TESIS
Oleh
ALI AKBARI
127006017/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG
BELANGKAS (
Tachypleus gigas
) DAN GELATIN SEBAGAI
MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL (Pb) DENGAN METODE
SOLID
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
ALI AKBARI
127006017/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG
BELANGKAS (
Tachypleus gigas
) DAN GELATIN SEBAGAI
MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL (Pb) DENGAN METODE
SOLID
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis haturkan kehadirat Allah SWT yang telah banyak memberikan anugerah-Nya, sehingga tesis dapat diselesaikan dengan baik.
Tesis ini berjudul “ PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG BELANGKAS (TACHYPLEUS GIGAS) DAN GELATIN SEBAGAI MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DENGAN METODE SOLID PHASE EXTRACTION ( SPE )
“
tesis ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains (M.Si) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan.Keberhasilan dari penelitian dan penulisan tesis ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan secara moril maupun materil, dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terimakasih yang tidak terhingga kepada:
Orangtua penulis, buat ibunda Nur Hasni yang selalu sabar mendoakan, memberikan perhatian, dan menjadi inspirasi di setiap langkah hidup kami.
Bapak Prof. Dr. dr. Syafril Pasaribu, DMT&H, M.Sc, (CTM), Sp.A(K) dan Dr. Sutarman, M.Sc selakuk Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc.M.Phill selaku dosen pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan arahan dan masukan kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan baik
Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi selaku teknisi Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU.
Rekan – rekan penulis di program Pascasarjana Ilmu Kimia angkatan 2013 yang telah banyak berbagi Ilmu yang bermanfaat, Raja, Robi, Tika, Jane, Cornel, Kiki, elisa. Penghargaan yang sebesar – besarnya kepada Bapak Kepala Balai KIPM Kelas I Medan I, Bapak Ir. Anwar, M.Si yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk mengikuti Pendidikan Sekolah Pascasarjana Fakultas MIPA Jurusan Kimia Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih penulis ucapkan kepada seluruh keluarga yang telah memberikan motivasi dan semangat kepada penulis, terutama kepada istriku Julia Rahmadani Lubis, S.Si.,Apt, anak – anak ku Putri Ratifa Zahra dan Putra Raziq Fawwas.
Semua saudara dan teman – teman di Balai KIPM Kelas I Medan I walaupun tidak disebutkan satu persatu, yang selalu mendoakan penulis, dan dengan sabar mendengarkan keluh kesah serta memberikan masukannya kepada penulis.
Hanya Allah SWT yang dapat membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis, penulis berharap semoga Allah SWT memberikan berkah-Nya berlipat ganda.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, masukan dan saran membangun dari pihak pembaca sangat diharapkan penulis demi kesempurnaan tesis ini. Akhir kata semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa yang akan datang.
Medan, Pebruari 2015 Penulis
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap berikut gelar : Ali Akbari, S.Si
Tempat dan Tanggal Lahir : Pasaman Barat, Sumatera Barat, 09 November 1979 Alamat Rumah : Jl. Bilal Ujung Gg Karya No 296 c
Kelurahan Pulo Brayan Darat I Kecamatan Medan Timur Propinsi Sumatera Utara
Telepon/HP : 0812-1022-5856
Email : akbarifish@yahoo.com
Nama Ayah : (Alm) Mas’ud
Nama Ibu : Nur Hasni
DATA PENDIDIKAN
SD
: SD Inpres Negeri Parit, Pasaman Barat
Tamat : 1992 SMP : SMP Negeri I Parit, Pasaman Barat Tamat : 1995 SMU : SMU Negeri I Lembah Melintang Tamat : 1998Diploma : D3 Kimia Industri USU Tamat : 2002
Strata-1 : Kimia USU Tamat : 2004
Abstrak
Kitosan dan gelatin dapat digunakan sebagai bahan dasar dalam pembuatan membran untuk menurunkan kadar logam berat timbal (Pb) dengan metode Solid Phase Extraction (SPE), yaitu dengan cara melarutkan kitosan dalam larutan asam asetat 1 % dan gelatin dilarutkan dalam aquades pada suhu 60 oC, perlakuan pertama dilakukan dengan pencampuran larutan kitosan dan larutan gelatin dengan perbandingan K25 : G75, K50 : G50 dan K75 : G25, kemudian pada perlakukan kedua larutan kitosan 2 % ditambah serbuk gelatin dengan variasi 0,1 g, 0,2 g, 0,3 g, 0,4 g dan 0,5 g, selanjutnya membran dicetak pada plat kaca kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 60 oC selama 18 jam, selanjutnya membran digunakan untuk menurunkan kadar logam timbal (Pb). Analisa dan uji tarik masing – masing dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) dan alat Universal Testing Machine, dari hasil penelitian diperoleh penurunan kadar logam Pb yang optimum terdapat pada membran campuran kitosan dan gelatin 75 % : 25% yaitu 83,696 % dan pada membran campuran kitosan 2 % dengan penambahan serbuk gelatin 0,5 g yaitu sebesar 69,316 %.
