LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN LAPORAN LENGKAP “ASIDI – ALKALIMETRI” OLEH : FATIMAH AZZAHRA (N11111002) A. ANGGRIANI (N11111009) ANUGRAH INSANI (N11111012) SITTI KHULIQAT AQNA (N11111013) RIFKA NURUL UTAMI (N11111256)
KELOMPOK 3
GOLONGAN SENIN SIANG ASISTEN : ADELIN JUNITA
MAKASSAR 2012
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses titrasi asidi - alkalimetri. Cara ini cukup menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya juga cukup tinggi.
Titrasi asidi - alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam.
Pada percobaan ini adalah penentuan kadar dengan metode asidi - alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein dan metil jingga, hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain, adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen.
Dalam bidang farmasi, asidi - alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin.
Titrasi asam basa sangat berguna dalam dunia kefarmasian terutama untuk reaksi - reaksi dalam pembuatan obat. Oleh karena itu asidi alkalimetri sangat perlu untuk dipelajari.
I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetuan kadar suatu zat dengan metode asidimetri dan alkalimetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar zat asam borat dan asam salisilat dengan metode alkalimetri.
b. Menentukan kadar zat metil paraben dan boraks dengan metode asidimetri.
I.3 Prinsip Percobaan
A. Penentuan kadar Asam Borat dengan metode alkalimetri, larutan baku NaOH 0,1 N sebagai titran dengan menggunakan indikator PP dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda.
B. Penentuan kadar Asam Salisilat dengan metode alkalimetri, larutan baku NaOH 0,1 N sebagai titran dengan menggunakan indikator PP dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda.
C. Penentuan kadar Metil Paraben dengan metode asidimetri, larutan baku HCl 0,1 N sebagai titran dengan menggunakan indikator Metil Orange dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah.
D. Penentuan kadar Boraks dengan metode asidimetri, larutan baku HCl 0,1 N sebagai titran dengan menggunakan indikator Metil Merah dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan - larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume – volume suatu asam dan suatu basa yang paling tepat saling menetralkan. (1)
Analisis volumetrik dibagi menjadi titrasi netralisasi (asam – basa) yang terdiri dari asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan standar basa untuk menentukan asam .(1)
Teori Asam – Basa ada 3, yaitu : Svante August Arrhenius
Asam adalah suatu senyawa yang apabila dilarutkan dalam air akan menghasilkan ion hidrogen (H+) atau ion hidronium (H3O+)
Contoh : HCl (aq) H+ + Cl HNO3 (aq) H+ + NO3
-Basa adalah suatu senyawa yang apabila dilarutkan dalam air akan menghasilkan ion hidroksida (OH-)
Contoh : NaOH (aq) Na+ + OH KOH (aq) K+ + OH-
Johanes Bronsted dan Thomas Lowry (Bronsted – Lowry)
Asam adalah zat yang bertindak sebagai pendonor proton (memberikan proton) pada basa.
Basa adalah zat yang bertindak sebagai akseptor proton (menerima proton) dari asam.
Asam Basa Konjugasi + H+ Basa + H+ Asam Konjugasi
Contoh :
HCl + H2O H3O+ + Cl-
Asam 1 Basa 2 Asam 2 Basa 1
Pasangan asam – basa konjugasi
Pasangan asam – basa konjugasi
Gilbert Lewis
Asam adalah suatu zat yang bertindak sebagai penerima (akseptor) pasangan elektron.
Basa adalah suatu zat yang bertindak sebagai pemberi (pendonor) pasangan elektron.
Indikator merupakan suatu senyawa organik yang kompleks dan digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Dalam metode asidimetri dan alkalimetri digunakan indikator fenolftalein dan metil jingga. Fenolftalein memiliki range PH 8,3 - 10. Penggunaan fenolftalein dalam metode asidimetri karena dalam metode asidimetri, karena dalam metode asidimetri yang akan ditentukan adalah kadar basa. Sedangkan metil jingga memiliki trayek PH 3,1 - 4,4. Penggunaan pada metode alkalimetri disebabkan karena pada metode ini yang ingin ditentukan adalah kadar asam.
