Uji Validasi Metode Zero Crossing Spektrofotometri Derivatif Pada Penetapan Kadar Kafein dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet

(1)

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. IPB Bogor.

Lampiran 1. Gambar Sampel Sediaan Tablet

Merek Dagang Paramex®

(2)

Lampiran 2. Komposisi Sampel Sediaan Tablet

Daftar Spesifikasi Sampel 1. Paramex® (Konimex)

No. Reg : DTL 7813003810A1 Expire Date : Maret 2016

Komposisi : Parasetamol...………... 250 mg Propyphenazon…………... 150 mg

Kafein... 50 mg Dexchlorpheniramin maleate... 1 mg

2. Saridon® (Bayer)

No. Reg : DTL 0502005210A1 Expire Date : Oktober 2016

(3)

(4)

Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N

HCl pekat = 37% setara dengan 12 N V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 12 N = 1000 mL x 0,1 N

V1 = 12N

N 1 , 0

ml 1000

x

= 8,3 mL

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Larutan Induk Baku Parasetamol

ditimbang sebanyak 25 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 25mL dilarutkan dengan HCL 0,1 N

dipipet 2,5 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL ditambahkan dengan HCl 0,1 N

dipipet 0,65 mL

diukur serapan maksimum pada

200-400 nm

Baku Parasetamol

δIB I Parasetamol 1000 g/mδ

LIB II Parasetamol 100 g/mL

Parasetamol 6,5 g/mδ

(6)

Lampiran 5. (Lanjutan)

2. Pembuatan Larutan Induk Baku Kafein

ditimbang sebanyak 25 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 25mL dilarutkan dengan HCl 0,1 N

dipipet 2,5 mL

dipipet 0,86 mL

diukur serapan maksimum pada

200-400 nm

Baku Kafein

LIB I Kafein 1000 g/mδ

Kafein 8,2 g/mδ

Λkafein = 225,6 nm

(7)

Lampiran 5. (Lanjutan)

3. Pembuatan Larutan Standar Parasetamol dan Kafein

dipipet 2,0 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL ditambahkan dengan HCl 0,1 N

Standar 4

20 g/mδ

Standar 1 5 g/mδ

Standar 5 25 g/mδ LIB II Parasetamol 100 g/mδ

Standar 3 15 g/mδ

Standar 2 10 g/mδ

Standar 1

4 g/mδ

Standar 5 12 g/mδ LIB II Kafein 100 g/mδ

Standar 3 8 g/mδ

(8)

Lampiran 5. (Lanjutan)

4. Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Kafein

diukur serapan maksimum pada 200-400 nm ditransformasikan ke serapan derivat kedua ditentukan zero crossing

ditentukan panjang gelombang analisis

dibuat kurva kalibrasi

diukur serapan maksimum pada 200-400 nm ditransformasikan ke serapan derivat kedua ditentukan zero crossing

ditentukan panjang gelombang analisis

dibuat kurva kalibrasi Larutan Standar Parasetamol

(5; 10; 15; 20; 25 g/mδ)

g/ml

parasetamol 215,60 nm

Persamaan Regresi

Larutan Standar Kafein (4; 6; 8; 10; 12 g/mδ)

g/ml

Λkafein = 225,60 nm

nm

(9)

Lampiran 5. (Lanjutan)

5. Penentuan Kadar Sediaan Tablet

ditimbang

digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen

ditimbang setara 50 mg parasetamol dihitung kesetaraan kafein yang terkandung didalamnya

(penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dilarutkan dengan HCl 0,1 N

dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit ditambahkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda dihomogenkan

disaring

dibuang  10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 0,2 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL

ditambahkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda diukur pada 215,6 nm dan 225,6 nm

dihitung Nilai Absorbansi

20 tablet

(10)

Lampiran 6. Kurva Serapan Parasetamol Baku dan Kafein Baku

(11)

Kurva serapan parasetamol konsentrasi 10 g/mδ

Lampiran 6. (Lanjutan)

(12)

(13)

Kurva serapan kafein konsentrasi 4 g/mδ

(14)

(15)

(16)

Kurva serapan derivat kedua parasetamol konsentrasi 5 g/mδ

(17)

(18)

Kurva serapan derivat kafein konsentrasi 4 g/mL

(19)

Kurva serapan derivat kedua kafein konsentrasi 6 g/mδ

(20)

Kurva serapan derivat kedua kafein konsentrasi 12 g/mL

(21)

