LAPORAN KIMOR ACARA 1

ACARA 1 ACARA 1 UJI UJI KELARUTAN KELARUTAN A. A. PELAKSANAANPELAKSANAAN PRAKTIKUM PRAKTIKUM 1. 1. TTuujjuuaan n PPrraakkttiikkuumm : : --Menentukan

Menentukan kelarutan kelarutan zatzat organik berdasar 

organik berdasar 

kan beberapa pelarut. kan beberapa pelarut.

-- Menentukan Menentukan golongan golongan suatu suatu zat zat organik organik berdasarkanberdasarkan

kelarutan. kelarutan.

2.

2. HHarari i /T/Tanangggagall : Ka: Kamimiss, , 118 8 NNovovemembeber r 22001010.. 3.

3. TTempat empat Praktikum: Praktikum: Laboratorium Laboratorium Kimia Kimia Dasar Dasar Lantai Lantai 3 3 FakultasFakultas

MIPA Universitas Mataram. MIPA Universitas Mataram.

B.

B. LANDASAN TEORILANDASAN TEORI

 Naftalena merupakan senyawa oraganik yang tidak larut dalam air

 Naftalena merupakan senyawa oraganik yang tidak larut dalam air. Naftalena. Naftalena merupakan contoh dari senyawa aromatis

merupakan contoh dari senyawa aromatis polisiklik, dimana polisiklik itu sendiripolisiklik, dimana polisiklik itu sendiri adalah suatu senyawa yang menggandung cicin gabungan (cicin

adalah suatu senyawa yang menggandung cicin gabungan (cicin dengan karbondengan karbon  bersama). An

 bersama). Anilin adalah suatu senyawa asam amino yanilin adalah suatu senyawa asam amino yang diperoleh dari pritein,g diperoleh dari pritein,  biasanya amina membentuk garam yang bias

 biasanya amina membentuk garam yang biasanya garam ini berupa padatan tak anya garam ini berupa padatan tak   berwarna, tidak berbau yang larut dalam air

 berwarna, tidak berbau yang larut dalam air. Kebanyakan amina aromatis bersifat. Kebanyakan amina aromatis bersifat karsinogenik (Eubanks, 2003 : 532).

karsinogenik (Eubanks, 2003 : 532). T

Terjadinya kenaikan suhu akan menurunkan kelarutan erjadinya kenaikan suhu akan menurunkan kelarutan dari zat tertedari zat tertentunya.ntunya. Biasanya kelarutan zat selalu disertai dengan kondisi suhunya atau bila tanpa nilai Biasanya kelarutan zat selalu disertai dengan kondisi suhunya atau bila tanpa nilai suhunya berarti kelaarutannya dibandingkan pada suhu kamar. Berdasarkan fasa suhunya berarti kelaarutannya dibandingkan pada suhu kamar. Berdasarkan fasa setelah bercampur,maka campuran ada yang homogen dan heterogen. Campura setelah bercampur,maka campuran ada yang homogen dan heterogen. Campura

homogen adalah campura yang membentuk satu fasa yaitu yang mempunyai sifat dan homogen adalah campura yang membentuk satu fasa yaitu yang mempunyai sifat dan komposisi yang sama antara satu bagian

komposisi yang sama antara satu bagian dengan bagian lainnya. Campuran homogendengan bagian lainnya. Campuran homogen lebih umum disebut larutan. Campuran hiterogen a

lebih umum disebut larutan. Campuran hiterogen adalah campuran yang mengandungdalah campuran yang mengandung dua fasa atau lebih, contohnya air susu dan air kopi (Noerdin, 2001).

Campuran zat-zat homogen disebut larutan,

Campuran zat-zat homogen disebut larutan, yang memiliki komposisi meratayang memiliki komposisi merata atau serba sama diseluruh

atau serba sama diseluruh bagian volumenya. Suatu larutan mengandung suatu zatbagian volumenya. Suatu larutan mengandung suatu zat terlarut atau lebih dari sutu pelarut. Zat terlarut merupakan komponen yang jumlahnya terlarut atau lebih dari sutu pelarut. Zat terlarut merupakan komponen yang jumlahnya sedikit sedangkan pelarut adalah komponen yang terdapat

sedikit sedangkan pelarut adalah komponen yang terdapat dalam jumlah yang banyak.dalam jumlah yang banyak. Suatu larutan dengan jumlah maksimum zat terlarut pada temperaturtertentu disebut Suatu larutan dengan jumlah maksimum zat terlarut pada temperaturtertentu disebut laruta jenuh. Sebelum mencapai titik jenuh, larutan tidak jenuh.kadang-kadang laruta jenuh. Sebelum mencapai titik jenuh, larutan tidak jenuh.kadang-kadang dijumpai suatu keadaan dengan zat terlarut dalam larutan lebih banyak dari pada zat dijumpai suatu keadaan dengan zat terlarut dalam larutan lebih banyak dari pada zat terlarut yang seharusnya dapat melarut pada temperatur tersebut. Larutan yang terlarut yang seharusnya dapat melarut pada temperatur tersebut. Larutan yang demikian disebut larutan lewat jenuh. Banyaknya zat terlarut yang menghasilkan demikian disebut larutan lewat jenuh. Banyaknya zat terlarut yang menghasilkan larutan jenuh dalam jumlah tertentu pelarut dalam temperatur konstan disebut larutan jenuh dalam jumlah tertentu pelarut dalam temperatur konstan disebut kelarutan. Kelarutan suatu zat bergantung pada sifat zat itu, molekul pelarut, kelarutan. Kelarutan suatu zat bergantung pada sifat zat itu, molekul pelarut, temperatur dan tekanan (Achmad, 2001 :1).

temperatur dan tekanan (Achmad, 2001 :1).

Dalam mengidentifikasikan gugus funggsi dalam molekul organik diperlukan Dalam mengidentifikasikan gugus funggsi dalam molekul organik diperlukan uji kelarutan. Uji kelarutan dalam air dapat mempermudah dalam memperoleh

uji kelarutan. Uji kelarutan dalam air dapat mempermudah dalam memperoleh

imformasi kelarutan zat dalam pelarut-pelarut dalam mengidentifikasi adanya gugus imformasi kelarutan zat dalam pelarut-pelarut dalam mengidentifikasi adanya gugus fungsi dalam air tersebut dan juga dapat mengidentifikasi kepolaran pada zat tersebut. fungsi dalam air tersebut dan juga dapat mengidentifikasi kepolaran pada zat tersebut. Ikatran hidrogen pada alkohol juga bisa mempengaruhi kelarutan alkohol dalam suatu Ikatran hidrogen pada alkohol juga bisa mempengaruhi kelarutan alkohol dalam suatu  pelarut, misalnya saja butanol, etano dan butano

 pelarut, misalnya saja butanol, etano dan butanol (Hammond, 2001)l (Hammond, 2001)

C.

C. ALAT DAN BAHANALAT DAN BAHAN 1.

1. Alat PraktikumAlat Praktikum

1. Tabung reksi 1. Tabung reksi

2. Rak rtabung reaksi 2. Rak rtabung reaksi 3. Spatula 3. Spatula 4. Pipet tetes 4. Pipet tetes 5. pipet volume 5. pipet volume 6. Rabel Bulb 6. Rabel Bulb 7. Penjepit 7. Penjepit 2.

2. Bahan PraktikumBahan Praktikum

1 . Larutan NaOH 5% 1 . Larutan NaOH 5% 2. 2. Larutan Larutan HCl HCl 5%5% 3. Laruatan NaHCO 3. Laruatan NaHCO33 5%5% 4. Larutan H 4. Larutan H33POPO4485%85% 5 5 Larutan Larutan HH22SOSO4490%90% 6.

6. Larutan Larutan Dietil Dietil eter eter  7. Asetal Dehida 7. Asetal Dehida 8. Butanol 8. Butanol 9. Asam Benzoat 9. Asam Benzoat 10. Naftalena 10. Naftalena 11. Anilin 11. Anilin

12. Kertas Lakmus Merah 12. Kertas Lakmus Merah 13. Aquades

13. Aquades 14. Tissue 14. Tissue

15. Kertas Label 15. Kertas Label

D.

D. SKEMA KERJASKEMA KERJA Asetal

Asetal dehida dehida Butanol Butanol Asam Asam benzoat benzoat Naftalena Naftalena AnilinAnilin

+ air  + air  T

Tidak larutidak larut LLarutarut + NaOH 5%

+ NaOH 5% Eeter Eeter

T

Tidak larutidak larut LLarutarut TTidak larutidak larut LLarutarut + NaCO

+ NaCO33 5%5% + HCl 5% + HCl 5%

L

Larutarut LLarutarut Lakmus merah

Lakmus merah Lakmus biru Lakmus biru

Lakmus tak berwarna Lakmus tak berwarna

T

Tidak larutidak larut TTidak larutidak larut

+ H + H22SOSO44 90%90% A A11 A A22 L Larutarut + H + H33POPO4485%85% larut larut T

Tidak larutidak larut

L Larutarut

T Tidak larutidak larut II B B N N11 N N22 S S11 S SBB S SAA S S22

E.

