LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI PEMBUATAN KRISTAL TEMBAGA (II) SULFAT
Oleh: Jainudin Asyura NPM: 032 912 107
Kelas : A Semester: III (tiga)
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS KHAIRUN TERNATE
PERCOBAAN I
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI
I. TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristaliasasi garam dapur.
II. DASAR TEORI
Teknik yang paling sederhana dan efektif untuk pemurnian padatan senyawa organik adalah kristalisasi. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan kristal berulang). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industri-industri (kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan. Metode kristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dengan proses rekristalisasi antara lain :
Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor.
Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal Mudah dipisahkan dari Kristal.
Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).
Selain itu kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.
Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO2 berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan laju fisi.
Dalam kristal ionik, seperti logam halida, oksida, dan sulfida, kation dan anion disusun bergantian, dan padatannya diikat oleh ikatan elektrostatik. Banyak logam halida melarut dalam pelarut polar misalnya NaCl melarut dalam air, sementara logam oksida dan sulfifa, yang mengandung kontribusi ikatan kovalen yang signifikan, biasanya tidak larut bahkan di pelarut yang paling polar sekalipun. Struktur dasar kristal ion adalah ion yang lebih besar (biasanya anion) membentuk tetrahedral diantara anion. Struktur garam dapur Natrium Klorida NaCl adalah senyawa khas dalam strukturnya (Anion) disusun dalam p dan kation Na+ menempati ruang oktahedral. Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam anion Cl-. Struktur yang sama akan dihasilkan bila proses anion dan kation dipertukarkan.
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium sulfat), terjadi yang sebaliknya.
octahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting: yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal.
Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristal-kristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas butirbatas butir induk.
-ditimbang 20 gram garam dapur dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk-aduk
larutan
filtrat
kristal NaCl
%Rendemen=116,48 % -dinetralkan
-ditambahkan larutan HCl encer sebanyak 10 tetes -Uapkan larutan sampai kering
-ditimbang
-dihitung rendemen -disaring
-Ditambahkan 0,5 gram CaO sambil diaduk-aduk
-ditambahkan larutan Ba(OH)2 tetes demi
VI. DATA PENGAMATAN
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. 20 gram garam dapur dimasukkan kedalam air mendidih
Garam larut dalam air dan terlihat jernih
2. Larutan garam + CaO Terdapat kapur (endapan)
3. Larutan garam + CaO + larutan
5. Larutan diuapkan sampai kering Diperoleh Kristal NaCL yang lebih putih dari garam dapur semula. 6. Kristal ditimbang dan dihitung
rendemennya
- Berat kertas saring = 1,0742 gram - Berat garam dapur=20 gram - berat kristal=24,37 gram
Rendemen=berat kristalberat garam dapur−berat kertas saring(berat secara praktikum)
(berat secarateori) x100 %
¿23,29620g gX100 %
¿116,48%
VIII. PEMBAHASAN
Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu antara lain: kristalisasi, destilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, dan penukaran ion. Namun pada percobaan kali ini terfokus pada pemurnian bahan melalui rekristalisasi dengan menggunakan padatan kristal garam dapur dan Pelarut yang digunakan adalah air.
NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.
Pelarutan sampel sebanyak 20 gram didalam air panas dengan terus mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih bertujuan agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Larutan yang telah disaring tersebut akan digunakan untuk kristalisasi melalui penguapan.
Pada kristalisasi melalui penguapan, untuk mendapatkan larutan garam yang murni yang terbebas dari pengotor-pengotornya harus diberikan zat yang dapat menarik zat pengotor tersebut, dalam hal ini digunakan CaO dan Ba(OH)2. Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat pengotor berupa Ca2+, Mg2+ atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat dalam garam dapur. Ba(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi karena penambahan CaO.
