Skripsi
sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Pembuatan Ester Etil Asam Lemak dari Minyak Kelapa dan
Etanol dengan Katalis Abu Sabut Kelapa. Dibimbing oleh dan
Biodiesel diproduksi melalui reaksi antara minyak dan alkohol dengan bantuan katalis yang disebut reaksi transesterifikasi. Dalam penelitian ini digunakan etanol hasil distilasi minuman beralkohol dengan abu sabut kelapa sebagai katalis. Kebasaan abu sabut kelapa dianalisis dengan metode titrimetri atau titrasi indikator. Pelarutan abu dilakukan dalam etanol dan air melalui refluks, pemanasan tanpa refluks, dan tanpa pemanasan. Transesterifikasi dilakukan pada suhu kamar (28 °C) dan suhu (64 °C). Pengaruh waktu reaksi ditentukan dengan variasi waktu 2, 4, 6, dan 8 jam. Potensi abu sabut kelapa sebagai katalis ditentukan dengan rasio mol minyak:etanol (1:6) yang direaksikan pada suhu 60 °C selama 2 jam pada metanol dan etanol. Potensi etanol hasil distilasi minuman beralkohol ditentukan dengan penambahan air ke dalam etanol (0, 5, 10, 20, 30, 40, dan 50%). Minyak dan ester yang dihasilkan ditentukan kualitasnya dengan menentukan bilangan penyabunan dan bilangan asam.
. Synthesis of Fatty Acid Ethyl Ester from Coconut Oil and
Ethanol with Coconut Fiber Ash Catalyst. Advisor: and
.
Biodiesel is produced through the reaction between oil and alcohol with the help of catalyst which is called transesterification. In this research is used ethanol from alcoholic beverage distilation result with coconut fiber ash as catalyst. Ash alkalinity was analysed by titrimetry or indicator titration. Extraction of ash was done in athanol and water through reflux, heating withouth reflux, and withouth heating. Transesterification was done at room (28 °C) and (64 °C) tempetature to shown the effect of temperature. The effect of time was determining with variation of time 2, 4, 6, and 8 hours. The potential of coconut fiber ash as catalyst was determining with ratio of oil:ethanol (1:6) that reacted at temperature 60 °C for 2 hours in methanol and ethanol. The potential of ethanol from alcoholic beverage distilation result was determining with additional water into ethanol (0, 5, 10, 20, 30, 40, and 50%). The quality of oil and ester were determining with measure the saponification and acid number.
Judul : Pembuatan Ester Etil Asam Lemak dari Minyak Kelapa dan Etanol dengan Katalis Abu Sabut Kelapa
Nama : Titik Handayani
NIM : G44203067
Disetujui
Pembimbing I, Pembimbing II,
Tanggal lulus:
! " #" NIP 130536664
$% & '"( ) "#* NIP 131 779 513
Diketahui,
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institus Pertanian Bogor
Puji syukur Penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala berkat yang memampukan Penulis menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini bertujuan menentukan potensi abu sabut kelapa sebagai katalis reaksi, potensi etanol sebagai pengganti metanol, dan pengaruh penambahan air pada reaksi transesterifikasi. Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan September 2007–Oktober 2008 di Laboratorium Kimia Organik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Drs. Muhamad Farid dan Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS selaku pembimbing yang selalu menyempatkan waktu untuk berkonsultasi; kepada Bulik Min yang telah membantu dalam penyusunan karya ilmiah; serta kepada Bapak dan Ibu yang selama ini telah berjuang keras agar Penulis bisa tetap sekolah sampai akhirnya dapat menyusun karya ilmiah ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada para laboran di Kimia Organik atas bantuan teknisnya selama Penulis menjalani penelitian; sahabat6sahabatku yang selalu memberikan semangat untuk menyelesaikan karya ilmiah ini.
Akhir kata, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.
Penulis dilahirkan di Boyolali pada tanggal 10 Mei 1985 sebagai anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Saino dan Siti Rahayu. Tahun 2003, Penulis lulus dari SMU N 1 Kartasura dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB) pada Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
+ ! &
DAFTAR TABEL ... iix
DAFTAR GAMBAR ... iix
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
PENDAHULUAN ... 1
TINJAUAN PUSTAKA Kelapa ... 1
Minyak Kelapa ... 2
Etanol ... 2
Esterifikasi ... 2
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ... 3
Prosedur ... 3
HASIL DAN PEMBAHASAN Pelarutan Abu Sabut Kelapa ... 5
Kadar Etanol dalam Sampel (Minuman Beralkohol) dan Hasil Distilasinya ... 6
Transesterifikasi ... 7
SIMPULAN DAN SARAN ... 10
DAFTAR PUSTAKA ... 10
+ ! &
1 Komponen penyusun minyak kelapa ... 2
2 Hasil uji mutu bahan baku minyak kelapa dan produk metil ester turunannya (katalis NaOH) ... 7
3 Pengaruh waktu reaksi terhadap mutu ester yang dihasilkan ... 8
4 Pengaruh katalis abu sabut kelapa terhadap mutu etil ester ... 9
5 Mutu produk metil dan etil ester (katalis abu) ... 9
6 Pengaruh kandungan air pada etanol terhadap mutu etil ester ... 10
+ ! & 1 Reaksi Esterifikasi antara alkohol dengan asam karboksilat ... 3
2 Reaksi transesterifikasi asam lemak dan etanol dengan katalis basa... 3
3 Kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut etanol ... 5
4 Kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air ... 6
5 Pengaruh pemanasan terhadap kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air ... 6
6 Pengaruh bobot abu dan waktu pemanasan terhadap kebasaan abu sabut kelapa .... 6
7 Pengaruh frekuensi perendaman terhadap nilai kebasaan abu sabut kelapa ... 6
+ ! &
1 Bagan alir preparasi dan analisis abu sabut kelapa ... 13
2 Bagan alir proses pembuatan ester etil asam lemak ... 14
3 Metode standarisasi NaOH0.1 N (Harjadi 1993)... 15
4 Preparasi bahan6bahan yang digunakan ... 15
5 Metode standarisasi HCl 0.5 N (Harjadi 1993)... 15
6 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut etanol ... 15
7 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air dengan perendaman tanpa pemanasan ... 16
8 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air dengan pemanasan tanpa refluks... 16
9 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air melalui pemanasan dengan variasi frekuensi perlakuan ... 17
10 Pengaruh frekuensi perendaman terhadap nilai kebasaan abu sabut kelapa dengan dan tanpa refluks... 17
11 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air melalui pemanasan mengunakan refluks dengan variasi frekuensi perlakuan ... 17
12 Data analisis uji mutu bahan baku minyak kelapa dan produk metil ester turunannya (katalis NaOH)... 18
13 Data analisis uji mutu produk etil ester dari minyak kelapa dengan katalis NaOH dan variasi waktu reaksi ... 29
14 Data analisis uji mutu produk etil ester (katalis NaOH dan Abu) ... 21
15 Data analisis uji mutu produk metil dan etil ester (katalis abu)... 23
16 Data analisis produk etil ester (katalis abu dan variasi konsentrasi etanol) ...24
Indonesia merupakan salah satu negara penghasil minyak bumi di dunia. Namun, kebutuhan akan bahan bakar minyak yang semakin meningkat dengan adanya pertumbuhan ekonomi dan populasi menyebabkan produksi dalam negeri tidak dapat memenuhi kebutuhan tersebut (Sugiyono 2005), sehingga Indonesia mengimpor bahan bakar minyak. Oleh karena itu, diperlukan suatu energi alternatif yang dapat menggantikan penggunaan minyak bumi.
Biodiesel merupakan salah satu alternatif solusi krisis sumber energi. Bahan bakar alternatif ini diproduksi dari minyak nabati dan lemak hewan dengan reaksi esterifikasi (Knothe . 2005). Beberapa bahan baku untuk pembuatan biodiesel ialah kelapa sawit; minyak kedelai, bunga matahari, jarak pagar; tebu; serta minyak kelapa. Bahan baku yang mempunyai prospek untuk diolah menjadi biodiesel di Indonesia adalah kelapa sawit dan jarak pagar (Prakoso & Hidayat 2005, Rahayu 2007). Akan tetapi, untuk daerah6daerah terpencil potensi kelapa lebih besar. Oleh karena itu, penelitian ini menggunakan minyak kelapa.
Esterifikasi minyak kelapa untuk biodiesel diperoleh melalui proses transesterifikasi atau alkoholisis dengan katalis basa atau asam. Alkohol yang biasa digunakan dalam reaksi tersebut adalah metanol (Knothe . 2005). Metanol memiliki sifat racun yang tinggi (Saifudin & Chua 2004). Dalam hal ini penggunaan metanol dapat diganti dengan etanol yang lebih rendah toksisitasnya dan dapat diproduksi oleh masyarakat melalui fermentasi dari sumber pati yang mudah didapat seperti ubi kayu. Etanol yang digunakan diperoleh dari hasil distilasi minuman beralkohol yang biasa digunakan untuk mabuk.
Katalis basa yang lazim digunakan ialah logam alkali alkoksida, NaOH, KOH, dan K2CO3 (Yoeswono 2006). Hidrogen asam pada alkohol diambil oleh OH–dari katalis sehingga terbentuk alkoksida yang akan menyerang atom C pada gugus karbonil. Reaksi ini diikuti tahap eliminasi yang menghasilkan ester dan alkohol baru.
Menurut Yoeswono (2006), abu tandan kosong kelapa sawit dapat digunakan sebagai katalis pada transesterifikasi minyak kelapa sawit dan etanol. Abu tersebut memiliki kandungan kalium yang cukup tinggi sebagai K2CO3sehingga sifat kebasaannya cukup tinggi. Penggunaan katalis ini kemungkinan dapat diganti dengan abu sabut kelapa. Kebasaan abu sabut kelapa dapat diketahui melalui uji alkalinitas secara titrimetri. Kebasaan dapat ditimbulkan oleh adanya logam6 logam alkali dan alkali tanah, seperti logam kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg), dan unsur logam lainnya.
Penelitian ini bertujuan menentukan potensi abu sabut kelapa sebagai katalis reaksi, potensi etanol sebagai pengganti metanol, dan pengaruh penambahan air pada reaksi transesterifikasi. Kesempurnaan proses transesterifikasi dan kualitas ester ditentukan melalui penentuan bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas. Diharapkan, penelitian ini dapat bermanfaat pada dunia bioenergi dalam hal studi pendahuluan potensi minyak kelapa sebagai sumber energi alternatif di daerah terpencil.
