Perancangan proses pembuatan selulosa asetat dari selulosa mikrobial untuk membran ultrafiltrasi

118 

Teks penuh

(1)

SELULOSA ASETAT DARI SELULOSA MIKROBIAL

UNTUK MEMBRAN ULTRAFILTRASI

Oleh :

DESIYARNI

SEKOLAH PASCA SARJANA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

PERANCANGAN PROSES PEMBUATAN

SELULOSA ASETAT DARI SELULOSA MIKROBIAL

UNTUK MEMBRAN ULTRAFILTRASI

Oleh

DESIYARNI

P. 25600001

Disertasi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor

pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian

SEKOLAH PASCASARJANA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(3)

Nama

: Desiyarni

Nrp

: P. 256.00001

Program studi

: Teknologi Industri Pertanian

Menyetujui,

1.

Komisi pembimbing

Prof. Dr. Ir. H. Abdul Aziz Darwis, MSc

Ketua

Prof. Dr. Ir.Hj. Tun Tedja Irawadi, MS Dr. Ir.Hj. Erliza Noor

Anggota Anggota

Dr. Ir. Ani Suryani, DEA Dr. Ir. Kaseno, M.Eng

Anggota Anggota

Mengetahui,

2.

Ketua Program Studi 3. Dekan Pascasarjana

Teknologi Industri Pertanian

(4)

===========================================================

ABSTRAK

Selulosa asetat merupakan salah satu jenis polimer yang banyak digunakan untuk industri, salah satunya sebagai polimer pada pembuatan membran ultrafiltrasi. Selulosa asetat secara umum dibedakan atas dua jenis yaitu selulosa triasetat (selulosa asetat primer) dan selulosa diasetat (selulosa asetat sekunder). Selulosa asetat primer dibuat melalui reaksi esterifikasi (asetilasi) selulosa dengan pereaksi anhidrida asetat, sedangkan selulosa asetat sekunder dibuat dengan cara menghidrolisis selulosa asetat primer.

Secara komersial selulosa asetat dibuat dengan menggunakan bahan baku pulp kayu berkualitas tinggi. Salah satu masalah dalam produksi selulosa asetat dari pulp kayu adalah rendahnya kualitas dan kemurnian selulosa kayu karena pulp kayu masih mengandung hemiselulosa dan lignin. Selulosa mikrobial adalah jenis selulosa yang dihasilkan oleh mikroorganisme. Selulosa mikrobial bersifat renewable (dapat diperbarui), mempunyai karakteristik yang unik dan relatif lebih murni dibandingkan dengan selulosa kayu. Selulosa mikrobial merupakan salah satu alternatif sebagai sumber selulosa pada pembuatan selulosa asetat.

Membran ultrafiltrasi (UF) selulosa asetat merupakan salah satu jenis membran yang banyak digunakan pada proses pemisahan makromolekul. Membran UF mempunyai ukuran pori berkisar 0,1 – 0,001µm. Membran UF selulosa asetat umumnya dibuat dengan metoda inversi fasa menggunakan pelarut yang sesuai dengan jenis selulosa asetat yang digunakan

Penelitian ini bertujuan untuk (1) mendapatkan kondisi proses (konsentrasi asam sulfat, rasio anhidrida asetat dengan selulosa, waktu dan suhu reaksi) yang optimum pada proses asetilasi selulosa mikrobial menjadi selulosa triasetat (2) mendapatkan kondisi proses (rasio air terhadap selulosa mikrobial, konsentrasi

asam sulfat, waktu dan suhu reaksi) yang optimum pada proses hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa diasetat kadar asetil 37-42 % dan (3) mendapatkan karakteristik (MWCO) membran ultrafiltrasi yang dihasilkan.

Penelitian ini dilakukan secara bertahap yang terdiri atas 3 tahap yaitu (1) optimasi proses asetilasi pada pembuatan selulosa triasetat dari selulosa mikrobial (2) optimasi proses hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa diasetat dan (3) pembuatan dan karakterisasi membran ultrafiltrasi dari selulosa diasetat mikrobial. Penentuan kondisi optimum proses asetilasi dan hidrolisis dilakukan dengan menggunakan Metoda Permukaan Respon-Rancangan Komposit Pusat (Response Surface Methodology-Central Composite Design. Pembuatan membran UF dilakukan dengan dengan metode inversi fasa–presipitasi immersi, dengan pelarut dimetilformamida dan non pelarut berupa air. Selulosa diasetat mikrobial yang digunakan mempunyai kadar asetil berkisar 37% – 40 %, konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak berkisar 12-20% dan suhu air koagulasi berkisar 2-26

o

(5)

suhu 50 oC, dan waktu asetilasi 323 menit dengan hasil perolehan maksimum selulosa triasetat sebesar 1,79 (b/b) dan kadar asetil selulosa triasetat sebesar 45,78 %. Perlakuan rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial dan waktu asetilasi berpengaruh nyata terhadap terhadap perolehan dan kadar asetil selulosa triasetat yang dihasilkan sedangkan konsentrasi asam sulfat dan suhu asetilasi tidak berpengaruh nyata. Pengaruh rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial (X1) dan waktu asetilasi (X2) terhadap perolehan (Yper STA) dan kadar asetil selulosa

triasetat (Ykasetil STA) pada proses asetilasi selulosa mikrobial dapat dinyatakan

seperti persamaan berikut:

Hasil optimasi proses hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa diasetat menunjukkan kondisi optimum hidrolisis terjadi pada konsentrasi asam sulfat 1% (v/b), rasio air terhadap selulosa mikrobial 1,066 dan suhu 50 oC. Perlakuan rasio air terhadap selulosa mikrobial, konsentrasi asam sulfat, waktu dan suhu hidrolisis berpengaruh nyata terhadap kadar asetil selulosa diasetat. Pengaruh faktor rasio air terhadap selulosa mikrobial (X1), waktu (X2), konsentrasi asam sulfat (X3) dan

suhu (X4) terhadap kadar asetil selulosa diasetat (

Y

ka SDA) yang dihasilkan pada proses hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa diasetat dapat dinyatakan seperti persamaan berikut:

Y

ka SDA = 41,5200- 0,2198X1 - 1,5915X2 - 0,6582X3 - 1,6582X4 - 0,6255X12 -0,1330X32

-0,2940X2X3 - 0,2040X1X4 - 0,7028X2X4 - 0,1760X3X4

(6)

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan

hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menuliskan hasilnya dalam

disertasi yang berjudul Perancangan Proses Pembuatan Selulosa Asetat dari Selulosa

Mikrobial untuk Membran Ultrafiltrasi. Disertasi ini dibuat sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar Doktor pada program studi Teknologi Industri Pertanian

(TIP) pada Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor.

Penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang sangat tulus dan mendalam

kepada yang terhormat Prof. Dr. Ir. H. Abdul Aziz Darwis, MSc sebagai ketua

komisi pembimbing dan Prof. Dr. Ir. Hj. Tun Tedja Irawadi, MS, Dr. Ir. Hj. Erliza

Noor, Dr. Ir. Ani Suryani, DEA dan Dr. Ir. Kaseno, M.Eng masing-masing sebagai

anggota komisi pembimbing yang dengan tulus ikhlas telah membimbing penulis

hingga disertasi ini terwujud. Penghargaan dan ucapan terima kasih juga penulis

sampaikan kepada Dr. Ir. Hj. Liesbetini Hartato, MS dan Dr. Ir. H. Amril Aman atas

kesediaannya menjadi dosen penguji luar komisi pada ujian tertutup penulis.

Penghargaan dan ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada

Direktur Akademi Teknologi Industri Padang – Departemen Perindustrian yang telah

memberikan kesempatan kepada penulis untuk melanjutkan pendidikan di Sekolah

Pascasarjana Institut Pertanian Bogor.

Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Dekan Sekolah Pascasarjana

Institut Pertanian Bogor, Dekan Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Ketua

Program Studi Teknologi Industri Pertanian dan seluruh staf pengajar Sekolah

Pascasarjana IPB khususnya Pogram Studi Teknologi Industri Pertanian (TIP) yang

telah memberi ilmu pengetahuan dan bimbingan kepada penulis selama menimba

(7)

Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional Republik Indonesia yang telah

memberikan dukungan finasia l bagi pelaksanaan penelitian melalui Penelitian Hibah

Bersaing IX. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ibu Rini Purnawati atas

bantuannya selama melaksanakan penelitian.

Kepada yang mulia Ayahanda H. Ahmad dan Ibunda Hj. Rosni, Ayah Mertua

H. Bahar (alm) dan Ibu mertua Hj. Ratna penulis persembahkan terima kasih tak

terhingga atas segala doa , dukungan, bimbingan dan nasehat yang tiada

henti-hentinya diberikan kepada penulis. Kepada suami tercinta M. Arifin SE, MM dan

anak-anakku tersayang Faiz Rahman Arifin, Hanif Rahman Arifin dan Azzahra

Arifin penulis ucapkan terima kasih tak terhingga atas dukungan, kesabaran,

pengorbanan dan iringan doa yang tulus ikhlas. Kepada kakanda Afrizal dan

Ardiamsyah, adinda Novi Erni, Susi, Mayesti, Arsil, Yosi Septriani, dan Aulia Rahim

penulis ucapkan terima kasih tak terhingga atas doa dan dukungannya.

Akhir kata, kepada semua pihak yang telah membantu penulis yang tidak

dapat penulis sebutkan satu persatu, penulis ucapkan terima kaih. Semoga Allah

SWT membalasnya berlipat ganda.

Bogor, Agustus 2006

(8)

Latar belakang

Selulosa asetat merupakan salah satu jenis polimer yang penting dan banyak

digunakan pada industri antara lain sebagai polimer pada industri plastik cetakan

(

moulding

), film fotografi dan membran. Selulosa asetat secara umum dibedakan atas

dua jenis yaitu selulosa triasetat (selulosa asetat primer) dan selulosa diasetat

(selulosa asetat sekunder). Selulosa asetat primer dibuat melalui reaksi esterifikasi

(asetilasi) selulosa dengan pereaksi anhidrida asetat, sedangkan selulosa asetat

sekunder dibuat dengan cara menghidrolisis selulosa asetat primer.