Berat Kristal yang diperoleh yaitu 24,37 gram, dan rendemennya 116,48 %. Hal ini menandakan setengah dari percobaan ini telah berhasil. Kecilnya nilai rendemen yang diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor, salah satunya yakni banyaknya Kristal garam yang tertempel pada gelas dan kertas saring walaupun telah dikerok.
IX. KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan yang telah diperoleh melalui percobaan ini yaitu memurnikan garam dapur dengan menggunakan metode rekristalisasi dan penguapan. dapat disimpulkan bahwa rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 24,37 gram dan rendemennya sebesar 116,48% .
TUGAS
1. Ramalkan pengotor apa saja yang masih ada dalam kristal NaCl hasil rekristalisasi? 2. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode yang lain!
3. Kesimpulan apa yang anda peroleh dari percobaan diatas? JAWABAN
1. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa partikel padat dan menjadi koloid dalam larutan.
2. Dalam metode rekristalisasi memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal. Prinsip rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya.
3. Kesimpulan dari percobaan diatas antara lain:
- Rekristalisasi merupakan pemurnian kembali zat berbentuk padat (kristal). - Proses pemanasan larutan bertujuan untuk mempercepat kelarutan.
- Hasil yang diperoleh dalam metode rekristalisasi adalah berupa kristal yang lebih murni dari sebelum direkristalisasi.
X. LEMBAR PENGESAHAN
Judul praktikum : Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi Nama : Jainudin Asyura
Kelas/semester : A/III
Hari/Tanggal : senin, 09 September 2013 Prodi : pendidikan kimia
Tempat praktikum : LABORATORIUM MIPA FKIP UNKHAIR
Ternate, 09 september 2013
Mengetahui
Dosen pengampuh Asisten dosen
Nur Asbirayani Limatahu, S.Pd, M.Si Nurbaeti komendong, S.Si
PERCOBAAN II
PEMBUATAN KRISTAL TEMBAGA (II) SULFAT
I. TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan dari percobaan ini adalah cara membuat kristal tembaga (II) sulfat. II. DASAR TEORI
Banyak senyawa bergabung dengan air membentuk hidrat. Dengan senyawa ini, air bergabung secara kimia meskipun hampir semua hidrat mudah melepaskan air jika dipanaskan. Fakta yang membuktikan bahwa hidrat itu adalah senyawa dan bukan merupakan campuran adalah :
1. Air terdapat dalam perbandingan tertentu, misalnya hidrat tembaga sulfat mengandung 36,07% air.
2. Sifat fisis hidrat berbeda dari sifat anhidrat, misalnya hidrat tembaga sulfat berbentuk Kristal tiklin berwarna biru, sedangkan tembaga sulfat anhidrat berbentuk kristal monoklin berwarna putih.
Suatu zat dapat membentuk lebih dari satu macam hidrat yang masing- masing stabil dalam suasana tertentu. Tembaga sulfat dapat membentuk tiga macam hidrat yaitu pentahidrat CuSO4.5H2O, trihidrat CuSO4.3H2O, dan monohidrat CuSO4.H2O.
Tembaga sulfat biasanya dibuat secara komersial dengan dua cara : 1. Tembaga dioksidasi dalam larutan yang mengandung asam sulfat :
2Cu + 2H2SO4 + O2 → 2CuSO4 + 2H2O 2. Tembaga (II) sulfida dioksidasi dalam udara :
CuS + 2O2 → CuSO4
Di beberapa daerah di Australia yang tanahnya tidak mengandung tembaga ditemukan penyakit pada domba yang mengakibatkan pengaruh pada sistem saraf, anemia, dan kerusakan pada wol, meskipun untuk mengatasi kelainan hanya diperlukan sangat sedikit tembaga.
Tembaga sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O sering disebut biru vitriol. Senyawa ini biasanya digunakan sebagai elektrolit dalam pemurnian tembaga secara elektrolisis, dalam pengetikan listrik (electrotyping) dalam beberapa macam baterai, dalam pencetakan (cap) kain mori atau belacu dan sebagai bubur Bordeaux untuk memusnahkan jamur pada tanaman.