'+ ,
Pohon kelapa termasuk jenis yang berumah satu dan merupakan tanaman monokotil. Pohon kelapa masuk ke dalam genus dan spesies . Pohon kelapa bisa mencapai ketinggian 6630 meter, bergantung pada variasinya. Pohon kelapa ditemukan di daerah tropis. Batang tanaman ini tumbuh lurus keatas dan tidak bercabang. Pohon kelapa dapat pula bercabang, namun hal ini merupakan keadaan yang abnormal, misalnya akibat serangan hama tanaman (Warisno 2003).
Tanaman kelapa merupakan tanaman tahunan yang mempunyai sistem perakaran serabut, termasuk tanaman berdaun majemuk menyirip (menjari) dengan anak daun berbentuk pita (Warisno 2003). Komposisi kimia daging buah kelapa dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain varietas pohon, keadaan pohon, dan umur buah. Kandungan lemak buah kelapa tergantung pada umur buah kelapa (Ketaren 1986).
disebut VCO ( ) adalah kelapa dalam atau lokal. Kelapa tersebut terdiri atas dua jenis, yaitu kelapa hijau dan kuning. Dalam bahasa Latin, kelapa hijau disebut
Linn, sedangkan kelapa kuning disebut .
#&- . '+ ,
Minyak kelapa pada prinsipnya dapat dihasilkan melalui dua cara, yaitu cara basah dan kering. Pengolahan cara basah menggunakan santan dari kelapa segar, sedangkan cara kering menggunakan kopra (Rindengan & Novarianto 2004). Minyak kelapa dibagi menjadi dua jenis, yaitu minyak kelapa biasa dan murni. Pengolahan kelapa untuk menghasilkan minyak kelapa murni hampir sama dengan pengolahan minyak biasa. Akan tetapi, pengolahan minyak kelapa murni diawali dengan pemisahan lapisan krim dari lapisan skim dan endapan pada santan.
Teknik pengolahan minyak kelapa murni dibagi menjadi dua teknik, yaitu dengan dan tanpa pemanasan. Pada teknik pengolahan tanpa pemanasan dilakukan dengan menggunakan minyak pancing (Rindengan & Novarianto 2004).
Minyak kelapa murni atau VCO terdiri atas sekitar 90% asam lemak jenuh yang sebagian besar berupa asam laurat (C612) sehingga minyak kelapa juga disebut minyak laurat. Selain mengandung asam laurat, VCO juga mengandung asam kaprat (C610), asam kaprilat (C68), dan asam miristat (C614) (Rindengan & Novarianto 2004, Diaz 2007). Asam lemak komponen penyusun minyak kelapa dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Komponen penyusun minyak kelapa (*dari Balai Besar Industri Agro)
! +'! . ('& / Dalam %
Asam kaprilat (C8:0) 8.69 Asam kaprat (C10:0) 8.54 Asam laurat (C12:0) 51.8 Asam miristat (C14:0) 15.7 Asam palmitat (C16:0) 6.00 Asam stearat (C18:0) 1.71 ! +'! . 0 .('& /
Asam oleat (C18:1) 4.05 Asam linoleat (C18:2) 1.10 Asam linolenat (C18:3) 2.35
Minyak kelapa murni tidak bersifat toksik dan karsinogenik. Hal ini disebabkan oleh komponen penyusun minyak kelapa yang sebagian besar berupa asam lemak jenuh sehingga apabila mengalami proses pemanasan struktur kimianya tidak akan berubah dan bersifat stabil (Sulistyo 2004). Selain itu komposisi asam lemak mediumnya tinggi dan berat molekulnya rendah (Rindengan & Novarianto 2004).
0 &$+
Etanol merupakan salah satu jenis alkohol dengan dua karbon penyusun. Etanol dibagi menjadi dua jenis, yaitu etanol industri dan bioetanol (Fessenden & Fessenden 1998). Etanol industri diperoleh melalui hidrasi etilena dengan katalis asam (John 1969), sedangkan bioetanol terbentuk dari proses peragian gula, tajin, dan bahan lain yang mengandung gula alam (Demirbas 2005). Etanol yang digunakan dalam minuman diperoleh dari peragian karbohidrat berkataliskan enzim (fermentasi gula dan pati). Salah satu jenis enzim ( ) mengubah karbohidrat menjadi glukosa yang kemudian berubah menjadi etanol dengan bantuan ragi atau
, sedangkan tipe enzim yang lain dapat menghasilkan cuka (asam asetat), dengan etanol sebagai zat6antara.Proses peragian buah6buahan, sayuran, atau biji6bijian akan berhenti bila kadar alkohol telah mencapai 14616%. Proses penyulingan dilakukan untuk mendapatkan kadar alkohol yang lebih tinggi (Fessenden & Fessenden 1998).
0' #%#. #
Esterifikasi adalah suatu reaksi ionik yang merupakan gabungan antara reaksi adisi dan eliminasi (Aslam M . 1993) (Gambar 1). Esterifakasi juga diartikan sebagai reaksi langsung antara asam karboksilat dan alkohol (Fessenden & Fessenden 1998). Laju esterifikasi asam karboksilat sangat dipengaruhi oleh halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilatnya, sedangkan kekuatan asam dari asam karboksilat hanya memainkan peranan kecil dalam laju pembuatan ester. Modifikasi reaksi esterifikasi yang sering disebut dengan reaksi transesterfikasi meliputi interesterifikasi, alkoholis, dan asidolisis (Gandhi 1997). Reaksi yang terjadi dalam pembuatan biodiesel adalah reaksi transesterifikasi (Alamsyah 2006).
Gambar 1 Reaksi esterifikasi antara alkohol dengan asam karboksilat.
Reaksi transesterifikasi terjadi antara ester asam lemak dan alkohol dengan bantuan katalis. Beberapa penelitian telah dilakukan menggunakan metanol sebagai alkoholnya (Agustian 2005, Yoeswono 2006). Menurut Rahayu (2007), teknologi proses yang umum digunakan pada skala komersial ialah transesterifikasi antara minyak nabati dan metanol menggunakan katalis NaOH atau KOH. Alasan lain penggunaan metanol dikarenakan harga metanol di negara berkembang lebih murah dibandingkan dengan etanol (Gubitz . 1999), Namun, penggunaan etanol lebih aman karena efek toksiknya lebih rendah dibandingkan metanol. Menurut Saifudin & Chua (2004), penggunaan etanol dalam pembuatan biodiesel dapat menghasilkan biodiesel dengan efisiensi yang cukup besar, yaitu sekitar 87%. Namun demikian, proses produksinya lebih sulit sehingga biaya produksinya menjadi lebih tinggi. Reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel dengan katalis basa dapat dilihat pada Gambar 2.
CH2OCOR 1
3 CH3CH2OH
NaOH CHOCOR2 +
CH2OCOR3
+
R1COOCH2CH3
R2COOCH2CH3
R3COOCH2CH3
+
+ CH2OH
CH2OH
CH2OH
Gambar 2 Reaksi transesterifikasi ester asam lemak dan etanol dengan katalis NaOH.
& " & + 0
Bahan6bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah buah kelapa dari daerah Banten, minyak kelapa murni (VCO) dari Balai Besar Industri Agro (BBIA), sabut kelapa, dan etanol dari minuman beralkohol (diperoleh dari Polresta Bogor).
Alat6alat yang digunakan dalam penelitian berupa kompor, penggorengan, alat6alat gelas, pengaduk magnet, mortar, pemanas listrik, termometer, corong pisah, refraktometer Abbe (ATAGO NAR63T), dan radas alat distilasi.
$ '"
'!1 0 & #&- . '+ ,
terbentuk minyak mentah dan blondo. Pemanasan terus dilakukan hingga blondo berwarna kecoklat6coklatan. Setelah itu didinginkan dan minyaknya dipisahkan dari blondo dengan penyaringan.
', # 1 1 0 '+ ,
Sabut kelapa yang masih basah dikeringkan dengan cara dijemur di bawah sinar matahari. Sabut kelapa yang telah kering dibakar hingga menjadi abu, kemudian abu dikeringkan dalam oven 105 °C selama 2 jam. Abu kering selanjutnya digunakan untuk analisis kebasaan dan sebagai katalis.
', # 0 &$+
Minuman beralkohol yang diperoleh dari Polresta Bogor didistilasi. Etanol yang ditampung adalah etanol yang diperoleh pada suhu 73678 °C. Etanol hasil distilasi kemudian ditentukan kadarnya dengan mengukur indeks bias.
' &2 &3 & ' 2$1 &
Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah rancangan acak lengakap dengan satu fartor dan 3 ulang serta rancangan acak lengkap dengan dua faktor. Faktor6faktor perlakuan yang digunakan adalah bobot abu, waktu perendaman, suhu reaksi (28 °C dan 64 °C), Waktu reaksi (2, 4, 6, dan 8 Jam), Penggunaan NaOH dan abu sabut kelapa, penggunaan metanol dan etanol, serta kandungan air dalam etanol.
$"'+ &2 &3 & Yij= L + αi+ βj+ Eij
Yij = Nilai respon yang diamati L = Efek rerata yang sebenarnya αi = Besarnya pengaruh perlakuan ke6i βj = Besarnya pengaruh perlakuan ke6j Eij = Galat dari rancangan
'&3 '&# '+ 0 4 0 &$+ " & # 5 ' 0 .0 . 0 . # 0' " , #+ # '1 & Penentuan kebasaan abu sabut kelapa dilakukan dengan menggunakan pelarut berupa etanol dan air. Abu yang telah kering ditimbang sebanyak 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, dan 5.0 g lalu direndam dalam 50 ml pelarut dengan variasi waktu 1, 2, 4, 8, 16, dan 24 jam. Larutan disaring, dipipet 10 ml, ditambahkan indikator fenolftalein 3 tetes, dan dititrasi dengan HCl 0.1 N. Selain melalui perendaman juga dilakukan penentuan kebasaan dengan refluks dan pemanasan (100 °C) tanpa refluks pada pelarut air. Penentuan kebasaan melalui pemanasan (100 °C) tanpa reluks dilakukan dengan variasi berat abu 1.0, 2.0, 3.0, dan 4.0 g dan waktu pemanasan selama 1, 2, 3, dan 4 jam. Penentuan kebasaan dengan berat abu 1 g dan variasi frekuensi perlakuan (60 ml x 1; 30 ml x 2; 20 ml x 3; dan 15 ml x 4) dilakukan pada refluks dan pemanasan tanpa refluks. Bagan alir proses dapat dilihat pada Lampiran 1.