Perubahan warna suatu indikator tergantung konsentrasi ion hydrogen (H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator PH asam basa adalah suatu indikator atau zat yang dapat berubah warna apabila PH lingkungan berubah. Misalnya bromtimol biru (BTB), dilarutkan asam menjadi warna kuning, tetapi dalam larutan basa menjadi biru. Macam-macam indikator yang sering digunakan dalam metode asidi - alkalimetri adalah sebagai berikut :
Titrasi Langsung Asam Basa Dalam Larutan Air (2) 1. Titrasi asam kuat/masa kuat
(Perubahan pH selama titrasi 25 mL HCl 1 M dengan NaOH 1 M) Merupakan kurva titrasi yang diperolaeh dari titrasi asam kuat (HCl) dengan basa kuat NaOH. Pada awal titrasi perubahan nilai pH berlangsung lambat sampai menjelang titik ekivalen. Pada saat titik ekivalen, nilai pH meningkat secara drastis. Untuk mengamati titik akhir titrasi dapat digunakan indikator atau menggunakan metode elektrokimia.
2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat dan titrasi basa lemah dengan asam kuat
Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastis di sekitar 1 unit pH, di bawah atau di atas nilai pKa. Seringkali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi.
(Kurva titrasi 25 mL larutan aspirin 1M (pKa 3,5) yang dititrasi dengan NaOH 1M)
Merupakan alur pH ketika NaOH 0,1M dtambahkan pada 25 mL larutan asam lemah aspirin 1M. Dalam kasus aspirin, indikator yang digunakan dibatasi hanya indikator yang terletak pada titik infleksi pada kurva titrasi. Dengan demikian, PP nerupakan indikator yang sesuai, sementara metil orange.
Sementara itu, pada titrasi basa lemah kinin dengan asam klorida, metil orange merupakan inindikator yang sesuai karena terletak pada titik infleksi pada kurva titrasi, sedangkan PP tidak sesuai.
(Kurva titrasi 25 mL larutan kinin 1M (pKa 8,05) yang ditirasi dengan HCl 1M)
Semua metode titrimetri tergantung pada larutan standar yang mengandung sejumlah reagen per satuan volume larutan dengan ketetapan yang tinggi. Metode volumetri diklasifikasikan menjadi titrasi asam – basa, titrasi redoks, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri. (3)
Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekivalen. Perbedaan titik akhir adalah kesalahan acak yang berbeda untuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan determinan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometri, kesalahan titik akhir ditekan sampai nol. (4)
Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi asam basanya. Jadi apabila larutan tersebut merupakan larutan asam maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya. Begitu pula sebaliknya, pada pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan metode titrasi asam – basa, cara umum yang sering digunakan adalah dengan di lingkungan yang sebelumnya telah diberi larutan indikator, dengan larutan uji. Di tetesi hingga terjadi perubahan warna dari larutan indikator. Apabila terjadi perubahan warna yang disebut titik akhir maka penetapan larutan uji dihentikan. (5)
Kemudian nilai konsentrasi larutan yang diuji, dihitung berdasarkan cara yang telah ditetapkan untuk metode titrasi. Pada metode ini, mata manusia memegang peranan penting dalam pengamatan terjadinya perubahan warna. Juga dalam pengendalian proses yang berlangsung dan penentuan nilai konsentrasi larutan, perhitungannya dilakukan secara manual. Dengan memggunakan cara ini terdapat beberapa kelemahan , antara lain :
