LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KEMAMPUAN DASAR LABORATORIUM
PENGENALAN TEKNIK SAMPLING DAN
INSTRUMEN UJI DI LABORATORIUM
Disusun oleh:
FIRDHA NUGRAHENI K100210042
KELAS C
Dosen: Apt. Nur Dwi Choirulisa, S.Farm
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA 2021
MODUL III
PENGENALAN TEKNIK SAMPLING DAN
INSTRUMEN UJI DI LABORATORIUM
I. Tujuan
Mengajarkan atau mengedukasi mahasiswa cara menggunakan dan melakukan teknik sampling dan dapat menjelaskan teknik dasar penggunaan instrumen uji di laboratorium.
II. Review Materi
Teknik sampling adalah teknik yang dilakukan untuk menentukan sampel. Jadi, sebuah penelitian yang baik haruslah memperhatikan dan menggunakan sebuah teknik dalam menetapkan sampel yang akan diambil sebagai subjek penelitian. Pengertian teknik pengambilan sampel menurut Sugiyono (2001) adalah: Teknik sampling adalah merupakan teknik pengambilan sampel (Sugiyono, 2001: 56). Pengertian teknik pengambilan sampel menurut Margono (2004) adalah: Teknik sampling adalah cara untuk menentukan sampel yang jumlahnya sesuai dengan ukuran sampel yang akan dijadikan sumber data sebenarnya, dengan memperhatikan sifat-sifat dan penyebaran populasi agar diperoleh sampel yang representatif.
Menurut Sugiyono (2001), untuk menentukan sampel yang akan digunakan dalam penelitian, terdapat berbagai teknik sampling yang digunakan. Teknik penentuan sampel dapat dikelompokkan menjadi dua, yaitu: Teknik pengambilan sampel pertama adalah Probability Sampling dan kedua adalah Nonprobability Sampling. Probability sampling adalah salah satu teknik pengambilan sampel yang memberikan peluang yang sama bagi setiap unsur (anggota) populasi untuk dipilih menjadi anggota sampel. Dengan probability sampling, maka pengambilan sampel secara acak atau random dari populasi yang ada. Nonprobability sampling adalah salah satu teknik pengambilan sampel yang tidak memberi peluang/kesempatan yang sama bagi setiap unsur atau anggota populasi untuk dipilih menjadi sampel.
Pengukuran merupakan kegiatan yang bertujuan untuk mendapatkan nilai suatubesaran. Kegiatan pengukuran mempunyai dampak yang luas terhadap ilmu pengetahuan, kehidupan pribadi manusia dan masyarakat dalam meningkatkan efisiensi.
Neraca merupakan salah satu peralatan yang terdapat di laboratorium pengujian dan digunakan untuk penimbangan sebagai bagian dari proses pengukuran dan analisis. Neraca mikro merupakan neraca yang memiliki sensitifitas cukup tinggi sehingga untuk menjaga kestabilan selama melakukan kegiatan penimbangan, neraca tersebut diletakkan pada ruangan khusus yang selalu terjaga kondisi lingkungannya. Kondisi tersebut meliputi suhu dan kelembaban ruang timbang. Selain itu, posisi neraca dibuat sedemikian rupa sehingga harus bebas dari getaran. Kondisi tersebut diperlukan agar kegiatan kalibrasi maupun penimbangan dapat berjalan dengan baik dan memberikan hasil yang dapat dipercaya.
Selain kondisi lingkungan, kondisi neraca itu sendiri juga harus senantiasa diperhatikan di antaranya kedudukan neraca yang biasanya ditunjukkan dengan waterpass serta kebersihan neraca sebelum dan sesudah melakukan kegiatan penimbangan. Neraca Analitik merupakan salah satu peralatan yang sering digunakan di laboratorium. Alat tersebut digunakan sebagai suatu alat ukur untuk mendapatkan nilai besaran massa.
Instrumen merupakan alat bantu bagi peneliti di dalam menggunakan metode pengumpulan data. Pemilihan satu jenis meoda pengumpulan data kadangkadang dapat memerlukan lebih dari satu jenis instrumen. Sebaliknya satu jenis instrumen dapat digunakan untuk berbagai jenis metoda.
Instrumen pengujian di laboratorium sangat beragam, umumnya membutuhkan daya listrik ketika akan digunakan. Instrumen memiliki kepekaan terhadap kerusakan jika tidak digunakan sebagaimana mestinya atau tidak sesuai dengan buku manual yang menyertainya. Adanya komponen kelistrikan di dalam instrumen, segala jenis cairan tidak diperbolehkan berada di dekat atau apalagi tertumpah mengenai instrumen, terlebih jika cairan tersebut termasuk kelompok cairan yang mudah menguap dan bersifat korosif (sedikit atau banyaknya).Apakah ketika menggunakan instrumen tidak diperlukan APD?