Secara komersial selulosa asetat dibuat dengan menggunakan bahan baku

berupa kapas dan pulp kayu berkualitas tinggi. Salah satu masalah dalam produksi

selulosa asetat dari pulp kayu adalah rendahnya kualitas dan kemurnian selulosa kayu

karena pulp kayu masih mengandung hemiselulosa dan lignin. Hemiselulosa dan

lignin merupakan senyawa yang tidak diinginkan terdapat dalam bahan baku

produksi selulosa asetat. Hemiselulosa yang terdapat dalam pulp kayu seperti

xylan

dan glukomanan akan berubah menjadi

xylan

asetat dan glukomanan asetat selama

reaksi esterifikasi. Kedua senyawa ini akan menyebabkan kekeruhan dan viskositas

palsu pada selulosa asetat yang dihasilkan.

(9)

sedang dikembangkan antara lain untuk diafragma speaker mutu tinggi (

high fidelity

audio speaker diaphragma)

, bahan pembuatan kertas sangat kuat (

ultrahigh strength

paper

), campuran pada produk perawat luka (

wound care products

), sumber selulosa

pada pembuatan mikrokristalin selulosa (MCC) dan sebagai bahan penyerap

(diaper). Selulosa jenis ini bersifat dapat diperbarui (

renewable

). Disamping itu

selulosa mikrobial mempunyai beberapa keunggulan antara lain (1) relatif murni

sehingga tidak membutuhkan proses delignifikasi , (2) sifat hidrofilik yang sangat

tinggi dan (3) dapat diproduksi dari berbagai macam substrat yang relatif mudah dan

murah. Berdasarkan keunggulan yang dimiliki tersebut maka selulosa jenis ini

merupakan alternatif sebagai sumber selulosa yang relatif murni pada produksi

selulosa asetat.

(10)

mikrobial telah berhasil dilakukan namun kondisi optimum pembuatannya belum

diketahui.

Tahapan yang paling penting pada proses pembuatan selulosa triasetat adalah

asetilasi. Pada pembuatan selulosa triasetat secara komersial terdapat beberapa faktor

penting yang mempengaruhi kecepatan reaksi asetilasi dan kualitas selulosa triasetat

yang dihasilkan antara lain karakteristik bahan baku, rasio anhidrida asetat dengan

selulosa, jenis dan konsentrasi katalis serta suhu dan lama asetilasi. Kondisi proses

asetilasi dan karakteristik selulosa asetat primer yang dihasilkan oleh Tabuchi

et al.

(1998), Safriani (2000) dan Darwis

et al.

(2003) berbeda-beda dan belum diketahui

kondisi optimumnya. Agar dapat dihasilkan selulosa triasetat yang berkualitas baik

dari selulosa mikrobial maka perlu dilakukan optimasi proses pembuatannya

sehingga dapat diperoleh informasi faktor- faktor yang berpengaruh pada proses

asetilasi selulosa mikrobial dan kondisi optimumnya.

(11)

menggunakan katalis. Proses hidrolisis dilakukan selama waktu tertentu hingga

diperoleh selulosa diasetat sesuai kadar asetil yang diinginkan.

Salah satu masalah pada proses hidrolisis adalah penentuan kondisi hidrolisis

dan lama hidrolisis yang tepat untuk bisa menghasilkan selulosa diasetat sesua i kadar

asetil yang diinginkan. Pada pembuatan selulosa diasetat secara komersial, penentuan

lama proses hidrolisis dilakukan dengan cara pengambilan contoh pada selang

waktu tertentu untuk mengetahui kelarutan atau kadar asetil selulosa asetat yang

telah dicapai. Pengukuran kadar asetil selulosa asetat yang dihasilkan pada proses

hidrolisis dengan metoda titrasi (ASTM D 871-96) membutuhkan waktu yang relatif

lama yaitu sekitar 3 – 4 hari. Hal ini menyebabkan pengambilan keputusan untuk

menentukan lama hidrolisis relatif sulit.

Penelitian tentang faktor-faktor yang berpengaruh dan penentuan kondisi

optimum hidrolisis pada proses pembuatan selulosa diasetat dari selulosa triasetat

mikrobial hingga saat ini belum pernah dilakukan. Diharapkan dari penelitian ini

dapat diperoleh informasi tentang faktor-faktor yang berpengaruh pada proses

hidrolisis dan kondisi optimum proses pembuatan selulosa diasetat dari selulosa

triasetat mikrobial.

(12)

antara lain pembuatan membran relatif lebih mudah, bahan dasarnya dapat diperbarui

(

renewable

) dan memiliki sifat hidrofilik serta dapat digunakan untuk membuat

berbagai jenis membran. Meskipun demikian terdapat juga kekurangannya yaitu

penggunaan membran yang dihasilkan terbatas pada suhu sekitar 30

o

C, pH antara

2- 8 dan tidak tahan terhadap serangan mikroorganisme. Membran berbasis selulosa

merupakan tipe membran yang relatif murah.

Membran ultrafiltrasi selulosa asetat merupakan salah satu jenis membran

yang dewasa ini banyak digunakan pada proses pemisahan makromolekul.

Pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat umumnya dilakukan dengan metoda

inversi fasa. Pada pembuatan membran polimer dengan metoda inversi fasa terdapat

beberapa faktor yang mempengaruhi morfologi membran yang dihasilkan antara lain

jenis polimer, pelarut dan non pelarut yang digunakan, konsentrasi polimer dalam

larutan cetak, komposisi cairan dalam bak koagulasi.

(13)

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk (1) me ndapatkan kondisi proses (konsentrasi

asam sulfat, rasio anhidrida asetat dengan selulosa, waktu dan suhu reaksi) yang

optimum pada proses asetilasi selulosa mikrobial menjadi selulosa triasetat dan

mengetahui pengaruh konsentrasi asam sulfat, rasio anhidrida asetat dengan selulosa,

waktu dan suhu asetilasi terhadap perolehan dan kadar asetil selulosa triasetat yang

dihasilkan, (2) mendapatkan kondisi proses (

rasio air terhadap selulosa mikrobial,

konsentrasi

asam sulfat

, waktu dan suhu reaksi) yang optimum pada proses

hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa diasetat kadar asetil 37-42 % dan

mengetahui pengaruh

rasio air dengan selulosa mikrobial, konsentrasi

asam sulfat

,

waktu dan suhu hidrolisis

terhadap kadar asetil selulosa diasetat yang dihasilkan

dan (3) mendapatkan karakteristik (

MWCO

) membran ultrafiltrasi yang dihasilkan.

Hipotesis

Rasio anhidrida asetat dengan selulosa mikrobial, konsentrasi asam sulfat,

waktu dan suhu asetilasi diduga berpengaruh nyata terhadap perolehan dan kadar

asetil selulosa triasetat yang dihasilkan karena semakin tinggi rasio anhidrida asetat

terhadap selulosa mikrobial, konsentrasi asam sulfat, waktu dan suhu asetilasi akan

meningkatkan perolehan dan kadar asetil selulosa triasetat yang dihasilkan.

(14)

dihasilkan karena semakin tinggi rasio air terhadap selulosa mikrobial, konsentrasi

asam sulfat, waktu dan suhu hidrolisis akan menurunkan kadar asetil selulosa diasetat

yang dihasilkan.

Terdapat perbedaan karakteristik membran ultrafiltrasi yang dibuat dari

selulosa diasetat kadar asetil 37 – 40 % pada konsentrasi selulosa diasetat dalam

larutan cetak (dope) berkisar 12 – 20 % dan suhu air koagulasi 2-26

o

C karena

diduga peningkatan kadar asetil selulosa diasetat dan konsentrasi selulosa diasetat

dalam larutan cetak serta peningkatan suhu air koagulasi akan menyebabkan ukuran

pori membran semakin kecil.

Ruang Lingkup Penelitian

Pembuatan selulosa triasetat dari selulosa mikrobial (nata de coco) dilakukan

secara heterogen, dengan media asetilasi asam asetat, pereaksi anhidrida asetat dan

katalis asam sulfat. Penentuan kondisi optimum proses asetilasi (respon perolehan

dan kadar asetil selulosa triasetat) dilakukan dengan menggunakan Metoda

Permukaan Respon-Rancangan Komposit Pusat

(

Response Surface

Methodology-Central Composite Design).

Pembuatan selulosa triasetat dari selulosa diasetat mikrobial (hidrolisis)

dilakukan secara homogen dengan pereaksi air dan katalis asam sulfat. Penentuan

kondisi optimum proses hidrolisis (respon kadar asetil selulosa diasetat) dilakukan

dengan menggunakan Metoda Permukaan Respon-Rancangan Komposit Pusat

(15)
(16)

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan mulai Desember 2003 hingga Juni 2005.

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Teknologi Kimia dan Laboratorium

Pengawasan Mutu Departemen TIN - FATETA IPB, Laboratorium Kimia dan

Fisika T erapan LIPI Bandung.

Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas (1) bahan untuk

pembuatan selulosa triasetat (STA) dan selulosa diasetat (SDA) dan (2) bahan

untuk pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa diasetat mikrobial. Bahan untuk

pembuatan selulosa triasetat dan selulosa diasetat terdiri atas lembaran selulosa

mikrobial (nata de coco), NaOH, asam asetat (CH3COOH) (Merck), anhidrida

asetat (J.T Baker), asam sulfat (H2SO4) (Merck), HCl, alkohol dan magnesium

karbonat (MgCO3). Bahan-bahan untuk analisis selulosa asetat terdiri atas etanol

75%, HCl 0,5 N, NaOH 0,5 N, aseton, indikator fenolftalein dan metil merah.

Bahan untuk pembuatan membran ultrafiltrasi adalah selulosa diasetat

mikrobial dan selulosa asetat komersial, dimetil formamida (DMF), aseton, Bovin

Serum Albumin dengan bobot molekul 67 kDa, dekstran dengan bobot molekul

37 kDa. Bahan-bahan untuk analisis membran terdiri atas H2SO4, fenol,

(17)

Alat-alat untuk pembuatan selulosa asetat yang digunakan adalah alat-alat

gelas, mesin penghancur (grinder), penekan hidrolik (hydraulic press), pengaduk

bermagnetik, termometer, penangas air bergoyang, oven dan sentrifus.

Alat-alat untuk pembua tan membran yang digunakan adalah alat-alat

gelas, pengaduk bermagnet, lembaran kaca, aplikator, termometer dan bak

koagulasi. Alat-alat untuk karakterisasi membran terdiri atas alat-alat gelas,

modul penyaringan aliran silang (crossflow filtration), spektrofotometer dan

Scanning Electron Microscope.

Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan secara bertahap yang terdiri atas 3 tahap yaitu:

1. Optimasi proses asetilasi pada pembuatan selulosa triasetat (STA) dari

selulosa mikrobial (penentuan kondisi aktivasi selulosa mikrobial,

penentuan faktor -faktor yang berpengaruh pada asetilasi, pembentukan

dan pengujian persamaan regresi perolehan dan kadar asetil STA dan

penentuan kondisi optimum asetilasi).

2. Optimasi proses hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa diasetat

(SDA) (penentuan faktor-faktor yang berpengaruh pada hidrolisis,

pembentukan dan pengujian persamaan regresi kadar asetil selulosa

diasetat dan penentuan kondisi optimum hidrolisis).

3. Pembuatan dan karakterisasi membran ultrafiltrasi dari selulosa diasetat

(pengaruh kadar asetil selulosa diasetat berkisar 37,21% – 40,22% dan

konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak berkisar 12% – 20 %

(18)

Gambar 4 . Skema tahapan penelitian

Optimasi Proses Asetilasi pada Pembuatan Selulosa Triasetat dari Selulosa Mikrobial

- Penentuan kondisi aktivasi selulosa mikrobial terbaik (suhu dan lama aktivasi)

- Penentuan faktor-faktor yang berpengaruh pada asetilasi yaitu (1) rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial (2) konsentrasi H2SO4, (3)

waktu dan (4) suhu asetilasi

- Pembentukan dan pengujian persamaan regresi perolehan dan kadar asetil - Penentuan kondisi proses asetilasi yang optimum

Respon : Perolehan dan kadar asetil selulosa triasetat

Optimasi Proses Hidrolisis Selulosa Triasetat menjadi Selulosa Diasetat

- Penentuan faktor -faktor yang berpengaruh pada hidrolisis yaitu (1) rasio air terhadap selulosa mikrobial, (2) konsentrasi H2SO4, (3) waktu dan

(4) suhu hidrolisis

- Pembentukan dan pengujian persamaan regresi kadar asetil selulosa diasetat

- Penentuan kondisi proses hidrolisis yang optimum

Respon : Kadar asetil selulosa diasetat

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Ultrafiltrasi dari Selulosa Diasetat

- Pengaruh kadar asetil selulosa diasetat (37% – 40%) dan

konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak (12% – 20% v/b) - Pengaruh suhu air koagulasi 2 - 26 oC

Karakterisasi membran :

(19)

Penelitian I. Optimasi Proses Asetilasi pada Pembuatan Selulosa Triasetat dari Selulosa Mikrobial

Selulosa mikrobial yang digunakan sebagai sumber selulosa pada

penelitian optimasi proses asetilasi ini adalah serbuk selulosa mikrobial kering

berukuran 10 mesh. Pembuatan selulosa mikrobial kering dari lembaran selulosa

mikrobial basah dilakukan dengan cara membersihkan selulosa mikrobial basah

dari sisa media kultivasi dan bakteri (modifikasi Yamanaka et al., 1989). Kondisi

aktivasi selulosa mikrobial yang digunakan pada penelitian pembuatan selulosa

triasetat ini adalah kondisi aktivasi terbaik yang diperoleh pada tahap penentuan

kondisi aktivasi selulosa mikrobial (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953). Proses

asetilasi selulosa mikrobial dilakukan secara heterogen dengan menggunakan

anhidrida asetat sebagai pereaksi, asam sulfat pekat sebagai katalis dan asam

asetat sebagai media asetilasi (Malm dan Tanghe, 1953). Penelitian optimasi

proses asetilasi dilakukan dengan menggunakan Metoda Permukaan

Respon-Rancangan Komposit Pusat (Response Surface Methodology-Central Composite Design). Pengolahan data yang dihasilkan dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak SAS dan Statistica .

Pembuatan Selulosa Mikrobial Kering (modifikasi Yamanaka et al., 1989)

Selulosa mikrobial yang digunakan pada penelitian ini dibuat dari

lembaran basah selulosa mikrobial hasil kultivasi diam selama 7 hari dengan

media utama air kelapa, isolat bakteri Acetobacter campuran. Lembaran basah

selulosa mikrobial dipotong-potong dan dicuci. Setelah itu direndam dalam

(20)

perendaman dalam larutan asam asetat 1%. Selanjutnya potongan nata dicuci

bersih dengan air, dikempa dengan penekan hidrolik dan dikeringkan pada suhu

sekitar 40 oC selama 6 jam. Lembaran selulosa mikrobial kering yang diperoleh dihancurkan dengan menggunakan mesin penghancur (grin der) dan disaring

dengan penyaring berukuran 10 mesh. Diagram alir pembuatan serbuk selulosa

mikrobial kering (modifikasi Yamanaka et al., 1989) dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Diagram alir pembuatan serbuk selulosa mikrobial kering (modifikasi Yamanaka et al., 1989)

Serbuk Selulosa Mikrobial Kering (10 mesh)

Cairan NaOH

Larutan NaOH 1% (20 L)

Larutan Asam Asetat 1% (20 L)

(21)

Penentuan Kondisi Aktivasi Selulosa Mikrobial Terbaik (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)

Penelitian penentuan kondisi aktivasi selulosa mikrobial bertujuan untuk

mendapatkan kondisi aktivasi selulosa mikrobial terbaik yang selanjutnya akan

digunakan pada tahap asetilasi selulosa mikrobial. Kondisi aktivasi yang terbaik

adalah kondisi aktivasi yang dapat menghasilkan perolehan selulosa triasetat

tertinggi pada proses asetilasi selulosa mikrobial. Perolehan selulosa triasetat

dihitung sebagai perbandingan antara bobot kering selulosa triasetat dengan bobot

kering selulosa mikrobial yang digunakan.

Media aktivasi yang digunakan adalah asam asetat glasial dengan rasio

asam asetat terhadap selulosa mikrobial yang digunakan adalah 8:1 (v/bk).

Proses aktivasi dilakukan dengan cara sebanyak 5 gram serbuk selulosa mikrobial

kering dan 40 ml asam asetat glasial dimasukkan kedalam labu erlenmeyer.

Aktivasi dilakukan dengan menggunakan penangas air (water bath) pada suhu air

50 oC selama 0, 2, 4, 6, 8 jam dan suhu kamar selama 4, 8, 12, 16 jam. Setelah proses aktivasi selesai selanjutnya dilakukan proses asetilasi selulosa mikrobial

menjadi selulosa triasetat (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953).

Proses asetilasi dilakukan dengan rasio anhidrida asetat terhadap selulosa

mikrobial kering yang digunakan sebesar 3 : 1. Sebanyak 15 ml anhidrida

asetat, 22,5 ml asam asetat glasial dan 0,05 ml asam sulfat ditambahkan kedalam

labu erlenmeyer yang berisi selulosa mikrobial yang sudah diaktivasi. Campuran

diaduk hingga rata dengan menggunakan pengaduk bermagnet . Setelah diperoleh

campuran yang rata dilanjutkan proses asetilasi di dalam penangas air bergoyang

(22)

Selama proses asetilasi akan terjadi reaksi antara selulosa mikrobial

dengan anhidrida asetat sehingga terbentuk selulosa triasetat. Selulosa triasetat

yang terbentuk akan larut dalam media asetilasi sedangkan serbuk selulosa

mikrobial yang tidak bereaksi akan mengendap. Setelah proses asetilasi selesai

dilakukan pemisahan selulosa mikrobial yang tidak terkonversi dari media

asetilasi. Pemisahan selulosa mikrobial yang tidak terasetilasi dilakukan dengan

cara sentrifugasi. Sisa serbuk selulosa mikrobial akan mengendap sedangkan

selulosa triasetat terdapat dalam supernatan. Campuran hasil asetilasi disentrifus

pada suhu 20 oC selama 15 menit dengan kecepatan 3000 rpm.

Selulosa triasetat yang larut dalam supernatan selanjutnya dipisahkan

dengan cara menuangkannya kedalam larutan asam asetat 10%. Endapan selulosa

triasetat yang diperoleh disaring dan direndam dalam larutan magnesium karbonat

1% selama 2 jam untuk menghilangkan sisa asam. Selanjutnya endapan selulosa

triasetat dicuci bersih dengan air , dan dikeringkan dengan oven pada suhu 50 oC selama 6 jam. Selulosa triasetat kering yang diperoleh selanjutnya ditimbang dan

diukur kadar airnya. Perolehan selulosa triasetat dihitung sebagai perbandingan

antara bobot kering selulosa triasetat dengan bobot kering selulosa mikrobial yang

digunakan (Lampiran 1g). Diagram alir proses aktivasi dan proses asetilasi pada

tahap penentuan kondisi aktivasi selulosa mikrobial terbaik dapat dilihat pada

(23)

Gambar 6. Diagram alir penentuan kondisi aktivasi selulosa mikrobial terbaik pada pembuatan selulosa triasetat (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)

Anhidrida asetat 15 ml Asam asetat 22,5 ml

(24)

Penentuan Faktor yang Berpengaruh pada Proses Asetilasi

Proses asetilasi selulosa mikrobial dilakukan secara heterogen dengan

menggunakan anhidrida asetat sebagai pereaksi, asam sulfat pekat sebagai katalis

dan asam asetat sebagai media asetilasi (Malm dan Tanghe, 1953). Terdapat 4

variabel bebas yang diujikan pada tahap asetilasi selulosa mikrobial yaitu (1)

rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial yang digunakan (2)

konsentrasi katalis H2SO4, (3) waktu reaksi dan (4) suhu asetilasi. Variabel

respon yang diamati adalah perolehan dan kadar asetil selulosa triasetat yang

dihasilkan.

Sebelum dilakukan proses asetilasi terlebih dahulu dilakukan proses

aktivasi selulosa mikrobial. Aktivasi selulosa mikrobial dilakukan berdasarkan

kondisi aktivasi terbaik yang diperoleh pada tahap penentuan kondisi aktivasi

selulosa mikrobial yaitu sebanyak 5 gram selulosa mikrobial kering (ukuran 10

mesh) dimasukkan kedalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 40 ml asam

asetat glasial dan dibiarkan selama 6 jam pada suhu 50 oC. Selanjutnya dilakukan proses asetilasi.

