ANALISIS RESIDU PESTISIDA TRIAZOFOS
PADA BIJI KOPI KERING MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS FPD
TUGAS AKHIR
DUMARIS TAMBA
122401058
PROGRAM STUDI D-3 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ANALISIS RESIDU PESTISIDA TRIAZOFOS
PADA BIJI KOPI KERING MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS FPD
Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya
Oleh:
DUMARIS TAMBA
122401058
PROGRAM STUDI D-3 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PERSETUJUAN
Judul : Analisis Residu PestisidaTriazofos pada
Biji Kopi Kering Menggunakan Kromatografi Gas FPD
Kategori : Tugas Akhir
Nama : Dumaris Tamba
Nomor Induk Mahasiswa : 122401058
Program studi : Diploma Tiga (D-3) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan, Juli 2015
Program Studi D-3 Kimia FMIPA USU Pembimbing,
Ketua,
Dra. Emma Zaidar Nst, M.Si Dr.Hamonangan N, M.Sc
NIP . 195509181987012001 NIP. 195606241983031002
Disetujui Oleh
Departemen KimiaFMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
ANALISIS RESIDU PESTISIDA TRIAZOFOS
PADA BIJI KOPI KERING
MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS FPD
TUGAS AKHIR
Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil karya saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015
DUMARIS TAMBA 122401058
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus, atas rahmat dan kuasa-Nya penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini yang berjudul “Analisis Residu Pestisida Triazofos pada Biji Kopi Kering Menggunakan Kromatografi Gas FPD” tepat pada waktunya.
Dengan penuh rasa syukur penulis mengucapkan terimakasih mendalam kepada Ayahanda Junar Tamba dan Ibunda tercinta Hotmi Haro Munthe, terimakasih atas dukungan dan dorongan moril maupun material yang telah diberikan dengan tiada henti. Dan juga kepada saudara penulis Rones, Rudipsi, Joy, Anni, Evrin telah menjadi motivator terhebat penulis.
Penulis juga menghaturkan rasa terimakasih kepada:
1. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc selaku Dekan FMIPA USU.
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA
USU.
3. Ibu Dra. Emma Zaidar Nst, M.Si selaku Ketua Program Studi D-3 Kimia
FMIPA USU.
4. BapakDr,HamonanganNainggolanM.Sc selaku Dosen Pembimbing yang
telahdengantulusmemberikanbimbingankepadapenulisdanbersedia
meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran dalam membantu penulisan tugas
akhir ini.
5. Bapak Ir. Sabirinselaku Manager Mutu Di LaboratoriumAnalisaPestisida.
6. Bapak Miftah Elfahmi,S.TP selaku Manager Teknis Di Laboratorium
Analisa Pestisida.
7. Bapak FahriRiswal, S.Si, Kakak Eva Yanti Manihuruk, ST, Kakak Nur
Indah, S.Si, Kakak Elviani Sinaga, S.TP, Kakak Kartinatra Purba, A.md ,
Ibu Hasanah.
8. Bapak Ir.Henry HM Pardede selaku seksi Jaringan laboratorium, Bapak
Kusharyanto, S.Si,MP selaku kepala sub bagian tata usaha dan karyawan
9. Teman-teman mahasiswa/i D3 Kimia Stambuk 2012, Khususnya KAN‟012.
10.Semoga kiranya Tuhan membalas kebaikan semua pihak yang telah
bersedia membantu. Dalam penulisan tugas akhir ini masih banyak
kekurangan dan kesalahan baik pada teknis penulisan maupun materi,
mengingat akan kemampuan yang dimiliki penyusun. Untuk itu kritik dan
saran dari semua pihak sangat penyusun harapkan demi penyempurnaan
tugas akhir ini.
Medan, Juli 2015
Penyusun
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
ABSTRAK
Telah dilakukan pengujian kadar residu pestisida asefat pada biji kakao dan biji cengkeh dengan menggunakan kromatografi gas. Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor FPD, kolom DB5, gas pembawa H2 dengan laju alir 75 kPa. Suhu
DETERMINATION OF RESIDUES PESTICIDES IN COCOA
BEANS AND SEEDS CENGKEH USING GAS
CHROMATOGRAPHY
ABSTRACT
Determination of acephate pesticide residues in cocoa and clove seeds using gas chromatography. Gas chromatography equipped with FPD detector, column DB5, H2 carrier gas with a flow rate of 75 kPa. Column temperature used 100 ° C-250 °
C, a temperature of 230 ° C injector and detector temperature of 250 ° C. From the results obtained in cocoa beans A 0.0144 mg / kg and cocoa B 0.0144 mg / kg, while the seed cloves A 0.0003 mg / kg and cloves B 0.0007 mg / kg, indicating this value does not exceed the maximum limits of pesticide residues that have been established by Regulation of the Minister of Agriculture No. 24 / Permentan / SR. 140/4/2011 of technical registration and licensing of pesticides that if the value of the ADI for humans ≤ 0015 mg / kg (equal to the estimated safe level of residue ≤ 1 ppm).
