SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN UJI KINERJA BIOHIDROGEL BERBAHAN DASAR DYT-PVA DENGAN CROSSLINKER GLUTARALDIALDEHID.

(1)

Austina Dwi Putri, 2013

SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN UJI KINERJA

BIOHIDROGEL BERBAHAN DASAR DYT-PVA DENGAN

CROSSLINKER GLUTARALDIALDEHID

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Progam Studi Kimia

Oleh

AUSTINA DWI PUTRI 0905739

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA BANDUNG

(2)

SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN UJI KINERJA

BIOHIDROGEL BERBAHAN DASAR DYT-PVA DENGAN

CROSSLINKER GLUTARALDIALDEHID

Oleh

Austina Dwi Putri

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Oktober 2013

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

(3)

AUSTINA DWI PUTRI

SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN UJI KINERJA BIOHIDROGEL BERBAHAN DASAR DYT-PVA DENGAN CROSSLINKER

GLUTARALDIALDEHID

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH PEMBIMBING:

Pembimbing I

Dr. Hendrawan, M.Si. NIP. 196309111989011001

Pembimbing II

Drs. Yaya Sonjaya, M.Si. NIP.196502121990031002

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

(4)

PERNYATAAN

Saya menyatatakan bahwa skripsi yang berjudul “Sintesis, Karakterisasi, dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbahan Dasar DYT-PVA dengan Crosslinker

Glutaraldialdehid” ini sepenuhnya karya saya sendiri. Tidak ada bagian didalamnya yang merupakan plagiat dari karya orang lain dan saya tidak melakukan penjiplakan atau pengutipan dengan cara – cara yang tidak sesuai dengan etika keilmuan. Atas pernyataan ini, saya siap menanggung risiko/sanksi yang dijatuhkan kepada saya apabila kemudian ditemukan adanya pelanggaran terhadap etika keilmuan dalam karya saya ini, atau ada klaim dari pihak lain terhadap keaslian karya saya ini.

Bandung, Oktober 2013 Yang membuat pernyataan,

(5)

iii

ABSTRAK

Telah disintesis biohidrogel berbahan dasar DYT-PVA dengan crosslinker glutaraldialdehid (GA) untuk aplikasi controlled release fertilizer (CRF). Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan biohidrogel yang biocompatible dan

biodegradable serta mengetahui karakteristik dan kinerjanya sebagai agen CRF.

Kondisi optimum dalam persiapan biohidrogel diperoleh pada rasio komposisi (DYT : PVA : GA = 10:10:18) dan suhu pengeringan 25oC. Swelling ratio (%SR) dan water retention (%WR) dari biohidrogel yang disintesis adalah 548% dan 8,7% secara berturut-turut. Morfologi struktural biohidrogel diidentifikasi dengan menggunakan Fourier Transform Infrared Spectra (FTIR) spektroskopi, Scanning

Electron Microscopy (SEM), dan metode X - Ray Diffraction (XRD. Uji

kinerjanya dilakukan melalui parameter swelling ratio, water retention, release

behavior, kemampuan biodegradasi dan uji tumbuh. Karakterisasi biohidrogel

menunjukkan bahwa biohidrogel memiliki struktur berpori dan kristalinitas tinggi dengan sifat hidrofilik yang dominan. Penyisipan nutrisi kedalam biohidrogel secara signifikan menurunkan kristalinitas biohidrogel ditunjukkan oleh pengurangan % SR dan %WR dari biohidrogel menjadi sekitar 141 % dan 1,44 %, masing-masing. Sebaliknya, biodegradabilitas biohidrogel meningkat dengan adanya penyisipan nutrisi. Hasil uji kinerja ini menunjukkan bahwa biohidrogel yang disintesis berpotensi sebagai agen CRF.

(6)

iv

ABSTRACT

We synthesized biohydrogel based DYT-PVA with crosslinker of glutaraldialdehid (GA) for controlled release fertilizer (CRF) application. The aim of study is to prepare a biocompatible and biodegradable biohydrogel, to characterize the morphological structure of biohydrogel, and to determine the capacity of biohydrogel as a CRF agent. The optimum condition for preparation of biohydrogel was obtained at the composition ratio of DYT: PVA: GA equals to 10:10:18 and the drying temperature of 25oC.The swelling ratio (% SR) and water retention (% WR) of the synthesized biohydrogel were 548 % and 8.7 %, respectively.The structural morphology of biohydrogel was identified by Fourier Transform Infrared Spectra (FTIR) spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), and X-Ray Diffraction (XRD) methods. The performance test was carried out to determine the swelling ratio, water retention, release behavior, biodegradability and growing ability of biohydrogel. The characterization of biohydrogel indicated that biohydrogel has a porous structure and high crystallinity with predominantly hydrophilic properties. The insertion of nutrient into biohydrogel significantly decreased the crystallinity of biohydrogel indicated by the reduction of % SR and % WR of biohydrogel approximately to 141 % and 1,44 %, respectively. In contrast, the biodegradability of biohydrogel was increased with the nutrient encapsulation. The performance test of biohydrogel showed that the synthesized biohydrogel is applicable for controlled release nutrient.