Beberapa instrumen dapat memberikan radiasi panas dan cahaya yang dapat merusak ketika sedang digunakan, seperti spektrometer serapan atom, oven pengering sehingga diperlukan APD yang sesuai. Instalasi instrumen juga mempengaruhi kinerja dari instrumen tersebut.
III. Pembahasan
Sampling adalah proses mengekstraksi dari sejumlah besar material sebagian kecil yang benar-benar mewakili komposisi keseluruhan material. Metode pengambilan sampel dibagi menjadi tiga kelompok utama:
1. Semua sampel diperiksa;
2. Pengambilan sampel secara ad hoc;
3. Pengambilan sampel dengan bagian-bagian dipilih berdasarkan probabilitas statistik.
Prosedur pertama biasanya tidak praktis, karena sebagian besar metode yang digunakan brsifat merusak, dan dalam hal ini jumlah bahan yang akan di periksa sering kali berlebihan dan analisis akan memakan waktu.
Pengambilan sampel menurut prosedur ke dua sangat tidak ilmiah dan dapat menyebabkan pengambian keputusan yang salah akibat informasi yang tidak memadai.
Dasar yang dapat diandalkan untuk pengambilan sampel haruslah yang matematis dengan menggunakan probabilitas statistik. Artinya meskipun tidak setiap item atau setiap bagian dianalisis, balasan pemilihan dihitung dengan cermat dan di ketahui sebelumnya.
Beam Balance adalah alat yang alat yang membantu mengukur masa gravitasi suatu benda yang menggunakan prinsip momen. Massa yang benar menggunakan keseimbangan balok dengan rumus.
M= W + (R – R0) S
W : Berat massa R0 : Zero resting point
R : Resting point with the body counter poised with weight W S : Sensibility of the balance
R1 : Resting poin with long Dengan S = 0,01
𝑅0−𝑅1
Berat yang dibutuhkan untuk menggeser titik istirahat keseimbangan dengan satu euvisi Spektrofotometri adalah metode untuk mengukur seberapa banyak zat kimia menyerap cahaya dengan mengukur intensitas cahaya saat seberkas cahaya melewati larutan sampel. Prinsip dasarnya adalah setiap senyawa menyerap atau mentransmisikan cahaya pada rentang panjang gelombang tertentu. Pengukuran ini juga dapat digunakan untuk mengukur jumlah zat kimia yang diketahui. Spektrofotometri adalah salah satu metode analisis kuantitatif yang paling berguna di berbagai bidang seperti kimia, fisika, biokimia, teknik material dan kimia, serta aplikasi klinis. Spektrofotometer adalah alat yang mengukur jumlah foton (intensitas cahaya) yang diserap setelah melewati larutan sampel. Dengan spektrofotometer, jumlah zat kimia yang diketahui (konsentrasi) juga dapat ditentukan dengan mengukur intensitas cahaya yang terdeteksi. Bergantung pada kisaran panjang gelombang sumber cahaya, itu dapat diklasifikasikan menjadi dua jenis yaitu Spektrofotometer UV-Vis: menggunakan cahaya pada rentang ultraviolet (185 - 400 nm) dan rentang tampak (400 - 700 nm) dari spektrum radiasi elektromagnetik.
Spektrofotometer IR: menggunakan cahaya pada rentang inframerah (700 - 15000 nm) dari spektrum radiasi elektromagnetik.
Hukum Beer-Lambert (juga dikenal dengan Hukum Beer) menyatakan bahwa terdapat hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi sampel. Oleh karena itu, Hukum Beer hanya dapat diterapkan jika terdapat hubungan linier. Hukum Beer ditulis sebagai:
A= ϵ l c
A adalah ukuran absorbansi (tidak ada satuan),
ϵ adalah koefisien molar atau absorptivitas molar (atau koefisien absorpsi), l adalah panjang jalur, dan
c adalah konsentrasi.
Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) atau KCKT adalah teknik kimia analitik yang digunakan untuk memisahkan komponen dalam campuran, dan untuk mengidentifikasi serta mengukur setiap komponen. Peran pompa adalah untuk memompa cairan (fase gerak) melalui laju aliran tertentu (mililiter per menit). Injektor berfungsi untuk memasukkan sampel cairan ke dalam aliran aliran fasa gerak. Kolom adalah komponen HPLC yang paling sentral dan penting, dan fase diam kolom memisahkan komponen sampel yang diinginkan dengan menggunakan berbagai parameter fisik dan kimia.
Detektor untuk mendeteksi molekul individu yang terelusi dari kolom. Komputer biasanya berfungsi sebagai sistem data, dan komputer tidak hanya mengontrol semua modul
instrumen HPLC tetapi juga mengambil sinyal dari detektor dan menggunakannya untuk menentukan waktu retensi, komponen sampel, dan analisis kuantitatif.
