BAB 1 PENDAHULUAN BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
1.1 Latar Belakang
Seperti yang telah diketahui,
Seperti yang telah diketahui, analisis kualitatif adalah bagiananalisis kualitatif adalah bagian utama dari analisis kimia Organik dan kimia Anorganik. Ini utama dari analisis kimia Organik dan kimia Anorganik. Ini memberikan gambaran tentang kualitas senyawa kimia. Tujuan dari memberikan gambaran tentang kualitas senyawa kimia. Tujuan dari analisis kualitatif adalah untuk menentukan komposisi atau untuk analisis kualitatif adalah untuk menentukan komposisi atau untuk mengidentifikasi komponen-komponen atau elemen-elemen dalam mengidentifikasi komponen-komponen atau elemen-elemen dalam sampel yang tidak diketahui. Metode analisis kualitatif tidak sampel yang tidak diketahui. Metode analisis kualitatif tidak memberikan jawaban yang tepat untuk pertanyaan analisis kuantitatif memberikan jawaban yang tepat untuk pertanyaan analisis kuantitatif (jumlah atau berapa banyak elemen hadir dalam campuran, atau (jumlah atau berapa banyak elemen hadir dalam campuran, atau persentase masing-masing kation dalam suatau larutan).
persentase masing-masing kation dalam suatau larutan).
Papaverine adalah obat golongan vasodilator yang biasa Papaverine adalah obat golongan vasodilator yang biasa digunakan untuk meningkatkan aliran darah dalam tubuh serta digunakan untuk meningkatkan aliran darah dalam tubuh serta mengobati impotensi pada pria. Di dalam tubuh, papaverine bekerja mengobati impotensi pada pria. Di dalam tubuh, papaverine bekerja dengan melemaskan otot pembuluh darah.
dengan melemaskan otot pembuluh darah. Dan untuk praktikum kaliDan untuk praktikum kali ini akan dilakukan praktikum identifikasi dan penetapan kadar sediaan ini akan dilakukan praktikum identifikasi dan penetapan kadar sediaan tablet papaverin HCl secara ekstraksi pelarut dan volumetri dilakukan tablet papaverin HCl secara ekstraksi pelarut dan volumetri dilakukan dengan analisis kualitatif. Volumetri adalah analisis kuantitatif yang dengan analisis kualitatif. Volumetri adalah analisis kuantitatif yang didasarkan pada jumlahatau volume suatu larutan yang telah diketahui didasarkan pada jumlahatau volume suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan konsentrasinya yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah komponen larutanyang belum diketahui konsentrasinya. sejumlah komponen larutanyang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi. Larutan standar disebut dengan titran.
dititrasi. Larutan standar disebut dengan titran.
Sehingga pada praktikum kali ini, dalam empat kelompok akan Sehingga pada praktikum kali ini, dalam empat kelompok akan menggunakan obat papaverine yang berbeda kadar dan mereknya menggunakan obat papaverine yang berbeda kadar dan mereknya sehingga proses pengidentifikasian dapat diketahui dengan baik juga sehingga proses pengidentifikasian dapat diketahui dengan baik juga dapat dibandingkan setiap kadar yang diperoleh masing-masing dapat dibandingkan setiap kadar yang diperoleh masing-masing kelompok.
1.2 Maksud Praktikum 1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini adalah ini adalah untuk memahami danuntuk memahami dan menganalisis suatu kadar papaverin HCl dengan menggunakan menganalisis suatu kadar papaverin HCl dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri.