(7)

vii

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...5

2.1.Hidrogel...5

2.2.Kemampuan Hidrogel sebagai CRF ...6

2.2.1.Swelling Ratio ...6

2.2.2.Water Retention ...7

2.2.3.Release Behavior ...7

2.2.4.Uji Tumbuh ...8

2.3.Bahan Dasar Hidrogel Controlled Release Fertilizer ...8

2.3.1.Polivinil Alkohol (PVA) ...8

2.3.2.DYT ...9

2.3.3.Ekstraksi Senyawa DYT ...10

2.3.4.Glutaraldialdehid sebagai Polimer Crosslinker ...10

2.4.Pemasukan Nutrien Ke Dalam Jaringan Hidrogel ...12

2.5.Nutrien/ Pupuk ...12

BAB III METODE PENELITIAN...16

3.1.Waktu dan Lokasi Penelitian ...16

3.2.Alat dan Bahan ...16

3.3.Metode Penelitian...16

3.4.Prosedur Penelitian...17

(8)

viii

3.4.1.1. Pembuatan Larutan NaOH pH 8 – 10 ...18

3.4.1.2. Pembuatan Larutan PVA 10% ...18

3.4.1.3. Pembuatan Larutan Asam Asetat 10% ...18

3.4.1.4. Pembuatan Metanol 50% ...18

3.4.1.5. Pembuatan Glutaraldialdehid (GA) 1,25% ...18

3.4.1.6. Pembuatan Asam Sulfat 10% ...18

3.4.1.7. Tahap Pembuatan Larutan Crosslinker dengan Perbandingan volume (3:2:1:1) ...18

3.4.1.8. Tahap Pembuatan Ekstrak DYT ...19

3.4.1.9. Pembuatan Larutan Pupuk/ nutrien 0,025 M ...19

3.4.2 Tahap Sintesis Biohidrogel ...19

3.4.2.1. Optimasi Proses Pengeringan ...19

3.4.2.2. Optimasi Perbandingan Volume Bahan Dasar Penyusun Biohidrogel (DYT-PVA) ...20

3.4.2.3. Optimasi Volume Crosslinker ...20

3.4.2.4. Sintesis Biohidrogel DYT-PVA-Crosslinker (GA) ...21

3.4.2.5. Penyisipan Nutrien ke dalam Biohidrogel ...21

3.4.3 Tahap Karakterisasi dan Pengujian Kinerja Biohidrogel CRF ...21

3.4.3.1. Morfologi ...21

3.4.3.2. Struktur ...21

3.4.3.3. Kristalinitas ...22

3.4.3.4. Pengujian Kinerja Biohidrogel CRF – Swelling Ratio ....22

3.4.3.5. Water Retention ...22

3.4.3.6. Release Behavior ...23

3.4.3.7. Uji Kemampuan Biohidrogel sebagai Media Tumbuh Kecambah ...24

3.4.3.8. Pengujian Kemampuan Biodegradasi ...24

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ...25

4.1.Tahap Preparasi dan Ekstraksi DYT ...25

4.2.Sintesis Biohidrogel ...28

4.2.1.Uji Swelling Ratio Biohidrogel Hasil Optimasi Pengeringan ...28

4.2.2.Uji Swelling Ratio dan Water Retention Biohidrogel Hasil Optimasi Komposisi Perbandingan Volume DYT-PVA ...29

4.2.3.Uji Swelling Ratio dan Water Retention Biohidrogel Hasil Optimasi Volume Crosslinker ...34

4.3.Karakterisasi dan Pengujian Kapasitas Biohidrogel Nutrien sebagai CRF ...40

(9)

ix

4.3.1.2. Analisis XRD ...41

4.3.2.Uji Kinerja Biohidrogel dan Biohidrogel Nutrien ...44

4.3.2.1. Swelling Ratio Biohidrogel dan Biohidrogel Nutrien ...44

4.3.2.2. Water Retention Biohidrogel dan Biohidrogel Nutrien ...45

4.3.2.3. Release Behavior Mikro-nutrien Zn ...47

4.3.2.4. Uji Kemampuan Biohidrogel sebagai Media Tumbuh Kecambah ...49

4.3.2.5. Pengujian Kemampuan Biodegradasi Biohidrogel dan Biohidrogel Nutrien ...50

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...52

5.1Kesimpulan ...52

5.2Saran ...53

DAFTAR PUSTAKA ...54

(10)

x

DAFTAR TABEL

Tabel

2.1. Fungsi Beberapa Makro dan Mikro Nutrien serta Gejala Kelebihan dan Kekurangan pada Tanaman ...13 3.1. Variasi Perbandingan Volume Komposisi Bahan Dasar Biohidrogel

(DYT:PVA) ...20 3.2. Variasi Volume Crosslinker GA ...20 4.1. Analisis Pola Difraksi Sinar-X Sampel Biohidrogel Dan Biohidrogel

(11)

xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar

2.1. Struktur Polivinil Alkohol (PVA) ... 9

2.2. Struktur Molekul Senyawa Kristal DYT ... 9

2.3. Struktur Glutaraldialdehid ... 11

2.4. Mekanisme Crosslinking antara PVA dan Glutaraldialdehid ... 12

3.1. Diagram Alir Penelitian ... 17

4.1. Serbuk simplisia DYT (a), Ekstrak DYT (b) ... 25

4.2. Spektra FTIR simplisia DYT dan Ekstrak DYT ... 26

4.3. Pengaruh variasi proses pengeringan terhadap swelling biohidrogel ... 29

4.4. Biohidrogel yang terbentuk pada tahap optimasi perbandingan komposisi bahan dasar ... 30

4.5. Pengaruh variasi komposisi bahan penyusun biohidrogel terhadap swelling ratio (a) pengamatan setiap hari selama 22 hari, (b) pengamatan setiap 10 menit dalam kurun 120 menit ... 30

4.6. Pengaruh variasi komposisi bahan penyusun biohidrogel terhadap water retention biohidrogel dalam rentang pengamatan setiap hari selama 15 hari ... 33

4.7. Pengaruh variasi komposisi crosslinker biohidrogel terhadap swelling ratio (a) pengamatan setiap hari selama 22 hari, (b) pengamatan setiap 10 menit dalam kurun 120 menit... 34

4.8. Ukuran biohidrogel (a) sebelum dan (b) setelah mengalami perendaman (swelling) selama satu hari ... 35

4.9. Grafik pengaruh variasi komposisi crosslinker biohidrogel terhadap water retention biohidrogel pengamatan setiap hari selama 15 hari ... 36