'&'&0 & " 0 &$+ , " & . #& ! & ' +.$ $+ " & #+ # 0#+ #&- Larutan standar etanol dibuat dengan cara mengencerkan etanol 95% p.a menjadi etanol 10, 20, 30, 40, dan 50%. Selanjutnya nilai indeks bias larutan standar, bahan baku minuman beralkohol, dan etanol hasil distilasi diukur dengan Refraktometer Abbe. Kurva standar dari indeks bias larutan standar kemudian digunakan untuk menentukan kadar etanol dalam bahan baku minuman beralkohol dan etanol hasil distilasi.
'!1 0 & '0#+ " & 0#+ 0' "'&3 & 0 +#
Pengadukan dihentikan setelah reaksi berjalan selama 2 jam, campuran yang telah terbentuk dibiarkan di dalam corong pisah selama 2 jam pada suhu kamar hingga terjadi pemisahan (Yoeswono . 2006). Lapisan metil atau etil ester yang terbentuk dipisahkan dari lapisan gliserol. Sisa metanol atau etanol, katalis, dan gliserol dalam metil atau etil ester dihilangkan melalui pencucian dengan air berulang6ulang sampai diperoleh lapisan air yang jernih. Metil atau etil ester dikeringkan dengan penambahan Na2SO4 anhidrat p.a. lalu disaring. Proses reaksi tersebut dilakukan dengan rasio mol minyak6metanol 1:6.
Pembuatan etil ester dengan katalis NaOH dilakukan dengan prosedur yang sama seperti pada pembuatan metil ester. Namun, reaksi dilakuan pada suhu 60 °C dengan variasi waktu 2, 4, 6, dan 8 jam.
'!1 0 & '0#+ " & 0#+ 0' "'&3 & 0 +# 1 1 0 '+ ,
Sebanyak 1 g abu sabut kelapa direfluks dalam metanol atau etanol selama 2 jam. Larutan abu disaring dan filtratnya direfluks pada suhu 60 °C dengan penambahan minyak kelapa tetes demi tetes. Waktu reaksi dicatat ketika suhu telah mencapai 60 °C. Proses refluks dihentikan setelah reaksi berjalan selama 2 jam (Lampiran 2). Tahap selanjutnya seperti pada penggunaan katalis NaOH. Reaksi dilakukan dengan rasio mol minyak6etanol 1:6 (Knothe . 2005).
Selain menggunakan etanol industri, juga digunakan etanol hasil distilasi dari minuman beralkohol. Etanol hasil distilasi ditambahkan air sebanyak 0, 5, 10, 20, 30, 40, dan 50%. Ester yang dihasilkan ditentukan bilangan asam dan bilangan penyabunannya.
'&'&0 & #+ &3 & ! 4 '0$"' 6 7 & 85
Sebanyak 2.50 g minyak/ester ditimbang dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 125 ml. Sementara itu, 25 ml etanol dinetralkan dengan mendidihkannya selama lima menit pada suhu 60665 °C, ditambahkan 2.00 ml indikator fenolftalein, dan dalam keadaan panas dititrasi dengan NaOH 0.1 N sampai warna kemerah6merahan. Alkohol netral tersebut dicampurkan dengan contoh minyak atau ester yang telah ditimbang, dikocok, dan dididihkan. Dalam keadaan panas, campuran dititrasi dengan larutan NaOH 0.1 N yang telah distandarisasi (Lampiran 3) sampai warna kemerah6 merahan permanen setidak6tidaknya satu menit. Persentase asam lemak bebas (%FFA) dinyatakan sebagai asam laurat. Bilangan Asam dan asam lemak bebas ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
(
)
(g) Contoh Bobot KOH BM NaOH NaOH AsamBilangan = × ×
(
)
(mg) Contoh Bobot % 100 Laurat Asam BM NaOH NaOH ml FFA
% = × × × Ket
erangan:
BM asam laurat = 200 g/mol
'&'&0 & #+ &3 & '&- 1 & & 4 '0$"' 9: & 85
Minyak atau ester ditimbang sebanyak 2.00 g dengan Erlenmeyer asah lalu ditambahkan 25 ml KOH dalam alkohol 0.5 N (Lampiran 4) dan batu didih. Selanjutnya campuran direfluks selama 30 menit. Campuran didinginkan dan ditambahkan indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan HCl 0.5 N yang telah distandarisasi (Lampiran 5). Titrasi dihentikan ketika warna merah muda tepat hilang dan dilakukan triplo. Titrasi juga dilakukan terhadap blangko. Bilangan penyabunan ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
(
)
G 05 . 28 B A PenyabunanBilangan = − × Keterangan:
A = jumlah ml HCl 0.5 N untuk titrasi blangko B = jumlah ml HCl 0.5 N untuk titrasi contoh G = bobot contoh (gram)
28.05 = setengah dari bobot molekul KOH
'&'&0 & #+ &3 & 0'
'+ 0 & 1 1 0 '+ ,
'&3 '&# '+ 0 0' " , '1 & 1 1 0 '+ ,
Metode yang dipilih dalam penentuan kebasaan abu sabut kelapa adalah metode titimetri atau titrasi indikator (Yoeswono . 2006). Abu sabut kelapa diekstrak dengan cara perendaman di dalam pelarut etanol dan air. Variasi berat abu dan waktu perendaman merupakan variabel yang diamati. Larutan yang diperoleh dari hasil ekstraksi dititrasi dengan larutan HCl.
Pada Gambar 3 tampak bahwa kebasaan abu tertinggi pada abu dengan perendaman dalam etanol selama 24 jam bobot abu 0.5 g. Hasil uji statistik menunjukkan bahwa waktu perendaman tidak memengaruhi nilai kebasaan. Hal ini ditunjukkan oleh nilai > 0.05 (Lampiran 6). Variasi waktu tidak berpengaruh terhadap nilai kebasaan yang dapat disebabkan oleh larutan yang telah jenuh sehingga semakin lama waktu yang digunakan tidak akan meningkatkan pelarutan abu. Bobot abu yang digunakan memengaruhi nilai kebasaan dengan nilai < 0.05. Nilai kebasaan dalam pelarut etanol semakin kecil dengan bertambahnya bobot abu. Hal ini mungkin juga disebabkan oleh larutan yang telah jenuh karena volume etanol yang digunakan sama banyak, sehingga perbandingan bobot dan volumenya tidak sama. Nilai kebasaan dalam pelarut etanol yang diperoleh sangat kecil sehingga analisis kebasaan abu dalam pelarut etanol dihentikan sampai di sini.
Gambar 3 Kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut etanol.
Nilai kebasaan abu dalam pelarut air lebih tinggi dibandingkan dengan kebasaan abu dalam pelarut etanol. Sama halnya dengan ekstraksi dalam pelarut etanol, hanya bobot abu yang berpengaruh terhadap kebasaan (Lampiran 7). Namun, semakin besar bobot abu yang digunakan menyebabkan kenaikan nilai kebasaan, tidak seperti pada pelarut etanol yang nilainya menurun dengan adanya kenaikan bobot abu (Gambar 4). Volume air yang digunakan pada setiap variasi bobot dan waktu adalah sama sehingga dapat disimpulkan bahwa air memiliki kemampuan melarutkan abu yang besar.
Asam Bilangan Penyabunan Bilangan
Gambar 4 Kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air.
'&3 '! & & "'&3 & " & &, '%+ . 0' " , #+ # '1 & 1 1 0 '+ ,
Penentuan nilai kebasaan abu dalam pelarut air dengan pemanasan (suhu 100 °C) dilakukan untuk mengetahui pengaruh pemanasan terhadap basa yang terekstrak. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa pemanasan meningkatkan basa yang terekstrak (Gambar 5) serta adanya pengaruh waktu pemanasan terhadap nilai kebasaan (Lampiran 8). Nilai kebasaan mengalami kenaikan hingga waktu pemanasan 2 jam, kemudian mengalami penurunan untuk waktu pemanasan yang lebih lama. Sementara berat abu tidak memengaruhi nilai kebasaan abu.
Gambar 5 Pengaruh pemanasan terhadap kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air.
Penentuan kebasaan dengan variasi frekuensi perlakuan perendaman dilakukan berdasarkan hasil dari nilai kebasaan dalam pelarut air dengan pemanasan tanpa refluks yang memiliki nilai tidak jauh berbeda antarperlakuan (Gambar 6). Hal ini mungkin disebabkan oleh larutan yang telah jenuh sehingga tidak dapat mengekstrak basa lebih banyak. Akan tetapi, frekuensi perendaman tidak berpengaruh terhadap nilai kebasaan abu ( > 0.05, Lampiran 9).
Gambar 6 Pengaruh bobot abu dan waktu pemanasan terhadap kebasaan abu sabut kelapa.
!" !"
Gambar 7 Pengaruh frekuensi perendaman terhadap nilai kebasaan abu sabut kelapa.
" 0 &$+ " + ! !,'+ 4 #& ! & ' +.$ $+5 " & #+ # 0#+ #&-
Penentuan kadar etanol dilakukan dengan mengukur indeks bias larutan standar etanol yang dibuat dari etanol 95% p.a. Hasil pengukuran indeks bias yang diperoleh dibuat kurva standar seperti yang terlihat pada Gambar 8. Dari kurva yang dihasilkan menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi etanol dalam larutan, maka indeks bias larutan tersebut semakin tinggi. Sehingga dapat dikatakan bahwa hubungan antara kadar etanol dan indeks bias adalah berbanding lurus. Kadar etanol dalam sampel minuman beralkohol dan hasil distilasinya dihitung menggunakan persamaan yang diperoleh dari kurva standar tersebut.
# $ $ %%
Gambar 8 Kurva standar kadar etanol.
Kadar etanol dalam sampel (minuman beralkohol) dari hasil perhitungan diperoleh kadar untuk sampel 1 sebesar 18.17% dan sampel 2 sebesar 16.67%. Etanol hasil distilasi memiliki kadar 71.67% (Lampiran 17). Etanol hasil distilasi yang telah diketahui kadarnya kemudian digunakan untuk reaksi transesterifikasi dengan penambahan air.
