LAPORAN kuantitatif mgso4

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“Analisis Kuantitatif ”

“Penetapan kadar MgSO

4

secara kompleksometri”

Asisten : Bu Emi

Nama Kelompok E :

1. Debora Agustina (2443013024)

2. Puspita

(2443010080)

3. Dona Ariana

(2443010091)

4. Venny Fransisca

(2443013305)

Golongan : P

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA

(2)

I. Tujuan

 Menghitung kadar senyawa dalam senyawa dalam sampel secara kompleksometri. II. Landasan Teori

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:

M++_{+ (H} 2Y)= (MY)= + 2 H+ M3+_{+ (H} 2Y)= (MY)- + 2 H+ M4+_{+ (H} 2Y)= (MY)+ 2 H+

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+_{+ 2 CN}-_Ag(CN) 2 Hg2+_{+ 2Cl}-_HgCl 2 (Khopkar, 2002).

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10. b. Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

(3)

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

III. Alat :

 Beker Glass

 Erlemeyer

 Gelas ukur

 Statif dan Klem

 Batang pengaduk  Pipet tetes  Buret  Labu takar  Pipet volume Bahan :  Serbuk ZnSO4  Larutan MgSO4  Indikator EBT  NaOH 1N  HCl 3N  Buffer Amoniak/Salmiak IV. Spesifikasi  Pemerian

Hablur, biasanya berbentuk jarum, tidak berwarna, rasa dingin, asin, pahit. Dalam udara kering dan dingin merekah.

 Kelarutan

Mudah larut dalam air, mudah larut secara perlahan dalam gliserin, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol.

 Penetapan kadar (Farmakope Indonesia IV hal. 517)

Timbang seksama ± 250 mg residu yang diperoleh pada penetapan susut pemijaran, larutkan dalam 100 ml air, tambahkan sedikit HCl 3N hingga larutan jernih. Atur hingga pH 7 dengan NaOH 1 N menggunakan kertas indicator pH,

(4)

tambahkan 5 ml dapar Ammonii-ammonium Cl LP dan 0,15 ml hitam eriokrom LP, titrasi dengan Na2 EDTA 0,05 M LV sampai warna biru berlin.

( 1 ml Na2 EDTA setara dengan 11,423 mg MgSO4 . 6H2O).

 Berat Molekul - Na2 EDTA 372,24 - ZnSO4 287,54 - NH4Cl 53,49  Dasar reaksi Zn2+_{+ EBT Zn EBT} (merah anggur)

Zn EBT + Na EDTA Zn EDTA + EBT(biru) (bentuk bebas) + H+ + Na+ V. Prosedur Kerja

 Pembuatan buffer Ammonium-Ammonii Klorida LP (Farmakope Indonesia IV hal. 1143)

Larutkan 67,5 gram NH4Cl dalam air, tambahkan 570 mml NH4OH P dan encerkan dengan air hingga 1000 ml.

Pembuatan untuk 50 ml

- NH4Cl 3,375 gram - NH4OH 28,5 ml - Aquadest ad 50 ml

 Pembuatan larutan baku sekunder Na2 EDTA 0,05 M 200 ml N = W/BM x 1000/vol x valensi

0,05 = w/372,24 x 1000/200 x 1 W = 3,7724 gram

Timbang Na2EDTA 3,7724 gram  larutkan dalam aquadet ad 200 ml

 Pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 N 50 ml N = W/BM x 1000/vol x valensi

0,05 = W/287,54 x 1000/50 x 1 W = 0,7709 gram

Timbang ZnSO4 0,7709 gram  larutkan dengan aquadest  masukkan labu takar 50 ml  tambahkan aquadest ad 50 ml (sampai batas tanda)  kocok (homogenkan).

 Pembakuan larutan Na2EDTA dengan ZnSO4

Baku primer (larutan ZnSO4 0,05 N) @ pipet 5 ml dengan menggunakan pipet volume ke dalam 3 erlemeyer  titrasi dengan Na2EDTA 0,05 N  hentikan sampai terjadi perubahan warna (merah  biru) atau TAT.

