Penetapan Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sediaan Sirup Kering secara Spektrofotometri Derivatif

(1)

Lampiran 1. Gambar Sampel A dan B Sirup Kering

1. Sampel A

Gambar 1. Sampel A Sirup Kering 2. Sampel B

(2)

Lampiran 2. Komposisi Sirup Kering Claneksi® dan Clavamox® DaftarSpesifikasiSampel

1. Claneksi® (PT. Sanbe)

No. Reg : DKL9322214638A1 ExpireDate :22 April 2016

Setiap 5 mL dari sirup kering mengandung:

Amoksisilin Trihidrat …………... 125mg Kalium Klavulanat………. 31,25mg

2. Clavamox®(PT. Kalbe)

No. Reg :DKL9111615338A1 ExpireDate :September 2016

Setiap 5 mL dari sirup kering mengandung:

(3)

Lampiran 3.Gambar Alat

Gambar 3.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)

Gambar 4.Sonikator (Branson 1510)

(4)

Lampiran 4.Bagan Alir Prosedur Penelitian

diambil5 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9)

Larutan amoksisilin 100 μg/mL (LIB II) Amoksisilin Baku BPFI

ditimbang 50 mg

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50mL

Larutan amoksisilin 1000 μg/ml (LIB I)

Larutan standar

amoksisilin 10; 15; 25; 30 dan 35 μg/mL

diambil 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 dan 3,5 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9) dalam labu 10 mL

diambil 2,0 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9) dalam labu 10 mL

(5)

Lampiran4. (Lanjutan)

diambil5 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL

Larutan kalium klavulanat 100 μg/mL (LIB II) Kalium Klavulanat Baku PC

ditimbang 50 mg

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50mL

Larutan kalium klavulanat 1000 μg/mL

Larutan standar amoksisilin 8,5; 12,5; 20,5; 24,5; dan 28,5

μg/mL

diambil 0,85; 1,25; 2,05; 2,45 dan 2,85 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9) dalam labu 10 mL

diambil 1,65 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9) dalam labu 10 mL

(6)

Lampiran 4. (Lanjutan)

Persamaan Regresi

dibuat kurva kalibrasi Larutan Standar Amoksisilin

(10;15;20;25;30;35μg/mL)

diukur serapan pada λ 200-400 nm ditransformasikan ke serapan derivat pertama

ditransformasikan ke serapan derivat kedua

ditentukanzero crossing

ditentukan panjang gelombang analisis

(7)

Persamaan Regresi

dibuat kurva kalibrasi Larutan StandarKalium Klavulanat

(8,5;12,5;16,5;20,5;24,5;28,5μg/mL)

diukur serapan pada λ 200-400 nm ditransformasikan ke serapan derivat pertama

ditransformasikan ke serapan derivat kedua

ditentukanzero crossing

ditentukan panjang gelombang analisis

(8)

ditimbang

ditimbangsetara50 mg amoksisilin

dihitung kesetaraan kalium klavulanat yang terkandungdidalamnya(penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL

dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9)

dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat

pH 4,4-Metanol (91:9)sampai garis tanda dihomogenkan

disaring

dibuang± 10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung dipipet0,35mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL

dicukupkan denganpelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-Metanol (91:9) sampai garis tanda

diukur pada λ 239,00nm untuk amoksisilindan 313,20 nm untuk kalium klavulanat

dihitung

Dibaca spektrum Spektrum

Nilai Absorbansi 1 botol sirup kering

Serbuk 7,556 gram

(9)

Lampiran 5.Spektrum Serapan Amoksisilin Baku dan Kalium Klavulanat a. Amoksisilin

Gambar 6.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

A

bs.

2 .0 0 0 0 0

1 .5 0 0 0 0

1 .0 0 0 0 0

0 .5 0 0 0 0

(10)

Gambar 11.Spektrum serapan amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

b

s.

2.00000

1.50000

1.00000

0.50000

(11)

Lampiran 5.(Lanjutan) b. Kalium Klavulanat

Gambar 12.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 8,5 μg/mL

Gambar 14.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 16,5 μg/mL n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

Ab

s.

1 .3 5 0 0 0

1 .0 0 0 0 0

0 .5 0 0 0 0

(12)

Gambar 15.Spektrum serapan kalium klavulanat konsentrasi 20,5μg/mL

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

A

bs.

