ii
PERSETUJUAN
Skripsi yang berjudul ‘‘Preparasi TiO2-Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO2a@Ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru’’ yang disusun oleh Susanti, NIM 08307141004 ini telah disetujui oleh pembimbing untuk diujikan.
Disetujui pada tanggal: 20 Juni 2012
Menyetujui,
Pembimbing Utama, Pembimbing Pendamping,
Dr. Hari Sutrisno Sunarto, M. Si.
NIP. 19670407 199203 1 002 NIP. 19610608 198812 1 001
Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia,
Dr. Endang Widjajanti LFX NIP. 19621203 198601 2 001
iii
PENGESAHAN
Skripsi yang berjudul ‘‘Preparasi TiO2-Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO2a@Ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru” yang disusun oleh Susanti, NIM 08307141004 ini telah dipertahankan di depan Dewan Penguji pada tanggal 5 Juli 2012 dan dinyatakan lulus.
DEWAN PENGUJI
Nama Lengkap Jabatan Tanda Tangan Tanggal
Dr. Hari Sutrisno NIP. 19670407 199203 1 002 Ketua Penguji ... ... Sunarto, M. Si. NIP. 19610608 198812 1 001 Sekretaris Penguji ... ...
Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph. D. NIP. 19601028 198503 1 002
Penguji Utama ... ...
Dewi Yuanita Lestari, M. Sc. NIP. 19810601 200501 2 002
Penguji Pendamping ... ...
Yogyakarta, Juli 2012
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta
Dekan,
Dr. Hartono
iv
SURAT PERNYATAAN
Yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Susanti Nomor Mahasiswa : 08307141004 Program Studi : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Judul Penelitian : Preparasi TiO2-Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO2a@Ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru
Menyatakan bahwa penelitian ini adalah hasil pekerjaan saya yang bergabung dalam penelitian payung: Dr. Hari Sutrisno (Nama ketua peneliti) yang berjudul Rekayasa Kimia Permukaan Titanium Dioksida- Nanopartikel Dan- Nanotube Tersensitifkan Perak Iodida Dan Perak Serta Uji Aktivitas Fotokatalitiknya Pada Fotodegradasi Metilen Biru.
Dan sepanjang pengetahuan saya tidak berisi materi atau data yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada bagian-bagian yang telah dinyatakan dalam teks.
Yogyakarta, Juli 2012 Yang menyatakan,
Susanti
v MOTTO
Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai (dari sesuatu urusan), kerjakanlah dengan
sungguh-sungguh (urusan) yang lain (Alam Nasyrah : 6-7)
"Barangsiapa yang menempuh sebuah jalan dalam rangka untuk mencari ilmu, maka Allah akan memudahkan baginya jalan menuju Surga."
(HR. Muslim)
Manakala sebuah realita tidak sama dengan apa yang diinginkan, hanya satu yang pantas dilakukan, bukan tangis yang mengiba, bukan tawa
yang memekakkan telinga, bukan kesedihan yang meratap ataupun kekecewaan yang buta “BERSYUKUR“
vi
HALAMAN PERSEMBAHAN
Alhamdulillah, atas berkah, rahmat dan lindungan ALLAH SWT yang kudapatkan beserta Rasul-Nya Nabi Muhammad SAW panutanku akhirnya tercipta karya ini.
Karya ini kupersembahkan untuk :
ü Bapak, Ibu tersayang yang senantiasa mendo’akan dengan tulus
ikhlas, mencurahkan segala kasih sayang tak berujung dan segala perjuangan untuk kami.
ü Kakak dan adikku terkasih, mas Heru, dek Moko, dek Ari.
Pemberi dukungan dan segala yang berwarna dalam hidupku.
ü Kakakku yang selalu memberikanku motivasi, kak Arif. Terima
kasih untuk semua kasih sayangmu. Aku yakin semua akan indah tepat pada waktunya. Semoga mimpi kita nyata adanya.