Asetilasi dilakukan dengan cara menambahkan anhidrida asetat, asam

asetat dan asam sulfat kedalam selulosa mirobial teraktivasi. Anhidrida asetat

ditambahkan sebanyak 2, 3, dan 4 kali jumlah selulosa mikrobial yang digunakan

atau 10 ml, 15 ml dan 20 ml untuk setiap 5 g selulosa mikrobial kering yang

digunakan. Asam asetat glasial ditambahkan sebanyak 22,5 ml. Katalis asam

sulfat ditambahkan sebanyak 0,025 ml, 0,050 ml dan 0,075 ml atau 0,5%, 1%, dan

1,5%. Proses pencampuran anhidrida asetat, asam sulfat dan asam asetat dengan

(25)

bermagnet. Setelah diperoleh campuran yang rata dilanjutkan proses asetilasi di

dalam penangas air bergoyang dengan kecepatan 150 rpm pada suhu 40, 50, dan

60 oC selama 240, 300, dan 360 menit. Setelah proses asetilasi selesai, campuran selulosa triasetat yang diperoleh segera didinginkan dan disentrifus pada suhu 20

oC selama 15 menit dengan kecepatan 3000 rpm. Selulosa mikrobial yang tidak

bereaksi akan terdapat pada bagian endapan sedangkan selulosa triasetat yang

terbentuk terdapat pada supernatan.

Pemisahan selulosa triasetat yang larut dalam supernatan dilakukan

dengan cara pengendapan. Pengendapan selulosa triasetat dilakukan dengan cara

menuangkan supernatan kedalam larutan asam asetat 10%. Endapan selulosa

triasetat yang diperoleh selanjutnya disaring dan direndam dalam larutan

magnesium karbonat 1% untuk menghilangkan sisa asam. Selanjutnya selulosa

triasetat dicuci bersih dengan air , dan dikeringkan dengan oven pada suhu 50 oC selama 6 jam. Selulosa triasetat kering yang diperoleh selanjutnya ditimbang dan

diukur kadar airnya untuk mengetahui bobot kering selulosa triasetat yang

dihasilkan. Perolehan selulosa triasetat dihitung sebagai perbandingan antara

bobot kering selulosa triasetat dengan bobot kering selulosa mikrobial yang

digunakan (Lampiran 1g). Selanjutnya dilakukan pengukuran kadar asetil selulosa

triasetat. Kadar asetil selulosa triasetat yang dihasilkan dihitung dengan metoda

(26)

Gambar 7. D iagram alir proses pembuatan selulosa triasetat dari selulosa mikrobial (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)

Selulosa Triasetat

(27)

Selanjutnya dilakukan penentuan pengaruh variabel bebas terhadap respon

perolehan dan kadar asetil. Penentuan faktor-faktor yang berpengaruh dilakukan

dengan menggunakan uji analisis keragaman untuk masing-masing respon yang

diamati. Variabel yang berpengaruh nyata selanjutnya digunakan sebagai

variabel bebas pada tahap pembentukan model.

Pembentukan dan Pengujian Model

Model yang dibuat dalam penelitian ini adalah model empiris berupa model regresi. Terdapat dua model regresi yang dibuat pada penelitian ini yaitu model regresi perolehan selulosa triasetat dan model regresi kadar asetil selulosa triasetat yang dihasilkan pada proses asetilasi. Pengujian terhadap model regresi yang dihasilkan meliputi uji penyimpangan model atau lack of fit, uji determinan (R2 ), uji signifikansi model, dan uji asumsi residual (Box et al., 1978; Box dan Draper, 1987 ; Gaspersz, 1995).

Penentuan Kondisi Optimum Proses Asetilasi

Penentuan kondisi optimum proses asetilasi pada pembuatan selulosa triasetat dari selulosa mikrobial dilakukan dengan menggunakan analisis kanonik, analisis permukaan respon, analisis plot kontur dan ridge analysis. Kondisi proses optimum yang diperoleh selanjutnya diverifikasi di laboratorium.

Rancangan Percobaan

(28)

proses asetilasi yaitu (1) konsentrasi H2SO4 pekat (katalis) yang dikodekan

sebagai X1, (2) rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial yang digunakan

yang dikodekan sebagai X2, (3) waktu asetilasi yang dikodekan sebagai X3, dan

(4) suhu asetilasi yang dikodeka n sebagai X4. Faktor, kode dan taraf kode yang

dicobakan pada proses asetilasi dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Faktor, kode dan taraf kode pada percobaan asetilasi Taraf kode

2 Rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial (%v/bk) (P)

X2 2 3 4

3 Waktu ,menit (W) X3 240 300 360

4 Suhu (oC) (S) X4 40 50 60

Nilai faktor yang dikodekan dihitung dengan cara seperti be rikut :

X1 = (K – 1,5) X2 = (P - 3) X3 = (W- 300) X4 = (W-50)

(29)

faktorial dan 4 unit percobaan titik pusat. Pembuatan model regresi linier perolehan dan kadar asetil selulosa triasetat dilakukan dengan menggunakan respon pada percobaan faktorial dan titik pusat. Matriks rancangan percobaan dengan 4 faktor ini dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5 . Matriks rancangan percobaan 4 faktor proses asetilasi

Konsentrasi

(30)

taraf kode pada percobaan asetilasi dengan 2 faktor dapat dilihat pada Tabel 6, sedangkan matriks percobaannya dapat dilihat pada Tabel 7.

Tabel 6 . Faktor , kode dan taraf kode pada proses asetilasi dengan 2 faktor Taraf kode

Tabel 7 . Matriks rancangan percobaan 2 faktor proses asetilasi

(31)

Penelitian II. Optimasi P roses Hidrolisis Selulosa Triasetat menjadi Selulosa Diasetat

Penelitian optimasi proses hidrolisis selulosa triasetat menjadi selulosa

diasetat dilakukan dengan menggunakan Metoda Permukaan Respon - Rancangan

Komposit Pusat. Pengolahan data yang dihasilkan dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak SAS dan Statistica. Proses hidrolisis selulosa triasetat dilakukan dengan menggunakan air sebagai pereaksi dan asam sulfat

sebagai katalis (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953). Terdapat 4 variabel bebas

yang dicobakan pada tahap hidrolisis yaitu rasio air terhadap selulosa mikrobial, konsentrasi asam sulfat (katalis), waktu dan suhu proses hidrolisis. Variabel respon yang diamati adalah kadar asetil selulosa diasetat yang dihasilkan.

Larutan selulosa triasetat yang akan dihidrolisis dibuat berdasarkan

kondisi optimum proses pembuatan selulosa triasetat yang diperoleh pada

penelitian tahap pertama yaitu sebanyak 5 gram serbuk selulosa mikrobial

direndam dalam 40 ml asam asetat pada suhu 50 oC selama 6 jam. Selanjutnya ditambahkan anhidrida asetat sebanyak 16,75 ml, asam asetat 22,5 ml dan asam

sulfat 0,075 ml. Proses asetilasi dilakukan pada suhu 50 oC selama 323 menit.

Penentuan Taraf Faktor Suhu dan Waktu Hidrolisis

Sebelum dilakukan optimasi proses hidrolisis dengan menggunakan

Metoda Permukaan Respon - Rancangan Komposit Pusat terlebih dahulu dilakukan percobaan untuk menentukan nilai taraf rendah, tengah dan tinggi untuk faktor suhu dan waktu hidrolisis. Percobaan dilakukan dengan cara

(32)

dan 10 jam. Katalis asam sulfat ditambahkan sebanyak 0,075 ml (1,5 % dari

bobot kering selulosa mikrobial yang digunakan) sedangkan air ditambahkan

sebanyak 5 ml (rasio air terhadap selulosa mikrobial sebesar 1). Pengukuran kadar

asetil selulosa diasetat yang dihasilkan dilakukan dengan metoda ASTM D

871-96 (Lampiran 1g). Selulosa diasetat yang diharapkan dapat diperoleh pada

penelitian ini adalah selulosa diasetat yang mempunyai kadar asetil berkisar 37 –

42%. Penentuan nilai taraf rendah dan tinggi dilakukan berdasarkan nilai kadar

asetil selulosa diasetat yang diperoleh yaitu kondisi hidrolisis yang dapat

menghasilkan selulosa diasetat de ngan kadar asetil berkisar 37 – 42%.

Proses Hidrolisis Selulosa Triasetat (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)

Sebanyak 5 g serbuk selulosa mikrobial direndam dalam 40 ml asam

asetat glasial pada suhu 50 oC selama 6 jam. Selanjutnya ditambahkan anhidrida asetat sebanyak 16,75 ml (rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial

sebesar 3,35), asam asetat 22,5 ml dan asam sulfat 0,075 ml (konsentrasi katalis

1,5%). Proses asetilasi dilakukan pada suhu 50 oC selama 323 menit. Larutan selulosa tr iasetat yang diperoleh selanjutnya dihidrolisis.

Proses hidrolisis selulosa triasetat dilakukan dengan cara menambahkan

air sebanyak 1,70, 3,35, 5, 6,65, 8,30 ml (rasio air dengan selulosa mikrobial

sebesar 0,34, 0,67, 1, 1,33, 1.66). Pencampuran air de ngan larutan selulosa

triasetat tidak dapat dilakukan secara langsung tetapi dilakukan setelah terlebih

dahulu air dicampur dengan asam asetat dengan perbandingan antara air dengan

asam asetat sebesar 1:2 atau hingga diperoleh larutan asam asetat 66,67%. Katalis

(33)

1%, 1,5%, 2%, 2,5%). Pencampuran air dan katalis dengan larutan selulosa

triasetat dilakukan dengan menggunakan pengaduk bermagnet. Selanjutnya proses

hidrolisis selulosa triasetat dilakukan dalam penangas air bergoyang pada suhu

30, 40, 50, 60, dan 70 oC selama 120, 360, 600, 840 dan 1080 menit. Penghentian proses hidrolisis dilakukan dengan menambahkan 20 ml larutan MgCO3 1%

dalam asam asetat. Selanjutnya dilakukan sentrifugasi terhadap cairan hasil

hidrolisis pada kecepatan 3000 rpm selama 15 menit pada suhu 20 oC. Untuk memisahkan selulosa diasetat dari larutannya dilakukan proses pengendapan

dengan cara menuangkan larutan hasil hidrolisis kedalam larutan asam asetat 10

% diatas pengaduk bermagnet. Gumpalan selulosa diasetat yang diperoleh

selanjutnya direndam dalam larutan MgCO3 1%. Perendaman dilakukan selama 2

jam pada suhu kamar. Selanjutnya selulosa diasetat dicuci dengan air hingga

bersih dan dikeringkan pada suhu 50 oC selama 6 jam. Selulosa diasetat kering yang diperoleh disimpan dalam wadah yang tertutup rapat. Pengukuran kadar

asetil selulosa diasetat hasil hidrolisis dilakukan dengan metoda ASTM D 871-96

(Lampiran 1g). Diagram alir proses pembuatan selulosa diasetat dapat dilihat pada

Gambar 8.

