LAPORAN PENELITIAN. FAKULTAS IVIATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PADJADJARAN SePtember 2002 '1*

LAPORAN PENELITIAN

sintesis Poly(p-phenylene _{vinylene) (PP\r) Dengan suhu Konversi} Rendah Dan Aplikasinya Sebagai Divais OLED

(Organic Light Emitting Diode)

Oleh:

Lusi Safriani.M.Si Dra. Tuti Aryati Demeno MS

DIBIAYAI OLEH BAGIAN PROYEK PENINGKATAN KUALITAS SUMBERDAYA MANUSIA DIREKTORAT JENDRAL PENDIDIKAN TINGGI

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL TAHUN ANGGARAN 2OO2

FAKULTAS IVIATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PADJADJARAN

LEMBAR IDENTITAS DAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR PENELITIAN DOSEN MUDA l. a. Judul Penelitian

b. Kategori Penelitian

: Sintesis Poly(p-phenylene vinylene) (PPV) Dengan Suhu Konversi Rendah dan Aplikasinya Sebagai Divais OLED (Organic Light Emttttng Diode) : I / I I / I I I

2. Ketua Peneliti

a. Nama Lengkap dan Gelar b. Jenis Kelamin

c. P angkat/Golonganfi{P d. Jabatan fungsional e. FakultaV Jurusan f. UnivAnst./Akademi g. Bidang ilmu yang diteliti

: Lusi Safriani, M.Si : Perempuan

: Penata Muda/ IlI.a / 132 207 289 : Asisten Ahli

: MIPA / Fisika

: Universitas Padjadjaran : Fisika Material

3. Jumlah Tim Peneliti : 2 o r a n g

Nama Fakultas/Lemba

LusiSafriani. M.Si Fisika. FMIPA UNPAD Ketua Peneliti Dra. Tuti Arvati D.- MS Fisika. FMTPA UNPAD

4. Lokasi Penelitian _{: Laboratorium Material Jurusar Fisika"} Fakultas MIPA. Llniversitas Padjadjaran.

Jl. Ra1'aJatinangor. Sumedang 45363 Jarva Barat

5. Jangka r.vaktu penelitian _{': 8 bulan}

6. Bia1,a vang diperlukan : Rp. 6.000.000.- (enam juta rupiah)

Mengetahui

Dekan Faliultas MIP.A

NIP. 130 344 Bandung. 2tt Septemtrer 2001 Ketua Peneliti

9'#*t

L u s i S a l i i a n i . M . S i N I P . t 3 2 2 0 7 289 Meq'etujui Lembaga Penelitian itas Padjadjaran NIP.l30 256 894

RINGKASAN

Dewasa ini perkembangan polimer terkonjugasi sebagai material elektronik mengalami kemajuan yang sangat pesat. l)i antara berbagai polimer terkonjugasi yang banyak rnenarik perhatian para peneliti yaitu Poly@-phenylene vinylene) (PPV). Salah satu aplikasi PPV yaitu digunakan sebagai bahan aktif dalam divais LED atau lebih dikenal dengan nama OLED (Organic Light Emitting Diode) dan pertama kali dikembangkan oleh kelompok peneliti dari Cambridge University _{[5]. Model divais} OLED terdiri dari bahan aktif PPV diantara dua elektroda, masing-masing sebagai anoda dan katoda. Untuk menghasilkan PPV yang memiliki rantai terkonjugasi yang sempurna, suhu yang diperlukan dalam proses konversi yaitu 300"C selama minimal 12 jam. Akan tetapi bila proses konversinya tidak sempurna maka akan dihasilkan PPV dengan kualitas yang kurang baik sehingga tidak dapat dijadikan sebagai bahan aplikasi. Modifikasi pada proses polimerisasi seperti mengganti beberapa parameter sintesis dapat menurunkan suhu konversi.

Eksperimen yang dilakukan pada penelitian ini terbagi men_iadi drn, vaitu sintesis PPV pada suhu konversi rendah dan fabrikasi divais OLED. Selanjutnya dilakukan karakterisasi pada PPV berupa pengukuran spektrum lR dan UV-Vis serta pengukuran arus-tegangan pada divais OLED.

Dari eksperimen yang dilakukan dapat tiisimpulkan bahwa proses polimerisasi dan proses konversi termal rnempengaruhi karakteristik polimer PPV yang dibuat. Penggantian beberapa parameter sintesis dapat menekan suhu konversi tennal dari 300'C menjadi I75oC. Dalam film polimer PPV yang diperoleh dengan suhu konversi

I75"C spektrum IR menunjukkan tidak adanya gugus karbonil sehingga ikatan konjugasinya menjadi lebih panjang akibat pelepasan gugLrs substitusi pada proses konversi termal. Kesimpulan ini didukung oleh spektrurn UV-Vis yang menunjukkan adanya perpanjangan rantai konjugasi. Kinerja devais O-LED ITO/PP/AI memperlihatkan ambang tegangan yang lebih rendah (-8 Volt) dari divais yang dibuat sebelumnya. Walaupun demikian divais ini masih memiliki kelemahan yang berkaitan dengan kualitas film sehingga menghasilkan emisi yang belum merata pada seluruh permukaan divaisnya.