4.10. Spektra FTIR PVA, PVA berikatan silang dengan GA, dan Biohidrogel DYT-PVA-GA ... 37

4.11. Morfologi biohidrogel (a) perbesaran 10x, (b) perbesaran 30x, dan (c) perbesaran 100x. ... 39

4.12. Spektra FTIR Biohidrogel dan Biohidrogel Nutrien ... 41

4.13. Difraktogram hasil analisis XRD Biohidrogel dan Biohidrogel Nutrien ... 42

4.14. Pengaruh penambahan nutrien terhadap swelling ratio biohidrogel (a) pengamatan setiap hari selama 22 hari, (b) pengamatan setiap 10 menit dalam kurun waktu 120 menit ... 44

4.15. Pengaruh penambahan nutrien terhadap water retention biohidrogel pengamatan setiap hari selama 21 hari ... 46

4.16. Pengaruh konsentrasi larutan Zn terhadap daya absorpsi nutrien oleh biohidrogel ... 47

(12)

xii

4.18. Pengamatan pertumbuhan kecambah pada gelas A dan gelas B selama lima hari ... 49 4.19. Perubahan morfologi biohidrogel (a) sebelum dan (b) setelah

dibenamkan dalam tanah... 51 4.20. Perubahan morfologi biohidrogel nutrien (a) sebelum dan (b)

(13)

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

1 Data Perhitungan ... 57

2 Tabel Swelling Ratio Tahap Optimasi Proses Pengeringan Biohidrogel 60 3 Tabel Swelling Ratio Tahap Optimasi Komposisi Bahan Dasar Biohidrogel ... 61

4 Tabel Water Retention Tahap Optimasi Komposisi Bahan Dasar Biohidrogel ... 62

5 Tabel Swelling Ratio Tahap Optimasi Crosslinker GA ... 63

6 Tabel Water Retention Tahap Optimasi Crosslinker GA ... 64

7 Spektra FTIR Simplisia DYT ... 65

8 Spektra FTIR Ekstrak DYT ... 66

9 Tabel Pergeseran Serapan Yang Terjadi Pada Analisis Spektra Simplisi DYT dan Ekstrak DYT ... 67

10 Spektra FTIR Polivinil Alkohol (PVA) ... 68

11 Spektra FTIR Pva Berikatan Silang Dengan GA ... 69

12 Spektra FTIR Biohidrogel ... 70

1 3 Spektra FTIR Biohidrogel Nutrien ... 71

14 Tabel Pergeseran Serapan Yang Terjadi Pada Analisis Proses Pembentukan Biohidrogel Dari Bahan Dasarnya Dan Pengaruh Penyisipan Nutrien ... 72

15 Karakterisasi Morfologi Biohidrogel Menggunakan SEM... 73

16 Difraktogram Biohidrogel Dan Biohidrogel Nutrien ... 74

17 Analisis Difraktogram Biohidrogel ... 75

18 Analisis Difraktogram Biohidrogel ... 76

19 Pola Difraksi Sinar-X Bioflokulan DYT (Rosadi, 2010) ... 77

20 Tabel Puncak Difraksi Sinar-X Bioflokulan DYT (Rosadi, 2010)... 78

21 Kisi Kristal Bioflokulan DYT (Rosadi, 2010) ... 79

22 Tabel Swelling Ratio Biohidrogel Dan Biohidrogel Nutrien ... 80

23 Tabel Water Retention Biohidrogel Dan Biohidrogel Nutrien ... 81

(14)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Indonesia merupakan salah satu negara dengan pertumbuhan penduduk tertinggi di dunia. Tingkat pertumbuhan penduduk Indonesia mencapai 1,49 % atau 3,5 juta orang per tahun menjadi ancaman Indonesia terutama dalam kebutuhan dan ketahanan pangan. Untuk menjaga ketahanan pangan dan usaha dalam menyediakan pasokan bahan pangan yang mencukupi perlu adanya peningkatan produktivitas pertanian melalui usaha perbaikan teknik budidaya dan penanaman yang intensif.

Pemupukan merupakan salah satu proses yang dilakukan untuk meningkatkan produksi pertanian, baik melalui penggunaan pupuk sintetik maupun pupuk alami. Namun demikian, pemupukan yang melebihi kebutuhan tanaman masih sering dijumpai pada banyak lahan pertanian, sehingga dapat mengakibatkan penurunan kualitas lingkungan air dan tanah serta meracuni tanaman. Di sisi lain, proses run

off pupuk oleh air hujan dapat mengakibatkan kehilangan sejumlah nutrien

merupakan salah satu masalah yang cukup besar, karena akan mengakibatkan kekurangan nutrisi pada tanaman, menyebabkan polusi pada lingkungan, merusak struktur tanah dan berdampak pada meningkatknya ongkos produksi (Savci, 2012 :287–292). Studi menunjukkan bahwa sekitar 40-70% dari nitrogen yang terkandung dalam pupuk tidak diserap oleh akar tanaman tetapi terbuang ke lingkungan. Hal ini mengakibatkan kehilangan nilai ekonomis serta pencemaran lingkungan (Shavit, et al. 2002:2). Selain itu, International Fertilizer Industry

Association (IFA) menyebutkan telah terjadi defisiensi mikro-nutrien pada lahan

pertanian di berbagai belahan dunia, salah satunya Zn.

