PENENTUAN DERAJAT GRAFTING DAN FRAKSI GEL DARI
POLIPROPILENA TERDEGRADASI YANG
DIFUNGSIONALISASIKAN DENGAN
MALEAT ANHIDRIDA
SKRIPSI
TENGKU RACHMI HIDAYANI
060802030s
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENENTUAN DERAJAT GRAFTING DAN FRAKSI GEL DARI POLIPROPILENA TERDEGRADASI YANG
DIFUNGSIONALISASIKAN DENGAN MALEAT ANHIDRIDA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
TENGKU RACHMI HIDAYANI
060802030
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : PENENTUAN DERAJAT GRAFTING DAN FRAKSI GEL DARI POLIPROPILENA TERDEGRADASI YANG DIFUNGSIONALISASIKAN DENGAN MALEAT ANHIDRIDA
Kategori : SKRIPSI
Nama : TENGKU RACHMI HIDAYANI
Nomor Induk Mahasiswa : 060802030
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di
Medan,30 Juni 2010 Komisi Pembimbing:
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Drs.Darwin Yunus Nasution,MS Dra.Yugia Muis,MSi NIP.195508101981031006 NIP.195310271980032003
Diketahui/Disetujui
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PENENTUAN DERAJAT GRAFTING DAN FRAKSI GEL DARI POLIPROPILENA TERDEGRADASI YANG DIFUNGSIONALISASIKAN
DENGAN MALEAT ANHIDRIDA
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, 30 Juni 2010
PENGHARGAAN
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan limpahan Berkah dan Karunia-Nya sehingga penulis mampu menyelesaikan penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini dengan sebaik mungkin.
Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains pada jurusan Kimia pada Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Penulis sangat berharap hasil yang didapatkan dari penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi setiap orang baik secara langsung maupun tidak langsung. Penulis telah berusaha semaksimal mungkin demi kesempurnaan skripsi ini, namum penulis yakin masih terdapat banyak kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena itu penulis sangat mengharapkan masukan yang membangun yang dapat bermanfaat bagi kesempurnaan skripsi ini.
Keberhasilan dari penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak yang terlibat secara langung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan baik secara moril maupun materil. Dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tidak terhingga kepada :
1. Orangtua penulis, buat ayahanda H.T.Syahril SH dan Ibunda Dra.Hj.Nurtizar,Apt yang telah selalu dengan segenap jiwa memberikan penulis kekuatan dalam menjalani kehidupan.
2. Ibu Dra.Yugia Muis,M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak Drs.Darwin Yunus Nst,MS selaku dosen pembimbing II yang telah dengan sabar meluangkan waktu, tenaga, dan pikirannya serta memberikan masukan, saran dan petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
3. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Matematikan Dan ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara khususnya Jurusan Kimia yang telah membantu penulis selama mengikuti perkuliahan
4. Ibu DR.Rumondang Bulan Nst,MS dan Bapak Drs.Firmansyah Sebayang,MS selaku ketua dan sekertaris Departemen Kimia yang telah mensyahkan skripsi ini 5. Seluruh staff Kimia Fisika dan Kimia Polimer FMIPA USU : Bang Edi, Alm.kak
Masdelina, Kak Liza dan juga teman-teman assisten laboratorium Kimia Fisika dan Kimia Polimer FMIPA USU : bang Fendi, kak Kiki, kak Sri, kak Tarra, kak Sari, bang Fadli, kak Rina, Kak mega, Bang misbah, Kak rahma, Nia, Mail, Ai, Fika, Tisna, Wulan, Destia.
6. Teman-teman stambuk 2006 khususnya Suwanto Gulit yang telah berbagi banyak ilmu yang bermanfaat.
7. Sahabat terbaik yang selalu saling mengerti,membantu dan berbagi dalam suka dan duka Reni Silvia, Widia Susanti, dan uni Rizki Fitri Yani.
8. Teman dalam berjuang seminar hasil dan sidang Eko Wibisono dan Maria Silvia Harlim.
PENENTUAN DERAJAT GRAFTING DAN FRAKSI GEL DARI POLIPROPILENA TERDEGRADASI YANG DIFUNGSIONALISASIKAN DENGAN
MALEAT ANHIDRIDA ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang penentuan derajat grafting dan fraksi gel dari polipropilena terdegradasi yang difungsionalisasikan dengan maleat anhidrida . Reaksi degradasi dilakukan dengan teknik pengolahan reaktif dalam internal mixer pada suhu 170o
Reaksi grafting dilakukan pada suhu 160
C. Perbandingan polipropilen : inisiator benzoil peroksida yaitu 90%:10%. o
Hasil penelitian menunjukan bahwa perbandingan polipropilena terdegradasi : maleat anhidrida : benzoil peroksida yaitu (92% : 6% : 2%) yang menghasilkan derajat grafting maksimum yaitu 22,9%.
DETERMINATION GRAFTING DEGREE AND GEL FRACTION ON FUNCTIONALIZATION OF DEGRADED POLYPROPYLENE
WITH MALEIC ANHYDRIDE
ABSTRACT
A research has been done about determination grafting degree and gel fraction on functionalization of degraded polypropylene with maleic anhydride. Degradation reaction is done with reactive processing technique in internal mixer on temperature 170 o C. Composition of polypropylene : benzoyl peroxide which is 90% : 10%. Grafting reaction is done on temperature 160o
Result of research obtained that Composition of degraded polypropylene : maleic anhydride : benzoyl peroxide which is (92%: 6%: 2%) one that result maximum grafting degree which is 22,9%.
