ferformat yang
komposisi utamanya sebagai trigliserida asam oleat, linoleat, dan linolenat dimana
epoksida yang terbentuk diikuti hidrolisis untuk membentuk poliol turunan
minyak kedelai (Godoy,dkk,2007).
2.9 Isosianat
Isosianat merupakan monomer yang utama dalam pembentukan
poliuretan. Isosianat memiliki reaktifitas yang sangat tinggi, khususnya dengan
reaktan nukleofilik. Reaktifitas gugus sianat (-N=C=O) ditentukan oleh sifat
positif dari atom karbon dalam ikatan rangkap komulatif yang terdiri dari N, C,
dan O.
Pada dasarnya kumpulan R-N=C=O mempunyai kemampuan untuk
bereaksi dengan berbagai senyawa khususnya yang mengandung gugus nukleofil
17
dengan senyawa yang mengandung gugus hidroksil baik yang bersifat alifatis,
siklik, maupun gugus aromatik.
Dalam pembentukan poliuretan sangat penting untuk memilih isosianat
yang sesuai untuk bereaksi dengan poliol karena akan dapat menentukan hasil
akhir seperti biuret, urea, uretan, dan alopat. Isosianat dapat bereaksi dengan
alkohol membentuk karbamat, dengan air membentuk urea dan gas CO2, dengan
amina membentuk urea, dengan urean membentuk uretan dengan isosianat sendiri
(Hepburn,1991;Randal dan Lee,2002).
Poliuretan sering disebut poliisosianat, gugus isosianat, -NCO, merupakan
gugus yang sangat reaktif dan dapat membentuk uretan dengan alkohol (Gambar
2.9.1):
Gambar 2.9.1 Reaksi pembentukan uretan dari isosianat dan alkohol
Reaksi yang melibatkan monomer-monomer pada pembentukan poliuretan yaitu
gugus sianat N=C=O dan gugus–OH (Gambar 2.2):
18
Gambar 2.9.2. Reaksi pembentukan monomer poliuretan
Seperti poliamida, poliuretan, dapat mengalami ikatan hidrogen.
Poliuretan mempunyai sifat yang sama dengan nilon, tetapi karena sukar diwarnai
dan titik lelehnya lebih rendah, polimer ini pada awalnya tidak banyak
diperdagangkan akan tetapi, terjadi kemajuan pesat pada kimia poliuretan yang
menghasilkan busa, elastomer, pelapis permukaan, serat, dan perekat poliuretan.
Poliuretan yang terbentuk juga dapat berupa foam (busa), walaupun
berasal dari berbagai sampel poliol yang berbeda. Poliuretan jenis ini lebih keras
dibandingkan dengan poliuretan yang lain. Dengan direaksikan melalui isosianat
akan terbentuk banyak uretan, yang kemudian akan diperiksa sifatnya. Salah satu
kegunaan poliuretan foam dapat digunakan sebagai busa (Ulrich, 1982).
Mekanisme reaksi isosianat dengan kumpulan hidroksil ditentukan
menurut reaktivitas kumpulan hidroksil itu sendiri. Adapun reaksi secara umum
isosianat, yaitu :
1. Reaksi isosianat dengan poliol
2. Reaksi isosianat dengan air
19
3. Reaksi isosianat dengan amina lebih jauh melalui perbandingan reaksi senyawa kandungan hidrogen aktif (Doyle, 1971).
4. Dengan adanya kelebihan isosianat, atom hidrogen dari uretan akan bereaksi dengan isosianat untuk membentuk suatu rantai alopanat
(Hepburn,1991)
Gambar 2.9.3 Reaksi umum isosianat
20
2.10 Poliuretan
Poliuretan umumnya di singkat dengan PU merupakan senyawa polimer
yang penyusun rantai utamanya adalah gugus uretan (-NHCOO-). Poliuretan
merupakan jenis polimer yang mudah disesuaikan dengan penggunaanya serta
sukar disamai polimer lain seperti kekuatan regangan, kekerasan, ketahanan
gesekan, dan ketahanan pelarut. Sifat-sifat yang dimiliki oleh poliuretan
menjadikan bahan ini sangat berpotensi dalam berbagai industri
(Dombrown,1957).
