DEPOSISI LAPISAN TIPIS S
nO
2MENGGUNAKAN TEKNIK DC
SPUTTERING
DAN KARAKTERISASINYA
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi persyaratan
Memperoleh gelar sarjana sains (S.Si)
Program studi fisika
Oleh :
Anastasia Ima
NIM : 023214013
PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
DEPOSITION OF S
nO
2THIN FILM USING
DC SPUTTERING
AND IT’S CHARACTERISATION
SKRIPSI
Precented as Partial Fulfillment of the Requirements to Obtain the
Sarjana Sains Degree
In Physics
By
Anastasia Ima
NIM : 023214013
PHYSICS STUDY PROGRAM
PHYSICS DEPARTMENT
SCIENCE AND TECHNOLOGY FACULTY
SANATA DHARMA UNIVERSITY
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
”KaU HaNya DaPaT PerGi SeJauH YanG KaU DoRoNG”
”Pada akhirnya, bukan banyaknya tahun hidupmu yang dihitung, melainkan
kehidupan dalam tahun-tahun kehidupanmu” ~Abraham Lincoln~
”Lapar bukan hanya karena roti ~ tetapi lapar akan kasih.
Telanjang bukan hanya karena pakaian ~ melainkan martabat dan rasa hormat.
Tidak punya tempat tinggal bukan hanya sebuah ruangan bertembok ~ melainkan
tidak punya tempat tinggal karena penolakan.” ~Ibu Teresa~
”
SedanG Kau TiDaK TahU aPa YanG aKan TerJaDi BesOk. ApaLah Arti hiDupMu?
HidUpmu iTu saMa sePerTi UaP YanG seBenTar saJa keLiHaTan Lalu LenYaP”
~Yakobus 4:14~
FirmanMu ...
jika kamu meminta sesuatu kepadaKu dalam namaKu
Aku akan melakukannya ...(Yoh 14:14)
Aku tahu...
Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apapun di bawah kolong langit...
ada waktunya... (Pengkotbah 3:1)
Karya sederhana ini kupersembahkan kepada :
Jesus Kristus yang selalu membukakan pintu bagi setiap harapan dan doaku
Papa dan Mama tersayang, i love u.
Abang moses dan keluarga barunya (kak Tuti dan si kecil), niko dan my littel
sister dedek (Emel), u all my inspiration.
ABSTRAK
Teknik
sputtering
merupakan proses terlepasnya beberapa atom suatu bahan
sebagai akibat penembakkan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk
mendeposisikan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam
suatu kondisi tertutup.
Telah dilakukan deposisi lapisan tipis S
nO
2dengan metode
sputtering DC
.
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi waktu deposisi terhadap
karakteristik bahan lapisan tipis S
nO
2.Karakteristik ini meliputi resistansi, struktur
morfologi dan komposisi kimia lapisan tipis S
nO
2. Variasi waktu deposisi dimulai
dari 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan parameter lain
dibuat tetap seperti tekanan kerja 3 x 10
-2Torr, temperatur substrat 200
0C dan
tegangan elektroda 2,5 kV.
Dari penelitian ini dihasilkan nilai resistansi optimal sebesar 180 M
Ω
. Kondisi
ini dicapai pada waktu deposisi 120 menit. Dari observasi SEM dihasilkan bahwa
pertumbuhan butir-butir terdistribusi cukup homogen dan ketebalan dari lapisan
sekitar 2,1
μ
m. Sedangkan dari analisis EDX dihasilkan perbandingan unsur S
ndan O
ABSTRACT
DEPOSITION OF S
nO
2THIN FILM USING
DC SPUTTERING
AND
IT’S CHARACTERISATION
Sputtering
technique is a rejected proses of atoms of the targets by
bombarding of weight ions. This proses can be used to deposit a thin film on a
substrate in vacuum conditions.
The deposition of S
nO
2thin film was carried out using by
DC sputtering
method. The purpose of this research is to study the effect of time variation of
deposition to the characteristic of S
nO
2. The characteristic cover the resistance,
morphology structure and chemical composition of S
nO
2thin film. The time variation
of deposition was from 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes and 150
minutes while the others parameter was kept constant, such as the pressure of Argon
gas 3 x 10
-2Torr, substrate temperature is 200
0C and electrode voltage is 2.5 kV.
It was found that the optimum resistance is in orde of 180 M
Ω
. This
conditions was achieved at the time of deposition is in orde of 120 minutes. From
SEM observation it was found that grains was distributed homogenously and the
thickness of layer is around 2.1
μ
m while from EDX analysis it was found that the
ratio of S
ndan O is in orde of 1 : 1.42.
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah Bapa atas segala rahmat dan
anugrah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul :
DEPOSISI LAPISAN TIPIS S
nO
2MENGGUNAKAN TEKNIK DC
SPUTTERING
DAN KARAKTERISASINYA.
Dalam proses penulisan skripsi ini, penulis menyadari telah mendapat bantuan
dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini, penulis ingin
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Bapak Dr. Ir. Widi Setiawan selaku kepala PTAPB-BATAN Yogyakarta
yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk melaksanakan
penelitian dibidang Akselerator.
2.
Bapak Drs. B.A. Tjipto Sujitno, MT, APU. selaku dosen pembimbing di
BATAN yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing,
mendampingi, memberikan dorongan dan semangat dalam pengerjaan
tugas akhir ini.
3.
Ibu Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku dosen pembimbing di kampus
yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi,
memberikan semangat dan dorongan dalam pengerjaan tugas akhir ini.
4.
Bapak Dr. Agung Bambang Setyo Utomo, SU. yang telah berkenan
meluangkan waktu untuk menguji penulis serta memberikan masukan
5.
Bapak Dr. Ign. Edi Santosa, M.S. selaku dosen pendamping akademik
yang sudah banyak memberikan pendampingan selama menjadi
mahasiswa.
6.
Bapak Wikanda dan staffnya di LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan
Pengembangan Geologi) Bandung yang telah membantu penulis dalam
karakteristik sample.
7.
Bapak J. Karmadi selaku teknisi di lab.
sputtering
yang telah meluangkan
waktu dan segala bantuannya dalam pelaksaan penelitian ini
8.
Papa dan Mama tercinta yang tanpa henti memberikan dukungan,
dorongan, doa, dan kasihnya sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini.
9.
Abangku tercinta Moses Umbu dan adik-adikku Niko dan Emel (dedek)
yang ku sayangi, kalian adalah inspirasi bagiku yang selalu memberikan
semangat dan doa untukku dalam menyelesaikan skripsi ini.
10.
Bapak Sukirno yang selalu memberikan semangat dan nasehat kepada
penulis. Dan seluruh staff akselerator PTAPB-BATAN yang telah banyak
membantu dalam pelaksaan penelitian.
11.
Teman-teman seperjuangan di BATAN Erni, Frida, Ika (UAD), dll atas
kebersamaan, semangat dan masukannya.
12.
Teman-Teman seperjuangan di LP3G Tanti, Kartini, dll atas kebersamaan
13.
Teman-teman kosku Lori, Nanut, Fani, Kia, Sari dan d’Pitha yang selalu
memberikan semangat dan menjadi sahabat yang baik bagiku serta
menemaniku mengerjakan skripsi.
14.
Teman-teman fisika yang selama bertahun-tahun selalu berjuang
bersamaku, khususnya teman-teman angkatan 2002.
15.
Keluarga besar Komunitas Sant’Egidio atas dukungan dan persahabatan
selama ini.
16.
Seluruh Staff Pengajar Jurusan Fisika yang telah memberikan pengajaran
dan pendampingan.
17.
Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini yang
tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan, oleh
karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sangat membangun
dari berbagai pihak.
Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi dunia
pendidikan dan khususnya pembaca.
Yogyakarta, September 2007
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL………...
HALAMAN JUDUL ...
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………...
HALAMAN PENGESAHAN .………..
HALAMAN PENGESAHAN BATAN ...
HALAMAN MOTO PERSEMBAHAN …………...……….
ABSTRAK ……….
ABSTRACT ………..
KATA PENGANTAR ………...
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA……….
DAFTAR ISI ……….