ü Teman-teman seperjuangan TiO2, Dianinggar, Azmi, mb Galuh,
mas Gibson. Terima kasih untuk segala bantuan dan kerjasamanya selama ini.
ü Teman-teman Anorganik yang selalu kompak, Dianinggar, Azmi,
Rimma, Senja, Danar, Sarwono terima kasih untuk semangatnya.
ü Teman-teman de’ kiler 08 yang telah memberikan dukungan,
terima kasih untuk kebersamaan kita.
ü Keluarga besar KOPMA UNY yang telah memberikanku banyak
pelajaran, pengalaman, dan ilmu yang sangat berharga.
ü Teman-teman dan adik-adik TPA Darussalam yang telah
vii
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Preparasi TiO2-Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO2a@Ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru.
Penulis menyadari bahwa dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan serta motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 2. Bapak Dr. Hari Sutrisno, selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA
UNY dan Dosen Pembimbing Utama yang telah memberikan bimbingan, arahan dan dorongan sampai selesainya penulisan skripsi ini.
3. Bapak Sunarto, M.Si., selaku Dosen Pembimbing Pendamping yang telah memberikan bimbingan, saran serta masukannya.
4. Ibu Dr. Eli Rohaeti, selaku Sekretaris Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
5. Ibu Dr. Endang Widjajanti LFX, selaku koordinator tugas akhir skripsi Program Studi Kimia FMIPA UNY yang telah memberikan pengarahan dan saran dalam penyelesaian Tugas Akhir Skripsi.
6. Ibu Dyah Purwaningsih, M.Si., selaku pembimbing akademik Program Studi Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
viii
7. Bapak Prof. A.K Prodjosantoso, Ph. D., selaku dosen penguji utama, terima kasih atas pertanyaan, saran dan masukannya demi sempurnanya laporan Tugas Akhir Skripsi.
8. Ibu Dewi Yuanita Lestari, M.Sc., selaku dosen penguji pendamping, terima kasih atas pertanyaan, saran dan masukannya dalam penyelesaian laporan Tugas Akhir Skripsi.
9. Kepala Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah membantu pelaksanaan penelitian.
10. Laboran Laboratorium Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 11. Seluruh Dosen dan Staf Jurusan Pendidikan Kimia.
12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu. Terima kasih telah mendukung hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari adanya keterbatasan kemampuan, pengetahuan dan pengalaman sehingga dalam penulisan skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Saran dan kritik yang bersifat membangun sangat penulis harapkan. Akhirnya besar harapan penulis semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca sekalian.
Yogyakarta, Juli 2012
ix DAFTAR ISI Halama n HALAMAN JUDUL………... i HALAMAN PERSETUJUAN………... ii
HALAMAN PENGESAHAN………... iii
HALAMAN PERNYATAAN……….. iv
HALAMAN MOTTO... HALAMAN PERSEMBAHAN... v vi KATA PENGANTAR……….………. vii
DAFTAR ISI………..…... ix
DAFTAR TABEL………. xi
DAFTAR GAMBAR...………. xii
DAFTAR LAMPIRAN……….... xiii
ABSTRAK………..……... xiv
ABSTRACT………..…… xv BAB I PENDAHULUAN………...
A. Latar Belakang Masalah ………... B. Identifikasi Masalah ………..……….... C. Pembatasan Masalah …..………... D. Perumusan Masalah ……….…………... E. Tujuan Penelitian ………... F. Manfaat Penelitian ………... BAB II KAJIAN PUSTAKA………... A. Deskripsi Teori ………... 1. Titanium Dioksida…..………... 2. Fotokatalis TiO2………... 3. Fotodegradasi……. ……… 4. Perak……… ………... 1 1 3 4 4 4 5 6 6 6 7 10 11
x
5. Metilen Biru……. ………... 6. Difraksi Sinar X …….……… 7. Transmission Electron Microscopy (TEM)……….. 8. Spektroskopi UV-Vis………...…………... 9. Spektroskopi Serapan Atom……….. B. Penelitian yang Relevan ………..………... C. Kerangka Berfikir ………... BAB III METODOLOGI PENELITIAN………... A. Subjek dan Objek Penelitian ………... B. Variabel Penelitian………... C. Alat dan Bahan Penelitian………... D. Prosedur Penelitian ………... E. Teknik Analisis Data …....………... F. Diagram Alir Prosedur Penelitian………. BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ………..
