Optimalisasi dan aplikasi spektrofotometri derivatif untuk penetapan kadar ternary mixtures dari parasetamol, ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet

(1)

Spesifikasi sampel

Nama : bodrex® EXTRA

Nomor Bet : 020034 Tanggal Kadaluarsa : Januari 2017

(2)

Lampiran 2. Foto alat

Keterangan: a. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) dan Seperangkat PC dengan Software UV Probe; b. Sonicator (Branson); c. Timbangan (Boeco)

a

(3)

Parasetamol dalam dapar fosfat pH 7,2 Absorbansi = 0,65530

Transmitan (%) = antilog (2-A) = antilog (2-0,65530) = 22,11566

Transmitan = 22,11566/100 = 0,22116

Maka kesalahan fotometrik parasetamol dalam dapar fosfat pH 7,2 adalah dc

c =

0,4343 T (log T)dt

dc c =

0,4343

0,2211 (log 0,2211)1%

= 3,00 %

Selisih persen kesalahan fotometrik parasetamol dalam buffer fosfat pH 7,2 dengan persen kesalahan terkecil adalah

(4)

Lampiran 4. Titik zero-crossing untuk metode zero-crossing

a. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 2

λ (nm) Nilai amplitudo _campuran amplitudo Nilai parasetamol

b. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 4

λ (nm) Nilai amplitudo _campuran amplitudo Nilai parasetamol c. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol,

ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 8

(5)

d. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 16

e. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 2 Δλ 2

λ (nm) Nilai amplitudo _campuran amplitudo Nilai parasetamol

f. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 2 Δλ 4

(6)

Lampiran 4. (Lanjutan)

g. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 2 Δλ 8

h. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 2 Δλ 16

(7)

j. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 3 Δλ 4

(8)

l. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 3 Δλ 16

m. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan spektrum parasetamol, ibuprofen dan kofein pada derivat 4 Δλ 8

Tidak ada titik zero-crossing ditemukan

(9)

n. (Lanjutan)

λ (nm) Nilai amplitudo campuran

Nilai amplitudo parasetamol

Nilai amplitudo

ibuprofen

Nilai amplitudo

(10)

Lampiran 5. Titik zero-crossing untuk metode ratio spectra zero-crossing a. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran

parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 2 dengan parasetamol sebagai divisor

Nilai amplitudo ibuprofen

Nilai amplitudo kofein

b. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 4 dengan parasetamol sebagai divisor

(11)

b. (Lanjutan)

c. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 8 dengan parasetamol sebagai divisor

d. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra ibuprofen dan kofein pada derivat 1 Δλ 16 dengan parasetamol sebagai divisor

(12)

Lampiran 5. (Lanjutan) d. (Lanjutan)

e. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectraparasetamol dan ibuprofen pada derivat 1 Δλ 2 dengan kofein sebagai divisor

f. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectraparasetamol dan ibuprofen pada derivat 1 Δλ 4 dengan kofein sebagai divisor

(13)

g. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra parasetamol dan ibuprofen pada derivat 1 Δλ 8 dengan kofein sebagai divisor

283,8 0,13706 0,13634 -0,00042

284 0,14394 0,14305 -0,00030

284,2 0,15132 0,15025 -0,00021

284,8 0,17592 0,17413 0,00011

h. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra parasetamol dan ibuprofen pada derivat 1 Δλ 16 dengan kofein sebagai divisor

Tidak ditemukan titik zero-crossing

i. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra parasetamol dan kofein pada derivat 1 Δλ 2 dengan ibuprofen sebagai divisor

225,2 0,13398 0,13129 0,00017

j. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra parasetamol dan kofein pada derivat 1 Δλ 4 dengan ibuprofen sebagai divisor

Tidak ditemukan titik zero-crossing

k. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra parasetamol dan kofein pada derivat 1 Δλ 8 dengan ibuprofen sebagai divisor

218,6 -0,03706 -0,00017 -0,03796

224,6 0,19366 0,19118 0,00020

l. Nilai amplitudo pada titik zero-crossing dari ratio spectra campuran parasetamol, ibuprofen dan kofein dan ratio spectra parasetamol dan kofein pada derivat 1 Δλ 16 dengan ibuprofen sebagai divisor

217,8 -0,02583 0,00002 -0,02746

(14)