STTMMARY

Recently, the progress of conjugated polymer as an electronic material has been developed so fast. One of these conjugated polymers is Poly(p-phenylene vinylene) (PPV). PPV can be used in some application such as active material in light emitting diode. It is more popular as OLED (Organic Light Emitting Diode) and was fabricated for the first time by the researcher from Cambridge University. The devise has PPV sandwich between two electrode, anode and cathode. To produce PPV that has good qualrty, the temperature conversion is very high, 300oC, for minimal 12 hours. lf the conversion process _{was not perfect, the PPV will have bad quality and can't be used in} the application. N{odification in the polymerization by changing synthesis parameters can decrease the temperature conversion.

The experiment was divided in to two steps, synthesis PPV at low temperature and fabricated devise OLED. The characterization that was done is FT-IR and UV-Vis spectrum, and measuring current-voltage curve for the OLED.

The result of the experiment is the polymerization and thermal conversion process affected the characteristic of PPV. Changing some of the synthesis parameters can decrease the temperature conversion from 300oC to l75oC. In the PPV rvith temperatue conversion 175oC, the FT-IR spectrum shows that there wasn't any carbonyl chain. It is shown in the UV-Vis spectrum, the conjugated chain is longer as the result from releasing substitution chain in the thermal conversion process. The OLED ITOPPV/AI has lower threshold voltage (-S Volt) than before. But this device has weakness, the light didn't emit in all the surface of the device.

KATA PENGANT.A.R

Penelitian ini terlaksana dengan adanya dana penelitian yang diberikan oleh Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departernen Pendidikan Nasional melalui Bagian Proyek Peningkatan Kualitas Sumberdaya Manusia tahun anggaran 2002.

Kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besamya kepada Pimpinan Universitas Padjadjaran yang telah mendukung terselenggaranya penelitian ini, juga kepada Pimpinan Fakultas MIPA5 Ketua Jurusan Fisika atas fasilitas yang diberikan. Tidak lupa kepada para staf dosen Jurusan Fisika dan rekan-rekan di Laboratorium Material Jurusan Fisika UNPAD.

Kami menyadari bahwa hasil penelitian ini masih jauh dari sempurna, karena itu saran dan kritik kami harapkan untuk perbaikan di masa mendatang.

Bandung, September 2002,

Ketua Peneliti.

DAFTAR ISI

Ringkasan Summary Kata Pengantar Daftar Isi Daftar Garnbar Daftar Tabel I. PENDAHULUAN

II. TINJAU,qN PUSTAKA

2.1 P olyQt-phenylene vinylene) (PPV)

2.2Divais Organic Light Emitting Diode (OLED) M. TUruAN DAN IvIANFAJIT PENELITIAN ry. fuMTODE PENELITIAN

4.1 Sintesis PPV

4.2 Fabrikasi divais OLED

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil sintesis PPV

5.2 Hasil fabrikasi divais OLED VI. KESIMPULAN DAF'TAR PUSTAKA LAMPIRAN v vi I 2 a J 5 9 1 3 l 4 1 5 l 6 lv

Gambar 2.1 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 5.1 Gambar 5.2 Gambar 5.3 Gambar 5.4 Gambar 5.5

DAFTAR GAMBAR

Struktur PPV menurut Dugay dan Fabre Struktur divais OLED

Model pita energi divais OLED

Spektrum UV-Vis filmtipis prekursor PPV Spektrum UV-Vis film tipis polimer PPV Spektrum IR prekursor PPV

Spektrum IR film PPV

Grafik arus tegangan model divais OLED ITO/PPV/AI 2 J 4 9 l 0

n

1 1 1 3

DAFTAR TABEL

Tabel 5.1 Puncak spektrum FT-IR film prekursor dan film PPV 12

[.

PENDAHULUAN

Delvasa ini perkembangan polimer terkonjugasi sebagai material elektronik mengalami kemajuan yang sangat pesat. Di antara berbagai polimer terkonjugasi yang banyak menarik perhatian para peneliti yaitu Poly(p-phenylene vinylene) (PPV). Sintesis PPV pertama _{kali dilakukan menurut rute reaksi Wittig dan Horner [1]. Tetapi} PPV yang dihasilkan sulit larut dan memiliki berat molekul yang rendah. Sekitar tahun 1968 sintesis PPV dilakukan melalui rute prekursor yang menghasilkan PPV dengan berat molekul tinggi dan dapat larut dalam beberapa _{pelarut organik biasa [2]. Melalui} rute prekursor ini dihasilkan polimer prekursor tak terkonjugasi yang kemudian dapat diubah menjadi polimer terkonjugasi dengan memberikan perlakuan panas. Proses ini dinamakan proses konversi termal.