& ' 0' #%#. #
'&3 0' " , ' . # & ' 0' #%#. #
Minyak kelapa yang digunakan dalam sintesis ini adalah minyak kelapa yang dibuat dengan cara basah, yaitu menggunakan santan kelapa untuk memperoleh minyak kelapa. Sintesis dilakukan pada dua suhu, yaitu suhu kamar (28 °C) dan suhu tinggi (64 °C) selama dua jam. Menurut Syaifudin & Chua (2004) dan Yoeswono (2006) reaksi transesterifikasi dapat berjalan dengan baik pada suhu kamar. Sementara Zuhdi & Bibit (2005), menyatakan bahwa reaksi transesterifikasi dilakukan pada suhu kurang dari 60 °C untuk mencegah rusaknya minyak.
Keberhasilan reaksi transesterifikasi diperkirakan dengan melakukan analisis terhadap hasil reaksi setiap perlakuan. Pada setiap pengamatan, pengaruh kondisi reaksi dianalisis berdasarkan uji statistik. Parameter yang diamati terdiri atas bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas.
Bilangan penyabunan berhubungan dengan jumlah bahan yang dapat disabunkan oleh KOH. Pada analisis biodiesel minyak kelapa, nilai ini menunjukkan konsentrasi molar gugus fungsi ester pada etil atau metil ester minyak kelapa. Hasil analisis (Tabel 2) menunjukkan bahwa bilangan penyabunan minyak kelapa dan produk metil ester memiliki nilai yang tidak jauh berbeda ( > 0.05, Lampiran 12). Nilai yang tidak berbeda disebabkan oleh jumlah trigliserida dan asam lemak bebas antarcontoh sama, yang berarti bahwa selama reaksi transesterifikasi tidak terjadi reaksi samping (reaksi penyabunan). Reaksi penyabunan menyebabkan bilangan penyabunan pada produk metil ester lebih rendah dari pada bahan baku minyaknya karena sebagian senyawa telah
tersabunkan pada saat proses transesterifikasi. Selain itu, reaksi penyabunan juga menyebabkan reaksi transesterifikasi kurang efisien mengubah semua trigliserida dan asam lemak bebas menjadi metil atau etil ester.
Tabel 2 Hasil uji mutu bahan baku minyak kelapa dan produk metil ester turunannya (Katalis NaOH)
Contoh Parameter
A B C D
Minyak Kelapa
296.2 22.8 273.3 8.1
Ester (Suhu 64 °C)
294.6 4.0 290.6 1.4
Ester (Suhu 28 °C)
290.1 21.8 268.2 7.8
Keterangan :
A = Bilangan penyabunan (mg KOH/g Ester) B = Bilangan asam (mg KOH/g Ester) C = Bilangan ester (mg KOH/g Ester) D = Asam lemak bebas (%)
Minyak kelapa = Minyak yang dibuat dari kelapa (dari) Banten dengan cara basah
Bilangan asam merupakan salah satu parameter penting yang selalu ada dalam standar biodiesel. Berdasarkan nilai ini, dapat diketahui jumlah asam lemak bebas yang masih bersisa dalam biodiesel yang dihasilkan pada tahap transesterifikasi.
Bilangan asam menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Berdasarkan penelitian ini, bilangan asam minyak kelapa (22.8 mg KOH/g minyak) dan produk metil ester pada suhu kamar (28 °C) (21.8 mg KOH/g ester) memiliki nilai yang tidak jauh berbeda. Reaksi transesterifikasi yang dilakukan pada suhu kamar berlangsung tidak sempurna sehingga tidak semua asam lemak bebas dapat terkonversi menjadi metil ester. Sementara produk metil ester pada suhu tinggi (64 °C) (4.0 mg KOH/g ester) memiliki nilai bilangan asam yang jauh lebih kecil dibandingkan dengan minyak kelapa. Adanya panas dapat mempercepat reaksi transesterifikasi sehingga dengan waktu reaksi yang sama akan terjadi konversi bahan baku menjadi produk lebih besar. Namun, bilangan asam yang diperoleh masih cukup tinggi apabila dibandingkan dengan standar ASTM (kurang dari 0.50 mg KOH/g biodiesel).
Tingginya bilangan asam produk sintesis disebabkan oleh bahan baku minyaknya yang memiliki keasaman tinggi. Keadaan ini dapat diatasi dengan melakukan reaksi transesterifikasi dua tahap. Dengan adanya reaksi yang dilakukan dua tahap dapat memperkecil asam lemak bebas yang masih tersisa dalam ester (Balitka 2008).
Bilangan ester dihitung sebagai selisih bilangan penyabunan dan bilangan asam. Bilangan ini dapat memperkirakan jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Bilangan ester produk metil ester pada suhu kamar (268.2 mg KOH/g ester) memiliki nilai yang lebih rendah dibandingkan dengan bahan baku minyaknya (273.3 mg KOH/g minyak) , sedangkan produk metil ester pada suhu tinggi (290.6 mg KOH/g ester) memiliki nilai yang lebih tinggi (Tabel 2). Hal ini disebabkan oleh pengubahan asam lemak bebas menjadi metil ester yang menaikkan asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Hasil uji statistik juga menunjukkan bahwa perlakuan suhu memengaruhi bilangan ester produk metil ester yang dihasilkan.
'&3 .0 0' " , $" . 0#+ 0'
Alkohol yang biasa digunakan dalam pembuatan biodiesel adalah metanol. Namun, dalam penelitian ini penggunaan metanol digantikan oleh etanol. Menurut Yoeswono (2006) reaksi transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel dilakukan selama 2 jam, sedangkan Anonim (2002) menyatakan bahwa waktu yang diperlukan untuk reaksi transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel adalah 268 jam. Oleh karena itu, dalam pekerjaan ini dilakukan sintesis etil ester dengan waktu reaksi 2, 4, 6, dan 8 jam untuk mengetahui pengaruh lamanya waktu reaksi terhadap ester yang dihasilkan.
Penggunaan variasi waktu ternyata tidak menghasilkan nilai yang tidak jauh berbeda pada bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas. Untuk bilangan penyabunan pada setiap perlakuan berbeda dengan nilai < 0.05 pada uji statistik (Lampiran 13). Perbedaan bilangan penyabunan mungkin disebabkan oleh adanya reaksi samping. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa waktu reaksi tidak memengaruhi produk etil ester yang dihasilkan.
Apabila dibandingkan dengan metil ester yang dihasilkan pada suhu tinggi (64 °C) dengan waktu reaksi selama 2 jam (Tabel 2), etil ester (Tabel 3) memiliki nilai bilangan asam yang lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahan baku yang diubah menjadi ester pada penggunaan etanol lebih banyak dari pada penggunaan metanol.
Tabel 3 Pengaruh waktu reaksi terhadap mutu etil ester Waktu
Reaksi (Jam)
Parameter
A B C D
2 296.1 2.7 293.4 0.97
4 296.3 3.0 293.3 1.09
6 297.8 3.8 294.0 1.34
8 292.2 3.3 288.9 1.16
Keterangan :
A = Bilangan penyabunan (mg KOH/g Ester) B = Bilangan asam (mg KOH/g Ester) C = Bilangan ester (mg KOH/g Ester) D = Asam lemak bebas (%)
'&3 '&33 & & 1 1 0 '+ , '1 3 # 0 +#
Sintesis selanjutnya dilakukan dengan katalis abu sabut kelapa yang dilakukan pada etanol. Reaksi transesterifikasi dilakukan selama 2 jam berdasarkan hasil sebelumnya yang menunjukkan bahwa waktu reaksi tidak memengaruhi nilai bilangan ester dari produk yang dihasilkan. Transesterifikasi dilakukan menggunakan minyak kelapa murni (VCO) dari Balai Besar Industri Agro (BBIA) dengan katalis NaOH dan abu sabut kelapa. VCO yang berasal dari BBIA memiliki kualitas yang lebih baik apabila dibandingkan dengan minyak kelapa yang dibuat dengan cara basah. Hal ini dilihat dari bilangan asam yang terdapat dalam minyak tersebut. Bilangan asam dalam minyak kelapa (hasil cara basah) 22.8 mg KOH/g minyak (Tabel 2), sedangkan VCO sebesar 0.26 mg KOH/g minyak (Tabel 4).
Transesterifikasi menurunkan bilangan penyabunan, tetapi tidak berpengaruh terhadap bilangan asam (Tabel 4). Nilai bilangan asam etil ester tidak berbeda jauh dengan bilangan asam VCO karena VCO yang digunakan memiliki bilangan asam yang sangat kecil (< 0.50 mg KOH/g Minyak), sehingga tidak mengalami perubahan yang besar setelah reaksi. Apabila dibandingkan penggunaan katalis NaOH dan abu sabut kelapa, terlihat bahwa katalis abu sabut kelapa memberikan ester dengan mutu yang lebih baik dilihat dari bilangan asamnya (Tabel 4). Oleh karena itu, abu sabut kelapa dapat digunakan sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi.
Tabel 4 Pengaruh katalis abu sabut kelapa terhadap mutu etil ester
Contoh Parameter
VCO 269.58 0.26 269.33 0.09 Ester 1 260.04 0.39 259.65 0.14 Ester 2 261.68 0.26 261.42 0.09 Keterangan :
A = Bilangan penyabunan (mg KOH/g Ester) B = Bilangan asam (mg KOH/g Ester) C = Bilangan ester (mg KOH/g Ester) D = Asam lemak bebas (%)
VCO = Minyak kelapa murni dari BBIA
Ester 1 = Produk dari minyak kelapa + etanol + NaOH Ester 2 = Produk dari minyak kelapa + etanol + abu
'&3 '&33 & & '0 &$+ " & 0 &$+
Penggunaan abu sabut kelapa sebagai katalis diujicobakan pada metanol dan etanol untuk mengetahui apakah etanol dapat digunakan dalam transesterifikasi sebagai pengganti metanol. Pada uji mutu produk ester yang dihasilkan bilangan penyabunan pada penggunaan etanol memiliki nilai yang lebih tinggi (Tabel 5) serta dihasilkan nilai < 0.05 (Lampiran 15). Sementara pada bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas dihasilkan nilai rerata yang tidak berbeda jauh yang dibuktikan dengan hasil uji statistik ( > 0.05). Hal ini menunjukkan bahwa etanol dapat digunakan sebagai pengganti metanol dalam reaksi transesterifikasi. Menurut Saifudin dan Chua (2004) penggunaan etanol dan KOH dalam reaksi transesterifikasi dapat memberikan hasil yang baik (mencapai 87%).