E. HASIL PENGAMATANHASIL PENGAMATAN 1.

1. Tabel KelarutanTabel Kelarutan

Sampel

Sampel Kelarutan DalamKelarutan Dalam _{kelarutankelarutan}KelasKelas A

Aiirr EEtteerr NNaaOOHH NNaaHHCCOO33 HCHCll HH22SOSO44 HH33POPO44

A Asseettaallddeehhiiddaa √√ -- -- -- -- -- SS11 B Buuttaannooll xx -- xx -- √√ -- -- BB A Assaammbbeennzzooaatt xx -- √√ √√ -- -- -- AA11  Naftalena  Naftalena xx -- xx -- xx xx -- II A Anniilliinn xx -- xx -- xx √√ √√ NNii 1.

1. Tabel Perubahan yang Terjadi Tiap Proses ReaksiTabel Perubahan yang Terjadi Tiap Proses Reaksi

SSaammppeell PPeennaammbbaahhaann HHaassiil l ppeerrccoobbaaaann A

Asseettaallddeehhiiddaa + + AAiir  r   + Eter  + Eter  - uji kertas lakmus - uji kertas lakmus

- Larut - Larut - Larut - Larut - Tidak terjadi - Tidak terjadi  perubahan warna.  perubahan warna. B Buuttaannooll + + AAiir  r   + NaOH + NaOH + HCl + HCl - Tudak larut, - Tudak larut, terbentuk dua fase terbentuk dua fase dimana lapisan atas dimana lapisan atas  berwana keruh dan  berwana keruh dan lapisan berwarna lapisan berwarna

 bening.  bening. -

- Tidak Tidak larut terbentuk larut terbentuk  dua fase dimana lapisan dua fase dimana lapisan

atas berwarna bening atas berwarna bening dan lapisan atas keruh. dan lapisan atas keruh.

-

- Larut Larut dan dan berwarnaberwarna  bening

 bening A

+ NaOH + NaHCO3

- Larut, terdapat gelembung dal panas

 pada diding tabung - Larut, tapi sangat lama dan bergelembung

 Naftalena + Air 

+ NaOH

+ HCl

+ H2SO4

- Tidak larut

- Tidak larut terbentuk  dua fase dimana terbentuk endapan dibawah dan diatas, ditengah-tengah ada

 NaOH (cair). - Tidak larut , terbentuk dua fase

dimana naftalena diatas. - Tidak larut Anilin +Air   + NaOH + HCl + H2SO4 + H2PO4

- Tidak larut warna awal merah pekat terdapat dua fase yaitu  bening (air) dan merah (anilin) terjadi reaksi dua fase yaitu polar dan

non polar  - Tidak larut terjadi dua fase, anilin diatas

dan NaOH dibawah. Warnanya tetap. - Tidak larut, larutan

 berwarna sedikit  bening dari warna awal, terdapat dua fase

merah diatas (anilin) dan bening diatas (HCl)

- Larut, langsung menjadi padat dan reksinya berlangsung cepat, panas (eksoterem), warnanya (padatannya berwarna coklat muda). 2. ANALISA DATA 1. Asetaldehida a. Asetaldehida + H₂O

CH₃ C ₊ O H H O H CH₃ C O H O H H C OH OH CH₃ H b. Asetaldehida + Eter  CH_{3 C +} O H CH₃ CH_{2 O} CH_{2 CH3} CH_{3 CH} 2 O C O _O O C CH₂ CH₂ CH₂ CH₃ H CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃

c. Asetal dehid + kertas lakmus

Asetaldehid + kertas lakmus tidak ada perubahan.

 Berdasarkan analisis data uji kelarutan asetaldehid dikelompokkan dalam kelas S1.

2. Butanol a. Butanol + H₂O  b. Butanol + NaOH 5% c. Butanol + HCl 5% H₃C - CH₂- CH₂- CH₂- OH + H₂O H₃C - CH₂- CH₂- CH₂- OH + NaOH

+

OH

CH₃ CH₂ CH₂ CH₂ H _Cl

+

CH₃ CH₂ CH₂ CH₂ Cl _H2O

 Berdasarkan analisis data uji kelarutan butanol dikelompokkan dalam kelas B

3. Asam benzoat

a. Asam benzoat + H₂O

b. Asam benzoat + NaHCO₃

c. c. c. c.

Asam benzoat + NaOH 5%

d. O OH + H2O O OH + NaHCO₃ O O Na + H2CO3 OH O + NaOH O O Na + H2O

4.  Naftalena

a.  Naftalen + H₂O

b.  Naftalen + NaOH

c. Naftalen + HCl 5%

d.  Naftalen + H₂SO₄ pekat

 Berdasarkan analisis data uji kelarutan naftalena dikelompokkan dalam kelas I

5. Anilin a. Anilin + H₂O b. Anilin + NaOH 5% + H2O + NaOH + HCl + H2SO4 + H2O N H H + NaOH N H H

c. Anilin + HCl 5%

 Berdasarkan analisis data uji kelarutan anilin dikelompokkan dalam kelas B

 Tabel kelas kelarutan senyawa organik 

Kelas

kelarutan Golongan Senyawa Organik  S2

Garam dari asam organik (RCO2 Na, RSO3 Na);

aminakarbohidroksida (RNH3Cl), asam amino,

karbohidrat (gula), polyhydroxy compounds, dsb. SA Asam karbolsilik monofungsional dengan lima karbon atau

dibawahnya, asam-asam arisulfonik.

SB Amina monofungsional dengan enam atom karbon atau di

 bawahnya.

S1 Alkohol monofungsional, aldehid, keton. ester, nitril, dan

anida dengan lima karbon. A1

Asam organik kuat, asam karboksilik dengan lebih dari enam karbo, pherol dengan susunan letak gugus pada ortho atau para.

A2 Asam organik lemah, fenol enol, oxim, inidies, sulfoamida,

tiofenol, semua yang memiliki karbon lebih dari lima. B

Amina alifatik dengan delapan atau lebih atom karbon  penyusunnya, anilin (hanya untuk satu fenol yang  berkaitan dengan nitrogen), beberapa eter.

MN

Bermacam-macam senyawa netral yang memiliki gugus nitrogen atau sulfur dan memiliki lebih dari lima atom karbon.

 N

Alkohol, aldehid, keton, ester dengan satu fungsional grup dan terdiri dari lima atom karbon atau lebih yang kurang dari sembilan,eter, epoxides, alkena, alkil, dan beberapa senyawa aromatis.

I Hidrokarbon jenuh, halo alkana, aril halida, senyawa

+ H Cl N H H N+ H H H + Cl

-aromatik lain yang itdak reaktif, dietil eter.

3. PEMBAHASAN

Pada praktikum uji kelarutan ini dituntut untuk dapat mengetahui kelarutann zat organik dalam beberapa pelarut serta menentukan golongan suatu zat organik   berdasarkan kelarutannya. Dimana dalam percobaan ini digunakan beberapa jenis  pelarut diantaranya adalah air, eter,NaOH, HCL, H2SO4, H3PO4yang akan diuji terdiri

dari asam benzoat, naftalena, butanol, anilin, dan asetaldehida. Dimana pada

 percobaan ini bertujuan untuk dapat mengetahui kelarutan zat organik dalam beberapa  pelarut dan untuk menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutannya.

