LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I PERCOBAAN IV
PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT
OLEH :
NAMA :
MUHAMAD IQBAL
STAMBUK : F1C1 13 043 KELOMPOK : II (DUA)
ASISTEN PEMBIMBING : TEUKU
SYAHRAZI AKBAR
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO
2014
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Natrium adalah salah satu logam alkali pembentuk garam yang bersifat basa. Unsur ini berkilau, lunak, dan merupakan konduktor listrik yang baik. Umumnya natrium disimpan di dalam minyak untuk mencegahnya bereaksi dengan air yang berasal dari udara. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan non sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit. ion tiosulfat dapat membentuk kompleks Ag(S2O3)- dan Ag(S2O3)23- Ion tiosulfat dapat juga membentuk kompleks dengan ion-ion logam lain.
Dalam campuran garam-garam tiosulfat keadaannya stabil dan berasam. Tiosulfat dibuat dengan mendidihkan alkali atau larutan sulfat nitrat dengan S dan juga oksidasi polisulfida dengan udara. Natrium tiosulfat pentahidrat (Na2SO2O3.5H2O) disebut dengan hypo berbentuk kristal yang sample benar dan kurang atau tidak berwarna. Titik beku 480C mudah larut dalam air dan larutannya digunakan untuk titrasi dalam analisis volumetri.
Oleh karena itu, dilakukan percobaan pembuatan natrium tiosulfat yang bertujuan untuk mengetahui bagaimana teknik atau cara pembuatan natrium tiosulfat beserta sifat-sifatnya.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana teknik pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifatnya.
C. Tujuan
Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan pembuatan natrium tiosulfat adalah untuk mempelajari tehnik pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifatnya.
D. Manfaat
Manfaat dilakukannya percobaan pembuatan natrium tiosulfat adalah dapat mempelajari tehnik pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifatnya.
II. LANDASAN TEORI
Ditinjau dari jenis bahan, maka penggolongan zat padat adalah logam, polimer, dan keramik. Logam dapat murni, dapat pula berupa campuran yang dikenal dengan nama paduan. Paduan dapat membentuk senyawa, larutan padat, atau campuran. Ditinjau dari strukturnya, zat padat kristalin, amorf atau semikristalin. Contoh zat padat kristalin adalah garam NaCl, zat padat amorf adalah arang dan kaca, sedangkan bahan semi kristalin adalah serat seperti selulosa (Surdia, 1993).
Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam bentuk kristal. Bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan trasportasi. Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik elehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair) (Fachry, dkk., 2008).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase yang keluar dari larutan. Endapan dapat dipisahkan dari larutan dengan penyaringan atau contripage. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersngkutan. Suatu kelarutan endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrsi molar dari
larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain didalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya. Pada umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan endapan bertambah seiring kenaikan suhu, meskipun dlam beberapa hal istimewa terjadi yang sebaliknya. Lalu kenaikan kelarutan dengan suhu berbeda-beda, dalam beberapa hal sngat kecil, dalam beberapa hal-hal lainnya sangat besar. Perubahan kelarutan dengan berubahnya suhu dapat menjadi dasar untuk pemisahan (Shevla, 1990).
Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti dalam pembentukan salju; sebagai pembekuan (solidification) di dalam lelehan. Kristalisasi juga merupakan proses pemisahan solid-liquid, karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute dari larutan liquid ke padatan murni pada fasa Kristal. Pada prinsipnya kristalisasi ter-bentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasiatau pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal (Pinalia, 2011).
Natrium tiosulfat (Na2.SO3) dapat dibuat dari H2SO4. H2SO4 adalah asam yang sangat penting yang digunakan dalam induksi kimia. H2SO4 mencair pada suhu 10,50C membentuk cairan kental. H2SO4 berikatan dengan hydrogen dan tidak bereaksi dengan logam di dalam air untuk menghasilkan H2. H2SO4 menyerap air dan dapat menghasilkan gas. Ion SO4- adalah tetrahedral, mempunyai panjang ikatan 1,49 Å , mempunyai rantai pendek. Ikatan S – O memiliki 4 ikatan σ antar S dan O dan 2 ikatan π yang didelokalisasi S dan 4 atom O. Asam tiosulfat H2SO3 .tidak dapat
dibentuk dengan menambahkan asam ke dalam tiosulfat karena pemisahan asam bebas dalam air ke dalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO3 (Petrucci, 1987).