Tabel 5 Mutu produk metil dan etil ester (katalis abu )
Contoh Parameter
A B C D
Produk 1 260.7 0.3 260.4 0.10
Produk 2 262.4 0.3 264.1 0.10 Keterangan :
A = Bilangan penyabunan (mg KOH/g Ester) B = Bilangan asam (mg KOH/g Ester) C = Bilangan ester (mg KOH/g Ester) D = Asam lemak bebas (%)
Produk 1 = Produk dari minyak kelapa + metanol p.a. + abu Produk 2 = Produk dari minyak kelapa + etanol p.a. + abu
'&3 &" &3 & # " + ! 0 &$+ 0' " , & ' 0' #%#. #
Tahap akhir dari penelitian ini bertujuan mengetahui apakah reaksi transesterifikasi tetap dapat berjalan dengan adanya penambahan air ke dalam reaktan. Etanol yang digunakan adalah etanol hasil distilasi minuman beralkohol yang diperoleh dari polresta Bogor yang direaksikan dengan minyak kelapa murni (VCO) yang diproduksi oleh Balai Besar Industri Agro (BBIA). Transesterifikasi dilakukan pada tujuh contoh yang berbeda kandungan airnya. Perlakuan ini dilakukan karena diduga keberadaan air dapat menyebabkan reaksi penyabunan yang bisa menurunkan konversi minyak menjadi etil ester dari minyak kelapa.
Besarnya kandungan air dalam etanol 28664% tidak berpengaruh terhadap nilai bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas (Lampiran 16). Bilangan penyabunan etil ester lebih kecil dibandingkan dengan bilangan penyabunan VCO (Tabel 6). Hal ini disebabkan oleh adanya reaksi penyabunan selama reaksi transesterifikasi. Adanya reaksi penyabunan ditunjukkan oleh produk sintesis yang menghasilkan busa pada saat pencucian. Akan tetapi produk yang telah dikeringkan larut dalan 6heksana sehingga dapat disimpulkan bahwa reaksi tersebut menghasilkan biodiesel bukan sabun.
Tabel 6 Pengaruh kandungan air pada etanol terhadap mutu etil ester Kandungan
VCO 269.6 0.26 269.3 0.09
28.33 260.1 0.18 259.9 0.06
31.91 262.7 0.22 260.6 0.08
35.50 261.0 0.16 262.3 0.06
47.66 260.3 0.21 260.3 0.07
49.83 262.6 0.23 260.6 0.08
57.00 261.7 0.21 261.7 0.07
64.18 261.9 0.22 260.9 0.08 Keterangan :
A = Bilangan penyabunan (mg KOH/g Ester) B = Bilangan asam (mg KOH/g Ester) C = Bilangan ester (mg KOH/g Ester) D = Asam lemak bebas (%)
VCO = Minyak kelapa murni dari BBIA
Nilai bilangan asam etil ester yang dihasilkan kurang dari 0.50 mg KOH/g ester. Nilai ini memenuhi standar ASTM D6751607b yang mengharuskan bilangan asam biodiesel tidak lebih dari 0.50 mg KOH/g biodiesel. Bilangan asam etil ester juga lebih rendah dibandingkan dengan bilangan asam VCO, yang menunjukkan bahwa reaksi transesterifikasi masih terjadi.
#!, + &
Air lebih besar kemampuannya dalam melarutkan abu sabut kelapa dibandingkan dengan etanol. Penambahan bobot abu yang digunakan pada pelarutan dengan air, meningkatkan nilai kebasaannya. Berbeda dengan etanol, dimana semakin tinggi bobot abu menyebabkan semakin rendah kebasaannya. Adanya pemanasan meningkatkan kebasaan, sedangkan penggunaan refluks menurunkan kebasaan dibandingkan dengan pemanasan tanpa refluks. Distilasi pada minuman beralkohol menaikkan kadar etanol dari rata6rata 17.42% menjadi 71.67%. Reaksi transesterifikasi berlangsung lebih sempurna pada suhu tinggi (64 °C) dibandingkan pada suhu kamar (28 °C) dan penambahan waktu reaksi setelah 2 jam tidak memengaruhi hasil reaksi. Abu sabut kelapa dapat digunakan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi karena menghasilkan ester yang sama kualitasnya dengan penggunaan katalis NaOH. Etanol dapat digunakan sebagai pengganti metanol dalam reaksi transesterifikasi. Kandungan air (28664%) dalam etanol tidak berpengaruh terhadap bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas dari ester yang dihasilkan..
&
Penelitian lebih lanjut mengenai biodiesel minyak kelapa dengan katalis abu sabut kelapa perlu dilakukan, seperti metode pembuatan abu dengan cara pengabuan agar abu yang dihasilkan lebih homogen. Perlu juga dilakukan pengujian rendemen dan mutu biodiesel yang dihasilkan dengan parameter uji seperti titik nyala, titik tuang, titik awan, indeks setana, viskositas kinetik, dan uji lainnya untuk mengetahui apakah biodiesel yang dihasilkan benar6benar dapat digunakan.
Alamsyah AN. 5 Mei 2006. Mengenal Biodiesel (Crude Palm Oil). Warta Utama.
Anonim. 2002. Biodiesel production and quality. [terhubung berkala].
www.biodiesel.org/pdf_files/fuelfactsheets/prod_quality.pdf. [22 Jun 2007].
[AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2005. ! . Jilid 2. Ed ke618. Maryland: AOAC
Aslam M, Torrence GP, Zey EG. 1993 " # $
% & '() $ * 4716496 [bibliografi]. America: Hoechst Celanese
Corporation.
[ASTM] American Standards of Testing and Methods. 2007. % . [terhubung berkala]. http://www. biodiesel.org/pdf_files/fuelfactsheets/BDSpec.pdf. [31 Agu 2008].
[BBIA] Balai Besar Industri Agro. 2007. Laporan Hasil Uji Virgin Coconut Oil (VCO) Nomer 1572/LHU/Bd/LAK6BBIA/III/2007. Bogor: Laboratorium Analisis dan Kalibrasi Balai Besar Industri Agro
[Balitka] Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian. 2008. & +%
" ,. Bogor: Balitka
Demirbas A. 2005. Bioethanol from cellulosic material: A renewable motor fuel from biomass.
$ 27: 3276337. [terhubung berkala]. www.wilsoncenter.
org/news/docs/bioethanol%20from%20cellulose.pdf. [9 Jul 2007].
Diaz RS. 2007. Coconut oil as diesel fuel vs cocobiodiesel. % ! .
Fessenden RJ, Fessenden JS. 1998. . Ed ke66. USA: Brook/Code Publishing Company.
Gandhi NN. 1997. Application of lipase. ! 74:621–634.
Gubitz GM, Mittelbach M, Trabi M. 1999. Exploitation of the tropical oil seed plant
L.% . 67: 73682
Harjadi W. 1993.- " ! . Ed ke63. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.
John JA. 1969. Hydration.$ . Ernest Benn 6906801.
Ketaren S. 1986. / . Jakarta: UI Pr.
Knothe G, Gerpen JV, Krahl J, editor. 2005. % & . United State: AOCS Pr.
Prakoso T, Hidayat AN. 2005. % - 167. [terhubung berkala].
http://che.itb.ac.id[23 Jul 2007].
Rahayu M. 2007. Teknologi proses produksi Biodiesel. & % # &
& % % hlm. 17628
Rindengan B, Novarianto H. 2004. " & .
Edisi Ke61. Jakarta: Penebar Swadaya.
Saifuddin N, Chua KH. 2004. Production of ethyl ester (biodiesel) from used frying oil: Optimization of transesterification process using microwave irradiation 6: 77682.
Sugiyono A. 2005. % $ 0 .
Sulistyo J. 2004. " + , ! . Bogor: Bogor Agro Lestari.
Warisno. 2003.% " 1 0 . Yogyakarta: Kanisius.
Yoeswono, Sibarani J, Khairi S. 2006. Pemanfaatan abu tandan kosong kelapa sawit sebagai katalis basa pada reaksi transesterefikasi dalam pembuatan biodiesel. " -#-#(2#-.
Lampiran 1 Bagan alir preparasi dan analisis abu sabut kelapa
Sabut Kelapa
*dijemur *dibakar
Abu
*dikeringkan dalam oven 110°C selama 2 jam
Abu Kering
Abu direndam dalam 50 ml air atau etanol selama 1, 2, 4, 8, 12,
dan 24 jam
*disaring
Filtrat
*dipipet 10 ml
10 ml Filtrat
+ 3 tetes Indikator fenolftalein
Dititrasi dengan HCl 0.1 N
Titrasi dihentikan ketika warna merah
muda tepat hilang *ditimbang 0.5, 1, 2, 3, 4, dan
Lampiran 2 Bagan alir proses pembuatan ester etil asam lemak
*direfluks selama 2 jam Etanol + 1 g Abu
sabut kelapa Larutan Abu
*disaring
+ Minyak Kelapa tetes demi tetes *Refluks 2 jam,60°C
Hasil Esterifikasi
Gliserol Etil Ester
*dicuci dengan air
*dikeringkan dengan Na2SO4anhidrat
Ester Kering
Penentuan Bilangan Asam
Penentuan Bilangan Penyabunan
Filtrat
Lampiran 3 Metode standarisasi NaOH 0.1 N (Harjadi 1993)
Standarisasi dilakukan dengan asam oksalat kristal. Asam oksalat ditimbang sebanyak 0.063 g, kemudian dilarutkan dalam 10 ml air. Indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ditambahkan ke dalam larutan. Lalu larutan dititrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terbentuk warna permanen selama ± 1 menit. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
2 NaOH + (COOH)2→ (COONa)2+ 2 H2O
Lampiran 4 Preparasi Bahan6bahan yang digunakan
a. Larutan KOH 0.5 N
Kristal KOH ditimbang sebanyak 28.05 g, kemudian dilarutkan ke dalam 1 liter etanol 95%.
b. Larutan HCl 0.5 N
Larutan HCl 25% dipipet sebanyak 30.78 ml kemudian dilarutkan dalam air menggunakan labu takar. HCl 25% dialirkan perlahan6lahan ke dalam labu takar yang telah berisi air. Kemudian ditambahkan air hingga tanda tera.
c. Larutan HCl 0.1 N
HCl 25 % dipipet sebanyak 12.32 ml, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1 L yang telah berisi sedikit air suling. Lalu ditera dengan air.
d. Larutan NaOH 0.1 N
Kristal NaOH ditimbang sebanyak 4 g, kemudian dilarutkan ke dalam 1 liter air.