Poliuretan memiliki kekakuan, kekerasan, serta kepadatan yang amat
beragam. Beberapa jenis poliuretan yang diperdagangkan dan sangat sesuai
dengan penggunaanya, diantaranya :
a. Busa fleksibel (fleksible foam), berdensitas (kepadatan) rendah
yang digunakan dalam bantalan menahan lenturan.
b. Busa kaku (rigid foam), berdensitas rendah yang digunakan untuk
isolasi termal dan dasboard pada mobil
c. Elastomer, bahan padat yang empuk sering digunakan untuk
bantalan gel dan penggiling cetakan
d. Plastik padat, sering digunakan sebagai bagian struktural dan bahan
instrumen elektronik.
Poliuretan digunakan secara meluas dalam sandaran busa fleksibel berdaya
lenting (daya pegas) tinggi, panel isolator busa yang kaku, segel busa
mikroseluler, gasket roda, ban yang tahan lama, segel dan lem berkinerja tinggi
21
Umumnya bahan-bahan alam yang dimiliki dua atau lebih gugus hidroksil
dapat digunakan sebagai sumber poliol. Baik sebagai inisator yang digunakan
sebagai pemuai, serta berat molekulpoliol sangat mempengaruhi keaadan fisik dan
sifat fisik polimer poliuretan. Karakteristik poliol yang sangat penting adalah pola
struktur molekulnya, berat molekul, persen gugus hidroksi utama, fungsionalitas
dan viskositas. Sebagai sumber poliol belakangan ini banyak digunakan dari hasil
transformasi minyak nabati dengan memanfaatkan masing-masing asam lemak
tidak jenuh yang dikandungnya. Minyak nabati sebagai trigliserida dibentuk
menjadi turunannya seperti metil ester asam lemak tidak jenuh dapat diepoksidasi
yang dilanjutkan hidrolisis menjadi poliol (Goud, dkk, 2006).
Secara umum untuk menghasilkan poliuretan dengan isosianat dilakukan
melalui tahapan berikut : tahap awal adalah pemanasan dan pengadukan dari
senyawa poliol atau poliol dengan bahan aditif dalam kondisi inert (menggunakan
N2). Berikutnya adalah pencampuran dengan senyawa diisosianat (jumlah
pemakaian dihitung berdasarkan rasio OH/NCO) diikuti dengan pengadukan dan
pemanasan dimana hasil reaksi yang terbentuk dalam keadaan viskos segera
dituangkan kedalam cetakan, yang umum digunakan adalah teflon yang diberi
bahan surfaktan seperti silikon. Poliuretan yang terbentuk dikeringkan dalam
vakum desikator dan pemanasan pada oven dengan suhu 60 – 100oC dilanjutkan
penyimpanan hasil pada suhu kamar (Narine,2007).
Hasil polimerisasi dua jenis monomer pada pembentukan poliuretan
(poliol dengan isosianat) dapat dilanjutkan dengan pemberian bahan-bahan
22
foam, untuk menghasilkan busa pada saat proses diberikan bahan pembentuk busa
(blowing agent) seperti hidrokloroflorokarbons, hidroflorokarbons, hidrokarbons,
dan lain-lain (Randal dan Lee,2002).
2.11 Spektrofotometri Inframerah
Spektrofotometri infra-merah adalah sangat penting dalam kimia modern,
terutama dalam bidang kimia organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan
gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan
gugus, seperti CH, O-H, C=N, dan C=N, menyebabkan pita absorpsi infra-merah,
yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke yang lain tergantung pada
substituen yang lain (Day dan Underwood,1990).
Pancaran infra-merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum
elektromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang
mikro. Bagi kimiawan organik, sebagian besar kegunaannya terbatas di antara
4000 cm-1 dan 666 cm-1 (2,5 –15,0 µm). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada
daerah infra-merah dekat, 14.290 – 4000 cm-1 (0,7 – 2,5 µm) dan daerah
infra-merah jauh, 700–200 cm-1 (14,3–50 µm) (Silverstein, dkk., 1986).