Jenis utama meliputi kromatografi fase normal, kromatografi fase terbalik, pertukaran ion, kromatografi size-exclusion, dan kromatografi afinitas. Dalam metode ini kolom bersifat polar, partikel anorganik dan fase gerak nonpolar digunakan untuk berjalan melalui fase diam. Kromatografi fase normal digunakan untuk pemurnian sampel mentah, pemisahan sampel yang sangat polar, atau pemisahan analitik dengan kromatografi lapis tipis. Dalam fase-balik (RP) kromatografi fase diam memiliki karakter hidrofobik, sedangkan fase gerak memiliki karakter polar. Ini adalah kebalikan dari kromatografi fase normal Interaksi dalam RP-HPLC dianggap sebagai gaya hidrofobik, dan gaya ini disebabkan oleh energi yang dihasilkan dari gangguan struktur dipolar pelarut.
Terdapat beberapa jenis injektor kromatografi gas diantaranya. Wide Bore Injector (WBI), seluruh komponen sampel yang diinjeksikan masuk ke dalam kolom Split Injector, digunakan untuk sampel yang memiliki konsentrasi tinggi. Volume sampel yang masuk hanya yang dibutuhkan saja sedangkan sisanya dibuang. Splitless Injector, digunakan untuk sampel yang berkonsentrasi rendah. On Coloumn Injector (OCI), digunakan untuk sampel yang mudah terdekomposisi oleh pemanasan. Program Temperature Vaporizing Injector (PTV), digunakan untuk sampel yang memiliki variasi titik didih.
Terdapat beberapa faktor untuk memilih kolom kromatografi gas yang sesuai, diantaranya : Fasa diam, bersifat polar, semi polar, atau non polar. Ketebalan film, secara langsung mempengaruhi retensi, resolusi, suhu elusi untuk tiap komponen sampel.
Diameter internal. Panjang kolom, semakin panjang kolom akan meningkatkan resolusi tapi juga akan meningkatkan biaya dan waktu analisis. Terdapat beberapa macam detektor untuk kromatografi gas, diantaranya: Flame Ionization Detector (FID), mendeteksi hampir semua komponen organic, Flame Photometric Detector (FPD), mendeteksi komponen yang mengandung phosfor dan sulfur, Flame Thermionic Detector (FTD), mendeteksi komponen organik yang mengandung phosfor atau nitrogen, Thermal Conductivity Detector (TCD), mendeteksi hampir seluruh komponen kecuali gas pembawa, Electron Capture Detector (ECD), mendeteksi komponen elektrofilik, Mass Spectrometer (MS).
Syarat sampel yang dapat dianalisis menggunakan kromatografi gas adalah mudah berubah menjadi gas (volatile) dan stabil terhadap panas (Thermostabile).
Kromatografi cair dengan spektrometri massa tandem (LC-MS-MS) adalah teknik analisis yang kuat yang menggabungkan daya pisah dari kromatografi cair dengan kemampuan analisis massa yang sangat sensitif dan selektif dari spektrometri massa tripel kuadrupol. Kekuatan teknik ini terletak pada kekuatan pemisahan LC untuk berbagai senyawa yang dikombinasikan dengan kemampuan MS untuk mengukur senyawa dengan tingkat sensitivitas dan selektivitas yang tinggi berdasarkan transisi massa / muatan (m / z) yang unik dari setiap senyawa.
Kelebihan :
1. LC memberikan banyak pilihan pemisahan kromatografi
2. Spesifikasi detektor yang tinggi. Tidak perlu metode deteksi konfirmasi
3. Sensitivitas tinggi. Dapat mendeteksi beberapa senyawa di bawah 1 bagian per triliun (ppb)
4. Reproduksibilitas yang sangat baik ketika standar internal tersedia
Spektrometri Serapan Atom merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Potensiometri adalah pengukuran potensial suatu sistem zat elektroaktif yang terlarut dalam elektroda indikator yang dihubungkan dengan elektroda standar membentuk sel galvanik. Sel ini menghasilkan potensial yang dapat diukur pada kondisi statis. Pengukuran potensial dari elektroda banyak dipergunakan dalam ilmu kefarmasian terutama untuk mengukur pH larutan dan titrasi potensiometrik.
IV. Kesimpulan
Dilaboratorium terdapat beberapa macam instrument, setiap instrument memiliki fungsi. Sampling adalah proses mengekstraksi dari sejumlah besar material sebagian kecil yang benar-benar mewakili komposisi keseluruhan material. Teknik sampling adalah teknik pengambilan sampel untuk menentukan sampel yang akan digunakan dalam penelitian. Selain sampling, yang dibutuhkan di dalam penelitian yaitu penimbangan.