Lampiran 5 Metode standarisasi HCl 0.5 N (Harjadi 1993)
Standarrisasi dilakukan dengan Boraks (Na2B4O7.10H2O). Boraks ditimbang sebanyak 9.53 g, kemudian dilarutkan dalam 100 ml air. Larutan dipipet 25 ml ditambah indikator merah metil sebanyak 3 tetes dan dititrasi dengan HCl 0.5 N. Perubahan warna terjadi dari warna kuning menjadi merah. Berdasarkan reaksi yang terjadi, BE boraks = 190.7. Reaksi yang terjadi sebagai berikut: Na2B4O7+ 5 H2O + 2 HCl → 2 NaCl + 4 H3BO3
Lampiran 6 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut etanol
.0 ' '&" ! & 4( !5 ' 0 1 435
8 9 ; 6 8
9 4.7 3.3 1.4 0.3 0.6 0.4
3.4 2.5 1.0 0.6 1.1 0.5
6 2.6 2.0 1.2 2.5 1.2 0.5
7 3.9 2.7 1.2 0.9 0.6 0.5
9: 2.1 2.4 1.5 1.1 1.0 0.8
6 8.8 1.7 0.8 0.6 1.1 0.9
ANOVA !1' ' 3 ! &
.0 2.8773 5 0.5754 0.45288 0.80 2.6029
' 0 1 58.1139 5 11.62279 9.1470 4.78E605 2.6029
+ 0 31.7666 25 1.2706
Lampiran 7 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air dengan perendaman tanpa pemanasan
.0 ' '&" ! & 4( !5
' 0 1 435
8 9 ; 6 8
9 70.0 60.0 74.1 71.1 84.4 83.4
77.1 92.5 82.6 82.2 83.1 105.1
6 96.2 95.0 85.6 86.7 81.9 80.5
7 67.3 79.5 83.6 78.2 97.6 79.9
9: 58.7 63.3 70.1 66.4 67.1 112.7
6 60.1 70.9 70.3 63.9 99.9 108.3
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
.0 1182.4497 5 236.4899 1.7416 0.1619 2.6030
' 0 1 2220.2402 5 444.0480 3.2702 0.0208 2.6030
+ 0 3394.6854 25 135.7874
$0 + 6797.3753 35
Lampiran 8 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air dengan pemanasan tanpa refluks
.0 '! & & 4( !5 ' 0 1 435
9 ; 6
9 104.9 108.3 107.1 104.3
191.7 144.9 130.7 153.0
; 173.1 155.7 135.6 127.8
6 122.8 127.0 102.8 103.5
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
.0 7092.9542 3 2364.3181 12.5769 0.0014 3.8625
' 0 1 2093.5571 3 697.8524 3.7122 0.0549 3.8625
+ 0 1691.9022 9 187.9891
Lampiran 9 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air melalui pemanasan dengan variasi frekuensi perlakuan
< # # '. '& # ' + . &
#+ # '1 & 1 4!3 =3 1 5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
: !+ > 9 194.5 159.7 128.5
; !+ > 190.2 136.6 150.7
!+ > ; 185.2 179.9 129.9
98 !+ > 6 147.8 153.2 154.5
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 272.2729 3 90.7576 0.1294 0.9399 4.0662
+ 0 5612.4048 8 701.5506
$0 + 5884.6777 11
Lampiran 10 Pengaruh frekuensi perendaman terhadap nilai kebasaan abu sabut kelapa dengan dan tanpa refluks
Variasi Frekuensi Perlakuan
Pemanasan non Refluks
Pemanasan dengan Refluks
60 ml x 1
194.5 105.9
159.7 97.0
128.5 178.3*
30 ml x 2
190.2 109.1
136.6 106.2
150.7 111.3
20 ml x 3
185.2 116.7
179.9 109.3
129.9 109.5
15 ml x 4
147.8 117.4
153.2 119.3
154.5 113.2
*dikucilkan
Lampiran 11 Data analisis kebasaan abu sabut kelapa dalam pelarut air melalui pemanasan menggunakan refkluk dengan variasi frekuensi perlakuan
< # # '. '& # ' + . &
#+ # '1 & 1 4!3 =3 1 5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
: !+ > 9 105.9 97.0 178.3
; !+ > 109.1 106.2 111.3
!+ > ; 116.7 109.3 109.5
&( 0 & !,# & 99
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 570.2141 3 190.0714 0.3761 0.7728 4.0662
+ 0 4042.9834 8 505.3729
$0 + 4613.1974 11
Lampiran 12 Data analisis uji mutu bahan baku minyak kelapa dan produk metil ester turunannya (katalis NaOH)
Bilangan Penyabunan
' + . & #+ # #+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 1 5 Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
#&- . '+ , 294.9 297.1 296.5
#&33# 295.3 293.0 295.4
'&" 284.9 294.7 290.7
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 60.3359 2 30.1679 3.2998 0.1080 5.1433
+ 0 54.8535 6 9.1423
$0 + 115.1894 8
Bilangan Asam
' + . & #+ &3 & ! 4!3 =3 1 5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
#&- . '+ , 24.9 20.8 22.8
#&33# 4.2 4.3 3.5
'&" 21.0 25.0 19.5
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 673.5290 2 336.7644 80.9210 4.5682E605 5.1432
+ 0 24.9699 6 4.1616
Lanjutan Lampiran 12
Bilangan Ester
' + . & #+ &3 & 0' 4!3 =3 1 5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
#&- . '+ , 270.0 276.3 273.7
#&33# 291.1 288.8 291.9
'&" 263.8 269.7 271.2
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 823.8421 2 411.9210 44.1077 0.000258277 5.1432
+ 0 56.0338 6 9.3389
$0 + 879.8759 8
Asam Lemak Bebas
' + . & ! '! . '1 4?5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
#&- . '+ , 8.89 7.40 8.11
#&33# 1.50 1.52 1.25
'&" 7.50 8.90 6.95
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 85.6033 2 42.8016 80.9210 4.56E605 5.1432
+ 0 3.1735 6 0.5289
$0 + 88.7768 8
Lampiran 13 Data analisis uji mutu produk etil ester dari minyak kelapa dengan katalis NaOH dan variasi waktu reaksi
Bilangan Penyabunan
.0 ' . #
#+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5 Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
! 296.9 294.4 297.1
6 ! 297.0 294.7 297.1
: ! 299.3 296.9 297.2
Lanjutan Lampiran 13
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 50.4086 3 16.8028 4.6623 0.0362 4.0661
+ 0 28.8316 8 3.6039
$0 + 79.2402 11
Bilangan Asam
.0 ' . # #+ &3 & ! 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
! 3.3 2.7 2.1
6 ! 2.1 3.5 3.5
: ! 3.5 4.3 3.5
7 ! 3.5 3.4 2.8
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 1.7377 3 0.5792 1.7122 0.2413 4.0661
+ 0 2.7063 8 0.3382
$0 + 4.4441 11
Bilangan Ester
.0 ' . # #+ &3 & 0' 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
! 293.6 291.7 295.0
6 ! 294.9 291.2 293.6
: ! 295.8 292.6 293.7
7 ! 288.9 285.8 292.3
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 48.0860 3 16.0286 3.3351 0.0768 4.0661
+ 0 38.4476 8 4.8059
Lanjutan Lampiran 13
Asam Lemak Bebas
.0 ' . # ! '! . '1 4?5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
! 1.19 0.98 0.75
6 ! 0.75 1.25 1.26
: ! 1.25 1.52 1.26
7 ! 1.26 1.22 1.01
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 0.2208 3 0.0736 1.7122 0.2413 4.0661
+ 0 0.3439 8 0.0429
$0 + 0.5648 11
Lampiran 14 Data analisis uji mutu produk etil ester (katalis NaOH dan Abu)
Bilangan Penyabunan
' + . & #+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5 Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
< 269.56 269.42 269.77
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 256.90 259.18 264.05
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 1 261.63 262.29 261.13
ANOVA
0 1'+
' + . & 7.9576 2 3.9788 0.1360 0.8755 5.1433
+ 0 175.5940 6 29.2657
$0 + 183.5516 8
Bilangan Asam
' + . & #+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
< 0.19 0.29 0.29
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 0.39 0.39 0.39
Lanjutan Lampiran 14
ANOVA
0 1'+
' + . & 0.0022 2 0.0011 0.1405 0.8717 5.1433
+ 0 0.0468 6 0.0078
$0 + 0.0490 8
Bilangan Ester
' + . & #+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
< 269.36 269.13 269.48
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 256.51 258.79 263.66
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 1 261.34 262.00 260.94
ANOVA
0 1'+
' + . & 7.9794 2 3.9897 0.1341 0.8770 5.1433
+ 0 178.4503 6 29.7417
$0 + 186.4297 8
Asam Lemak Bebas
' + . & #+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
< 0.07 0.10 0.10
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 0.14 0.14 0.14
#&- . '+ , @ 0 &$+ @ 1 0.10 0.10 0.07
ANOVA
0 1'+
' + . & 0.0003 2 0.0001 0.1405 0.8717 5.1433
+ 0 0.0060 6 0.0010
Lampiran 15 Data analisis uji mutu produk metil dan etil ester (Katalis Abu)
Bilangan Penyabunan
' + . & Ulangan #+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6 #&- . '+ , @ '
@ 1
261.5 259.8 260.4 261.2 260.3 260.8
#&- . '+ , @ 0
@ 1
262.1 263.3 259.9 262.4 264.5 262.5
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 9.3397 1 9.3397 6.9893 0.0245 4.9646
+ 0 13.3627 10 1.3362
$0 + 22.7025 11
Bilangan Asam
' + . & Ulangan #+ &3 & ! 4!3 =3 #&- .5
1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6 #&- . '+ , @ '
@ 1
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.2
#&- . '+ , @ 0
@ 1
0.4 0.3 0.2 0.3 0.2 0.3
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 3.8830E605 1 3.8830E605 0.0112 0.9175 4.9646
+ 0 0.0344 10 0.0034