DAFTAR GAMBAR..………...
DAFTAR TABEL .. ...
BAB I. PENDAHULUAN……….
1.1. Latar Belakang ……….
1.2. Perumusan Masalah ……….
1.3. Batasan Masalah ………..
1.4. Tujuan Penelitian ………...
1.5. Manfaat Penelitian ………...
1.6. Sistematika Penulisan ………...
BAB II. DASAR TEORI ………...
2.1. Pembentukan Lapisan Tipis S
nO
2dengan Proses
Sputterig DC
...
2.1.1. Proses
Sputtering DC
...
2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis S
nO
2...
2.1.3. Interaksi Ion Gas
Sputter
dengan Material Target S
nO
2....
2.1.4.
Sputter Yield
(S, Atom/Ions)...
2.1.5. Energi Ion Gas
Sputter
...
2.1.6. Kelebihan Metode
Sputtering DC
...
2.2. Lapisan Tipis S
nO
2………...
2.2.1. Semikonduktor ...
2.2.2. Semikonduktor S
nO
2...
2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada Lapisan Tipis S
nO
2...
2.3. Karakteristik Lapisan Tipis S
nO
2………....
2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas ...
2.3.2.
Scanning Elektron Mikroscope
(SEM) dan
Energy
Dispersive Spektroscopy
(EDX)...
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ……….
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ...
3.2. Bahan dan Alat Penelitian ...
3.3. Prosedur Penelitian ………...
3.3.1. Preparasi Sampel ...
3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis S
nO
2dengan Teknik
Sputtering DC
...
3.3.3. Karakteristik Lapisan Tipis S
nO
2...
3.4. Keterbatasan Penelitian ...
3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian ...
BAB IV. HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN………..
4.1. Hasil ...
4.1. Pembahasan ...
BAB V. PENUTUP ………...
5.1. Kesimpulan ………...
5.2. Saran ……….
DAFTAR PUSTAKA ………
LAMPIRAN ...
32
33
35
36
37
38
38
50
54
54
54
56
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Gambar 2.2
Gambar 2.3
Gambar 2.4
Gambar 2.5
Gambar 2.6
Gambar 2.7
Gambar 2.8
Gambar 2.9
Gambar 2.10
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar 4.5
Skema mesin
sputtering DC
...
Interaksi ion dengan atom target ...
Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik ...
Struktur pita energi untuk : a) bahan isolator; b) bahan
semikonduktor; c) bahan konduktor ...
(a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan
VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi
atom donor ...
a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan
IIIA (Boron ) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi
atom akseptor ...
Cacat titik (
point defect
) dalam sebuah kisi kristal ...
Skema dasar dari
Scanning Elektron Mikroscope
(SEM) dan
Energy Dispersive Spektroscopy
(EDXS) ...
Skema dasar dari
Scanning Elektron Mikroscope
(SEM) ...
Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen ...
Grafik hubungan resistansi lapisan tipis S
nO
2dengan waktu
deposisi ...
Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis
S
nO
2terhadap waktu deposisi ...
Struktur morfologi penampang muka lapisan tipis S
nO
2dengan waktu deposisi 120 menit ...
Grafik hubungn antara ketebalan lapisan tipis S
nO
2terhadap
waktu deposisi ...
Struktur morfologi penampang lintang lapisan tipis S
nO
2dengan waktu deposisi 120 menit ...
Gambar 4.6
Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis S
nO
2yang
dideposisi dengan metode
sputtering DC
pada tekanan 3 x 10
-2DAFTAR TABEL
Tabel 4.1
Tabel 4.2
Tabel 4.3
Tabel 4.4
Tabel 4.5.
Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis S
nO
2hasil dari
sputtering DC
terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3
x 10
-2Torr, dan suhu 200
0C ...
Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis S
nO
2hasil dari
sputtering DC
terhadap variasi waktu deposisi pada
tekanan 3 x 10
-2Torr, dan suhu 200
0C ...
Pengukuran butir-butir lapisan tipis S
nO
2hasil dari
sputtering
DC
terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10
-2Torr, dan suhu 200
0C ...
Pengukuran ketebalan lapisan tipis
S
nO
2hasil dari
sputtering
DC
terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan
3
×
10
−2Torr, dan suhu
200
0C
...
Data karakteristik EDX hasil dari deposisi lapisan tipis S
nO
2dengan metode
sputtering DC
pada tekanan 3 x 10
-2Torr, dan
suhu 200
0C ...
41
43
44
46
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Bersamaaan dengan semakin berkembangnya dunia industri pada saat ini,
semakin meningkat pula tingkat pencemaran/polusi yang ditimbulkan. Polusi
merupakan masalah dunia yang sangat serius, yang perlu diperhatikan secara
khusus agar tidak merusak tatanan kehidupan makhluk hidup. Berbagai upaya
telah dilakukan untuk menekan tingkat pencemaran lingkungan, baik melalui
pencegahan maupun monitoring. Tingkat polusi tertinggi banyak terjadi di
kota-kota besar, karena kegiatan seperti pembangunan industri, transfortasi yang padat
berpusat di kota-kota besar sementara taman kota serta pohon perindang yang
berfungsi sebagai filter bagi partikulan-partikulan polutan jarang ditemui.
Upaya pencegahan polusi diantaranya adalah pihak industri melengkapi
sistem pengolahan limbah sebelum dibuang ke alam bebas. Sistem tesebut harus
dilengkapi dengan sistem monitoring, karena dengan sistem monitoring dapat
diketahui jenis, konsentrasi maupun batas ambang dari tingkat polusi yang
memenuhi standar kualitas udara yang diijinkan.
Sistem monitoring telah dikembangkan sejak 40 tahun terakhir, khususnya
untuk deteksi gas-gas berbahaya dari bahan semikonduktor yang dikenal dengan
nama MOS (Metal Oxide Semiconductor). Ilmuan yang berjasa dalam
pengembangan sensor jenis MOS adalah Naayoshi Taguchi, yang dikenal dengan
nama Taaguchi Gas Sensor (TGS) (Lieznerski, 2004). Beberapa bahan MOS yang
penelitian ini dipilih bahan SnO2 karena bahannya yang relatif murah, mudah
didapat serta mempunyai kepekaan yang tinggi.
Dalam pengembangannya, parameter yang sering dijadikan tolok ukur
kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi
suatu sistem yang terintegarsi dan siap digunakan dilapangan diperlukan suatu
langkah yang cukup panjang. Untuk fabrikasi lapisan tipis menggunakan teknik
sputtering, parameter yang diperhitungkan meliputi tegangan elektroda, jarak
antar elektroda, tingkat kevakuman, aliran gas sputter, temperatur substrat dan
waktu deposisi.
Dalam penelitian ini, akan dikembangkan teknik pembuatan lapisan tipis
SnO2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu dengan
parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur
dibuat tetap. Lapisan tipis SnO2 yang dihasilkan akan dikarakterisasi, karakterisasi
ini meliputi analisis kandungan komposisi kimia dengan menggunakan teknik
EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan
lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi
menggunakan digital multimeter.
1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian yang telah dikemukankan dalam latar belakang, dapat
dirumuskan beberapa masalah yaitu :
1. Bagaimana pembuatan lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering
2. Bagaimana cara menentukan nilai resistansi lapisan tipis SnO2 ?
3. Bagaimana cara mengukur ketebalan lapisan tipis SnO2 ?
4. Bagaimana menghasilkan nilai kandungan komposisi kimia dari
lapisan tipis SnO2 ?
1.3. Batasan Masalah
Kondisi lapisan tipis SnO2 dalam merespon gas sangat ditentukan oleh
kondisi parameter pembuatan lapisan tipis SnO2 dan karakterisasinya, maka dalam
penelitian ini akan dibatasi pada :
1. Teknik pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering
untuk berbagai variasi waktu deposisi dengan parameter lain seperti,
tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap.
2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2 yang meliputi analisis kandungan
komposisi kimia menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur
morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan
menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital
multimeter.