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan i
Pernyataan ii
Penghargaan iii
Abstrak v
Abstract vi
Daftar isi vii
Daftar Gambar ix
Daftar Lampiran x
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 4
1.3. Tujuan 4
1.4. Manfaat 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tanaman kopi 5
2.1.1. Buah Kopi 6
2.1.2. Pemeliharaan Tanaman Kopi
2.1.3. Waktu pemupukan 8
2.1.4. Manfaat buah kopi 9
2.1.4. Pestisida 10
2.1.5. Batas residu pestisida 12
2.2. Triazofos 13
2.2.1. Cara kerja triazofos 14
2.3. Kromatografi gas 15
2.3.1. Prinsip dasar kromatografi gas 15
BAB 3 BAHAN DAN METODE
3.1. Alat-alat 21
3.2. Bahan-bahan 22
3.3. Prosedur kerja 22
3.3.1. Prosedur sampel 22
3.3.2. Pemakaian alat kromatografi gas 23
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 25
4.2. Pembahasan 26
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 27
5.2. Saran 28
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.Buah kopi 5
Gambar 2.Biji kopi 6
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.Gambar instrument kromatografi gas 30
Lampiran 2.Gambarperangkatpendukunglainnya 31
Lampiran 3.KromatogrambakupembandingTriazofos 32
Lampiran 4.Kromatogram hasil perolehan kembali pada sampel 33
ANALISIS KADAR RESIDU PESTISIDA ASEFAT PADA BIJI
KAKAO DAN BIJI CENGKEH MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS
ABSTRAK
Telah dilakukan pengujian kadar residu pestisida asefat pada biji kakao dan biji cengkeh dengan menggunakan kromatografi gas. Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor FPD, kolom DB5, gas pembawa H2 dengan laju alir 75 kPa. Suhu
DETERMINATION OF RESIDUES PESTICIDES IN COCOA
BEANS AND SEEDS CENGKEH USING GAS
CHROMATOGRAPHY
ABSTRACT
Determination of acephate pesticide residues in cocoa and clove seeds using gas chromatography. Gas chromatography equipped with FPD detector, column DB5, H2 carrier gas with a flow rate of 75 kPa. Column temperature used 100 ° C-250 °
C, a temperature of 230 ° C injector and detector temperature of 250 ° C. From the results obtained in cocoa beans A 0.0144 mg / kg and cocoa B 0.0144 mg / kg, while the seed cloves A 0.0003 mg / kg and cloves B 0.0007 mg / kg, indicating this value does not exceed the maximum limits of pesticide residues that have been established by Regulation of the Minister of Agriculture No. 24 / Permentan / SR. 140/4/2011 of technical registration and licensing of pesticides that if the value of the ADI for humans ≤ 0015 mg / kg (equal to the estimated safe level of residue ≤ 1 ppm).
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Tanaman pertanian sering diganggu oleh organisme pengganggu tanaman yang
secara ekonomis sangat merugikan petani. Organisme pengganggu tanaman atau
tumbuhan ini dikenal sebagai hama tanaman, penyakit tanaman, dan gulma
(tumbuhan pengganggu). Organisme penganggu tanaman atau tumbuhan sering
disebut OPT (Djojosumanto.P,2000).
Pestisida sering digunakan sebagai pilihan utama untuk memberantas
organisme penganggu tanaman. Sebab, pestisida mempunyai daya bunuh yang
tinggi, penggunaannya mudah, dan hasilnya cepat untuk diketahui. Namun bila
aplikasinya kurang bijaksana dapat membawa dampak pada pengguna, hama
sasaran, maupun lingkungan yang sangat berbahaya (Wudianto.R,1988).
Pestisida secara harafiah berarti pembunuh hama yang meliputi produk
produk yang digunakan di bidang pertanian, kehutanan, perkebunan, peternakan
atau kesehatan hewan, perikanan, dan kesehatan masyarakat.
Pengertian pestisida menurut Peraturan Pemerintah No.7/1973 Adalah
semua zat kimia atau bahan lain serta jasad renik dan virus yang di pergunakan
untuk:
a. Mengendalikan atau mencegah hama atau penyakit yang
merusak tanaman, bagian tanaman, atau hasil-hasil
pertanian;
b. Mengatur atau merangsang pertumbuhan yang tidak di
inginkan;
c. Mengendalikan rerumputan (Djojosumanto,P.2000).
Kopi (coffea sp) adalah spesies tanaman berbentuk pohon termasuk dalam
famili Rubiaceae dan genus Coffea yang juga dalam pertumbuhan dan untuk
menghasilkan panen yang baik dibantu oleh pemakaian pestisida. Buah kopi
biasanya di perdagangkan dalam bentuk kopi beras, yaitu kopi kering yang sudah
terlepas dari daging buah dan kulit arinya (Najiyati.S,1990).
Namun, di sisi lain pemakaian pestisida yang berlebihan dan dilakukan
secara terus- menerus pada setiap musim tanaman akan berpotensi menyebabkan
kerugian antara lain residu pestisida akan terakumulasi dalam produk-produk
pertanian dan perairan, penurunan produktivitas serta keracunan pada manusia
dan hewan (Aditya,2007).