Sesui dengan tujuan tersebut praktikan melakukan percobaan meliputi:

Percobaan pertama yaitu pada prises pangujian larutan asetalsehida. Dari hasi  percobaan diketahui bahwa larutan tersebut dapat larut dalam air dan eter. Hal ini

dikarenakan laruta asetaldehuda memiliki kemampuan dalam membentuk ikatan

hirogen dengan molekul air. Selain itu asetaldehida merupakan senywa polar sehingga larut dengan baik didalam air. Apabila ditinjau dari rumus molekulnya, asetaldehida memiliki molekul-molekul yang bersifat polar. Oleh karena itu antara molekul dari larutan asetaldehida terdapat gaya dipol-dipol dan bersifat non polar, sehingga terdapat gaya iondon yang terkenal dengan gaya Van Der Walls. Akibat adanya gaya tersebut senyawa polar cenderung mempunyai titik didih dan titik cair yang lebih tinggi darin  pada senyawa non polar. Sehingga titik didih asetaldehida bertambah dengan

 bertambahnya jumlah atom cair. Asetaldehida yang bersifat polar menyebabkan asetaldehida larut dengan baik didalam air sedangkan yang bersifat non polar yang menyebabkan aldehida larut dalam eter. Selain itu senyawa aldehida suku pertama sampai lima (C1-C6) larut dalam air.sedangkan asetaldehida (CH3-COH) dapat larut

dengan sangat baik didalam air karena mengikat atom karbon dibawah 5 (2 atom karbon). Senyawa aldehida suku lebih dari 5 sukar larut dalam air. Karena

asetaldehida larut dalam air dan eter, maka campuran tersebut diuji dengan kertas lakmus. Berdasarkan hasil pengamatan setelah diuji dengan kertas lakmus, tidak  menyebabkan terjadinya perubahan.hal ini berarti larutan tersebut bersifat netral (PH=7). Hal ini disebabkan oleh adanya ion H+ _{dan OH}- _{yang menyebabkan larutan}

tersebut akan bersifat asam atau basa (Sukadjo, 2000).

Pada percobaan identifikasi larutan butanol Dari hasil pengamatan diperoleh  bahwa butanol tidaklarut dalam air dan NaOH, akan tet pi larutan butanol larut dalam

HCl sehingga larutan ini tergilong kedalam kedlan kelas kelaratan B. Larutan butanol merupakan gugus homolog alkohol pertama yang tidak tidak larut dalam air.

Kelarutan butanol dalam air akan semakin rendah seiring dengan bertambah  panjangnya rantai karbonnya (Fessenden, 2002).

Pada percobaan ketiga yaitu identifikasi asam benzoat, dari hasil pengamatan terlihat bahwa asam benzoat tidak larut dalam air dan menyebabkan terbentuknya dua lapisan. Pada proses pelarutan selanjutnya asam benzoat dapat larut dalam NaOH karena NaOH merupakan pelarut yang bersifat basa sehingga apabila asam benzoat dilarutkan dalam NaOH, maka asam benzoat akan ternetralisasi dan terurai

membentuk ion dan juga air.pada proses pelarutan selanjutnya asam benzoat dapat larut dalam NaOH dan NaHCO3sehingga dapat digolongkan dalam kelas kelarutan Ai.

Asam benzoat memiliki cicin benzena dan karbon dalam asam karboksilat yang  brjumlah 7 atom yang memilki berat molekul yang besar sehingga apabila dilarutkan

dengan air sangat kecil kemungkinannya. Hal ini terlihat pada suku pertama sampai keempat (C1-C4) yang mudah larut dalam airsedangkan suku kelima dan suku keenam

sedikit larut dalam air. Sedangkan suku ketujuh dan seterusnya tidak larut dalam air. Ketika asam benzoat ditambahkan dengan NaHCO3, asam benzoat menjadi larut. Hal

 NaOH yang akan memberikan hasil yang positif jika diuji dengan asam benzoat yang  bersifat asam. Pada proses reaksinya terbentuk ion-ion dari ikatan asam benzoat

dengan NaHCO3dan pada gugus karboksilatnya akan mengalami pemutusan ikatan

atom H yang akan digantikan oleh Na+ _{sedangkan atom H yang terlepas akan}

 berikatan dengan HCO3- dan akan membentuk asam lemak poloprotik H2CO3. Asam

 benzoat merupakan turunan dari asam karboksilat yang merupakan asam lemah karena hanya sebagian kecil yang terionosasi apabila dilarutka dalam air. Elain itu semakin  panjang rantai C sifat keasamannya semakin lemah (Sukardjo,2000).

Pada proses identifikasi anilin terlihat bahwa anilin tidak larut dalam air dan  NaOH akan tetapi dapat larut dalam pelarut asam. Hal ini di karenakan oleh anilin

merupakan turunan benzena yang bersifat basa lemah karena adanya gugus amina, sehingga dapat bereaksi dengan asam membentuk garam. Garamnya mudah larut

dalam air tetapi sukar larut dalam pelarut organik (eter). Anilin dapat larut dalam asam sulfat pekat dan membentuk anilin monosulfat yang jika dipanaskan akan berubah menjadi asam sulfonit (Brown, 1991).

Pada proses identifikasi naftalena, terlihat bahwa naftalena tidak larut dalam  pelarut air, NaOh, HCl, dan H2SO4.Sehingga digolongkan dalam kelarutan I.

 Naftalena merupakan turunan dari benzena, dimana benzena dan turunannya tidak  larut dalam air. Jika dilihat dari strukturnya naftalena mempunyai struktur yang sulit  putus karena ikatan antar molekulnya sangat kuat dan stabil sehingga tidak terjadi

reaksi antar naftalena dengan H2O, NaOh, HCl, dan H2SO4.

Pengujia dengan menggunakan fluroglusinol, meski yidak diuji,kemungkinan senyawa tersebut larut dalam air. Karena pada prosesnya, adanya 3 gugus NO akan terlepas dari rantai induk dan akan terganti oleh gugus OH yang berasal dari

 penguraian H2O. NO2yang terlepas kemudian akan berikartan dengan atom H

membentuk HNO3 yang berasal dari H2O. Proses tersebut akan sama jika dilakukan

dalam pelarut eter sehingga dapat dikatakan bahwa kemungkinan besar flurogluseno  juga dapat larut dalam eter. Karena flurogluseno kemungkinan larut dalam air dan eter 

apabila diuju dengab kertas lakmus yang menyatakan bahwa larutan yang ada bersifat  basa karena dalam larutan tersebut terdapat gugus OH dan hasil reaksi, jadi larutan

fluroglusenol kemungkinan termasuk kedalam kelas kelarutan SB.

4. KESIPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa:

1. Asam benzoat dapat larut dalam pelarut NaOH dan NaHCO₃yang

merupakan pelarut yang bersifat basa.

2. Uji kelarutam merupakan salah satu cara untuk menentukan golongan zat

serta karakteristik masing-masing gugus fungsi.

3. Pada dasarnya anilin dapat larut dalam asam sulfat pekat dan membentuk 

anilin monosulfat dan akan berubah menjadi asam sulfanilit apabila dipanaskan.

4.  Naftalena merupakan turunan daru benzena yang sangat setabil sehingga

5. Benzena dan turunannya cenderung bersifat tidak larut dalam air, 6. Asetaldehida merupakan senywa yang mudah larut dalam air yang

merupakan eter karena memiliki gugus fungsi yang bersifat polar maupun nonpolar.

ACARA 2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A. PELAKSANAAN PRATIKUM

b. Memilih pelarut yang seuiai untuk rekrista lisasi.

c. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

d. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

2. Hari / Tanggal : Kamis, 21 Oktober 2010.

3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas

MIPA Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak  digunakan dimana zat- zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu  pelarut kemudian dikristatkan kembali. Cara ini bergantung pada pelarutan zat dalam  pelarut tertentu dikala suhu di perbesar. Karna konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang konsentrasinya tinggi akan mengendap. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada 2 faktor penting yaitu laju pembentukan inti dan laju pertumbukan Kristal jika laju  pembentukan inti tinggi, banyak sekali Kristal akan terbentuk. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru. Laju pertumbuhan Kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran Kristal yang terbentuk selama  pangendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, Kristal-kristal yang besar akan

terbentuk yang dipengaruhi oleh drajat lewat jenuh (Arsyad, 2001: 42-43).

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai Kristal yang  berkembang biak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tidak seperti zat padat Kristal, zat amorf tidak mempunyai titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan

meleleh dalam suatu jangka tempratur. Kristal adalah benda padat yang mempunyai  permukaan-permukaan datar. Karna banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simestris. Telah lama para ilmuan menduga  bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam ( rentangan suhunya kecil) , sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang  besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karna tidak teratur. Oleh sebab itu  pembahasan zat padat hanya membicarakan Kristal. Suatu zat mempunyai bentuk 

Kristal yang sama disebut isomorfik ( sama bentuk ). Contohnya : N aF dengan MgO,K2SO4 dengan K2SeO4 dan Cr2O3 dengan Fe2O3 ( Bresnick, 2002 : 19-20 ).

Pemisahan yang dilakukan secara fisis didasarkan pada sifat, perbedaan ukuran vartikel atau pun perbedaan titik didih. Cara pemesahan meliputi :

a. Penyaringan ( filtrasi ) b. Pengkristalan ( kristalisasi ) c. Penyulingan ( distilasi ) d. Sublimasi

e. Kromotografi .