Kesalahan pada poralaksi dan memerlukan waktu yang relatif lama untuk perhitungan atau penentuan nilai konsentrasi larutan, karena individu yang lainnya relatif berbeda, dalam pengamatan dan perhitungannya tergantung pada ketelitian masing – masing individu. (6)
II.2.2 Uraian Bahan 1. Asam Borat (7)
Nama resmi : Acidum Boricum Nama lain : Asam borat RM/BM : H3BO3/ 61, 83
Rumus bangun :
Syarat kadar : tidak kurang dari 99,5% H3BO3
Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih, kasar, tidak berbau, rasa
agak asam dan pahit kemudian manis
Kelarutan : larut dalam 20 bagian air, 3 bagian air mendidih, 16 bagian etanol dan 5 bagian gliserol
Penyimpanan : wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai sampel 2. Asam Salisilat (7)
Nama resmi : Acidum Salicylidum Nama lain : Asam salisilat RM/BM : C7H6O3/ 138, 12
Syarat kadar : tidak kurang dari 99,5% C7H6O3
Rumus bangun :
rasa agak mais dan tajam
Kelarutan : larut dalam 550 bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam kloroform dan eter
Penyimpanan : wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai sampel 3. Metil Paraben (7)
Nama resmi : Methylis Parabenum Nama lain : metil paraben, nipagin M RM/BM : C8H8O3/ 152, 15
Rumus Bangun :
Syarat kadar : tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H8O3
Pemerian : serbuk halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, agak membakar diikuti rasa tebal Kelarutan : larut dalam 50 bagian air, 20 bagian air mendidih,
3,5 bagian etanol (95%) P, 3 bagian aseton Penyimpanan : wadah tertutup baik
4. Gliserin (7)
Nama resmi : Glycerolum Nama lain : gliserol
RM/BM : C3H8O3/ 92,10
Rumus bangun :
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, manis Kelarutan : dapat campur dengan air dan etanol
Penyimpanan : wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai zat tambahan 5. Fenolftalein (7)
Nama resmi : Phenoftalein Nama lain : Fenolftalein RM : C20H14O4
Rumus bangun :
Pemerian : larutan tidak berwarna Kegunaan : sebagai indikator 6. Merah metil (7)
Nama resmi : Metil merah Nama lain : merah metil RM : C15H15N3O2
Rumus bangun :
Pemerian : serbuk, merah tua atau hablur lembayung Kelarutan : agak sukar larut dalam air
Kegunaan : sebagai indikator 7. Asam klorida (7)
Nama resmi : Acidum Hydrochloridum Nama lain : asam klorida
RM/BM : HCl/ 36,46 Rumus bangun :
Pemerian : cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang Kelarutan : bercampur dengan air
Penyimpanan : wadah tertutup rapat Kegunaan : sebagai titran
8. Boraks (7)
Nama resmi : Natrii Tetraboras Nama lain : boraks
RM/BM : Na2B4O7.10H2O/ 381,37
Syarat kadar : tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O
Pemerian : hablur transparan, tidak berbau, rasa asin dan basa Kelarutan : larut dalam 20 bagian air, 0,6 bagian air mendidih
dan 1 bagian gliserol, praktis tidak larut dalam etanol Penyimpanan : wadah tertutup baik
Kegunaan : sebagai sampel 9. Natrium hidroksida (7: 412)
Nama resmi : Natrii Hydrochloridum Nama lain : natrium hidroksida RM/BM : NaOH/ 40,00
Pemerian : hablur batang, keras, rapuh, putih, mudah meleleh Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan etanol
Penyimpanan : wadah tertutup baik Kegunaan : sebagai titran
II.3 Prosedur Kerja A. Metil Paraben
1. Timbang seksama 100 mg, didihkan dengan 50 ml NaOH 1N selama 30 menit, sambil mengganti kehilangan air karena penguapan. Dinginkan, pindahkan ke dalam labu tersumbat kaca, tambahkan segera 50 ml brom 0,1N dan 10 ml HCl P. Kocok – kocok berulang – ulang selama 15 menit. Biarkan selama 15 menit.