Tembaga disebut logam mata uang. Tembaga tergolong logam yang sukar bereaksi. Oleh karena itu, disamping sebagai senyawa juga terdapat dalam keadaan bebas. Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2. Tembaga tidak larut dalam asam keras encer. Potensial oksidasi tembaga bertanda negatif (−). Itu berarti tembaga lebih sukar teroksidasi daripada hidrogen.
Cu(s) → Cu2+(aq) E0 = − 0,337 V Cu(s) → Cu+(aq) E0 = − 0,552 V
Tembaga dapat larut dalam asam oksidasi, yaitu asam sulfat pekat, asam nitrat encer dan pekat, membentuk garam tembaga (II). Dengan asam sulfat pekat membebaskan gas SO2 :
Cu(s) + 2H2SO4(aq) → CuSO4(aq) + SO2(g) + 2H2O(l) Dengan asam nitrat encer membebaskan terutama gas NO : 3Cu(s) + 8HNO3(aq) → 3Cu(NO3)2(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)
Sedangkan bila direaksikan dengan asam nitrat pekat maka akan membebaskan terutama gas NO2 :
Cu(s) + 4HNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(l)
Hidrat garam tembaga (II), seperti CuSO4.5H2O juga berwarna biru karena adanya ion kompleks Cu(H2O)42+. Rumus hidrat CuSO4.5H2O tepatnya adalah sebagai Cu(H2O)4 SO4.H2O yang terdiri dari empat molekul air yang terikat pada ion Cu2+, sedangkan yang satu lagi terikat pada gugus SO42−.
Larutan tembaga (II) sulfat dalam air bersifat agak asam sebagai akibat terjadinya hidrolisis. Hal ini dikarenakan tembaga (II) sulfat anhidris tidak larut dalam alcohol dan eter, serta dengan segera dapat menyerap air berubah warna menjadi biru, sehingga digunakan untuk mendeteksi adanya air dalam suatu cairan.
III. Alat-alat praktikum
- Ditimbang dan dimasukkan 5 gram CuSO4.5H2O
- Dilarutkan 25 mL aquades
Campuran CuSO4.5H2O + aquades
- diaduk sampai semua zat
1. 5 gram CuSO4.5H2O dilarutkan ke dalam 25 mL aquades
Campuran berwarna biru bening
2. Campuran dipanaskan sambil diaduk-aduk
bening terdapat uap putih.
Berat CuSO4.5H2O dalam percobaan ini adalah 1,893 gram b. Rendemen hasil
%rendemen Hasil = berat CuSOberat CuSO4 .54 .5HH2O dalam percobaan2O secarateoritis ×100 %
= 18,9331,893gramgram ×100 % = 9,998 %
2. Tuliskan persamaan reaksinya?
Persamaan reaksi yang terdapat pada percobaan ini yaitu: Cu2+(aq) + SO42−(aq) + 5H2O(aq) → CuSO4.5H2O(s)
VIII. PEMBAHASAN
Senyawa-senyawa Cu(I) berwarna putih kecuali oksidanya merah, sedangkan senyawa Cu (II) hidratnya biru dan anhidratnya abu-abu. Senyawa-senyawa Cu (II) lebih stabil dalam larutan, mereka beracun dan mengion yang berwarna gelap (biru gelap) yang terbentuk dengan larutan ammonia berlebihan. Cu digunakan buat kabel/ kawat/ peralatan listrik dalam logam-logam paduan: monel, perunggu kuningan, perak jerma, perak nikel untuk ketel dan lain-lain. Tembaga adalah suatu komponen dari berbagai enzim yang diperlukan untuk menghasilkan energy, anti oksida dan sintesa hormon adrenalin serta untuk pembentukan jaringan ikat. Tembaga mempunyai beberapa fungsi dalam pembentukan klorofil, walau unsure ini tidak terkandung dalam klorofil. Tembaga juga diperlukan dalam proses pertumbuhan sel darah merah yang mashi muda, bila kekurangan sel darah merah yang dihasilkan akan berkurang.