Tiosulfat mudah diperoleh dengan mendidihkan larutan sulfit dengan sulfur. Asam bebasnya tidak stabil pada suhu biasa. Alkali tiosulfat diproduksi di pabrik untuk digunakan dalam fotogarafi dimana mereka digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak relatif dari emulsi dengan pembentukkan kompleks [Ag(S2O3)] dan [Ag(S2O3)2]3-, ion tiosulfat juga membentuk kompleks dengan ion logam alkalinya. Ion tiosulfat mempunyai struktur S-SO32- (Cotton dan Wilkinson, 1989).
Program iodisasi garam dengan cara fortifikasi iodium kedalam garam merupakan cara yang palinh tepat guna dan ekonomis untuk menanggulangi masalah gangguan akibat kekurangan iodium (GAKI). Tetapi dalam perkembangan ada beberapa isu yang menyatakan bahwa penggunaan garam beriodium tidak efektif karena kadar iodiumnya akan berkurang bahkan hilang bila dicampur dengan bumbu dapur. Untuk mengetahui lebih jauh duduk permasalahannya, maka perlu dilakukan beberapa analisis keberadaan iodat dalam bumbu dapur dengan metode iodometri dan metode X-ray Fluorosence. Dari hasil pengujian metode iodometri terjadi penurunan kandungan iodat untuk masing-masing bumbu dapur yaitu cabai sebesar 75,5%, ketumbar 51,43% , dan merica 20,99% (Saksono, 2012).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan tempat
Praktikum ini dilaksanakan pada hari Kamis, 30 Oktober 2014, pukul 07.30-10.00 WITA bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan 1) Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah 1 set alat refluks, desikator, pipet tetes, spatula, tabung reaksi, gelas kimia 50 mL, timbangan analitik, corong, hot plate, dan kertas saring.
2) Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah natrium sulfit 10 g, serbuk belerang 0,15 g, larutan iodin, minyak, batu apung, tissue, aquades, vasellin, dan aluminium foil.
D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Natrium Tiosulfat
2. Mempelajari Sifat Natrium Tiosulfat 10 g Natrium Sulfit
- Dimasukkan ke dalam labu refluks - Ditambahkan 20 mL aquades - Ditambahkan 0,15 gram serbuk
belerang
- Direfluks selama ± 1 jam Larutan hasil refluks
- Didinginkan
- Disaring
Filtrat Residu
- Dipindahkan dalam gelas kimia - Diuapkan hingga volume tinggal
setengah
- Dibiarkan hingga terbentuk krista - Disaring Filtrat Residu - Dikeringkan - Didinginkan - Ditimbang kemudian dihitung rendemennya. Hasil Pengamatan
Larutan Natrium Tiosulfat
- Dimasukkan dalam tabung reaksi - Direaksikan dengan Larutan Iodium - Diamati perubahan yang terjadi
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan
No .
Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar
1. 10 g Natrium Sulfit + 0,15 g serbuk belerang + 20 mL aquades
Lautan berwarna putih keruh
2. Larutan dipanaskan + Batuh didih
Larutan mendidih dan belerang terpisah dengan larutan (belerang tidak bercampur dengan larutan) 3. Larutan disaring, Filtrat
dipanaskan, didinginkan
Terbentusk Kristal
4. Kristal + beberapa tetes larutan iodin
Larutan bening
a. Berat teoritis
Diketahui : Berat Na2SO3 =10 g
Mr Na2SO3 = 126 g/mol
Berat S = 0,15 g
Mr S = 0,75 g/mol Mr Na2S2O3 = 158 g/mol
Ditanyakan: berat teoritis Na2S2O3 ....? Penyelesaian:
Reaksi : 8Na2SO3 + S8 + 5H2O Na2S2O3 . 5H2O
Mol S =
0,15g
256 g
mol
=0,00059mol
Reaksi : 8Na2SO3 + S8 + 5H2O 8 Na2S2O3 . 5H2O Mulamula: 0,07 0,0059
-Bereaksi : 0,00472 0,0059 0,00472
Akhir : 0,06528 - 0,00472 Mol S ≈ Mol Na2S2O3
Berat Na2S2O3 = mol Na2S2O3 x Mr Na2S2O3 . 5.H2O
= 0,00472 mol x 258 g/mol = 1,21 g
Jadi, berat teoritis Na2S2O3 adalah sebesar 1,21 gram. b. % Rendamen
Diketahui : Berat kristal Na2S2O3 + kertas saring = 1,96 g (a) Berat kertas saring = 1,03 g (b)
Berat praktik Na2S2O3 = (a) – (b) = 1,96 g – 1,03 g
= 0,93 g Ditanyakan: % Rendamen....?