1.4. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk :
1. Membuat lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering.
2. Mengkarakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil sputtering dengan teknik
1.5. Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah
1. Dapat menambah wawasan pengetahuan bagi peneliti tentang metoda
sputtering saat melakukan deposisi laposan tipis, metoda analisis unsur
dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi
permukaan dengan menggunakan SEM dan sifat kelistrikan dari
lapisan tipis dengan menggunakan multimeter digital.
2. Sebagai sumber informasi tambahan dalam bidang lapisan tipis
semikonduktor oksida logam yang dapat dikembangkan lebih lanjut.
1.6. Sistematika Penulisan
Penelitian ini akan dituliskan dengan sistematika sebagai berikut:
BAB I Pendahuluan
Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan
masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, dan. manfaat
penelitian
BAB II Dasar Teori
Bab ini menguraikan tentangteori pembuatan lapisan tipis dengan
teknik sputtering DC, interaksi ion gas sputter dengan material
target, sputter yield, energi ion gas sputter, semikonduktor,
ketidaksempurnaan (cacat) lapisan tipis, resistansi, konduktivitas,
Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
(EDXS)
BAB III Eksperimen
Bab ini menguraikan tentang alat dan bahan yang digunakan,
prosedur, metode dalam bereksperimen.
BAB IV Hasil dan Pembahasan
Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari
eksperimen yang dilakukan.
BAB V Penutup
BAB II DASAR TEORI
2.1. Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 dengan Metode Sputtering DC
2.1.1. Proses Sputtering DC
Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya
beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif
berat. Proses ini dapat digunakan untuk mengendapkan suatu lapisan tipis logam
secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu lingkungan tertupup (Isaacs A.,
1994). Pada umumnya bahan lapisan tipis dibuat dengan cara deposisi atom-atom
individual suatu bahan pada permukaan substrat dengan ketebalannya mencapai
orde kurang dari beberapa mikron. Lapisan metal tipis diperoleh pertama kali oleh
Bunsen dan R. W. Grove pada tahun 1852, ketika mereka melakukan penelitian
lucutan listrik dalam gas bertekanan rendah dalam suatu sistem vakum, yang
menampakkan gejala terbentuknya lapisan metal tipis pada dinding tabung
disekitar elektroda negatif.
Metode sputtering merupakan salah satu teknik rekayasa bahan dengan
cara menembakkan ion-ion berenergi tinggi kepermukaan target sehingga
atom-atom target terlepas dari permukaannya, kemudian difokuskan kepermukaan
substrat (Grainger, 1998). Proses ini berlangsung selama beberapa menit sampai
terbentuk lapisan tipis dipermukaan substrat. Metode ini mudah dikontrol sesuai
dengan tebal lapisan yang diinginkan.
Sistem sputtering DC dilengkapi dengan beberapa peralatan seperti tabung
reaktor plasma, sumber tegangan tinggi (HVDC), sistem pemanas substrat, sistem
pengontrol tekanan, sistem pengontrol temperatur, bahan target dan bahan
substrat. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1.
Gambar 2.1. Skema mesin sputtering DC
2.1.1.1Tabung Reaktor Plasma
Tabung reaktor plasma merupakan tempat terjadinya proses ionisasi gas
yaitu untuk pembentukan plasma dan deposisi lapisan tipis pada substrat. Di
dalam tabung terdapat dua elektroda, elektroda bagian bawah yang berfungsi
sebagai katoda, diberi pendingin sedangkan elektroda bagian atas yang berfungsi
sebagai anoda diberi elemen pemanas untuk memanaskan substrat
2.1.1.2Sistem Pemanas
Untuk mengukur dan mempertahankan suhu pemanas pada substrat,
digunakan alat pengukur suhu yang dilengkapi dengan termostrat. Sistem ini
2.1.1.3Sistem Vakum
Proses ionisasi atau pembentukan plasma dalam tabung reaktor plasma
memerlukan suatu sistem vakum. Untuk menghampakan tabung dari gas-gas sisa
digunakan pompa vakum bertekanan rendah. Pompa vakum ini terdiri dari pompa
rotari dan pompa difusi.
2.1.1.4Alat Pengukur dan Pengatur Tekanan
Alat pengukur tekanan digunakan untuk mengukur tekanan kerja pada
tabung reaktor plasma dengan cara mengatur laju aliran gas Argon (Ar) yang
masuk kedalam tabung.
2.1.1.5Sistem Tegangan Tinggi (HVDC)
Sistem tegangan tinggi digunakan sebagai sumber daya tegangan dalam
reaktor plasma. Tegangan yang dialirkan ke dalam tabung reaktor plasma akan
menyebabkan beda potensial antara katoda dan anoda, akibatnya medan listrik
yang dihasilkan akan mempercepat ion-ion gas sputter untuk menumbuk
atom-atom target.
2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis SnO2
Dalam proses pendeposisian diawali dengan proses ionisasi ion-ion gas
sputter (Argon), apabila tabung sputtering sudah terisi gas Argon dengan tekanan
di dalam tabung reaktor plasma dalam orde 10-3 – 10-2 Torr dan pengaruh medan
listrik diantara elektroda (1-3 keV) maka ion-ion gas akan bergerak dengan energi
Bahan target (SnO2) ditembaki dengan ion-ion Argon yang diberi tegangan
pemercepat, sehinga atom-atom bahan target akan terpercik dan memancar ke
berbagai arah. Ion-ion Argon yang dipercepat menumbuk target akan
mengakibatkan atom-atom SnO2 memperoleh energi yang melebihi energi ikatnya
untuk melepaskan diri dari target. Atom-atom yang terpercik tadi akan
berhamburan kesegala arah, dan sebagian akan terdeposisi membentuk lapisan
tipis pada substrat kaca. Teknik sputtering DC ini sejak dahulu hingga sekarang
digunakan untuk membentuk lapisan tipis karena sistemnya yang sederhana.
Namun pada metode ini bahan target yang digunakan terbatas pada logam dan
semikonduktor (Konuma, 1992)
Dalam proses pembentukan lapisan tipis terdapat berbagai parameter yang
mempengaruhi, diantaranya adalah jarak antar elektroda, tegangan antar elektroda,
tekanan gas, waktu deposisi dan suhu substrat.
2.1.2.1. Jarak Antar Elektroda
Jarak antar elektroda mempengaruhi banyaknya jumlah atom target yang
mencapai substrat. Bila jarak kedua elektroda lebih dekat, maka atom target yang
mencapai substrat akan semakin banyak bahkan untuk atom yang berenergi kecil
sekalipun, karena atom-atom yang terpercik dari target memiliki energi yang
berbeda-beda untuk mencapai substrat. Tetapi, bila jarak antar elektroda jauh,
maka hanya atom yang berenergi cukup tinggi saja yang dapat mencapai substrat.
2.1.2.2. Tegangan
Tegangan elektroda mempengaruhi besarnya energi penumbuk, karena
Bila energi ion penumbuk lebih besar dari energi ikat atom target, maka
atom-atom target dapat terlepas dari ikatan atom-atomnya dan terpercik kesegala arah.
Hubungan energi dalam medan listrik secara matematik dapat dituliskan :
p k E
E
E= + ………(1)
qV mv E= 2+
2 1
……….(2)
dimana energi total sebuah partikel bermuatan atau ion dengan massa m dan
muatan q yang bergerak dalam suatu medan listrik.
Karena partikel-partikel fundamental dan inti memiliki muatan yang sama dengan
muatan fundamental e atau kelipatannya, maka pers. (2) dapat ditulis
eV mv E= 2 +
2 1
……….(3)
2.1.2.3. Tekanan Gas
Tekanan gas akan mempengaruhi tumbukan ion penumbuk dengan
partikel udara yang masih ada di dalam ruang vakum. Tingkat kevakuman akan
mempengaruhi laju deposisi atom-atom yang tersputter. Dalam penelitian ini
tekanan gas yang dibutuhkan sekitar 10-3 – 10-2 Torr.
2.1.2.4.Suhu Substrat
Atom-atom suatu bahan tidak dapat bergerak pada suhu 0 K (-2370 C).
Pada kondisi ini, atom-atom menduduki keadaan dengan tingkat energi terendah
dan setiap atom menempati kedudukan kisi dalam susunan geometri yang teratur.