Lampiran 6. Kurva dan perhitungan kalibrasi parasetamol dengan menggunakan metode zero-crossing pada derivat pertama λ 271,2 nm dengan Δλ 4 nm Jumlah 52,50000 -0,04805 -0,52048 568,75000 0,00048 Mean 7,50000 -0,00686 -0,07435 81,25000 0,00007

= –0,00686 – (–0,00091)(7,50000) = 0,00000

(15)

(16)

Lampiran 7. Kurva dan perhitungan kalibrasi ibuprofen dengan menggunakan metode zero-crossing pada derivat pertama λ 242,2 nm dengan Δλ 16 nm Jumlah 31,50000 -0,04805 -0,14627 204,75000 0,00010 Mean 4,50000 -0,00686 -0,02090 29,25000 0,00001

= −0,00321 – (−0,00072)(4,50000) = 0,00002

(17)

(18)

Lampiran 8. Kurva dan perhitungan kalibrasi kofein dengan menggunakan Jumlah 8,40000 -0,01385 -0,02393 14,56000 0,00004 Mean 1,20000 -0,00198 -0,00342 2,08000 0,00001

(19)

(20)

Lampiran 9. Kurva dan perhitungan kalibrasi parasetamol dengan menggunakan metode ratio spectra zero-crossing pada derivat pertama λ 270,4 nm dengan Δλ 2 nm (kofein 1,6 µg/mL sebagai Jumlah 52,50000 -0,65841 -7,12423 568,75000 0,08924 Mean 7,50000 -0,09406 -1,01775 81,25000 0,01275

= −0,09406 – (− 0,01249)(7,50000) = −0,00037

(21)

(22)

Lampiran 10. Kurva dan perhitungan kalibrasi ibuprofen dengan menggunakan metode ratio spectra zero-crossing pada derivat pertama λ 242 nm nm dengan Δλ 16 nm (parasetamol 10 µg/mL sebagai divisor)

No. X Y XY X2 Y2 Jumlah 52,50000 -0,04885 -0,31824 204,75000 0,00049 Mean 7,50000 -0,00698 -0,04546 81,25000 0,00007

= −0,00698 – (−0,00156)(4,50000) = 0,00005

(23)

(24)

Lampiran 11. Kurva dan perhitungan kalibrasi kofein dengan menggunakan metode ratio spectra zero-crossing pada derivat pertama λ 272 nm dengan Δλ 4 nm (parasetamol 10 µg/mL sebagai divisor)

No. X Y XY X2 Y2 Jumlah 8,40000 0,15071 0,26178 14,56000 0,00471 Mean 1,20000 0,02153 0,03740 2,08000 0,00067

= 0,02153 – (0,01807)(1,20000) = – 0,00015

(25)

(26)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan LOD dan LOQ

Jumlah -0,04805 -0,00481 2742,85714

SD =

(

)

2742,85714x −12

(27)

Metode Zero-crossing

Zat Slope Standar Deviasi LOD

(µg/mL)

LOQ (µg/mL) Parasetamol -0,00091 0,00002 0,08448 0,25601 Ibuprofen -0,00072 0,00002 0,07997 0,24235

Kofein -0,00163 0,00003 0,06302 0,19096

Metode Ratio Spectra Zero-crossing

Zat Slope Standar Deviasi LOD

(µg/mL)

LOQ (µg/mL) Parasetamol -0,01249 0,00049 0,12819 0,38846 Ibuprofen -0,00156 0,00004 0,07556 0,22896

(28)

Lampiran 14. Contoh perhitungan kadar parasetamol, ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet

Berat 20 tablet adalah 15807,1 mg

Ditimbang analit setara dengan 100 mg parasetamol, maka jumlah analit yang ditimbang adalah

= 100 mg

20 x 350 mg x 15807,1 mg

= 225,816 mg

Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 225,816 mg

=225,816 mg

15807,1 mg x (20 x 200 mg)

= 57,14293

Kemudian dihitung kesetaraan kofein yang terkandung dalam 225,816 mg

=225,816 mg

15807,1 mg x (20 x 50 mg)

= 14,28573

Dilarutkan dengan dapar fosfat pH 7,2 dalam labu tentukur 250 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan sonicator selama 15 menit. Larutan kemudian disaring, lebih kurang 25 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Dipipet 1,25 mL filtrat tersebut, dimasukkan kedalam labu 50 mL. Larutan ini selanjutnya digunakan untuk analisis.