Sampai saat ini proses konversi termal PPV berlangsung pada suhu yang tinggi yaitu lebih dari 300"C dalam lingkungan bebas oksigen dan waktu yang cukup lama [3]. Proses konversi termal yang berlangsung pada suhu yang tinggi dapat rnembatasi potensi yang dimiliki oleh PPV sebagai salah satu material elektronik. Karena itu beberapa usaha telah dilakukan untuk menurunkan suhu konversi dan waktu konversi melalui berbagai carayang bervariasi. Dari hasil penelitian sebelumnyaL4l, dilaporkan bahwa perubahan beberapa parameter sintesis yang dilakukan dalam proses sintesis PPV terbukti dengan efektif dapat menurunkan suhu konversi.

Salah satu aplikasi PPV yaitu digunakan sebagai bahan aktif dalam divais LED atau lebih dikenal dengan nama OLED (Organic Light Emiuing Diode) dan pertama kali dikembangkan _{oleh kelompok peneliti dari Cambridge University [5]. Model} divais OLED terdiri dari bahan aktif PPV diantara dua elektroda, masing-masing sebagai anoda dan katoda. Pemilihan bahan elektroda bergantung pada fungsi kerja bahan aktif dan elektroda. Walaupun karakteristik OLED yang terbuat dari bahan polimer terkonjugasi telah sesuai dengan karakteristik LED bahan semikonduktor biasa, tetapi OLED ini masih memiliki keterbatasan dalam efisiensinya. Untuk meningkatkan efisiensi OLED tersebut, dilakukan beberapa pendekatan yang meliputi perbaikan kualitas polimer terkonjugasi, pemilihan jenis elektroda serta fabrikasi OLED lapisan ganda. Sedangkan perbaikan kualitas film PPV dapat dilakukan dengan modifikasi proses polimerisasi dan proses ksnversi termalnya _[4].

U. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Poly(p-phenylene vinylene) (PPV)

Poly(paraphenylene vinylene) (PPV) merupakan salah satu jenis polimer terkonjugasi dengan satuan berulang (monomer) yang berupa gabungan dua cincin benzene dan ikatan trans-polyacetylene diantaranya. Struktur geometri PPV yang ditentukan oleh menurut Dugay dan Fabre [2] diperlihatkan dalam gambar 2.1.

a : l , 3 9 A

j't',-

b:1,45 A

/ '

c : 1 r 3 3

A

q - 1 3 O

Gambar 2.1 Stuktur PPV menurut Dugay dan Fabre [2]

Sintesis polimer terkonjugasi PPV dilakukan melalui rute prekursor seperti dilaporkan oleh Bradley [6]. Melalui rute prekursor terdapat dua tahap sintesis. Pertama sintesis polimer prekursor yang masih merupakan polimer tak terkonjugasi. Tahap kedua bertujuan untuk mendapatkan polimer teri<onjugasi melalui proses konversi termal pada suhu tertentu dengan lingkungan bebas oksigen. Untuk menghasilkan PPV yang memiliki rantai terkonjugasi yang sempurna, suhu yang diperlukan dalam proses konversi yaitu 300"C selama minimal 12 jam. Melalui proses konversi tersebut telah dihasilkan PPV dengan karakteristik yang diharapkan. Akan tetapi bila proses konversinya tidak sempurna maka akan dihasilkan PPV dengan kualitas yang kurang baik sehingga tidak dapat dijadikan sebagai bahan aplikasi.

PPV yang dihasilkan melalui proses konversi pada 300"C yang tidak sempurna cenderung untuk memiliki kandungan oksigen yang cukup banyak sepanjang rantai polimernya. Kehadiran atom oksigen dapat mengakibatkan terbentuknya gugus karbonil yang merupakan cacat dalam rantai polimer PPV. Cacat tersebut dapat menimbulkan interupsi rantai konjugasi dan selanjutnya akan mempengaruhi struktur elektronik PPV

Proses polimerisasi prekursor PPV yang dilakukan saat ini menggunakan parameter sintesis yaitu pelarut metanol, inisiator NaOH dan terminator HCl. Berdasarkan eksperimen _{yang dilakukan oleh Herold dkk [4], untuk menurunkan} suhu

konversi termal, polimerisasi dilakukan dengan menggunakan pelarut asetor/air, inisiator LiOH dan terminator asam asetat. Melalui perubahan dalam parameter sintesisnya suhu konversi dapat ditekan menjadi hanya lz5"c selama 4 jam.

2.2. Divais Organic Light Emitting Diode (OLED)

Divais elektroluminesensi _{dengan PPV sebagai bahan aktifnya disebut sebagai} Divais Organic Light Emitting Diode (OLED) dan memiliki struktur dasar seperti diperlihatkan dalam gambar _{2.2 [7].}

lndium Tin Oxide (ITO) (anoda)

Gambar 2.2 Stmktur divais OLED

Dalarn divais tersebut, elektroluminesensi dihasilkan dengan injeksi elektron dalam pita konduksi dengan injeksi lubang dalam pita valensi. Foton yang dihasilkan memiliki energi yang sama dengan celah energi antara kedua pita tersebut. Dengan mellgatur _{celah energi dari polimer terkonjugasi yang digunakan, akan diperoleh emisi} cahaya dalam jangkauan panjang gelombang yang luas, meliputi daerah hijau kekuning-kuningan, oranye, _{merah serta biru [8]. Walaupun demikian, model devais} elektroluminesensi _{dari polimer terkonjugasi masih rnemiliki keterbatasan dalam hal} efisiensinya. Untuk meningkatkan _{efisiensi model devais tersebut, dilakukan beberapa} pendekatan _{yang meliputi modifikasi dari jenis polimer yang digunakan, penggunaan} fungsi ke{a elektroda yang rendah sebagai katoda serta fabrikasi devais heterostruktur.