A. Sintesis dan Karakterisasi TiO2@Ag...………...
B. Uji Aktivitas TiO2@Ag Terhadap Metilen Biru...
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ………... A. Kesimpulan………...……….…... B. Saran ………...…... DAFTAR PUSTAKA ………... LAMPIRAN... 12 13 14 15 17 17 19 20 20 20 20 21 22 23 25 26 35 39 39 40 41 45
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Perbandingan sifat TiO2 jenis rutile dan anatase... 7
Tabel 2. Energi celah pita (Eg) TiO2@Ag pada berbagai kadar perak…… 33 Tabel 3. Hasil pengukuran uji aktivitas fotokatalitik TiO2@Ag berbagai
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur TiO2 (A) anatas dan (B) rutil………...……….. 7
Gambar 2. Skema fotoeksitasi yang diikuti oleh deeksitasi pada permukaan semikonduktor………... 8
Gambar 3. Mekanisme perpindahan elektron karena adanya pengaruh cahaya pada TiO2... 9
Gambar 4. Mekanisme migrasi elektron dari perak (Ag) ke pita konduksi (PK) TiO2 ……….. 11
Gambar 5. Struktur Metilen Biru…………...………... 13
Gambar 6. Ilustrasi Hukum Bragg………... 14
Gambar 7. Proses Sampel yang Dibombardir dengan Elektron………... 15
Gambar 8. Diagram Alir Prosedur Sintesis Nanopartikel Ag…………... 23
Gambar 9. Diagram Alir Prosedur Sintesis TiO2@Ag... 24
Gambar 10. Diagram Alir Uji Aktivitas TiO2@Ag Terhadap Metilen Biru... 25
Gambar 11. Hasil Sintesis Nanopartikel Ag……… 27
Gambar 12. Grafik Analisis Nanopartikel Ag variasi volume NaBH4 Dengan Spektrofotometer UV-Vis Cair………... 28
Gambar 13. Grafik analisis Spektrofotometer UV-Vis sampel nanopartikel Ag. 29 Gambar 14. Foto Nanopartikel Ag………...………. 29
Gambar 15. Foto Hasil Sintesis TiO2@Ag 1:10, 1:15, 1:20, 1:25, dan 1:30... 30
Gambar 16. Pola Difraksi XRD Produk TiO2@Ag Dengan Kadar Perak (a) TiO2-anatas dan (b) TiO2 1:25...……….. 31
Gambar 17. Gambar Morfologi TiO2@Ag Yang Teramati Oleh TEM... 35
Gambar 18. Grafik Perbandingan Hasil Pengukuran Uji Aktivitas Fotokatalitik TiO2@Ag Berbagai Kadar Perak Dengan TiO2-anatas………….... 37
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Kurva XRD TiO2-Anatas dan TiO2@Ag 1:25………... 45 Lampiran 2. Kurva Serapan Panjang Gelombang Sintesis Nanopartikel Ag 46 Lampiran 3. Kurva Serapan Panjang Gelombang Oleh TiO2@Ag ……... 47 Lampiran 4. Data Analisis Energi Celah Pita (Eg)...…………. 48 Lampiran 5. Grafik Panjang Gelombang Maksimum Dari Metilen Biru…. 50
xiv
PREPARASI TiO2-ANATAS TERSENSITIFKAN
NANOPARTIKEL PERAK (TiO2a@Ag)
UNTUK FOTODEGRADASI METILEN BIRU Oleh:
Susanti NIM 08307141004 Pembimbing Utama : Dr. Hari Sutrisno Pembimbing Pendamping : Sunarto, M. Si
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi volume NaBH4 dan AgNO3 0, 11 mM terhadap karakteristik optik nanopartikel Ag, pengaruh penambahan zat pensensitif perak pada permukaan TiO2-anatas terhadap aktivitas fotodegradasi metilen biru dan pengaruh kadar perak dalam TiO2@Ag terhadap karakter TiO2 tersuport Ag.