Penentuan Faktor yang Berpengaruh

Terdapat 4 variabel bebas yang dicobakan pada tahap hidrolisis ini yaitu 1. Rasio air terhadap selulosa mikrobial dengan taraf 0,34 , 0,67 , 1 , 1,33 , 1,66 2. Konsentrasi asam sulfat (katalis) dengan taraf 0,5%, 1%, 1,5%, 2% , 2,5% 3. Waktu hidrolisis dengan taraf 120, 360, 600, 840, 1080 menit

4. Suhu hidrolisis dengan taraf 30, 40, 50, 60, 70 oC.

(34)

Gambar 8. Diagram alir penelitian pembuatan selulosa diasetat (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)

Selulosa Diasetat Larutan selulosa triasetat

(35)

Pembentukan dan Pengujian Model

Model regresi kadar asetil selulosa diasetat dibuat berdasarkan data kadar asetil selulosa diasetat yang dihasilkan pada proses hidrolisis. Pada tahap pertama dilakukan pembentukan model linier dengan menggunakan data kadar asetil hasil hidrolisis pada rancangan titik faktoria l dan titik pusat. Tahap kedua dilakukan pembentukan model kuadratik dengan menggunakan tambahan data pada titik bintang. Pengujian terhadap model regresi yang dihasilkan meliputi uji penyimpangan model (lack of fit), uji R2 , uji signifikan model, da n uji asumsi residual (Box et al., 1978 ; Box dan Draper, 1987 ; Gaspersz, 1995 ; Montgomery

et al., 2001 ; Edgar et al., 2001) .

Penentuan Kondisi Optimum Proses Hidrolisis

Penentuan kondisi optimum proses hidrolisis dilakukan dengan menggunakan analisis kanonik dan analisis plot kontur permukaan respon. Kondisi optimum proses hidrolisis selulosa triasetat yang diperoleh selanjutnya diverifikasi di laboratorium.

Rancangan Percobaan

Percobaan hidrolisis dilakukan dengan menggunakan Metoda Permukaan Respons – Rancangan Komposit Pusat. Terdapat 4 variabel bebas yang dicobakan yaitu (1) rasio air terhadap selulosa mikrobial yang dikodekan sebagai X1, (2) waktu hidrolisis yang dikodekan sebagai X2, (3) jumlah H2SO4

(36)

dikodekan sebagai X4. Faktor, kode dan taraf kode yang dicobakan dapat dilihat

pada Tabel 8.

Tabel 8. Faktor, kode dan taraf kode pada proses hidrolisis Taraf kode

Konversi nilai taraf aktual menjadi nilai taraf kode dilakukan dengan cara seperti berikut :

(37)

point) dengan faktor dapat putar (a) sebesar ±2 k/4 dimana k adalah jumlah faktor. Matriks rancangan percobaan dengan 4 faktor ini dapat dilihat pada Tabel 9.

Tabel 9. Matriks rancangan percobaan 4 faktor pada proses hidrolisis

(38)

Penelitian III. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Ultrafiltrasi dari Selulosa Diasetat Mikrobial

Selulosa Diasetat Mikrobial (SDM) yang digunakan sebagai polimer pada

pembuatan membran ultrafiltrasi (UF) adalah selulosa diasetat yang dibuat pada

penelitian tahap kedua dan sebagai pembanding digunakan selulosa diasetat

komersial. Pembuatan membran ultrafiltrasi dilakukan dengan metoda inversi

fasa presipitasi imersi, menggunakan dimetil formamida seba gai pelarut dan air

sebagai non pelarut (Sivakumar et al., 1998). Selulosa diasetat mikrobial yang

digunakan mempunyai kadar asetil 37,14%, 38,11%, 39,19% dan 40,22%.

Konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak berkisar 12% – 20 %. Suhu air

koagulasi yang digunakan berkisar 2 – 26 oC. Penelitian pembuatan membran UF dari selulosa diasetat mikrobial ini dilakukan dalam dua tahap yaitu (1) pengaruh

kadar asetil selulosa diasetat dan konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak

terhadap karakteristik membran UF dan (2) pengaruh suhu air koagulasi terhadap

karakteristik membran UF yang dihasilkan.

Pembuatan Membran Ultrafiltrasi (Sivakumar et al., 1998)

Pembuatan membran dilakukan dengan menggunakan metoda inversi fasa-

presipitasi imersi. Jumlah selulosa diasetat dan dimetil formamida yang

digunakan pada setiap percobaan adalah 30 gram. Selulosa diasetat mikrobial

ditimbang sesuai konsentrasi yang ditetapkan (12% , 14%, 16%, 18% dan 20%)

kemudian dimasukkan kedalam labu erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan pelarut

(39)

campuran diaduk dengan menggunakan pengaduk bermagnet pada suhu kamar

selama satu hari hingga semua selulosa diasetat larut dalam DMF. Larutan

selulosa diasetat selanjutnya disimpan selama 2 hari untuk mengeluarkan

gelembung-gelembung udara. Larutan yang diperoleh disebut dope atau larutan

cetak.

Pencetakan membran dilakukan dengan cara menuangkan larutan dope di

atas plat kaca yang dilengkapi pisau casting (aplikator), lalu aplikator ditarik

hingga membentuk lapisan tipis dan dibiarkan selama 30 detik. Ketinggian pisau

aplikator diatur pada ketinggian 0,2 mm. Setelah dibiarkan selama 30 detik,

lembaran kaca dimasukkan kedalam bak koagulasi yang berisi air aquades suhu

10 oC . Selanjutnya lembaran tipis yang terbentuk direndam dalam air aquades selama satu hari untuk menghilangkan sisa DMF. Lembaran membran yang

diperoleh dipotong sesuai ukuran cetakan (modul) filtrasi yang tersedia.

Membran yang sudah dipotong disimpan dalam larutan formalin 1%. Diagram alir

pembuatan membran ultrafiltrasi dapat dilihat pada Gambar 9.

Pengujian terhadap karakteristik membran yang dihasilkan meliputi

pengukuran permeabilitas (fluk air, fluks albumin, fluks dekstran) dan selektifitas

(rejeksi albumin dan dekstran). Umpan yang digunakan adalah larutan bovin

serum albumin dengan bobot molekul 67 kDa dan larutan dekstran dengan bobot

molekul 37 kDa. Prosedur pengukuran fluks air, fluks dan rejeksi membran

terhadap umpan dapat dilihat pada Lampiran 1h dan 1i. Pengujian dilakukan

dengan metoda penyaringan aliran silang (cross-flow filtration). Pengamatan

terhadap morfologi dan ukuran pori membran dilakukan dengan menggunakan

(40)

Gambar 9. Diagram alir proses pembuatan membran selulosa diasetat

(Modifikasi Sivakumar et al., 1998) Pengadukan 24 jam, suhu kamar

Penyimpanan 48 jam

Pencetakan (tebal 0,2 mm)

Perendaman dalam air

Koagulasi

(aquades 2, 10, 18, 26 0C) Selulosa Diasetat Mikrobial

(12% , 14%, 16%, 18% , 20%)

Dimetil Formamida

(41)

Rancangan Percobaan

Percobaan pembuatan membran ini dilakukan dua tahap. Tahap pertama

dilakukan pembuatan membran dari selulosa diasetat dengan kadar asetil berbeda

yaitu 37,21%, 38,11%, 39,19%, 40,22% dengan konsentrasi selulosa diasetat

dalam larutan cetak sebesar 12%, 14%, 16%, 18%, 20%. Pembuatan membran

dilakukan pada suhu air koagulasi tetap (10 oC). Tahap kedua dilakukan pembuatan membran pada suhu air koagulasi berbeda yaitu 2, 10, 18 dan 26 oC menggunakan selulosa diasetat kadar asetil 39,19 % dan konsentrasi selulosa

diasetat dalam larutan cetak tetap yaitu 18%.

Rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian pembuatan membran

ultrafiltrasi tahap pertama adalah Rancangan Acak Lengkap Faktorial. yang terdiri

dari dua faktor dan dua kali ulangan. Faktor pertama (A) adalah kadar asetil

selulosa diasetat mikrobial (SDM) terdiri atas 4 taraf yaitu 37,21 %, 38,11 %,

39,19 % dan 40,22 %. Faktor kedua (B) adalah konsentrasi selulosa diasetat

mikrobial terdiri atas 5 taraf yaitu 12% , 14%, 16%, 18% dan 20%. Komposisi

(42)

Tabel 10. Komposisi larutan cetak pada pembuatan membran

Kombinasi Selulosa diasetat Dimetil Formamida

(g) (%b/b) (g) (%b/b)

A1= Selulosa diasetat kadar asetil 37,21%

A2= Selulosa diasetat kadar asetil 38,11%

A3= Selulosa diasetat kadar asetil 39,19%

A4= Selulosa diasetat kadar asetil 40,22%

A5= Selulosa diasetat komersial

B1= konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak 12%

B2= konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak 14%

B3= konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak 16%

B4= konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak 18%

(43)

Model matematika untuk rancangan acak lengkap faktorial 2 faktor adalah

sebagai berikut (Sudjana, 1994) :

Y ijk = µ + Ai + Bj + ABij + Ek(ij)

Y ijk = hasil percobaan akibat peubah kadar asetil ke-i dan

konsentrasi selulosa diasetat ke-j

µ = nilai rata-rata sebenarnya

Ai = pengaruh peubah kadar asetil ke-i (i = 1, 2, 3, 4)

Bj = pengaruh peubah konsentrasi selulosa diasetat ke -j (j = 1, 2, 3,4,5)

ABij = pengaruh interaksi peubah kadar asetil ke -i dengan

konsentrasi selulosa diasetat ke-j

Ek(ij) = galat percobaan ke-k

Rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian pembuatan

membran ultrafiltrasi tahap kedua adalah Rancangan Acak Lengkap Faktorial

yang terdiri dari satu faktor dengan dua kali ulangan. Faktor suhu air koagulasi

(A) terdiri atas 4 taraf yaitu 2, 10, 18 dan 26 oC.