DAFTAR ISI
Daftar Singkatan xii
Bab 1 Pendahuluan 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 2
1.3 Pembatasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
1.6 Lokasi penelitian 4
1.7 Metodologi Penelitian 4
Bab 2 Tinjauan Pustaka 6
2.1 Polimer 6
2.2 Polimerisasi 6
2.3 Polipropilena 7
2.3.1 Sifat-Sifat Polipropilena 8
2.3.2 Kegunaan Polipropilena 8
2.4 Pembentukan Radikal Bebas Pada Bahan Polimer 9 2.4.1 Radikal Bebas Pada Polimerisasi 9
2.5 Degradasi Polipropilena 11
2.6 Benzoil Peroksida 11
2.7 Degradasi Dengan Inisiator Peroksida 12
2.8 Proses Grafting 13
2.9 Maleat Anhidrida 14
2.10 Tahapan fungsionalisasi Polipropilena dengan Maleat Anhidrida 15 2.11 Karakterisasi Polipropilena Tergrafting Maleat Anhidrida 20 2.11.1 Analisa dengan Metode Titrasi 20
2.11.2 Uji FTIR 21
2.11.3 Uji DTA 21
2.12 Aplikasi Penelitian 22
3.1 Alat dan Bahan 24
3.1.1 Alat-Alat 24
3.1.2 Bahan-Bahan 25
3.2 Prosedur Penelitian 26
3.2.1 Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida 26
3.2.2 Preparasi Sampel Grafting 26
3.2.3 Proses Grafting Maleat Anhidrida kedalam 27 Polipropilena Terdegradasi
3.2.4 Pemurnian Polipropilena Tergrafting Maleat Anhidrida 27 3.2.5 Menghitung Derajat Grafting 27
3.2.6 Uji Spektroskopi FTIR 28
3.2.7 Uji Penentuan Titik Leleh 28
3.3 Bagan Penelitian 29
3.3.1 Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida 29 3.3.2 Proses Grafting Maleat Anhidrida kedalam 29
Polipropilena Terdegradasi
3.3.3 Proses Pemurnian PP-g-MA 30
3.3.4 Proses Menghitung Derajat Grafting 31 3.3.5 Proses Analisis dengan FTIR 31
3.3.6 Uji Penentuan Titik Leleh 32
Bab 4 Hasil dan Pembahasan 33
4.1 Hasil Pencampuran Bahan Polimer 33 4.2 Penentuan Derajat Fraksi Gel Dalam 34
Hasil Pencampuran Bahan Polimer
4.3 Perhitungan 36
4.3.1 Penentuan Derajat Grafting 36
4.3.2 Persentase Fraksi Gel 37
4.4 Pembahasan 38
4.4.1 Analisa Hasil PP-g-MA 38
dengan FTIR
4.4.2 Analisa Hasil PP-g-MA dengan DTA 40
Bab 5 Kesimpulan dan Saran 42
5.1 Kesimpulan 42
5.2 Saran 42
DAFTAR TABEL
Halaman
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.3 Struktur polipropilena 8
Gambar 2.6 Struktur Benzoil Peroksida 12
Gambar 2.8 Struktur Maleat Anhidrida 15
Gambar 2.10.1 Dekomposisi Peroksida 15
Gambar 2.10.2 Tahap Abstraksi Hidrogen 16
Gambar 2.10.3 Proses β Scission 16
Gambar 2.10.4 Reaksi Grafting Polipropilena dengan Maleat Anhidrida 17
Gambar 2.10.5 Tahap Transfer Rantai 17
Gambar 2.10.6 Tahap Terminasi 18
a.Disporposionasi 18
b.Kombinasi 19
DAFTAR SINGKATAN
PP = Polipropilena
PPd = Polipropilen terdegradasi MA = Maleat Anhidrida
BPO = Benzoil Peroksida g = Grafting
PENENTUAN DERAJAT GRAFTING DAN FRAKSI GEL DARI POLIPROPILENA TERDEGRADASI YANG DIFUNGSIONALISASIKAN DENGAN
MALEAT ANHIDRIDA ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang penentuan derajat grafting dan fraksi gel dari polipropilena terdegradasi yang difungsionalisasikan dengan maleat anhidrida . Reaksi degradasi dilakukan dengan teknik pengolahan reaktif dalam internal mixer pada suhu 170o
Reaksi grafting dilakukan pada suhu 160
C. Perbandingan polipropilen : inisiator benzoil peroksida yaitu 90%:10%. o
Hasil penelitian menunjukan bahwa perbandingan polipropilena terdegradasi : maleat anhidrida : benzoil peroksida yaitu (92% : 6% : 2%) yang menghasilkan derajat grafting maksimum yaitu 22,9%.
DETERMINATION GRAFTING DEGREE AND GEL FRACTION ON FUNCTIONALIZATION OF DEGRADED POLYPROPYLENE
WITH MALEIC ANHYDRIDE
ABSTRACT
A research has been done about determination grafting degree and gel fraction on functionalization of degraded polypropylene with maleic anhydride. Degradation reaction is done with reactive processing technique in internal mixer on temperature 170 o C. Composition of polypropylene : benzoyl peroxide which is 90% : 10%. Grafting reaction is done on temperature 160o
Result of research obtained that Composition of degraded polypropylene : maleic anhydride : benzoyl peroxide which is (92%: 6%: 2%) one that result maximum grafting degree which is 22,9%.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Polipropilena adalah merupakan suatu bahan polimer yang memiliki banyak keunggulan diantaranya sifat kekerasan dan kerapuhannya yang tinggi dan bahannya yang ringan serta harganya yang murah. Telah dilakukan modifikasi terhadap polipropilena yang bertujuan untuk meningkatkan kualitas dari bahan diantaranya dengan penambahan bahan organik seperti selulosa (Zhang,2005).
Adanya perbedaan polaritas yang besar diantara polipropilena dengan bahan organik membuat hasil dari campuran tersebut tidak dapat berikatan secara kimia. Salah satu cara yang ditempuh untuk mengubah sifat poliropilena adalah dengan melakukan fungsionalisasi polipropilena dengan maleat anhidrida yang melalui beberapa tahap reaksi seperti yang pernah dilakukan oleh Afriando yang melakukan degradasi terhadap polipropilena dengan inisiator benzoil peroksida yang bertujuan untuk memudahkan fungsionalisasi dari polipropilena tersebut. Dari hasil yang diperolehnya didapatkan hasil penurunan berat molekul dan penurunan titik lebur dari polipropilena yang terdegradasi tersebut (Afriando,2009).
dan pencucian dengan toluena akan mengurangi maleat yang tidak bereaksi dan berikat silang selama proses grafting (Sclavons,1996).
Collar telah melakukan fungsionalisasi terhadap polipropilena dengan maleat anhdirida dan pada awalnya menganggap tidak adanya pengaruh dari variasi konsentrasi bahan yang digunakan. Namun adanya kompetisi antar bahan yang ditambahkan,dan adanya pengaruh waktu dan suhu akan membuat berbedanya daya grafting dari setiap pengaruh konsentrasi. Oleh karena itu Franquinet mencoba untuk menentukan derajat grafting dari hasil fungsionalisasi polipropilena dengan maleat anhidrida dengan metode titrasi asam basa dengan menggunakan indikator brom timol biru yang menghasilkan perubahan warna yang nyata. Untuk mengetahui adanya perubahan gugus pada polipropilena dilakukan analisa dengan spektra infra merah yang memberikan hasil yang sejalan atau saling mendukung dengan hasil dari titrasi yaitu adanya serapan gugus-gugus yang khas dari polipropilena dan maleat anhidrida (Franquinet,1999).
Berdasarkan dari penelitian terdahulu tersebut, penulis ingin meneliti bagaimana fungsionalisasi dari polipropilena yaitu dengan suatu reaksi grafting polipropilena terhadap maleat anhidrida dengan penambahan inisiator benzoil peroksida terlebih dahulu untuk mendegradasi polipropilena yang diharapkan dapat mempermudah proses grafting dengan maleat anhidrida dari berbagai variasi konsentrasi dengan metode pengolahan reaktif dalam internal mixer. Hasil yang diperoleh akan di analisis dengan penentuan derajat grafting yaitu dengan cara titrasi, serta penentuan derajat gel untuk mengetahui hasil grafting yang homopolimer. Hasil endapan yang memiliki derajat grafting maksimum akan dianalisa dengan FTIR untuk melihat gugus fungsi yang tergrafting pada polipropilena. Perubahan titik lebur polipopilen murni dengan Polipropilena tergrafting maleat anhidrida (PP-g-MA) dilakukan dengan uji DTA (Differensial Thermal Analysis) .