metode ekstraksi pelarut dan volumetri. 1.3 Tujuan Praktikum
1.3 Tujuan Praktikum Adapun
Adapun tujuan tujuan dari dari percobaan percobaan ini ini adalah adalah untuk untuk menentukanmenentukan kadar papaverin HCl dari sediaan tablet
kadar papaverin HCl dari sediaan tablet dengan menggunakan metodedengan menggunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri dan mengidentifikasi HCl pada sediaan ekstraksi pelarut dan volumetri dan mengidentifikasi HCl pada sediaan tablet.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum
Zat yang digunakan untuk menitrasi (titran) disebut juga larutan baku. Larutan baku dibedakan menjadi 2 yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku sekunder diperoleh dari standardisasi larutan baku primer. Larutan baku sekunder dari asidimetri biasanya merupakan asam kuat karena pelarutannya sempurna. Asam kuat yang sering digunakan untuk larutan baku sekunder adalah HCl dan H2SO4 harus distandardisasi dengan boraks
(Na2B4O7.IOH2) yang merupakan larutan standar primer. Basa kuat
yang sering digunakan dalam alkalimetri adalah NaOH, bukan larutan basa primer. Titrasi asidimetri digunakan untuk menentukan kadar basa seperti NaOH, KOH dan sebagainya. Dapat juga digunakan untuk menghitung kadar garam yang bersifat basa seperti Na2CO3,
NaHCO3, Na2B4O7.IOH2O dan untuk menghitung kadar Na2CO3dalam
suatu cuplikan (Harjadi, 1993 Hal 133).
Dalam titrasi Sangat sulit untuk menentukan berakhirnya titrasi pada titik ekivalen, karena indikator tidak hanya mengalami perubahan warna pada titik ekivalen saja, tetapi juga pada daerah yang disebut trayek perubahan warna. Perubahan indikator menjadi penting karena harus mengalami perubahan warna pada titik ekivalen, dan tidak boleh mengalami perubahan warna di luar titik ekivalen (Harjadi,1993 Hal 130).
Ekstraksi merupakan pemisahan satu atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen pemisahan atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau sering
disebut ekstraksi airmerupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakn pelarut lain (biasanya organik) (Chadijah, 2014 Hal 102)
Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Teknik ini dapat digunakan untuk preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990 Hal 85).
Ekstraksi pelarut sering digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Untuk analisis kuantitatif memerlukan pengkhelat (ligan) sebagai ekstraktan yang menghasilakan kompleks berwarna pada fase organik dan dapat langsung diukur (Khopkar, 1990 Hal 86).
Ekstraksi pelarut biasanya digunakan pelarut yang sesuai untuk mengambil zat terlarut yang diinginkan dalam larutan. Agar diperoleh hasil yang baik, pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh beberapa pertimbangan sebagai berikut:
1. Kelarutannya rendah dalam fase air.
2. Viskositasnya cukup rendah dan mempunyai perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi.
3. Tingkat keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar.
4. Mempunyai harga KD yang besar untuk zat-zat terlarut
sedangkan unutk zat-zat pengotor yang tidak diinginkan KDnya
kecil.
5. Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut tersebut untuk proses analisis berikutnya, dalam hal ini perlu diperhatikan titik
didih pelarut atau kemungkinan penggunaan pelarut campuran (Yazid, 2005 Hal 182).
6. Ekstraksi mempunyai peranan penting dalam laboratorium dan teknik. Di dalam laboratorium ekstraksi pelarut digunakan untuk mengambil zat-zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak bercampur dengan fase air seperti: eter, kloroform (CHCl3), karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfida
(CS2) dan benzena. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk
memekatkan suatu spesi yang dalam larutan air terlalu encer untuk dianalisa (Yazid, 2005 Hal 183).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Dirjen POM, 1979 Hal 96) Nama Resmi Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul Rumus Struktur Pemenria Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : : : : : : : : : AQUA DESTILLATA Aquadest, air suling
H2O
18,02 H-O-H
Cairan tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Larut dengan semua jenis larutan Dalam wadah tertutup kedap Zat pelarut
2. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979 Hal 44) Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian : : : : : ACIDIUM SULFURICUM Asam sulfat H2SO4 / 98,07
Tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 98.0% H2SO4
Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : : :
korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan air menimbulkan panas. Larut dalam air dan etanol.
Dalam wadah tertutup rapat Sebagai pereaksi
3. FeCl3 (Dirjen POM, 1979 Hal 659)
Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan : : : : : : FERRI CHLORIDUM Besi (III) klorida
FeCl3/162,2
Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.
Wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
4. HNO3 (Dirjen POM, 1979 Hal 50)
Nama lain BM / RM Pemerian Kelarutan Kegunaan Penyimpanan : : : : : : ASAM NITRAT 162,2 / FeCl3
Cairan berasap, jernih, tdak berwarna Larut dalam air, larutan beropalesensi. Sebagai pereaksi
Dalam wadah tertutup rapat 5. NaOH (Dirjen POM, 1979 Hal 58)
Nama Nama lain Rumus molekul BM : : : NATRII HYDROXYUM Natrium hidroksida NaOH 40,00
Pemerian Kelarutan Struktur : : :
Bentuk batang, butiran, massa hablur atau kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah meleleh basah sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Na – O – H 6. Kloroform (Dirjen POM, 1995 Hal 694)
Nama Resmi Nama Lain RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan : : : : : : CHLOROFORMUM Kloroform CHCl3 119,38
Cairan, mudah menguap;tidak berwarna, bau khas; rasa manis dan membakar.
Larut dalam lebih kurang 200 bagian air; mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organic.
Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca, terlindung dari cahaya.
7. Fenolftalein (Dirjen POM, 1995 Hal 662) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian Kelarutan : : : : : PHENOLPHTHALEINUM Fenolftalein C20H14O4/ 318,33
Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil diudara.
Khasiat Kegunaan Penyimpanan : : :
etanol; agak sukar larut dalam etanol. Indikator
Indikator
Dalam wadah tertutup baik. 8. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979 Hal 403)
Nama Resmi Nama Lain Rumus molekul Berat Molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan : : : : : : : NATRII CHLORIDUM Natrium klorida NaCl 58,44
Hablur heksahedral, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.
Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)P
Dalam wadah tertutup baik. 2.3 Uraian Sampel
Papaverin HCL (Dirjen POM, 1979 Hal 472) Nama Resmi Rumus molekul BM Penampilan Kelarutan Khasiat Mekanisme kerja : : : : : : : PAPAVERIN HIDROCHLORYDUM C20H21NO4,HCL 375,86
Hablur atau serbuk hablur Air : Agak sukar larut
Etanol : Sukar larut Kloroform: Larut
Eter: Praktis tidak larut Spasmolitikum.
Kontra Indikasi Efek Samping Dosis Penyimpanan : : : :
secara langsung pada otot polos.
Kolik kandung empedu & ginjal & kondisi dimana memerlukan relaksasi otot polos, embolisme perifer & mesentrium, spasmolitik, kejang perut, kejang saluran kemih, saluran empedu, dismenore, migrain (emboli perifer dan mesenterik). Pandangan kabur, mual, mengantuk, berkeringat.
Sekali = 40 mg – 100 mg Sehari = 120 mg – 300 mg
Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017) a. Identifikasi Papaverin HCl
Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Larutan asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida P, dengan larutan iodium p, dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P dan dengan larutan trinitrofenol P. Serbuk tablet papaverin HCl dengan larutan pereaksi mayer akan membentuk endapan putih, larutan berwarna merah. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan H2SO4 pekat menghasilkan
warna larutan merah anggur lama kelamaan menjadi ungu. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan larutan HNO3 pekat menghasilkan
warna larutan orange kekuningan. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan larutan K3Fe(CN)6 + Larutan FeCl3 maka warna larutan
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Siapkan fase air dengan mencampur 100ml air, 10ml NaOH 1N dan 30mg serbuk NaCl. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan 50ml kloroform selama beberapa menit, diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase. Kemudian timbang 5 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet di gerus sampai halus.
Timbang seksama serbuk tablet papaverin HCl yang mengandung kira-kira 200mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah. Tambahkan 25ml fase air yang baru di buat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan papaverin. Tambahkan 10ml fase kloroform lalu kocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut, maka lakukan penyaringan).
Pisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di tera. Lakukan cara 5 dan 6 sebanyak 2 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan. Timbang berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar papaverin HCl dalam sediaan tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan sediaan menurut farmakope indonesia.
c. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Sampel papaverin yang di tetapkan kadarnya adalah fase kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian a. Sampel berupa ekstrak kering papaverin dilarutkan dengan 20ml aquades bebas CO2, kemudian
dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 10ml etanol netral (sebanyak 15ml etanol 95% ditambahkan ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1N hingga larutan berwarna merah.
Tambahkan indikator PP 1% sebanyak 2 tetes, lalu titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1N sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menetap. Tentukan kadar papaverin HCl menggunakan persamaan 2. Bandingkan hasil dengan percobaan pada bagian A.
BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum
Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu buret, corong pisah, erlenmeyer, gelas beker, gelas ukur, kertas saring, pipet tetes, pipet volume, rak tabung, dan tabung reaksi.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu aquadest bebas CO2, etanol netral, FeCl3, HNO3 P, H2SO4 P, indikator PP 1%,
kloroform, K3Fe(CN)6, larutan baku NaOH 0,1 N, larutan pereaksi
meyer, NaCl,dan papaverin HCl. 3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Papaverin HCl
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Kemudian dimasukkan sedikit serbuk papaverin yang telah digerus kedalam 4 tabung reaksi. Tabung pertama ditambahkan larutan pereaksi Mayer sebanyak 3 tetes. Tabung kedua ditambahkan H2SO4 P
sebanyak 3 tetes. Tabung ketiga ditambahkan HNO3P sebanyak 3
tetes dan tabung keempat ditambahkan K3Fe(CN)6 dan FeCl3.
Diamati perubahan yang terjadi.
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
1) Disiapkan fase air dengan mencampur 50 mL air, 25 mL NaOH 1 N dan 15 mg serbuk NaCl. Dikocok campuran ini dalam corong pisah dengan 25 mL kloroform selama beberapa menit, diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase.
2) Ditimbang 20 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet di gerus sampai halus.
3) Ditimbang seksama serbuk tablet papaverin HCl yang mengandung kira-kira 200 mg papaverin HCl lalu dimasukkan dalam corong pisah.
4) Ditambahkan 25 mL fase air yang baru di buat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan papaverin.
5) Ditambahkan 10 mL fase kloroform lalu dikocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut, maka lakukan penyaringan).
6) Dipisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di tera.
7) Dilakukan cara 5 dan 6 sebanyak 3 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan.
8) Ditimbang berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar papaverin HCl dalam sediaan tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan sediaan menurut farmakope indonesia.
c. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
1) Sampel papaverin yang di tetapkan kadarnya adalah fase kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian b.
2) Sampel berupa ekstrak kering papaverin dilarutkan dengan 20 mL aquades bebas CO2, kemudian dipindahkan ke dalam
3) Ditambahkan indikator PP 1% sebanyak 2 tetes, lalu titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menetap.
4) Ditentukan kadar papaverin HCl menggunakan persamaan 2. 5) Dibandingkan hasil dengan percobaan pada bagian b.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil
a. Identifikasi Papaverin HCl
IDENTIFIKASI KETERANGAN
Papaverin HCl + pereaksi Mayer (-) larutan tidak berwarna merah
Papaverin HCl + H2SO4 P (+) merah keunguan
Papaverin HCl + HNO3 P (+) orange kekuningan
Papaverin HCl + K3Fe(CN)6 + FeCl3 (+) hijau
b. Berat Rata-Rata BT = 4 mg
2 = 200 mg
BS = Berat serbuk analisis x Berat rata−rata Berat etiket
= 65 mg x 2 mg 4 mg = 825 mg
c. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut BS = Berat Obat Hasil Ekstraksi
BS x 100%
= 4,4 mg
825 x 100% = 1,701%
d. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri Kadar papaverin = (N x V) NaOH x BE papaverin
= (,68 4) 33,94
825 100% = 0,017%
4.2 Pembahasan
Tujuan dari analisis kualitatif adalah untuk menentukan komposisi atau untuk mengidentifikasi komponen-komponen atau elemen-elemen dalam sampel yang tidak diketahui.
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi dan proses pelaksanaanya.
Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume larutan pereaksi berkepekatan tertentu yang direaksikan dengan larutan contoh yang sedang ditetapkan kadarnya.
Untuk praktikum identifikasi Papaverin HCl, disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Selanjutnya, serbuk tablet papaverin HCl direaksikan dengan pereaksi mayer akan membentuk endapan putih dan larutannya berwarna merah. Diperoleh tidak menghasilkan larutan berwarna merah hanya terbentuk endapan putih. Serbuk tablet Papaverin HCl yang direaksikan dengan H2SO4 pekat akan
menghasilkan warna larutan merah anggur yang lama kelamaan menjadi ungu. Serbuk tablet Papaverin HCl yang direaksikan dengan HNO3 pekat menghasilkan warna larutan orange kekuningan. Serta
serbuk tablet Papaverin HCl direaksikan dengan larutan K3Fe(CN)6
dan larutan FeCl3 maka warna larutan akan menjadi hijau.
Dipisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di tera. Lakukan cara 5 dan 6 sebanyak 2 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan. Timbang berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar
papaverin HCl dalam sediaan tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan sediaan menurut farmakope indonesia.
Penggunaan corong pisah dimaksudkan untuk memisahkan larutan yang tidak saling bercampur. Alasan penggunaan kloroform karena papaverin HCl larut dalam kloroform sehingga digunakan kloroform sebagai pelarut atau senyawa penarik papaverin HCl. Penggunaan NaOH pada ekstraksi papaverin adalah untuk memberikan suasan basa pada larutan sehingga dapat berikatan dengan HCl dan membentuk NaCl. Dan penambahan serbuk NaCl yaitu untuk melarutkan partikel-partikel yaang tidak larut dengan cara berikatan dengan partikel-partikel tersebut.
Diilakukan ekstraksi sebanyak 2 kali karena senyawa yang diekstraksi benar-benar senyawa yang diinginkan tanpa ada senyawa lain yang ikut terekstraksi. NaOH digunakan sebagai larutan baku karena senyawa sampel bersifat asam sehingga jika dititrasi larutan baku yang digunakan harus bersifat basa. Penggunaan air bebas CO2
karena NaOH merupakan basa kuat yang mudah menyerap CO2atau
bersifat higroskopis sehingga diperlukan untuk melarutkan basa. Indikator merah fenol adalah indiikator yang memiliki rentang pH antara 6,8-8,0 yang akan mengalaami perubahan warna kuning apabila larutan bersifat asan dan berwarna merah apabila larutan bersifat basa. Larutan baku digunakan untuk menetukan konsentrasi larutan yang tidak dikenal atau yang tidak diketahui konsentrasinya. Sedangkan fungsi indikator dalam proses titrasi adalah untuk menentukan titik ekivalen ketika dua larutan telah mencapai netralisasi. Larutan baku NaOH merupakan larutan baku sekunder yang derajat kemurniannya lebih rendah ketimbang larutan baku primer sehingga larutan NaOH perlu dibakukan menggunakan baku
primer yang derajat kemurniannya lebih tinggi untuk meminimalisir kesalah selama titrasi.
Adapun hasil yang didapatkan untuk metode alkalimetri yaitu 0,017%. Kadar papaverin HCl secara alkalimetri tidak sesuai dengan yang tertera pada Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.
Adapun faktor kesalahan pada saat praktkum adalah praktikan tidak menimbang hasil ekstrak yang telah dikeringkan atau diuapkan sehingga tidak diperoleh hasil yang akurat.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa sampel papaverin HCl yang diberi pereaksi mayer tidak membentuk larutan berwarna merah, setelah diberi pereaksi Asam Sulfat P membentuk endapan merah, diberi pereaksi Asam Nitrat P membentuk warna orange kekuningan serta setelah diberi pereaksi K3Fe(CN)6 dan FeCl3
membentuk warna hijau. Adapun kadar papaverin HCl tidak memenuhi syarat menurut farmakope Indonesia karena hanya diperoleh kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri 0,017% dan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut 1,701% yang disebabkan oleh kesalahan praktikan yang kurang teliti dalam pengerjaan.
5.2 Saran
Adapun saran untuk praktikum ini adalah sebaiknya praktikan lebih teliti dan memahami cara kerja sebelum melakukan praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2017. Penuntun analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI : Makassar.
Chadijah, Sitti., 2014, Pemisahan Kimia, UIN Press, Makassar. Dirjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen kesehatan
RI, Jakarta.
Dirjen POM., 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen kesehatan RI, Jakarta.
Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar , PT. Gramedia, Jakarta.
Khopkar., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik , UI-Press, Jakarta. Yazid, E., 2005, Kimia Fisika untuk Paramedis, Andi,
LAMPIRAN GAMBAR A. Identifikasi Papaverin HCl
B. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
