PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis Forst) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Di
ajukan untuk melengkapi salasatu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Su matera Utara
OLEH:
M. BUDI ARMANSYAH HASIBUAN NIM 111524010
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis Forst) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
M. BUDI ARMANSYAH HASIBUAN NIM 111524010
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis Forst) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
M. BUDI ARMANSYAH HASIBUAN NIM 111524010
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 02 Agustus 2013
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun
untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Pemeriksaan
Kandungan Mineral Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun (Artocarpus
communis, Forst) secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ibu Dra. Masfria,
M.S., Apt., dan Ibu Dra. Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.,
selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas
sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Chairul Azhar
Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt., serta Bapak Drs.
Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan
motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.Si.,
Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU dan Bapak
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala
Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk
penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Masri Hasibuan dan Ibunda Mariatun yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak
pernah berhenti. Adikku tercinta Nurhayani, Nurhakiki dan seluruh keluarga
yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat ekstensi
2011, terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaan nya selama ini,
serta seluruh pihak yang telah ikut mebantu penulis yang tidak dapat di
sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2013 Penulis,
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis, Forst) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Buah sukun (Artocarpus communis, Forst) merupakan bahan pangan alternatif yang mempunyai potensi cukup besar yang belum dimanfaatkan sebagai makanan bergizi, namun kini mulai cukup populer dan dikembangkan diberbagai daerah di Indonesia dan memiliki keuntungan lebih karena mempunyai kandungan mineral (kalsium, fosfor, dan zat besi) dan vitamin dua atau tiga kali lebih banyak dari sereal dan umbi-umbian yang dibutuhkan oleh manusia. Komposisi gizi dari buah sukun berbeda, ditentukan oleh daging, kulit, dan tingkat kematangannya (sangat tidak matang, belum matang, matang, dan sangat matang). Berdasarkan informasi yang diperoleh dari masyarakat, buah sukun lebih banyak dikonsumsi dalam keadaan matang dibanding keadaan sangat matang. Buah sukun belum matang tidak dikonsumsi. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar besi dan kalsium dalam buah sukun matang dan sangat matang.
Penetapan kadar dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi dan 422,7 nm untuk kalsium.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar besi pada buah sukun matang (1,1155 ± 0,0375) mg/100 g dan sangat matang (2,2123 ± 0,0155) mg/100 g. Kadar kalsium pada buah sukun matang (49,7035 ± 2,1597) mg/100 g dan sangat matang (13,5377 ± 0,2464) mg/100 g. Secara statistika uji beda rata-rata kandungan besi dan kalsium antara buah sukun matang dan sangat matang dengan menggunakan distribusi F, menyimpulkan bahwa kandungan besi pada buah sukun sangat matang lebih tinggi secara signifikan dari buah sukun matang, sedangkan kandungan kalsium pada buah sukun matang lebih tinggi secara signifikan dari buah sukun sangat matang.
Kata kunci: Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst), Besi (Fe), Kalsium
EXAMINATION OF MINERAL LEVEL IRON AND CALCIUM
IN BUAH SUKUN (Artocarpus communis, Forst) BY ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst) is an alternative food that
has considerable potential that have not been used as a nutritious food, but is now getting quite popular and developed in various regions in Indonesia and has an advantage because it has more mineral content (calcium, phosphorus, and iron) and vitamin two or three times more than cereals and tubers required by humans. Nutritional composition of buah sukun different, determined by the meat, skin, and the level of maturity (very immature, immature, mature, and very mature ). Based on information obtained from the community, buah
sukun much more is consumed the mature state than is consumed very mature.
The immature buah sukun is not consumed. The purpose of this study was to determine levels of iron and calcium content in buah sukun mature and very mature.
Determination of iron and calcium using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Quantitative analysis performed at a wavelength of 248.3 nm and 422.7 nm for iron to calcium.