(15)

2

fertilizer (CRF) agent (Shavit, et al., 2002:1). CRF merupakan salah satu metode

untuk mengurangi tingkat kehilangan pupuk dari tanah akibat pencucian oleh air hujan atau air irigasi, mempertahankan persediaan air atau mineral untuk waktu yang cukup lama hingga pemulihan lahan kering (Wang, et al., 2010:181), meningkatkan efisiensi pupuk, mengurangi potensi efek negatif dari kelebihan dosis, dan mengurangi tingkat toksisitas (Shaviv, 2000:3)

Hidrogel dapat digunakan sebagai salah satu agen CRF karena material ini memiliki jejaring polimer tiga dimensi yang dapat menyimpan sejumlah besar air diantara strukturnya dan mengembang tanpa terlarut dalam air. Dengan menggunakan hidrogel, pelepasan air dan nutrien dapat diperlambat atau bahkan dapat dikontrol, sehingga tanaman dapat menyerap nutrien dan air lebih banyak tanpa terbuang percuma (Jamnongkan dan Kaewpirom, 2010: 43-44). Dalam beberapa tahun terakhir, pengembangan hidrogel dari bahan polimer alam yang

biodegradable dan biocompatible menjadi pusat perhatian para ilmuwan.

Penggunaan polimer alami sangat menarik dan bermanfaat dalam upaya pemanfaatan sumber daya alam dan pengembangan material yang bersifat ramah lingkungan.

Tim penelitian UPI 2013 telah berhasil mensintesis hidrogel berbahan dasar polimer alami yaitu DYT, TAD, dan kitosan yang dicampurkan dengan Polivinil alkohol (PVA), dan glutaraldialdehid sebagai crosslinker. Secara khusus, hasil uji kemampuan swelling dari hidrogel (DYT-kitosan-PVA-glutaraldialdehid) yang telah disintesis didapatkan hasil yang tidak terlalu signifikan, sekitar 34,15 % (suhu reaksi 25ºC) dan 43,83 % (suhu reaksi 30ºC) (Nurul-Ulfah. 2013: 60). Hal ini dapat diakibatkan oleh kitosan yang dapat juga berperan menjadi crosslinker sehingga menjadikan hidrogel yang disintesis menjadi lebih rigid dan mempunyai kemampuan swelling yang rendah. Oleh karena itu, pada penelitian ini dihilangkan komponen kitosan dengan harapan dapat meningkatkan kinerja hidrogel sebagai CRF.

(16)

3

tahun 2002, DYT telah dikembangkan juga sebagai bioflokulan alami yang bersifat ramah lingkungan (Lesmana, 2006:16) dan ekonomis (Rosadi, 2010:18).

Keunggulan DYT untuk berbagai aplikasi dikontribusikan dari kekhasan struktur molekulnya yang merupakan jenis polimer (makromolekul) yang mempunyai rumus molekul C44H56ClNO18 yang mempunyai monomer

2,3-dihydrofuran-2,3-diol (Rosadi, 2010:64-66), dan tersusun atas gugus fungsi -OH, -NH, -CH2, -C-O-C (Lesmana, 2006:35-36) -C=O, dan –CH3 (Mubarrok,

2007:78). Struktur molekul DYT yang merupakan suatu unit berulang dari furan, yang kaya dengan gugus fungsi memberikan peluang bagi DYT dijadikan salah satu bahan dasar pembuatan hidrogel. Disamping itu, kelimpahan DYT yang banyak dan bersifat biodegradable, menjadi faktor utama pemilihan DYT sebagai komponen bahan dasar hidrogel.

DYT sebagai salah satu polimer alami memiliki kekuatan mekanik yang rendah. Oleh karena itu, dalam pembuatan hidrogel, interaksi DYT dan bahan dasar lain (PVA) dapat diperkuat dengan agen pengikat silang (crosslinker). PVA merupakan polimer sintetis hidrophilik yang mempunyai karakteristik unik. Polimer ini dapat mengabsorbsi air, mudah menggembang dan telah banyak digunakan dalam aplikasi controlled release (Varshosaz dan Koopaie, 2002:123). Terdapat banyak senyawa kimia yang dapat digunakan sebagai agen pengikat silang dalam pembuatan hidrogel, diantaranya epichlorohydrin (ECH) dan glutaraldialdehid, (Gulrez, et al., 2011:123), dan formaldehida (Han, et al., 2009:26).

Dalam penelitian ini akan disintesis hidrogel CRF berbahan dasar DYT-PVA dan glutaraldialdehid sebagai crosslinker. Hidrogel hasil sintesis akan dikarakterisasi dan diuji kinerjanya sebagai agen CRF.

1.2.Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang dikemukakan di atas, maka rumusan masalah penelitian ini adalah sebagai berikut:

(17)

4

2. Bagaimana karakteristik struktur dan morfologi biohidrogel DYT-PVA-GA?

3. Bagaimana kinerja biohidrogel DYT-PVA-GA sebagai agen CRF melalui uji release behavior, swelling ratio, water retention, kemampuan sebagai media tumbuh dan kemampuan biodegradasi?

1.3.Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk,

1. Mendapatkan metode sintesis biohidrogel DYT-PVA-GA

2. Mengetahui karakteristik struktur dan morfologi biohidrogel DYT-PVA-GA

3. Mengetahui kinerja biohidrogel DYT-PVA-GA sebagai agen CRF melalui uji release behavior, swelling ratio, water retention, kemampuan sebagai media tumbuh dan kemampuan biodegradasi

1.4.Manfaat penelitian

Hasil yang didapatkan dari penelitian ini diharapkan

1. Memberikan sumbangan bagi perkembangan teknologi pertanian di Indonesia, terutama alternatif material untuk pengontrol release pupuk melalui pembuatan hidrogel biodegradable berbahan dasar DYT-PVA

(18)

16

Sintetis, Karakterisasi Dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbantuan Dasar DYT-PVA Dengan Crosslinker Glutaraldialdehid

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini terdiri dari tahap sintesis, karakterisasi, dan pengujian kinerja biohidrogel. Tahap sintesis dan pengujian kinerja biohidrogel dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Lingkungan Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung. Tahap Karakterisasi biohidrogel dilakukan di beberapa laboratorium sebagai berikut: (1) Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI untuk analisis FTIR, (2) Chemical Engineering of Hirosima

University, Jepang untuk analisis SEM, dan (3) Research Center for Exotic

Nanocarbon, Shinshu University, Jepang untuk analisis XRD. Waktu penelitian di

mulai pada bulan Maret 2013 sampai Oktober 2013.