1.2Permasalahan
1. Apakah terjadi fungsionalisasi polipropilena terdegradasi dengan maleat anhdirida
3. Apakah terjadi perubahan sifat termal polipropilena pada sebelum dan sesudah reaksi grafting
1.3Pembatasan Permasalahan
1. Dalam penelitian ini digunakan perbandingan polipropilena : benzoil peroksida yaitu 90%:10%
2. Dalam penelitian ini digunakan perbandingan polipropilena terdegradasi : maleat anhidrida : benzoil peroksida yaitu :
(95%:3%:2%),(92%:6%:2%),(89%:9%:2%),(86:12%:2%),(83%:15%:2%)
3. Waktu yang digunakan dalam setiap penambahan benzoil peroksida (BPO) adalah 10 menit
4. Karakterisasi dilakukan dengan uji FTIR, penentuan derajat grafting, penentuan fraksi gel, serta DTA (differensial thermal analysis)
1.4Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui apakah fungsionalisasi antara polipropilena terdegradasi dengan maleat anhidrida dapat terjadi
2. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi dari maleat anhidrida terhadap derajat grafting dari polipropilena
3. Untuk mengetahui perubahan sifat termal yang terjadi pada polipropilena pada sebelum dan sesudah reaksi grafting
1.5Manfaat Penelitian
alam yaitu melalui proses biodegradasi, dan polipropilena yang telah tersebut dapat dimodifikasi untuk digunakan sebagai coupling agent dalam pembuatan papan komposit.
1.6Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara , Laboratorium Kimia Organik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gajah Mada, dan Laboratorium PTKI Medan.
1.7Metodologi Penelitian
Adapun beberapa tahapan yang dilakukan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Proses degradasi polipropilena dengan inisiator benzoil peroksida dalam internal
mixer pada suhu 170o
2. Proses grafting maleat anhidrida dengan polipropilena yang telah terdegradasi dengan perbandingan polipropilena terdegradasi : maleat anhidrida : benzoil peroksida adalah :
C dengan waktu pencampuran benzoil peroksida adalah 10 menit
(95%:3%:2%),(92%:6%:2%),(89%:9%:2%),(86:12%:2%),(83%:15%:2%).
Yaitu dengan mencampurkan polipropilena yang telah terdegradasi dengan maleat anhidrida dalam internal mixer pada suhu 160o
3. Proses karakterisasi dari hasil grafting. Dilakukan dengan merefluks 2 gram
C hingga melebur, kemudian ditambahkan benzoil peroksida dan diputar kembali didalam internal mixer selama 10 menit.
direfluks kembali dengan 100ml xylen sampai larut lalu ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15 menit. Larutan dalam keadaan panas ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein 1% lalu dititrasi dengan KOH 0,05N. Titrasi dihentikan hingga terjadi perubahan warna menjadi merah jingga dan dicatat volumenya. Dihitung derajat grafting tertinggi, kemudian sampel yang memiliki derajat grafting teringgi dianalisa FTIR yang dibandingkan dengan polipropilena murni.Uji penentuan titik leleh dilakukan dengan metode DTA (Differential Thermal Analysis) dengan membandingkan titik leleh polipropilena
murni dengan Polipropilena tergrafting maleat anhidrida (PP-g-MA) yang memiliki derajat grafting paling besar.
Variabel – variabel :
- Variabel bebas : perbandingan polipropilena terdegradasi : maleat anhidrida : benzoil peroksida yaitu :
- Variabel terikat : - gugus fungsi maleat anhidrida pada polipropilena - derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena - suhu titik lebur PP-g-MA
- persentase fraksi gel
- Variabel tetap : - Waktu pencampuran benzoil peroksida 10 menit - Suhu hot mixer pada saat grafting 160o
- Suhu hot mixer pada saat degradasi 170 C
o
- Benzoil Peroksida (BPO)
C
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Polimer
Kita hidup dalam era polimer, dimana plastik, serat, bahan pelapis, bahan perekat, karet, protein, selulosa – semuanya merupakan istilah umum dalam perbendaharaan kata modern, dan semuanya adalah bagian dari dunia kimia polimer yang menakjubkan. Polimer merupakan molekul besar yang terbentuk dari unit-unit berulang yang sederhana. Nama ini diturunkan dari bahasa Yunani dimana poly yang berarti “banyak”, dan mer yang berarti “bagian”. Makromolekul merupakan istilah yang sinonim dengan polimer. Polimer sintesis dari molekul-molekul sederhana yang disebut monomer (“bagian tunggal”) (Stevens , 2001).
Bahan yang dewasa ini disebut dengan polimer sebenarnya telah dikenal sejak permulaan kebudayaan manusia baik sebagai bahan makanan, maupun bahan keperluan perlindungan, perumahan, pakaian, transportasi dan sebagainya (Wirjosentono,1994).
2.2 Polimerisasi
Dr.W.H. Carothers, seorang ahli kimia di Amerika Serikat, mengelompokkan polimerisasi (proses pembentukkan polimer tinggi) menjadi dua golongan, yakni polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi.
polimerisasi ini berlangsung sangat cepat, sering dalam waktu hanya beberapa detik. Polimerisasi adisi terjadi khususnya pada senyawa yang mempunyai ikatan rangkap, seperti misalnya etena dan turunan-turunannya.
Polimer kondensasi dipandang mempunyai kesamaan dengan reaksi kondensasi (atau adisi-penyingkiran) yang terjadi pada zat bermassa molekul rendah. Pada polimerisasi kondensasi terjadi reaksi antara dua molekul bergugus fungsi banyak (molekul yang mengandung dua gugus fungsi atau lebih yang dapat bereaksi) dan memberikan satu molekul kecil seperti misalnya air (Cowd,1991).
2.3Polipropilena
Polipropilena adalah merupakan suatu komoditas yang menarik dari polimer termoplastik. Ketertarikan terhadap polipropilena ini ditimbulkan karena adanya aplikasinya dalam bidang komposit, bioteknologi, teknologi serbuk, bidang elektronik dan pendukung katalisasi untuk bioreaktor dan pada pengeringan air ( Paik,2007).
Polipropilena atau polipropilena (PP) adalah sebuah polimer termo plastik yang dibuat oleh industri kimia dan digunakan dalam berbagai aplikasi, diantaranya pengemasan, tekstil (contohnya tali, pakaian, dan karpet), alat tulis, berbagai tipe wadah yang dapat dipaki berulang-ulang, perlengkapan laboratorium, pengeras suara, komponen otomotif, dan uang kertas polimer. Polimer adisi yang terbuat dari monomer polipropilena pada permukaannya tidak rata serta memiliki sifat resistan yang tidak biasa terhadap kebanyakan pelarut kimia, basa dan asam. Polipropilena biasanya didaur ulang, dan symbol daur ulangnya adalah nomor 5. Pengolahan lelehan polipropilena bisa dicapai melalui ekstruksi dan pencetakkan. Metode ekstruksi (pelelehan) yang umum menyertakan produksi serat pintal ikat dan tiup (hembus) leleh untuk membentuk yang panjang buat nantinya diubah menjadi beragam produk yang berguna seperti masker
Gambar 2.3 Struktur polipropilena
2.3.1 Sifat-sifat polipropilena
Polipropilena merupakan jenis bahan baku plastik yang ringan,dengan densitas 0,90-0,92g/ml dan memiliki kekerasan dan kerapuhan yang paling tinggi dan bersifat kurang stabil terhadap panas dikarenakan adanya hidrogen tersier. Penggunaan bahan pengisi dan penguat memungkinkan polipropilena memiliki mutu kimia yang baik sebagai bahan polimer dan tahan terhadap pemecahan karena tekanan (strees-cracking) walaupun pada temperatur tinggi. Kerapuhan Polipropilena dibawah 0oC dapat dihilangkan dengan penggunaan bahan pengisi. Dengan bantuan pengisi dan penguat, akan terdapat adhesi yang baik (Gacther,1990).
