Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Kasturi (Citrus microcarpa Bunge) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara Gc-Ms

Lampiran 2. Gambar tumbuhan jeruk kasturi dan buah jeruk kasturi

Tumbuhan jeruk kasturi

Buah jeruk kasturi

Lampiran 3. Gambar kulit buah jeruk kasturi segar dan kering serta serbuk simplisia kulit buah jeruk kasturi

Kulit buah jeruk kasturi segar

Kulit buah jeruk kasturi kering

1 2

4 5 6

7

Lampiran 4. Hasil pemeriksaan mikroskopik penampang melintang kulit buah jeruk kasturi segar (perbesaran 10x40)

Keterangan : 1. Kutikula 2. Epidermis

3. Kristal kalsium oksalat berbentuk prisma 4. Kelenjar minyak atsiri

5. Rongga minyak lisigen 6. Parenkim

7. Berkas pembuluh

3 1

4 2

Lampiran 5. Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia kulit buah jeruk kasturi (perbesaran 10x40)

Keterangan: 1. Parenkim

2. Kristal kalsium oksalat bentuk prisma 3. Berkas pembuluh

Lampiran 6. Alat –alat yang digunakan

Lampiran 6. (Lanjutan)

Alat destilasi air

Lampiran 6. (Lanjutan)

Lampiran 7. Perhitungan penetapan kadar air dari simplisia kulit buah jeruk

Kadar air rata-rata

=

7,99%+7,99%+7,99%

Lampiran 8. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air dari simplisia

Kadar sari larut dalam air

=

0,2138

5,000

𝑥𝑥

100

20

𝑥𝑥

100%

=

21,38%

Kadar sari larut dalam air rata-rata

=

21,1%+22,8%+21,38%

3

Lampiran 9. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol dari simplisia kulit buah jeruk kasturi

Kadar sari yang larut dalam etanol

=

Berat sari

Berat sampel

𝑥𝑥

100

20

𝑥𝑥

100%

Sampel I Berat sampel = 5,000 g

Berat sari = 0,1829 g

Kadar sari yang larut etanol

=

0,1829

5,000

𝑥𝑥

Kadar sari yang larut etanol

=

0,1909

5,000

𝑥𝑥

Kadar sari yang larut etanol

=

0,1908

Lampiran 10. Perhitungan penetapan kadar abu total dari simplisia kulit buah

Kadar abu total rata-rata

=

5,5417 %+5,4473%+5,5472%

3

Lampiran 11. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut dalam asam dari simplisia kulit buah jeruk kasturi

Kadar abu tidak larut dalam asam

=

Berat Abu

Kadar abu tidak larut dalam asam rata-rata

=

0,3395%+0,3498%+0,3648%

3

Lampiran 12. Penetapan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar

Volume minyak atsiri = 0,14 ml Berat sampel = 15,025 g Kadar minyak atsiri = 0,14

15,025 𝑥𝑥 100% = 0,9318%

Kadar minyak atsiri rata-rata

=

0,9318%+0,9321%+0,9318%

3

Lampiran 13. Penetapan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

Volume minyak atsiri = 0,19 ml Berat sampel = 15,022 g Kadar minyak atsiri = 0,19

15,022 𝑥𝑥 100% = 1,2648%

Kadar minyak atsiri rata-rata

=

1,2648%+1,2650%+1,2648%

3

Lampiran 14. Penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar Sampel I = 1,4240

Sampel II = 1,4240 Sampel III = 1,4240

Indeks bias rata-rata

=

1,4240 +1,4240+1,4240

Lampiran 15. Penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering Sampel I = 1,4240

Sampel II = 1,4240 Sampel III = 1,4240

Indeks bias rata-rata

=

1,4240 +1,4240+1,4240

3

Lampiran 16. Penetapan bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar Sampel I

Bobot piknometer kosong = 6,5415 Bobot piknometer + air suling = 8,5418 Bobot piknometer + minyak atsiri = 8,2472