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung pada struktur  morfologi endapan yaitu, bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar krital-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka disaring dan mungkin sekali makin cepat Kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan. Kristal dengan struktur yang lebih konfleks yang mengandung lekuk-lekuk  dan lubang-lubang akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari Kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Hamdan, 2005 : 36 )

Jika kita gunakan definisi konfrensional yang menyatakan bahwa Kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah. Maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam kehidupan sehari-hari tidak nampak sebagai Kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari hal berikut :

Pada satu pihak, banyak padatan yang merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyaknya molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi jika bahan-bahan tersebut dipisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cendrung terjadi struktur Kristal. Misalnya beberapa jenis protein dan solulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan Kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan Kristal. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan datar.

Karna banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk  yang jelas simetris, telah lama para ilmuan telah menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris ( Syabatini,2008 : 12-13 ) .

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Pratikum

1. Catur dan obeng 2. Gelas kimia 100 mL 3. Erlen meyer  4. Corong kaca 5. Pipet tetes 6. Kaca pengaduk  7. Timbangan analitik  8. Pipet gondok  9. Kaca arloji 10. Bulb 11. Peralatan sublimasi 12. Spatula 2. Bahan Praktiku 1. Neftalen kotor  2. Kertas saring 3. Norit 4. Es Batu

5. Asam benzoate kotor  6. Metanol

7. Tisu

D. CARA KERJA

1. Kristalisasi Asam Benzoat.

2 gram asam benzoate kotor dimasukan kedalam gelas kimia 100ml

+ methanol panas ( sampai tepat larut)

Larutan asam benzoat

+ metanol panas ( sedikit demi sedikit)

Larutan asam benzoat panas

Hingga mendidih disaring - Disaring

- Direndam dalam air Es ( setelah  beberapa menit )

Filtrat

Dicuci dengan metanol dingin

Hasil

2. Sublimasi

1 gram serbuk neftalen kotor dimasukan kedalam filterflask 

Disublimasi

Hasil I

Dikumpulkan Kristal  Naftalennya

Hasil II (ditentukan titik lelehnya )

E. HASIL PENGAMATAN

1. Kristalisasi Asam Benzoat

Skema Hasil pengamatan

2 gr asam benzoat kotor + metanol panas (sampai tepat larut

Larut, dinding gelas kimia terdapat kristal.

Larutan asam benzoat + metanol panas (sedikit demi sedikit).

Sampai terdapat endapan putih.

Larutan asam benzoat panas + 0,5 gr Norit Hngga mendidih

Disaring ke erlenmeyer.

- Endapan pada kertas saring dicuci dengan metanol dingin.

Terbentuk gelembung disekitar norit

Untuk memperoleh asam benzoat, memadatkan sisa asam benzoat pada gelas.

Hasil dalam Erlenmeyer direndam di air Es Tidak dilakukan pengujian titik leleh

dipdatkan sampai airnya menghilang).

Berat Kristal + Kristal = 1.62 gram Berat kertas saring = 0.96 gram

2. Sublimasi

Skema Hasil pengamatan

1 gr serbuk naftalena kotor dimasukkan kedalam filterflask.

Disublimasi

Setelah sublimasi dihasilkan naftalen dalam  bentuk kristal-kristalnya yang lebih tipis dari  bentuk aslinya.

Dikumpulkanhasil kristal naftaken (dmn  brntuk kristalnya)

 Naftalen = 1 gram

Berat kristal = 0,19 gram

Berat kristal + cawan = 39,94 gram Berat cawan = 39,75 gram

F. ANALISA DATA

CH_{3 OH} + O OH C O O O _H H CH3 + C O O CH₃ O H H C O O CH₃ O H H + C O OH CH_{3 OH}

2. Sublimasi Naftalena (s) (g) _(s) Es Crude Pure

3. Berat kristal asam benzoat pada rekristalisasi

Dki: Berat ktistal dan kertas saring = 1,62 gr  Berat kertas saring = 0,46 gr 

Berat kristal dan cawan petri = 39,94 gr  Berat cawan petri = 39,75 gr 

Dit: a. Kristal Asam benzoat b. Sublimasi Naftalen Hit:

a. Kristal Asam benzoat

= Berat kristal dan kertas saring – kertas saring = 1,62 gr – 0,46 gr 

% Asam benzoat = Massa kristal X 100% Massa sampel = 1,16 gr X 100% 2 = 58% b. Sublimasi Naftalena

= berat kristal dan cawan petri – berat cawan petri = 39,94 gr – 39,75 gr 

= 0,19 gr 

% Naftalena = Massa kristal X 100% Massa sampel

= 0,19 gr X 100%

G. PEMBAHASAN

Ada beberapa teknik atau cara untuk dapat memperoleh zat murni dari campurannya baik dalam bentuk padat atau cair. Pada percobaan kali ini, yaitu  pemisahan dan pemurnian zat padat, kita melakukan dua percobaan yaitu percobaan

dengan cara pengkristalisasian dan sublimasi

Pada prose pengkristalisasi, dimana zat padat yang digunakan adalah asam  benzoat. Pada proses ini, penambahan-penambahan zat atau cairan yang dilakkan

sangat mempengaruhi hasil dari proses pengkristalisasi tersebut. Dimana proses  penambahan tersebut meliputi :

Proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan dengan menggunakan metanol panas. Hal ini bertujuan untuk agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna, sehingga asam benzoat yang dilarutkan dalam metanol  panas dapat dengan mudah terurai menjadi ion-ionnya. Dimana metanol dalam

keadaan asam merupakan masa yang dalam reaksi akan menghasilkan ion oksanium Larutan asam benzoat panas kemudian ditambahkan norit (arang halus ) atau arang aktif dengan tujuan untuk menyerap berbagai macam pengotor yang terdapat  pada larutan. Hal ini disebabkan karna norit memiliki daya absorvasi yang sangat  besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpasi. Akan tetapi tidak semua warna dapat diserap oleh norit sehingga masih ada pengotor yang akan tingggal pada larutan induknya, tetapi akan hilang pada waktu pencucian dan  penyaringan.

Penggunaan Es batu pada percobaan ini bertujuan untuk menurunkan suhu secara tiba-tiba dari suhu tinggi setelah dipanaskan dengan tujuan mempercepat terbentuknya Kristal sehingga endapan dapat terbentuk dengan mudah.

Dilakukan penyaringan ( filtrat) dimana hasil saringan dicuci dengan metanol dingin dengan tujuan untuk mencegah proses pembentukan atau reaksi yang terjadi, karena jika dicuci lagi dengan metanol panas maka Kr istal tersebut akan terurai kembali atau reaksi yang terjadi makin efktif yang menyebabkan kita tidak akan mendapatkan Kristal yang kita inginkan untuk diuji titik lelehnya.

Pengkristalisasi dari zat murni akan menghasilkan bentuk Kristal yang terlarut sesuai dengan sifat senyawanya syarat terbentuknya Kristal dari suatu larutan yaitu larutan induk di buat menjadi kondisi lewat jenuh terlebih dahulu. Lewat jenuh dimana  pelarut mengandung titrat melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat

terlarut pada suhu tetap. Pengkristalisasi dapat dilakukan dengan pemanasan dan  pendinginan (Winarti , 1994 : 99).

Penggunaan metanol sebagai pelarutnya dikarenakan metanol merupakan senyawa yang bisa berlaku polar maupun non polar. Pada saat asam benzoat dilarutkan dengan larutan metanol, metanol bertindak sebagai senyawa non polar, begitu pula sebaliknya metanol juga merupakan protik solfen yang melindungi senyawa dengan ikut berikatan dengan senyawa tersebut sehingga kreaktifannya senyawa nya menjadi rendah dan sulit bereaksi membentuk produk yang tidak diinginkan ( Robinson, 1997 : 64 )

Pada proses sublimasi, dimana sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya pemurnian dengan metode sublimasi dapat dilakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublin pada suhu tentu antara zat murni dan  pengotor nya. Pada proses ini, dimana terjadi proses perubahan dari fase uap menjadi  padat dan sebaliknya dari fase padat menjadi fase uap karena pengaruh temparatur dan tekanan udara di atasnya. Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublin yang menyebabkan terjadinya perubahan dari padat langsung uap tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Uap senyawa tersebut bila didinginkan akan berubah menjadi fase padat kembali dalam bentuk Kristal atau mengkristal. Dimana senyawa  padat yang dihasilkan akan selalu lebih murni dari keadaan awal sebelum proses sublimasi, karena pada waktu dipanaskan, hanya senyawa tersebut yang menyublin sehingga kotoran-kotorannya hanya tertinggal pada cawan atau alat yang digunakan.