Model matematika untuk Rancangan Acak Lengkap Faktorial satu faktor

adalah sebagai berikut (Sudjana, 1994) :

Y ijk = µ + Ai + Ek(ij)

Y ijk = hasil percobaan akibat peubah suhu air koagulasi ke-i

µ = nilai rata-rata sebenarnya

Ai = pengaruh peubah suhu air koagulasi ke -i (i = 1, 2, 3, 4)

(44)

Penelitian I.

Optimasi Proses Asetilasi pada Pembuatan Selulosa Triasetat dari Selulosa Mikrobial

Selulosa mikrobial kering yang digunakan pada penelitian ini berukuran

10 mesh dan berwarna putih kekuningan. Rasio bobot selulo sa mikrobial kering

terhadap selulosa mikrobial basah adalah sekitar 0,0984 – 0.1113. Hasil analisis

proksimat serbuk selulosa mikrobial yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 11.

Tabel 11. Hasil analisis proksimat serbuk selulosa mikrobial kering

Parameter analisis Nilai (%)

Kadar air 3,50

Kadar abu 0,23

Kadar protein (bk) 3,50

Kadar lemak (bk) 1,14

Kadar selulosa (bk) 92,53

Serbuk selulosa mikrobial yang digunakan pada penelitian ini mempunyai

kandungan selulosa yang relatif tinggi yaitu le bih dari 90% sehingga baik untuk

digunakan sebagai sumber selulosa pada pembuatan selulosa triasetat.

Dibandingkan dengan selulosa kayu, penggunaan selulosa mikrobial sebagai

sumber selulosa relatif lebih menguntungkan karena selain selulosa mikrobial

mempunyai kandungan selulosa yang relatif tinggi juga karena tidak terdapat

(45)

Menurut Fengel dan Wegener (1984) pada pulp kayu terdapat senyawa

yang bukan selulosa seperti lignin dan hemiselulosa. Hemiselulosa merupakan

heteropolimer sedangkan selulosa merupakan homopolimer. Pada proses

asetilasi akan terjadi reaksi antara senyawa-senyawa kelompok hemiselulosa

dengan anhidrida asetat. Hal ini akan mengakibatkan selulosa triasetat yang

dihasilkan tidak murni karena tercampur dengan hemiselulosa asetat seperti

glukomanan asetat.

Serbuk selulosa mikrobial yang digunakan sebagai sumber selulosa pada

proses pembuatan selulosa triasetat ini mempunyai kadar air yang relatif rendah

yaitu 3,50%, seperti terlihat pada Tabel 11. Kandungan air yang tinggi pada

selulosa yang akan diasetilasi tidak diinginkan. Pada proses asetilasi air yang

terdapat dalam selulosa akan bereaksi dengan anhidrida asetat membentuk asam

asetat. Hal ini akan menyebabkan jumlah anhidrida asetat yang akan bereaksi

dengan selulosa menjadi lebih sedikit. Menurut Pine et al. (1980) secara teoritis 1 mol air akan bereaksi dengan 1 mol anhidrida asetat menghasilkan 2 mol asam asetat. Rendahnya kadar air pada selulosa mikrobial yang digunakan pada penelitian ini relatif menguntungkan karena kadar air yang rendah akan

mengurangi jumlah anhidrida asetat yang dibutuhkan pada proses asetilasi

selulosa menjadi selulosa triasetat.

Selulosa mikrobial yang digunakan pada penelitian ini juga mempunyai

kadar abu yang relatif rendah yaitu 0,23%. Hal ini juga menguntungkan karena

dengan mengendalikan proses pembuatannya seperti tidak menggunakan peralatan

dari logam maka selulosa triasetat yang akan dihasilkan pada proses asetilasi

(46)

Penentuan Kondisi Aktivasi Selulosa Mikrobial

Proses aktivasi selulosa bertujuan untuk menggembungkan selulosa

sehingga dapat meningkatkan reaktifitas dan aksesibilitas selulosa. Proses

aktivasi dapat mempercepat terjadinya pertukaran gugus hidroksil molekul

selulosa dengan gugus asetil dari anhidrida asetat. Hasil perolehan selulosa

triasetat (STA) pada berbagai kondisi aktivasi yang dicobakan dapat dilihat pada

Tabel 12 sedangkan data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 2a.

Tabel 12. Perolehan selulosa triasetat pada berbagai kondisi aktivasi

Suhu aktivasi Waktu (jam) Perolehan (g/g)

0 1.20

Hasil pengukuran perolehan selulosa triasetat (Tabel 12) menunjukkan

perolehan selulosa triasetat cenderung meningkat dengan semakin lama waktu

aktivasi baik pada suhu 50 oC maupun pada suhu kamar. Diduga hal ini disebabkan oleh perendaman serbuk selulosa mikrobial dalam waktu yang lebih

lama dapat menjadikan serat selulosa lebih menggembung (swelling) sehingga

memudahkan masuknya pereaksi.

Kondisi aktivasi selulosa mikrobial yang menghasilkan perolehan selulosa

(47)

mikrobial pada penelitian ini relatif lebih lama dibandingkan waktu aktivasi pulp

kayu yang dilakukan oleh Saka dan Takanashi (1998) pada pembuatan selulosa

triasetat dari pulp kayu yaitu selama satu jam. Nevel dan Zeronian (1985)

menyatakan aktivasi selulosa pulp kayu umumnya dilakukan kira-kira selama 1-2

jam. Lama waktu aktivasi yang dicobakan pada penelitian ini jauh lebih rendah

dibandingkan dengan lama waktu aktivasi selulosa mikrobial yang dilakukan oleh

Tabuchi et al. (1998) yaitu 72 jam pada suhu kamar.

Kuo et al. (1997) menyatakan waktu aktivasi selulosa bergantung pada

jenis selulosa yang digunakan. Waktu aktivasi selulosa mikrobial yang lebih lama

pada penelitian ini diduga terjadi karena perbedaan sifat kristalinitas selulosa

mikrobial dengan selulosa dari kayu. Selulosa mikrobial mempunyai daerah

kristalin yang lebih besar dibandingkan daerah amorf. White dan Brown (1988)

menyatakan bahwa selulosa mikrobial bersifat kristalin, dengan derajat

kristalinitas lebih besar dari 60 %, yang berarti lebih banyak terdapat daerah

kristalin dibandingkan daerah amorf.

Daerah kristalin merupakan bagian yang mempunyai ikatan antar rantai

lebih erat dan lebih rapat (Achmadi, 1990). Daerah kristalin mempunyai sifat

reaktifitas yang rendah, sehingga sukar terjadi reaksi asetilasi, sedangkan bagian

amorf merupakan bagian yang lebih mudah dicapai oleh pereaksi sehingga lebih

reaktif. Agar daerah kristalin dapat dicapai oleh pereaksi perlu dilakukan

penggembungan (swelling) selulosa dengan menggunakan pelarut. Semakin besar

daerah kristalin suatu selulosa maka semakin lama waktu yang dibutuhkan untuk

menggembungkannya. Penggembungan selulosa akan menyebabkan

(48)

pereaksi. Semakin lama waktu aktivasi maka semakin banyak asam asetat yang

masuk diantara serat selulosa. Keadaan ini menyebabkan reaksi asetilasi lebih

mudah terjadi.

Penentuan Faktor-faktor yang Berpengaruh Terhadap Perolehan STA

Proses asetilasi selulosa bertujuan untuk menggantikan sebagian atau

semua gugus hidroksil (OH) pada molekul selulosa dengan gugus asetil (CH3CO)

dari anhidrida asetat sehingga membentuk selulosa asetat. Selulosa memiliki 3

gugus hidroksil per residu anhidroglukosa sehingga memungkinkan untuk

menghasilkan selulosa asetat dalam bentuk monoasetat, diasetat dan triasetat.

Selama proses asetilasi diharapkan semua selulosa mikrobial dapat dikonversi

menjadi selulosa triasetat. Perolehan selulosa triasetat pada penelitian ini

dihitung dengan cara membandingkan bobot kering selulosa triasetat yang

diperoleh dengan bobot kering selulosa mikrobial yang digunakan (bk/bk).

Perolehan selulosa triasetat pada tahap ini dapat dilihat pada Tabel 13.

Hasil penelitian pada rancangan faktorial dan titik pusat menunjukkan

respon perolehan selulosa triasetat yang dihasilkan berkisar antara 0,80 – 1.70 (g/g), seperti terlihat pada Tabel 13. Secara umum bobot kering selulosa triasetat yang dihasilkan pada penelitian ini cenderung lebih besar dari bobot selulosa mikrobial yang digunakan. Hal ini terjadi karena bobot molekul selulosa triasetat yang dihasilkan lebih besar daripada bobot molekul selulosa mikrobial yang digunakan.

(49)

Tabel 13. Perolehan selulosa triasetat pada tahap penentuan

Selulosa merupakan polimer linier glukosa yang unit-unitnya terikat

dengan ikatan 1,4-β-D glukopiranosa. Bila diasumsikan satu molekul selulosa

terdiri atas n unit glukosa maka secara teoritis pada reaksi asetilasi sempurna , setiap 1 mol selulosa membutuhkan 3n mol anhidrida asetat dan akan menghasilkan 1 mol selulosa triasetat dan 3n mol asam asetat.

(50)

memiliki rumus empirik [C6H7O2(CH3CO)3]n. Bila diasumsikan bobot molekul

selulosa mikrobial (C6H7O2( OH)3 )n adalah 162n gram/mol dan bobot molekul

selulosa triasetat adalah 288n gram/mol maka setiap 1 gram selulosa mikrobial (setara dengan 0,0062/n mol selulosa mikrobial) akan menghasilkan 0,0062/n mol selulosa triasetat atau setara dengan 1,79 gram selulosa triasetat. Bila reaksi asetilasi selulosa berlangsung sempurna dan tidak terjadi degradasi selulosa maka dari setiap satu gram selulosa yang digunakan akan diperoleh selulosa triasetat sebanyak 1,79 gram.