2.3.2 Kegunaan Polipropilena
Polipropilena adalah merupakan suatu polimer ideal yang sering digunakan sebagai lembar kemasan. Polipropilena memiliki sifat kelembapan yang baik kecuali terjadi kontak dengan oksigen. Oksigen yang masuk kedalam sistem akan dapat mempengaruhi makanan atau materi lain yang ditutup dengan polipropilena. Lapisan yang terlindung oleh polipropilena tersebut diharapkan dalam kondisi kedap udara agar dapat dengan maksimal melindungi kandungan materi yang terbungkus didalamnya. Untuk pemanfaatan kegunaan dari polipropilena tersebut, dapat dilakukan modifikasi terhadap polipropilena.
Polipropilen (PP) adalah merupakan salah satu jenis plastik yang penggunaannya secara luas digunakan karena faktor harganya yang murah dan memiliki sifat spesifik yang berkualitas tinggi. Polipropilena memiliki sifat yang sulit berikatan dengan zat lain karena gugus ujungnya tertutup untuk gugus lain yang mengakibatkan diharuskannya melakukan modifikasi terhadap polipropilena agar mendapatkan hasil sesuai yang diharapkan. Untuk mendapatkan hasil homogen dari polipropilena dengan zat lain tersebut biasanya ditambahkan maleat anhidrida kepada polipropilena agar polipropilena tersebut dapat berikatan dengan bahan pengisi untuk mendapatkan hasil modifikasi yang baik. Penambahan maleat anhidrida tersebut ini diharapkan dapat mengatasi polipropilena agar dapat berikatan dengan gugus lain sehingga dapat mencegah dari kerugian daya permukaan polipropilena yang rendah (Hong,2007).
2.4 Pembentukan Radikal Bebas Pada Bahan Polimer
2.4.1 Radikal Bebas pada polimerisasi
Pada radikal polimerisasi pusat aktif yang dipelajari adalah mengenai pembentukan radikal bebas. Berdasarkan keberadaan dan kehadiran dari elektron yang tidak berpasangan yang akan menghasilkan suatu radikal bebas yang akan mengakibatkan radikal tersebut dengan mudah bereaksi dengan monomer yang lain, yaitu mengikuti reaksi berikut ini
R • + CH2 = CHX R – CH2
Salah satu cara pembentukan radikal pada bahan polimer adalah dengan metode inisiasi polimerisasi yaitu dalam hal ini radikal dihadirkan kedalam sistem dengan tanpa peningkatan nilai dari reaksi tesebut. Radikal tersebut akan masuk kedalam kedudukan bebas atau pada komponen yang terdekomposisi yaitu pada proses polimerisasi dari radikal bebas (suatu zat yang ditambahkan kedalam reaksi tersebut disebut dengan inisiator).
Dekomposisi dari suatu inisiator menjadi suatu radikal bebas menggunakan energi yang lebih sedikit dibandingkan dengan formasi penyusunan aktivasi dari molekul monomer. Namun demikian, penambahan inisiator secara tajam akan meningkat pada tahap awal (formasi pusat aktif) dan karenanya akan mempengaruhi keseluruhan dari reaksi polimerisasi tersebut.
Interaksi antara monomer dengan radikal bebas yang ada kepada sistem atau dekomposisi dari inisiator tersebut adalah dengan suatu tahap awal yaitu membentuk rantai propagasi. Setelah itu, radikal bebas atau komposisinya secara keseluruhan masuk kedalam bahan polimer dan berinteraksi dengan cara polimerisasi.
Apabila radikal bebas dimasukkan misalnya kedalam suatu sistem, polimerisasi dimulai dengan propagasi dan melewati tahapan inisiasi.
Polimerisasi pada komponen buatan akan terdekomposisi menjadi radikal bebas dibawah kondisi dari reaksi yang mengikuti tiga tahap reaksi,namun pada tahapan yang pertama (formasi pusat aktif) hanya akan membutuhkan sedikit energi aktivasi.Proses ketiga tahap reaksi tersebut dijabarkan sebagai berikut (Strepikheyev,1971).
Tsucia dan Summil telah meneliti hasil dari dekomposisi termal polipropilena isotaktik pada suhu 360oC,380oC,dan 400oC dalam ruang hampa. Kirain dan Gillham juga telah mempelajari degradasi termal polipropilenna isotaktik. Hasil yang diperoleh oleh Kiran Clan Gillham ternyata sama seperti yang diperoleh Tsucia Clan Summi. Kirain dan Gillham menyarankan mekanisme degradasi termal polipropilena sebagai berikut : radikal primer dan sekunder selanjutnya akan terpolimerisasi sehingga akan menjadi monomer-monomer. Reaksi perpindahan radikal intra molekular akan menghasilkan radikal tersier (Evrianni,2009).
2.6 Benzoil Peroksida
Benzoil Peroksida adalah merupakan peroksida organik pertama yang dibuat secara sintesa. Pembuatan benzoil peroksida ini dibuat dengan klorid benzoil dengan Barium peroksida yang mengikuti suatu reaksi sebagai berikut :
2 C6H5C (O ) Cl + BaO2 [C6H5C(O)] O 2 + BaCl2
Benzoil peroksida biasanya dipergunakan untuk membentuk reaksi peroksida hidrogen dengan klorid benzoil.
Oksigen yang terikat pada peroksida adalah lemah. Benzoil peroksida dengan demikian akan melangsungkan suatu reaksi homolisis, membentuk radikal bebas:
[C6H5C(O)] O2 2C6H5CO2
•
Lambang (•) menandai bahwa produk adalah radikal, yaitu mereka mengandung angka ganjil dari elektron. Jenis demikian sangat tinggi reaktif. Homolisis biasanya terimbas oleh pemanas. Umur-paruh dari benzoil peroksida adalah 131 °C umur-paruh
Gambar 2.6 Struktur Benzoil Peroksida
2.7Degradasi dengan Inisiator Peroksida
Kemampuan degradasi dari peroksida dapat dilihat dari sifat stabil pelelehannya. Keefektifan stabilitas pelelehan dari penggunaan peroksida belum dapat dipastikan secara teknik konvensional dikarenakan tidak efektifnya konsentrasi dari peroksida yang dapat bereaksi. Karena adanya kekurangan dari tekhnik digunakan, dilakukan penelitian yang bertujuan untuk memaksimalkan kemampuan degradasi dari peroksida.