Berdasarkan _{struktur divais OLED ppv pada gambar 2.1, terdapat dua} elektroda yang digunakan masing-masing sebagai injeksi elektron (anoda) dan injeksi lubang (katoda) _{pada PPV. Kedua elektroda tersebut masingimasing akan membentuk} interface logam polirner terkonjugasi. Dalam perancangan model divais OLED.

pemilihan bahan elektroda yang digunakan berdasarkan pada beberapa faktor, diantaranya yaitu faktor fungsi kerja bahan aktif dan elektroda. Faktor fungsi kerja tersebut akan berpengaruh pada tinggi potensial penghalang untuk injeksi elektron dan lubang yang terbentuk pada interface logam porimer terkonjugasi.

Gambar 2'3 melukiskan model pita energi divais OLED secara umum. Dalam garnbar tersebut, Ip adalah potensial ionisasi, Ea adalah afinitas eleklron, o1a adalah fungsi kerja elektroda positif (anoda), @6 adalah fungsi kerja elektroda negatif (katoda), AE" (or-r - En) adalah tjnggi penghalang untuk injeksi elektron, AEn (lp _ 06) adalah tinggi penghalang _{untuk injeksi lubang. Proses injeksi eleklron dan lubang} sangat bergantung pada AE" dan AE5. Jika Atr" besar maka elektron sulit untuk terinjeksi, sedangkan _{bila aE6 besar maka lubang sulit untuk terinieksi.}

@m Ox

AEr'

Elektrodapositif porimerterkonjugasi Elektrodanegatif Gambar _{2.3 Model pita energi aiuui, OLED}

Vakum

T

^l

, 1

J

LLIN4O Ip

I

_AF"

1l

HOMO

UI. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

Tujuan ddari penelitian yang dilakukan adalah sintesis PPV dengan suhu konversi rendah- Berkaitan dengan permasalahan yang dihadapi terdapat beberapa aspek yang perlu dikaji yaitu

1. Menentukan parameter sintesis PPV. 2. Melakukan sintesis prekursor polimer PPV.

3. Melakukan proses konversi termal pada suhu rendah. 4. Membuat film tipis PPV dengan suhu konversi rendah

5. Merancang dan membuat devais OLED dengan ITO dan Al sebagai elektroda. 6. Melakukan pengujian unjuk kerla devais OLED dengan mengukur kurva

karakteristik arus-tegangan.

Manfaat penelitian ini adalah menggali kemampuan untuk mengkaji aspek ilmiah dari material yang mempunyai potensi aplikasi sebagai divais fotonik. Beberapa manfaat lain yang dirasakan selama melakukan penelitian adalah :

1. Memahami setiap tahap dalam proses sintesis PPV. 2. Memahami proses konversi termal polimer PPV

3. Memahami proses pembuatan film tipis PPV dengan suhu konversi rendah 4. Memahami proses pembuatan model devais LED.

5. Memberikan kemampuan dalam melakukan pengujian unjuk kerja devais OLED dengan mengukur kurva karakteristik arus-tegangan.

6. Memberikan kesempatan kepada mahasiswa tugas akhir untuk magang dalarn rangka mengintegrasikan pengetahuan yang diperolehnya ke dalam bentuk aplikasi.

IV. METODE PENELITIAN

Eksperimen yang dilakukan pada sintesis PPV pada suhu konversi rendah eksperimen tersebut akan diuraikan sebasai

penelitian ini terbagi menjadi dua, yaitu dan fabrikasi divais OLED. Kedua tahap

berikut.

4.1. Sintesis PPV

Sintesis _{PPV terbagi dalam dua tahapan yaitu proses polirnerisasi dan proses} konversi termal. Proses polimerisasi _{prekursor PPV dimulai dengan melarutkan 1,25} gram garam Sulphoniurn dalam 9 ml pelarut acetone.aquades (60/40). Larutan yang ditampung dalam labu berleher tiga tersebut diaduk perlahan-lahan pada suhu gnC dengan dialiri gas nitogen murni. Proses polimerisasi dimulai dengan meneteskan 9 ml LiOH 0,4 M selama 30 menit sambil meneruskan proses pengadukan selama 1 jam pada suhu yang sama. Proses terminasi dilakukan dengan meneteskan CH3COOH 0,4 M setetes demi setetes hingga dicapai larutan dengan pH antara 6,9 - 7,0.

