LAPORAN PRAKTIKUM ANSEDFAR Penetapan Kad

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM ANSEDFAR

“Penetapan Kadar Ibuprofen Dalam Suspensi Hufagrip

TMP dengan Metode Spektrofotometri UV”

Disusun oleh:

1. Ester Novella

2443013274

2. Pandu Wijaya

2443013284

3. Desi Setyowati

2443013288

4. Gerarda Sartika

2443013290

Asisten : Senny Y.E

Golongan/ Kelompok : Q / E

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA

(2)

ANALISIS SEDIAAN SUSPENSI IBUPROFEN SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

I. Tujuan

- Menganalisis sediaan suspensi ibuprofen dengan menggunakan metode spektrofotometer UV.

II. Dasar Teori

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur adsorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, sedangkan untuk pengukuran spektrofotometer metode yang digunakan disebut dengan spektrofotometri (Basset, 1995).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan pada panjang gelombang spesifik (Underwood, 1981).

(3)

Jenis-jenis spektrofotometri

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:

1. Spektrofotometri Vis (Visible) 2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet) 3. Spektrofotometri UV-Vis

4. Spektofotometri IR (Infra Red)

Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektorofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen, merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat di laut dan di daratan. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan.

Ibuprofen

Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) propionat dengan rumus molekul C13H18O2 dan bobot molekul 206,28. Ibuprofen berupa serbuk hablur putih hingga

hampir putih, berbau khas lemah dan tidak berasa dengan titik lebur 75,0 – 77,5˚_C.

(4)

Struktur Kimia Ibuprofen

Ibuprofen praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton dan dalam kloroform serta sukar larut dalam etil asetat (Ditjen POM, 1995).

Larutan ibuprofen dalam NaOH 0.1N dengan (A11=18.5), memperlihatkan serapan maksimum pada panjang gelombang 265 dan 273 nm sedangkan pada inframerah memperlihatkan puncak pada 1721, 1232, 779, 1185, 1273 dan 870 cm-1 (Moffat. A. C., dkk., 2005).

Ibuprofen merupakan obat anti radang non steroid, turunan asam arilasetat yang mempunyai aktivitas antiradang dan analgesik yang tinggi, terutama digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada berbagai kondisi rematik dan arthritis. Ibuprofen dapat menimbulkan efek samping iritasi saluran cerna, diabsorpsi cepat dalam saluran cerna, kadar serum tertinggi terjadi dalam 1-2 jam setelah pemberian oral, dengan waktu paruh 1.8-2 jam, dosis: 400 mg 3-4 dd (Katzung, B.G., 2002; Siswandono dan Soekardjo, B., 2000).

Ibuprofen menimbulkan efek analgesik dengan menghambat secara langsung dan selektif enzim-enzim pada system saraf pusat yang mengkatalis biosintesis prostaglandin seperti siklooksigenase sehingga mencegah sensitasi reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa sakit seperti bradikinin, histamin, serotonin, prostasiklin, prostaglandin, ion hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara mekanis atau kimiawi (Siswandono dan Soekardjo, B., 2000).

III. Alat dan Bahan

a. Alat: b. Bahan:

(5)

2. Labu takar dan gelas ukur 2. Sampel

Range konsentrasi untuk baku induk A = 0,2 – 1,5 a. Baku 1 → C= A

(6)

3. Pembuatan baku induk

1. Menimbang ibuprofen sebanyak 50 mg.

2. Melarutkan ibuprofen dengan NaOH 0,1 N secukupnya.

3. Menambahkan NaOH 0,1 N ad 50 ml dalam labu takar 50 ml, homogenkan. 4. Pipet masing-masing 1,25 ml; 1,5 ml; 1,75 ml; 2 ml; 2,25 ml.

5. Menambahkan NaOH 0,1 N ad 10 ml. Cek absorbansi.

50 mg ibuprofen dalam 50 ml NaOH 0,1 N

1,25 ml 1,5 ml 1,75 ml 2 ml 2,25 ml → ad 10 ml NaOH 0,1 N.

4. Preparasi Sampel 1. Ekstraksi sampel:

a. Menimbang 2 gram sampel (suspensi ibuprofen), masukkan dalam cawan. b. Menambahkan kloroform 3ml, vortex (sebanyak 3 kali). Tunggu sampai

memisah dan terbentuk 2 lapisan.

c. Mengambil lapisan bawah berupa kloroform.

d. Uapkan di dalam lemari asam sampai kloroform menguap. (replikasi 3x)

2. Penetapan kadar:

a. Hasil dari masing-masing penguapan kloroform yang ada di dalam cawan, dilarutkan dengan NaOH 0,1 N ad 100 ml dalam labu takar.