Sublimasi zat padat hanya terjadi jika zat padat tersebut mempunyai tekanan uap relatifnya tinggi pada suhu dibawah titk leleh

Sublimasi analog destilasi zat padat menjadi gas tanpa melalui zat cair.

H. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini yaitu

1. Pemurnian suatu zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, sublimasi, destilasi

2. Pemisah secara kimia terhadap suatu senyawa atau komponen dilakukan

dengan mereaksikannya dengan zat lain, sehingga dapat dipisahkan

3. Rekristalisai yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan

zat cair dengan proses pengkristalan.

4. Sublimasi adalah proses perubahan suatu zat dari fase uap menjadi padat dan

sebaliknya dari fase padat menjadi fase uap yang dipengaruhi oleh temparatur  atau tekanan udara diatasnya.

5. Pada proses pengkristalisasi, penggunaan metanol sebagai pelarut disebabkan

karena asam benzoat biasanya akan terurai membentuk ion-ion yang akan  berikatan dengan metanol dalam keadaan basa yang dimana metanol tersebut

adalah pelarut polar 

6.  Norit ( arang halus) atau arang aktif berfungsi untuk menyerap berbagai

macam pengotor yang terdapat pada larutan, sehingga larutan tersebut menjdi lebih bersih.

7. Pemisahan suatu zat yang dilakukan secara fisis didasarkan pada sifat

 perbedaan ukuran partikel maupun perbedaaan titik didih

ACARA 3 ANALISIS UNSUR 

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : a. Memahami analisiskualitatif unsur-unsur 

 penyusun senyawa organik.

 b. Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk  uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu seny-awa organik.

2. Hari/Tanggal : Kamis, 04 November 2010.

3. Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas

MIPA Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Senyawa organik yang mengandung gugus-OH atau -NH didapat mempunyai ikatan Hidrogen. Ikatan hidrogen mungnkin terjadi karena polaritas dari ikatan O-H dan N-H serta ukuran atom yang kecil. Banyak molekul-molekul biologis sepertin  protein berada dalam bentuk yang unik dengan adanya ikatan Hidrogen. Apabila

senyawa ini dipanaskan, ikatan Hidrogennya pecah. Strukturnya akan kehilangan  bentuk uniknya dan aktifitas biologisnya hilang. Hidrogen mempunyai idensitas atau

rapatan paling rendah, bersenyawa dengan hampir setiap unsur lain yang reaktif  membebntuk senyawa Hidrogen. Unsur karbon mempunyai banyak senyawa organik  dan dewasa ini berkembang pula senyawa organometalik dengan atom karbon terletak  secara koordinasi pada ion logam (Fessenden,2002:50-53).

Dengan empat elektron valensi, kullit valensi karbon setengah terisi (setengah kosong). Atom karbon tidak memiliki kecendrungan kuat untuk kehelingan semua elektron dan menjadi C4+ _{atau kecendrungan kuat untuk mendapat kan 4 elektron}

dan menjadi C4-_{. Karena tempatnya ditengah tabel berkala, karbon bukan bersifat}

elektropositif atau elektronegatif kuat. Alkena mudah mengadisi klorin atau bromin. Biasanya Halogen dilarutkan dalam pelarut lembab(inert) seperti tri atau biasanya tetrakloro metana. Atom halogen yang biasanya diberi simbol X dalam berbagai senyawa akan membentuk ikatan kovalen tunggal dengan karbon. Atom Halogen dapat terikat pada ikatan rangkap karbon SP2 _{yang terhibridasi. Senyawa ini}

dinamakan Vinil Halida yang berasal dari “Vinil” nama trival untuk gugus CH2-CH

(Hart, 2003: 28)

Senyawa oraganik mengandung unsur karbon, oleh karena itu untuk  mengetahui suatu zat merupakan senyawa oraganik atau bukan perlu ditunjukkan dengan adanya unsur C tersebbut. Cara-cara yang dapat dilakukan antara lain yaitu dengan pengarangan, percobaan flenfled, pemijaran CuO. Percobaan lain juga

dilakukan untuk mengidentifaksi unsur-unsur yang lain pula. Untuk mengidentifikasi unsur-unsur N,S,P dan Halogen, dilakukan percobaan Beilstein, Kjeldalh, Farady, Lassaigne, Castellana (Filzahazny, 2009: 98).

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara, sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan adsorben yang tepat,dan peningkatan massa adsorben kemudian ditentukan.

Peningkatan massa adsorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metode  pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan

secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metode modern untuk menentukan  jumlah karbon dioksodasi dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan

metode oenimbangan.namun perinsipnya tidak berubah sama sekali, pekerjaan

menimbang tidak dapat bebas dari kesalahan (termasuk ketidak akuratan neracanya). Kriteria kemurnian emperis yang lain adalah uji titik leleh campuran. Metode ini didasarkan atas fakta bahwa jika titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang ditentukan. Titik lelehnya akan menurun bila dua senyawanya itu tidak identik  (Yushito,2009: 25-26).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Tabung Reaksi 2. Pipet Tetes 3. Cawan Porselin 4. Bunsen 5. Penjepit 6. Tabung Pipa U 7. Pengaduk 

8. Kaki Tiga + Kasa 9. Pinset 2. Bahan Praktikum 1.  Naftalena 2. Air Kapur  3. Pb- Asetat 4. Aquades 5. Pereaksi Nessler  6. Kawat Cu 7. Sulfur  8. Urea 9. CuO 10.H₂SO₄ Pekat 11.HNO₃Encer  12. NaOH D. PROSEDUR KERJA

1. Identifikasi Unsur Karbon a. Reaksi Pengarangan

Dimasukkan kecawan porselin Api kecil

Api besar 

Diamati warna nyala Terdapat jelaga Api besar  + HNO3Encer  Amati jelaga Hasil b. Percobaan Penfield 0,5 gr Sampel ( urea ) + 0,5 gram CuO

Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pipa

Terbentuk gas

Dialirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur 

Hasil ( Jika ada C: warna pada kapur keruh).

2. Identufikasi Unsur Halogen

a. Percobaan Penfield

0,5 gr Sampel ( urea )

+ 0,5 gram CuO

Terbentuk gas

Dialirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur 

Hasil ( Adanya unsur H: menimbulkan tetes air pada tabung reaksi).

b. Pirolisasi Dengan Unsur 

Sedikit sampel urea dalam tabung reaksi + 50 mg Sulfur 

Ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat

Hasil ( Adanya unsur H : menimbulkan warna hitam pada kertas saring ).

3. Identifikasi Unsur Nitrogen

10 mg Sampel (urea) dalam tabung reaksi + 10 tetes H2SO4 pekat

Larutan jernih + Air 1 mL

Dibasakan dengan NaOH

Hasil (adnya unsur N: endapan coklat setelah ditambahkan pereaksi nessler).

4. Identifikasi Unsur Halogen

Kawat Cu

Ujungnya- tidak ada nyala hijau

+ diklorometana (DCM)

Hasil (warna nyala)

E. HASIL PENGAMATAN

1. Identifikasi Unsur Karbon

Jenis reaksi Percobaan Hasil

Pengarangan Naftalena dimasukkan Api kecil

Api besar  Terdapat jelaga

Api tinggi + HNO3 encer 

Warna jelaga hitam sedikit

Setelah 27 tetes, warna jelaga dari hitam menjadi coklat

muda. Warnanya hampir memudar. Penfield 0,5 gram Urea + 50 mg

CuO.Dimasukkan ke tabung reaksi yang dilengkapi pipa

U

Warna setelah dipanaskan

berubah-ubah dari kehijau-hijauan,

kebiru-Terbentuk gas, alir kan ketabung reaksi yang berisi

air kapur.

 biruan,  bergelembung Warna pada kapur 

keruh

2. Identifikasi Unsur Hidrogen

Jenis reaksi Percobaan Hasil

Penfield 0,5 gram Urea + 50 mg Cu

Terbentuk gas dialirkan ketabung reaksi berisi air kapur 

Menetes

Pirolisis Sedikit sampel Urea + 50 mg Sulfur 

Warna awalnya kuning. Pada saat

dipananskan sampel mengalami

 perubahan warna dari hitam-coklat

sampai warna merah, orange, dan

kuning. Kertas saring sebagai  penutup berwarna

hitam kecoklatan.

3. Identifikasi Unsur Nitrogen

Jenis reaksi percobaan Hasil

Kjeldahl 10mg Urea + 10 tetes H2SO4 pekat

Larutan jernih + 1mL air, dibasakan dengan

 NaOH + beberapa tetes pereaksi Nessler 

Larutan berwarna  jernih + air terjadi letupan-letupan.