Hasil analisis keragaman terhadap perolehan selulosa triasetat (Lampiran 2b) menunjukkan faktor rasio anhidrida asetat dengan selulosa mikrobial berpengaruh secara sangat nyata (a = 0,0044) terhadap perolehan selulosa triasetat sedangkan faktor waktu asetilasi berpengaruh nyata (a = 0,0128) terhadap

perolehan selulosa triasetat. Konsentrasi asam sulfat dan suhu asetilasi tidak

berpengaruh nyata (a > 0,05) terhadap perolehan selulosa triasetat.

Penambahan katalis asam sulfat pada proses asetilasi bertujuan untuk

mempercepat terjadinya reaksi antara gugus hidroksil pada selulosa dengan

anhidrida asetat. Penambahan katalis pada reaksi asetilasi akan menurunkan

energi aktivasi reaksi sehingga pada waktu yang sama lebih banyak produk yang

diperoleh. Energi aktivasi adalah jumlah energi yang dibutuhkan agar molekul

yang bertabrakan mencapai keadaan transisi (Fesseden dan Fesseden , 1983: Pine

et al., 1988). Pada penelitian ini faktor konsentrasi asam sulfat yang dicobakan

pada proses asetilasi tidak berpengaruh nyata terhadap perolehan selulosa

triasetat. Keadaan ini berbeda dengan yang dinyatakan oleh Ott et al. (1954)

(51)

reaksi asetilasi. Diduga hal ini terjadi karena konsentrasi katalis yang diujikan

relatif kecil (kurang dari 2%). Menurut Nevel dan Zeronian (1985) pada produksi

selulosa triasetat dari pulp kayu secara komersial umumnya digunakan katalis

dalam konsentrasi tinggi yaitu 7 – 10%. Pemilihan konsentrasi katalis lebih kecil

dari 2 % dengan beda antara taraf rendah, tengah dan tinggi sebesar 0,5%

dilakukan karena selulosa triasetat yang ingin diperoleh pada penelitian ini

diharapkan mempunyai bobot molekul yang relatif tinggi. Menurut Ott et al.

(1954) dan Kuo et al. (1997) penambahan asam sulfat dalam jumlah banyak

dapat menyebabkan terjadinya kerusakan pada molekul selulosa. Penambahan

asam sulfat dalam jumlah banyak pada selulosa dapat menyebabkan terjadi reaksi

hidrolisis yang mengakibatkan terjadi pemutusan rantai selulosa. Hal ini akan

menyebabkan selulosa triasetat yang dihasilkan mempunyai kekuatan mekanik

rendah (rapuh). Selulosa triasetat yang ingin diperoleh pada penelitian ini adalah

selulosa triasetat yang mempunyai derajat polimerisasi tinggi.

Perlakuan suhu asetilasi yang dicobakan pada penelitian ini juga tidak

berpengaruh nyata terhadap perolehan selulosa triasetat. Hal ini diduga terjadi

suhu yang dicobakan relatif rendah dan beda antara suhu taraf rendah, tengah dan

tinggi relatif kecil (40, 50, 60 oC). Pemilihan suhu asetilasi pada penelitian ini dibatasi tidak lebih besar dari 60 oC. Hal ini dilakukan untuk mengurangi kemungkinan terjadi degradasi molekul selulosa selama proses asetilasi sehingga

selulosa triasetat yang dihasilkan diharapkan mempunyai sifat mekanik yang

relatif tinggi. Menurut Nevel dan Zeronian (1985) proses asetilasi pada suhu

(52)

kerusakan pada selulosa. Kuo et al. (1997) menyatakan proses asetilasi selulosa

sebaiknya dilakukan pada suhu berkisar 50 – 85 oC.

Reaksi asetilasi pada pembuatan selulosa triasetat mer upakan reaksi

subsitusi. Menurut Pine et al. (1988) peningkatan suhu pada suatu reaksi kimia

bertujuan meningkatkan energi kinetik molekul-molekul yang bereaksi sehingga

molekul–molekul tersebut bergerak lebih cepat akibatnya tumbukan antar molekul

lebih banyak terjadi. Keadaan ini menyebabkan molekul-molekul tersebut

mempunyai energi yang cukup untuk mencapai keadaan transisi.

Pembentukan Model Linier Perolehan Selulosa Triasetat

Hasil pembentukan model tahap pertama dengan menggunakan data

perolehan pada rancangan faktorial dan titik pusat menunjukkan model perolehan

selulosa triasetat tidak merupakan persamaan linier tetapi cenderung kuadratik.

Parameter dan koefisien parameter pembentuk model linier perolehan selulosa

triasetat dapat dilihat pada Lampiran 2c.

Hasil uji penyimpangan model linier bersifat sangat nyata dengan nilai

peluang 0,0014 (Lampiran 2d). Hal ini berarti model linier yang dibuat

menyimpang dari keadaan nyata. Meskipun model ini mempunyai koefisien

determinan relatif tinggi (R2 = 0,9264), namun model yang dihasilkan tidak dapat digunakan karena tidak memenuhi syarat model yang baik. Menurut Box et al.

(1978) dan Gaspersz (1995) syarat model yang baik mempunyai hasil uji

(53)

Pembentukan Model Kuadratik Perolehan Selulosa Triasetat

Pembuatan model kuadratik dilakukan hanya dengan menggunakan

peubah yang berpengaruh nyata atau sangat nyata terhadap respon perolehan

selulosa triasetat yaitu peubah rasio pereaksi anhidrida asetat terhadap selulosa

mikrobial yang digunakan dan waktu reaksi asetilasi. Respon perolehan selulosa

triasetat akibat pengaruh peubah rasio anhidrida asetat dan waktu asetilasi dapat

dilihat pada Tabel 14.

Tabel 14. Perolehan selulosa triasetat tahap pembentukan model kuadratik pada proses asetilasi

Hasil analisis keragaman terhadap perolehan selulosa triasetat pada

pembentukan model kuadratik (Lampiran 2e) menunjukkan peubah rasio

(54)

perolehan selulosa triasetat (peluang < 0,05). Bentuk hubungan dan besarnya

pengaruh peubah yang dicobakan terhadap perolehan selulosa triasetat hasil

asetilasi dapat dilihat dari nilai koefisien parameter penyusun model yang

diperoleh. Peluang dan koefisien parameter penyusun model kuadratik kadar

asetil selulosa triasetat yang dihasilkan dapat dilihat pada Lampiran 2f .

Hasil uji signifikansi terhadap parameter model kuadratik perolehan

selulosa triasetat menunjukkan hampir semua koefisien parameter mempunyai

peluang kurang dari 0,05 (α < 0,05) kecuali interaksi antar peubah. Hal ini

menunjukkan hampir semua parameter model kuadratik memberikan pengaruh

yang signifikan terhadap model (Box et al., 1978; Gasperz, 1995).

Persamaan kuadratik perolehan selulosa triasetat sebagai fungsi rasio

anhidrida asetat dan waktu reaksi pada proses asetilasi selulosa mikrobial dapat

dinyatakan seperti pada persamaan 1.

Persamaan 1. Persamaan kuadratik perolehan selulosa triasetat yang dihasilkan

sebagai pengaruh rasio anhidrida asetat dan waktu asetilasi.

Persamaan kuadratik perolehan selulosa triasetat seperti pada persamaan

1 dibuat berdasarkan hasil proses asetilasi selulosa mikrobial yang dicobakan

pada rasio anhidrida asetat dengan selulosa mikrobial berkisar 2,293 –3,707 dan

Y Per STA =1,742501 + 0,1659 X1 + 0,077293X2 – 0,12302 X12 -0,02 X1X2 – 0,12047 X22

Y Per STA = perolehan selulosa triasetat

X1 = rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial

(55)

waktu asetilasi berkisar 215,16 – 384,84 menit. Asetilasi dilakukan pada suhu 50

oC dengan penambahan asam sulfat sebesar 1,5%.

Hasil uji kesahihan model menunjukkan model kuadratik perolehan

selulosa triasetat seperti pada persamaan 1 mempunyai nilai koefisien determinan

relatif tinggi yaitu 0,9927. Hal ini menunjukkan model yang dibuat dapat

menjelaskan sekitar 99% dari total keragaman.

Hasil uji penyimpangan model (lack of fit) menunjukkan model yang

diperoleh telah sesuai dengan keadaan nyata karena nilai peluang penyimpangan

model bersifat tidak nyata (peluang = 0.0869). Hasil uji penyimpangan model

kuadratik perolehan selulosa triasetat dapat dilihat pada Lampiran 2f.

Hasil uji asumsi residual menunjukkan bahwa plot residual menyebar

secara acak disekitar nol. Pemeriksaan asumsi kenormalan juga menunjukkan

plot residual mendekati garis lurus sehingga dapat disimpulkan bahwa residual

telah terdistribusi secara normal. Nilai residual model kuadratik perolehan

selulosa triasetat dan plot residualnya dapat dilihat pada Lampiran 2g da n 2h.

Secara keseluruhan hasil analisis statistik menunjukkan persamaan

kuadratik perolehan selulosa triasetat seperti pada persamaan 1 telah memenuhi

uji kesahihan model (validitas). Persamaan 1 dapat digunakan untuk menduga

perolehan selulosa triasetat optimum (maksimum) pada proses asetilasi selulosa

mikrobial. Model ini juga dapat digunakan untuk menjelaskan hubungan antara

peubah (parameter) rasio anhidrida asetat dan waktu asetilasi selulosa mikrobial

(56)

Penentuan Nilai Optimum Perolehan Selulosa Triasetat

Hasil analisis kanonik terhadap permukaan respon perolehan selulosa

triasetat (Lampiran 2j) menunjukkan titik kritis terjadi pada nilai kode peubah

rasio anhidrida 0,704064 atau nilai aktual rasio anhidrida asetat 3,35 dan nilai

kode waktu asetilasi 0,379238 atau waktu aktual asetilasi 323 menit. Nilai

perkiraan titik stasionari adalah 1,81. Hasil analisis nilai akar ciri (eigenvalue)

menunjukkan kedua peubah mempunyai nilai akar ciri yang bernilai negatif yaitu

-0,171609 dan -0,250529. Hal ini menunjukkan titik optimum yang diperoleh

merupakan titik maksimum (Gaspersz, 1998).