Setiap kedudukan kisi identik dan tidak terdapat getaran termal dalam atom. Bila
suhu bahan tersebut dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom
bertambah lebar memungkinkan atom-atom berenergi tinggi (berada di atas energi
ikatnya) bergerak mendobrak ikatanya, setelah lepas atom tersebut berpindah
keposisi yang baru, sehingga kisi menjadi kosong. Dengan bertambahnya suhu
mengakibatkan jumlah kekosongan meningkat dengan cepat. Substrat bersuhu
tinggi memungkinkan atom-atom asing menyusup lebih dalam diantara
celah-celah atom atau menempati kekosongan yang ada. Hal ini mengakibatkan
atom-atom asing terikat dan semakin kuat menempel pada bahan, sehingga lapisan yang
terbentuk akan memiliki karakterisasi yang baik (Van Vlack, 1991).
2.1.2.5. Waktu Deposisi
Lamanya waktu pendeposisi sangat mempengaruhi ketebalan lapisan tipis
yang dihasilkan. Semakin lama waktu deposisi, maka akan semakin banyak
atom-atom bahan target yang terdeposisi menempati posisi interstisi atau ruang kosong
dalam substrat sehingga kerapatan bahan disekitar permukaan akan meningkat dan
dapat menghasilkan lapisan tipis yang maksimum. Kondisi ini juga dipengaruhi
oleh daerah interstisi kekosongan substrat. Interstisi merupakan ruang kosong
pada kisi kristal yang dipengaruhi oleh naiknya temperatur, bila suhu dinaikkan
maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan
jarak antar atom lebih lebar. Jarak inilah yang menjadi daerah interstisi.
2.1.3. Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target SnO2
Secara skematis interaksi berkas ion gas sputter dengan material target
Gambar 2.2. Interaksi ion dengan atom target
Proses tumbukan partikel-partikel gas dengan permukaan atom target
dalam lucutan pijar ini menggunakan tegangan tinggi dc, tegangan dc ini
diberikan pada dua elektroda ( katoda dan anoda). Adanya beda potensial antara
kedua elektroda tersebut menyebabkan gas Argon terionisasi dan ion-ion Argon
bergerak bebas menuju katoda. Elektron-elektron pada atom target, dapat
tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih tinggi akibat penyerapan sejumlah
energi ion penumbuk. Jika energi yang dipindahkan melebihi ambang ionisasi,
maka elektron dapat terlepas dari ikatannya dan menjadi bebas. Dalam masalah
ini dapat dikatakan bahwa atom terionisasi (Wong, 1984). Ionisasi gas adalah
proses terlepasnya elektron suatu partikel gas dari ikatannya. Ionisasi ini akan
menghasilkan ion-ion positif dan ion-ion negatif. Ion-ion positif yang dihasilkan
dari peristiwa ionisasi akan bergerak menuju elektroda negatif (katoda),
sedangkan ion-ion negatifnya akan bergerak menuju elektroda positif (anoda).
Dalam pergerakannya menuju katoda, ion-ion positif tersebut akan dipercepat
sehingga ion-ion positif yang mendapat percepatan dari gaya yang ditimbulkan
oleh medan listrik, akan bergerak menuju katoda dan menumbukinya dengan
energi yang cukup tinggi, dengan diikuti tumbukan berikutnya secara terus
menerus. Proses tumbukan ini merupakan peristiwa penting mengawali proses
pembentukan lapisan tipis pada permukaan bahan cuplikan (Wasa dan Hayakawa,
1992).
Ada beberapa fenomena yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi
berkas ion gas sputter dengan atom target. Fenomena-fenomena tersebut
diantaranya adalah :
1. Ion gas sputter terpantul dan dapat menjadi netral dengan menangkap
elektron Auger. Elektron Auger merupakan sebuah elektron yang
dibebaskan dari sebuah atom tanpa disertai pancaran foton sinar-X
atau sinar gamma, akibat deeksitasi sebuah elektron tereksitasi di
dalam atom tersebut. Transisi jenis ini berlangsung dalam jangkauan
sinar-x dari spektrum pancaran. Energi kinetik elektron yang
dibebaskan sama dengan energi foton sinar-x tersebut dikurangi
energi ikat elektron Auger
2. Atom target akan terpental keluar yang dapat disertai dengan elektron
sekunder.
3. Ion gas sputter yang mempunyai energi tinggi dapat
terimplantasi/tertanam ke dalam target dan dapat mengakibatkan
perubahan sifat-sifat permukaan target/lapisan permukaan target
4. Elektron-elektron dalam plasma dapat terpantul oleh permukaan
target.
Fenomena terlepasnya atom tersebutlah yang mendasari dari pemanfaatan
plasma sputtering untuk pendeposisian suatu atom-atom di atas permukaan suatu
material untuk membentuk lapisan tipis.
2.1.4. Sputter Yeild (S, Atom/Ions)
Banyaknya atom yang terlepas dari permukaan target untuk setiap ion
datang didefinisikan dengan apa yang dinamakan sputter yield (S atom/ion
datang) dan dapat dituliskan sebagai : (Wasa dan Hayakawa, 1992)
penumbuk ion terlepas yang rata rata atom jumlah S . . . . . −
= ………(4)
Nilai sputter yield dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah :
1. Energi ion penumbuk;
2. Jenis target;
3. Sudut datang ion penumbuk dengan normal dan
4. Struktur kristal.
Sputter yield dapat diukur dengan beberapa metode, diantaranya adalah :
1. Penimbangan pengurangan berat
2. pengukuran pengurangan ketebalan
3. Pengumpulan dari material yang tersputter kemudian menimbangnya.
Banyaknya bahan yang terpercik per satuan luas katoda secara matematis
A N e A t S j w . . . 0 +
= ...(5)
dengan : j+ = rapat arus berkas ion (mA/cm2)
S = sputter yield (atom/ion)
t = waktu sputtering (detik)
A = berat atom (amu)
e = muatan elektron (1,6 x 10-19 coulomb)
NA = bilangan Avogadro (6,021 x 1023 atom/mol)
Jumlah partikel/atom tersputter yang menempel pada permukaan material
persatuan luas adalah (Wasa dan Hayakawa, 1992) :
d p w k W . . 0 = ...(6)
dengan : k = konstanta (rc/ra dengan rc dan ra masing-masing adalah jari-jari
katoda dan anoda, bernilai 1 untuk sistem planar)
w0 = banyaknya partikel yang terpercik dari satuan luas katoda
p = tekanan gas lucutan (Torr)
d = jarak antar elektroda (m)
2.1.5. Energi Ion Gas Sputter
Pada prinsipnya ion memiliki ukuran yang sama dengan atom, sehingga
ketika ion menumbuk permukaan, dapat dikatakan sebagai tumbukan antar atom
datang (ion) dengan atom permukaan. Dalam tumbukan itu terjadi proses
pemindahan energi. Agar terjadi proses sputtering, energi ion harus lebih besar
dipindahkan selama proses tumbukan berlangsung bila arah ion datang tegak lurus
permukaa target (θ = 0), maka energi yang ditransfer adalah maksimum dan
besarnya (Ohring, 1992) adalah :
i s i s i t E M M M M E ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ + = 2 ) ( 4 ………(7)
Dengan Ei adalah energi ion penumbuk [eV], Et adalah energi ion yang
dipindahkan [eV], Mi adalah massa atom ion gas sputter [amu] dan Ms adalah
massa atom target [amu].