Beberapa faktor yang harus dipertimbangkan ketika memilih peroksida untuk proses ini: a. Waktu paruh dari peroksida
Pemakaian peroksida tersebut harus dioptimalkan sesuai dengan waktu paruhnya pada saat pencampuran. Bagaimanapun, pada saat pencampuran tersebut perlu diperhatikan suhu dari pencampuran, yaitu dengan maksud bahwa peroksida yang dimasukan dapat tercampur secara sempurna sehingga bereaksi secara sempurna pula dengan bahan polimer. Degradasi diharapkan dapat tercapai secara optimal tanpa ada peroksida yang terbuang karena telah terlewati waktu paruhnya.
b. Konsentrasi
Apabila konsentrasi dari peroksida terlalu rendah, hasil dari degradasi yang diperoleh tidak akan maksimal sehingga hanya melepas oksigen. Namun apabila konsentrasi terlalu tinggi, radikal yang terbentuk akan secara spontan mengakhiri penataan ulang reaksi sebelum terjadinya reaksi degradasi
c. Jenis radikal yang dihasilkan
namun bila radikal yang terbentuk pada gugus alkoksi atau karboksilatnya, maka hal tersebut akan mempengaruhi jalannya reaksi.
d. Lingkungan
Adanya sedikit saja pengganggu misalnya adanya oksigen pada reaksi yang dilakukan akan sangat mempengaruhi reaksi dengan cepat, dan energi yang dihasilkan. Hasil yang berbeda dari yang diharapkan dengan adanya pengaruh tekanan dan gas lain. e. Daya / kemampuan
Kegunaan atau kemampuan peroksida secara umum yang diketahui secara teori dapat mengakibatkan terjadinya reaksi lain yang pada dasarnya dapat menurunkan kemampuan degradasi tersebut sendiri (Allen,1983).
2.8Proses Grafting
Grafting pada permukaan pada bahan polimer adalah merupakan suatu variasi teknologi yang telah diketahui sangat mempengaruhi kenaikan sifat permukaan dari suatu bahan polimer. Metode ini sedang sangat berkembang dan memiliki fungsi yang sangat besar pada berbagai bidang misalnnya pada serat dan kaca yang akan mempengaruhi dari stabilitasnya secara termal (Saihi,2001).
Grafting kopolimer adalah suatu polimer yang terdiri dari molekul-molekul dengan satu atau lebih jenis dari monomer yang terhubung pada sisi rantai utama. Grafting kopolimer dapat juga disiapkan oleh proses kopolimerisasi cabang dengan monomer yang akan membentuk rantai utama
a. Pada satu sisi, maleat anhidrida akan bereaksi dengan makro radikal dari polipropilena dan pada sisi lain anhidrat suksinat akan terdistribusi pada sepanjang rantai yang akan terisolasi pada unit tersebut.
b. Pada sisi lain, polipropilena yang bersifat makro radikal diterima sebagai penggerak utama rangkaian b scission, dari radikal atom C sekunder yang menghasilkan b scission sehingga terjadi suatu penggabungan dengan maleat anhidrida. Grafting dari maleat anhidrida tersebut terhadap polipropilena akan menghasilkan hasil samping yaitu beruapa asam suksinat (Laurent,2005).
Rumus untuk menghitung derajat grafting :
dimana Wg dan W0 adalah berat dari PP-g-MA setelah dan sebelum pemurnian berikutnya berturut-turut (Wang,2005).
2.9Maleat Anhidrida
Maleat anhidrida (cis-butenadioat anhidrida, anhidrida toksilat, dihidro-2,5-dioksofuran)
adalah sebuah4H2O3
Maleat anhidrida secara tradisional dimanufaktur dari
. Dalam keadaan murninya, ia tidak berwarna atau berwarna putih padat dengan bau yang tajam.
menggunakan benzena. Oleh karena kenaikan harga benzena, kebanyakan pabrik
menggunakan n
2CH2CH2CH2CH3 + 7O2 → 2 C2H2(CO)2O+8H2
O
O O
O
C O-O C C O.
temperatur 2
Radikal benzoil
Gambar 2.8 Struktur Maleat Anhidrida
2.10 Tahapan Fungsionalisasi Polipropilena dengan Maleat Anhidrida
Struktur Polipropilena
Gambar 2.10.1 Dekomposisi Peroksida CH3
C C C C C C C C H
H
H H H H H H
H
H H H
Gambar 2.10.2 Tahap Abstraksi Hidrogen
+
Gambar 2.10.3 Proses β Scission
dismutasi Gambar 2.10.4 Reaksi Grafting Maleat Anhidrida
Gambar 2.10.5 Tahap Transfer Rantai
disproporsionasi Gambar 2.10.6 Tahap Terminasi
Ikat silang (cros lingking)
2.11 Karakterisasi Polipropilena Tergrafting Maleat Anhidrida
2.11.1 Analisa dengan Metode Titrasi
Titrasi asam basa dari maleat anhidrida yang tergrafting pada polyolefin biasanya dilakukan dalam suatu pelarut aromatik yang dibuat dalam bentuk larutan bersama misalnya xylen dan toluene. Pada pembelajaran lain dapat juga digunakan pelarut lain yaitu campuran pelarut antara butanol dengan xylen, atau dapat pula dilakukan dengan suatu larutan yang terbentuk antara polietilen dengan larutan xylen.
Bahan pelarut yang digunakan harus dipastikan adalah bersifat murni dan tidak mengandung air sama sekali karena air akan mempengaruhi dari hitungan kelompok anhidrida atau tahapan hidrolisanya secara berturut-turut.
Bekerja pada kondisi kering memerlukan suatu keadaan vakum yaitu sebelumnya perlakuan termal dari polyolefin untuk memastikan penjumlahan konversi dari grafting maleat anhidrida di dalam bentuk anhidradnya . Hasil dari hari 1-3 dilakukan pengeringan pada sushu 75 – 120 oC dilaporkan secara berurut.
Dan sebaliknya, pada zat pelarut organik basah, semua anhidrid siklis gugus fungsi harus dibuka ke dalam rantai karbon asam. Bahan pelarut tersebut ditambahkan dengan suatu bahan organik yang mengandung air atau dengan cara menambahkan terhadap larutan tersebut sebanyak 200µ l. Hidrolisis tersebut dilakukan dengan melanjutkan metode refluks tersebut sehingga mendapatkan hasil yang homogen.
Akhirnya, ketika bahan yang mengandung air seperti alkohol ini dipergunakan, akan terjadi pembukaan cincin anhidrida kedalam satu fungsi ester dan satu asam.
keasaman tersebut. Dalam kondisi lain, fenolftalein dalam larutan alkohol juga dapat digunakan sebagai indikator dalam reaksi ini .
Zat pentitrasi yang digunakan akan dilarutkan dalam alkohol, untuk menghindari larutan tersebut dari kandungan air. Zat yang biasa digunakan dalam hal ini adalah KOH. Keberadaan air dalam reaksi ini harus diperhatikan. Untuk mendapatkan hasil yang maksimal dapat dilakukan uji dengan cara mentitrasi kembali larutan hasil titrasi tersebut dengan larutan HCl untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat (Franquinet , 1999 ).
