PENGARUH SUHU DAN LAMA PENYIMPANAN TERHADAP
KADAR NITRAT DAN NITRIT DALAM BROKOLI
(Brassica Oleracea. L)
SKRIPSI
OLEH:
ALVIDA DWIJAYANTY
NIM 121501131
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGARUH SUHU DAN LAMA PENYIMPANAN TERHADAP
KADAR NITRAT DAN NITRIT DALAM BROKOLI
(Brassica Oleracea. L)
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat
Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ALVIDA DWIJAYANTY
NIM 121501131
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENGARUH SUHU DAN LAMA PENYIMPANAN TERHADAP
KADAR NITRAT DAN NITRIT DALAM BROKOLI
(Brassica oleracea. L)
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 16 Agustus 2016
OLEH:
ALVIDA DWIJAYANTY
NIM 121501131
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Pembimbing I,
Dra. Tuty Roida Pardede.M.Si.,Apt NIP 195401101980032001
Dra. Tuty Roida Pardede.M.Si.,Apt NIP 195401101980032001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Drs. Fathur Rahman Harun.M.Si.,Apt NIP 195201171980031002
Medan, September 2016 Fakultas Farmasi
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada ALLAH SWT atas segala limpahan
karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, shalawat serta salam teruntuk Baginda Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi
salah satu syarat mencapai gelar sarjana farmasi Pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Pengaruh Suhu dan Lama Penyimpanan
terhadap Kadar Nitrat dan Nitrit dalam Brokoli (Brassica oleracea. L).
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, Ms., Apt., selaku Dekan fakultas
farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Khairunnisa, S.Si.,
M.Pharm., Phd., Apt., selaku Dosen Pembimbing Akademik yang terus memberi saran dan nasihat kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede. M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang
telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam. M.Si., Apt., Bapak
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku Dosen Penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan yang membangun kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar
fakultas farmasi USU medan yang telah mendidik selama perkuliahan serta Ibu Yade Metri Permata, M.Si., Apt., selaku dosen yang senantiasa membantu penulis
Penulis juga mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Apun Kristowo dan Ibunda Titin Inayah yang telah memberikan nasihat, motivasi, dukungan dan kasih sayang yang tidak terhingga
dan tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tiada terhenti. Kakak ku tersayang Vika Wijayanty dan
seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Penulis juga mengucapkan banyak terima kasih kepada teman-teman sejawat yang telah memberikan bantuan dan semangat tak terhingga Maulani,
Anggi, Dear, Haryati, Ayu, Rivaldo, Arief, Hafizan, dan semua teman-teman angkatan 2012 lainnya.
Penulis juga memberikan penghargaan setinggi-tingginya kepada seluruh rekan-rekan saya para asisten laboratorium kimia analisis kualitatif angkatan 2013 yang selalu menyemangati penulis hingga selesainya karya ini Dwi, Fachri,
Syukur dan Erik.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima
kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, 28 Juli 2016 Penulis,
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama mahasiswa : Alvida Dwijayanty Nomor Induk Mahasiswa : 121501131
Program studi : Sarjana Farmasi S-1 Reguler Farmasi
Judul skripsi : Pengaruh Suhu dan Lama Penyimpanan terhadap Kadar Nitrat dan Nitrit dalam Brokoli (Brassica
oleracea. L)
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi yang saya buat adalah hasil karya saya sendiri, bukan plagiat dan apabila dikemudian hari diketahui skripsi saya ini plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi yang
diberikan oleh Program Studi Sarjana Farmasi Universitas Sumatera Utara. Saya tidak akan menuntut pihak manapun atas perbuatan saya tersebut.
Demikianlah surat pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya dalam keadaan
sehat.
Medan, 28 Juli 2016
Yang membuat surat pernyataan,
PENGARUH SUHU DAN LAMA PENYIMPANAN TERHADAP
KADAR NITRAT DAN NITRIT DALAM BROKOLI
(Brassica oleracea. L)
ABSTRAKSayuran merupakan sumber utama paparan nitrat dalam makanan. Nitrat terbentuk secara alami di dalam tumbuhan melalui daur nitrogen. Nitrat memiliki efek racun yang rendah bagi tubuh manusia, namun nitrat dapat berubah menjadi nitrit dimana nitrit memiliki tingkat berbahaya yang lebih tinggi dibanding nitrat. Akumulasi nitrat dan nitrit didalam tubuh dapat menyebabkan kanker usus serta methaemoglobinaemia pada bayi berumur kurang dari 6 bulan. Faktor suhu dan lama penyimpanan dapat menyebabkan perubahan kadar nitrat dan nitrit. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh suhu dan lama penyimpanan terhadap kadar nitrat dan nitrit pada brokoli.