Spektrofotometri infra-merah juga digunakan untuk penentuan struktur,
khususnya senyawa organik dan juga untuk analisis kuantitatif, seperti analisa
kuantitatif pencemaran udara, misalnya karbon monoksida dalam udara dengan
23
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
- Neraca analitik
- Gelas ukur 10,25,50,100 mL Pyrex,Duran
- Labu leher tiga 500 mL Pyrex
- Pipet tetes
- Corong pemisah 250 mL Pyrex
- Termometer 250oC
- Hot plate
- Magnetic stirer
- Beaker glass 150,250,500 mL Pyrex,Duran
- Rotarievaporator Buchi
- FT-IR
- pH meter
- Kondensor
- Labu destilat Buchi
- Penangas minyak
- Penyangga corong
- GelasErlenmeyer Pyrex,Duran
- Alat Vakum
24
- Pipet volume
3.1.2 Bahan
- RBD Palm Olein 100 gram
- Asam formiat 50 mL
- Hidrogen peroksida (H2O2) 30% 100 mL
- Air dingin
- Air panas
- RBD Palm Oleinhasil epoksidasi 20 gram
- Metanol 10 mL
- Isopropanol 80 mL
- H2SO4(p) 1 gram
- Na2CO3
- n-Heksana
- Larutan buffer
- Larutan Wijs
- Na2S2O3.5H2O
- HBr 0,1 N
- Piridin
- Kalium hidrogen penthalat (KHP)
- Asam asetat glassial
- Indikator fenolftalein
- Indikator genta violet
25
3.2 Prosedur
3.2.1 Proses epoksidasi
Kedalam labu leher tiga volume 500 mL dimasukkan sebanyak 50 mL
asam formiat dan ditambahkan hidrogen peroksida 30% sebanyak 100 mL,
kemudian diaduk menggunakan magnetic stirer selama satu jam dengan suhu
50oC. Selanjutnya ditambahkan 100 gram RBD Palm olein secara perlahan-lahan
dengan suhu yang dipertahankan 50oC. Dilanjutkan pemanasan selama tiga jam,
kemudian di panaskan pada suhu 80oC dan diperiksa pH menggunakan pH meter.
Selanjutnya minyak dicuci dengan air panas sampai pH netral dan dipisahkan
menggunakan corong pisah kembali. Setelah diperoleh minyak, dilakukan analisa
bilangan iod, bilangan oksiran dan analisis dengan spektrofotometer inframerah.
3.2.2 Pembentukan poliol
Kedalam labu leher tiga volume 500 mL dimasukkan campuran metanol
dan isopropanol dengan perbandingan 1:8, lalu ditambahkan sebanyak 20 gram
RBD Palm Oleinhasil epoksidasi secara perlahan-lahan. Selanjutnya ditambahkan
1 gram H2SO4 (p) dan dipertahankan suhu pada 50oC-55oC selama dua jam, lalu
dinginkan sampai suhu kamar. Kemudian ditambahkan n-Heksana sebanyak
volume campuran tersebut dan Na2CO3 sampai pH netral. Campuran kemudian
dituangkan kedalam corong pisah untuk dipisahkan lapisan atas dan lapisan
bawah. Lapisan atas adalah hasil poliol yang berwarna kuning dan lapisan bawah
adalah sisa reaktan yang jernih. Keringkan lapisan atas untuk menghilangkan sisa
n-Heksana. Poliol dianalisis melalui penentuan bilangan hidroksil dan diikuti
26
3.2.3 Pembuatan poliuretan
Kedalam Beaker glass dimasukkan 5 mL poliol RBD-Palm olein lalu
ditambahkan 20 mL toluen diisosianat,diaduk menggunakan magnetic stirer.
Kemudian dinginkan sampai suhu kamar dan diamati hasil yang terbentuk.