Untuk menghilangkan _{adanya hasil reaksi sampingan yang tidak diinginkan,} dilakukan pioses dialisis pada hasil polimerisasi dengan memasukkan larutan prekursor ke dalarrr kantong membrun Spectra,/pore MWCO (molecular weight cut ofi) 3500 Da yang ditutup kemudian dengan ikatan kuat. Kantong membran tersebut dimasukkan ke. dalam air DI sambil diaduk dengan gerakan cepat menggunakan pengaduk magnetik. Proses berlangsung selama 3 hari dengan penggantian air DI setiap hari. Hasil dialisa berbentuk gel berwarna bening dan disimpan dalanr botol berwarna (stained glass _{bottle) pada suhu antara OoC - 20 oC.}

Pernbuatan _{film prekursor PPV dilakukan dengan metoda spin coating dan} berlangsung dalam glove box yang dialiri gas nitrogen teknis pada suhu kamar. Film tipis prekursor _{PPV dibuat di atas substrat ITO dengan menuangkan secara perlahan} larutan prekursor sebanyak 1 - 1,2 ml. Untuk keperluan karakterisasi [fV-Vis, proses serupa diulang pada substrat kaca tipis dengan meneteskan prekursor PPV sebanyak 0,1 ml. Untuk keperluan karakterisasi lainnya diperlukan film prekursor _{free standing} yang diperoleh dengan menuangkan l7 ml larutan prekursor padapetri c/ts/z yang telah dibilas dengan larutan TolueneiDichlorodimethylsilane untuk mempermudah pelepasan _{film. Setelah itu fihn yang terbentuk dipanaskan dalam tungku pada suhu}

175"C selama 4 ja1 dalam lingkungan vakum. 6

Karakterisasi _{yang dilakukan dalam penelitian ini ppv hasil konversi termal} pada berbagai suhu yaitu karakterisasi _{struktur melalui pengSrkuran}

spektrum FT-IR menggunakan _{shimadzu FT-IR 8501 di Jurusan Kimia ITB. Sampel untuk pengukuran} spektrum tersebut berbentuk _{film tipis lepas (free-standing).Selain}

itu dilakukan pula pengukuran _{spektrum uV-vis untuk mengetahui}

struktur elektronik dari bahan yang bersangkutan' _{Sampel yang diukur berupa film tipis transparan}

yang terdeposisi _pada substrat kaca- pengukuran dilakukan menggunakan Beckman Du 7500 Spectrophotometer _{di Jurusan Kimia ITB.}

4.2. Fabrikasi divais OLED

Pembuatan _{model devais eleklroluminesensi}

dilakukan melalui 3 tahapan. Model devais O-LED yang dibuat memiliki konfigurasi lTp/ppviAl. Tahap penama merupakan persiapan _{substrat g/ass-ITo berukuran 2,5 cmx 2,5 cm. potongan grass_} ITo tersebut dibersihkan menggunak _{an aquades, kemudian disiram dengan acetone} panas dan direndam dalam (lltrasonic bath selama 30 menit menggunakan _{air DI.} Selanjutnya _{glass-ITo disemprot dengan air DI dan acetone p.a atau atkohot}

T0oA. setelah dikeringkan g/ass-ITo siap digunakan sebagai substrat dalam proses _spin coating prekursor ppV.

Pada tahap kedua dilakukan pembuatan _{film tipis ppV seperti telah diuraikan} sebelumnya' _{uniuk masing-masing potongan}

gia.ssJTo dibutuhlian larutan prekursor sebanyak _{r - 1,2 ml- Setelah film prekursor terdeposisi pada substrat g/as.r-lro,}

film tersebut _{dikeringkan dengan rnenyimpannya}

dalam desikator vakum selama -r tujuh hari pada suhu kamar. Proses konversi terma! film tipis ppv dilakukan _{bila film} tersebut telah benar-benar _{kering pada suhu 175'c selama 4 jam dalam lingkungan} vakum' Dalam tahap ketiga dilakukan metalisasi alumunium (Strem. _{co. 99.999%)} dengan evaporator _{vakum pada tekanan 10{ mbar selama l-2 menit pada arus 25-30} Ampere' Proses metalisasi alumunium _{dilakukan di Laboratorium}

FISMATEL Jurusan Fisika ITB.

Pengukuran _{kinerja devais .-LED ppv meriputi pengukuran arus terhadap} tegangan dan pengukuran _{umur luminesensi. Pengukuran}

arus tegangan menggunakan Advantest _{R-6142 current Generator sebagai sumber tegangan dan Hewlett.*puckard} 34401A Multimeter sebagai pengukur arus. pengukuran _{umur luminesensi}