Kata kunci : Adsorpsi, Ekstraksi Fase Padat, Timbal (Pb), Membran Kitosan-Gelatin
PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG
BELANGKAS (
Tachypleus gigas
) DAN GELATIN SEBAGAI
MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL (Pb) DENGAN METODE
SOLID
Abstract
Chitosan and gelatine can be used as raw materials in manufacturing of membrane for heavy metals adsorption using method Solid Phase Extraction (SPE), chitosan by dissolved it in 1 % acetid acid and gelatin by dissolved with aquadest temperature at 60 oC. Which the manufacturing conducted thorough frist procedure mixer chitosan and gelatin, the rasio concentration of chitosan : gelatin membrane varied at K25 % : G75 %, K50 % : G50 %, K75 % : G25 %, than the second procedure weight gelatine varied at 0.1 g, 0,2 g, 0,3 g, 0,4 g and 0,5 g, resvectively membrane is formed on glass plat, than dried at temperature 60 oC for 18 hours. Than chitosan - gelatin membrane used to reduce lead (Pb) , Analysis and tensile test were carried out by using Atomic Adsorption Spectrofotometer (AAS) and Universal Testing Machine , from experiment result obtained the best condition to Pb metal adsorption were chitosan : gelatin membrane K75 % : G25 % was 83,696 % and chitosan added 0,5 g gelatin membrane was 69,316 %
Keyword : Adsorption, Solid Phase Extraction (SPE), Lead (Pb), Kitosan-Gelatin Membrane
THE USE OF HIGH MOLECULAR CHITOSAN SHELL HORSESHOE
CRAB (Tachypleus gigas) AND GELATIN AS METAL MEMBRANES
DAFTAR TABEL
4.11. Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran Kitosan – Gelatin (v/v)………. 56
4.12. Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran Kitosan- Gelatin (w/v)………. 57 1.6. Ruang Lingkup Penelitian 5 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Khitin dan Kitosan 6 2.1.1. Isolasi Kitin dan Kitosan 7
2.1.2. Struktur Molekul Kitosan 7 2.1.3. Sifat dan Karakterisasi Kitosan 8
2.2. Gelatin 11
2.3. Belangkas 15
2.4. Logam Berat Beracun 17
2.5. Ekstraksi Fase Padat (SPE) 18
2.6. Adsorpsi 19
2.9. Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 24
2.10. Bahan Acuan 25
dengan Perbandingan Volume (v/v) 29
3.2.1.2 Penyediaan Membran Kitosan - Gelatin
dengan Memvariasikan Serbuk Gelatin (w/v) 29
3.2.2. Preparasi Bahan Acuan 30
3.2.3. Uji SEM 30
3.2.4. Perlakukan Ekstraksi Metode SPE dengan Membran
Kitosan – Gelatin 31
3.2.6. Analisis dengan AAS 33
3.2.7. Perhitungan 34
3.3. Bagan Penelitian 35
3.3.1. Pembuatan Membran Kitosan-Gelatin (v/v) 35
3.3.2. Pembuatan Membran Kitosan-Gelatin (w/v) 36
3.3.3. Penggunaan Membran Kitosan-Gelatin sebagai penurun
Konsentrasi Ion Logam 37
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pengaruh Persentase kitosan dan Gelatin terhadap morfologi membran
Kitosan-Gelatin 38
4.2. Analisa Membran Kitosan-Gelatin dengan FTIR 42
4.3. Penentuan Sensitivity AAS 46
4.4. Uji Linearity 47
4.5. Penentuan Batas Deteksi ( LOD dan LOQ ) 50
4.6. Penentuan Akurasi dan Presisi 51
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
2.1 Karakterisasi Kitosan 9
2.2 Aplikasi dan Kegunaan Kitosan di Berbagai Bidang 10