2.11.2 Uji FTIR
Sistem analisa spektroskopi infra merah (IR) telah memberikan keunggulan dalam mengkarakterisasi senyawa organik dan formulasi material polimer. Analisa infra merah (IR) akan menentukan gugus fungsi dari molekul yang memberikan regangan pada daerah serapan infra merah. Tahap awal identifikasi bahan polimer, maka harus diketahui pita serapan yang karakteristik untuk masing-masing polimer dengan membandingkan spektrum yang telah dikenal. Pita serapan yang khas ditunjukan oleh monomer penyusun material dan struktur molekulnya ( Hummel , 1985 ).
2.10.3 Uji DTA
Pada analisa termal differensial sampel diprogram dengan laju terkontrol dan suhu yang terus dipantau. Efek kalor latent pada perubahan fasa, tak tampak pengeluaran/pengambilan panasnya.
pengaruh laju pemanasan atas titik leleh, juga untuk penyidikan berbagai polimer komersil (Hartomo , 1995).
Analisis thermal diferensial merupakan salah satu cara untuk menentukan sifat panas dari suatu bahan (dalam hal ini polipropilena yang terdegradasi), dengan mengukur perbedaan temperatur diantara sampel dengan suatu bahan pembanding yang stabil terhadap perubahan panas.
Analisis thermal differensial adalah suatu cara untuk menentukan perubahan sifat-sifat khusus panas dari suatu bahan sampel dengan mengukur dan mencatat kedua-duanya, temperatur T (oC) diantara suatu sampel yang diukur dan satu bahan pembanding yang panasnya stabil seperti alpha alumina (Afriando , 2009 ).
Pada Analisa Differensial Termal, sampel dan suatu zat inert, yang tidak mengalami transisi termal pada suhu yang diharapkan yang telah ditentukan, dipanaskan pada konsisi yang sama. Perbedaan temperatur akhir dari sampel dan bahan pembanding akan diplotkan pada suatu grafik yang berguna untuk mengetahui dari temperatur dari sampel (Billmeyer, 1984).
2.11 Aplikasi Penelitian
antar muka dari polipropilena, dan juga dapat bermanfaat sebagai bahan penguraian dari plastik sehingga plastik tersebut dapat diuraikan. Pada bidang komersil, pemaksimalan sifat dari poliolefin juga mengalami kesuksesan yang sama dengan melibatkan proses ini. Pada proses ini terjadi suatu rangkaian reaksi umum yaitu suatu reaksi awal antara bahan dengan inisiator peroksida yang akan membentuk suatu radikal yang kemudian akan bereaksi dengan maleat anhidrida pada atom karbon tersier pada rantai belakang polipropilena (Shi , 2001).
Komposit mengandung polipropilena dan kristal selulosa mikrofiber tingkat tinggi yang digabungkan dengan pencampuran yang dipengaruhi panas dengan maleat anhidrida yang tergrafting pada polipropilenaa (MAPP) sebagai bahan pemersatu. Hasil yang ditunjukkan dengan penggabungan sebagian kecil dari bagian MAPP, secara uji mekanik yang dilakukan menunjukkan peningkatan sifat dari bahan komposit yang sangat pesat. Kenaikan kekuatan yang dihasilkan tersebut meliputi hal – hal sebagai berikut yaitu kenaikan nilai tegangan antar muka yang diakibatkan adanya reaksi esterifikasi antara gugus anhidrat dari MAPP dan gugus hidroksi dari selulosa, hal ini dapat diketahui dari uji ikatan ester yang dilakukan dengan spektroskopi FT-IR. Dan dalam keadaan lain juga ditemukan kenaikan sifat tegangan tarik dan ketahan putus. Kondisi optimum tersebut diperoleh dari perbandingan MAPP 10% dan selulosa 30% (dalam berat). Uji SEM menunjukan bahwa tegangan antar muka antara selulosa dengan polipropilena meningkat dalam kandungan MAPP komposit. Hasil uji menunjukkan bahwa MAPP memiliki sedikit efek pada titik lebur dan suhu kristalinitas dari komposit PP (Zhang,2005).
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Neraca Analitis Mettler Toledo
- Botol akuades - Statif dan Klem - Plastik
- Kertas label
- Buret 25ml Pyrex
- Internal Mixer Heles CR-52
- Spatula - Bola Karet
- Kertas Saring no.42 Whatman
- Labu alas 500ml Pyrex
- Magnetik Stirer
- Alat Pemanas Stirer PMC
- Pendingin Liebig - Selang
- Pompa Vakum Welch Duo-Seal
- Oven Memmert
- Aluminium Foil
- DTA (Differential Thermal Analysis)
- Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR Shimadzu
3.1.2 Bahan
- Polipropilena Yuhwa,Ltd.Korea - Benzoil Peroksida (BPO) merck
- Maleat Anhidrida merck
- Xylen p.a merck
- Metanol p.a merck
- Aseton p.a merck
- Akuades
- Plastik poliprpilena
- Alkohol Tekhnis
- KOH pellet p.a merck
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida
Sampel polipropilena dan inisiator benzoil peroksida ditimbang dengan
perbandingan PP : BPO yaitu 90 : 10 (dalam 50 gram). Selanjutnya dimasukkan polipropilena ke dalam alat internal mixer dengan suhu 170oC kemudian diputar sampai melebur. Ditambahkan benzoil peroksida yang telah dibungkus dengan plastik polipropilena dan diputar selama 10 menit. Dikeluarkan dan didinginkan campuran yang diperoleh lalu dicuci endapan dengan alkohol untuk melarutkan sisa zat yang tidak bereaksi dan hasil sampingnya kemudian dikeringkan endapan polipropilena terdegradasi.
3.2.2 Preparasi Sampel Grafting
Ditimbang polipropilena yang telah terdegradasi (PPd), Maleat Anhidrida (MA), dan benzoil peroksia dengan perbandingan berikut (dalam 20 gram)
Sampel PPd (%) MA (%) BPO (%)
1 95 3 2
2 92 6 2
3 89 9 2
4 86 12 2
3.2.3 Proses Grafting Maleat Anhidrida kedalam Polipropilena Terdegradasi
Dimasukkan PPd + MA kedalam internal mixer dengan suhu 160oC dibiarkan hingga melebur. Selanjutnya ditambahkan BPO kedalam internal mixer lalu diputar kembali selama 10 menit. Dikeluarkan dan didinginkan endapan yang diperoleh. Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel berikutnya.
3.2.4 Pemurnian Polipropilena Tergrafting Maleat Anhidrida
PPd tergrafting MA yang diperoleh ditimbang sebanyak 2 gram kemudian direfluks dengan 100 ml xylen hingga larut. Diambil endapan yang tidak larut dalam xylen panas lalu dikeringkan dan ditimbang sebagai fraksi gel. Endapan yang dapat larut dalam xylen panas diendapkan dengan cara penambahan 40ml aseton. Endapan yang diperoleh disaring dengan kertas saring Whatman no.42 yang terhubung dengan pompa vakum dan dicuci dengan methanol berulang kali yang bertujuan untuk melarutkan asam-asam sisa reaksi. Dikeringkan spesimen yang dipeoleh pada oven selama 6 jam. Ditimbang berat endapan yang diperoleh.
3.2.5 Menghitung Derajat Grafting
3.2.6 Uji Spektroskopi FTIR
Spesimen dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat kea rah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam kedalam kertas berskala aluran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas sinar berupa grafik spektrum. Dalam hal ini spesimen yang dianalisa adalah polipropilena murni, PP-g-MA dengan derajat grafting tertinggi sebelum dan sesudah pemurnian.