4. Identifikasi Unsur Halogen

Jenis reaksi percobaan hasil

Beilstein Kawat Cu

Ujungnya tidak ada nyala hijau

+ diklorometana (DCM)

Warna awal=coklat Setelah dibakar = putih

 pudar  Ada nyala.

Ditetesi dan dibakar lagi warna nyalanya hijau.

F. ANALISA DATA

 Persamaan Reaksi

1. Identifikasi Unsur Karbon a. Reaksi pengarangan

2O + 2HNO3 2CO2 + 2H2O b. Reaksi Penfield

CuO + CO(NH2)2 2CO2 + 2H2O

CO2 + Ca(OH)2 CaCO2 + 2OH

2. Identifikasi Unsur Hidrogen a. Percobaan Penfield

CuO + CO(NH2)2 CO + H2O + NO + Cu b. Reaksi pirolisis dengan sulfur 

CO(NH2)2 + 4S + 3O2 4H2S + 2CO2 + 4NO

H2S + (CH3COO)2 Pb + OH- PbS + 2CH3COOH

3. Identifikasi Unsur Nitrogen a. Reaksi Kjeldahl

CO(NH2)2 + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2CO2 + 4NO

(NH4)2SO4 + NaOH NH3 + 2H2O +Na2SO4

 NH4 + 2(HgI)2- + 4OH- HgOHg(NH2) + 3H2O

4. Identifikasi Unsur Halogen a. Reaksi Beilstein 2Cu + O2 2CuO 2CuO + CH2Cl2 CuCl2 b. Percobaan Lasaigne 2Na + O2- Na2O2 R- CH2OH + Na2O2 R-CH2ONa + NaOH R- CH2OH adalah sukrosa R-CH2ONa + C2H5OH R- CH2OH + C2H5 Na C2H5 + H2O C2H6 + NaOH

5. Pembeuatan Filtrat Lasaigne

 Na (hasil pemanasan) + C2H5OH + H2O NO3P.Na3S

6. Identifikasi Unsur Sulfur  a. Percobaan Lasaigne

2HCl + FeSO4 FeCl2 + H2SO4

H2S + (CH3COO)2 + Pb + OH- PbS + 2CH3COOH

(CH3COO)2 Pb + 2HCl PbCl2+ CH3COO + H3O2

 Na3S + CH3COO NaCH3COO + H3S

 Na3S + 3HCl NaCl + H3S

FeSO4 + H2O Fe(OH)2 + 2 H2 SO4

7. Identifikasi Unsur Fosfor 

HNO3 + MgNH4 Mg(OH)3 + (NH)2

Mg(OH)3 Mg3+ + 3OH

- Na3P + 3HNO3 3NaNO3 + H3P

H3P + O2 H2O + P2O3 + 2H2

G. PEMBAHASAH

Kimia organik pada awalnya didefinisikan sebagai senyawa organik yang mengandung karbon. Akan tetapi setelah beberapa waktu banyak ditemukan senyawa anorganik yang mengandung karbon. Untuk membuktikan hak tersebut,maka dapat dilakukan suatu percobaan untuk menganalisis unsur-unsur yang terdapatdalam senyawa organik. Percobaan yang dapat dilakukan adalah reaksi

 pengarangan,percobaan penfield,pirolisis unsur,percobaan lasaigne,Beilstein dan Kjeildahl.

Reaksi pengarangan dilakukan untuk mengidentifikasi unsur karbon. Perinsip  percobaan ini adalah pembakaran dan timbulnya jelaga. Untuk dapat memastikan

adanya unsur karbon maka jelaga yang terbentuk harus hilang setelah ditambahkan HNO3. Selain timbul jelaga, keberadaan senyawa organik dapat ditandai dengan

menguap atau menyublinnya suatu senyawa apabila dipanaskan lebih lanjut, misalnya senyawa organik yang bersifat cair (Filzahazny,2009: 101).

Sesuai dengan teori diatas, berdasarkan hasil praktikum pada proses pengarangan ini,terbentuk warna jelaga yang sedikit hitam, akan tetapi setelah terjadi proses  pemanasan dengan suhu tinggi dan ditambahi dengan tetes demi tetes HNO3. Warna  jelaga yang sedikit hitam memudar menjadi sedikit coklat muda. Sehingga pada  percobaan ini telah dilakukan dan diperoleh hasil percobaanyang hampir sesuai

dengan teori diatas.

Percobaan pienfield, perinsip pada percobaan ini yaitu senyawa

yangmengandung atom C bola dipanaskan PbCrO4/ CuO akan menjadi PbCO3.pada

 pemanasan lebih lanjut akan menjadi PbO + CO2. Adanya CO2yang keluar dapat

ditunjukkan dengan adanya Ba(OH)2yang akan menghasilkan endapan Ba(CO3)2

 berwarna putih. Dalam percobaan ini hasilnya berupa air kapur yang keruh, air kapur  tersebut merupakan endapan Ba(CO3)2(Filzahazny, 2009:102).

Sesui dengan hasil praktikum, pada percobaan ini air kapur yang dihasilkan pada  proses pemanasan juga berwarna keruh yang merupakan hasil pengendapan Ba(CO3)2

yang sesuai dengan teori diatas.

Pada identifikasi unsur hidrogen, dilakukan percobaan yang sama yaitu

 percobaan pienfield yang menggunakan larutan urea dan Cu. Pada proses ini dilakukan dua perlakuan yaitu pemanasan dan pendinginan. Pada saat pendinginan akan terlihat zat yang akan menyublin atau menguap pada diding tabung. Karena adanya proses  penguapan tersebut sehingga menyebabkan timbulnya tetes-tetes air.

Percobaan Kjieldahl pada identifikasi unsur Nitrogen, menggunakan perinsip yag apabila ada senyawa N bereaksi dengan H2SO4maka akan diubah menjadi

(NH4)2SO4 yang apabila direaksikan dengan basa akan membebaskan NH3. Adanya

 NH3yang dibebaskn dapat ditunjukkan dengan menambahkan pereaksi Nesller.

Adanya unsur N dalam suatu senyawa ditandai dengan adanya endapan pada senyawa tersebut pada saat ditetesi NaOH. Tidak semua senyawa organik yang mengandung N. Jadi , bila hasil dengan senyawa ini negatif, maka percobaan ini dapat dilakukan

dengan cara percobaan Lasaigne yang lebih umum. Akan tetapi pada praktikum ini,  percobaan Lasaigne tidak dilakukan karena percobaan ini menggunakan logam Na

yang apabila bereaksi dengan air akan menimbulkan ledakan yang cukup hebat. Logam Na adalah logam yang termasuk golongan alkali tanah. Ciri khas yang paling mencolok dari logam alkali dan alkali tanah adalah keaktifannya yang luar biasa besar. Karena logam-logam ini begitu aktif sehingga mereka tidak terdapat sebagai unsur.

Bila bersentuhan dengan udara atau air. Logam alkali dan alkali tanah adalah zat  pereduksi yang sanagat kuat karena begitu mudah kehilangan elektron,mereka mudah  bergabung dengan kebanyakan unsur non logam membentuk senyawa ion seperti

Halida,Hidrida, Oksida dan Sulfida (Keenan,1980: 154).

Percobaan Beilstein,dilakukan unyuk mengidentifikasikan unsur Halogen. Adanya nyala hijau kebiruan menunjukkan bahwa unsur tersebut adalah unsur  halogen. Munculnya nyala hijau disebabkan oleh pembentukan tembaga halida (http://en wilkipedia.org/wiki/Beilstein test.).

Identifikasi unsur sulfur dapat dilakukan melalui pirolisis dengan sulfur. Urea dan sulfur yang dipanaskan menghasilkan gas H2S yang berbahaya. H2S akan bereaksi

dengan Pb-asetat yang membentuk PbS. PbS dapat menyebabkan timbulnya noda hitam pada Pb-asetat pada proses pemanasan. Reaksi pirolisis dengan sulfur meliputi: H2S + (CH3COO)2 + Pb + OH- PbS + 2CH3COOH

 Na3S + CH3COO NaCH3COO + H2S

2H3S + 3(CH3COO)2Pb 6CH3COOH + Pb3S2

H. KESIMPULAN

1. Analisis unsur dapat dilakukan dengan berbagain macam cara seperti: 1. Reaksi pengarangan

2. Percobaan penfield 3. Pirolisis unsur  4. Percobaan lasaigne 5. Beilstein dan Kjeldahl

2. Untuk mengetahui penyusun suatu senyawa organik maka dilakukan analisis unsur  3. Tidak hanya senyawa organik yang mengandung karbon, akan tetapi ada juga

senyawa anorganikyang mengandung karbon.