Tembaga (II) sulfat merupakan padatan Kristal biru, CuSO4.5H2O triklini. Pentahidratnya kehilangan empat molekul air pada 1100 C dan yang kelima pada 1500C membentuk senyawa anhidrat berwarna putih. Pentahidrat ini dibuat dengan mereaksikan tembaga(II) oksida atau tembaga (II) karbonat dengan H2SO4 encer, larutannya dipanaskan hingga jenuh dan pentahidratnya yang biru mengkristal jika didinginkan. Pada skala industry, senyawa ini dibuat dengan memompa udara melalui campuran tembaga panas dengan H2SO4 encer. Dalam bentuk pentahidrat, setiap ion tembaga (II) dikelilingi oleh empat molekul air pada setiap sudut segi empat, kedudukan kelima dan ke enam dari octahedral ditempati oleh atom oksigen dari anion sulfat, sedangkan molekul air kelima terikat oleh ikatan hydrogen.
diaduk-aduk kemudian disaring dengan kertas saring, larutan tersebut tetap berwarna biru, kemudian ditambahkan dua tetes H2SO4 1M hal ini bertujuan untuk mengurangi energi solvasi ion-ion sehingga pembentukan kristal dapat terjadi lebih sempurna. Selain itu larutan didinginkan bertujuan untuk menurunkan suhu sehingga kelarutan berkurang dan terbentuk endapan. Endapan yang diperoleh dan disaring untuk memisahkan filtrat dari endapan, kemudian endapan dapat dikeringkan di udara terbuka agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering dan ditimbang massa kristalnya adalah 1,893 gram dan setelah itu dihitung rendemen yang diperoleh adalah 9,63%.
Dari hasil praktikum berat kristal yang didapat begitu kecil dan rendemen hasilnya juga tidak mendekati bahkan jauh dari angka 100%. Kejadian ini disebabkan karena ada beberapa faktor yang mempengaruhi dan menyebabkan kristal yang diperoleh tidak sesuai dengan apa yang diinginkan yaitu:
1. Pengadukan yang dilakukan sering terhenti, tidak konstan dan kecepatannya berbeda-beda
IX. KESIMPULAN
Dari percobaan sampai pembuatan laporan ini, dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. kristal tembaga (II) sulfat pentahidrat, CuSO4.5H2O dilarutkan ke dalam air menghasilkan larutan yang berwarna biru.
2. Reaksi tembaga (II) sulfat pentahidrat, CuSO4.5H2O, yaitu : Cu2+(aq) + SO42−(aq) + 5H2O(aq) → CuSO4.5H2O(s)
3. Hidrat tembaga (II) sulfat berbentuk kristal triklin yang berwarna biru. Tembaga (II) sulfat pentahidrat, CuSO4.5H2O sering disebut sebagai biru vitriol, warna biru disebabkan karena adanya ion kompleks.
X. LEMBAR PENGESAHAN
Judul praktikum : Pembuatan Kristal Tembaga (II) Sulfat Nama : Jainudin Asyura
Kelas/semester : A/III
Hari/Tanggal : Senin, 09 September 2013 Prodi : Pendidikan Kimia
Tempat praktikum : LABORATORIUM MIPA FKIP UNKHAIR
Ternate, 09 september 2013
Mengetahui
Dosen pengampuh Asisten dosen
Nur Asbirayani Limatahu, S.Pd, M.Si Nurbaeti komendong, S.Si
DAFTAR PUSTAKA
Saito Taro, 1996, Kimia Anorganik, Reproducerd by permission of Iwanami Shoten Publishers, Tokyo [http://oke.or.id]