(7)

Data regresi : a = 0,0154

b = 1,6633 x 10-3

r = 0,9995

3. Sampel

Absorbansi X^

S1 0,290 165,0869

S2 0,320 183,1226

S3 0.419

-Keterangan : data sampel yang ke-3 tidak dapat digunakan, karena nilai absorbansi dari sampel yang ke-3 ini tidak memenuhi rentang absorbansi yaitu 0,227 - 0,393.

4. Perhitungan analisis (x mg/5 ml) 2 gram sampel

Ekstraksi Uap kloroform

Tambahkan NaOH 0,1 N ad 100 ml labu takar Pipet 5 ml, tambahkan NaOH 0,1 N ad 10 ml labu takar

(faktor pengenceran = 2 kali) a. Sampel 1 = 165,0869 mg/L

 10 ml → 10ml

1000ml x165,0869mg=1,650869mg (~ 5 ml)

100 ml → ? 100₅_mlml x1,650869mg=¿ 33,01738 mg

 2 gram, BJ 1 g/cm3 _{→ 2 ml, jadi 33,01738 mg/2 ml.}

1 cth → 5 ml. Jadi, 5₂ml_ml x33,01738mg=82,54mg

(8)

 10 ml → 10ml

Pada praktikum Analisa Sediaan Farmasi menggunakan metode spektrofotometri UV, kami menganalisa kadar ibupofen yang terkandung dalam suspensi Hufagrip TMP. Untuk memisahkan ibuprofen dari bahan tambahan lainnya yang terdapat dalam suspensi maka suspensi diekstraksi terlebih dahulu menggunakan larutan kloroform, dipilihnya larutan kloroform karena diketahui bahwa ibuprofen sangat mudah larut dalam kloroform sedangkan bahan tambahan lainnya seperti pewarna atau pengawet tidak larut, sehingga diharapkan yang ikut terekstraksi bersama kloroform hanya ibuprofen saja, kloroform yang mengandung ibuprofen kemudian ditampung dalam cawan dan diuapkan diatas waterbath sampai semua kloroform benar-benar menguap dan hanya tersisa ibuprofen dalam cawan. Setelah semua kloroform menguap dilanjutkan dengan menambahkan larutan NaOH 0,1 N secukupnya kedalam cawan lalu dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml, dari 100 ml tersebut dipipet 5 ml ke dalam labu takar 10 ml, dengan asumsi bahwa dalam 5 ml terdapat 40 mg ibuprofen. Zat kemudian dicek absorbansinya pada spektrofotometer.

Berdasarkan nilai absorbansi kurva dan tiga sampel yang diukur pada λ = 265 nm, hanya dipakai dua absorbansi sampel, yaitu yang pertama dan kedua karena sampel ketiga menunjukkan absorbansi di luar rentang kurva baku, dan dari hasil perhitungan kadar dengan absorbansi yang terpilih tersebut diketahui bahwa dalam 5 ml suspensi Hufagrip TMP mengandung 87,05 mg ibuprofen, hasil ini kurang dari kadar yang seharusnya yakni 100mg/5ml dikarenakan mungkin masih ada ibuprofen yang belum ikut terekstraksi ke dalam kloroform selain itu juga karena kami tidak menghitung Bj sediaan terlebih dahulu dan menganggap Bj nya sama dengan Bj larutan, yaitu 1g / ml3_{. Padahal Bj suspensi sudah pasti lebih besar dari Bj larutan.}

(9)

Dari analisa kadar ibuprofen dalam suspensi Hufagrip TMP menggunakan metode spektrofotometri UV diperoleh hasil bahwa tiap sendok teh (5 ml) mengandung zat aktif ibuprofen sebanyak 87,05mg. Kadar tersebut kurang dari kadar yang seharusnya yakni 100mg / 5ml dikarenakan masih ada ibuprofen yang belum terekstraksi dan kelalaian tidak menghitung Bj suspensi terlebih dahulu.

VIII. Daftar Pustaka

Basset, J. dkk., (1995). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisi Kuantitatif Anorganik. Edisi 4. Penterjemah: Hadyana, A dan Setiono. Jakarta: EGC.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Moffat, A.C., dkk. (2005). Clarke‘S Analysis Of Drug And Poisons. Thirth edition London: Pharmaceutical Press. Electronic version.