Konsentrasi parasetamol

= 100 mg 250 mL x

1,25 mL

50 mL x 1000

= 10 µg/mL

Konsentrasi ibuprofen

=57,14293 mg 250 mL x

1,25 mL

(29)

= 5,714 µg/mL Konsentrasi kofein

=14,28573 mg 250 mL x

1,25 mL

50 mL x 1000

=1,429 µg/mL

Misal berat yang ditimbang adalah 225,5 mg, maka konsentrasi sesuai klaim adalah

Parasetamol

= 225,5

225,816x 10 µg/mL = 9,986 µg/mL

Ibuprofen

= 225,5

225,816x 5,714µg/mL = 5,706 µg/mL

Kofein

= 225,5

225,816x 1,429 µg/mL = 1,427 µg/mL

Konsentrasi hitung dihitung dari persamaan kurva kalibrasi

Sebagai contoh nilai amplitudo parasetamol pada derivat pertama pada panjang gelombang 271,2 nm metode spektrofotometri derivatif zerocrossing, adalah -0,00861

Persamaan kurva kalibrasi untuk parasetamol adalah Y = –0,00091X + 0,00000 Konsentrasi hitung

=−0,00861−0,00000

(30)

Lampiran 14. (Lanjutan) Kadar parasetamol

=9,462

9,986 x 100,31% = 95,07%

Sebagai contoh nilai amplitudo ibuprofen pada derivat pertama pada panjang gelombang 242,2 nm metode spektrofotometri derivatif zerocrossing, adalah -0,00427

Persamaan kurva kalibrasi untuk ibuprofen adalah Y = −0,00072X + 0,00002

Konsentrasi hitung

=−0,00427−0,00002

−0,00072 = 5,9583 µg/mL

Kadar ibuprofen

=5,9583

5,706 x 99,9% = 104,32%

Sebagai contoh nilai amplitudo kofein pada derivat pertama pada panjang gelombang 302,4 nm metode spektrofotometri derivatif zerocrossing, adalah -0,00240

Persamaan kurva kalibrasi untuk kofein adalah Y = −0,00163X −0,00002

Konsentrasi hitung

=−0,00240 + 0,00002

−0,00163 = 1,4601 µg/mL

Kadar kofein

=1,460

(31)

PAR (λ 271,2 nm derivat 1 Δλ 4) scalling factor 1

IBU (λ 242,4 nm derivat 1 Δλ 16) scalling factor 1

(32)

Lampiran 16. Spektrum sampel dengan menggunakan metode ratio spectra zero-crossing

PAR (λ 270,4 nm derivat 1 Δλ 2) scalling factor 1

IBU (λ 242 nm derivat 1 Δλ 16) scalling factor 1

(33)

Metode

Berat sampel

(mg)

Nilai Amplitudo

Konsentrasi sesuai label (µg/mL)

Konsentrasi hitung (µg/mL)

Kadar (%)

Zero-crossing

225,5 -0,00861 9,9860 9,4615 95,04 225,6 -0,00826 9,9904 9,0769 91,14 225,6 -0,00843 9,9904 9,2637 93,01 225,8 -0,00855 9,9993 9,3956 94,25 225,7 -0,00832 9,9949 9,1429 91,76 225,6 -0,00840 9,9904 9,2308 92,68 Ratio spectra

zero-crossing

(34)

Lampiran 18. Kadar ibuprofen dalam tablet

Metode

Berat sampel

(mg)

Nilai Amplitudo

Kadar (%) Zero-crossing 225,5 -0,00427 5,7060 5,9583 104,32

225,6 -0,00435 5,7085 6,0694 106,22 225,6 -0,00438 5,7085 6,1111 106,95 225,8 -0,00421 5,7136 5,8750 102,72 225,7 -0,00444 5,7111 6,1944 108,35 225,6 -0,00429 5,7085 5,9861 104,76 Ratio spectra

zero-crossing

(35)

Metode

Berat sampel

(mg)

Nilai Amplitudo

Kadar (%)

Zero-crossing

225,5 -0,00240 1,4270 1,4601 101,34 225,6 -0,00232 1,4276 1,4110 97,89 225,6 -0,00230 1,4276 1,3988 97,04 225,8 -0,00237 1,4289 1,4417 99,93 225,7 -0,00236 1,4283 1,4356 98,54 225,6 -0,00233 1,4276 1,4172 98,32 Ratio spectra

zero-crossing

(36)

Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar parasetamol dengan menggunakan metode zero-crossing