Hasil analisis ridge terhadap respon perolehan selulosa triasetat

menunjukkan titik optimum adalah 1,81 yang terjadi pada nilai kode X1 sebesar

0.707846 dan X2 sebesar 0.383569 atau rasio anhidrida asetat sebesar 3,35 dan

waktu asetilasi 323 menit. Berdasarkan hasil optimasi diatas dapat disimpulkan

perolehan maksimum selulosa triasetat pada proses ase tilasi selulosa mikrobial

adalah 1,81 yang terjadi pada rasio anhidrida asetat sebesar 3,35 dan waktu

asetilasi 323 menit.

Analisis permukaan respon dan plot kontur respon perolehan selulosa

triasetat pada proses asetilasi yang dicobakan dapat dilihat pada Gambar 10 dan

Gambar 11 . Gambar 10 menunjukkan titik optimum perolehan selulosa triasetat

merupakan titik maksimum. Gambar 11 menunjukkan titik maksimum perolehan

selulosa triasetat terjadi pada penambahan anhidrida asetat antara nilai kode 0,5 –

(57)

Gambar 10. Permukaan respon perolehan selulosa triasetat pada proses asetilasi

1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

Waktu -2.0

-1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

Rasio Anhidrida Asetat

Gambar 11. Plot kontur respon perolehan selulosa triasetat pada proses asetilasi

(58)

Hasil verifikasi model kuadratik perolehan selulosa triasetat

menunjukkan nilai perolehan selulosa triasetat yang dihitung dengan

menggunakan persa maan 1 relatif tidak jauh berbeda dengan nilai perolehan

selulosa triasetat hasil percobaan di laboratorium (Lampiran 2k). Rataan

perolehan selulosa triasetat maksimum hasil percobaan pada rasio anhidrida asetat

3,35 dan waktu asetilasi 323 menit adalah 1,79 sedangkan perolehan maksimum

hasil optimasi dengan menggunakan persamaan 1 pada rasio anhidrida dan waktu

asetilasi yang sama adalah 1,82.

Rasio anhidrida asetat terhadap selulosa mikrobial yang menghasilkan

perolehan maksimum pada penelitian ini (3,35) lebih kecil dibandingkan dengan

rasio anhidrida asetat yang digunakan oleh Tabuchi et al. (1998) dan Saka dan

Takanashi (1998). Tabuchi et al. (1998) menambahkan anhidrida asetat sebanyak

20 kali jumlah selulosa mikrobial yang digunakan. Tabuchi et a l. (1998)

melakukan asetilasi selulosa mikrobial pada suhu kamar, menggunakan katalis

aam sulfat sebanyak 1%. Saka dan Takanashi (1998) menambahkan anhidrida

asetat sebanyak 7 kali jumlah pulp kayu yang digunakan pada pembuatan

selulosa triasetat dengan menggunakan katalis asam sulfat sebesar 7%.

Secara teoritis pada reaksi asetilasi sempurna , setiap 1 mol selulosa akan menghasilkan 1 mol selulosa triasetat. Bila diasumsikan bobot molekul selulosa mikrobial (C6H7O2( OH)3 )n adalah 162n gram/mol dan bobot molekul

Figur

Gambar  4 . Skema tahapan penelitian
Gambar 4 Skema tahapan penelitian . View in document p.18
Gambar  5. Diagram alir pembuatan serbuk selulosa mikrobial kering        (modifikasi Yamanaka et al., 1989)
Gambar 5 Diagram alir pembuatan serbuk selulosa mikrobial kering modifikasi Yamanaka et al 1989 . View in document p.20
Gambar 6. Diagram alir  penentuan   kondisi   aktivasi selulosa   mikrobial terbaik                    pada  pembuatan selulosa triasetat (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)
Gambar 6 Diagram alir penentuan kondisi aktivasi selulosa mikrobial terbaik pada pembuatan selulosa triasetat modifikasi Malm dan Tanghe 1953 . View in document p.23
Gambar   7. Diagram alir proses pembuatan selulosa triasetat dari selulosa mikrobial  (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)
Gambar 7 Diagram alir proses pembuatan selulosa triasetat dari selulosa mikrobial modifikasi Malm dan Tanghe 1953 . View in document p.26
Tabel 5 . Matriks rancangan percobaan  4 faktor proses asetilasi
Tabel 5 Matriks rancangan percobaan 4 faktor proses asetilasi . View in document p.29
Tabel 7 . Matriks rancangan percobaan  2 faktor proses asetilasi
Tabel 7 Matriks rancangan percobaan 2 faktor proses asetilasi . View in document p.30
Tabel  6 . Faktor , kode dan taraf kode pada proses asetilasi dengan 2 faktor
Tabel 6 Faktor kode dan taraf kode pada proses asetilasi dengan 2 faktor . View in document p.30
Gambar   8. Diagram alir penelitian pembuatan selulosa diasetat   (modifikasi Malm dan Tanghe, 1953)
Gambar 8 Diagram alir penelitian pembuatan selulosa diasetat modifikasi Malm dan Tanghe 1953 . View in document p.34
Tabel  8. Faktor, kode dan taraf kode pada proses hidrolisis
Tabel 8 Faktor kode dan taraf kode pada proses hidrolisis . View in document p.36
Gambar 9. Diagram alir proses pembuatan membran selulosa diasetat
Gambar 9 Diagram alir proses pembuatan membran selulosa diasetat . View in document p.40
Tabel 10.  Komposisi larutan  cetak  pada pembuatan membran
Tabel 10 Komposisi larutan cetak pada pembuatan membran . View in document p.42
Tabel  11. Hasil analisis proksimat serbuk selulosa mikrobial kering
Tabel 11 Hasil analisis proksimat serbuk selulosa mikrobial kering . View in document p.44
Tabel 14.  Perolehan  selulosa triasetat  tahap pembentukan  model kuadratik pada proses asetilasi
Tabel 14 Perolehan selulosa triasetat tahap pembentukan model kuadratik pada proses asetilasi . View in document p.53
Gambar  10. Permukaan    respon  perolehan selulosa triasetat           pada proses asetilasi
Gambar 10 Permukaan respon perolehan selulosa triasetat pada proses asetilasi . View in document p.57
Gambar  11.  Plot   kontur respon  perolehan selulosa triasetat                                   pada proses asetilasi
Gambar 11 Plot kontur respon perolehan selulosa triasetat pada proses asetilasi . View in document p.57
Gambar  12.   Permukaan   respon  kadar asetil  selulosa  triasetat
Gambar 12 Permukaan respon kadar asetil selulosa triasetat . View in document p.68
Gambar 13.  Plot   kontur   respon  kadar asetil selulosa triasetat
Gambar 13 Plot kontur respon kadar asetil selulosa triasetat . View in document p.68
Gambar 14.  Hubungan antara suhu dan waktu hidrolisis dengan
Gambar 14 Hubungan antara suhu dan waktu hidrolisis dengan . View in document p.74
Tabel 16.    Kadar asetil selulosa  diasetat yang dihasilkan pada proses hidrolisis
Tabel 16 Kadar asetil selulosa diasetat yang dihasilkan pada proses hidrolisis . View in document p.76
Tabel 17.  Kadar asetil selulosa diasetat hasil hidrolisis  pada rancangan titik bintang
Tabel 17 Kadar asetil selulosa diasetat hasil hidrolisis pada rancangan titik bintang . View in document p.78
Gambar 15. Pola interaksi peubah suhu (X2) dan waktu (X4)   terhadap
Gambar 15 Pola interaksi peubah suhu X2 dan waktu X4 terhadap . View in document p.90
Gambar 18. Pola interaksi  konsentrasi katalis  (X3) dan suhu hidrolisis (X4)
Gambar 18 Pola interaksi konsentrasi katalis X3 dan suhu hidrolisis X4 . View in document p.95
Gambar 22. Histogram hubungan antara fluks air  dengan kadar asetil selulosa                    diasetat (SDA) dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak                      (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar,  laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 22 Histogram hubungan antara fluks air dengan kadar asetil selulosa diasetat SDA dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.104
Gambar 23. Histogram hubungan antara fluks dekstran  dengan kadar asetil selulosa                    diasetat (SDA) dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak                      (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar,  laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 23 Histogram hubungan antara fluks dekstran dengan kadar asetil selulosa diasetat SDA dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.105
Gambar 24. Histogram hubungan antara fluks albumin dengan kadar asetil selulosa                    diasetat (SDA) dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak                      (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar,  laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 24 Histogram hubungan antara fluks albumin dengan kadar asetil selulosa diasetat SDA dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.106
Gambar 25. Grafik hubungan antara fluks air, dektran dan albumin  dengan kadar                      asetil selulosa diasetat (SDA)  pada konsentrasi SDA dalam                       larutan cetak 16% dan 18% (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar,                       laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 25 Grafik hubungan antara fluks air dektran dan albumin dengan kadar asetil selulosa diasetat SDA pada konsentrasi SDA dalam larutan cetak 16 dan 18 pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.107
Gambar 26. Histogram hubungan antara rejeksi dektran dengan kadar asetil selulosa diasetat (SDA) dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar, laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 26 Histogram hubungan antara rejeksi dektran dengan kadar asetil selulosa diasetat SDA dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.110
Gambar 27. Histogram hubungan antara rejeksi  albumin  dengan kadar                      asetil selulosa diasetat dan konsentrasi selulosa diasetat dalam                       larutan cetak (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar,                       laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 27 Histogram hubungan antara rejeksi albumin dengan kadar asetil selulosa diasetat dan konsentrasi selulosa diasetat dalam larutan cetak pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.111
Gambar 28.  Grafik  hubungan antara rejeksi  dekstran dan albumin  dengan kadar                       asetil selulosa diasetat (SDA) dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar, laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 28 Grafik hubungan antara rejeksi dekstran dan albumin dengan kadar asetil selulosa diasetat SDA dan konsentrasi SDA dalam larutan cetak pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.114
Gambar 29. Grafik hubungan antara suhu air  koagulasi dengan  fluks air,                      dekstran dan  albumin (pengukuran pada  tekanan 1,4 bar,                      laju alir 45 L/jam, suhu kamar)
Gambar 29 Grafik hubungan antara suhu air koagulasi dengan fluks air dekstran dan albumin pengukuran pada tekanan 1 4 bar laju alir 45 L jam suhu kamar . View in document p.116

Referensi

Memperbarui...