Laporan Praktikum KI 2221
Cara Pemisahan dan Elektrometri
Percobaan 08
Kromatografi Gas-Cair
Nama : Joshua Anugerah Purwadi
NIM : 10512074
Kelompok : 07
Tanggal Praktikum : 25 Februari 2014 Tanggal Pengumpulan : 4 Maret 2014
Asisten : Novia Nelza 20512032
Rustianingsih 20513066
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Kromatografi Gas-Cair A. Tujuan Percobaan
1. Memisahkan komposisi campuran alkohol dengan menggunakan metode kromatografi gas cair
B. Prinsip Percobaan
Teknik kromatografi gas cair digunakan untuk menentukan komposisi senyawa-senyawa yang mudah menguap atau dapat diuapkan, baik berupa
senyawa organic ataupun anorganik. Pemisahan senyawa terjadi akibat partisi dari komponen pada fasa gerak dan fasa diam yang terdapat dalam kolom sehingga setiap komponenakan bergerak melalui kolom dengan kecepetan yang berbeda-beda dan membentuk kromatogram.
Karena waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari suatu komponen, maka besaran kromatografi dapat digunakan untuk keperluan identifikasi melalui perbandingan luas puncak kromatogram standar dengan sampel.
Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan menggunakan syringe melalui gerbang injeksi yang suhunya sangat tinggi. Sampel akan teruapkan dan selanjutnya akan dibawa ke dalam kolom oleh gas pembawa. Gas pembawa biasanya adalah gas inert. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan. Pemisahan terjadi akibat perbedaan distribusi/partisi dari masing-masing komponen tersebut. Komponen yang telah terpisah akan terdeteksi oleh detektor. Pada kromatografi gas-cair, hal yang paling penting adalah oven karena merupakan bagian dari pengaturan suhu kolom. Suhu harus diatur dengan baik. Suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan terdekomposisinya komponen, tetapi jika suhu terlalu rendah maka komponen yang akan dipisahkan tidak dapat diuapkan.
Waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari suatu komponen, maka besaran kromatografi ini digunakan sebagai data untuk analisis
kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan melalui perbandingan luas puncak kromatogram dari larutan standar dengan larutan sampel.
C. Alat dan Bahan
a. Syringe
b. Perangkat alat kromatografi gas-cair
c. Larutan sampel yaitu benzene, xylene, toluene, campuran standar 1:1:1, dan larutan cuplikan
D. Cara Kerja
Mula-mula, disiapkan larutan-larutan sampel yang akan diuji. Perangkat alat kromatografi di atur. Diperhatikan apakah alatnya sudah diperhatikan apakah kromatograf sudah siap untuk disuntikkan sampel. Jika sudah, ditekan tombol zero, enter, dan signal 1. Sampel diambil menggunakan syringe. Syringe sebaiknya selalu dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Kemudian, sampel tersebut disuntikkan ke dalam gerbang injeksi, bersamaan dengan ditekannya tombol start pada kromatograf. Fasa gerak yang digunakan dalam percobaan ini yaitu gas Helium. Proses pemisahan dalam kromatograf ini akan berjalan selama 14 menit, dengan rincian bahwa suhu awal kromatograf adalah 600C. Kenaikan suhu terjadi dengan laju 80C per menit sehingga suhu akhirnya akan mencapai 1400C. Ketika proses pemisahan terjadi, detektor akan membaca komponen-komponen yang telah terpisah dan kromatogramnya akan di print out. Untuk memeriksa apakah proses sudah selesai, ditekan tombol time, akan ditampilkan countdown waktu proses kromatografi ini. Jika sudah selesai, ditekan tombol stop.
E. Data Pengamatan
Detektor yang digunakan : FID
Fasa gerak : gas Helium. Kecepatan 1 mL/menit ke kolom dan 29 mL /menit ke reference.
Jenis kolom yang digunakan : kolom kapiler. Suhu awal kromatograf : 600
C Suhu akhir kromatograf : 1400C Laju kenaikan suhu : 80C / menit Suhu injeksi : 1650
C
Tabel dibawah ini merupakan data-data yang diperoleh dari kromatogram tiap senyawa yang diujikan.