2.1.6. Kelebihan Metode Sputtering DC
Metode sputtering diaplikasikan untuk meningkatkan sifat keras, tahan
aus, tahan korosi maupun tahan suhu tinggi. Metode sputtering telah terbukti
mampu meningkatkan kekerasan permukaan logam dengan beberapa keuntungan
antara lain (Sujitno Tjipto, B. A., 2003) :
1. Dapat melapisi lapisan tipis dari bahan dengan titik leleh tinggi;
2. Dapat melapisi bahan logam, paduan, semikonduktor dan bahan
isolator;
3. Daya rekatnya tinggi;
4. Ketebalan lapisan dapat dikontrol;
2.2. Lapisan Tipis SnO2
2.2.1. Semikonduktor
Semikonduktor merupakan bahan padat yang sifat hantaran listriknya
terletak antara bahan konduktor dan bahan isolator. Daya hantar listrik
semikonduktor tergantung pada suhu lingkungannya, yaitu pada suhu rendah
berprilaku seperti bahan isolator (T = 0 K), sedangkan pada suhu tinggi berprilaku
seperti bahan konduktor. Penghantar listrik pada semikonduktor adalah elektron
dan hole, dimana pada semikonduktor intrinsik suhu tinggi dapat menyebabkan
elektron pada pita valensi berpindah menuju pita konduksi dengan meninggalkan
hole pada pita valensi. Semakin tinggi suhu, semakin banyak elektron dilepaskan
dari ikatannya (Blocher Richard, 2003).
Gambar 2.3. Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik.
Berdasarkan azas Pauli, dalam suatu tingkat energi tidak boleh terdapat
lebih dari satu elektron pada keadaan yang sama. Kumpulan garis pada tingkat
energi yang sama akan saling berhimpitan dan membentuk satu pita, ini disebut
pita energi. Secara umum penentuan struktur pita energi untuk kristal isolator,
kristal semikonduktor dan kristal konduktor dapat diilustrasikan pada Gambar 2.4.
dipisahkan oleh daerah dimana elektron tidak bisa bergerak atau beroperasi,
daerah ini disebut daerah terlarang (band gap).
Gambar 2.4. Struktur pita energi untuk : a). bahan isolator; b) bahan semikonduktor; dan c) bahan konduktor.
Isolator memiliki celah energi cukup besar ~ 9 eV, dimana pita
konduksinya tidak terisi oleh elektron (kosong), sedangkan pada pita valensinya
penuh oleh elektron. Sehingga bahan isolator tidak bisa menghantarkan listrik.
Semikonduktor memiliki celah energi sekitar ~ 1,1 eV, dimana sebagian elektron
pada pita valensi pindah menuju pita konduksi, sehingga meninggalkan hole pada
pita valensi. Kemudahan elektron pindah menuju pita konduksi karena energi
gap-nya kecil. Elektron-elektron ini cukup untuk menimbulkan sejumlah arus yang
terbatas untuk mengalir jika medan listrik dipasang, sehingga bahan memiliki
resistivitas listrik diantara isolator dan konduktor. Sedangkan konduktor tidak ada
celah energi, dimana pita konduksi terisi sebagian oleh elektron. Sehingga
elektron-elektron pada pita valensi sangat mudah untuk pindah menuju pita
konduksi, hal inilah yang menyebabkan bahan konduktor sangat mudah
menghantarkan listrik. Elektron pembawa muatan negatif dalam pita konduksi dan
2.2.2. Semikonduktor SnO2
Ketika semikonduktor murni (intrinsik) dikotori dengan doping atom lain,
maka semikonduktor tersebut kemudian menjadi semikonduktor ekstrinsik.
Semikonduktor oksida logam (SnO2) adalah bahan semikonduktor yang berasal
dari logam dan berikatan dengan oksigen. Lapisan teratas permukaan SnO2
disusun oleh ion-ion oksigen dan ion-ion logam pada lapisan dibawahnya. Kisi
ion-ion logam hanya terisi sebagian, ruang tersisa berada dalam keadaan cacat
(defect) (Atmono Trimardji, 2003). Dalam teori defect, kekurangan atau kelebihan
ion oksigen pada permukaan akan menyebabkan cacat titik. Cacat titik yang
terbentuk karena kekurangan ion oksigen (akseptor oksigen) pada permukaan
akan menyebabkan terbentuknya pita akseptor yang letaknya di atas pita valensi
dalam struktur pita energi permukaan. Cacat titik yang terbentuk karena terisinya
permukaan dengan ion oksigen menyebabkan terbentuknya tingkat energi donor
yang letaknya sedikit di bawah pita konduksi dalam stuktur pita energi (Atmono
Trimarjdi, 2003). Pengotoran dengan atom donor dan atom akseptor dapat di
ilustrasikan pada Gambar 2.5. dan Gambar 2.6.
(a) (b)
Gambar 2.5. (a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor
Pita konduksi
Donor
Eg ~1eV 0.01 eV (Si) 0.05 eV (As)
(a) (b)
Gambar 2.6. (a) Semikonduktor dengan atom asing dari golongan IIIA (Boron) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor
Atom donor adalah atom pengotor yang memberi konstribusi jumlah
elektron berlebih (jumlah elektronnya lebih banyak satu dari atom murni).
Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom donor ini mengalami
kelebihan elektron, dan menjadi semikonduktor tipe-n. Sedangkan atom akseptor
adalah atom pengotor yang memberikan kontribusi jumlah hole berlebih (jumlah
elektronnya lebih sedikit satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang
dikotori dengan atom akseptor akan kekurangan elektron dan menimbulkan hole.
Semikonduktor ini menjadi tipe-p.
2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada lapisan tipis SnO2
Istilah cacat atau ketidaksempurnaan umumnya digunakan untuk
membahas penyimpangan dari susunan teratur titik-titik kisi. Apabila
penyimpangan dari susunan periodik kisi terbatas sampai di sekitar beberapa
atom, penyimpangan ini disebut cacat titik (point defect) atau ketidaksempurnaan
titik (Dieter Gearge E., 1987)
Pita konduksi
Eg ~1eV 0.01 eV (Si) 0.05 eV (B)
Gambar 2.7. Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal (Beiser Artur, 1981). a) kekosongan (vacancy) dan cacat interstisi (interstisi defect). b) cacat substitusi (substitusional defect)
Kekosongan yaitu terdapatnya tempat kosong bilamana sebuah atom lepas
dari posisi kisi normal (Van Vlack, 1991). Cacat interstisi yaitu apabila sebuah
atom menempati suatu keadaan yang tidak normal sehingga terdesak diantara
atom-atom pada kisi tuan rumah (Trethewey, 1991). Atom interstisi bisa berupa
atom tuan rumah atau atom asing (Van Vlack, 1991). Cacat substitusi yaitu
adanya atom asing yang menempati suatu kedudukan pada kisi yang seharusnya
diisi oleh atom tuan rumah (Trethewey, 1991).
2.3. Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2
2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas
Sifat listrik dari pengahantar dapat dicirikan dari resistivitas ρ (hambatan
jenis) dan konduktivitas σ (daya hantar). Konduktivitas berbanding terbalik
dengan resistivitas. Resistivitas dan konduktvitas merupakan besaran-besaran
volumetric yang menggambarkan kualitas suatu penghantar listrik (Suyoso, 2003)
Konduktivitas adalah kemampuan bahan dalam menghantarkan arus
Bila pada ujung-ujung semikonduktor dihubungkan dengan beda potensial
maka akan timbul medan listrik pada setiap titik di dalam semikonduktor tersebut
yang menghasilkan arus listrik I. secara matematis, arus yang mengalir pada
semikonduktor adalah
R V
I = ……… .(8)
dengan I (Ampere) adalah arus listrik, V (Volt) merupakan beda potensial
ujung-ujung semikonduktor, sedangkan R (Ω) merupakan resistansi yang menyatakan
karakteristik semikonduktor. Menurut hokum Ohm, rapat arus J sebanding dengan
kuat medan listrik E. Secara matematis ditulis :
E
J =σ ……….(9)
dengan J merupakan rapat arus (A/m2), σ merupakan konduktivitas listrik
semkonduktor (Ω-1m-1) dan E merupakan kuat medan listrik (V/m). rapat arus
yang mengalir pada semikonduktor adalah :
A I
J = ……….(10)
dengan A adalah luas penampang semikonduktor (m-2).