Tambahkan 30 ml KI P. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1N. Lakukan penetapan blangko. (7)
I mL brom 0,1 N ∞ 2, 536 mg C8H8O3
2. Timbang seksama lebih kurang 2 gr masukkan ke dalam labu, tambahkan 40 mL naOH 1N dan bilas dinding labu, rehuks selama 1 jam dan dinginkan. Tambahkan 5 tetes bromtimol dan titrasi kelebihan NaOH dengan H2SO4 1N sampai pH 6,6 dengan membandingkan warna dapar fosfat pH 6,6 yang mengandung indikator dengan perbandingan sama. Lakukan penetapan blangko. (8)
3. Ke dalam 1 gr tambahkan 20 mL NaOH 1M. Panaskan pada suhu 70o C selama 1 jam. Dinginkan pada air dingin. Titrasi pada suhu kamar. Titrasi NaOH yang tersisa dengan asam sulfat 0,5M. Lanjutkan titrasi hingga titik kedua infleksi dan tentukan titik akhir titrasinya. (9)
B. Asam Salisilat
1. Timbang seksama 3 gr. Laturkan dalam 5 ml etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NAOH 0,5N menggunakan indikator larutan merah fenol P. (7)
2. Timbang seksama lebih kurang 300 mg larutkan dalam 25 ml etanol encer P yang sudah dinetralkan dengan NaOH 0,1N, tambahkan PP dan titrasi dengan NaOH 0,1N. (8)
1 mL NaOH 0,5N ∞ 96,06 mg C7H6O3
3. Larutkan 0,120 gr dalam 30 ml etanol (96%) P dan tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,1M, menggunakan 0,1 ml larutan merah fenol sebagai indikator. (10)
1 mL NaOH 0,1N
∞
13,81 mg C7H6O3C. Asam Borat
1. Timbang seksama 1 gr, larutkan dalam 30 mL air, tambahkan 50 mL gliserol P yang telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalein P. Titrasi dengan NaOH 1N. (7)
1 mL NaOH 1N
∞
61,83 mg H3BO32. Titrasi 25 mL atau 50 mL larutan dengan HCl 0,1M dan metil jingga, metil jingga indigo karmin, atau bromfenol biru sebagai indikator. Titrasi 25 atau 50 mL larutan dingin yang lain, encerkan dengan volume air yang sama, perlahan – lahan dengan menggunakan larutan baku asam, indikator PP atau campuran timol biru – merah kresol. (8)
3. Larutkan 1 gr dengan dipanaskan dalam 100 mL air yang mengandung 15 gr manitol. Titrasi dengan NaOH 1M
menggunakan 0,5 mL PP sebagai indikator, hingga warna merah muda mulai tampak. (10)
D. Boraks
1. Timbang seksama 3 gr, larutkan dalam 30 mL air, tambahkan larutan merah metil P. Titrasi dengan HCl 0,5N. (7)
1 mL HCl 0,5N
∞
95,34 mg Na2B4O72. Timbang seksama lebih kurang 3 gr, larutkan dalam 50 mL air, tambahkan larutan merah metil, titrasi dengan HCl 0,5N. (8)
1 mL HCl 0,5N
∞
95,34 mg Na2B4O73. Larutkan 20 gr mannitol dalam 100 mL air, panaskan jika dibutuhkan, dinginkan dan tambahkan 0,5 mL larutan PP, lalu netralkan dengan NaOH 0,1N hingga muncul warna pink. Tambahkan 3 gr sambil panaskan hingga pelarutan selesai, dinginkan kemudian titrasi dengan NaOH 1M sampai warna pink muncul kembali. (10)
BAB III METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat
Alat – alat yang digunakan adalah botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas arloji, labu ukur, neraca analitik, pipet skala, sendok tanduk dan statif dan klem.
III.1.2 Bahan
Bahan – bahan yang digunakan adalah akuades, asam borat, asam salisilat, boraks, fenolftalein, HCl 0,1N, merah metil, metil paraben dan NaOH 0,1 N.
III.2 Cara Kerja A. Metil Paraben
1. Alat dan bahan disiapkan.
2. Metil paraben 200 mg dilarutkan dengan 15 mL akuades. 3. Metil paraben dipanaskan sampai larut dalam akuades. 4. Ditetesi dengan metil orange 3 tetes.