Kafein

Kurva serapan derivatif kedua parasetamol konsentrasi 20 g/mδ pada = 215,60 nm

Kurva serapan derivatif kedua kafein konsentrasi 4 g/mδ pada = 225,60 nm

(22)

Kurva serapan derivat kedua campuran parasetamol 20 g/mδ dan kafein konsentrasi 4 g/mδ

(23)

Korelasi

Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Parasetamol pada Panjang Gelombang 215,6 nm

No. Konsentrasi ( g/mδ) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00000

2. 5,0000 0,00237

3. 10,0000 0,00445

4. 15,0000 0,00679

5. 20,0000 0,00899

6. 25,0000 0,01105

Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No. X Y XY X2` Y2

1. 0,0000 0,00000 0,0000 0,0000 0,000000000

2. 5,0000 0,00237 0,01185 25,0000 0,00000562

3. 10,0000 0,00445 0,0445 100,0000 0,0000198

4. 15,0000 0,00679 0,10185 125,0000 0,0000461

5. 20,0000 0,00899 0,1798 400,0000 0,0000808

6. 25,0000 0,001105 0,27625 625,0000 0,000122

ΣX = 75

X̅ =12,5

ΣY = 0,03365

Y̅ = 0,005608

ΣXY = 0,61425

ΣX2 = 1375

Σ Y2 = 0,000274

=

∑ − ∑ ∑ / ∑ −∑ �_�

=

, − , / − ²/ = , . − ̅ = ̅ + = ̅ − ̅ = , − , . − _{, = , .} −

(24)

Lampiran 9. (Lanjutan)

Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)

⥾

=

∑ − ∑ ∑ /

√[ ∑ − ∑ / ][ ∑ − ∑ / ]

⥾

=

, – , /

√[ − / ][ , − , / ]

⥾

=

,

⥾ = 0,99998

(25)

Lampiran 10. Data Kalibrasi Kafein, Persamaan Regresi dan Koefisien

Korelasi

Kalibrasi Serapan Derivat Kedua Kafein pada Panjang Gelombang 225,60 nm

No. Konsentrasi ( g/mδ) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00000

2. 4,0000 0,00185

3. 6,0000 0,00279

4. 8,0000 0,00369

5. 10,0000 0,00458

6. 12,0000 0,00551

Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No. X Y XY X2` Y2

1. 0,0000 0,00000 0,0000 0,0000 0,000000000

2. 4,0000 0,00186 0,0074 16,0000 0,00000346

3. 6,0000 0,00279 0,01674 36,0000 0,00000778

4. 8,0000 0,00369 0,02925 64,0000 0,0000136

5. 10,0000 0,00458 0,0458 100,0000 0,000021

6. 12,0000 0,00551 0,06612 144,0000 0,0000304

ΣX = 40

X̅ =6,666667

ΣY = 0,01842

Y̅ = 0,00307

ΣXY = 0,16558 ΣX

2

= 360 Σ Y

2

= 0,0000762

a =

∑_∑ − ∑_{− ∑} ∑ /_/

=

, −₋ ,_/ /

=

, . −

Y̅ = aX̅ + b

b = Y̅ − aX̅ = , − , . − _, _{= , .} −

(26)

Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)

⥾

=

∑ − ∑ ∑ /

√[ ∑ − ∑ / ][ ∑ − ∑ / ]

⥾

=

, − , /

√[ − / ][ , . −5 _{− ,} _{/ ]}

⥾

=

,

√ ,

⥾ = ,

,

⥾ = 0,99996

(27)

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Parasetamol

Persamaan garis regresinya adalah = , + , . −

No. X Y Yi (10-5) Y-Yi (10-5) (Y-Yi)2 (10-10)

1 0,0000 0,00000 7,62 -7,62 58,06

2 5,0000 0,00237 229,12 7,88 62,09

3 10,0000 0,00445 450,62 -5,62 31,58

4 15,0000 0,00679 672,12 6,88 47,33

5 20,0000 0,00899 893,62 5,38 28,94

6 25,0000 0,01105 1115,12 -10,2 102,41

Σ(Y-Yi)2 330,41

�� =

√

∑ − �₋

= √

, .₋ −

=

9,088.10-5

�� = _{�� } × ��

=

× ,_{, .} .₋₅−5

=

0,6154 g/mδ

(28)

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Kafein

Persamaan garis regresinya adalah Y = (45,8X + 1,79) . 10-5

No. X Y Yi (10-5) Y-Yi (10-5) (Y-Yi)2 (10-10)