3.2.4 Uji bilangan iodine
Sebanyak ± 0,25 gram sampel dengan tepat dalam gelas Erlenmeyer
bertutup volume 250 mL. Selanjutnya ditambahkan dengan 20 mL sikloheksana
kemudian ditambahkan sebanyak 25 mL larutan Wijs, ditutup rapat dan dikocok
hingga homogen lalu disimpan dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Kedalam
campuran tersebut ditambahkan 20 mL larutan KI 15% dan 150 mL aquadest.
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai berwarna kuning pucat,
ditambahkan sebanyak 2 mL indikator amilum. Dilanjutkan kembali titrasi sampai
berwarna bening dan dicatat volume Na2S2O3 0,1 N yang digunakan. Dilakukan
hal yang sama terhadap blanko.
Bilangan iodine =(Blanko–sampel) x N Na2S2O3x 12,69
( )
3.2.5 Uji bilangan oksiran
Sebanyak ± 0,5 gram sampel dengan tepat dalam gelas Erlenmeyer
bertutup volume 50 mL. Selanjutnya ditambahkan dengan 10 mL asam asetat
glasial sikloheksana kemudian ditambahkan 3 tetes indikator gentaviolet. Dititrasi
27
dan dicatat volume HBr 0,1 N yang digunakan. Dilakukan hal yang sama terhadap
blanko.
Bilangan oksiran =mL titrasi x N HBr x 1,60 Berat sampel(gram)
3.2.6 Uji bilangan hidroksil
Sebanyak ± 1 gram sampel dengan tepat dalam gelas Erlenmeyerbertutup
volume 250 mL. Selanjutnya ditambahkan dengan 5 mL reagen asetilasi
kemudian direfluks selama 1 jam pada suhu sekitar 90-95oC. Kedalam campuran
tersebut ditambahkan 10 mL aquadest dan direfluks kembali selama 10 menit.
Didinginkan pada suhu kamar (dibiarkan diatas hotplate) lalu dibilas kondensor
dengan 10 mL butanol netral dan ditampung kedalam gelas Erlenmeyer. Dibilas
kembali gelasErlenmeyerdengan butanol netral 10 mL lalu diaduk. Ditambahkan
3 tetes indikator fenolftalein. Dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0,5 N sampai
terbentuk warna merah lembayung dan dicatat volume KOH-Alkohol 0,5 N yang
digunakan. Dilakukan hal yang sama terhadap blanko.
Bilangan hidroksil = + 56,1
Keterangan
A : Berat sampel 1 (gram)
B : Volume titrasi 1 (mL)
C : Berat sampel 2 (gram)
D : Volume titrasi 2 (mL)
E : Volume titrasi blanko (mL)
28
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Pengamatan
Proses pembentukan poliuretan dilakukan dengan perbandingan polyol :
TDI =5:20 (v/v). Setelah itu dilakukan analisa untuk seluruh bahan sebelum dan
sesudah dilakukan reaksi polimerisasi. Analisa yang digunakan ialah analisa
bilangan iod (IV), analisa bilangan oksiran oksigen, dan analisa bilangan
hidroksil. Hasil analisa tersebut dapat dilihat pada tabel sebagai berikut :
Tabel 4.1 Bilangan Iodine
RBD-Palm olein 0,3944 28,11 60,26
Minyak hasil
RBD-Palm olein 0,5078 0 0
Minyak hasil
epoksidasi 0,5432 0,4725 1,6227