Bobot jenis minyak atsiri

=

8,2472−6,5415

8,5418−6,5415

=

0,8527

Sampel II

Bobot piknometer kosong = 6,5415 Bobot piknometer + air suling = 8,5418 Bobot piknometer + minyak atsiri = 8,2470

Bobot jenis minyak atsiri

=

8,2470−6,5415

8,5418−6,5415

=

0,8526

Sampel III

Bobot piknometer kosong = 6,5415 Bobot piknometer + air suling = 8,5418 Bobot piknometer + minyak atsiri = 8,2465

Bobot jenis minyak atsiri

=

8,2465−6,5415

8,5418−6,5415

=

0,8524

Bobot jenis rata-rata

=

0,8527 +0,8526+0,8524

3

Lampiran 17. Penetapan bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

Sampel I

Bobot piknometer kosong = 6,5415 Bobot piknometer + air suling = 8,5418 Bobot piknometer + minyak atsiri = 8,2461

Bobot jenis minyak atsiri

=

8,2461−6,5415

8,5418−6,5415

=

0,8522

Sampel II

Bobot piknometer kosong = 6,5415 Bobot piknometer + air suling = 8,5418 Bobot piknometer + minyak atsiri = 8,2460

Bobot jenis minyak atsiri

=

8,2460−6,5415

8,5418−6,5415

=

0,8521

Sampel III

Bobot piknometer kosong = 6,5414 Bobot piknometer + air suling = 8,5418 Bobot piknometer + minyak atsiri = 8,2464

Bobot jenis minyak atsiri

=

8,2464−6,5414

8,5418−6,5415

=

0,8523

Bobot jenis rata-rata

=

0,8522 +0,8521+0,8523

3

dipisahkan

ditambah Na2SO4 anhidrat

diidentifikasi

Lampiran 18. Flowsheet isolasi minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge)

*Catatan: dengan cara yang sama dilakukan dengan kulit buah jeruk kasturi yang Kulit Buah Jeruk Kasturi

dibersihkan dikeringkan

Simplisia

dihaluskan

didestilasi air * Serbuk Simplisia _{Isolasi Minyak Atsiri}

dikarakterisasi

Secara Fisika Secara Fisikokimia

Indeks Bias

Spektrum MS Kromatogram GC

Bobot Jenis

Minyak Atsiri dan Air

Lampiran 19. Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

FAKULTAS FARMASI LABORATORIUM PENELITIAN

Peak# R.Time Area Area%

23 26.920 1850203 1.99 426555 1,6-Cyclodecadiene, 1-methyl-5-methylene-8 24 31.575 92698 0.10 27915 Naphthalene,

C2H2

Lampiran 20. Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar

1. α-pinen dengan waktu retensi 6,567 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C7H9+ m/z 93

C5H7+m/z 67 C3H5+ m/z 41

2. β-pinen dengan waktu retensi 8,142 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C8H11+ m/z 107

C7H9+m/z 93 C6H7+ m/z 79 C4H5+ m/z 53

C2H3+ m/z 27

• CH3

3. β-mirsen dengan waktu retensi 8,725 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C8H11+ m/z 107

C7H9+m/z 93 C6H7+ m/z 79

C4H5+ m/z 53 C2H3+ m/z 27

4. Limonen dengan waktu retensi 10,683 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C8H11+ m/z 107

C7H9+ m/z 93 C6H7+m/z 79

C2H2O

Lampiran 20. (lanjutan)

5. Geranil asetat dengan waktu retensi 23,600 menit

C12H20O2 m/z 196 C10H18O m/z 154 C10H16 m/z 136

C9H13+ m/z 121 C8H11+m/z 107 C7H9+ m/z 93

C6H8+ m/z 80 C3H5+m/z 41 C2H3+m/z 27

6. Germakren dengan waktu retensi 26,917 menit

C15H24 m/z 204 C12H17+ m/z 161 C11H15+ m/z 147

C10H13+m/z 133 C9H11+m/z 119

C8H9+ m/z 105 C7H7+ m/z 91 C3H5+ m/z 41

C2H3+ m/z 27

Lampiran 21. Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA FAKULTAS FARMASI