F. Pengolahan Data Senyawa Puncak ke- tr (menit) w %area Luas area N Vr (mL) Tipe Benzene 1 1,873 0,036 31,77594 8447 43310,23457 1,873 PV 2 1,965 0,037 68,22406 18136 45127,53835 1,965 VB Toluene 1 1,385 0,02 1,66515 2780 76729 1,385 PB 2 2,893 0,175 98,33485 164172 4372,61009 2,893 PB Xylene 1 4 0,188 100 59938 7628,349932 4,105 BV Larutan Standar 1:1:1 1 1,995 0,062 26,0149 120636 16566,18106 1,995 VB 2 2,918 0,187 40,02683 185612 3895,895908 2,918 VB 3 4,345 0,29 33,49226 155310 3591,728894 4,345 PV Senyawa Puncak
ke- tr w %area Luas area Tipe
Benzene 1 1,873 0,036 31,77594 8447 PV 2 1,965 0,037 68,22406 18136 VB Toluene 1 1,385 0,02 1,66515 2780 PB 2 2,893 0,175 98,33485 164172 PB Xylene 1 4,105 0,188 100 59938 BV Larutan Standar 1:1:1 1 1,995 0,062 26,0149 120636 VB 2 2,918 0,187 40,02683 185612 VB 3 4,345 0,29 33,49226 155310 PV 4 4,453 0,032 0,46602 2161 VB Larutan Cuplikan 1 1,376 0,029 1,18787 1819 PB 2 1,95 0,044 20,23888 30992 PB 3 2,717 0,084 24,26158 37152 PB 4 4,153 0,221 54,31168 83168 BV
4 4,453 0,032 0,46602 2161 309831,3906 4,453 VB Larutan Cuplikan 1 1,376 0,029 1,18787 1819 36021,42212 1,376 PB 2 1,95 0,044 20,23888 30992 31425,61983 1,95 PB 3 2,717 0,084 24,26158 37152 16739,43084 2,717 PB 4 4,153 0,221 54,31168 83168 5650,141152 4,153 BV
Menentukan jumlah pelat teoritis dan Vr (Volume retensi)
Vr = tr . u
u adalah laju alir fasa gerak (laju alir gas Helium pada percobaan ini adalah 1 mL/menit)
a) Untuk senyawa benzene, puncak kedua N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 45128 pelat Vr = 1 mL/menit x 1,965 menit = 1,965 mL
b) Untuk senyawa xylene, puncak pertama N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 7628 pelat Vr = 1 mL/menit x 4,105 menit = 4,105 mL
c) Untuk larutan standar 1:1:1
Puncak pertama N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 16566 pelat Vr = 1 mL/menit x 1,995 menit = 1,995 mL Puncak kedua N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 3896 pelat Vr = 1 mL/menit x 2,918 menit = 2,918 mL Puncak ketiga N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 3592 pelat Vr = 1 mL/menit x 4,345 menit
= 4,345 menit
d) Untuk larutan cuplikan Puncak kedua N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 31426 pelat Vr = 1 mL/menit x 1,95 menit = 1,95 mL Puncak ketiga N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 16739 pelat Vr = 1 mL/menit x 2,717 menit = 2,717 mL Puncak keempat N = 16 ( )2 = 16 ( )2 = 5650 pelat Vr = 1 mL/menit x 4,153 menit = 4,153 mL
Menentukan luas kromatogram larutan standar 1:1:1
LT1 = LA1 + LB1 + LC1
= 120636 + 185612 + 155310 = 461558
Menentukan luas kromatogram larutan cuplikan
LT2 = LA2 + LB2 + LC2
= 30992 + 37152 + 83168 = 151312
Menentukan komposisi senyawa dalam larutan cuplikan (dibandingkan dengan larutan standar
: :
: : 0,783656 : 0,610560 : 1,633464 = 0,8 : 0,6 : 1,6 = 4 : 3 : 8
Pembulatan ini diperoleh dengan cara membagi perbandingan dengan 0,2
G. Pembahasan
Dalam melakukan pemisahan suatu komponen dari suatu campuran dapat digunakan berbagai macam teknik diantaranya adalah kromatografi. Kromatografi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan pola gerak antara fasa gerak dan fasa diam untuk memisahkan komponen yang terdapat dalam larutan.