$0 + 0.0344 11
Bilangan Ester
' + . & Ulangan #+ &3 & 0' 4!3 =3 #&- .5
1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6 #&- . '+ , @ '
@ 1 261.19 259.53 260.16 264.08 262.14 264.07
#&- . '+ , @ 0 @
1 261.71 263.00 259.70 260.91 260.15 260.48
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 2.2886 1 2.2886 0.8853 0.3689 4.9646
+ 0 25.8521 10 2.5852
Lanjutan Lampiran 15
Asam Lemak Bebas
' + . & Ulangan ! '! . '1 4?5
1
Ulangan 2
Ulangan 3
Ulangan 4
Ulangan 5
Ulangan 6 #&- . '+ , @ '
@ 1 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.07
#&- . '+ , @ 0
@ 1 0.14 0.10 0.07 0.10 0.07 0.10
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 4.9352E606 1 4.9352E606 0.0112 0.9175 4.9646
+ 0 0.0043 10 0.00043
$0 + 0.0043 11
Lampiran 16 Data analisis uji mutu produk etil ester (katalis abu dan variasi konsentrasi etanol)
Bilangan Penyabunan
&" &3 & # 4?5
#+ &3 & '&- 1 & & 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6
28.33 261.6 262.3 261.1 262.5 254.9 258.0
31.91 262.1 263.4 264.2 262.5 262.5 261.8
35.50 262.3 263.3 262.5 258.3 259.0 260.7
47.66 261.7 261.8 261.2 255.0 261.1 261.0
49.83 262.4 263.4 262.2 261.8 263.3 262.5
57.00 263.0 260.9 259.6 261.8 261.9 262.7
64.18 260.7 258.4 261.0 264.4 262.4 264.3
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 39.3643 6 6.5607 1.6323 0.1674 2.3717
+ 0 140.6708 35 4.0191
Lanjutan Lampiran 16
Bilangan Asam
&" &3 & # 4?5
#+ &3 & ! 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6
28.33 0.3 0.3 0.2 0.1 0.1 0.1
31.91 0.3 0.3 0.2 0.2 0.2 0.2
35.50 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1
47.66 0.1 0.3 0.3 0.3 0.1 0.2
49.83 0.3 0.3 0.2 0.2 0.2 0.2
57.00 0.2 0.3 0.2 0.2 0.2 0.2
64.18 0.3 0.2 0.2 0.3 0.2 0.2
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 0.0238 6 0.0039 0.9307 0.4852 2.3717
+ 0 0.1496 35 0.0042
$0 + 0.1735 41
Bilangan Ester
&" &3 & # 4?5
#+ &3 & 0' 4!3 =3 #&- .5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6
28.33 261.3 262.0 260.9 262.4 254.8 257.9
31.91 261.8 263.1 264.0 262.3 254.7 257.8
35.50 262.2 263.1 262.3 262.3 262.4 261.7
47.66 261.7 261.5 261.0 258.0 259.0 260.5
49.83 262.1 263.2 262.0 254.8 260.9 260.8
57.00 262.8 260.7 259.4 261.6 263.1 262.3
64.18 260.4 258.2 260.8 261.5 261.7 262.5
ANOVA
!1' ' 3 ! & 0 1'+
' + . & 25.1175 6 4.1862 0.7908 0.5832 2.3717
+ 0 185.257 35 5.293
Lanjutan Lampiran 16
Asam Lemak Bebas
&" &3 & # 4?5
! '! . '1 4?5
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6
28.33 0.10 0.10 0.07 0.03 0.03 0.03
31.91 0.10 0.10 0.07 0.07 0.07 0.07
35.50 0.07 0.07 0.07 0.07 0.03 0.03
47.66 0.03 0.10 0.10 0.09 0.03 0.07
49.83 0.10 0.10 0.07 0.07 0.07 0.07
57.00 0.07 0.10 0.07 0.07 0.07 0.07
64.18 0.10 0.07 0.07 0.10 0.07 0.07
ANOVA !1'
' 3 ! & 0 1'+
' + . & 0.0030 6 0.00050 0.9307 0.4852 2.3717
+ 0 0.0190 35 0.00054
$0 + 0.0220 41
Lampiran 17 Penentuan kadar etanol
Tabel Deret Standar Kadar Etanol
Kadar Etanol & A
0 1.33290
10 1.33830
20 1.34450
30 1.35022
40 1.35607
50 1.35980
# $ $ %%
Kurva Hubungan Kadar Etanol dengan Indeks Bias 20
[image:39.612.200.452.400.676.2]Tabel Nilai Kadar Etanol Sampel
$&0$ (# & A ' 0
" 0 &$+ 4?5
EtOH 1.35460
Hasil Destilasi 1.35460 1.3546 35.83
(fp 2 x) 1.35460
1.34410
1.34410
1.34405
1.34395
!,'+ 9 1.34395 1.3440 18.17
1.34395 1.34410 1.34405 1.34410 1.34280 1.34280 1.34700 1.34260 1.34245
!,'+ 1.34260 1.3431 16.67
1.34280 1.34260 1.34260 1.34280 1.34280 1.34280
Dengan menggunakan mode regresi linear diperoleh persamaan: y = 1.3331 + 0.0006 x dan R2= 0.9961
Keterangan :
y = Indeks Bias ( nD20) x = Kadar Etanol
Dari persamaan yang diperoleh dihitung nilai kadar etanol dalam sampel Contoh Perhitungan :
Kadar Etanol Hasil Distilasi (fp 2x)
3 0006 . 0 3331 . 1 + =
3
0006
.
0
3331
.
1
3546
.
1
=
+
0006 . 0 3331 . 1 3546 . 1 − = 3 83 . 35 = 3 66 . 71 2 83 . 35
tan . = × =
[image:40.612.181.450.89.482.2]Kandungan air pada etanol setelah penambahan air
Contoh perhitungan: Penambahan air 5%
100
71.67% 5)
(100 Etanol Kadar
× − =
68.09% Etanol
Kadar =
68.09% 100%
Air
Kandungan = −
28.33% Air
Kandungan =
Contoh
Kandungan Air (%)
0% 28.33
5% 31.91
10% 35.50
20% 47.66
30% 49.83
40% 57.00
Pembuatan Ester Etil Asam Lemak dari Minyak Kelapa dan
Etanol dengan Katalis Abu Sabut Kelapa. Dibimbing oleh dan
Biodiesel diproduksi melalui reaksi antara minyak dan alkohol dengan bantuan katalis yang disebut reaksi transesterifikasi. Dalam penelitian ini digunakan etanol hasil distilasi minuman beralkohol dengan abu sabut kelapa sebagai katalis. Kebasaan abu sabut kelapa dianalisis dengan metode titrimetri atau titrasi indikator. Pelarutan abu dilakukan dalam etanol dan air melalui refluks, pemanasan tanpa refluks, dan tanpa pemanasan. Transesterifikasi dilakukan pada suhu kamar (28 °C) dan suhu (64 °C). Pengaruh waktu reaksi ditentukan dengan variasi waktu 2, 4, 6, dan 8 jam. Potensi abu sabut kelapa sebagai katalis ditentukan dengan rasio mol minyak:etanol (1:6) yang direaksikan pada suhu 60 °C selama 2 jam pada metanol dan etanol. Potensi etanol hasil distilasi minuman beralkohol ditentukan dengan penambahan air ke dalam etanol (0, 5, 10, 20, 30, 40, dan 50%). Minyak dan ester yang dihasilkan ditentukan kualitasnya dengan menentukan bilangan penyabunan dan bilangan asam.
. Synthesis of Fatty Acid Ethyl Ester from Coconut Oil and
Ethanol with Coconut Fiber Ash Catalyst. Advisor: and
.
Biodiesel is produced through the reaction between oil and alcohol with the help of catalyst which is called transesterification. In this research is used ethanol from alcoholic beverage distilation result with coconut fiber ash as catalyst. Ash alkalinity was analysed by titrimetry or indicator titration. Extraction of ash was done in athanol and water through reflux, heating withouth reflux, and withouth heating. Transesterification was done at room (28 °C) and (64 °C) tempetature to shown the effect of temperature. The effect of time was determining with variation of time 2, 4, 6, and 8 hours. The potential of coconut fiber ash as catalyst was determining with ratio of oil:ethanol (1:6) that reacted at temperature 60 °C for 2 hours in methanol and ethanol. The potential of ethanol from alcoholic beverage distilation result was determining with additional water into ethanol (0, 5, 10, 20, 30, 40, and 50%). The quality of oil and ester were determining with measure the saponification and acid number.
Indonesia merupakan salah satu negara penghasil minyak bumi di dunia. Namun, kebutuhan akan bahan bakar minyak yang semakin meningkat dengan adanya pertumbuhan ekonomi dan populasi menyebabkan produksi dalam negeri tidak dapat memenuhi kebutuhan tersebut (Sugiyono 2005), sehingga Indonesia mengimpor bahan bakar minyak. Oleh karena itu, diperlukan suatu energi alternatif yang dapat menggantikan penggunaan minyak bumi.
Biodiesel merupakan salah satu alternatif solusi krisis sumber energi. Bahan bakar alternatif ini diproduksi dari minyak nabati dan lemak hewan dengan reaksi esterifikasi (Knothe . 2005). Beberapa bahan baku untuk pembuatan biodiesel ialah kelapa sawit; minyak kedelai, bunga matahari, jarak pagar; tebu; serta minyak kelapa. Bahan baku yang mempunyai prospek untuk diolah menjadi biodiesel di Indonesia adalah kelapa sawit dan jarak pagar (Prakoso & Hidayat 2005, Rahayu 2007). Akan tetapi, untuk daerah6daerah terpencil potensi kelapa lebih besar. Oleh karena itu, penelitian ini menggunakan minyak kelapa.
Esterifikasi minyak kelapa untuk biodiesel diperoleh melalui proses transesterifikasi atau alkoholisis dengan katalis basa atau asam. Alkohol yang biasa digunakan dalam reaksi tersebut adalah metanol (Knothe . 2005). Metanol memiliki sifat racun yang tinggi (Saifudin & Chua 2004). Dalam hal ini penggunaan metanol dapat diganti dengan etanol yang lebih rendah toksisitasnya dan dapat diproduksi oleh masyarakat melalui fermentasi dari sumber pati yang mudah didapat seperti ubi kayu. Etanol yang digunakan diperoleh dari hasil distilasi minuman beralkohol yang biasa digunakan untuk mabuk.