Tabel 4.3 Bilangan Hidroksil
Sampel A B C D E Bilangan
Hidroksil
Poliol
29
Tabel 4.4. Nilai bilangan gelombang spektrum FT-IR Epoksidasi RBD-Palm oleindan PoliolRBD-Palm olein
Bilangan Gelombang (cm-1)
Jenis gugus fungsi/ikatan ERBD-Palm olein PRBD-Palm olein
- - Bengkokan Keluar Dari =CH
721,50 724,10 Bengkokan Keluar Dari =CH
1159,43 1088,48 C-O Ester
1176,17 C-O Ester
1463,68 1377,55 Rentangan Metilen
-CH2-1416,84-1464,04 Rentangan Metilen
-CH2-1743,20 1727,53 C=O Ester
2852,30 2855,36 Metilen
-CH2-2921,34 2927,19 Rentangan CH3 Alkana
- 3443,61 Gugus OH
Tabel 4.5 Nilai bilangan gelombang spektrum FT-IR Poliuretan
Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis gugus Fungsi
1015,80-1172,36 Serapan C - O Uretan
1381,90 Amida Sekunder
=(46,84-30,25) x0,1000 x12,69 0,3898
=54,00
4.2.2. Bilangan Oksiran
Bilangan oksiran =mL titrasi x N HBr x 1,60 Berat sampel
30
= 1,6227
4.2.3. Bilangan Hidroksil
Bilangan hidroksil = + 56,1
Keterangan
A : Berat sampel 1 (gram)
B : Volume titrasi 1 (mL)
C : Berat sampel 2 (gram)
D : Volume titrasi 2 (mL)
E : Volume titrasi blanko (mL)
N : Normalitas KOH-Alkohol 0,5 N
Bilangan hidroksil = + 56,1
= 53,6+ 1,0019 x 0,1
1,0005 - 51,275 x 0,4997 x 56,1
= 53,6+(0,1001)- 51,275 x 0,4997 x 56,1
= 67,9843
4.3 Reaksi percobaan
RBD-Palm Oleinkaya kandungan asam lemak tidak jenuh yakni, oleat dan
linoleat dalam bentuk trigliserida. Secara acak untuk 1 (Satu) molekul sebagai
contoh molekul yang utamandalam penelitian ini digambarkan dalam bentuk α
-palmitat, β-oleat, γ-linoleat, sehingga reaksi epoksidasi terhadapRBD-Palm Olein
untuk menghasilkan poliol sebagai berikut :
32
olein sebesar 60,26 dan bilangan iodine minyak hasil epoksidasi sebesar 54,00
dan diikuti dengan hasil analisa bilangan oksiran RBD-Palm olein (tabel 4.2)
sebesar 0 dan bilangan oksiran hasil epoksidasi sebesar 1,6227. Reaksi epoksidasi
RBD-Palm olein juga dapat dilihat dengan menggunakan spektofotometri FT-IR.
33
ester pada 1159,43 cm-1, serapan C=O ester pada 1743,20 cm-1 dan serapan pada
2852,30 cm-1 menunjukkan rentangan -CH2- (metilen) yang diperkuat dengan
serapan pada 1453,66 cm-1, menunjukkan adanya trigliserida yang mengikat asam
lemak terepoksidasi (lampiran 2). Serapan pada daerah ~3000 cm-1 yaitu pada
2921,34 cm-1menunjukkan rentangan CH3 alkana yang berada pada bagian ujung
dari struktur trigliserida. Pada bilangan spektrum FTIR poliol (lampiran 3)
menunjukkan masih terdapatnya bengkokan Keluar Dari =CH pada 724,10. Ini
menunjukkan epoksida tidak sepenuhnya menjadi poliol. Tetapi kemunculan
puncak pada daerah bilangan gelombang 3443,6 cm-1 yang merupakan serapan
khas pada gugus–OH mengidentifikasikan terbentuknya poliol.