1 .3 5 0 0 0

1 .0 0 0 0 0

0 .5 0 0 0 0

(13)

Lampiran 6.Spektrum Serapan Derivat Pertama Amoksisilin dan Kalium Klavulanat

a. Amoksisilin

Gambar 18.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL

Gambar 19.Spektrum serapan derivat pertama amoksisiln konsentrasi 15 μg/mL

Gambar 20.Spektrum serapan derivat pertama amoksisiln konsentrasi 20 μg/mL

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

A

bs.

0 .0 2 2 5 0 0 .0 0 0 0 0

-0 .0 5 0 0 0

-0 .1 0 0 0 0

(14)

Gambar 23.Spektrum serapan derivat pertama amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL Lampiran 6.(Lanjutan)

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs.

0.02250 0.00000

-0.05000

-0.10000

(15)

b. Kalium Klavulanat

Gambar 24.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanatkonsentrasi 8,5

μg/mL

Gambar 25.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 12,5

μg/mL

Lampiran 6.(Lanjutan)

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

Ab

s.

0 .0 1 2 5 0

0 .0 0 0 0 0

-0 .0 1 0 0 0

-0 .0 2 0 0 0

-0 .0 3 0 0 0

(16)

μg/mL

Gambar 28.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi 24,5μg/mL

Gambar 29.Spektrum serapan derivat pertama kalium klavulanat konsentrasi

28,5μg/mL

Lampiran 7.Spektrum Serapan Derivat Kedua Amoksisilin dan Kalium n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

Ab

s.

0 .0 1 2 5 0

0 .0 0 0 0 0

-0 .0 1 0 0 0

-0 .0 2 0 0 0

-0 .0 3 0 0 0

(17)

Klavulanat

a. Amoksisilin

Gambar 30.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 10 μg/mL

Gambar 31.Spektrum serapan derivat kedua amoksisiin konsentrasi 15 μg/mL

Gambar 32.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 20 μg/mL Lampiran 7. (Lanjutan)

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

A

bs.

0 .0 2 6 0 0

0 .0 2 0 0 0

0 .0 1 0 0 0

0 .0 0 0 0 0

(18)

Gambar 35.Spektrum serapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 35 μg/mL Lampiran 7.(Lanjutan)

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs.

0.02600

0.02000

0.01000

0.00000

(19)

b. Kalium Klavulanat

Gambar 36.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi 8,5

μg/mL

Gambar 37.Spektrum serapan derivat kedua kalium klavulanat konsentrasi12,5

μg/mL

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

Ab

s.

0 .0 0 3 5 0

0 .0 0 2 0 0

0 .0 0 0 0 0

-0 .0 0 2 0 0

(20)

μg/mL

Lampiran 8.Spektrum Serapan Panjang Gelombang AnalisisAmoksisilin dan Kalium Klavulanat

n m .

2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0

Ab

s.

0 .0 0 3 5 0

0 .0 0 2 0 0

0 .0 0 0 0 0

-0 .0 0 2 0 0

(21)

Gambar 42.Spektrumserapan derivat kedua amoksisilin konsentrasi 35

μg/mLpada λ= 239,00 nm

Gambar 43.Spektrumserapan derivat kedua kaliumklavulanat konsentrasi 8,5

μg/mLpada λ=313,20 nm

Gambar 44.Spektrum serapan derivat kedua campuran amoksisilin konsentrasi 35

μg/mL dan kalium klavulanat konsentrasi 8,5 μg/mL

Lampiran 9. Data Kalibrasi Amoksisilin BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi

Kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin pada panjang gelombang 239,00 nm

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs.