No. Kadar (Xi) % (Xi-X) (Xi-X)2 1 95,04 2,0600 4,2436 2 91,14 -1,8400 3,3856 3 93,01 0,0300 0,0009 4 94,25 1,2700 1,6129 5 91,76 -1,2200 1,4884 6 92,68 -0,3000 0,0900 Jumlah 557,88 0,0000 10,8214 Rata-rata 92,98 (X) 0,0000 1,8036

SD =�∑(Xi−X) 2

n−1 = �

10,8214

5 = 1,4711

RSD = (1,4711/92,98)x100% = 1,58%

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel t hitung = Xi−X

SD/√n t hitung 1 : 2,0600/0,6006 = 3,4299 t hitung 2 : -1,8400/0,6006 = -3,0636 t hitung 3 : 0,0300/0,6006 = 0,0500 t hitung 4 : 1,2700/0,6006 = 2,1146 t hitung 5 : -1,2200/0,6006 = -2,0313 t hitung 6 : -0,3000/0,6006 = -0,4995

karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :

µ= X ± t tabel x SD

√n

= 92,98 ± (4,03 x1,4711

(37)

No. Kadar (Xi) % Xi-X (Xi-X)2 1 96,73 2,5150 6,3252 2 92,11 -2,1050 4,4310 3 94,10 -0,1150 0,0132 4 95,71 1,4950 2,2350 5 92,75 -1,4650 2,1462 6 93,89 -0,3250 0,1056 Jumlah 565,2900 0,0000 15,2564 Rata-rata 94,22 (X) 0,0000 2,5427

SD =�∑(Xi−X) 2

n−1 = �

15,2564

5 = 1,7468

RSD = (1,7468/94,22)x100% = 1,85%

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel

distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung = Xi−X SD/√n t hitung 1 : 2,5150/0,7131 = 3,5267 t hitung 2 : -2,1050/0,7131 = -2,9518 t hitung 3 : -0,1150/0,7131 = -0,1613 t hitung 4 : 1,4950/0,7131 = 2,0964 t hitung 5 : -1,4650/0,7131 = -2,0543 t hitung 6 : -0,3250/0,7131 = -0,4557

√n

= 94,22 ± (4,03 x1,7468

(38)

Lampiran 22. Perhitungan statistik kadar ibuprofen dengan menggunakan metode zero-crossing

No. Kadar (Xi) % Xi-X (Xi-X)2 1 104,32 -1,2333 1,5211 2 106,22 0,6667 0,4444 3 106,95 1,3967 1,9507 4 102,72 -2,8333 8,0278 5 108,35 2,7967 7,8213 6 104,76 -0,7933 0,6294 Jumlah 633,32 0,0000 20,3947 Rata-rata 105,55 0,0000 3,3991

SD =�∑(Xi−X)2

n−1 = �

20,3947

5 =2,0196

RSD = (2,0196/105,55)x100% = 1,91%

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung = Xi−X SD/√n t hitung 1 : -1,2333/0,8245 = -1,4958 t hitung 2 : 0,6667/0,8245 = 0,8086 t hitung 3 : 1,3967/0,8245 = 1,6939 t hitung 4 : -2,8333/0,8245 = -3,4364 t hitung 5 : 2,7967/0,8245 = 3,3919 t hitung 6 : -0,7933/0,8245 = -0,9622

√n

= 105,55 ± (4,03 x2,0196

(39)

No. Kadar (Xi) % Xi-X (Xi-X)2 1 105,95 -1,1283 1,2731 2 107,69 0,6117 0,3741 3 108,59 1,5117 2,2851 4 104,12 -2,9583 8,7517 5 110,00 2,9217 8,5361 6 106,12 -0,9583 0,9184 Jumlah 642,47 0,0000 22,1387 Mean 107,07 0,0000 6,3253

SD =�∑(Xi−X) 2

n−1 = �

22,1387

5 = 2,1042

RSD = (2,1042/107,07)x100% = 1,97%

SD/√n t hitung 1 : -1,1283/0,8590 = -1,3135 t hitung 2 : 0,6117/0,8590 = 0,7120 t hitung 3 : 1,5117/0,8590 = 1,7597 t hitung 4 : -2,9583/0,8590 = -3,4438 t hitung 5 : 2,9217/0,8590 = 3,4011 t hitung 6 : -0,9583/0,8590 = -1,1156

√n

= 107,07 ± (4,03 x2,1042

(40)

Lampiran 24. Perhitungan statistik kadar kofein dengan menggunakan metode zero-crossing