Untuk melindungi masyarakat terhadap kemungkinan adanya residu
pestisida dalam makanan perlu dilakukan monitoring pemeriksaan residu
pestisida yang dikembangkan dibandingkan terhadap batas maksimum residu
Kromatografi gas sendiri adalah merupakan metode yang dinamis untuk
pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap dalam suatu
campuran. Pada kromatografi gas terdapat dua fasa yaitu fasa gerak dan fasa
diam. Fasa gerak berupa gas, fasa diam berupa cairan atau padatan
(Rohman,2007).
Atas dasar inilah penulis membuat tugas akhir yang berjudul „ANALISIS
RESIDU PESTISIDA TRIAZOFOS PADA BIJI KOPI KERING
MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS FPD‟. untuk mengetahui apakah
residu pestisida yang terdapat di dalam biji kopi kering yang di analisis
memenuhi batas maksimum residu yang telah di tetapkan oleh Permentan No.24
1.2. Permasalahan
Permasalahannya adalah apakah residu pestisida Triazofos yang terdapat di dalam
biji kopi kering sesuai dengan batas maksimum residu pestisida yang sudah di
tetapkan oleh Peraturan Menteri Pertanian No.24/Permenta/SR.140/4/2011?
1.3. Tujuan
- Untuk mengetahui apakah residu pestisida Trizofos pada biji kopi kering
telah sesuai dengan peraturan yang telah di tetapkan oleh Peraturan
Menteri Pertanian No.24/Permenta/SR.140/4/201
- Menganalisis residu pestisida triazofos pada biji kopi kering
menggunakan kromatografi gas FPD
1.4. Manfaat
- Dapat mengetahui apakah residu pestisida triazofos pada biji kopi kering
telah sesuai dengan peraturan yang di tetapakan oleh Peraturan Menteri
Pertanian No.24/Permenta/SR.140/4/2011
- Dapat mengetahui metode yang digunakan dalam menganalisis residu
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tanaman Kopi
Kopi adalah spesies tanaman berbentuk pohon yang termasuk dalam famili
Rubiaceae dan genus Coffea. Tanaman ini tumbuh tegak, bercabang dan
tingginya dapat mencapai 12 m. Kopi diperkenalkan di indonesia pertama kali
oleh VOC antara tahun 1969-1699. Kopi bukan hanya sekedar minuman segar dan
berkhasiat, tetapi juga mempunyai arti ekonomi yang cukup penting
(Najiyati.S,1990).
Gambar 1. Tanaman kopi
Kopi merupakan suatu jenis tanaman tropis, yang dapat tumbuh di mana
saja, terkecuali pada tempat-tempat yang terlalu tinggi dengan temperatur yang
sangat dingin atau daerah-daerah tandus yang memang tidak cocok bagi
kehidupan tanaman. Panen kopi tidak dapat dijalankan hanya sekali saja,
melainkan mengikuti gelombang bunga yaitu yang terjadi 3-4 kali dalam setahun.
panen akan berlangsung dari bulan mei sampai dengan bulan Agustus tahun
berikutnya. Masaknya buah kopi ada yang cepat ada pula yang lambat, sedang
yang lambat ini sangat tergantung pada iklim dan jenisnya (AAK,1988).
2.1.1. Buah Kopi
Buah kopi biasanya dipasarkan dalam bentuk kopi beras, yaitu kopi kering yang
sudah terlepas dari daging buah dan kulit arinya. Sebagian besar, buah terdapat
pada cabang primer atau sekunder sebagaimana halnya dengan bunga. Dari bunga
sampai menjadi buah itu masak, makan waktu 7-9 bulan. Buah kopi yang muda
berwarna hijau, tetapi setelah tua menjadi kuning dan kalau masak warnanya
menjadi merah. Besar buah kira-kira 11/2 × 1 cm dan bertangkai pendek.
Pada umumnya buah kopi mengandung 2 butir biji, biji tersebut mempunyai
2 bidang, bidang yang datar (perut) dan bidang yang cembung (punggung). Tetapi
adakalanya hanya ada satu butir biji yang bentuknya bulat panjang yang disebut
kopi lanang. Biji terdiri dari kulit biji yang merupakan selaput tipis membalut biji
yakni yang disebut perak atau kulit ari.
.
Putih lembaga (endosperma). Pada permukaan biji yang datar saluran yang
arahnya memanjang dan kedalam, merupakan lubang yang panjang sama dengan
bijinya. Sejajar dengan saluran itu terdapat satu lubang yang berukuran lebih
sempit dan merupakan satu kantong yang tertutup. Di sebelah kantong terdapat
lembaga (embrio) dengan sepasang daun tipis dan dasar akar yang berwarna putih
(AAK,1988).
2.1.2. Pemeliharaan Tanaman Kopi
Pemeliharaan merupakan salah satu tahap budi daya kopi yang sangat penting
dalam menentukan produktivitas tanaman. Pemupukan pada tanaman bertujuan
untuk mencukupi kebutuhan unsur hara tanaman dan memperbaiki kondisi tanah
sehingga perakaran dapat tumbuh baik serta dapat menyerap hara dalam jumlah
yang cukup.