0.00500

0.00000

-0.00500

(22)

No. Konsentrasi (μg/mL)(X) Absorbansi(Y)

Perhitungan persamaan garis regresi

No. X Y XY X2` Y2

1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000 2. 10,00000 0,00007 0,00070 100 0,0000000049

=

(0,0247)

−

(135)(0,00096)/7

(3475)

−

(135)²/7

= 0,000007

��= ��+�

�= �� − ��= (0,000137)−(0,0000007)(19,28) = 0,00000025

(23)

Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)

⥾

=

(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�

��(∑ �2)−(∑ �)2/��(∑ �2)−(∑ �)2/��

⥾

=

(0,0247 ) – (135)(0,00096) /7

�[(3475 )−(135)2/7][(0,0000001756 )−(0,00096 )2_/7]

⥾

=

0,04330

0,04332

⥾ = 0,9995

(24)

Lampiran 10 .Data Kalibrasi Kalium Klavulanat, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi

Kalibrasi serapan derivat kedua kalium klavulanat pada panjang gelombang313,20 nm

No. Konsentrasi (μg/mL)(X) Absorbansi(Y)

1. 0,00000 0,00000

Perhitungan Persamaan Garis Regresi N

o. X Y XY

`

X2 Y2

1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000 2. 8,50000 0,00018 0,00153 72,25000 0,0000000324 3. 12,50000 0,00026 0,00325 156,25000 0,0000000676 4. 16,50000 0,00035 0,00577 272,25000 0,0000001225 5. 20,50000 0,00044 0,00902 420,25000 0,0000001936 6. 24,50000 0,00051 0,01250 600,25000 0,0000002601 7. 28,50000 0,00060 0,01710 812,25000 0,0000003600

(25)

Maka persamaan garis regresinya adalah Y=(210X+13)x10-7

Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)

⥾

=

(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�

��(∑ �2)−(∑ �)2/��(∑ �2)−(∑ �)2/��

⥾

=

(0,04917)−(111)(0,00234 )/7

�[(2333 ,5)−1112/7][(0,0000010362 )−(0,00234 )2_/7]

⥾ = 0,08445

0,08447

⥾ = 0,9997

(26)

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Amoksisilin

Persamaan garis regresi amoksisilin adalah �= 0,000007�+ 0,00000025

No. X Y Yi Y-Yi (10-5) (Y-Yi)2 (10-10) 1 0,00000 0,00000 0,0000002 -0,02 0,0004 2 10,00000 0,00007 0,0000702 -0,02 0,0004 3 15,00000 0,00011 0,0001052 0,48 0,2304 4 20,00000 0,00014 0,0001402 -0,02 0,0004 5 25,00000 0,00018 0,0001752 0,48 0,2304 6 30,00000 0,00021 0,0002102 -0,02 0,0004 7 35,00000 0,00025 0,0002452 0,48 0,2304

Σ(Y-Yi)2 0,6928 x 10-10

�� = �∑(�−��)

2

�−2

=

�

0,6928.10−10

7−2

=

0,37220.10

-5

�� =3 ×_{��}��

=

3 ×0,37220.10

−5

0,000007

=

1,6 μg/mL

�� =10 ×_{��}��

=

10 ×0,37220.10

−5

(27)

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Kalium Klavulanat

Persamaan garis regresi kalium klavulanat adalah Y = 0,000021X + 0,00000135 No. X Y Yi Y-Yi (10-5) (Y-Yi)2 (10-10)

1 0,00000 0,00000 0,00000135 0,135 0,018225 2 8,50000 0,00018 0,00017985 0,015 0,000225 3 12,50000 0,00026 0,00026385 0,385 0,148225 4 16,50000 0,00035 0,00034785 0,215 0,046225 5 20,50000 0,00044 0.00043185 0,815 0,664225 6 24,00000 0,00051 0,00051585 0,585 0,342225 7 28,50000 0,00060 0,00059985 0,015 0,000225

Σ (Y-Yi)2 1,22x10-10

�� = �∑(�−��)

2

�−2

=

�

1,22.10−10

7−2

=

0,49396 .10

-5

�� =3 × _{��}��

=

3 × 0,49396 .10

−5

0,000021

=

0,70 μg/mL

�� =10 × _{��}��

=

10 × 0,49396.10

−5

(28)

Lampiran 13. Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel Adan Sampel B

Gambar 45.Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel A

No.

Absorbansi

Amoksisilin (λ = 239,00 nm) Kalium Klavulanat (λ = 313,20 nm)

1. 0,00023 0,00017

2. 0,00026 0,00020

3. 0,00026 0,00021

4. 0,00028 0,00020

5. 0,00026 0,00020

6. 0,00028 0,00020

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

b

s.

0.00500

0.00000

-0.00500

(29)

Gambar 46.Spektrum Serapan Derivat Kedua dan Absorbansi Amoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel B

No.