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 llasil sintesis PPV

Hasil yang diperoleh dari eksperimen _{yang dilakukan yaitu berupa film tipis} PPV yang terdeposisi pada substrat kaca mikroskop dan ITO serta film ppV free standing. _{Untuk melihat kualitas polimer PPV yang dihasilkan dilakukan karakterisasi} yang meliputi pengukuran _{spektrum LfV-Vis dan spektrum FT-IR. Hasil pengukuran} spektrum UV-Vis film prekursor dan film polimer PPV dengan menggunakan Beckman DU7500 Spectrophotometer _{di Jurusan Kimia ITB masing-masing} diperlihatkan _{dalam gambar 5.1 dan 5.2. Spektrum pada garnbar 5.2 menunjukkan} puncak absorbsi yang melebar dan berada pada panjang gelombang 430 nm. Bila dibandingkan _{dengan spektrum LIV-Vis dari film prekursor PPV pada gambar 5.1,} maka teqadi pergeseran puncak absorbsi yang merupakan indikasi perpanjangan ikatan konjugasi sebagai akibat pelepasan parsial dari gugus tetrahydrothiophene dan ion Cl-. Puncak absorbsi akhirnya mencapai posisi tetap pada panjang gelombang 512 nm yang bersesuaian dengan lebar celah energp 2,43 eV. Hasil spektroskopi UV-Vis ini sesuai dengan hasil eksperimen _{yang dilakukan oleh Gmeiner dkk tU.}

'd o.20 g 6 o.1s

o.'t0 0.6

Gambar 5.1 Spektrum UV-Vis film tipis prekursor ppV

9

350 4@ 450 5@ 5$ 6S

o8 'E o.o x 5 o € o o o0 30 4(D .150 5@ PaiargC€lnbarg(nm) 550 5@

Gambar 5.2 Spektrum _{UV-Vis film tipis polimer ppV}

Gambar 5.3 menampilkan hasil spektroskopi FT-IR dari film prekursor ppV. Film prekursor tersebut diperoleh dari hasil pengeringan _{larutan prekursor selama 14} hari dalam lingkungan _{vakum. Spektrum tersebut memperlihatkan puncak-puncak pita} energi yang bersesuaian _{dengan puncak pita energi prekursor ppV hasil sintesis} Bradley dkk [2,6] dan M.Herold dkk [9]. pita energi yang berkaitan dengan gugus c_S berada pada daerah 570100 cm-r dan untuk gugus C-Cl berada pada daerah 650 - g00 cm-'. Puncak pita energi pada 3382 cm-r berkaitan dengan gugus oH dari pelarut dan air.

Gambar 5.4 memperlihatkan _{spektrum IR film PPV dengan konversi termai pada} suhu 175oC selama 4 jam. Pada gambar tersebut tanda kehadiran pelarut dan air terlihat berkurang. _{Gugus C-S dan C-Cl jelas tidak tampak. puncak yang mencirikan} spellrum PPV tampak _{jelas terlihat walaupun agak bergeser yaitu pada 555 cm-r, g35}

cm-t,962 cm-t, 1515 cm-] dan 3022 cm-L Gugus karbonil tidak terlih atpadaspektrum tersebut. _{Karena suhu konversi yang tidak terlalu tinggi, fihn 'free standing' ppV juga} tidak rapuh dan memiliki warna kuning. Hasil analisis spektrum IR disajikan secara rinci dalam tabel 5.1

Gambar 5.3 Spektrum IR film prekursor ppV L t*.ci -:e' ra.ej . - . :i.t; ! _-_--I f.rr.9 -_r:4 c .V\.6 _i.X.{ t + - a : r i

Gambar 5.4 Spektrum IR film PPV 1 1

Tabel

?.1 Puncak Spektrum FTJR Film prekursor ppV dan Film ppV Film Pre Film PPV Keteransan Film Pre Film PPV Keterangan 559 s55 p-phenylene out of

plane ring bend

1261 1261 p-phenylene CH in plane bend

66s _{C-S stretch 1421 t 4 2 l 'semi circle' ring}

stretch

7 5 8 _{C-Cl stretch 15 14 1 5 1 5 'semi circle'ring} stretch 844 835 p-phenylene CH

out ofplane bend

1560 'quadrant'ring stretch 962 Trans-vinylene CH out of plane bend 1 6 3 3 t654 'quadrant'ring stretch 1 0 1 8 1 0 1 6 p-phenylene CH in plane bend C:O stretch I 1 0 5 1 l 0 t p-phenylene CH in plane bend 2947 2962 aliphatic CH stretch I 1 6 8 p-phenylene CH in plane bend 3022 3022 trans-vinylene CH stretch ; - 1',,.i::,;i: 3382 _{OH stretch}

Berdasbrkan _{pengukuran spektrum UV-Vis dan IR terlihat bahwa proses} polimerisasi mempengaruhi _{besarnya suhu yang digunakan pada proses konversi} termal untuk merubah film prekursor menjadi film polimer ppv. parameter polimerisasi _{yang digunakan dalam eksperimen ini berbeda dengan parameter yang} digunakan pada eksperimen sebelumnya _{[5], dengan dernikian suhu konversi yang} biasanya digunakan minimal 300oC sebelumnya dapat ditekan menjadi 175"C. Penurunan suhu konversi ini ternyata dapat pula mengurangi terbentuknya gugus karbonil sepanjang _{rantai polimer PPV seperti terlihat dari hasil pengukuran spektrum} IR yang _{juga diperkuat Oengan spektrum UV-Vis.}

5.2.Ilasil fabrikasi divais OLED

Efek elektroluminesensi dari model divais O-LED dengan konfigurasi ITOIPPV/AI yang memiliki luas daerah kerja 20 mm2 memperlihatkan _{emisi cahaya} berwarna _{kuning kehijauan. Terlihat cahaya yang diemisikan tidak merata di seluruh} luas permukaan film. Faktor penyebabnya _{kemungkinan besar berasal dari ketebalan} film yang tidak sama dan larutan prekursor yang digunakan kurang homogen. Umur luminisensi devais ini sekitar 30 menit.