1 0,0000 0,00000 1,79 -1,79 3,204

2 4,0000 0,00186 184,99 1,01 1,3924

3 6,0000 0,00279 276,59 2,41 7,4529

4 8,0000 0,00369 365,19 3,81 1,8496

5 10,0000 0,00458 459,79 -1,79 0,2025

6 12,0000 0,00551 551,39 -0,39 0,2116

Σ(Y-Yi)2 27,904

�� =

√

∑ − �₋

= √

, ₋. −

=

2,641 .10-5

�� = _{�� } × ��

=

× ,_{, .} .₋₅−5

=

0,1729 g/mδ

(29)

Lampiran 13. Kurva Serapan Derivat Kedua Sampel

Kurva serapan sampel Paramex® -1

(30)

(31)

(32)

Kurva serapan sampel Saridon®-1

(33)

Kurva serapan sampel Saridon®-3

(34)

Kurva serapan sampel Saridon® -5

(35)

Lampiran 14. Hasil Analisis Kandungan Parasetamol dan Kafein dalam Tablet

1. Kadar Parasetamol dalam Tablet Nama sediaan Penimbangan (g) Setara (mg) Absorbansi

pada =

215,60 nm

Konsentrasi teoritis

( g /mδ)

Konsentrasi praktek

( g /mδ)

Kadar (%)

Paramex®

0,1447 50,0162 0,00879 19,9848 19,6699 98,73 0,1448 50,0165 0,00887 19,9986 19,8506 99,57 0,1449 50,0311 0,00892 20,0124 19,9634 100,06 0,1450 50,0656 0,00894 20,0262 20,0086 100,22 0,1451 50,1001 0,00899 20,0400 20,1214 100,72 0,1449 50,0311 0,00892 20,0124 19,9634 100,06

�=99,89

Saridon®

0,1310 50,0153 0,00866 20,0061 19,9634 100,02 0,1308 50,0109 0,00840 20,0046 18,7896 94,22 0,1309 50,0111 0,00866 20,0061 19,9634 100,02 0,1310 50,0153 0,00839 19,9756 18,7670 94,24 0,1311 50,0534 0,00892 20,0314 19,9634 100,02 0,1312 50,0916 0,00899 20,0366 20,1214 100,73

�=98,21

2. Kadar Kafein dalam Tablet Nama sediaan Penimbangan (g) Setara (mg) Absorbansi

pada =

225,60 nm

Konsentrasi teoritis

( g /mδ)

Konsentrasi praktek

( g /mδ)

Kadar (%)

Paramex®

0,1447 10,0025 0,00184 3,9969 3,9784 98,58 0,1448 10,0039 0,00198 3,9997 4,2841 106,08 0,1449 10,0062 0,00185 4,0025 4,0022 99,04 0,1450 10,0131 0,00190 4,0052 4,1094 101,62 0,1451 10,0200 0,00189 4,0080 4,2260 104,42 0,1449 10,0062 0,00185 4,0025 4,0002 99,04

�=101,46

Saridon®

0,1310 10,0031 0,00180 4,0012 3,8910 96,31 0,1308 10,0014 0,00179 3,9951 3,8692 95,92 0,1309 10,0019 0,00188 4,0008 4,0657 100,65 0,1310 10,0031 0,00180 4,0012 3,8910 96,31 0,1311 10,0110 0,00185 4,0043 4,0002 98,94 0,1312 10,0183 0,00189 4,0073 4,0876 101,02

(36)

Lampiran 15. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein

pada Sediaan Tablet Paramex®

Berat 20 tablet Paramex® = 14,4810 g

Ditimbang analit setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah analit yang ditimbang adalah;

=

x 14,4810 g = 0,1448 g

Kemudian dihitung kesetaraan kafein yang terkandung dalam 0,1448 g analit ini. = ,

, x (20 x 50 mg) = 10 mg

Dilarutkan dengan HCl 0,1N dalam labu tentukur 50 mL sampai garis tanda, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

Konsentrasi parasetamol =

x 1000 g = 1000 g/mδ

Konsentrasi kafein =

x 1000 g = 200 g/mδ

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan HCl 0,1N hingga garis tanda.

,

= 20 g/mδ

,

(37)

Lampiran 15. (Lanjutan)

Misalnya berat yang ditimbang adalah 0,1449 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan dengan parasetamol dan kafein

Kesetaraan dengan parasetamol = ,

, x ( 20 x 250 mg) = 50,03107 mg

Konsentrasi = ,

x 1000 g = 1000,62 g/mδ

Konsentrasi akhir teoritis parasetamol = ,

,

= 20,0214 g/mδ

Kesetaraan dengan kafein = ,

, x ( 20 x 50 mg) = 10,00621 mg

Konsentrasi = ,

x 1000 g = 200,1242 g/mδ

Konsentrasi akhir teoritis kafein = ,

,

= 4,00248 g/mδ

Serapan (Y) parasetamol pada derivat kedua pada panjang gelombang 215,6 nm adalah 0,00892.

Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol Y= (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5)

Konsentrasi praktek: Y = (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5) 0,00892 = (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5) 0,00892 - 0,0000762 = (44,3 x 10-5) X

X = ,

−5 , −5

(38)

Lampiran 15. (Lanjutan)

Kadar parasetamol = , μ /

, μ / x 100,31 % = 100,06%

Serapan kafein pada derivat kedua pada panjang gelombang 225,6 nm adalah 0,00185.

Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kafein Y= ( 45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5)

Konsentrasi praktek: Y = ( 45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5) 0,00185 = ( 45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5) 0,00185 - 0,0000179 = ( 45,8 x 10-5 )X

X = ,

−5 , −5

X = 4,00021 g/mδ

Kadar kafein = , μ /

(39)

Lampiran 16. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein

pada Sediaan Tablet Saridon®

Berat 20 tablet Saridon® = 13,0960 g

Ditimbang analit setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah analit yang ditimbang adalah;

=

x 13,0960 g = 0,13096 g

Kemudian dihitung kesetaraan kafein yang terkandung dalam 0,13096 g analit ini. = ,

, x (20 x 50 mg) = 10 mg

Dilarutkan dengan HCl 0,1N dalam labu tentukur 50 mL sampai garis tanda, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

x 1000 g = 1000 g/mδ

x 1000 g = 200 g/mδ

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan HCl 0,1N hingga garis tanda.

,

= 20 g/mδ

,

(40)

Lampiran 16. (Lanjutan)

Misalnya berat yang ditimbang adalah 0,1310 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan dengan parasetamol dan kafein

Kesetaraan dengan parasetamol = , x ( 20 x 250 mg) = 5 mg

Konsentrasi = ,

x 1000 g = 1000,62 g/mδ

Konsentrasi akhir teoritis parasetamol = ,

,

= 20,0214 g/mδ

Kesetaraan dengan kafein = ,

, x ( 20 x 50 mg) = 10,00621 mg

Konsentrasi = ,

x 1000 g = 200,1242 g/mL

Konsentrasi akhir teoritis kafein = ,

,

= 4,00248 g/mδ

Serapan (Y) parasetamol pada derivat kedua pada panjang gelombang 215,6 nm adalah 0,00892.

Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol Y= (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5)

Konsentrasi praktek: Y = (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5) 0,00892 = (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5) 0,00892 - 0,0000762 = (44,3 x 10-5) X

X = ,

−5 , −5

(41)

Lampiran 16. (Lanjutan)

Kadar parasetamol = , μ /

, μ / x 100,31 % = 100,06%

Serapan kafein pada derivat kedua pada panjang gelombang 225,6 nm adalah 0,00185.

Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kafein Y= ( 45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5)

Konsentrasi praktek: Y = ( 45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5) 0,00185 = ( 45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5) 0,00185 - 0,0000179 = ( 45,8 x 10-5 )X

X = ,

−5 , −5

X = 4,00021 g/mδ

Kadar kafein = , μ /

(42)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Tablet

Paramex®

1. Kadar Parasetamol dalam tablet Paramex

No. X

Kadar (%) − −

1 98,73 -1,16 1,3456

2 99,57 -0,32 0,1024

3 100,06 0,17 0,0289

4 100,22 0,33 0,1089

5 100,72 0,83 0,6889

6 100,06 0,17 0,0289

= 99,89 Σ ₋ _{= 2,3036}

SD =

√

∑( − )

−

=

√

,

−

=

√

,

= 0,6788

Pada interval kepercayaan λλ% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka t_(α/2,dk) = 4,0321

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -4,186 (ditolak)

t hitung 2 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

(43)

Lampiran 17. (Lanjutan)

t hitung 3 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

,, ⁄√

|

= 0,6134

t hitung 4 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 1,1909

t hitung 5 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 2,9953

t hitung 6 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 0,6134

Karena data ke-1 ditolak maka dilakukan perhitungan tanpa menyertakan data ke-1

No. X

Kadar (%) − −

1 99,57 -0,56 0,3136

2 100,06 -0,07 0,0049

3 100,22 0,09 0,0081

4 100,72 0,59 0,3481

5 100,06 0,03 0,0009

= 100,13 Σ ₋ = 6756

SD =

√

∑( − )