Dalam penelitian ini sampel yang dianalisis adalah brokoli yang berasal dari pasar induk lau cih, Medan tuntungan. Sampel disimpan selama 0 jam, 6 jam, 12 jam, 24 jam, 30 jam dan 36 jam pada dua suhu penyimpanan yaitu suhu lemari pendingin (± 10°C) dan suhu kamar (± 30°C). Sampel dihaluskan, ditimbang, dipanaskan dan dilakukan metode analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif nitrit dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dan dengan menggunakan pereaksi KMnO4 dan
H2SO4 (p). Analisis kualitatif nitrat dilakukan dengan menggunakan pereaksi
Serbuk Zn dan NaOH(e) dan dengan menggunakan pereaksi KI dan Asam Asetat. Penentuan kadar nitrit dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi asam sulfanilat dan pereaksi N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida pada panjang gelombang maksimum 540 nm. Penentuan kadar nitrat dilakukan dengan cara mereduksi nitrat terlebih dahulu menjadi nitrit dengan menggunakan serbuk Zn kemudian diukur menggunakan spektrofotometri sinar tampak.
Hasil Penelitian menunjukan bahwa pada suhu kamar selama penyimpanan 0 jam sampai 36 jam, kadar nitrit meningkat dari kadar awal 1,53 mg/kg menjadi 1,75 mg/kg dan kadar nitrat dari penyimpanan 0 jam sampai 36 jam meningkat dari kadar awal 64,19 mg/kg menjadi 154,51 mg/kg. kadar nitrit suhu lemari pendingin selama penyimpanan 0 jam sampai 36 jam meningkat dari kadar awal 1,53 mg/kg menjadi 2,09 mg/kg dan kadar nitrat dari penyimpanan 0 jam sampai 36 jam meningkat dari kadar awal 64,19 mg/kg menjadi 113,06 mg/kg.
Kata Kunci : Brokoli, Nitrat, Nitrit, Spektrofotometri Sinar Tampak, Suhu dan
THE EFFECT OF TEMPERATURE AND STORAGE TIME
AGAINTS NITRATE AND NITRITE IN
BROCCOLI (Brassica oleracea. L)
ABSTRACTVegetables are the major source of nitrates in human intake. Nitrate occurs naturally in plant by nitrogen cycle. Nitrate has low level of acute toxicity, but it can be transformed into nitrite, which has much higher acute toxicity. Accumulation of nitrate and nitrite in the body can increase risk of colon cancer and methaemoglobinaemia in infants under 6 months of age. Temperature and storage time might changes in nitrate and nitrite level in vegetable. The purpose of this research is to investigate the effect of temperature and storage time againts nitrate and nitrite level in broccoli.
The sample were analyzed was broccoli which were obtained from Lau cih market, Medan Tuntungan. Samples were stored for 0 hours, 6 hours, 12 hours, 24 hours, 30 hours and 36 hours in separated storage condition, that is refrigerated (± 10° C) and room temperature (± 30° C). Sample which has been mashed, weighed and heated were subjected to qualitative and quantitative analysis. Qualitative analysis of nitrite was performed by using sulfanilic acid and N- (1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride and using KMnO4 and concentrated H2SO4.
Qualitative analysis of nitrate was performed using Zn powder and NaOH 0.2N solution and by using KI and Acetic Acid. Determination of nitrite level was conducted by using visible spectrophotometry method at maximum wavelength of 540 nm with addition of sulfanilic acid and N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride prior to analysis. Determination level of nitrate was conducted by reducing nitrate to nitrite first by using Zn powder, and then determination level of nitrite were performed as in the step of determining the reduced nitrite level.
The results show that nitrite level of broccoli stored in room temperature during 0 to 36 hours of storage increased from 1.53 mg / kg to 1.75 mg / kg and nitrate levels during 0 to 36 hours storage increased from 64.19 mg / kg to 154.51 mg / kg. Nitrite levels of broccoli storage from refrigerator temperature during 0 to 36 hours of storage increased from 1.53 mg / kg to 2.09 mg / kg and nitrate levels increased from 64.19 mg / kg to 113.06 mg / kg.