3.2 Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan adalah PVA (Merck), daun tanaman DYT, glutaraldialdehida 25% p.a. (Merck), metanol redestilasi (MeOH), natrium hidroksida (NaOH), asam asetat p.a. (Merck), asam sulfat p.a.(Merck), zink nitrat (Zn(NO3)2.4H2O), aquadest, pasir, kapas, kacang hijau.

Sedangkan alat yang akan digunakan adalah spektrofotometer Fourier

Transform Infra-Red (FTIR), Scanning Electron Spectroscopy (SEM), X-Ray

Diffraction (XRD), Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS), pH meter,

magnetic stirer, alat-alat gelas standar, botol semprot, kertas saring, corong

buchner, neraca analitik, dan cetakan alumunium.

3.3 Metode Penelitian

Tahap preparasi meliputi tahap penyiapan simplisia DYT, dan pembuatan ekstrak DYT dengan teknik maserasi menggunakan pelarut NaOH pada pH 8-10. Sintesis biohidrogel DYT- PVA-GA dilakukan pada berbagai variasi komposisi untuk mendapatkan biohidrogel dengan sifat mekanik dan kinerja CRF (swelling

(19)

17

Sintetis, Karakterisasi Dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbantuan Dasar DYT-PVA Dengan Crosslinker disisipkan larutan nutrien, kemudian dikarakterisasi dengan SEM, FTIR dan XRD untuk memperoleh informasi struktur dan morfologi, dan uji kinerja (swelling

ratio, water retention, release behavior, biodegradasi, dan uji tumbuh).

3.4 Prosedur Penelitian dengan perbandingan volume masing-masing (1:3:2:1)

- Didiamkan selama 30 menit - Dikeringkan pada suhu 25ºC

Biohidrogel

- Komposisi bahan optimum dicampur - Ditambahkan 7,5 mL larutan nutrien - Dituangkan ke dalam cetakan

alumunium

- Dikeringkan pada suhu 25ºC

(20)

18

Sintetis, Karakterisasi Dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbantuan Dasar DYT-PVA Dengan Crosslinker

3.4.1 Tahap Preparasi

3.4.1.1. Pembuatan Larutan NaOH pH 8 – 10

NaOH ditimbang sebanyak 0,004 gram, kemudian dilarutkan ke dalam sedikit aquades, ditambahkan kembali aquades hingga volume 100 mL dan dihomogenkan.

3.4.1.2. Pembuatan Larutan PVA 10%

Polivinil alkohol ditimbang sebanyak 10 gram, kemudian dilarutkan ke dalam 100 mL aquades, dihomogenkan.

3.4.1.3. Pembuatan Larutan Asam Asetat 10%

Larutan asam asetat 98% dipipet sebanyak 10,20 mL, kemudian dimasukan ke dalam gelas ukur 100 mL, lalu ditambahkan aquades sampai volume 100 mL dan dihomogenkan.

3.4.1.4. Pembuatan Metanol 50%

Larutan methanol 96% dipipet sebanyak 52,08 mL, kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL, lalu ditambahkan aquades sampai volume 100 mL dan dihomogenkan.

3.4.1.5. Pembuatan Glutaraldialdehid (GA) 1,25%

Larutan glutaraldialdehid 25% dipipet sebanyak 1,25 mL, kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 25 mL, lalu ditambahkan aquades sampai volume 25 mL dan dihomogenkan.

3.4.1.6. Pembuatan Asam Sulfat 10%

Larutan asam sulfat 98% dipipet sebanyak 10,20 mL, kemudian dimasukan ke dalam gelas ukur 100 mL, lalu ditambahkan aquades sampai tanda batas dan dihomogenkan.

3.4.1.7. Tahap Pembuatan Larutan Crosslinker dengan

Perbandingan 3:2:1:1

Larutan methanol 50% ditambahkan larutan asam asetat 10%, larutan glutaraldialdehida 1,25%, dan larutan asam sulfat 10% dengan perbandingan volume 3:2:1:1 secara berturut-turut, kemudian diaduk sampai homogen.

(21)

19

3.4.1.8. Tahap Pembuatan Ekstrak DYT

Simplisia DYT ditimbang massanya, kemudian dicuci dengan air mengalir. Setelah itu, simplisia DYT dikeringkan di udara terbuka selama ± 3 minggu. Simplisia yang telah kering kemudian dihaluskan menggunakan blender. Setelah itu, simplisia ditimbang kembali massanya.

Pembuatan ekstrak DYT dilakukan dengan cara simplisia DYT yang telah dikeringkan dan dihaluskan, ditimbang sebanyak 2,5 gram lalu dilarutkan ke dalam 250 mL larutan NaOH pH 8-10, Kemudian diaduk menggunakan magnetik stirer selama 1 jam. Ekstrak yang didapat kemudian disaring menggunakan corong buchner,didapatkan filtrat DYT yang selanjutnya digunakan dalam pembuatan biohidrogel.

3.4.1.9. Pembuatan Larutan Pupuk/ nutrien 0,025 Mol

Zink nitrat (Zn(NO3)2.4H2O) ditimbang sebanyak 6,5349 gram.

Kemudian dilarutkan ke dalam aquades 50 mL, dihomogenkan dan ditambahkan kembali aquades hingga volume 100 mL.