LABORATORIUM PENELITIAN

Peak# R.Time Area Area%

8 13.080 300342 0.33 103936 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-

9 13.262 60440 0.07 24097 Decanal

10 16.122 21470 0.02 8219 Pentane, 3-bromo-

11 16.639 51140 0.06 19759 3-Cyclohexene-1-methanol,

l h l h 4 t

12 17.021 14116 0.02 5542 1-Hexene, 3,4-dimethyl-

13 17.204 120215 0.13 43018 Dodecanal

14 17.448 45033 0.05 18126 Acetic acid, octyl ester $$ n-Octyl acetate

$$

15 18.661 23293 0.03 8586 2-Cyclohexen-1-one,

2-methyl-5-(1-th l t

16 22.041 58324 0.07 18005 Cyclohexene,

3-methyl-6-(1-th l 3-methyl-6-(1-th lid

17 22.949 31126 0.03 10505 1-Penten-3-one, dimethyl- $$

2,4-Di th

18 23.608 397824 0.44 109219 2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate,

(E)

19 26.925 1350886 1.51 323162 1,6-Cyclodecadiene,

1-methyl-5-th l 8

20 27.432 30519 0.03 11189 1,5-Heptadiene, 2,5-dimethyl-3-methylene-

$

8 13.080 300342 0.33 103936 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-

9 13.262 60440 0.07 24097 Decanal

10 16.122 21470 0.02 8219 Pentane, 3-bromo-

11 16.639 51140 0.06 19759 3-Cyclohexene-1-methanol,

l h l h 4 t

12 17.021 14116 0.02 5542 1-Hexene, 3,4-dimethyl-

13 17.204 120215 0.13 43018 Dodecanal

14 17.448 45033 0.05 18126 Acetic acid, octyl ester $$ n-Octyl acetate

$$

15 18.661 23293 0.03 8586 2-Cyclohexen-1-one,

2-methyl-5-(1-th l t

16 22.041 58324 0.07 18005 Cyclohexene,

3-methyl-6-(1-th l 3-methyl-6-(1-th lid

17 22.949 31126 0.03 10505 1-Penten-3-one, dimethyl- $$

2,4-Di th

18 23.608 397824 0.44 109219 2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate,

(E)

19 26.925 1350886 1.51 323162 1,6-Cyclodecadiene,

1-methyl-5-th l 8

20 27.432 30519 0.03 11189 1,5-Heptadiene, 2,5-dimethyl-3-methylene-

$

C2H2

Lampiran 22. Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

1. α-pinen dengan waktu retensi 6,600 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C7H9+ m/z 93

C5H7+m/z 67 C3H5+ m/z 41

2. β-pinen dengan waktu retensi 8,142 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C8H11+ m/z 107

C7H9+m/z 93 C6H7+ m/z 79 C4H5+ m/z 53

C2H3+ m/z 27

• CH3

3. β-mirsen dengan waktu retensi 8,750 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C8H11+ m/z 107

C7H9+m/z 93 C6H7+ m/z 79

C4H5+ m/z 53 C2H3+ m/z 27

4. Limonen dengan waktu retensi 10,675 menit

C10H16 m/z 136 C9H13+ m/z 121 C8H11+ m/z 107

C7H9+ m/z 93 C6H7+m/z 79

C2H2O

5. Geranil asetat dengan waktu retensi 23,608 menit

C12H20O2 m/z 196 C10H18O m/z 154 C10H16 m/z 136

C9H13+ m/z 121 C8H11+m/z 107 C7H9+ m/z 93

C6H8+ m/z 80 C3H5+m/z 41 C2H3+m/z 27

6. Germakren dengan waktu retensi 26,925 menit

C15H24 m/z 204 C12H17+ m/z 161 C11H15+ m/z 147

C10H13+m/z 133 C9H11+m/z 119

C8H9+ m/z 105 C7H7+ m/z 91 C3H5+ m/z 41

C2H3+ m/z 27