Kutu dompolan (Pseudococcus citri) merupakan hama yang sering
menyerang tanaman kopi dengan cara menghisap cairan kuncup bunga, buah
muda, ranting dan daun muda. Serangan hama ini dapat menimbulkan
pertumbuhan tanaman terhenti, daun-daun menguning, calon bunga gagal menjadi
bunga, dan buah rontok.
Pengendalian kutu dompolan dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu
secara biologis, mekanis, dan kimiawi.
a. Secara biologis, dengan melepaskan parasit Angyrus grenii, dan
Leptomastix abyssinica, predator kumbang Symnus apiciflatus, S.roepkei,
memberantas semut yang suka membawa kutu terutama pada musim
kemarau.
b. Secara mekanis, dengan memangkas bagian yang terserang, kemudian
dibakar. Selain itu, juga dengan membuang atau tidak menanam pohon
pelindung yang disukai oleh hama tersebut seperti gamal (Glirisida
maculata).
c. Secara kimiawi, dengan penyemprotan insektisida. Insektisida yang
dianjurkan antara lain Anthio 330 EC, Hostation 40 EC, Nogos 50 EC,
Orthene 75 SP, Sevin 85 g, dan supracide 40 EC dengan dosis sesuai
petunjuk (Najiyati.S,1990).
2.1.3. Waktu pemupukan
Pada umumnya pemupukan kopi diberikan 2 kali dalam satu tahun. Terkecuali
kopi muda, sebagai starter dapat diberikan lebih dari 2 atau 3 kali, hal ini
mengingat kondisi tanaman yang bersangkutan. Pupuk yang mengandung N
diberikan 2 kali. Sedang yang mengandung P dan K diberikan sekali pada akhir
musim penghujan atau permulaan musim kemarau, yakni pada bulan maret
sampai bulan mei. Sedang N yang sebagiannya diberikan pada akhir musim
kemarau atau permulaan musim penghujan, yakni sekitar akhir bulan oktober atau
2.1.4. Manfaat buah kopi 1. Kopi Instan (soluble coffee)
Kopi instan dibuat dengan cara mengambil esktrak dari kopi yang telah
mengalami proses penyangraian. Metoda ini pertama kali diperkenalkan oleh
Morgenthaler di Switzerland pada tahun 1938. Kopi yang telah digiling diekstrak
dengan menggunakan tekanan tertentu alat pengekstrak. Temperatur air yang
digunakan pada waktu mengambil ekstrak adalah 2000C. Komponen kering yang terdapat pada kopi hasil ekstraksi adalah 15%. Kemudian hasil esktraksi
dikeringkan dengan menggunakan spra y dried atau freeze dried (Belitz dan
Grosch, 1987).
2. Kopi Bubuk
Kopi bubuk merupakan proses pengolahan kopi yang paling sederhana. Dimana
biji kopi yang telah disangrai kemudian dihancurkan dan dikemas. Pembuatan
kopi bubuk banyak dilakukan petani, pedagang pengecer, industri kecil dan
pabrik. Pembuatan kopi bubuk oleh petani biasanya hanya dilakukan secara
tradisional dengan alat-alat sederhana. Hasilnya pun hanya bisa dikonsumsi
sendiri atau dijual bila ada pesanan. Pembuatan kopi bubuk bisa dibagi ke dalam
dua tahap yaitu tahap penyangraian dan tahap penggilingan
(Najiyanti dan Danarti, 1997).
2. Kopi Celup(Coffee Bags)
Kopi celup sama halnya seperti teh celup. Pada kopi celup biji kopi yang telah
dihancurkan kemudian dimasukkan ke dalam suatu kemasan yang berbentuk
dihasilkan pada waktu kopi diseduh dengan air panas akan berkurang atau bahkan
tidak ada sama sekali.
4. Kopi Blending (Kopi Campuran)
Blending merupakan suatu proses penambahan bahan-bahan lain ke dalam kopi
yang bertujuan untuk meningkatkan rasa dari kopi yang dihasilkan. Blending
memungkinkan pergantian perubahan selera dalam biji kopi dan penggantian jenis
kopi jika ada kesulitan dalam penawaran/harga. Proses pencampuran sering
dilakukan pada waktu biji kopi disangrai, contoh bahan-bahan yang sering
dicampurkan pada kopi adalah jagung, gandum, rye dan sebagainya
(Belitz dan Grosch, 1987).
2.1.5. Pestisida
Pestisida adalah substansi yang digunakan untuk membunuh atau mengendalikan
berbagai hama. Kata pestisida berasal dari kata pest yang berarti hama dan cida
yang berarti pembunuh. Jadi secara sederhana pestisida diartikan sebagai
pembunuh hama yaitu tungau, tumbuhan pengganggu, penyakit tanaman yang
disebabkan oleh fungi, bakteri, virus, nematode, tikus, burung, dan hewan lain
yang dianggap merugikan.
Menurut Permenkes RI, No.258/Menkes/per/III/1973 pestisida merupakan
semua zat kimia atau bahan lain serta jasad renik dan virus yang di pergunakan
untuk memberantas atau mencegah hama-hama dan penyakit yang merusak
tanaman, bagian-bagian tanaman atau hasil pertanian, memberantas gulma,
mengatur atau merangsang pertumbuhan tanaman yang tidak termasuk pupuk,
memberantas atau mencegah binatang-binatang dan jasad renik dalam rumah
tangga, bangunan dan alat-alat angkutan, mencegah dan memberantas
binatang-binatang termasuk serangga yang dapat menyebabkan penyakit pada manusia
atau binatang yang perlu dilindungi dengan penggunaan pada tanaman, tanah dan
air (Untung,K,2007).
Insektisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia beracun yang
bisa mematikan semua jenis serangga. Untuk membunuh serangga insektisida
masuk dalam tubuh serangga melalui lambung , kontak, dan alat pernafasan.
a. Insektisida dapat meracuni lambung (stomach posions) bila
insektisida masuk dalam tubuh bersama bagian tanaman yang
dimakannya. Akibatnya alat pencernaan akan terganggu. Insektisida
seperti ini sangat efektif untuk mengendalikan serangga yang
mulutnya bertipe penggigit dan pengunyah.
b. Insektisida kontak (contact poisons) akan masuk ketubuh serangga
melalui kutikulanya.
c. Insektisida masuk ketubuhnya melalui pernapasan. Sebagai misal
fumigas hama gudang dapat mematikan hama yang mengisap gas
beracun dari fumigan.
Sedangkan dilihat dari cara kerjanya, insektisida dibedakan atas peracun fisik,
peracun protoplasma, peracun pernapasan.
a. Insektisida peracun fisik akan menyebabkan dehidrasi, yaitu
keluarnya cairan tubuh dari dalam tubuh serangga.
b. Insektisida peracun protoplasma dapat mengendapkan protein dalam
c. Insektisida peracun pernapasan dapat menghambat aktifitas enzim
pernapasan (Wudianto.R,1988).
2.1.6. Batas Residu Pestisida
Residu pestisida adalah sisa pestisida, termasuk hasil perubahannya yang terdapat
pada atau dalam jaringan manusia, hewan, air, udara atau tanah. Batas maksimum
residu pestisida adalah batas maksimum kandungan residu pestisida di dalam
produk pertanian tertentu yang diizinkan oleh pemerintah. Kandungan residu
pestisida di atas batas maksimum residu pestisida dianggap berbahaya bagi
kesehatan manusia yang mengkonsumsi atau terpapar oleh produk pertanian
tersebut.
Disamping manfaat yang diperoleh dari penggunaan pestisida untuk
peningkatan produksi pertanian, sebagai bahan racun pestisida pada keadaan
tertentu memiliki risiko yang besar bagi kesehatan manusia, ternak/hewan,
kelompok organisme lain dan lingkungan hidup.
Dengan alasan melindungi kesehatan manusia, setiap negara menerapkan
dan menentukan nilai batas maksimum residu pestisida yang ketat sehingga dapat
digunakan sebagai alasan untuk memeriksa dan membatasi produk-produk
pertanian yang memasuki negaranya. Pemerintah pada tahun 1996 memutuskan
batas residu maksimum pestisida melalui keputusan bersama antara Menteri
Tentang Batas Maksimum Residu Pestisida pada hasil pertanian melalui SKB
tersebut telah ditetapkan nilai BMR (mg/kg), sekitar 2000 kombinasi antara bahan
aktif pestisida dan komoditas (Untung.K,2000)
2.2. Triazofos
Nama Umum : Triazofos
Rumus Molekul : C12H16N3O3PS
Nama Kimia : o,o-dietil o- (1-phenyl-1H 1, 2, 4-triazol-3-il) fosforotiot
Massa Relatif : 313.31
Nama Dagang :Hostation 40 EC
Struktural Formula :
Bentuknya : Cairan
Warna : Kekuningan
Mudah terbakar, berbahaya jika terhirup dan kontak dengan kulit, beracun jika
tertelan. Triazofos adalah insektisida spektrum luas organofosfat dan akarisida
dengan kontak dan tindakan perut. Triazofos mengontrol kutu daun, thrips,
pengusir hama, kumbang, ulat, tungau laba-laba dan lalat putih pada tanaman
lapangan, sayuran, tanaman hias dan pohon buah-buahan
(http://www.gharda.com/products/agrochemicals/insecticides_triazophos.html).
2.2.1. Cara kerja Triazofos
Triazofos merupakan pestisida golongan organofosfat yang dimana organofosfat
adalah kelompok insektisida yang paling banyak digunakan di dunia ini.
Organofosfat tidak persisten atau bioakumulasi di lingkungan. Senyawa
organofosfat pertama dikenal pada tahun 1854, namun karena sifatnya yang toksik
maka senyawa ini baru muncul kembali pada tahun 1930-an. Tetraethyl
pyrophosphate (TEPP) adalah insektisida organofosfat yang pertama kali
digunakan. Senyawa organofosfat diperoleh dari asam fosfor. Senyawa tersebut
merupakan senyawa yang paling toksik dari semua pestisida yang digunakan
terhadap hewan vertebrata. Organofosfat termasuk senyawa yang tidak stabil dan
dapat rusak dengan cepat di lingkungan. Lebih dari 100.000 senyawa organofosfat
telah di saring untuk keperluan insektisida, namun lebih dari 100 jenis telah
dipakai untuk pemakaian komersial.