3.4.2 Tahap Sintesis

3.4.2.1. Optimasi Proses Pengeringan

(22)

20

3.4.2.2. Optimasi Perbandingan Volume Bahan Dasar Penyusun

Biohidrogel (DYT:PVA)

Dicampurkan larutan PVA 10% dan DYT 1% dengan berbagai perbandingan (Tabel 3.1), diaduk selagi dipanaskan pada suhu 50oC. Kemudian ditambahkan larutan crosslinker. Diaduk kembali selama tujuh menit hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam cetakan alumunium. Dikeringkan pada suhu 25oC hingga mencapai massa konstan. Kemudian diuji kemampuan swelling ratio dan water

retention-nya

Tabel 3.1 Variasi Perbandingan Volume Bahan Dasar

Biohidrogel (DYT:PVA)

Biohidrogel DYT PVA Crosslinker (GA)

I 0 20 10

II 5 15 10

III 10 10 10

IV 15 5 10

V 20 0 10

3.4.2.3. Optimasi Volume Crosslinker

Dicampurkan larutan PVA 10% dan DYT 1% dengan perbandingan (10:10), diaduk selagi dipanaskan pada suhu 50oC. Kemudian ditambahkan larutan crosslinker dengan berbagai variasi volume sebagaimana tercantum pada (tabel 3.2). Diaduk kembali selama tujuh menit hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam cetakan alumunium. Dikeringkan pada suhu 25oC hingga mencapai massa konstan. Kemudian diuji kemampuan swelling ratio dan water

retention-nya.

Tabel 3.2 Variasi Volume Crosslinker GA

Biohidrogel DYT PVA Crosslinker (GA)

VI 10 10 14

VII 10 10 18

(23)

21

3.4.2.4. Sintesis Biohidrogel PVA-DYT-crosslinker (GA)

Campurkan larutan PVA 10%, DTY 1%, dengan perbandingan volume (10:10), diaduk selagi dipanaskan pada suhu 50oC. Kemudian ditambahkan larutan crosslinker dengan perbandingan volume 18. Diaduk kembali selama tujuh menit hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam cetakan alumunium. Dikeringkan pada suhu 25oC hingga mencapai massa konstan.

3.4.2.5. Penyisipan Nutrien ke dalam Biohidrogel

Biohidrogel yang telah terbentuk disisipkan nutrien yang telah disiapkan sebelumnya dalam bentuk larutan nutrien. Penyisipan larutan nutrien dilakukan pada saat sintesis biohidrogel dengan perbandingan komposisi (DYT:PVA:crosslinker:larutan nutrien = 10:10:18:7,5).

3.4.3 Tahap Karakterisasi dan Pengujian Kinerja Biohidrogel CRF

3.4.3.1. Morfologi

Pengujian ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui penampang muka dan penampang melintang membran serta untuk mengetahui ukuran pori membran. Sebelum diuji, biohidrogel terlebih dahulu dikeringkan dan kemudian dihaluskan. Setelah itu, sampel ditempatkan pada wadah sampel kemudian diobservasi dengan bantuan uji bentuk morfologinya dengan menggunakan alat SEM.

3.4.3.2. Struktur

(24)

22

Sintetis, Karakterisasi Dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbantuan Dasar DYT-PVA Dengan Crosslinker Kemudian hasil spektrum yang diperoleh dibandingkan satu sama lain untuk melihat interaksi kimia dan meramalkan mekanisme reaksi yang terjadi dalam biohidrogel.

3.4.3.3. Kristalinitas

Untuk menentukan kristalinitas yang terbentuk pada biohidrogel CRF digunakan instrumentasi XRD dengan spesifikasi alat Rigaku Rint III/ dan energi yang digunakan 50kV/300mA. Sebelum diuji, biohidrogel terlebih dahulu dikeringkan dan kemudian dihaluskan. Setelah itu, sampel ditempatkan pada wadah sampel kemudian diuji kristalinitasnya.

3.4.3.4. Pengujian Kinerja Biohidrogel CRF – Swelling Ratio

Untuk mempelajari swelling biohidrogel, digunakan metode gravimetri. Swelling rasio diperlukan untuk mengetahui tingkat elastisitas biohidrogel. Biohidrogel kering dengan ukuran (0,7 cm × 1,5 cm) ditimbang (Wo) lalu direndam dalam 100 mL aquadest dalam gelas kimia 250 mL. Setelah beberapa saat, biohidrogel diangkat dan permukaannya dikeringkan dengan menggunakan kertas hisap. Kemudian biohidrogel tersebut ditimbang kembali berdasarkan rentang waktu yang telah ditentukan tiap 10 menit selama 120 menit dan setiap satu hari selama 30 hari setelah waktu pengangkatan biohidrogel (Ws).

Swelling Rasio pada biohidrogel CRF dipelajari dengan menggunakan

persamaan 3.1 (Jamnongkan dan Kaewpirom, 2010):

(3.1)

3.4.3.5. Water Retention

(25)

23

Sintetis, Karakterisasi Dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbantuan Dasar DYT-PVA Dengan Crosslinker biohidrogel CRF, sampel biohidrogel CRF kering dengan ukuran (0,7 cm × 1,5 cm) dibenamkan di dalam tanah kering yang ditempatkan dalam cangkir (A). Sejumlah tanah kering lain tanpa biohidrogel CRF ditempatkan dalam cangkir (B), kemudian setiap cangkir ditimbang (W). Setelah itu, air suling ditambahkan ke dalam kedua cangkir dan ditimbang kembali (Wo). Cangkir tersebut disimpan pada kondisi suhu kamar yang sama dan ditimbang setiap hari (Wt) selama 30 hari. Retensi air (%WR) dari tanah kemudian dihitung dengan persamaan 3.2 (Jamnongkan dan Kaewpirom, 2010):

(3.2)

3.4.3.6. Release Behavior

(26)

24

3.4.3.7. Uji Kemampuan Biohidrogel sebagai Media Tumbuh

Kecambah

Aplikasi ini bertujuan untuk melihat apakah biohidrogel yang telah disintesis dapat bekerja sebagai media tumbuh dan merilis nutrien sesuai kebutuhan tanaman. Pada aplikasi ini biji kecambah yang digunakan ialah kacang hijau. Langkah pertama yang dilakukan, biji kacang hijau disortasi. Cara ini dilakukan untuk memilah biji yang baik dan tidak. biji kacang hijau direndam dalam air selama satu malam, kemudian biji yang berada dipermukaan dibuang sedangkan biji yang berada di dasar dipisahkan untuk selanjutnya ditanam. Biohidrogel yang menjadi media tanam sebelumnya di-swelling terlebih dahulu baru kemudian ditempatkan dalam cangkir. Kemudian biji yang telah disortasi ditempatkan diatas biohidrogel tersebut. Biohidrogel ditetesi air secara berkala dan diamati pertumbuhan kecambahnya.