3.2.7 Uji Penentuan Titik Leleh
3.3 Bagan Penelitian
3.3.1 Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida
Dimasukkan ke dalam alat internal mixer
3.3.2 Proses Grafting Maleat Anhidrida kedalam Polipropilena Terdegradasi
3.3.3 Proses Pemurnian PP-g-MA
Ditimbang sebanyak 2 gram Ditambahkan 100ml xylen Direfluks
Diambil endapan yang tidak larut
Ditambahkan 40 ml aseton Dikeringkan Ditimbang sehingga terbentuk endapan
Disaring dengan kertas saring
yang terhubung dengan pompa vakum
Dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o selama 6 jam
C
Filtrat PP – g - MA
Endapan PP-g-MA kering murni
Endapan Tidak Larut Filtrat
Endapan PP-g-MA basah
3.3.4 Proses Menghitung Derajat Grafting
Ditimbang berat endapan
Direfluks dengan 100ml xylen sampai larut Ditambahkan 1 tetes air
Direfluks kembali selama 15 menit
Ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalen 1% Dititrasi dengan KOH 0,05N
Dihentikan titrasi saat terjadi perubahan warna menjadi merah jingga
Dicatat volume KOH yang terpakai
3.3.5 Proses Analisis dengan FTIR
Dijepit pada tempat sampel
Diletakkan kearah sinar infra merah Direkam spektrum dengan FTIR
Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-Ma sebelum pemurnian dan polipropilena murni PP-g-MA sesudah pemurnian dengan derajat grafting
maksimum Larutan Sampel
Hasil
3.3.6 Uji Penentuan Titik Leleh
Ditimbang sebanyak 30 mg
Dimasukkan kedalam cawan cuplikan Diuji dengan alat DTA
Dilakukan prosedur yang sama untuk polipropilena murni PP-g-MA Dengan Derajat Grafting Tertinggi
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pencampuran Bahan Polimer
Pada penelitian ini dilakukan pencampuran antara Polipropilena (PP), Maleat Anhidrida (MA), dan Benzoil Peroksida (BPO). Hasil dari pencampuran bahan tersebut dengan variasi konsentrasi bahan campuran dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 4.1 Data Hasil Pencampuran bahan Polimer
Gambar 4.1.2 Grafik Derajat Grafting Vs Konsentrasi Maleat Anhidrida (MA)
4.2 Penentuan Derajat Fraksi Gel Dalam Hasil Pencampuran Bahan Polimer
Dalam hal ini fraksi gel dinyatakan sebagai hasil pencampuran yang membentuk ikatan silang. Fraksi gel dari hasil reaksi dipisahkan dari campuran sebelum pemurnian hasil grafting yaitu dengan melarutkan hasil grafting dengan xylen panas. Fraksi gel merupakan hasil campuran yang tidak dapat larut dalam xylen panas
Hasil dari fraksi gel yang diperoleh dari variasi konsentrasi bahan campuran dapat dilihat pada tabel berikut :
0
Tabel 4.2 Data Hasil Fraksi Gel Pada Pencampuran Bahan Polimer
Gambar 4.2.1 Grafik Persentase Fraksi Gel Vs Konsentrasi Maleat Anhidrida
0
Fraksi Gel (%) Vs Konsentrasi MA
4.3 Perhitungan
4.3.1 Penentuan Derajat Grafting
Bilangan Asam =
Derajat Grafting =
1 Derajat Grafting =
1
Derajat Grafting =
2 Derajat Grafting =
4. PPd : MA : BPO (86 : 12 : 2)
4.3.2 Persentase Fraksi Gel
4. PPd : MA : BPO (86 : 12 : 2)
Polipropilena murni melalui tahapan degradasi terlebih dahulu dengan menggunakan Peroksida untuk menghasilkan rantai Polipropilena yang lebih pendek dan berat molekul yang lebih rendah untuk memudahkan reaksi grafting dengan Maleat Anhdirida. Reaksi radikal bebas dari monomer kedalam hidrokarbon adalah jenis inisiasi melalui alkoksi radikal yang dibentuk dari dekomposisi peroksida. Fungsionalisasi Maleat Anhdirida kedalam polipropilena terjadi ketika bahan polimer tersebut membentuk radikal. Hasil formasi tersebut dapat membentuk beberapa kemungkinan hasil reaksi yaitu disporposionasi dan cross-linking. Terdapat pula kemungkinan terbentuknya ikatan silang antara radikal polipropilena dengan radikal polipropilena yang lain pada saat terjadinya proses degradasi dengan Peroksida. Sampel yang membentuk reaksi ikat silang antar polipropilena dipisahkan dengan metode melarutkan sampel dalam xylen panas, dan endapan yang tidak dapat larut dinyatakan sebagai reaksi ikat silang antar polipropilen.
4.4.1 Analisa Hasil PP-g-MA dengan FTIR (Fourier Transform Infrared
Spectroscopy)
dialami oleh polipropilena menandakan bahwa terjadinya grafting maleat anhidrida kedalam polipropilena. Analisa dengan spektrum infra merah ini dilakukan dengan cara mengamati frekuensi-frekuensi yang khas dari gugus fungsi spektra FTIR dari masing-masing sampel.
Hasil spektra FTIR dari polipropilena murni dengan polipropilena yang tergrafting maleat anhidrida sebelum dan sesudah pemurnian dapat dilihat pada lampiran 1.1, 1.2, dan 1.3.
Bilangan gelombang FTIR Polipropilena murni dapat dilhat pada tabel 4.4.1 Tabel 4.4.1 Bilangan gelombang Polipropilena Murni
Sampel Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
Polipropilena Murni
1458,18 C-H
2862,36 CH3
2924,09 CH2
Bilangan gelombang FTIR PP-g-MA sebelum pemurnian dapat dilhat pada tabel 4.4.2 Tabel 4.4.2 Bilangan gelombang PP-g-MA sebelum pemurnian
Sampel Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
PP-g-MA (sebelum pemurnian)
1103,28 C-O
1458,18 C-H
1712,79 C=O
2831,5 CH3
Bilangan gelombang FTIR PP-g-MA sesudah pemurnian dapat dilhat pada tabel 4.4.3 Tabel 4.4.3 Bilangan gelombang PP-g-MA sesudah pemurnian
Sampel Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
PP-g-MA (sesudah pemurnian)
1103,28 C-O
1458,18 C-H
1712,79 C=O
2839,22 CH3
2931,8 CH2
Dari tabel 4.4.2 hasil spektra FTIR menunjukan telah terjadi reaksi antara polipropilena murni, maleat anhidrida, dan benzoil peroksida sebelum dan sesudah pemurnian. Hal ini ditunjukkan dengan munculnya puncak serapan bilangan gelombang 2931,8 cm-1 yang khas untuk CH2 dari polipropilena dan maleat anhidrida dan bilangan gelombang 1712,79 cm-1 yang khas untuk serapan gugus C=O (karbonil) yang didukung dengan munculnya bilangan gelombang 1103,28 untuk serapan gugus C-O (alkoksi).