Senyawa organofosfat adalah racun yang menyerang saraf dimana
targetnya adalah serangga. Kebanyakan dari pestisida organofosfat adalah
insektisida meskipun juga terdapat beberapa jumlah untuk senyawa herbisida dan
sistem saraf. Asetilkolin akan rusak dan tidak dapat aktif dalam beberapa detik
disebabkan oleh enzim kolinesterase. Ketika terpapar dengan organofosfat, enzim
tersebut tidak dapat berfungsi dan dapat menyebabkan gangguan pada ujung saraf.
2.3. Kromatografi Gas
Kromatografi gas pertama kali dikembangkan oleh seorang ahli botani Rusia
Michael Tswett pada tahun 1903 untuk memisahkan pigmen berwarna. Tehnik
kromatografi telah berkembang dan telah digunakan untuk memisahkan dan
mengkuantifikasi berbagai macam komponen yang kompleks, baik komponen
organik maupun komponen anorganik.
Gas Chromatography (GC) merupakan metode yang dinamis untuk
pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap dalam suatu
campuran. GC merupakan tehnik instrumental yang saat ini merupakan alat utama
yang digunakan oleh laboratorium untuk melakukan analisis. GC dapat
diotomatisasi untuk analisis sampel-sampel padat, cair dan gas. Sampel padat
dapat diekstraksi atau dilarutkan dalam suatu pelarut sehingga dapat diinjeksikan
kedalam sistem GC demikian juga sampel gas yang dapat langsung diambil
dengan penyuntik yang ketat terhadap gas (Rohman,2007).
2.3.1. Prinsip Dasar Kromatografi Gas
Dasar pemisahan secara kromatografi gas ialah penyebaran sampel diantara dua
fase, yaitu fase diam yang permukaannya luas dan fase lain berupa gas yang
melewati fase diam. Kromatografi gas ialah cara pemisahan campuran yang
didasarkan atas perbedaan pola pergerakan dari suatu kompoen campuran dengan
Jika fase diam berupa zat cair cara tadi disebut kromatografi gas cair. Fase cair
diselaputkan berupa lapisan tipis pada zat padat yang lembam dan pemisahan
didasarkan pada partisi sampel yang masuk dan keluar dari lapisan zat cair ini
(Bonelli,1998).
Nitrogen, argon, atau bahkan hidrogen yang digerakkan dengan tekanan melalui
pipa yang berisi fase diam. Untuk pemisahan secara kromatografi, fase diam cair
berada sebagai lapisan tipis yang diserap atau diikat secara kimia oleh penyangga
padat yang dikemas di dalam pipa logam, kaca, atau plastik yang berdiameter
kecil (Gritter,1991).
2.3.2. Komponen kromatografi gas
Alat kromatografi gas terdiri dari atas 7 bagian, yaitu:
1. Silinder tempat gas pembawa/pengangkut
2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3. Tempat injeksi sampel
4. Kolom
5. Oven kolom
6. Detektor
Gambar 3. Diagram Blok Kromatografi Gas
1. Gas pengangkut
Gas pengangkut (carier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi.
Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat
besar untuk digunakan secara langsung. Gas-gas yang sering dipakai
adalah helium, argon. Gas tersebut sangat baik, tidak mudah terbakar,
tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam
pemakaiannya. Kadang –kadang digunakan juga CO2.
2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan
Ini disebut pengatur atau pengurang dragger. Drager bekerja baik pada 2,5
atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada
tempat masuk dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk
3. Tempat injeksi
Tempat injeksi dari alat GC selalu dipanaskan. cara memasukkan
cuplikan yang baik ialah dengan menaikkan suhu pemanas tempat suntik
dan memperkecil ukuran cuplikan. Cuplikan bantuann disuntikkan dengan
bantuan suntik melalui karet septum kemudian diuapkan di dalam tabung
gelas (Hendayana,2006).
4. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan. Ada 2 jenis kolom
pada kromatografi gas yaitu kolom kemas dan kolom kapiler. Kolom
kemas terdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan penyangga yang
lembam (inert) yang terdapat dalam tabung yang relatif besar (diameter
dalam 1-3mm). Kolom kapiler jauh lebih kecil (diameter dalam 0,10-0,53
mm) dan dinding kapiler bertindak sebagai penyangga lembam untuk fase
diam cair. Fase diam ini dilapiskan pada dinding kolom atau bahkan dapat
bercampur dengan sedikit penyangga lembam yang sangat halus untuk
memperluas luas permukaan efektif. Tabung terbuat dari silica (SiO3)
dengan kemurnian yang sangat tinggi. Panjang kolom 5-60 m dengan tebal
lapisan film 0,05-1 mikron (Rohman.A,2000).
5. Oven kolom
Kolom terletak dalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus
diatur dan sedikit di bawah titik didih sampel. Jika suhu diatur terlalu
tinggi, cairan fase diam bisa teruapkan, juga sampel akan larut pada suhu
tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi
6. Detector
Pada detector komponen-komponen cuplikan yang telah terpisah dideteksi.