Poliol direaksikan dengan Toluen Diisosianat maka didapat hasil larutan
Putih kental dan dibiarkan pada suhu kamar terbentuk padatan lunak berwarna
putih. Ini menunjukkan terbentuknya poliuretan. Poliuretan yang didapat
selanjutnya diuji dengan spektrofotometri FTIR dan hasilnya (tabel 4.5)
menunjukkan bahwa bilangan gelombang 1447,64 ialah serapan allofanat
poliuretan dan pada bilangan gelombang 1015,80-1172,36 terjadi Serapan C - O
Uretan. Pada proses perubahan poliol menjadi poliuretan, masih terdapat gugus
OH pada bilangan gelombang 3405.51. Hal ini disebabkan epoksidasi yang
34
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
RBD-Palm Olein dapat direaksikan dengan asam ferformat membentuk
gugus oksiran yang selanjutnya dengan menggunakan pereaksi metanol dalam
pelarut isopropanol dapat memebentuk poliol turunan minyak kelapa sawit. Poliol
yang terbentuk direaksikan dengan toluen diisosianat dengan rasio 10 : 5 dapat
menghasilkan poliuretan. Hasil poliuretan yag didapat berupa poliuretan berjenis
elastomer
5.2 Saran
Diharapkan untuk penelitian agar dapat mengembangkan lebih lanjut hasil
35
DAFTAR PUSTAKA
Andreas, H. In. Gachter, R. and Muller, H. 1990.PVC Stabilizer and Plastics
Aditives Handbook 3rd. Hanser Publisher. Munich. Germany
Awang, B. 1996.Minyak Kelapa Sawit. Bank Bumi Daya. Jakarta.
Brahmana, H.R. Ginting, A. dan Ginting, M. 1994.Sintesa Alkil Ester dan Ester
Selulosa Turunan Asam Lemak Kelapa Sawit (CPO) dan Inti Kelapa Sawit
(CPKO) dengan Natrium Selulosa Pinus Meerkusi. Laporan Penelitian
Hibah Bersaing 1/3 Perguruan Tinggi 1993-1994. LP-USU Medan.
Day, R.A, dan Underwood A.L. 1986.Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.
Penerbit Erlangga. Jakarta.
Dinda,S,.Patwardhan AV. Goud VV. and Pradhan N.C. 2008.Epoxidation of
Cotton Seed Oil by Aqueous Hydrogen Peroxide Catalysed by Liquid
Inorganic Acids. Bioresour. Technol.
Dombrown, 1957.Polyurethanes. Reinhold Publishing. Corporation. New York.
Doyle, E. 1971.The Development abd Use Of Polyurethane Product. Chapt J.
New York : Mc-Graw Hill Book Company
Escrig, Pilar De Frutos. and Martin, Jase Miguel Compos. 2000.Proscess For
36
Gan, L.H. Goh, S.H. and Ooi, K. S. 1992.Kinetic Studies Of Epoxidation and
Oxirane Cleavage Of Palm Olein Methyl Ester: JAOCS. Vol 69.
Gan, L.H. Goh, S.H. and Ooi, K. S. 1995.Effect Of Epoxidation On The Thermal
Oxidative Stabilieties Of Fatty Acid Esteis Derived From Palm Olein.
JAOCS. Vol 72.
Godoy, S. C. Ferrilo, M. F. and Gerbase. A. E. 2007.Determination Of The
hydroxyl Value Of Soybean Polyol by Attenuated Total
Reflectance/Fourier Transform Infrared Spectroscopy, J. Am. Oil. Chem.
Soc. Vol 84.
Goud VV, Patwardhan AV. and Pradhan NC. 2006,Studies On The Epoxidation
Of Mahua Oil (Madhuanica Indica) by Hydrogen Peroxide. Bioresource
Technology.
Gua, A. Demydov, D. Zhang, W, Petrovic, ZS. 2002.Polyol and Polyurethane
From Hydroformylation of Soybean Oil.J Polym Environ.
Guenthere, S. Rieth, R. and Rowbottom, K.T. 2003. Sixth edition.Ullmann’s
Encyclopedia Of Industrial Chemistry. Vol 12. Wiley-VCH.
Hepburn,C. 1991.Polyurethane Elastomer. Second Edition. New York . Elsevier
Applied Science.
Iyung Pahan, 2008.Kelapa Sawit. Penebar Swadaya. Jakarta
37
Klass, M. R. and Warwel, S. 1999.Complete and Partial Epoxidation Of Plant
Oils by Lipase-Catalysed Perhydrolysis. Ind Crops Prod.
Narrine, S. S, Kong, X, Bauzidi, L. and Sporus, P. 2007.Physical Propertias Of
Polyurethanes Produced From Polyol From Seed Oils. 1-Elastomer.