Penyelesaian:
% Rendamen = berat praktikberat teori x100
= 0,931,21ggx100 = 76,85 %
Reaksi :
Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan. Na2SO3 + S → Na2S2O3
Na2S2O3 2Na+ + S2O3
2-Adapun reaksi Na2S2O3 jika direaksikan dengan larutan iodin, yaitu: Reduksi : I2 + 2e → 2I
-Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e 2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I -Jadi : 2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6
B. Pembahasan
Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat (Na2SO2O3) merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidratnya, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih, tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan dalam bentuk larutan.
Percobaan garam natrium tiosulfat dibuat dengan mereaksikan sulfur (S) dan natrium sulfit (Na2SO3). Percobaan ini digunakan alat refluks agar udara bebas tidak masuk kedalam larutan dan untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Sulfur pada suhu kamar berupa zat padat, rapuh berwarna kuning. Struktur molekul sulfur ada dua jenis, yaitu berbentuk rhombik (seperti jarum) dan monoklin. Sulfur rhombik terbentuk apabila suhu menghablur di atas suhu 90o C. Pada suhu biasa (suhu kamar) sulfur sukar bereaksi dengan unsur-unsur lain, reaksi dapat terjadi hanya pada suhu tinggi dengan unsur-unsur logam atau nonlogam. Sifat sukar bereaksi ini karena sulfur cenderung membentuk cincin yang mengandung 8 atom sulfur. Oleh karena itu, yang terlebih dahulu dicampurkan adalah natrium sulfit dengan air kemudian belerang dan diperlukan suhu yang tinggi untuk memutuskan cincin tersebut terlebih dahulu.
Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapat diputuskan, sehingga dapat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam. Perefluksan terus dilanjutkan sampai pada campuran terbentuk seperti 2 lapisan, yaitu lapisan agak bening dibawah dan lapisan kuning diatas. Setelah terbentuk 2 lapisan tersebut, perefluksan dihentikan dan disaring dengan kertas saring agar terpisah dari zat pengotornya. Tetapi sebelum itu filtrat natrium tiosulfat didinginkan terlebih dahulu. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk
kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat.
Percobaan selanjutnya yaitu akan mempelajari sifat – sifat natrium tiosulfat yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat pentahidrat. Pada percobaan ini ditambahkan dengan larutan Iod berlebih sebanyak 2 mL I2 menghasilkan larutan yang bening dan setelah beberapa waktu terdapat endapan putih.. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi Redoks (Reduksi Oksidasi) yang ditandai dengan adanya perubahan warna Iod. Pada persamaan reaksi antara kristal natrium tiosulfat dan larutan iodin, terlihat bahwa iod berfungsi sebagai oksidator yang mengoksidasi ion tiosulfit atau natrium tiosulfat mereduksi iod., dan iod sendiri mengalami reduksi dari I2 menjadi I-.
Kristal Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) yang telah disaring sebelumnya kemudian dikeringkan, ditimbang dan dihitung % rendamennya. Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendamen yang diperoleh, semakin tinggi rendamen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendamen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Dari hasil rekristalisasi diperoleh berat kristal sebesar 0,98 g dengan rendamen Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) yang diperoleh sebesar 76,85 % yang berarti bahwa 24,15 % nya adalah zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) tercemar.
V. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kristal natrium tiosulfat dapat dibuat dengan natrium sulfit dan serbuk belerang yang ditambahkan akuades lalu direfluks selama 1-2 jam. Sehingga diperoleh massa kristal natrium tiosulfat sebesar 0,93 g dengan rendamen sebesar 67,85%. Sifat-sifat dari natrium tiosulfat adalah jika dipanaskan, akan terjadi pelepasan belerang dioksida dan
stabilitas termalnya meningkat seiring dengan bertambahnya jumlah molekul hidratnya dan jika direaksikan dengan iodin akan menghasilkan natrium iodida yang dapat diamati dari endapan yang terbentuk.
DAFTAR PUSTAKA
Cotton dan Wilkinson, 1987, Kimia Anorganik Dasar, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Fachry,Rasidy A.,Tumanggor,Juliyadi., Yuni,Ni Putu Endah., 2008,“Pengaruh Waktu Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya”, Jurnal Teknik Kimia, Vol.15 No.2. Petrucci, R., 1987, Kimia DasarJilid I edisi keempat, Erlangga, Jakarta.
Pinalia,Anita.,2011,”Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat”,
Jurnal Teknologi Dirgantara, Vol. 9, No.2.
Saksono, Nelson., 2012, “ Analisis Iodat Dalam Bumbu Dapur Dengan Metode Iodometri Dam X-ray Fluorosence”, Jurnal makara, tekhnologi,Vol.6 No.3. Shevla, 1990, Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Mikro, PT Kalman
Media Pustaka, Jakarta.
Surdia, Noer Mandsjoer., 1993, Ikatan dan Struktur Molekul,Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Jakarta.