Ini berarti bahwa sejumlah karakteristik dari senyawa-senyawa organik
diukur (Sastrohamidjoj.H,1985). Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat
molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik
tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.
7. Recorder
Recorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat
melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram
yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis
kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan
standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi
dari kromatogram. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk
puncak-puncak dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis
BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1.Alat-alat
Adapun alat-alat yang digunakan antara lain:
a. Neraca analitik
b. Erlenmeyer 250 ml pyrex
c. Pipet volume 25 ml pyrex
d. Pipet tetes
e. Spatula
f. Labu alas
g. Rotarievaporator
h. Kertas saring
i. Vortex
j. Tabung reaksi pyrex
k. Rak tabung reaksi
l. Botol vial 5 ml pyrex
m. Alu dan lumping
n. Gas chromatography (GC) FPD 1900 Simadzu
o. Corong
p. Bola karet
q. Tissue gulung
3.2. Bahan-bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain
a. Sampel biji kopi A
b. Sampel biji kopi B
c. Sampel biji kopi C
d. Aseton
e. Diklorometana
f. Pelarut isooktan : toluena (90:10 %)
g. Larutan standart triazofos 1,10120 N
h. Gas pembawa H2
i. Seperangkat alat Kromatografi Gas dengan detektor FPD
3.3. Prosedur kerja 3.3.1. Prosedur Sampel
a. Ditumbuk kopi sampai halus
b. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer
c. Dilarutkan dengan pelarut aseton : diclorometana (50:50 v/v)
d. Dididiamkan selama satu malam
e. Disaring menggunakan kertas saring whatman
f. Dipipet sebanyak 20 ml menggunakan pipet volume kedalam labu alas
g. Dipekatkan dengan menggunakan rotarievaporator
h. Dimasukkan kedalam tabung reaksi
j. Dipaskan menjadi 5ml dengan menambahkan pelarut isooktan:toluene
(90:10 %)
k. Dimasukkan kedalam tabung berskala 5ml
l. di injeksikan kealat kromatografi gas
3.3.2. Pemakaian Alat Kromatografi Gas
a. Hidupkan kromatografi gas (GC) dan computer.
b. Aktifkan software chemstation ,ada dua cara:
1. Double klik icon instrument 1 online yang ada di desktop,atau
2. Klik icon start All program Agilent chemstation
instrument online .
c. Tunggu sampai software chemstation tampil di layar monitor
.Perhatikan lampu remote yang ada GC .Lampu remote ini yang
mengindikasikan komunikasi antara GC dengan computer.
d. Perhatikan metode yang sedang online.
e. Untuk memilih method, yaitu, klik Method Load method
kemudian pilih metode yang akan digunakan untuk analisa.
f. Setelah memilih method tampilan layar akan berubah,perhatikan
tulisan “not ready” yang berwarna merah.
g. Tunggu sampai tulisan “not ready” yang berwarna merah menjadi
“ready” dan berwarna hijau yang menandakan bahwa GC sudah siap
di gunakan untuk analisa sampel.
h. Sebelum melakukan analisa (injek sampel), ada beberapa hal yang
1. Klik Run control info sampel.
2. Kemudian akan muncul window path subdirectory
menunjukkan folder dimana file akan di simpan, sedangkan
signal 1/signal 2 adalah nama dari file data injeksi (file
chromatogram) .
3. Operator name, subdirectory dan signal 1/signal 2 dapat di isi
sesuai dengan keinginan pengguna GC (operator) .
4. Lalu klik OK.
i. Jika sampel sudah siap di analisa tekan tombol “start” yang ada pada
GC. Lihat lampu Run pada GC. Setelah selesai lampu Run akan
padam kembali.
j. Setelah selesai analisa (Run), klik view data analysis.
k. Untuk melihat data hasil injeksi click file load signal. Kemudian
akan muncul di window beberapa file. Cari file data hasil injeksi
berdasarkan sampel info.
l. Untuk melihat hasil injeksi klik icon preview, yang kemudian akan
muncul di window.
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.Data Percobaan
Tabel 4.1. Waktu retensi baku pembanding pestisida Triazofos
No Jenis baku pembanding Konsentrasi(ng/L Waktu retensi
[image:38.595.110.463.475.701.2]1 Triazofos 1,10120 19,265
Tabel 4.2. Perolehan kembali (Recovery) baku pembanding triazofos yang
ditambahkan dalam biji kopi
No Nama sampel Kadar baku
pembanding (ppm)
“Recovery”
1 Kopi 119 A 1.10120 0.958
2 Kopi 119 B 1.10120 0.956
3 Kopi 100A 1.10120 0.996
4 Kopi 100 B 1.10120 0.998
5 Kopi 149 A 1.10120 0.999
Dimana tabel diatas menyatakan bahwa senyawa triazofos tidak terdeteksi dalam
biji kopi kering, dimana triazofos akan terdeteksi pada waktu retensi 19.265
menit. Dan pada hasil perolehan kembali pada biji kopi kering tidak ada yang
menunjukkan waktu retensi tersebut.