Titanium dioksida terdispersikan zat pensensitif Ag dihasilkan melalui metode fotoreduksi-thermal pada temperatur kamar selama 3,5 jam dengan penambahan nanopartikel Ag sebagai zat pensensitif. TiO2@Ag dikeringkan dalam oven dengan suhu 70oC selama 1 jam untuk menghilangkan kadar air dalam sampel. Selanjutnya sampel hasil sintesis dikalsinasi dengan suhu 450oC selama 1 jam. Sampel kemudian dikarakterisasi dengan XRD, TEM, AAS, dan Spektrofotometer UV-Vis. Mekanisme fotodegradasi pada metilen biru dilakukan di bawah cahaya matahari selama 25 menit.
Penambahan volume NaBH4 dalam campuran pada waktu yang sama akan menghasilkan berbagai ukuran dan bentuk nanopartikel Ag yang dapat diamati berdasarkan sifat optik yang ditunjukkan dari analisis Spektofotometer UV-Vis. Zat pensensitif Ag sangat berperan dalam proses degradasi metilen biru yaitu mampu menggeser panjang gelombang serapan TiO2 dari daerah ultraviolet ke daerah sinar tampak. Variasi kadar perak dalam TiO2@Ag dipelajari terhadap karakter fisik (fasa dan morfologi). Semua sampel TiO2@Ag mengandung struktur kristal fasa anatas. Berdasarkan morfologinya, TiO2@Ag 1 : 25 memiliki dua partikel yaitu kristal TiO2 memiliki diameter antara 70-200 nm, sedangkan kristal Ag memiliki diameter antara 50-100 nm.
xv
PREPARATION OF TiO2-ANATAS
SENSITIZED FROM SILVER NANOPARTICLE (TiO2a@Ag)
FOR THE FOTODEGRADATION OF THE METHYLENE BLUE By:
Susanti
Student Number: 08307141004 Principal Supervisor: Dr. Hari Sutrisno
Co-supervisor: Sunarto, M.Si ABSTRACT
This aims of this research are to know the effects of NaBH4 volume variation and AgNO3 0, 11 mM to the optical characteristics of Ag nanoparticle, photodegradation activity of TiO2-anatase to methylene blue due to the addition of Ag sensitizer into surface and to know the effects of the silver content in the TiO2@Ag to the character of TiO2 supported by Ag.
Thermal photoreduction is used to produce titanium dioxide dispersed by Ag sensitizer. It is carried on room temperature for 3,5 hours added with Ag nanoparticle as the sensitizer. TiO2@Ag was dried an hour at 70oC and calcinated at 450oC for an hour. Sample then characterized by XRD, TEM, AAS, and UV-Vis spectrophotometer. Photodegradation mechanisme in the blue methylene was done under the sun in 25 minutes.
The addition of NaBH4 volume in the mixture at the same time would produce varied size and forms of Ag nanoparticle which could be observed based on the optical characteristics showed from UV-Vis spectrophotometer. Ag sensitizer contributed a lot in the degradation processes of the methylene blue, it was able to shift the wavelenght of TiO2 absorption from ultraviolet area to the visible area. The variation of silver in the TiO2@Ag was studied toward its physical characters (phase and morphology). The crystal type of TiO2@Ag samples are anatas phase. Based on the morphology, TiO2@Ag 1:25 had two particles, the TiO2 crystal had a diameter about 70 to 200 nm, whereas the Ag crystal had a diameter about 50 to 100 nm.