Bila kuat medan listrik dalam suatu semikonduktor dianggap serba sama
maka kuat medan listrik adalah :
l V
E = ………..(11)
dengan l merupakan panjang semikonduktor (m). Dengan mensubstitusikan
persamaan (5) ke dalam persamaan (3), diperoleh
l V
Dengan menganggap arus I terdistribusi secara merata pada luasan A,
maka arus total I :
l A
I =σ V ………..(13)
Didefinisikan resistivitas bahan semikonduktor ρ berbanding terbalik
dengan konduktivitas σ, secara matematis :
σ
ρ = 1 ……….…(14)
Hubungan arus I dengan beda potensial V adalah
I A
l
V = ρ ………(15)
Sehingga hubungan antar resistansi R dan resistivitas ρ adalah : (Van
Vlack, 1991)
A l
R= ρ ……….(16)
dengan ρ adalah resistivitas (Ωm) dan R adalah resistansi (Ω).
Bahan lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai sensor gas adalah yang
mempunyai nilai resistansi kecil, karena sensitivitas suatu sensor gas ditunjukkan
oleh nilai resistansinya.
2.3.2. Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray
Spektroscopy (EDXS)
Alat-alat electron microbeam digunakan untuk menentukan struktur morfologi dan kompisisi kimia bahan sampel dalam orde kurang dari beberapa
polarizing atau petrografic microscope, yaitu suatu alat tradisional dalam geologis (ilmu bumi). Dalam penggunaanya alat ini mampu bekerja dalam dua dimensi,
taksiran dari kandungan kimia pada mineral, observasi mengenai ukuran lapisan
dan tekstur permukaan. Tetapi dalam kenyataanya alat ini belum mampu untuk
mengungkapkan secara terperinci mengenai struktur kulit dari sampel, dalam hal
ini diperlukan pengukuran dalam tiga dimensi.
Dalam perkembangannya saat ini sistem SEM dan teknik EDX telah lebih
maju. Hal ini dapat dilihat dari kemampuannya dalam menganalisis lapisan tipis
telah mencapai orde kurang dari beberapa mikron dan mampu mengenali serta
melihat struktur pori-pori kulit mineral-mineral yang sangat kecil. Manfaat lain
dari SEM adalah mudah dalam preparasi sampel, mempunyai medan yang besar
dan resolusi yang tinggi serta memiliki perbesaran yang cukup signifikan (banyak
analisis SEM pada batuan yang mempunyai perbesaran antara 10000x sampai
20000x). Semuanya ini sangat penting dalam membantu karakteristik bahan
sampel.
Karakteristik bahan pada sistem SEM adalah karakteristik morfologi dan
analisis komposisi kimia dengan teknik EDX. Karakteristik morfologi ini adalah
pengamatan struktur permukaan lapisan tipis sedangkan karakteristik komposisi
kimia adalah untuk mengetahui prosentase kandungan unsur-unsur kimia pada
lapisan tipis. Kedua karakteristik ini memanfaatkan pancaran sinar-x dan elektron
sekunder yang dipancarkan oleh specimen akibat dari tumbukan berkas elektron
berenergi tinggi dengan sampel. Sinar-x mempunyai karakteristik energi atau
Si-Li. Keluarannya berupa spektrum sinar-x yang ditampilkan pada layar
komputer. Elektron sekunder yang terpancar merupakan sinyal sekunder dari
berkas elektron yang menumbuk sampel, selanjutnya elektron sekunder ini akan
ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor yang kemudian akan
ditampilkan pada layar komputer. Skema dasar dari Scanning Electron
Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) dapat dilihat pada Gambar 2.7.
EDX SEM
Gambar 2.8. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) (Modified from Beck, 1977)
2.3.2.1. Scanning Elektron Mikroscope (SEM)
Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa
permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi
dari penangkapan dan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh
sampel akibat tumbukan dengan berkas elektron berenergi tinggi. Kata kunci dari
prinsip kerja SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron ”menyapu” permukaan sampe, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis
demi garis, mirip seperti gerakkan mata yang membaca. Sinyal sekunder yang
dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap
oleh Secondary Electron (SE) detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CTR (Catoda Ray Tube).
Gambar 2.9. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) (Principles of SEM, Training Textbook)
2.3.2.2. Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS)
Analisa lapisan tipis menggunakan teknik EDX memanfaatkan pancaran
Tumbukan ini menghasilkan beberapa interaksi yang dapat memberikan
keterangan mengenai struktur material tersebut. Skema pada Gambar 2.10. akan
memperlihatkan interaksi tersebut. Sebagian berkas yang jatuh dihamburkan
kembali, yaitu sinar-x karakteristik, elektron sekunder, Backscattered electron, Cathodoluminescence dan elektron Auger sedangkan sebagian ada yang terserap dan ada juga yang dapat menembus spesimen, yaitu elektron yang mempunyai
energi cukup tinggi. Bila spesimen cukup tipis, sebagian akan menembus
spesimen dan sebagian lagi akan dihamburkan secara elastis tanpa kehilangan
energinya dan sebagian secara inelastis. Interaksi berkas elektron dengan atom
dalam spesimen menghasilkan pelepasan elektron berenergi rendah, yaitu sinar-x,
dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk mengkarakteristik
material (Smallman, 1991). Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan
spesimen dapat dilihat pada Gambar 2.10.
Gambar 2.10. Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen. (Principles of SEM, Training Textbook)
Energi sinar-x yang dinyatakan dalam keV dideteksi per canal (faktor
digunakan untuk analisis unsur secara kuantitatif, yaitu untuk mengetahui
prosesntase unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel dan analisis unsur
secara kualitatif, yaitu untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung di dalam
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
1. Preparasi sample dan Pembuatan lapisan tipis SnO2 dilakukan pada
bulan November sampai dengan Desember 2006 di Pusat Penelitian
dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir
Nasional (BATAN), Yogyakarta.
2. Karakterisasi resistansi menggunakan Profesional Multimeter Digital
seri : UT 70A dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Februari
2007 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM),
Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta.
3. Karakterisasi struktur mikro dan analisis komposisi kimia
menggunakan SEM/EDX milik LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan
Pengembangan Geologi) dilakukan pada tanggal 28 Februari sampai
dengan 2 Maret 2007 di PPPG (Pusat Penelitian dan Pengembangan
Geologi), Bandung.
3.2. Bahan dan Alat Penelitian
3.2.1. Bahan yang dipakai
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah sebagai
berikut :
1. SnO2 sebagai bahan target
4. Bahan pembersih substrat kaca berupa air, deterjen dan alcohol
5. Plastik klip sebagai tempat penyimpanan substrat yang telah
dibersihkan.
3.2.2. Alat-alat yang dipergunakan
3.2.2.1. Alat-alat preparasi bahan
Alat-alat yang dipakai untuk preparasi bahan, yaitu :
1. pemotong kaca;
2. ultrasonic cleanser;
3. penggaris;
4. pinset;
5. hair dryer.
3.2.2.2. Alat-alat Pembuatan Lapisan Tipis SnO2
Pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan mesin sputtering DC. Skema
mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1. dengan alat-alat
pendukungnya :
1. Tabung reaktor plasma
Tabung terbuat dari stainles steel berbentuk silinder dengan diameter
12 cm dan tinggi 2,5 cm. Di dalamnya terdapat dua elektroda dengan
jarak pisah 2 cm. Pada anoda diberi elemen pemanas dan pada katoda
2. Sistem Pemanas
Alat ini dihubungkan dengan kontrol suhu yang bekerja secara
otomatis untuk mengatur suhu substrat.
3. Sistem Vakum
Digunakan pompa rotari dan pompa difusi untuk mengeluarkan
gas-gas sisa dalam tabung reaktor plasma. Alat ini dapat menghampakan
tabung sampai dengan tekanan berorde 10−6Torr.
4. Alat pengukur dan pengontrol tekanan
Alat pengukur tekanan digunakan untuk membaca tingkat kevakuman
tabung dan tekanan gas argon yang dideposisikan di dalam tabung
reaktor plasma. Tekanan gas Argon di dalam tabung reaktor plasma
dapat diubah-ubah dengan mengatur laju aliran gas yang masuk ke
dalam tabung.
5. Sistem tegangan tinggi DC
Tegangan tinggi DC digunakan untuk memberi percepatan partikel
ion-ion Argon di dalam tabung reaktor plasma lucucan pijar.