3.4.3.8. Pengujian Kemampuan Biodegradasi

(27)

52

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan didapatkan beberapa kesimpulan sebagai berikut :

a. Sintesis dilakukan dengan mencampurkan ekstra DYT dengan PVA dan

crosslinker GA pada suhu 50oC . Ekstrak DYT didapatkan dari proses ekstraksi serbuk simplisia DYT kering dengan metode maserasi menggunakan pelarut NaOH pada kisaran pH=8-10. Berdasarkan hasil optimasi melalui uji rasio swelling dan water retention, dapat disimpulkan komposisi optimum biohidrogel diperoleh dengan perbandingan volume (DYT:PVA:GA=10:10:18), dengan kemampuan swelling mencapai 548% dan mampu menjaga kelembaban tanah %WR sebesar 8,7% pada hari ke-21. b. Uji instrumentasi menggunakan XRD menunjukkan bahwa biohidrogel

memiliki nilai kristalinitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan biohidrogel nutrien dengan pola difraksi khas pada sekitar 2 : 10, 12, 22, 27, dan 30. Uji FTIR menyatakan bahwa biohidrogel dengan nutrien dan tanpa nutrien menghasilkan puncak-puncak pada bilangan gelombang yang sama namun lebar dan ketajaman puncak (intensitas) yang berbeda. Terdapat serapan untuk gugus fungsi –OH, -NH, -CH sp3, -C=O, dan -C-Cl. Sedangkan uji SEM mengkonfirmasi bahwa pada biohidrogel memiliki stuktur berpori, namun ukuran dan penyebaran pori belum bisa diprediksi karena keterbatasan alat.

c. Uji kinerja pada biohidrogel dan biohidrogel nutrien terdiri dari swelling

ratio, water retention, release behavior, uji tumbuh, dan uji kemampuan

(28)

53

release behavior menunjukkan bahwa biohidrogel berbahan dasar DYT

memiliki ikatan kimia yang kuat dengan nutrien yang disisipkan sehingga laju pelepasan nutrien dapat diperlambat dan dikontrol. Uji tumbuh menunjukkan bahwa biohidrogel tidak bisa bekerja secara mandiri sebagai media tumbuh tetapi biohidrogel dapat bekerja dengan adanya media pendukung. Sedangkan uji kemampuan biodegradasi menyatakan bahwa biohidrogel berbahan dasar DYT bersifat biodegradable dengan biohidrogel nutrien menunjukan kemampuan biodegradasi yang lebih baik.

5.2 Saran

Dari penelitian yang telah dilakukan terdapat beberapa kekurangan yang dapat diperbaiki dalam penelitian selanjutnya, diantaranya :

a. Sebaiknya biohidrogel disintesis dalam bentuk layer tipis untuk memudahkan analisis morfologi strukturnya sehingga dapat diperkirakan ukuran dan pernyebaran porinya, porositas dan luas permukaan dari pori biohidrogel yang telah disintesis

b. Dilakukan pencucian terhadap biohidrogel yang telah disintesis sebelum dilakukan karakterisasi, hal ini bertujuan untuk menghilangkan sisa pereaksi yang dapat mempengaruhi hasil karakterisasi,

c. Pada analisis release behavior dapat dilakukan verifikasi mekanisme abrosrpsi yang terjadi pada biohidrogel dan pengujian dengan variasi waktu untuk mengkaji aspek kinetika pelepasan nutrien dari biohidrogel

d. Penggunaan media kapas sebagai blako pada pengujian biohidrogel sebagai media tumbuh.

(29)

54

DAFTAR PUSTAKA

Abdel-Mohzen, A.M., et al. (2011). “Eco-Synthesis of PVA/Chitosan Hidrogels for Biomedical Appliccation”. J Polym Environ. 19, 1005-1012.

Chippada, U. (2010). Non-Intrusive Characterization of Properties of Hydrogels. Disertasi in The State University of New Jersey : tidak diterbitkan.

Erizal,D. dan Sudirman. (2009). “Hidrogel N-Isopropil Akrilamidako-Poli Etilen Oksida Hasil Radiasi Gamma Sebagai Matriks Sistem Pompa”. Jurnal Sains Materi Indonesia.10, (2), 124 – 130. ISSN : 1411-1098.

Ganji, F. dan Vasheghani-Farahani, E..(2009). ”Hydrogels in Controlled Drug Delivery Systems”. Iranian Polymer Journal. 18, (1), 63-88

Gulrez, Syed K. H., et al. (2011). Hydrogels: Methods of Preparation,

Characterisation and Applications, Progress in Molecular and Environmental Bioengineering - From Analysis and Modeling to Technology Applications, Prof. Angelo Carpi (Ed.), ISBN :

978-953-307-268-5, InTech,

Hamidi, et al. (2008). “Hydrogel Nanoparticles In Drug Delivery”. Advanced Drug Delivery Reviews. 60, 1638–1649.

Han X, Chen S, dan Xianguo Hu. (2008). “Controlled-release fertilizer encapsulated by starch/polyvinyl alcohol coating”. Desalination. 240,

21-26.