Timbangan yang digunakan ada dua jenis yaitu manual dan elektrik. Sebagian besar laboratorium telah menggunakan timbangan elektrik. Terdapat timbangan mikro dan analitik, timbangan analitik sangat sensitive terhadap udara, tekanan, ataupun getaran.
V. Daftar Pustaka
Azwar, I. 2019. Tata Kelola Perawatan dan Uji Kalibrasi Neraca Analitik di Laboratorium Fakultas Pertanian Universitas Sriwijaya. Palembang: Universitas Sriwijaya.
Haryoto, dkk. 2021. Pengantar Praktikum Kemampuan Dasar Laboratorium. Surakarta:
Laboratorium Kimia Farmasi FF-UMS.
Kartikorini, Nastiti. 2018. Modul Praktikum Instrumen Kimia. Surabaya: Laboratorium Kimia Kesehatan Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Muhammadiyah Surabaya.
Kurniawati, Syukria. 2011. Evaluasi Unjuk Kerja Neraca Mikro Sebagai Implementasi Sistem Mutu Laboratorium Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri.
Bandung: Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir.
Tirtasari, NL. 2017. Uji Kalibrasi (Ketidakpastian Pengukuran) Neraca Analitik di Laboratorium Biologi FMIPA UNNES. Semarang. Universitas Negeri Semarang.
VI. Lampiran
1. Apa perbedaan antara massa dan bobot? Di dalam laboratorium, manakah yang dilakukan menimbang massa atau bobot suatu objek?
Jawab : Massa adalah jumlah materi yang ada dalam tubuh, sedangkan bobot adalah ukuran seberapa kuat gravitasi menarik pada benda. Pada laboratorium penimbangan yang dilakukan yaitu menimbang massa, karena pengujian sampel menggunakan jumlah materi saja dan tidak dipengaruhi oleh gravitasi.
2. Jelaskan maksud dari: “timbanglah lebih kurang 5 gram NaCl hingga miligram terdekat”
Jawab : Maksud lebih kurang yaitu keadaan yang boleh menimbang dengan range 90%-110%. Jadi maksud "timbanglah lebih kurang 5 gram NaCl hingga miligram terdekat" ialah 90% dari 5 gram adalah 4,5 gram dan 110% dari 5 gram adalah 5,5 gram. Maka diperbolehkan menimbang NaCl sebanyak antara 4,5-5,5 gram.
3. Mengapa massa suatu objek tidak ditentukan ketika suhunya di atas suhu ruangan/laboratorium?
Jawab : Karena jika suhu diatas suhu ruangan maka massanya akan berkurang. Massa tidak ditentukan ketika suhunya diatas suhu ruangan karena suhu akan mempengaruhi massa dan menyebabkan massa berkurang.
5. Mengapa cairan tidak boleh tertumpah atau berada di sekitar timbangan?
Jawab : Karena jika terdapat cairan/bahan yang tertumpah di area timbangan ini dapat mempengaruhi massa zat yang sedang ditimbang. Itu tentunya akan menyebabkan ketidakrelevanan hasil penimbangan sehingga diharapkan posisi timbangan tetap bersih dan benar-benar pada titik nol agar hasil penimbangan lebih akurat.
6. Buatlah resume atau ringkasan tidak lebih dari 200 kata mengenai prosedur penimbangan pada timbangan analitik
Jawab : Ringkasan : Siapkan timbangan laboratorium dalam kondisi seimbang atau water pass (dengan mengatur skrup pada kaki neraca sehingga gelembung air di water pass tepat berada di tengah), bersihkan timbangan terlebih dahulu dengan kuas.
Piringan neraca dapat diangkat dan seluruh timbangan dibersihkan dengan alkohol/etanol. Tancapkan kabel power timbangan ke statvolt, tekan tombol ON lalu tunggu hingga angka 0,0000 g muncul. Masukkan alas bahan (gelas arloji, kertas atau benda tipis) dengan membuka kaca tidak terlalu lebar agar tidak mempengaruhi perhitungan karena timbangan laboratorium cukup sensitif. Tutup kaaca timbangan laboratoriumnya. Tekan tombol zero agar perhitungan lebih akurat. Masukkan bahan yang akan ditimbang dengan tidak terlalu lebar membuka kaca, begitu pula ketika akan menambah atau mengurangi bahan untuk menyesuaikan massa yang diinginkan. Setelah menaruh bahan yang akan ditimbang, tutup kaca timbangan.
Secara otomatis display angka akan berubah menyesuaikan massa bahan. Catat ukuran massa dari bahan yang telah ditimbang. Matikan timbangan laboratorium dengan cara menekan tombol OFF. Setelah timbangan benar-benar mati, lalu lepaskan stop kontak dari statvolt. Bersihkan ruang dalam timbangan dengan menggunakan kuas.