Absorbansi

1. 0,00023 0,00018

2. 0,00024 0,00018

3. 0,00025 0,00017

4. 0,00023 0,00018

5. 0,00024 0,00018

6. 0,00025 0,00017

Lampiran 14.Hasil Analisis Kadar Amoksisilindan Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

b

s.

0.00500

0.00000

-0.00500

(30)

1. Kadar Amoksisilin dalam sediaan sirup kering (mengandung 125 mg amoksisilin dalam satu botol sirup kering)

(31)

2. Kadar Kalium Klavulanat dalam sediaan sirup kering (mengandung 31,25 mg Kalium Klavulanat dalam satu botol sirup kering)

(32)

Lampiran 15.Contoh Perhitungan Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sediaan Sirup Kering

i.) Perhitungan volume analisis untuk amoksisilin dan kalium klavulanat

Sediaan sirup kering yang digunakan sirup kering Sampel A dan Sampel B yang setiap 5 ml mengandung amoksisilin 125 mg dan kalium klavulanat 31,25 mg. Beratserbuk sirup kering 1 botol=7,0500g

Ditimbangserbuksetaradengan50mgamoksisilin,makajumlahserbukyangditimbang adalah:

x

1

=

50

(12x 125 mg )x7,0500 g= 0,235 g

Kemudiandihitungkesetaraankalium klavulanatyangterkandungdalam0,235 g serbuk.

x

2

=

0,235 mg

(7,0500 g)x(12x31,25mg)= 12,5mg

Dilarutkan 0,235 g serbuk dalam pelarut campuran dapar fosfat pH 4,4-metanol

(91:9)dalam labu tentukur 50

mLsampaigaristanda.Larutankemudiandihomogenkan,disaring,lebihkurang10mL filtrat pertamadibuang.Filtratselanjutnyaditampung (larutan A).

Konsentrasiamoksisilin larutan A

=

50 mg

(50 mL )x1000μg=1000μg/mL

KonsentrasiKalium klavulanat larutan A

=

12,5 mg

(50 mL )x1000μg= 250μg/mL

(33)

Konsentrasiamoksisilin larutan B =1000μg/mL x 0,35 mL

(10 mL ) =35μg/mL

Konsentrasikalium klavulanatlarutan B=250 μg x 0,35 mL

(10 mL ) = 8,75μg/mL

Konsentrasi analisis untuk amoksisilin 35μg/mL, sedangkan konsentrasi dalam larutan B adalah 8,75μg/mL.

ii.) Contoh perhitungan kadar amoksisilin dan kalium klavulanat dari sirup kering Sampel A:

Berat serbuk sirup keringyangditimbangadalah0,230g,makaterlebihdahuludihitung kesetaraandengan amoksisilin dan kalium klavulanat.

Kesetaraanamoksisilin = 0,230 mg

7,0500 x(12x125mg)=49mg

Konsentrasiamoksisilin = 49 mg

50 mLx1000μg=980μg/mL

Konsentrasiteoritis amoksisilin = 980 μg/mL

10 mL x 0,35 ml=34,3μg/mL

Kesetaraan kalium klavulanat = 0,230 mg

7,05 g x(12x31,25mg)

= 12,23mg Konsentrasikalium klavulanat = 12,23 mg

50 mL x1000μg=244,70μg/mL

Konsentrasiteoritis kalium klavulanat = 244,7 μg/mL

10 mL x 0,35 mL=8,56μg/mL

(34)

00023 nm.

Kadar amoksisilin dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis amoksisilinY= 0,000007X + 0,00000025

Konsentrasi amoksisilin: Y = 0,000007X + 0,00000025 0,00023 = 0,000007X + 0,00000025

0,00023- 0,00000025 = 0,000007

X = 0,00023−0,00000025

0,000007

X = 32,82μg/mL

Kadar amoksisilin = 32,82 μg/mL

34,3 μg/mL x 98,64 %

= 94,38%

Absorbansikalium klavulanatpadaderivatkeduapadapanjanggelombang313,20 nm adalah0,00017.