Pengukuran karakteristik arus tegangan menggunakan Advantest R-6142 Voltage Generator sebagai sumber tegangan dan Hewlett-Packard _{3440IA Mulrinteter sebagai} pengukur arus. Hasil pengukuran yang menunjukkan _{karakteristik operasional LED} diperlihatkan dalam gambar 5.6. Tampak dalam gambar tersebut ambang tegangan sebesar 8 Volt pada arus 0,05 mA dengan breakdown voltage sebesar -2 Volt. Berdasarkan hasil eksperimen _{yang dilakukan sebelumnya [10], hasil ini menunjukkan} karakleristik arus-tegangan _{O-LED yang lebih baik. Hasil ini didukung pula oleh hasil} pengukuran spektrum UV-Vis dan IR yang menunjukkan tidak adanya gugus karbonil yang dapat mengganggu _{rantai polimer PPV dan dapat menurunkan kinerja O-LED.} Akan tetapi dalam divais ini masih terdapat kelernahan _{yang berkaitan dengan kualitas} film, sehingga efek luminesensi _{dari O-LED tidak merata pada seluruh permukaan} fi1m. E : < o . o.10 o.c6 8 1 0 Tegangan (Vl

Gambar 5.5 Grafik arus tegangan model divais O-LED lTo/ppv/Al

-a a I aa-t' lo.ro I €.20 {_25 l 3

VI. KESIMPULAN

Dari eksperimen _{yang dilakukan dapat disimpulkan}

bahwa proses polimerisasi dan proses konversi termal mempengaruhi _{karakteristik polimer ppv yang dibuat.} Penggantian _{beberapa parameter}

sintesis dapat menekan suhu konversi termal dari 300"c menjadi 175'c' Dalam film polimer PPV yang diperoleh dengan suhu konversi 175"c spektnrm IR menunjukkan tidak adanya gugus karbonil sehingga ikatan konjugasinya _{menjadi lebih panjang akibat pelepasan}

gugus substitusi pada proses konversi termal' Kesimpulan ini didukung oleh spektrum uV-vis yang menunjukkan adanya perpanjangan rantai konjugasi. Kinerja devais O-LED ITo/pp/Al ntemperlihatkan _{ambang tegangan}

yang lebih rendah (-s volt) dari divais yang dibuat sebelumnya' _{walaupun demikian divais ini masih memiliki kelemahan}

yang berkaitan dengan kualitas film sehingga menghasilkan _{emisi yang belum merata pada seluruh} permukaan _divaisnya.

DAFTAR PUSTAKA

l' J' Gmeiner, S' Kang, M. Meier, W. Rieb, P. Strohriegl and M. Schoere r, Electrical Conductivity and Electroluntinescence of Poty(p-phenylene vinylene) prepared _by P recursor Route, Acta polym er 44 (1993) 201_205 .

2. D.D-c. Bradley, R.H. Friend, H. Lindenberger and s. Roth, Infra_red Characterization of oriented pory(p-phenyrene vinyrene),'polymer 27 (19g6)

t 7 0 9 - t 7 t 3 .

3' D'R'Gagnon, et.al., Synthesis, Doping and Electrical Conductivity of High Molecular weight pory(p-phenyrene vinyrene), porymer, Vol. 2g (r9g7) 567_573. 4' M'Herold, et.al.' Preparation of Light Emitting Diodes on Flexible Substrates:

Elintrnation Reoction o.f Poly(p-phenylene vinylene) ctt Moderate Temperature, Acta Polymer 45 (t994) 392_395.

5' J.H. Bunoughes, D.D-c- Bradley, A.R. Brown, R.N. Marks, K.Mackay, R.H. Friend' P'L'Burns and A-B. Holmes, Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Poh,plsts Nature 347 (1990) 539_541.

6- D.D'c. _{Bradley, precursor-route poty(p-phenylene vinyrene) : poryner} Charucterisation and c.ontror of Erectronic properties, J.phys D : Appl. phys 20 ( 1 e 8 7 ) 1389_r410.

7' J'L' Segura, T'he Chemistry of Electrolunzinescent organic Materials, Acta Polymer _{49 (1998) 319-344.}

8' J'J'Halls' et.al', I'ight-Emitting and PhotoconductiveDiodes Fabricated with ()onjugatetl _Polynzers,

Thin solid Film 276 (1996) 13-20.