4. Diantara jenis-jenis analisis unsur pada percobaan ini, percobaan Lasaigne tidak 

5. Proses pemanasan sangat mempengaruhi hasil akhir dari

percobaan- percobaanyang dilakukan

6. Ciri khas yang paling mencolok dari logam alkali/alkali tanah adalah keaktifannya

yang luar biasa besar. Karena logam-logam ini begitu aktifsehingga mereka tidak  ter dapat sebagai unsur.

ACARA 4

IDENTIFIKASI GOLONGAN AROMATIS DAN FENOL

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : a. Mengenal reaksi –reaksi senyawa aromatis

 b. Mengidentifikasi golongan senyawa aromatis c. Mengidentifikasi adanya Fenol

d. Mengenal reaksi-reaksi yang membedakan fenol monevalen dan polivalen.

2. Hari/Tanggal : Kamis, 11 November 2010

3. Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar Lantai 3 Fakultas

MIPA Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Benzena merupakan senyawa aromatik sederhana. Sifat-sifat dari benzena kebanyakan pelarut organik. Mudah terbakar dengan nyala berjelaga dan berwarna (karena kadar C tinggi). Sifat-sifat kimia dari benzena antara lain:sangat setabil, tak   bereaksi dengan KCN pekat, panas HCl pekat, bereaksi deengan lambat dengan

KmnO4 atau asam kromat, menenjukkan beberapa reaksi adisi dan substitusi (Padan,

2005: 23 ).

Alkilasi senyawa organik disebut juga reaksi Fredd-Erafts. Berdasarkan

Charles Friedel (kebangsaan Prancis) dan James Mason Crafts (kebangsaan Amerika). Yang pertama lkali menemukan reaksi ini pada tahun 1877. Elektrofilnya adalah

karbokation yang dapat terbentuk baik dengan mengambil ion halida dan alkil halida dengan katalis asam lewis (contohnya AlCl3) maupun dengan menambahkan proton

 pada elektron. Reaksi alkilasi Friedel-Crafts memiliki beberapa keterbatasan. Reaksi ini tidak dapat ditetapkan pada cicin aromatik yang telah memiliki gugus nitro atau asam sulfonat. Sebab senyawa tersebut membentuk komplek dengan dan

mendiaktifkan katalis Alumenium Klorida ( Hart, 2003: 42).

Senyawa aromatis adalah senyawa yang mengandung Benzena. Penamaan senyawa aromatis tidak secara langsung seperti pada rantai karbon. Semua senyawa aromatis berdasarkan benzen C6H6 yang memeliki 6 karbon dan berbentuk siklik.

Setiap sudut dari segi enam memiliki atom karbon yang terikat dengan Hidrogen (Eistien, 2009).

Fenol ialah senyawa yang gugus –OH nya melekat langsung pada cicin aromatik. Contoh yang paling sederhana adalah Fenol itu sendiri (C6H5OH).

Perbedaan fenol dan alkohol yaitu keasaman fenol (disebut juga asam karbolat ) memiliki tetapan ionisasi asam 1 x 10-10_{jauh lebih besar dari nilai Ka untuk alkohol}

 pada umumnya. Alesan perbedaan ini karena lebih tingginya kesetabilan basa terkonjugasi akibat muatan negatif yang tersebar diseluruh cicin aromatik. Fenol meskipun bukan asam kuat, mudah bereaksi dengan Natrium Hidroksida untuk  membentuk garam natriun fenoksida. Pembuatan fenol salah satunya dengan

melibatkan cicin benzena yang diikuti reaksi dengan NaOH (Stanley H.Pine, 2001 : 20).

Pada umumnya pencemaran laut yang terjadi secara fisika,kimiawi maupun  biologis, banyak menghasilkan racun bagi biota laut dan manusia. Salah satu

 pencemaran itu adalah Hidrokarbon minyak bumi. Dewasa ini terdapat 500 senyawa yang sudah terdeteksi dalam suatu cuplikan minyak bumi yang terdiri dari minyak   bumi fraksi dengan daya fraksi berat. Minyak bumi fraksi ringan komponen utamanya

adalah n-alkana dengan atom (15-17). Sedangkan minyak bumi fraksi berat komponen utamanya adalah fraksi Hidrokarbon dengan titik didih tinggi. Dampak lain dari

 pencemaran minyak bumi adalah meningkatnya kandungan logam berat diperairan, mengingat dalam minyak bumi terdapat unsur logam seperti Vanadium,Besi, Nikel, Titanium, Tembaga dan Seng. Untuk menganalisis senyawa Hidrokarbon dapat ditentukan berdasarkan merode standar untuk analisis air dan limbah. Analisis dilakukan dengan menggunakan kromatografi dan sfektrofotometri fluorosensi UV (Annaria, 2004).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat Praktikum 1. Tabung Reaksi 2. Bunsen 3. Penjepit 4. Pipet Tetes 5. Pipet Volume 6. Rabel Bulb

8. Spatula 2. Bahan Praktikum 1. Benzena 2. Anilin 3. Asam benzoat 4. Resorsenol 5. Klorofom 6. Fehling A + Fehling B 7. Fenol

8. Serbuk AlCl₃anhidrida 9. H₂SO₄ pekat

D. PROSEDUR KERJA

1. Reaksi senyawa aromatic dengan H₂SO₄pekat berasap

0,5 mL benzene 0,5 mL aniline 0,1 gr asam benzoate

 dimasukkan dalam tabung reaksi  ditambahkan H2SO4pekat berasap  dikocok 

 didiamkan

 diamati larutan yang terjadi

Hasil 1,2,3

2. Reaksi dengan CHCl₃- AlCl₃

0,1 mL benzene 0,1 mL aniline 0,1 gr asam benzoate

 dimasukkan dalam tabung reaksi  ditambahkan 1 mL CHCl3

 dikocok membasahi dinding

 ditambahkan serbuk AlCl3anhidrat pada dinding  diamati warna larutan dan dinding

Hasil 1,2,3

3. Reaksi dengan Fehling

0,2 mL fenol 0,1 gr resorsinol

 dimasukkan dalam tabung reaksi

 ditambahkan 1 mL (Fehling A + Fehling B)  dipanaskan

 diamati warnanya

Hasil 1 dan 2

E. HASIL PENGAMATAN

1. Reaksi senyawa aromatik dengan H₂SO₄ pekat

Sekema hasil

0,5 mL Benzena + 2 mL H2SO4 pekat

 berasap Benzena setelah ditetesi asamsulfat terbentuk dua fase:

- Fase yang diatas

 berwarna keruh (air   polar)

- Fase yang dibawah

 berwarna bening (organik)

0,5 mL Anilin + 2 mL H2SO4 pekat berasap Analin setelah ditetesi asam

 benzoat:

- Panas, endapan

 berwarna hitam dan  putih

- Berasap (ekto) dari

warna awal anilin  berwarna merah 0,5 mL Asam benzoat + 2 mL H2SO4 pekat

 berasap Asam benzoat setelah ditetesiasam sulfat, asam benzoatnya larut dan warna larutan

kekuningan

Sekema Hasil 0,1 Benzena + 2 mL DCM

0,1 Benzena + AlCl3

Larutannya bening dan larut Terbentuk endapan larutan  bening, pada diding terdapat

kristal yang lebih 0,1 Anilin + 2 mL DCM

0,1 Anilin + AlCl3

Warnanya memudar dari merah hati.

Terbentuk kristal warna orange menyerupai warna larutan dan terbentuk endapan

0,1 Asam benzoat + 2 mL DCM 0,1 Asam benzoat + AlCl3

Larutan berwarna bening.

Larutan keruh terdapat endapan dan didnding terbentuk kristal.

3. Reaksi dengan fehling

Sekema Hasil

0,2 mL Fenol + fehling A+ fehlin B Terbentuk dua fase dari awala, diatas Hitam dan dibawah Hijau kebiruan.

Ada terjadi letupan, warnanya hitam lebih pekat diatasnya, dibawah tetap Hijau kebiruan 0,1 gr resorsenol + fehling A + fehling B Warnanya menjadi Hijau

lumut.

Warnanya menjadi hijau kecoklatan, lebih keruh dari fenol.