The results showed that the iron content in the mature buah
Key words: Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst), Iron (Fe), Calcium
2.3.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
2.4 Validasi metode Analisis ... 15
BAB III METODE PENELITIAN ... 18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3.2 Bahan-bahan ... 18
3.2.1 Sampel ... 18
3.2.2 Pereaksi ... 18
3.3 Alat-alat ... 18
3.4 Identifikasi sampel ... 19
3.5 Pembuatan Pereaksi ... 19
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) . ... 19
3.5.2 Larutan HNO3 1 N ... 19
3.5.3 Larutan Kalium Heksasianoferat (II) 10% ... 19
3.5.4 Larutan Amonium Tiosianat 8% ... 19
3.5.5 Larutan Asam Sulfat 1 N ... 20
3.6 Prosedur Penelitian ... 20
3.6.1 Pengambilan Sampel ... 20
3.6.2 Penyiapan Bahan ... 20
3.6.3 Proses Destruksi ... 20
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 21
3.6.5.1 Analisis Kualitatif Besi Untuk Buah Sukun
Matang ... 22
3.6.5.1.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat(II) trihidrat ... 22
3.6.5.1.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat ... 22
3.6.5.2 Analisis Kualitatif Besi Untuk Buah Sukun Sangat Matang ... 22
2.6.5.2.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat(II) trihidrat ... 22
2.6.5.2.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat ... 22
3.6.5.3 Analisis Kualitatif Kalsium Untuk Buah Sukun Matang ... 23
3.6.5.3.1 Reaksi Uji Nyala ... 23
3.6.5.3.2 Reaksi Kristal Kalsium Dengan Asam Sulfat 1 N ... 23
3.6.5.4 Analisis Kualitatif Kalsium Untuk Buah Sukun Sangat matang ... 23
3.6.5.3.1 Reaksi Uji Nyala ... 23
3.6.5.3.2 Reaksi Kristal Kalsium Dengan Asam Sulfat 1 N ... 23
3.6.6 Analisis Kuantitatif ... 24
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 24
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 24
3.6.6.3 Penetapan Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel ... 24
3.6.6.3.2 Penetapan Kadar Besi dalam Buah
3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 27
3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel ... 27
3.6.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 29
3.6.9 Simpangan Baku Relatif... 29
3.6.10 Penentuan Batas Deteksi dan batas kuantitasi ... 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31
4.1 Analisis Kualitatif ... 31
4.2 Analisis Kuantitatif ... 32
4.2.1 Kurva Kalibrasi Besi dan Kalsium ... 32
DAFTAR PUSTAKA ... 39
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Proporsi Bagian Buah Sukun ... 6
Tabel 2. Komposisi zat gizi buah sukun per 100 g bahan ... 8
Tabel 3. Perbandingan kandungan zat gizi sukun per 100 g dengan
beberapa bahan pangan lainnya ... 8
Tabel 4. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel ... 31
Tabel 5. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Besi dan kalsium dalam
Sampel ... 34
Tabel 6. Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Besi dan Kalsium dalam
Sampel ... 34
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom ... 12
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Besi ... 32
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Kalsium ... 33
Gambar 4. Buah Sukun Matang ... 43
Gambar 5. Buah Sukun Sangat Matang ... 44
Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x40) ... 47
Gambar 7. Hasil Analisis Kualitatif Besi ... 47
Gambar 8. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000 ... 48
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel ... 42
Lampiran 2. Gambar Sampel yang Digunakan ... 43
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 45
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembutan Larutan Sampel ... 46
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Besi dan Kalsium ... 47
Lampiran 6. Gambar Alat yang Digunakan ... 48
Lampiran 7. Data Absorbansi Kalibrasi Besi, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 49
Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 50
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel ... 51
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun Matang ... 52
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun Sangat Matang ... 53
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Besi ... 54
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium ... 57
Lampiran 14. Pengujian Beda Rata-rata Kadar Besi dalam Sampel ... 60
Lampiran 15. Pengujian Beda Rata-rata Kadar Kalsium dalam Sampel ... 62
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Besi dan Kalsium Setelah Penambahan Larutan Baku ... 64
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) ... 69
Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 71
Lampiran 20. Tabel Distribusi t ... 73
Lampiran 21. Tabel Distribusi F ... 74