9' M' Herold et'al., Influence of The Eliminotion Temperctture on Light Emitting Devices Prepared from poly(p-phenylele vinyrene), Acta polym er 47 (1996) 436_ 440

l0' Tobat P.l.Saragi, Sintesis poly(p-phenyrene vinyrene) dan penerapannya daram Model Devais Elektroluminisensi ITO/PPV/AI, Tesis S-2, program pasca Sariana tTB (2000).

LAMPIRAN

i. Nama 2. MP 3. Pangkat/Golongan 4. Jabatan Fungsional 5. Unit Kerja 6. Alamat Rumah Alamat Kantor 7. Pendidikan 8. Pekerjaan

9. Daftar Karya Ilmiah

CURRICULUM VITAE

: Lusi Safriani, M.Si. . 1 3 2 2 0 7 2 8 9

: Penata Muda/ III-a : Asisten Ahli

: Jurusan Fisika FMIPA UNPAD

: Jl. Pasirlayung _{Utara IV No.15 Bandung} : Jurusan Fisika FMIPA UNPAD

Jl. Raya Jatinangor Km 2l Sumedang : 52 Fisika ITB, lulus September 2000

Sl Fisika UNPAD, lulus Mei 1997

: Staf Dosen Jurusan Fisika FMIPA LTNPAD Mulai tahun 1998 - sekarans

:

1. L. safriani, A. Bahtiar, "sintesis polimer Terkonjugasi _{EH-ppv Sebagai} Pahan _{Aktif Light Emitting Diode, Laporan penelitian Bagian proyek} Peningkatan Kualitas sumberdaya Manusia dengan kontrak no. 0 1 3/LITIBPPK-SDMfiII/2001, _{Okrober 200 t.}

2- L- safriani , P. wulanciari , D. Swameisari , Fitrilawati , R.E. Siregar, M.o. Tiia, "Pengaruh Proses _{Konversi rermal pada Karakteristik OLED ppv,,, proc.} Simposium Nasional Polimer III, Bandung, Agustus 2001.

3. L. safriani, Y. Yuliah, Fitrilarvati, "sintesis 2-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylene-dimethylenebis(tetrahydrothiopheniumbromide) _{Sebagai Monomer} untuk Polimer Konduktif Poly[2-(2-ethylhexyloxy)- _{I ,4-phenylenevinylene],',} Laporan Penelitian DIK dengan DIp No. 06012312000, September 2000.

4- Setianto, L. K. Men, L. Safriani, "Menentukan Koefisien Elektro-optik pada Molekul organik Donor-Akseptor", Laporan penelitian DIK denganDlp No. 0 60 12 _-1 I 2000, September 2000.

5. L. Safriani, Fitrilawati, s. Hidayat, "studi Spektroskopi untuk mengamati Pengaruh Plastisiser NMP Terhadap Filnr PANI-hII\4P", Laporan Penelitian DIKS No. Kontrak 388/J06. t4lLp/pL/1999, Januari 2000.

6. S. Hidayat, _{L. safriani, F. Fitrilarvati. R.E. siregar, "Kajian poliblend} PANI-PPTA Sebagai Elektroda Baterei Sekunder", proc. Simposium Nasional Polimer II, Bogor, 1998.

7. L. safriani, s. Hidayat, F. Fitrilarvati, y. yuliatL R.E. Siregar, ',Sintesis dan Karakterisasi _{PANI-NMP serta Studi Aplikasinya Sebagai Baterei Sekunder",} Proc. Pertemuan Ilmiah Sains _{Materi II, ppSM BAT,AN, 1997.}

LAMPIRAN

CURRICUI,UM VITAE

1. Nama _{: Dra. Tuti Aryati, MS}

2. NIP

: Jabatan Fungsional : Lektor Muda

1 unit Kerja : Jurusan Fisika FMIPA LTNPAD 6' Alamat Rumah _{: Jr- Saluvu.r$a!-v_]i}

R,u* Bandung, _{Tlp. 7537086} Alamat Kantor _{: JurusanFisika}

FMIpA UNPAD

7. Pendidikan {.^Yry Jatinangor Km 2l Sumedang . 52 Fisika iTB

S1 Fisika LINPAD

: Staf Dosen Jurusan _{Fisika FMIPA UNPAD} 8 .

9.

Peke{aan

Pengalaman _penelitian

l' T'Aryati D.' T. suaram, "pembuatan _{Film polianilin Secara}

Erektrokimia Untuk Aplikasi pJ:\Tq$,,, aporan penelitian Oor"n l,uOa kontrak no.

05

5ip2

_{lpTDpplwv/Lr T tvtuo}

_{ti ggt}

_.

2' T' Aryati n', s. Suryaningsitr, _{o.rt. Hardjo, "Analisis Konduktivitas} Bahan Polianil _{in seba qai Fun gs i} -E _{r ekrrol}

it',, Laioian p"n"lilun Dpp/DRK_uNpAD. 3. T. Aryati o, Sisuryu"'i"gt*',-w. _Arumsyuh, ..pengaruh

sudut Hamburan

3l[:933"

Te

rh

adap

Part

i ke

t A lpha

rur"

n u*t rriual Hamb

uran

nuir,.rro.a,