Key Words: Broccoli, Nitrate, Nitrite, Visible Spectrophotometry, temperature
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
LEMBAR PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... v
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Siklus Daur Ulang Nitrogen ... 5
2.3 Pengaruh Suhu Dan Lama Penyimpanan Terhadap Kadar
Nitrat Dan Nitrit ... 9
2.4 Efek Nitrat Dan Nitrit Pada Manusia ... 10
2.5 Brokoli (Brassica Oleracea. L) ... 11
2.5.1 Jenis Tanaman ... 12
2.5.2 Morfologi Tanaman ... 12
2.5.3 Manfaat Brokoli Untuk Kesehatan ... 13
2.5.4 Kandungan Gizi Brokoli ... 17
2.6 Penetapan Kadar Nitrat Dan Nitrit ... 17
2.7 Spektrofotometri Sinar Tampak ... 18
2.7.1 Hubungan Warna Dan Warna Komplementer ... 20
2.7.2 Instrumensasi ... 20
BAB III METODE PENELITIAN ... 21
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitan ... 21
3.2 Alat-Alat ... 21
3.3 Bahan-bahan ... 21
3.4 Pengambilan Sampel ... 22
3.5 Prosedur Penelitian ... 22
3.5.1 Pembuatan Pereaksi ... 22
3.5.2 Identifikasi Nitrit ... 23
3.5.3 Identifikasi Nitrat ... 24
3.5.4 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit ... 24
3.6 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat ... 24
3.6.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku ... 25
3.6.3 Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ... 25
3.6.4 Penentuan Kadar Nitrit dalam Brokoli ... 25
3.6.5 Penentuan Kadar Nitrat dalam Brokoli ... 26
3.7 Uji Validasi Metode Analisis ... 27
3.7.1 Uji Perolahan Kembali ... 27
3.7.2 Uji Presisi ... 28
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ... 28
3.7.4 Analisis Data Secara Statistik ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
4.1 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Brokoli (Brassica Oleracea. L) ... 30
4.1.1 Identifikasi Nitrit dalam Brokoli (Brassica Oleracea. L) ... 30
4.1.2 Identifikasi Nitrat dalam Brokoli (Brassica Oleracea. L) ... 30
4.2 Kurva Serapan Nitrit ... 31
4.3 Waktu Kerja ... 32
4.4 Linieritas Kurva Kalibrasi ... 33
4.4.1 Kurva Kalibrasi ... 33
4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 33
4.5 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Brokoli ... 34
4.6 Uji Validasi ... 39
4.6.1 Uji Presisi ... 39
5.1 Kesimpulan ... 41
5.2 Saran ... 41
DAFTAR PUSTAKA ... 42
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Rentang Kadar Nitrat Dari Berbagai Sayuran ... 8
2.2 Kandungan Gizi Brokoli ... 17
2.3 Warna dan Warna Komplementer ... 19
4.1 Identifikasi Nitrit dalam Brokoli ... 30
4.2 Identifikasi Nitrit dalam Brokoli ... 30
4.3 Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Brokoli ... 37
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Daur Nitrogen Di Alam ... 6 2.2 Diagram Spektrofotometer ... 20
2.3 Reaksi Diazotasi Antara Nitrit, Asam Sulfanilat Dan NED 20 4.1 Kurva Serapan Nitrit Pada Konsentrasi 0,8 mg/mL ... 31 4.2 Kurva Waktu Kerja Nitrit ... 32
4.3 Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ... 33 4.4 Grafik Kadar Nitrit Dalam Brokoli Pada Penyimpanan
Lemari Pendingin Dan Suhu Kamar... 35 4.5 Grafik Kadar Nitrat Dalam Brokoli Pada Penyimpanan
Lemari Pendingin Dan Suhu Kamar... 35 4.6 Grafik Pengaruh Lama Penyimpanan Brokoli Terhadap
Kadar Nitrat Dan Nitrit Pada Penyimpanan Suhu Lemari Pendingin ... 36 4.7 Grafik Pengaruh Lama Penyimpanan Brokoli Terhadap
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Sampel Brokoli Pajak Lau cih (Jl. Jamin Ginting, Pancur Batu, Medan, Sumatera Utara) ... 45
2 Perbedaan Sampel Brokoli yang telah di simpan selama hari dan brokoli segar. ... 45 3 Kebun Brokoli Jalan udara ujung, Desa Tengkulen,
Kecamatan Berastagi Kabupaten Karo. ... 46 4 Satu unit alat Spektrofotometer uv-vis (UV - 1800
Shimadzu) ... 47 5 Hasil uji kualitatif dengan pereaksi Asam sulfanilat dan
NED ... 48 6 Hasil uji kualitatif dengan pereaksi KmnO4 dan H2SO4
encer. ... 48 7 Hasil uji kualitatif dengan pereaksi Serbuk Zn dan NaOH 49
8 Hasil uji kualitatif dengan pereaksi KI dan Asam sulfat ... 49 9 Kurva serapan maksimum pada konsentrasi 0,8 µg/mL
dan panjang gelombang maksimum 540 nm. ... 53
DAFTAR LAMPIRAN
5 Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, Dan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ... 50
6 Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit Dan Nitrat Dalam Brokoli 51 7 Kurva Serapan Nitrit Baku ... 53
8 Penentuan Waktu Kerja ... 54
9 Data Kalibrasi Nitrit Baku Dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi Dan Koefisien Korelasi ... 56
10 Perhitungan Batas Deteksi (Limit Of Detection, LOD) Dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation, LOQ) Nitrit Dan Nitrat ... 58
11 Contoh Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Kamar Pada Waktu 0 Jam ... 59
12 Contoh Perhitungan Kadar Nitrat Dalam Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Kamar Pada Waktu 0 Jam ... 60
13 Analisa Data Statistik Untuk Menghitung Kadar Nitrit dan Nitrat Pada Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Kamar Dalam Waktu 0 Jam ... 62
14 Tabel Rekapitulasi Data Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Kamar ... 64
15 Tabel Rekapitulasi Data Perhitungan Kadar Nitrat Dalam Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Kamar ... 65
17 Tabel Rekapitulasi Data Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Lemari Pendingin ... 68 18 Tabel Rekapitulasi Data Perhitungan Kadar Nitrat Dalam
Brokoli Yang Disimpan Dalam Suhu Lemari Pendingin ... 69 19 Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit Dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standat Pada Sampel 0
Jam ... 70 20 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrat Dan Nitrit
Dengan Menggunakan Sampel Pada Waktu Penyimpanan 0 Jam ... 71 21 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit ... 74 22 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