Dari tabel 4.4.3 hasil spektra FTIR yang menunjukkan hasil reaksi antara polipopilena murni, maleat anhidrida, dan benzoil peroksida sesudah pemurnian, dapat dilihat bahwa hasil spektra ini menunjukkan adanya kenaikan intensitas dari serapan gugus C=O pada bilangan gelombang 1712,79 dari intensitas 5,915 menjadi 6,411 setelah pemurnian yang menandakan turunnya konsentrasi dari maleat anhidrida yang tidak bereaksi atau zat yang membentuk ikatan silang antar homopolimer berhasil dihilangkan pada saat proses pemurnian dengan metode melarutkannya didalam xylen.
4.4.2 Analisa Hasil PP-g-MA dengan DTA (Differential Thermal Analysis)
bahan pembanding yang dalam peneletian ini digunakan Al2O3.
PP-g-MA sehingga reaksi dapat berlangsung.
Analisa dilakukan untuk mengetahui perubahan sifat termal dari bahan yang digunakan dengan membandingkan perbedaan suhu dari polipropilena murni dengan polipropilena tergrafting maleat anhdirida sebelum dan sesudah pemurnian. Dengan mengetahui suhu titik lebur PP-g-MA diharapkan dapat dijadikan sebagai acuan yang digunakan sebagai pembanding dalam pemilihan bahan pengisi dalam pembuatan komposit. Dimana bahan pengisi yang digunakan diharapkan tidak memiliki interval yang terlalu jauh dengan
Dari termogram DTA polipropilena murni (lampiran 2.1) memperlihatkan adanya puncak endotermis pada suhu 165oC yang diidentifikasi sebagai temperatur leleh, dan adanya puncak eksotermis pada suhu 350oC sebagai tempertur terbakar.
Dari termogran DTA PP-g-MA sebelum permurnian (lampiran 2.2) memperlihatkan adanya puncak endotermis pada suhu 150oC yang diidentifikasikan sebagai temperatur leleh. Adanya puncak eksotermis pada suhu 330oC sebagai temperatur terdekomposisi dan pada suhu 395oC sebagai temperatur terbakar
Dari termogram DTA PP-g-MA sesudah pemurnian (lampiran 2.3) memperlihatkan adanya puncak endotermis pada suhu 150oC yang diidentifikasikan sebagai temperatur leleh. Adanya puncak eksotermis pada suhu 400oC sebagai temperatur terbakar.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Fungsionalisasi polipropilena terdegradasi pada maleat anhirida dapat dibuktikan dari data spektra FTIR yang menunjukan adanya gugus-gugus yang khas untuk setiap bahan campuran.
2. Konsentrasi maleat anhidrida maksimum adalah 6% dengan derajat grafting 22,9%
3. Perubahan sifat termal dari polipropilena sebelum reaksi grafting dengan setelah reaksi grafting dapat dilihat dari hasil uji DTA yang menunjukan terjadinya perubahan titik leleh polipropilena dari 165oC menjadi 150oC dan perubahan temperatur terbakarnya dari 350oC menjadi 400oC.
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Afriando.2009.Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Poilipropilena.Skripsi.Medan:USU
Allen,N.S.1983.Degradation and Stabilisation of Polyolefins.Applied Science Publisher : London
Billmeyer,Jr.F.W.1984.Textbook of Polymer Sciene.Third Edition.Jhon Wiley and Sond,Inc : New York
Collar,E.P.1997.Chemical Modification of Polypropylene by Maleic Anhydride :
Influence of Stereospecificity and Process Conditions. Madrid:Instituto Ciencia y Tecnologia de Polimeros
Cowd,M.A.1991.Kimia Polimer.Bandung : ITB
Evrianni,S.2009.Reaksi Grafting Maleat Anhdirida Pada Poliprpilena Dengan Inisiator Benzoil Peroksida.Skripsi.Medan:USU
Franquinet,P.1999.Quantification of The Maleic Anhydride Grafted Onto Polypropylene by Chemical and Viscosimetric Titrations, and FTIR Spectroscopy. John Wiley and Sons : Belgium
Gatcher,M.1990.Plastic Additives Handbook.Third Edition.Hanser Publisher : Munich Hardjanto,D.1992.Memahami Polimer dan Perekat.Andi Offset : Yogyakarta
Hartomo,A.J.1995.Penuntun Analisis Polimer Aktual.Cetakan Pertama.Edisi Pertama.Yogyakarta : Andi Offset
Hong,C.K.2007.Effects of Polypropylene-g-(Maleic Anhydride/Styrene) Compatibilizer on Mechanical and Rheological Properties of Polypropylene/Clay
Nanocomposites.Elsevier : Republic of Korea
Hummel,D.O.1985.Infrared Spectra Polymer in The Medium and Long Wavelength Region.Jhon Willey and Sons : London
http://en.wikipedia.org.wiki.Polypropylene. Diakses tanggal 03 Maret 2010 Laurent,M.2005. Maleic Anhydride-Grafted Polypropylene: FTIR Study of A Model
Polymer Grafted by ene-reaction. Elsevier Ltd : Belgium
Paik,P.2007.Kinetics of Thermal Degradation and Estimation of Lifetime for Polypropylene particles : Effect of Particle Size.Elsevier : India
Saihi,D.2001. Graft Copolymerization of a mixture of Perfluorooctyl-2-ethanol Acrylic and Stearyl Methacrylate Onto Polyester Fibers Using Benzoyl Peroxide as Initiator.Ecole Nationale Superieure des Arts et Industries de Strasburg : France Scalavons,M.1996.The Anhyride Content Of Some Commercial PP-g-MA : FTIR and
Titration.Journal Of Apllied Polymer Science.Vol.62.John Wiley and Sons : Belgium
Shi,D.2001.Functionalization of Isotactic Polypropylene with Maleic Anhydride by Reactive Extrusion: Mechanism of Melt Grafting.Elsevier Science : Genova Singh,R.P.1992.Surface Grafting Onto Polypropylene.Volume 17.Pergamon Press : India Strepikheyev,A.1971.A First Course In Polymer Chemistry.MIR Publisher : Moscow Wang,H.2005. Radiation-induced Grafting of Binary Monomers Containing HALS Onto
Polypropylene.Elsevier : Beijing
Wirjosentono,B.1994.Kinetika Mekanisme Polimerisasi.USU Press : Medan
Zhang,F.2005.Effect of Maleated Polypropylene on the Performance of
Lampiran 1. Hasil spektrum FTIR
Lampiran 2. Hasil Termogram DTA
SKEMA DASAR PENELITIAN
Polipropilena
Didegradasi dengan inisiator Benzoil Peroksida
Polirpopilena Terdegradasi
Digrafting dengan Maleat Anhidrida dengan berbagai variasi konsentrasi
PP-g-MA
Endapan Tidak Larut Dinyatakan sebagai Fraksi Gel
Dimurnikan dengan melarutkan didalam xylen panas dengan cara direfluks
Filtrat
Endapan PP-g-MA
Diendapkan dengan aseton
Filtrat
Ditentukan derajat grafting melalui proses titrasi
PP-g-MA dengan berbagai derajat f i
Dikarakterisasi PP-g-MA dengan derajat grafting tertinggi