Kadar kalium klavulanat dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kalium klavulanatY= 0,000021X + 0,00000135

Konsentrasi kalium klavuanat : Y = 0,000021X + 0,00000135

0,00231 = 0,000021X + 0,00000135 0,00017-0,00000135 = 0,000021X

X = 0,00017−0,00000135

0,000021

(35)

Kandungan kalium klavulanat= 8,03 μg/mL

8,56μg/mL x 99,7 % = 93,52%

Lampiran 16.PerhitunganStatistikAmoksisilin padaSirup keringSampel A

SD = �∑��−��2

Data diterima jika t hitung < t tabel

(36)

t hitung 3 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

−1,27

5,44⁄√6

�

= 0,09

t hitung 4 =

�

�−�

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar amoksisilin pada sirup kering Sampel A:

μ

=� ± (

t

_{α/2, dk}) x SD/√n)

= 102,73 ± (2,57058 x 5,44/√6) = (102,73 ± 5,71)%

Kandunganamoksisilin dalam sirup kering Sampel A= 102,73 ± 5,71

100 x 125 mg

(37)

Lampiran17.PerhitunganStatistikKalium Klavulanat padaSirup Kering Sampel A

(38)

t hitung 3 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

6,53

5,40⁄√6

�

= 0,50

t hitung 4 =

�

�−�

Kadar Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel A:

μ

=� ±

(t

_{α/2, dk)} x SD/√n)

= 103,52 ± (2,57058 x 5,40/√6) = (103,52± 5,67) %

Kandungan Kalium Klavulanat dalam sirup kering Sampel A

= 103,52 ± 5,67

100 x 31,25 mg

(39)

Lampiran 18.PerhitunganStatistikAmoksisilin padaSirup Kering Sampel B

(40)

t hitung 4 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

3,71

2,51⁄√6

�

= 0,60

t hitung 5 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

0,79

2,51⁄√6

�

= 0,13

t hitung 6 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

2,81

2,51⁄√6

�

= 0,46

Kadar amoksisilin dalam sirup kering Sampel B:

μ

=� ± (

t

_{α/2, dk}) x SD/√n)

= 97,64 ± (2,57058 x 2,51/√6) = (97,64 ± 2,63)%

Kandunganamoksisilin dalam sirup kering Sampel B=97,64 ± 2,63

100 x 125 mg

(41)

Lampiran19.PerhitunganStatistikKalium Klavulanat pada Sirup Kering

(42)

t hitung 4 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

1,315

3,424⁄√6

�

= 0,16

t hitung 5 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

2,325

3,424⁄√6

�

= 0,28

t hitung 6 =

�

�−�

�� √�⁄

�

=

�

−4,25

3,424⁄√6

�

= 0,50

Kadar Kalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel B:

μ

=� ±

(t

_{α/2, dk)} x SD/√n)

= 95,75 ± (2,57058 x 3,42/√6) = (95,75 ± 3,59) %

KandunganKalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel B

= 95,75 ± 3,59

100 x 31,25 mg

(43)

Lampiran 20.Spektrum Serapandan AbsorbsansiAmoksisilin dan Kalium Klavulanat dalam Sirup Kering Sampel ApadaUjiPerolehanKembali

a. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada perolehan kembali80%

Gambar 47.Spektrum serapan dan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada perolehan kembali 80%

No.

Absorbansi

1. 0,00021 0,00016

2. 0,00019 0,00015

3. 0,00021 0,00015

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

b

s.

0.00500

0.00000

-0.00500

(44)

b. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada perolehan kembali100%

No.

Absorbansi

1. 0,00026 0,00019

2. 0,00025 0,00017

3. 0,00026 0,00019

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

b

s.

0.00500

0.00000

-0.00500

(45)

c. Spektrumserapandan absorbansi amoksisilin dan kalium klavulanat pada perolehan kembali120%

No.

Absorbansi

1. 0,00031 0,00023

2. 0,00029 0,00022

3. 0,00031 0,00023

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

b

s.