5. Dititrasi dengan HCl 0,1375N.
6. Titik akhir titrasi diamati hingga terjadi perubahan warna menjadi merah.
B. Asam Salisilat
1. Alat dan bahan disiapkan.
3. Ditetesi dengan PP 3 tetes. 4. Dititrasi dengan NaOH 0,098N
5. Titik akhir titrasi diamati hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda.
C. Asam Borat
1. Alat dan bahan disiapkan.
2. Asam borat dilarutkan 100 mg dalam 10 mL akuades. 3. Ditetesi dengan PP 3 tetes.
4. Dititrasi dengan NaOH 0,098N
5. Titik akhir titrasi diamati hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda.
D. Boraks
1. Alat dan bahan disiapkan.
2. Dilarutkan boraks 200 mg dengan 10 mL akuades. 3. Ditetesi dengan metil merah 3 tetes.
4. Dititrasi dengan HCl 0,1375N.
5. Titik akhir titrasi diamati hingga terjadi perubahan warna menjadi merah.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Tabel Pengamatan
KLP Sampel Mg N titran (N) V titran (mL)
1 Asam Salisilat 200 0,098 19,1 2 Asam Borat 100 0,098 5,6 3 Metil Paraben 200 0,1375 0,2 4 Boraks 200 0,1375 6 5 Metil Paraben 200 0,1375 0,4 6 Asam Borat 100 0,098 14,9 IV. 2 Reaksi A. Asam Salisilat COOH COONa OH + NaOH OH + H2O B. Metil Paraben COOCH3 COOCH3 + HCl + H2O OH Cl
C. Boraks
Na2B4O7 + 2HCl 2 NaCl + H2B4O7
2 mol HCl setara dengan 1 mol Na2B4O7
BE = ½ BM D. Asam Borat H3BO3 + 3 NaOH Na3BO3 + 3 H2O IV.3 Perhitungan A. Asam Salisilat 1. 1 mL NaOH 0,5N ∞ 96,06 mg C7H6O3 Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk = x 100 % 200 x 0,5 = 88,66 % Vt x Nt x BE 2. % kadar = x 100 % BS 13,1 x 0,098 x 138,12 = x 100 % 200 = 88,66 % Bobot Praktek 3. % kadar = x 100 % Bobot Teori
13,1 x 0,098 x 138,12 = x 100 % 200 = 88,66 % B. Asam Borat 1. 1 mL NaOH 1N ∞ 61,83 mg H3BO3 Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk 5,6 x 0,098 x 61,83 = x 100 % 100 x 1 = 33,93 % Vt x Nt x BE 2. % kadar = x 100 % BS 5,6 x 0,098 x 61,83 = x 100 % 100 = 33,93 % Bobot Praktek 3. % kadar = x 100 % Bobot Teori 5,6 x 0,098 x 61,83 = x 100 % 100 = 33,93 %
C. Metil Paraben 1. 1 mL brom 0,1 N ∞ 2, 536 mg C8H8O3 Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk 0,2 x 0,1375 x 152,15 = x 100 % 200 x 0,1 = 20,92 % Vt x Nt x BE 2. % kadar = x 100 % BS 0,2 x 0,1375 x 152,15 = x 100 % 200 = 20,92 % Bobot Praktek 3. % kadar = x 100 % Bobot Teori 0,2 x 0,1375 x 152,15 = x 100 % 200 = 20,92 % D. Boraks 1. 1 mL HCl 0,5N ∞ 95,34 mg Na2B4O7 Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk
6 x 0,1375 x 95,34 = x 100 % 200 x 0,5 = 78,65 % Vt x Nt x BE 2. % kadar = x 100 % BS 6 x 0,1375 x 190,685 = x 100 % 200 = 78,65 % Bobot Praktek 3. % kadar = x 100 % Bobot Teori 6 x 0,1375 x 190,685 = x 100 % 200 = 78,65 % E. Metil Paraben 1. 1 mL brom 0,1 N ∞ 2, 536 mg C8H8O3 Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk 0,4 x 0,1375 x 152,15 = x 100 % 200 x 0,1 = 41.84 %
Vt x Nt x BE 2. % kadar = x 100 % BS 0,4 x 0,1375 x 152,15 = x 100 % 200 = 41.84 % Bobot Praktek 3. % kadar = x 100 % Bobot Teori 0,4 x 0,1375 x 152,15 = x 100 % 200 = 41.84 % F. Asam Borat 1. 1 mL NaOH 1N ∞ 61,83 mg H3BO3 Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk 14,9 x 0,098 x 61,83 = x 100 % 100 x 1 = 90,28 % Vt x Nt x BE 2. % kadar = x 100 % BS
14,9 x 0,098 x 61,83 = x 100 % 100 = 90,28 % Bobot Praktek 3. % kadar = x 100 % Bobot Teori 14,9 x 0,098 x 61,83 = x 100 % 100 = 90,28 %
BAB V PEMBAHASAN
Titrasi atau analisa volumetrik adalah salah satu cara pemakaian jumlah zat kimia yang yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi ini biasanya diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentitter atau larutan baku. Sedangkan proses pembentukan atau penambahan pentitter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan disebut titrasi.