No. Kadar (Xi) % Xi-X (Xi-X)2 1 101,34 2,4967 6,2333 2 97,89 -0,9533 0,9088 3 97,04 -1,8033 3,2520 4 99,93 1,0867 1,1808 5 98,54 -0,3033 0,0920 6 98,32 -0,5233 0,2739 Jumlah 593,06 0,0000 11,9409 Mean 98,84 0,0000 3,4117

SD =�∑(Xi−X) 2

n−1 = �

11,9409

5 = 1,5454

RSD = (1,5454/98,84)x100% = 1,56%

SD/√n t hitung 1 : 2,4967/0,6309 = 3,9573 t hitung 2 : -0,9533/0,6309 = -1,5111 t hitung 3 : -1,8033/0,6309 = -2,8584 t hitung 4 : 1,0867/0,6309 = 1,7224 t hitung 5 : -0,3033/0,6309 = -0,4808 t hitung 6 : -0,5233/0,6309 = -0,8295

√n

= 98,84 ± (4,03 x1,5454

(41)

No. Kadar (Xi) % Xi-X (Xi-X)2 1 99,63 1,4050 1,9740 2 96,60 -1,6250 2,6406 3 99,09 0,8650 0,7482 4 100,46 2,2350 4,9952 5 95,74 -2,4850 6,1752 6 97,83 -0,3950 0,1560 Jumlah 589,35 0,0000 16,6894 Mean 98,23 0,0000 4,7684

SD =�∑(Xi−X) 2

n−1 = �

16,6894

5 = 1,8270

RSD = (1,8270/98,23)x100% = 1,86%

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03

SD/√n t hitung 1 : 1,4050/0,7459 = 1,8837 t hitung 2 : -1,6250/0,7459 = -2,1787 t hitung 3 : 0,8650/0,7459 = 1,1597 t hitung 4 : 2,2350/0,7459 = 2,9965 t hitung 5 : -2,4850/0,7459 = -3,3317 t hitung 6 : -0,3950/0,7459 = -0,5296

√n

= 98,23 ± (4,03 x1,8270

(42)

Lampiran 26. Contoh perhitungan uji perolehan kembali (%) Berat 20 tablet adalah 15807,1 mg

Perolehan 80%

Perhitungan untuk penimbangan Parasetamol

= 80

100x100 = 80 mg

80 mg parasetamol tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku parasetamol

Maka sampel yang ditimbang setara dengan

= 70

100x 80 mg = 56 mg

Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah

= 56 mg

20 x 350 mgx 15807,1 mg = 126,457 mg

Baku parasetamol yang ditambahkan adalah = 30

100 x 80 mg = 24 mg

Ibuprofen

Ibuprofen yang terdapat dalam 126,457 mg sampel

=126,457

15807,1x (20 x 200 mg) = 32 mg

Baku ibuprofen yang ditambahkan adalah = 30

100x 200 mg x

80 mg

350 mg= 13,71 mg

Kofein

=126,457

15807,1x (20 x 50mg) = 8 mg

100x 50 mg x

80 mg

(43)

Perhitungan untuk memperoleh perolehan kembali (% recovery)

=A− B

C x D x E

F x G x 100% A= jumlah zat saat pengukuran (sampel + bahan baku) B= sampel yang ditimbang

C= sampel setara 70% dari 80 mg parasetamol D= 56 mg (70% dari 80 mg)

E= persentase kadar rata-rata parasetamol yang didapatkan F= jumlah baku yang ditimbang

G= kadar baku dari sertifikat analisis Contoh

=

76,4725−(_{126,457 mg}126,4 mg x 56 mg x 92,98 %)

24,1 mg x 100,07% x 100%

(44)

Lampiran 26. (Lanjutan) Perolehan 100%

Parasetamol =100

100x100 = 100 mg

Maka sampel yang ditimbang setara dengan = 70

100x 100 mg = 70 mg

= 70 mg

20 x 350 mgx 15807,1 mg = 158,071 mg

100 x 100 mg = 30 mg

Ibuprofen

=158,071

15807,1x (20 x 200 mg) = 40 mg

Baku ibuprofen yang ditambahkan adalah

= 30

100x 200 mg x

100 mg

350 mg= 17,14 mg

Kofein

=158,071

15807,1x (20 x 50mg) = 10 mg

100x 50 mg x

100 mg

(45)