Komponen yang terdapat dalam fasa gerak atau eluen bergerak melalui kolom yang berisi fasa diam, komponen yang memiliki sifat kepolaran yang hampir mirip dengan fasa diam akan terelusi lebih lama sedangkan komponen yang sifat kepolarannya berbeda akan terelusi lebih cepat dan terdeteksi oleh detector dengan waktu retensi yang lebih pendek. Waktu rentensi adalah waktu yang diperlukan oleh analit dari mulai injeksi hingga sampai ke detector dan
membentuk puncak pada kromatogram. Selain waktu retensi ada juga waktu mati kolom yaitu waktu yang dibutuhkan oleh eluen untuk membawa senyawa yang tidal terpisahkan ke detector sampai terbentuk puncak. Waktu retensi merupakan sifat karakteristik komponen, artinya masing-masing komponen yang terdapat dalam larutan memiliki waktu retensi yang berbeda sehingga komponen dapat terpisahkan dengan baik.
Kromatografi memiliki beberapa jenis diantaranya adalah kromatografi cair kinerja tinggi atau HPLC(high performance liquid chromatography), kromatografi planar, kromatografi lapis tipis, kromatografi penukar ion, dan kromatografi gas-cair. Kromatografi yang digunakan pada percobaan kali ini adalah kromatografi gas-cair. Kromatografi gas cair merupakan jenis kromatografi yang biasanya digunakan untuk memisahkan komponen dalam larutan yang mudah menguap atau dapat diuapkan. Kolom yang digunakan berbeda dengan kolom yang dipakai pada kromatografi cair, kolom pada kromatogafi gas cair adalah kolom kapiler yang panjang dengan fasa diam berupa gum ( dalam percobaan fasa diam yan dipakai adalah metal silicon gum) yang dimasukkan ke dalam kapiler sedangkan
fasa gerak yang digunakan berupa gas inert yang tidak bereaksi dengan komponen dari larutan. Pada kromatografi gas cair jenis detector yang digunakan adalah thermal conductivity detector, jenis detector ini memanfaatkan tahanan larutan sebagai sinyal yang akan diubah menjadi pita kromatogram.
Pada percobaan kromatografi gas cair campuran yang akan dipisahkan adalah benzene, toluene, dan xylene. Karena fasa diam yang digunakan dalam percobaan adalah fasa diam yang polar, pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan titik didih masing-masing komponen, artinya komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan terdeteksi terlebih dahulu. Berdasarkan titik didihnya urutan kromatogram yang didapat adalah benzene, toluene, dan xylene dengan titik didih masing-masing adalah 80.09, 110.63, dan 138.37. Dari hasil percobaan didapatkan perbandingan antara benzene, toluene dan xylene adalah 4 : 3 : 8 seharusnya perbandingan ketiga komponen adalah 2 : 3 : 1. Adanya perbedaan antara hasil percobaan dengan yang seharusnya kemungkinan disebabkan oleh beberapa factor diantaranya adalah injeksi yang terlalu lama sehingga komponen yang terdapat dalam fasa uap menjadi lebih banyak, adanya factor penguapan untuk masing-masing komponen karena komponen yang digunakan mudah menguap sehingga sebelum digunakan untuk pengukuran sebagian komponen telah menguap terlebih dahulu serta kemungkinan adanya sisa hasil pengukuran sebelumnya yang masih terdapat dalam kolom sehingga mengganggu pengukuran sampel.
Kromatografi gas banyak digunakan untuk identifikasi suatu komponen dalam campuran yang mudah menguap, salah satu aplikasi kromatografi gas-cair adalah untuk identifikasi pestisida golongan organofosfat.
H. Kesimpulan
Komposisi benzene, toluene, dan xylene dalam campuran adalah 4 : 3 : 8
I. Daftar Pustaka
Skoog, D.A., West D.M., Holler F.J., “Fundamental of Analytical Chemistry”, 7th
Ed. Saunders College Publishing, 19966
Harvey, David, “ Modern Analytical Chemistry”, Mc. Graw Hill. Inc,United State of America, 2000, hal 553; 563-569.
Lide, David R., “CRC Hand Book of Chemistry and Physic”, 87th Ed, Taylor and Francis Group, Boca aton, FL, 2007, hal 3-32; 3-486; 3-520.