JAOCS. Vol 84.
Randall, O. dan Lee,S. 2002.The Polyurethane Book. Jhon Wiley and Sons, Ltd.
Everberg. Belgium
Reck, R. A. 1984.Marketing and Economics Of Oleochemicals To The Plastics
Industry.J. Am. Oil Chem. Soc.
Rios, L.A, Weckes, P. Schuster, N. and Hoelderich, W. F. 2005.Mesoporous and
amorphous TI-Silicas On The Epoxidation Of Vegetables Oil. J. Catal.
Riswiyanto,S. 2009.Kimia Organik. Erlangga. Jakarta
Rohaeti, E. 2005.Kajian Tentang Sintesis Poliuretan dan Karakterisasi.
Prosiding Seminar Nasional Penelitian. Pendidikan dan Penerapan MIPA.
FMIPA UNY.
Sharpless, K. B. Woodard, S. S. and Finn, M. G. 1983.On The Mechanism Of
Titanium-Tartrate Catalyzed Asymmetric Epoxidation. Pure Appl. Chem.
Silverstain,dkk. 1986. Penyidikan spektrometrik senyawa organik. Edisi keempat.
Penerbit Erlangga. Jakarta.
38
Swern, D and Bailey. 1982.Balay’s industrial Oil and Fat Product. Vol 2. Fourth
Edition. John Willley and Sons. New York.
Tambun, R. 2006.Buku Ajar Teknologi oleokimia (TKK 322). Fakultas Teknik
Universitas.
Trans, P. Daniel, G. and Ramani, n. 2005.Ozon Mediated Polyol Synthesis From
Soyben Oil. J. Am. Oil. Chem.Soc.
Ulrich, H. 1982.Introduction To Industrial Polimers. Hanser Publisher.
Winarno, F. G. 1997.Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.
Winarno,F.G. 2004.Keamanan Pangan.Jilid Satu. Bogor : M-Brio Press.
Wirjosentono, B, Sitompul, A. N, Sumarno, Siregar, T. A dan Lubis, S. B. 1985.
38
39
Lampiran 1
Pembuatan Reagent
Pembuatan dan standarisasi larutan Na2S2O3
Sebanyak ± 25 gram kristal Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan 1 liter air didalam
labu ukur 1000 mL sampai garis tanda, selanjutnya ditimbang 0,1 gram K2Cr2O7
kemudian dimasukkan kedalam gelasErlenmeyer. Ditambahkan 15 mL KI 15% dan
75 mL aquadest kedalam gelasErlenmeyer tersebut, lalu dikocok hingga homogen.
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning gelap (coklat) lalu ditambahkan 1 mL
indikator amilum dan dititrasi kembali sampai menjadi biru kehijauan. Dicatat
volume Na2S2O3yang terpakai.
Pembuatan dan standarisasi larutan HBr 0,1 N
Sebanyak 12,5 mL HBr (p) dilarutkan dengan asam asetat glasial. Dimasukkan
sebanyak 0,1 gram kalium hidrogen phalat kedalam gelas Erlenmeyer bertutup
berukuran 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL asam asetat glasial 100%.
Selanjutnya ditambahkan tiga tetes indikator gentaviolet dan dititrasi HBr sampai
terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau. Dicatat volume HBr yang terpakai
Standarisasi larutan HBr 0,1 N
40
Pembuatan dan standarisasi KOH-Alkohol 0,5 N
Sebanyak 7,0125 gram KOH dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar
bervolume 250 mL sampai garis tanda. Masukkan H2C2O4 sebanyak 0,5 gram
kedalam gelas Erlenmeyer dilarutkan dengan 50 mL aquadest. Tambahkan tiga
tetes indikator fenolftalein lalu titrasi dengan KOH yang telah dibuat. Dicatat
volume KOH yang terpakai.
Pembuatan KOH 0,5 N
N = r
×1000
V
Standarisasi larutan KOH-Alkohol 0,5 N
N KOH-Alkohol = gram x valensi