=A− B

C x D x E

F x G x 100%

A= jumlah zat saat pengukuran (sampel + bahan baku) B= sampel yang ditimbang

C= sampel setara 70% dari 100 mg parasetamol D= jumlah parasetamol dalam sampel setara 70 %

=

95,9619−(_{158,071 mg}158,8 mg x 70 mg x 92,98 %)

30 mg x 100,07% x 100%

(46)

Lampiran 26. (Lanjutan) Perolehan 120%

Parasetamol =120

100x100 = 120 mg

Maka sampel yang ditimbang setara dengan = 70

100x 120 mg = 84 mg

= 84 mg

20 x 350 mgx 15807,1 mg = 189,685 mg

100 x 120 mg = 36 mg

Ibuprofen

=189,685

15807,1x (20 x 200 mg) = 48 mg

Baku ibuprofen yang ditambahkan adalah

= 30

100x 200 mg x

120 mg

350 mg= 20,57 mg

Kofein

=189,685

15807,1x (20 x 50mg) = 12 mg

100x 50 mg x

80 mg

(47)

=A− B

C x D x E

F x G x 100%

A= jumlah zat saat pengukuran (sampel + bahan baku) B= sampel yang ditimbang

C= sampel setara 70% dari 120 mg parasetamol D= jumlah parasetamol dalam sampel setara 70 %

=

113,8663−( 189,9 mg

189,685 mg x 84 mg x 92,98 %)

36 mg x 100,07% x 100%

(48)

Lampiran 27. Spektrum uji perolehan kembali metode zero-crossing

Parasetamol 80%

Ibuprofen 80%

(49)

Parasetamol 100%

Ibuprofen 100%

(50)

Parasetamol 120%

Ibuprofen 120%

(51)

crossing

Parasetamol 80%

Ibuprofen 80 %

(52)

Parasetamol 100%

Ibuprofen 100%

(53)

Parasetamol 120%

Ibuprofen 120%

(54)

Lampiran 29. Hasil uji perolehan kembali (%) parasetamol dengan menggunakan metode zero-crossing dan ratio spectra zero-crossing

No

(55)

crossing

No

Mean 100,35

(56)

Lampiran 31. Hasil uji perolehan kembali (%) kofein dengan menggunakan metode zero-crossing dan ratio spectra zero-crossing

No

Mean 100,61

No

(57)

α 0,1 0,05 0,025 0,01 0,005 0,0005

df

1 3,0777 6,3138 12,706 31,821 63,657 636,62 2 1,8856 2,9200 4,3027 6,9646 9,9248 31,599 3 1,6377 2,3534 3,1824 4,5407 5,8409 12,924 4 1,5332 2,1318 2,7764 3,7469 4,6041 8,6103 5 1,4759 2,0150 2,5706 3,3649 4,0321 6,8688

6 1,4398 1,9432 2,4469 3,1427 3,7074 5,9588 7 1,4149 1,8946 2,3646 2,9980 3,4995 5,4079 8 1,3968 1,8595 2,3060 2,8965 3,3554 5,0413 9 1,3830 1,8331 2,2622 2,8214 3,2498 4,7809 10 1,3722 1,8125 2,2281 2,7638 3,1693 4,5869

11 1,3634 1,7959 2,2010 2,7181 3,1058 4,4370 12 1,3562 1,7823 2,1788 2,6810 3,0545 4,3178 13 1,3502 1,7709 2,1604 2,6503 3,0123 4,2208 14 1,3450 1,7613 2,1448 2,6245 2,9768 4,1405 15 1,3406 1,7531 2,1314 2,6025 2,9467 4,0728

16 1,3368 1,7459 2,1199 2,5835 2,9208 4,0150 17 1,3334 1,7396 2,1098 2,5669 2,8982 3,9651 18 1,3304 1,7341 2,1009 2,5524 2,8784 3,9216 19 1,3277 1,7291 2,0930 2,5395 2,8609 3,8834 20 1,3253 1,7247 2,0860 2,5280 2,8453 3,8495

21 1,3232 1,7207 2,0796 2,5176 2,8314 3,8193 22 1,3212 1,7171 2,0739 2,5083 2,8188 3,7921 23 1,3195 1,7139 2,0687 2,4999 2,8073 3,7676 24 1,3178 1,7109 2,0639 2,4922 2,7969 3,7454 25 1,3163 1,7081 2,0595 2,4851 2,7874 3,7251

(58)

(59)

(60)

(61)

(62)

(63)

(64)

(65)

(66)

(67)