2.3 Komposisi Asam Amino Gelatin Berbagai Jenis Hewan 14
2.4 Karakterisasi Kitin dan Kitosan dari Cangkang Belangkas 17
4.1 Hasil Analisa FTIR Kitosan 43
4.2 Hasil Analisa FTIR Gelatin 44
4.3 Hasil Analisa FTIR Kitosan dan Gelatin 45
4.4 Data Sensitivity Instrumen AAS 47
4.5 Absorbansi Uji Linerity 48
4.6 Absorbansi Blanko Sampel 50
4.7 Hasil Pengukuran Bahan Acuan 51
4.8 Hasil Uji Repeatability Minggu ke – 1 53
4.9 Hasil Uji Repeatability Minggu ke – 2 54
4.10 Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS 55
4.11 Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan Melalui Membran
Kitosan – Gelatin(v/v) 56
4.12 Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan Melalui Membran
Kitosan – Gelatin(w/v) 57
4.13 Perbandingan Hasil Penelitian Menggunakan SPE Komersil dengan
SPE Modifikasi 58
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
2.1 Struktur Molekul Kitosan 8
2.2 Struktur Kimia Gelatin 13
2.3 Bagian Depan Belangkas 15
2.4 Bagian Belakang Belangkas 16
2.5 Ketertelusuran Pengujian Kimia 26
3.1 Foto Membran Kitosan Masih Dalam Cetakan 31
3.2 Foto Membran Kitosan Yang Sudah dicelupkan kedalam NaOH 32 3.3 Mekanisme Penyerapan Logam Pb dengan Membran Kitosan – Gelatin 32 3.4 Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan – Gelatin (v/v) 35 3.5 Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan – Gelatin (w/v) 36 3.6 Bagan Penelitian Penggunaan Membran Kitosan – Gelatin 37
4.1 Hasil SEM Membran Kitosan 39
4.2 Hasil SEM Membran Gelatin 40
4.3 Hasil SEM Membran Kitosan – Gelatin 41
4.4 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Kitosan 42 4.5 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Gelatin 43 4.6 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Kitosan – Gelatin 44 4.7 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) gabungan Membran Kitosan,
Membran Gelatin dan Membran Kitosan – Gelatin 45
4.8 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-I 48
4.9 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-II 49
4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-III 49
4.12 Kurva Uji Repeatability ke – I 53
4.13 Kurva Uji Repeatability ke – II 54
4.14 Kurva Kalibrasi Pengukuran Sampel 55
4.15 Grafik Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran
Kitosan – Gelatin (v/v) 56
4.16 Grafik Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
1. Ukuran Ketebalan Membran 65
2. Perhitungan Persentase Daya Serap , Konsentrasi Bahan Acuan, Perhitungan Nilai
Rata – Rata dan Standar Deviasi 66
3. Hasil Analisa Logam Pb Setelah Dilewatkan Dengan Membran Kitosan – Gelatin 68
4. Data Hasil Pengukuran logam Pb dengan AAS 69
5. Kurva Kalibrasi Pengukuran Larutan standar Pb 70
6. Hasil SEM Membran Kitosan 71
7. Hasil SEM Membran Gelatin 72
8. Hasil SEM Membran Kitosan-Gelatin 73
9. Hasil FTIR Membran Kitosan 74
10. Hasil FTIR Membran Gelatin 75
11. Hasil FTIR Membran Kitosan-Gelatin 76
12. Sertifikat Bahan Acuan 77
13. Membran Hasil Cetakan 78
DAFTAR SINGKATAN
FTIR : Fourier Transform Infrared Spectroscopy SEM : Scanning Electron Microscopy