4.2. Pembahasan
Pengujian residu pestisida triazofos pada biji kopi yang diambil dari beberapa di
kabupaten sidikalang memberikan hasil negatif atau tidak ditemukan residu
pestisida triazofos. Hal ini sangatlah baik sesuai dengan peraturan Permentan
N0.24 Tahun 2011 tentang batas residu pestisida yaitu Apabila nilai ADI untuk
manusia ≤ 0,015 mg/kg/hari (sama dengan tingkat residu yang diperkirakan aman
≤ 1 ppm) untuk pendaftaran penggunaan insektisida dan pada:
1. tanaman/komoditas padi, jagung dan/atau, kedelai
2. tanaman/komoditas sayuran
3. tanaman/komoditas buah-buahan yang dikonsumsi tanpa dikupas kulitnya
4. tanaman/komoditas bahan minuman
5. penyimpanan hasil pertanian
6. budidaya perikanan dan produknya
Kadar residu triazofos pada biji kopi kering ditentukan dengan
kromatografi gas menggunakan Flame Photometric Detektor (FPD). Dalam
penentuan ini digunakan detektor FPD karena mempunyai selektivitas yang tinggi
terhadap analisis sampel yang mengandung senyawa sulfur dan fosfor.
kadar residu pestisida dengan metode kromatografi gas langkah yang pertama
dilakukan adalah mencari kondisi optimum dan kesesuaian sistem kromatografi
gas yang akan digunakan agar sistem dapat memisahkan residu pestisida
Triazofos dalam biji kopi dengan baik.
Tabel 4.3. Kondisi optimal sistem kromatografi gas dalam pemisahan residu
pestisida triazofos pada biji kopi.
Parameter Kondisi optimal
Kolom Kapiler DB5, panjang 30 m x 0.320 mm
Fase gerak Gas H2
Laju alir gas pembawa 75 kPa
Suhu Kolom 100 -250
Suhu detector 250
Suhu injector 230
Detektor FPD
Residu triazofos pada biji kopi kering diatas tidak terdeteksi oleh
kromatografi gas memiliki beberapa faktor yaitu pertama, pemakaian pestisida
digunakan dalam jumlah yang sedikit, yang kedua biasanya penggunaan
insektisida yang mengandung P dan K dilakukan hanya sekali setahun pada akhir
musim penghujan atau permulaan musim kemarau yakni pada bulan maret
sampai bulan mei, sehingga pengujian residu pestisida yang dilakukan pada biji
kopi kering yang sudah melewati beberapa kali pencucian akan sedikit atau
bahkan tidak terdeteksi.
[image:40.595.129.517.249.428.2]BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang dilakukan untuk analisis residu triazofos pada biji
kopi kering menyatakan bahwa biji kopi tidak terdapat adanya residu pestisida.
Dimana senyawa triazofos terdeksi pada waktu retensi 19.265 menit dan pada
sampel biji kopi tidak ditemukan waktu retensi yang sama.
Kadar residu pestisida triazofos pada biji kopi tidak melalui ambang batas
maksimum residu pestisidayang telah ditetapkan oleh peraturan Menteri Pertanian
N0.24/SR.140/4/2011 tentang pendaftaran dan perizinan pestisida sama dengan
5.2. Saran
Diharapkan agar petani di indonesia menggunakan pestisida untuk produk
pertanian sesuai dengan peraturan yang sudah ditetapkan oleh pemerintah
agar tidak terjadi kerugian baik pada lingkungan maupun yang
mengkonsumsi hasil pertanian tersebut.
Diharapkan kepada Balai Besar Perbenihan dan Proteksi Tanaman
Perkebunan Medan memberi penyuluhan kepada petani agar mengetahui
penggunaan pestisida yang baik pada tanaman.
DAFTAR PUSTAKA
Akk. 1988. Budidaya Tanaman Kopi. Yogyakarta: Penerbit Kanisius.
Bonelli, J.E1988. Dasar Kromatografi Gas. Terbitan kelima. Bandung: Penerbit ITB
Djojosumarto, P. 2000. Teknik Aplikasi Pestisida Pertanian. Yogyakarta: Penerbit Kanisius.
Gritter,J.R., dkk. 1991. Pengantar Kromatografi . Terbitan Kedua. Bandung: Penerbit ITB
Hasinu, J.V. 2012. Residu Pestisida Produk Sayuran Segar di Kota Ambon. Tanggal akses 28 Maret 2015.
Http:// www.gharda.com/products/agrochemicals/insecticidestriazophos. html.
Najiyati, S. & Danarti. 1990. Kopi Budidaya dan Penanganan Pascapanen. Edisi Revisi. Jakarta: Penerbit Penebar Swadaya.
Sastrohamidjojo, H. 1985. Kromatografi. Edisi Pertama. Yogyakarta: Penerbit Liberty Yogyakarta.
Untung, K. 2007. Kebijakan Perlindungan Tanaman. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press
Lampiran 1. Gambar instrument kromatografi gas
Seperangkat instrument kromatografi gas Simadzu 2010
dan computer (Hewlett-packard)
Lampiran 2. Gambar perangkat pendukung lainnya
Neraca analitik Sonikator
Lampiran 4. Kromatogram sampel biji kopi 100 A
4.2. Kromatogram sampel biji kopi 119 A
4.5. Kromatogram sampel biji kopi 149 A