3.2.2.3. Alat-alat Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2
1. Sistem pengukur resistansi
Sampel yang diamati diukur dengan profesional multimeter digital
yang diset pada tahanan, nilai resistansi yang terukur menunjukan
2. SEM (Scanning Electron Mictroscope) dan EDXS (Energy Dispersive
X-Ray Specrtoscopy)
SEM digunakan untuk mengetahui struktur morfologi permukaan
lapisan tipis dan EDXS digunakan untuk menganalisis komposisi
kimia lapisan tipis yang terbentuk.
3.3. Prosedur Penelitian
Urutan kerja dalam penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap, yaitu tahap
preparasi sampel, tahap pendeposisian lapisan tipis dan tahap karakterisasi lapisan
yang terbentuk.
3.3.1. Preparasi sampel
Dalam penelitian ini target yang digunakan adalah SnO2. Target SnO2
telah tersedia dalam keadan jadi, berbentuk bundar dengan diameter 60 mm, tebal
3 mm dan berat 30 gram.
Substrat dibuat dari kaca slide microscope yang dipotong-potong dengan
ukuran (1,2 x 2,5 x 0,1) cm. Kemudian dicuci dengan air bersih yang diberi
deterjen dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 30 menit. Setelah itu
dikeringkan menggunakan hair dryer. Setelah selesai kemudian disimpan dalam
3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis dengan Teknik Sputtering DC
3.3.2.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC
Pendeposisian lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca dilakukan dengan
langkah-langkah sebagai berikut :
1. Memasang target SnO2 pada elektroda negatif (katoda) untuk sasaran
penembakan gas argon dalam tabung lucutan.
2. Memasang substrat kaca pada elektroda positif (anoda) dalam tabung
lucutan
3. Mengoperasikan pompa rotari hingga mencapai tekanan 10−2Torr.
4. Mengalirkan gas argon ke dalam tabung lucutan, dan mengatur
tekanan gas sesuai dengan yang dikehendaki dengan cara memutar
kran aliran gas.
5. Menghidupkan sistem tegangan tinggi DC dan mengatur tegangan
sesuai dengan tegangan kerja yang dikehendaki. Selanjutnya di dalam
tabung akan nampak terbentuknya plasma, yang berarti proses deposisi
sedang berlangsung.
6. Menghidupkan sistem pendingin untuk mendinginkan target pada
katoda, supaya atom-atom SnO2 yang terlepas dari target benar-benar
disebabkan oleh percikan arus searah (DC)
7. Menghentikan proses deposisi setelah mencapai waktu yang
dikehendaki, dengan cara : 1) menutup aliran gas; 2) mematikan sistem
tegangan tinggi dengan memutar pengatur tegangan ke posisi nol;
sistem pendingin; 5) mengeluarkan substrat dari tabung setelah
keadaan dingin.
3.3.2.2. Pembuatan kontak perak
Kontak perak sebagai penghubung lapisan tipis SnO2, yaitu untuk
mempermudah pengukuran nilai resistansi. Pembuatan kontak perak dilakukan
menggunakan teknik sputtering DC, dengan langkah-langkah sebagai berikut :
1. Menutup bagian tengah sampel lapisan tipis dengan aluminium foil
agar tidak terlapisi perak.
2. Memasang target perak (Ag) pada katoda dan sampel lapisan tipis pada
anoda.
3. Menghidupkan pompa rotari dan membuka katub by pass ke sistem,
agar sistem dapat divakumkan .
4. Setelah penghampaan sistem mencapai orde sekitar 10−2 Torr, katub
by pass ke sistem ditutup.
5. Menghidupkan sistem pendingin target dan pemanas substrat.
6. Setelah temperatur mencapai 2000C, gas Argon dialirkan ke dalam
tabung sputtering dengan mengatur mikrometer yang dilengkapi
flowmeter sehingga mencapai tekanan kerja 3x10−2 Torr yang dapat
dilihat langsung pada Dynavac.
7. Menghidupkan dan mengatur tegangan tinggi DC hingga mencapai 2,2
sputtering akan terjadi pada tabung reaktor plasma yang dapat dilihat
melalui jendela tabung reaktor.
8. Mengatur waktu deposisi selama 15 menit.
3.3.3. Karakterisasi lapisan tipis SnO2
Karakteristik lapisan tipis bahan semikonduktor meliputi tiga tahapan,
yaitu tahap pengukuran nilai resistansi, analisis struktur morfologi permukaan,
dan analisis komposisi kimia lapisan tipis.
3.3.3.1. Pengukuran nilai resistansi.
Untuk menguji sifat listik lapisan tipis SnO2 hasil deposisi adalah
menggunakan profesional multimeter digital seri : UT 70A, data yang diperoleh
dari alat ini berupa nilai resistansi lapisan tipis tersebut. Adapun pengukurannya
dilakukan dengan cara menempelkan stik pengukur dari multimeter pada
ujung-ujung sampel, kemudian diamati nilai resistansi sampai pada keadaan stabil,
setelah menunjukan suatu nilai yang stabil lalu dicatat datanya. Hasil pengukuran
dapat dilihat pada layar LCD.
3.3.3.2. Mengamati struktur morfologi permukaan dan ketebalan lapisan
tipis serta analisis komposisi kimia lapisan tipis.
Langkah-langkah pengujian bentuk morfologi permukaan dan ketebalan
lapisan serta komposisi kimia menggunakan alat SEM/EDX dengan merk Joel
1. Memotong sampel hasil preparasi dengan ukuran (1 x 0,3) cm².
2. Menempelkan sampel yang sudah dipotong pada tempat sampel dan
mengelemnya dengan menggunakan lem konduktif (Dottite dan pasta
perak).
3. Memanaskan sampel tersebut menggunakan pemanas air guna
mengeringkan lem konduktifnya
4. Membersihkan sampel dari debu-debu yang menempel dengan
menggunakan hand blower.
5. Melapisi sampel (lapisan tipis) dengan gold-paladium (Au : 80% dan
Pd : 20%) dengan menggunakan alat ion sputter JFC – 1100 selama 4
menit, yang memiliki spesifikasi : 1) tegangan 1,2 kV; 2) arus listrik
6 – 7,5 mA; dan 3) tingkat kevakuman 0,2 Torr.
6. Memasukkan sampel ke dalam tempat sampel pada mesin SEM/EDS
dengan merk Joel JSM-636OLA untuk dilakukan pemotretan.
7. Melakukan pengamatan dan pemotretan pada titik yang diinginkan,
kemudian menyimpan datanya dalam sebuah file.
3.4. Keterbatasan penelitian
Pompa rotari dalam sistem vakum mesin sputtering DC tidak dapat
3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian
Gambaran tentang langkah-langkah dalam penelitian dapat dilihat melalui
diagram alir di bawah ini :
Proses Sputtering
Bahan Semikonduktor Lapisan Tipis
Karakteristik
Persiapan substrat dan target
SEM EDX
Resistansi
Nilai Resistansi
Gambar/Foto-foto
Spectrum Sinar-x
Sensitivitas sensor gas
Bentuk Morfologi
BAB IV
HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Pada bab ini akan diuraikan hasil penelitian serta pembahasannya yang
terdiri dari proses pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering
DC dengan memvariasikan waktu deposisi pada parameter jarak antar elektroda,
tekanan kerja, tegangan antar elektroda dan temperatur substrat tetap. Hasil
deposisi lapisan tipis SnO2 dikarakterisasi, yaitu meliputi pengamatan morfologi
permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi
kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis menggunakan
multimeter digital.
4.1.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC
Telah berhasil dilakukan deposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca
dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit
dengan set alat tetap yaitu :
1. Tekanan kerja : 3 x 10-2 Torr
2. Tegangan kerja : 2 KeV
3. Arus : 40 mA
4. Temperatur : 2000C
5. Jarak antar elektroda : 2,5 cm
Pendeposisian lapisan tipis di atas permukaan substrat terdiri atas dua
pada bagian kedua tepi substrat yang telah dilapisi SnO2. Pemberian kontak perak
akan mempengaruhi hasil pengukuran nilai resistansi karena akan memperbesar
daerah sample yang terhubung sehingga arus-arus yang lewat semakin mudah
terdeteksi.