0.00500

0.00000

-0.00500

(46)

Lampiran 21.DataHasil Persen PerolehanKembaliAmoksisilin pada Sirup Kering Sampel A

Konsen

Konsentrasi Baku yang ditambahkan

Rata-rata(%recovery)100,43

StandardDeviation(SD)0,98

(47)

Lampiran 22.DataHasilPersenPerolehanKembaliKalium Klavulanat pada Sirup Kering Sampel A

Kons

Konsentrasi Baku yang ditambahkan

Rata-rata(%recovery)100,58

(48)

Lampiran 23.ContohPerhitunganPersentase PerolehanKembali(%recovery) Sampelyangdigunakanadalahsirup kering Sampel A

Berat1 botol sirup kering Sampel A=7,5560g

Beratkesetaraanpenimbangan sampelpadapenetapankadar=50 mg

Perolehan80% Amoksisilin 80% = 80

100x 50 mg = 40 mg

Serbuk Amoksisilin 70% =70

100x 40 mg = 28 mg

Penimbangan serbuk setara 28 mg amoksisilin

Sampel yang ditimbang

=

28

12x125 mgx 7,5560 g = 0,1410 g

Baku amoksisilin 30% = 30

100x 40 = 12 mg

Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk yang ditimbang :

=0,1410 g

7,5560 gx (12x 31,25 mg)= 7 mg

Baku Kalium klavulanat yang ditambahkan : =

= 3 mg

Perolehan100% Amoksisilin 100% = 100

100x 50 mg = 50 mg

Serbuk amoksisilin70% =70

(49)

=

35

12x125 mgx 7,5560 = 0, 1763 g

Baku amoksisilin 30% = 30

100x 50 = 15 mg

=0,1763 g

7,5560 gx (12x 31,25 mg)= 8,75 mg

Baku kalium klavulanat yang ditambahkan :

= = 3,75 mg

Perolehan120% Amoksisilin120% = 120

100x 50 mg = 60 mg

Serbuk amoksisilin 70% =70

100x 60 mg = 42 mg

=

42

12x125 mgx 7,5560 = 0,2117 g

Baku kalium klavulanat 30% = 30

100x 60 = 18 mg

=0,2117 g

7,5560 gx (12x 31,25 mg)= 10,50 mg

Baku kalium klavulanat yang ditambahkan :

(50)

Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80% Misalnya absorbansianalisis (Y) : 0,000007X + 0,00000025

Penimbangan sampel = 0, 1405 g Amoksisilin (239,00 nm) = 0,00021 Kalium Klavulanat (313,20 nm) = 0,00015 A. Amoksisilin

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisisamoksisilin (λ=239,00nm): Y =0,000007X + 0,00000025

Konsentrasi amoksisilin (X):

Y = 0,000007X + 0,00000025 0,00000025 = 0,000007X + 0,00021 0,00021 – 0,00000025 = 0,000007X

X = 0,00021−0,00000025

0,000007

X = 29,96μg/mL

Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (CF): = Konsentrasi amoksisilin (X)

1000 x faktor pengenceran

= 29,96 μg/mL

1000 x 142,857 x 10 mL

= 42,8mg

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA): (CA)

=

Penimbangan sampel

A �

(

B � C

)

(51)

A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbukamoksisilin 70% B = Serbukamoksisilin 70%

C = Kadar rata-rata sirup kering (CA) =

0,1405 mg

0,1410 mg

x

(28 mg x 102,73%) = 30,73 mg

Jumlah baku yang ditambahkan (C_A∗) = D x E Keterangan :

D = Baku amoksisilin 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku amoksisilin dari sertifikat analisis

(CA∗) = 12 mg x 98,64%

= 11,83mg Maka % perolehan kembali amoksisilin: % perolehan kembali

=

CF−CA

C_A∗ x 100 %

% perolehan kembali =42,80 mg – 30,73mg

11,83 mg x 100%

= 102,00%

B. Kalium Klavulanat

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kalium klavulanat (λ= 313,20 nm): Y= 0,000021X + 0,00000135

Konsentrasi kalium klavulanat (X): Y = 0,000021X + 0,00000135 0,00015 = 0,000021X + 0,00000135 0,00015 – 0,00000135 = 0,000021X

X = 0,00015−0,00000135

(52)

Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (CF): = Konsentrasi kalium klavulanat (X)

1000 x faktor pengenceran

= 7,07 μg/mL

1000 x 1428,57

= 10,11mg

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA): =Penimbangan sampel

A �

(

B � C

)

Keterangan :

A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbukamoksisilin 70% B = Jumlah kalium klavulanat dalam g berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sirup kering

=0,1405

0,1410