Hekmat, A., et al. (2009).” Synthesis and Analysis of Swelling and Controlled Release Behaviour of Anionic sIPN Acrylamide based Hydrogels”. World Academy of Science, Engineering and Technology, 56, 96-100 .

Indradewi, Didik. (2009). Penanggulangan Masalah Defisiensi Seng (Zn): From

Farm to Table. Yogyakarta: Jurusan Budidaya Pertanian Fakultas Pertanian

UGM

Jamnongkan, T., Kaewpirom, S. (2010). “Controlled-Release Fertilizer Based on Chitosan Hidrogel: Phosphorus Release Kinetic”. Science Journal UBU. 1,

(1), 43-50.

Kluse-Jennifer, S., Barbara H. dan Diaz. A. (2005). “Importance of Soil Moisture and Its Interaction with Competition wnd Clipping For Two Montane Meadow Grasses”. Plant Ecology. 176, (1), 87-99.

(30)

55

Kusmarwiyah, R. dan Erni, S. (2011). ”Pengaruh Media Tumbuh dan Pupuk Organik Cair Terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Seledri (Apium graveolens L.)”. Crop Agro. 4, (2), 7-12.

Lesmana.(2006). Karakterisasi Kristal Bioflokulan DYT Bentuk Batang dengan

Meroda FTIR, XRD, TG/DTA. Skripsi Sarjana pada FPMIPA Universitas

Pendidikan Indonesia, Bandung : Tidak Diterbitkan.

Liang, R., Liu, M., & Wu, L. (2007). “Controlled Release NPK Compound Fertilizer with The Function of Water Retention”. Reactive and Functional Polymers. 67, 769-79.

Mansur, Herman S., et al. (2008). “FTIR Spectroscopy Characterization of Poly (Vinyl Alcohol) Hydrogel with Different Hydrolysis Degree and Chemically Crosslinked with Glutaraldehyde”. Materials Science and Engineering C. 28, 539–548.

Mubarrok. (2007). Kristalisasi dan Karakterisasi Senyawa Aktif Bioflokulan DYT

hasil Isolasi Melalui Metode Refluks. Skripsi Sarjana pada FPMIPA

Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung : Tidak Diterbitkan.

Nurul-Ulfah, N. (2013). Preparasi dan Uji Swelling Ratio Hidrogel Berbahan

Dasar Polivinil Alkohol Bioflokulan DYT dan Kitosan. Skripsi Sarjana pada

FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung : Tidak Diterbitkan. Oh-Kim, Kyu. et al. (2011). “Cells Attachment Property of PVA Hydrogel

Nanofibers Incorporating Hyaluronic Acid for Tissue Engineering”. Journal of Biomaterials and Nanobiotechnology. 2, 353-360

Park,H. et al. (2009). “Effect of Swelling Ratio of Injectable Hydrogel Composites on Chondrogenic Differentiation of Encapsulated Rabbit Marrow Mesenchymal Stem Cells In Vitro”.

Pratiwi, Endah. (2010). Perbandingan Metode Maserasi, Remaserasi, Perkolasi

dan Reperkolasi dalam Ekstraksi Senyawa Aktif Andrographolide dari Tanaman Sambiloto (Andrographis paniculata (Burm.F.) Nees). Skripsi

Sarjana pada Institut Pertanian Bogor : Tidak Diterbitkan

Ray.M. (1999). Essential Plant Nutrients: their presence in North Carolina soils

and role in plant nutrition. Agronomis Division : NCDA&CS

Rosadi, N. (2010). Kajian Tentang Efek Garam MgCl2 pada Ekstraksi Senyawa

DYT Dengan Metode Refluks. Skripsi Sarjana pada FPMIPA Universitas

Pendidikan Indonesia, Bandung : Tidak Diterbitkan.

Rosiak, J. M. dan Yoshii, F. (1999). “Nucl. Instrum. Methods Phys” Res. 151, 56–

(31)

56

Savci, S. (2012). “Investigation of Effect of Chemical Fertilizers on Environment”. APCBEE Procedia. 1, 287 – 292.

Shavit,U., M. Reiss, A. Shaviv. (2002). “W etting mechanisms of gel-based controlled-release fertilizers”. Journal of Controlled Release. 1:1-13

Shaviv, A. (2000). “Advances in Controlled Release of Fertilizers”. Advances in Agronomy. 71:1-49Biomacromolecules.10, (3), 541–546

Silva, J. A. dan Uchida, R., eds.(2000). Essential Nutrients for Plant Growth:

Nutrient Functions and Deficiency Symptoms (Chapter 3). Hawai : College

of Tropical Agriculture and Human Resources, University of Hawaii at Manoa

Silva, S. S. (2005). “Physical properties and biocompatibility of chitosan/soy blended membranes”. Journal of Materials Science. 16, 575-579.

Singh V, Tiwari A, Pandey S, dan S. K. Singh. (2007). “Peroxydisulfate initiated synthesis of potato starch-graft-poly(acrylonitrile) under microwave irradiation”. eXPRESS Polymer Letters. 1, (1), 51–58.

Tomaszewska.M, et al. (2002). “Physical and chemical characteristics of polymer coatings in CRF formulation”. Desalination. 146, 319–323

Tyliszczak B., J. Polaczek, K. Pielichowski. (2009). “PAA-Based Hybrid Organic-Inorganic Fertilizers with Controlled Release”. Polish J. of

Environ. Stud. 18,(3), 475-479.

Varshosaz', J. dan Koopaie, N. (2002). ”Cross-linked Poly (vinyl alcohol) Hydrogel : Study of Swelling and Drug Release Behaviour”. Iranian Polymer Journal .11, (2), 123-131.

Wang, W. dan Wang, A. (2010). “Preparation, Swelling and Water-retention Properties of Crosslinked Superabsorbent Hydrogels Based on Guar Gum”.

Advanced Materials Research . 96, 177-182.