Katalis basa yang lazim digunakan ialah logam alkali alkoksida, NaOH, KOH, dan K2CO3 (Yoeswono 2006). Hidrogen asam pada alkohol diambil oleh OH–dari katalis sehingga terbentuk alkoksida yang akan menyerang atom C pada gugus karbonil. Reaksi ini diikuti tahap eliminasi yang menghasilkan ester dan alkohol baru.
Menurut Yoeswono (2006), abu tandan kosong kelapa sawit dapat digunakan sebagai katalis pada transesterifikasi minyak kelapa sawit dan etanol. Abu tersebut memiliki kandungan kalium yang cukup tinggi sebagai K2CO3sehingga sifat kebasaannya cukup tinggi. Penggunaan katalis ini kemungkinan dapat diganti dengan abu sabut kelapa. Kebasaan abu sabut kelapa dapat diketahui melalui uji alkalinitas secara titrimetri. Kebasaan dapat ditimbulkan oleh adanya logam6 logam alkali dan alkali tanah, seperti logam kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg), dan unsur logam lainnya.
Penelitian ini bertujuan menentukan potensi abu sabut kelapa sebagai katalis reaksi, potensi etanol sebagai pengganti metanol, dan pengaruh penambahan air pada reaksi transesterifikasi. Kesempurnaan proses transesterifikasi dan kualitas ester ditentukan melalui penentuan bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas. Diharapkan, penelitian ini dapat bermanfaat pada dunia bioenergi dalam hal studi pendahuluan potensi minyak kelapa sebagai sumber energi alternatif di daerah terpencil.
'+ ,
Pohon kelapa termasuk jenis yang berumah satu dan merupakan tanaman monokotil. Pohon kelapa masuk ke dalam genus dan spesies . Pohon kelapa bisa mencapai ketinggian 6630 meter, bergantung pada variasinya. Pohon kelapa ditemukan di daerah tropis. Batang tanaman ini tumbuh lurus keatas dan tidak bercabang. Pohon kelapa dapat pula bercabang, namun hal ini merupakan keadaan yang abnormal, misalnya akibat serangan hama tanaman (Warisno 2003).
Tanaman kelapa merupakan tanaman tahunan yang mempunyai sistem perakaran serabut, termasuk tanaman berdaun majemuk menyirip (menjari) dengan anak daun berbentuk pita (Warisno 2003). Komposisi kimia daging buah kelapa dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain varietas pohon, keadaan pohon, dan umur buah. Kandungan lemak buah kelapa tergantung pada umur buah kelapa (Ketaren 1986).
Indonesia merupakan salah satu negara penghasil minyak bumi di dunia. Namun, kebutuhan akan bahan bakar minyak yang semakin meningkat dengan adanya pertumbuhan ekonomi dan populasi menyebabkan produksi dalam negeri tidak dapat memenuhi kebutuhan tersebut (Sugiyono 2005), sehingga Indonesia mengimpor bahan bakar minyak. Oleh karena itu, diperlukan suatu energi alternatif yang dapat menggantikan penggunaan minyak bumi.
Biodiesel merupakan salah satu alternatif solusi krisis sumber energi. Bahan bakar alternatif ini diproduksi dari minyak nabati dan lemak hewan dengan reaksi esterifikasi (Knothe . 2005). Beberapa bahan baku untuk pembuatan biodiesel ialah kelapa sawit; minyak kedelai, bunga matahari, jarak pagar; tebu; serta minyak kelapa. Bahan baku yang mempunyai prospek untuk diolah menjadi biodiesel di Indonesia adalah kelapa sawit dan jarak pagar (Prakoso & Hidayat 2005, Rahayu 2007). Akan tetapi, untuk daerah6daerah terpencil potensi kelapa lebih besar. Oleh karena itu, penelitian ini menggunakan minyak kelapa.
Esterifikasi minyak kelapa untuk biodiesel diperoleh melalui proses transesterifikasi atau alkoholisis dengan katalis basa atau asam. Alkohol yang biasa digunakan dalam reaksi tersebut adalah metanol (Knothe . 2005). Metanol memiliki sifat racun yang tinggi (Saifudin & Chua 2004). Dalam hal ini penggunaan metanol dapat diganti dengan etanol yang lebih rendah toksisitasnya dan dapat diproduksi oleh masyarakat melalui fermentasi dari sumber pati yang mudah didapat seperti ubi kayu. Etanol yang digunakan diperoleh dari hasil distilasi minuman beralkohol yang biasa digunakan untuk mabuk.
Katalis basa yang lazim digunakan ialah logam alkali alkoksida, NaOH, KOH, dan K2CO3 (Yoeswono 2006). Hidrogen asam pada alkohol diambil oleh OH–dari katalis sehingga terbentuk alkoksida yang akan menyerang atom C pada gugus karbonil. Reaksi ini diikuti tahap eliminasi yang menghasilkan ester dan alkohol baru.
Menurut Yoeswono (2006), abu tandan kosong kelapa sawit dapat digunakan sebagai katalis pada transesterifikasi minyak kelapa sawit dan etanol. Abu tersebut memiliki kandungan kalium yang cukup tinggi sebagai K2CO3sehingga sifat kebasaannya cukup tinggi. Penggunaan katalis ini kemungkinan dapat diganti dengan abu sabut kelapa. Kebasaan abu sabut kelapa dapat diketahui melalui uji alkalinitas secara titrimetri. Kebasaan dapat ditimbulkan oleh adanya logam6 logam alkali dan alkali tanah, seperti logam kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg), dan unsur logam lainnya.
Penelitian ini bertujuan menentukan potensi abu sabut kelapa sebagai katalis reaksi, potensi etanol sebagai pengganti metanol, dan pengaruh penambahan air pada reaksi transesterifikasi. Kesempurnaan proses transesterifikasi dan kualitas ester ditentukan melalui penentuan bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester, dan asam lemak bebas. Diharapkan, penelitian ini dapat bermanfaat pada dunia bioenergi dalam hal studi pendahuluan potensi minyak kelapa sebagai sumber energi alternatif di daerah terpencil.
'+ ,
Pohon kelapa termasuk jenis yang berumah satu dan merupakan tanaman monokotil. Pohon kelapa masuk ke dalam genus dan spesies . Pohon kelapa bisa mencapai ketinggian 6630 meter, bergantung pada variasinya. Pohon kelapa ditemukan di daerah tropis. Batang tanaman ini tumbuh lurus keatas dan tidak bercabang. Pohon kelapa dapat pula bercabang, namun hal ini merupakan keadaan yang abnormal, misalnya akibat serangan hama tanaman (Warisno 2003).
Tanaman kelapa merupakan tanaman tahunan yang mempunyai sistem perakaran serabut, termasuk tanaman berdaun majemuk menyirip (menjari) dengan anak daun berbentuk pita (Warisno 2003). Komposisi kimia daging buah kelapa dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain varietas pohon, keadaan pohon, dan umur buah. Kandungan lemak buah kelapa tergantung pada umur buah kelapa (Ketaren 1986).
disebut VCO ( ) adalah kelapa dalam atau lokal. Kelapa tersebut terdiri atas dua jenis, yaitu kelapa hijau dan kuning. Dalam bahasa Latin, kelapa hijau disebut
Linn, sedangkan kelapa kuning disebut .
#&- . '+ ,
Minyak kelapa pada prinsipnya dapat dihasilkan melalui dua cara, yaitu cara basah dan kering. Pengolahan cara basah menggunakan santan dari kelapa segar, sedangkan cara kering menggunakan kopra (Rindengan & Novarianto 2004). Minyak kelapa dibagi menjadi dua jenis, yaitu minyak kelapa biasa dan murni. Pengolahan kelapa untuk menghasilkan minyak kelapa murni hampir sama dengan pengolahan minyak biasa. Akan tetapi, pengolahan minyak kelapa murni diawali dengan pemisahan lapisan krim dari lapisan skim dan endapan pada santan.
Teknik pengolahan minyak kelapa murni dibagi menjadi dua teknik, yaitu dengan dan tanpa pemanasan. Pada teknik pengolahan tanpa pemanasan dilakukan dengan menggunakan minyak pancing (Rindengan & Novarianto 2004).
Minyak kelapa murni atau VCO terdiri atas sekitar 90% asam lemak jenuh yang sebagian besar berupa asam laurat (C612) sehingga minyak kelapa juga disebut minyak laurat. Selain mengandung asam laurat, VCO juga mengandung asam kaprat (C610), asam kaprilat (C68), dan asam miristat (C614) (Rindengan & Novarianto 2004, Diaz 2007). Asam lemak komponen penyusun minyak kelapa dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Komponen penyusun minyak kelapa (*dari Balai Besar Industri Agro)
! +'! . ('& / Dalam %
Asam kaprilat (C8:0) 8.69 Asam kaprat (C10:0) 8.54 Asam laurat (C12:0) 51.8 Asam miristat (C14:0) 15.7 Asam palmitat (C16:0) 6.00 Asam stearat (C18:0) 1.71 ! +'! . 0 .('& /
Asam oleat (C18:1) 4.05 Asam linoleat (C18:2) 1.10 Asam linolenat (C18:3) 2.35
Minyak kelapa murni tidak bersifat toksik dan karsinogenik. Hal ini disebabkan oleh komponen penyusun minyak kelapa yang sebagian besar berupa asam lemak jenuh sehingga apabila mengalami proses pemanasan struktur kimianya tidak akan berubah dan bersifat stabil (Sulistyo 2004). Selain itu komposisi asam lemak mediumnya tinggi dan berat molekulnya rendah (Rindengan & Novarianto 2004).
0 &$+
Etanol merupakan salah satu jenis alkohol dengan dua karbon penyusun. Etanol dibagi menjadi dua jenis, yaitu etanol industri dan bioetanol (Fessenden & Fessenden 1998). Etanol industri diperoleh melalui hidrasi etilena dengan katalis asam (John 1969), sedangkan bioetanol terbentuk dari proses peragian gula, tajin, dan bahan lain yang mengandung gula alam (Demirbas 2005). Etanol yang digunakan dalam minuman diperoleh dari peragian karbohidrat berkataliskan enzim (fermentasi gula dan pati). Salah satu jenis enzim ( ) mengubah karbohidrat menjadi glukosa yang kemudian berubah menjadi etanol dengan bantuan ragi atau
, sedangkan tipe enzim yang lain dapat menghasilkan cuka (asam asetat), dengan etanol sebagai zat6antara.Proses peragian buah6buahan, sayuran, atau biji6bijian akan berhenti bila kadar al