Pada penentuan kadar asam salisilat 200 mg menggunakan metode alkalimetri dimana menggunakan NaOH 0,098 N dengan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat 200 mg adalah 19,1 mL. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 88,66%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5%.
Pada penentuan kadar asam borat 100 mg menggunakan metode alkalimetri dimana menggunakan NaOH 0,098 N dengan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat 100 mg adalah 5,6 ml. Dari data
tersebut didapatkan kadar sebesar 33,93%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5%.
Pada penentuan kadar metil paraben 200 mg menggunakan metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,1375 N dengan indikator metil orange sebanyak 3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari bening menjadi merah. Volume yang dipelukan untuk menitrasi metil paraben 200 mg adalah 0,2 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 20,92%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa metil paraben mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
Pada penentuan kadar boraks 200 mg menggunakan metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,1375 N dengan indikator metil merah sebanyak 3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari bening menjadi merah. Volume yang dipelukan untuk menitrasi boraks 200 mg adalah 6 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 78,65%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa boraks mengandung tidak kurang dari 99,0 %.
Pada penentuan kadar metil paraben 200 mg menggunakan metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,1375 N dengan indikator metil orange sebanyak 3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari bening menjadi merah. Volume yang dipelukan untuk menitrasi metil paraben 200 mg adalah 0,4 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 41,84%. Data ini tidak sesuai dengan literatur
bahwa metil paraben mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0%.
Pada penentuan kadar asam borat 100 mg menggunakan metode alkalimetri dimana menggunakan NaOH 0,098 N dengan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat 100 mg adalah 14,9 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 90,28%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5%.
Faktor – faktor yang mengakibatkan terjadinya kesalahan yaitu : a. Proses penitrasian yang salah.
b. Kebersihan dari alat-alat yang digunakan saat melakukan pentitrasian, masih ada zat lai yang tersisa dan kemudian bereaksi dengan titran.
c. Kurangnya bobot zat sampel saat penimbangan, sehingga memengaruhi hasil akhir titrasi.
BAB VI KESIMPULAN
VI.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan asidi – alkalimetri, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Kadar asam salisilat sebesar 88,65%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5%.
2. Kadar asam borat sebesar 90,28% dan atau 37,03%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5%.
3. Kadar metil paraben sebesar 20,92% dan atau 4,1841%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa metil paraben mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0%.
4. Kadar boraks sebesar 78,65%. Data ini tidak sesuai dengan literatur bahwa boraks mengandung tidak kurang dari 99,0 %. VI.2 Saran
Asisten dan praktikan diharapkan memiliki komunikasi yang baik di laboratorium.
DAFTAR PUSTAKA
1. Keenan, C, W, dkk.1998. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.
2. Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
3. Khoopkar, S, M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI – Press
4. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI – Press 5. http://www.chem-is-try.org. Diakses : 6 Maret 2012
6. http://www.elektroindonesia.com. Diakses : 6 Maret 2012 7. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI 8. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI
9. Underwood, A.L. 2002. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