Lapisan tipis SnO2 yang terbentuk di atas substrat kaca berwarna agak
putih buram. Tebalnya lapisan tipis tergantung dari lamanya waktu deposisi. Hal
ini ditandai dengan lapisan warna putih buram yang semakin tebal sebanding
dengan bertambahnya waktu deposisi. Sedangkan hasil dari kontak perak akan
ditandai dengan lapisan warna agak kehitaman pada kedua tepi substrat.
4.1.2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2
Setiap alat tentu mempunyai sifat dan karakteristik tersendiri yang
tergantung dari prinsip kerjanya. Untuk lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai
sensor gas, dengan prinsip kerja dari sensor gas itu sendiri adalah berdasarkan
perubahan resistansi dari bahan akibat kehadiran gas-gas di sekelilingnya, dimana
semakin kecil perubahan resistansi dari lapisan tipis berarti semakin tinggi
sensitivitas suatu sensor gas tersebut.
Telah dilakukan karakterisasi lapisan tipis SnO2, yang meliputi
pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM,
analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari
lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Pengukuran dan pengamatan ini
bermaksud untuk megetahui pada kondisi waktu deposisi berapa sample terukur
Dari nilai pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital akan
diperoleh grafik yang menunjukan perubahan nilai resistansi untuk setiap waktu
deposisi. Untuk pengamatan morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan
lapisan tipis menggunakan SEM akan diperoleh gambar/foto permukaan lapisan
tipis baik penampang muka yang menunjukan banyaknya atom yang terdeposisi
maupun penampang lintang lapisan tipis yang menunjukan pertumbuhan dari
lapisan tipis tersebut. Dari gambar/foto penampang lintang dapat diukur ketebalan
lapisan tipis dengan membandingkan garis berwarna putih tipis dengan
pertumbuhan lapisan tipis, dari perbandingan ini akan didapatkan grafik hubungan
antara ketebalan lapisan tipis dengan waktu deposisi, sedangkan dari gambar/foto
permukaan lapisan tipis penampang muka yang menunjukkan banyaknya atom
dapat juga dicari nilai rata-rata dari pertumbuhan butir atom-atom yang
terdeposisi dengan menghitung banyaknya butir atom-atom yang terdeposisi per
satuan panjang kemudian dibagi dengan 2, pengukuran ini akan mendapatkan
grafik hubungan antara besarnya pertumbuhan butir-butir dengan waktu deposisi.
Untuk analisis komposisi kimia menggunakan EDX hasilnya dapat langsung
dilihat pada layar monitor atau dicetak dengan printer. Tampilan pada monitor
berupa puncak-puncak spektrum sinar-x dari masing-masing unsur yang
terkandung dalam sampel.
4.1.2.1. Pengaruh Waktu Deposisi Lapisan Tipis SnO2 Terhadap Resistansi
Lapisan tipis yang baik adalah lapisan tipis yang cukup homogen bila
resistansi yang kecil. Pengukuran nilai resistansi dapat dilakukan dengan
multimeter. Dalam penelitian ini digunakan profesional multimeter digital seri :
UT 70A.
Untuk mengetahui sifat listrik dari lapisan tipis yang dihasilkan, dilakukan
pengukuran resistansi. Pengukuran resistansi sebagai fungsi waktu didapat dengan
cara memvariasi waktu sputtering, yaitu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit,
dan 150 menit pada tekanan gas Argon 3×10−2 Torr, Suhu substrat 2000C, dan
tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA.
Hasil pengukuran nilai resistansi lapisan tipis dengan kontak perak
terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat
pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu
C
0
200
No. Waktu (menit) Resistansi (MΩ)
1. 30 489
2. 60 311
3. 90 337
4. 120 180
5. 150 376
Berdasarkan tabel 4.1. dapat dibuat grafik hubungan antara resistansi
0 100 200 300 400 500
0 30 60 90 120 150 180
Waktu deposisi (m enit)
R esi s tan si ( m eg aO h m )
Resistansi (MΩ)
Gambar 4.1. Grafik hubungan antara resistansi lapisan tipisSnO2 dengan waktu deposisi.
Pada Garfik 4.1. menunjukkan bahwa perubahan nilai resistansi cenderung
menurun dengan bertambahnya waktu deposisi. Hal ini diakibatkan karena waktu
deposisi yang semakin lama maka jumlah atom-atom yang terdeposisi pada
permukaan substrat akan semakin banyak sehingga atom-atom permukaanpun
semakin rapat dan homogen, tetapi nilai resistansi belum begitu stabil karena pada
keadaan tertentu kembali naik. Hal ini disebabkan sampel setelah dideposisi tidak
tersimpan di dalam tabung desikator, yaitu tabung vakum yang tertutup rapat,
sehingga sampel masih bisa terkontaminasi oleh senyawa disekitarnya. Hal ini
berpengaruh pada nilai resistansinya..
Pada pengukuran nilai resistansi lapisan tipis diperoleh nilai optimum
resistansi sebesar 180 MΩ dengan waktu deposisi 120 menit, pada tekanan
2
10
3× − Torr, dan suhu 2000C. Semakin rendah nilai resistansi suatu lapisan
Hasil pengukuran nilai resistansi dan perhitungan resistivitas lapisan tipis
terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat
pada tabel 4.2.
Tabel 4.2. Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu 2000C
Waktu deposisi
(menit)
Resistansi (Ω) Resistivitas (Ωm)
l A R =
ρ
30 489 407.5
60 311 259.2
90 337 280.8
120 180 150
150 376 313.3
Dengan mendapat nilai resistansi dari hasil pengukuran dengan
menggunakan multimeter digital, dapat diperoleh nilai resistivitasnya dengan
menggunakan pers. (16)
A l
R=ρ (Van Vlack, 1991).
4.1.2.2. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Struktur
Mikro Permukaan.
Struktur morfologi permukaan lapisan tipis SnO2 yang terbentuk diamati
menggunakan SEM. Struktur mikro permukaan dipengaruhi oleh lamanya waktu
akan mempengaruhi pertumbuhan dan kerapatan butir-butir senyawa SnO2.
Makin lama waktu deposisi jumlah atom-atom yang terdeposisi juga semakin
banyak sehingga atom-atom permukaan semakin rapat dan homogen.
Tabel 4.3. Pengukuran butir-butir lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3×10−2 Torr, dan suhu
C
0
200
Waktu (menit) Pertumbuhan butir-butir (μm)
30 0,102
60 0,183
90 0,231
120 0,240
150 0,312
Dengan menghitung banyaknya jumlah butir atom-atom yang terdeposisi
dapat dicari nilai rata-rata dari pertunbuhan butir-butir atom yang terbentuk
dengan menggunakan pendekatan persamaan :
2
. . .
.butir persatuanpanjang Banyaknya
D= ...(14)
Berdasarkan tabel 4.3. dapat dibuat grafik hubungan antara pertumbuhan
butir-butir lapisan tipis SnO2 terhadap waktu deposisi yang disajikan pada
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
0 30 60 90 120 150 180
Waktu deposisi (menit)
P e rt um bu h a
n b
ut ir -bu ti r (m ik ro m e te r)
Gambar 4.2. Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis SnO2 terhadap waktu deposisi.
Hasil dari foto SEM menunjukkan bahwa ukuran dan bentuk butir-butir
dari lapisan tipis SnO2 yang terdeposisi pada substrat cukup homogen, hal ini
dapat dilihat dari bentuk kristal yang cukup seragam. Struktur morfologi
penampang muka yang terbentuk dari sputtering SnO2 dengan waktu deposisi 30
menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit pada tekanan 3×10−2 Torr,
dan suhu 2000C dapat dilihat dari hasil Scanning Electron Microscope pada gambar 4.3.
Selain diamati permukaan dari substrat, dilakukan juga pengamatan
tampang lintang dari substrat yang ada lapisan tipis SnO2. Dari gambar tampak
garis tipis yang berwarna putih dengan ketebalan 1 μm, garis ini merupakan
ukuran pembanding dari pertumbuhan substrat.
4.1.2.3. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Ketebalan
Lapisan.
Ketebalan lapisan tipis SnO2 hasil spu