F. ANALISA DATA

1. Reaksi dengan H₂SO₄pekat berasap a. Reaksi pada benzene

H H H H H H + SO₃ 2-H H H H H SO₃ -H + (lambat) H H H H H SO₃ -H + + HSO4 -SO₃ -+ H2SO4 (cepat) SO₃ -+ H₃O+ + H2O SO₃H

Reaksi : C₆H₆ (aq)+H₂SO₄ (aq) C₆H₅SO₃H (aq) + H₂O (l)

b. Reaksi pada anilin

NH H + H O S O O OH NH -+ H O+ S OH O O H -H2O O S+ O OH + NH -N- H S O O OH + N --- H S OH O O O H H NH2 S OH O O NH H +H O S O O OH NH -+H O + S OH O O H -H 2O O S+ O OH + NH -N-H SO O OH + N--- H S OH O O O H H NH 2 S OH O O NH H +H O S O O OH NH -+H O+S OH O O H -H2O O S+ O OH + NH -N-H S O O OH + N - - - H S OH O O O H H NH2 S OH O O NH H +H O S O O OH NH -+H O + S OH O O H -H 2O O S+ O OH + NH -N-H SO O OH + N--- H S OH O O O H H NH 2 S OH O O

H O H

Reaksi : C₅H₅NH₂ (aq) + H₂SO₄(aq) C₆H₄NH₂SO₃H + H₂SO₄ + 2H₂O (l)

c. Reaksi pada asam benzoat

O O H + H O S OH O O _OH O S O O OH H + O- H ₊ H + + O -H ₊ H+ O O H S O O OH + H O H C₆H₅COOH_(s)+ H₂SO_{4 (aq) C} 6H4COOHSO3H(s)+ H2O(l) H O OH S O O OH H

Reaksi : C₆H₅COOH (s) + H₂SO₄ (aq) C₆H₄COOHSO₃H (aq) + H₂O (l)

2. Reaksi dengan CHCl₃-AlCl₃ a. Reaksi benzena + H C + H Cl Cl Cl Cl Cl Al

+ C H + H  AlCl H + C H H H H H H C Cl Cl  AlCl₄ +  AlCl₃ HCl C₆H₆ CH2CL2 C6H5CHCL3 (aq) HCL(aq) + +  AlCl₃ b. Raksi anilin N H H H H Cl Cl Cl Cl C Cl Al + + N H H H H Cl Cl C  AlCl + N H H H H Cl Cl C H N H H H H Cl Cl C HCl +

(aq) _(aq) HCl C₆H₅NH _{+ CHCl}

3

 AlCl₃

C₆H₄NH₂CHCl_{2 +}

c. Reksi asam benzoat

C _H H H Cl Cl Cl Cl C Cl Al + + O O C  AlCl₄ H H H Cl C + + O O C _H H Cl Cl C + H O O  AlCl₄ C _H Cl Cl C + HCl AlCl3 H + O O + + ₊ AlCl₃ + HCl

3. Reaksi dengan fehling

Fehling A : CuSO4

Fehling B : KNa(C4H4O6).4H2O

G. PEMBAHASAN

Percobaan pertama yaitu reaksi senyawa aromatik dengan H2SO4pekat

 berasap. Dimana pada percobaan ini terjadi tiga kali percobaan yaitu:

Larutan pertama dimana larutan H2SO4yang merupakan asam lewis

direaksikan dengan Benzena. Pada penambahan H2SO4 kedalam larutan benzena

terjadi reaksi sulfansi yang menghasilkan asam benzena sulfat (S.Riawan, 2001). Pada penambahan H2SO4terjadi reaksi sulfansi yang mengandung SO3 yang terlarut.

Reksi sulfansi pada benzena merupakan reaksi yang dapat balik. Reaksin ini dikatakan mudah balik karena ion benzenium antara dalam sulfansi dapat kembali kebenzena atauterus keasam benzenasulfonat dengan hampir sama mudahnya. Reaksi ini menunjukkanefek isotop kinetik yang sedang, dimana laju-laju tahao 1 dan 2 harus lebih saling berdekatan besarnya dari reaksi substitusi aromatik elektrofilik lain (Fessenden, 474).

Berdasarjkan hasil pengamatan tampak dua fase pada benzena setelah

ditambahkan H2SO4 pekat berasap yang tidak dapat bercampur. Hal ini terjadi karena

 benzena merupakan pelarut organik yang kaya akan elektron. Sedangkan H2SO4pekat

 berasap merupakan pelarut organik, sehingga ketika direaksikan dengan benzena terbentuk warna coklat (http://nasih.sraft).

Prcobaan kedua pada anilin, berdasarkan hasil pengamatan anilin yang

direaksikan dengan H2SO4pekat berasap terasa panas dibagian luar tabung reaksi. Hal

ini disebabkan oleh sifat asam sulfat yang eksotermik dan tampak berbentuk endapan  putih pada dasar tabung yang merupakan sifat fisik dari anilin yang berwarna jernih

(http://Fatiamah).

Percobaan yang ketiga yang terjadi pada asam benzoat. Pada reaksi asam  benzoat dengan H2SO4dimana muatan negatif ion karboksilat terbagi oleh kedua

oleh cicin aromatik dalam ion benzoat. Muatan negatif dibagi secara sama oleh dua atom oksigen elektronegatif. Karena cicin benzena tidak ambil bagian dalam

stabilisasi resonansi dari gugus karboksilat. Substituen pada cicin benzena mempengaruhi keasaman terutama dengan efek induktifnya (Fessenden, 78).

Percobaan kedua yaitu reksi dengan DCM –AlCl3. Dimana terjadi tiga kali percobaan

yaitu:

Percobaan pertama yaitu reaksi benzena dengan CH2Cl2(DCM) dan AlCl3 sebagai

katalisnya. Pada reaksi terjadi mekanisme reaksi alkilasi benzena merupakan subtitusi sebuah gugus alkil untuk sebuah hidrogen pada cicin.hal ini biasa disebut alkilasi Friedal-Crafts. Tahapan pertama dalam alkilasi adalah pembentukan elektrofil, kedua  berupa elektrofilik dan ketiga meliputi eliminasi sebuah ion hidrogen (Fassenden,

471).

Pada saat benzena direaksi dengan DCM tidak terjadi perubahan warna. Hal ini dikarenakan oleh klorofomyang merupakan cairan tak berwarna dan tak mudah

terbakar diudara pada kondisi biasa. Setelah terjadi penambahan AlCl anhidrat pada larutan benzena tersebut terbentuk endapan keruh pada larutan dan terdapat

kristalputih pada diding tabung reaksi. Hal ini dapat terjadi karena anhidrida asam lebih reaktif namun laju reaksinya lebih rendah (Parlan, 109).

Realsi alkilasi friedel-crafts tidak berlaku pada percobaan anilin dan asam  benzoat. Pada anilin AlCl3 mendeteksi benzena sehingga tidak terbentuk karbonil

crafts, tidak mengikuti aturan friedel-crafts sehingga tidak terjadi alkilasi Al pada AlCl3yang sangat elektronegatif sehingga dapat menarik anilin. N menyerang Al

karena pada Al masih terdapat orbital yang kosong. Pada saat anilin ditambahkan DCM warna anilin memudar dari merah hati akan tetapi setelah ditambahkan AlCl3

warna larutan menjadi orange menyurapai warna awal larutan anilin dan dan terdapat endapan pada dinding. Sedangkan pada asam benzoat yang warna larutannya putih setelah ditambahkan DCM + AlCl3 warna larutan menjadi bening dan terdapat kristal

 pada dinding. Hal ini disebabkan oleh klorofom sebagian pelarut non polar yang warnanya jernih (http://kompas.com/2003).

Fenol adalah anggota paling sederhana. Adapun perbedaan antara fenol dan alkohol yaitu gugus –OH pada golongan fenol terikat langsung pada cicin aromayatik. Fenol merupakan asam lemah, dapat diubah menjadi eter melalui reaksinya dengal alkil halida melalui larutan alkil. Gugus –OH pada fenol merupakan gugus pengaktif 

kuat dalam reaksi substitusi elektrofilik cicin aromataik dan pengaruh orto-para (parlan, 2005).

Percobaan yang mengidentifikasikan fenol dengan pereaksi fehling A dan fehling B. Sebelum dipanaskan terdapat endapan atau dua fase pada larutan dimana fase diatasnya berwarna hitam dan fase dibawahnya berwarna hijau kebiruan, setelah dipanaskan masih terbentuk dua fase dimana warna fase bagian atasnya lebih

 pekat/hitam pekat sedangkan pada fase bawah warnanya tetap.

Pada saat percobaan dengan menggunakan resorsenol yang ditambahkan dengan fehling A+B , warna larutan berupa hijau lumut dan mengendap setelah dipanaskan terjadi perubahan warna yaitu hijau kecoklatan. Dimana larutan resorsenol ini lebih keruh dan pekat dari larutan fenol.

H. KESIMPULAN

1. Fenol adalah suatu senyawa dengan suatu gugus –OH yang terikat pada cicin

aromatik.

2. Senyawa aromatik tidak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam senyawa organik. 3. Senyawa aromatik adalah senyawa yang setabil.

4. Benzena merupakan hidrokarbon induk dari senyawa aromatik.