VI. Data Pengamatan

 Penimbangan

- ZnSO4 0,7709 gram

- Ammonium Chlorida 3,375 gram - Ammonium Hidroksida 28,5 ml

(5)

- Na2EDTA 3,7724 gram - NaOH 1 N 4 gram - HCl 3 N 10,938 ml  Molaritas ZnSO4 N = W/BM x 1000/vol x valensi = 0,7709/287,54 x 1000/50 x 1 = 0,0536 N

 Pembakuan ZnSO4 dengan Na2EDTA

Titrasi V ZnSO4 M ZnSO4 V Na2EDTA M Na2EDTA

I 5 ml 0,0536 2,55 ml 0,1051

II 5 ml 0,0536 2,60 ml 0,1031

III 5 ml 0,0536 2,45 ml 0,1094

Molaritas rata – rata Na2EDTA = 0,1059 M

 Titrasi sampel

Titrasi V MgSO4 V Na2EDTA

I 1 ml 4,10 ml II 1 ml 4,00 ml III 1 ml 3,90 ml  Perhitungan kadar - % kadar (I) = 4,10 x 0,1059 x 11,423 0,05 x 1 = 99,44 mg/ml = 9,944 gram/100 ml = 9,944 % b/v - % kadar (II)) = 4,00 x 0,1059 x 11,423 0,05 x 1 = 96,776 mg/ml = 9,678 %b/v - % kadar (III) = 3,90 x 0,1059 x 11,423 0,05 x 1 = 94,356 mg/ml = 9,436 % b/v

(6)

Rata – rata % kadar = 9, 686 % b/v Kadar sesungguhnya = 10,29 % b/v % kesalahan = 5,8% VII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini praktikan melakukan titrasi kompleksometri dengan sampel MgSO4. Kompleksometri merupakan salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menetukan kadar ataupun konsentrasi dalam suatu sampel. Prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan indikator EBT. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari merah anggur menjadi biru.

EDTA merupakan baku sekunder karena senyawa ini tidak stabil dan mudah terurai. EDTA merupakan ligan seksidenat yang berpotensi dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridental yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya.

Pada saat pembakuan primer memakai ZnSO4 yang ditambahkan dengan indikator EBT, akan terbentuk warna merah anggur yang membuktikan bahwa logam Zn telah berikatan dengan indikator EBT. Namun jika telah di titrasi dengan Na2EDTA dan mencapai titik akhir titrasi maka warna yang terbentuk akan berwarna biru yang membuktikan bahwa EDTA mendesak masuk berikatan dengan logam Zn dan indicator EBT lepas dan menjadi bentuk bebasnya yang berwarna biru.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH kira-kira antara 9-10 untuk yang memakai indikator EBT, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pengaruh air sebagai pelarut juga menjadi faktor utama kesalahan dalam titrasi, karena di dalam air seringkali terdapat unsur logam yang dapat berikatan dengan Na-EDTA sehingga perubahan warna yang terjadi tidak terkondisikan. Penambahan HCl pada penetapan kadar MgSO4 untuk menjernihkan larutan, sedangkan NaOH untuk meningkatkan pH yang diinginkan dan Buffer Amonia-Amonium Klorida berfungsi sebagai pendapar larutan agar tetap pada range pH tersebut.

(7)

Kesalahan pengamatan visual merupakan kemungkinan faktor kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi sehingga seharusnya kadarnya 10,29 % dan kadar yang kami dapatkan hanya 9.69 %. Terjadi kesalahan sebesar 5,8 % yang disebabkan karena penambahan titran yang tidak tepat sehingga mempengaruhi kadar yang kami temukan. VIII. Kesimpulan

 Kadar MgSO4 dalam sampel 9,69 %

 Persentase kesalahan adalah 5,8 % IX. Daftar Pustaka

Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Departemen Kesehatan RI . 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Dirjen POM. Jakarta.