−

=

√

−

=

√

,

= 0,4109

(44)

maka t(α/2,dk) = 4,60

t hitung 1 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, , √⁄

|

= -3,0467

t hitung 2 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -0,3808

t hitung 3 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 0,4896

t hitung 4 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 3,2100

t hitung 5 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 0,1632

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Parasetamol dalam sampel Paramex® : = ± (

t

_{α/2, dk}) x SD/√n)

(45)

Lampiran 17. (Lanjutan)

2. Kadar Kafein dalam tablet Paramex®

SD =

√

∑( − )

−

=

√

,

−

=

√

,

= 3,1667

t hitung 1 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

=

− ,

t hitung 2 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 3,2623

No. X

Kadar (%) − −

1 98,58 -2,88 8,2944

2 106,08 4,62 21,3444

3 99,04 -2,42 5,8564

4 101,62 0,16 0,0256

5 104,42 2,96 8,7616

6 99,04 -2,42 5,8564

X=101,46

(46)

t hitung 3 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -1,708

t hitung 4 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 0,16

t hitung 5 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 2,0901

t hitung 6 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -1,708

Kadar Kafein dalam sampel Paramex® : = ±

(t

_{α/2, dk)} x SD/√n)

(47)

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Tablet

Saridon®

1. Kadar Parasetamol dalam tablet Saridon

SD =

√

∑( − )

−

=

√

,

−

=

√

,

= 3,0939

Pada interval kepercayaan λλ% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka t(α/2,dk) = 4,0321

t hitung 1 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= ,

t hitung 2

=

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -3,1543

No. X

Kadar (%) − −

1 100,02 1,81 3,2761

2 94,22 -3,99 15,9201

3 100,02 1,81 3,2761

4 94,24 -3,97 15,7609

5 100,02 1,81 3,2761

6 100,73 2,52 6,3504

X=98,21

(48)

t hitung 3 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 1,4309

t hitung 4 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -3,1543

t hitung 5 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 1,4309

t hitung 6 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 1,9922

Kadar Parasetamol dalam sampel Saridon® : = ± (

t

_{α/2, dk}) x SD/√n)

(49)

Lampiran 18. (Lanjutan)

2. Kadar Kafein dalam tablet Saridon®

SD =

√

∑( − )

−

=

√

,

−

=

√

,

= 2,3108

t hitung 1 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= − ,

t hitung 2 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -2,3955

No. X

Kadar (mg) − −

1 96,31 -1,87 3,4969

2 95,92 -2,26 5,1076

3 100,62 2,44 5,9536

4 96,31 -1,87 3,4969

5 98,94 0,76 0,5776

6 101,02 2,84 8,0656

(50)

t hitung 3 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 2,5864

t hitung 4 =

|

−

�� √⁄

| = |

− ,

, ⁄√

|

= -1,9822

t hitung 5 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 0,8056

t hitung 6 =

|

−

�� √⁄

| = |

,

, ⁄√

|

= 3,0103

Kadar Kafein dalam sampel Saridon® : = ± (

t

_{α/2, dk)} x SD/√n)

(51)

Lampiran 19. Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Parasetamol dan Kafein

dalam sampel Paramex®

Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali 80 % Parasetamol dan Kafein dalam sampel Paramex® -1

(52)

(53)

(54)

Lampiran 19. (Lanjutan)

(55)

(56)

Lampiran 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Pada Sediaan Tablet Paramex

1. Hasil uji perolehan kembali Parasetamol

No. Konsentrasi %

Absorbansi pada

= 215,6 nm

Konsentrasi Baku yang ditambahkan (mg) Persen perolehan kembali (%) Setelah penambahan baku (mg) Sebelum penambahan baku (mg) 1. 80

0,00717 40,4842 27,9692 12,0372 100,25

2. _0,00722 _40,3149 _27,9692 _12,0372 _102,56

3. _0,00707 _39,4684 _27,9692 _12,0372 _95,53

4.

100

0,00892 49,9085 34,9615 15,0465 99,34

5. _0,00879 _49,1749 _34,9615 _15,0465 _94.46

6. _0,00892 _49,9085 _34,9615 _15,0465 _99,34

7.

120

0,01087 60,9131 41,9538 18,0558 105,00

8. 0,01079 60,4616 41,9538 18,0558 102,50

9. _0,01079 _60,4616 _41,9538 _18,0558 _102,50

Rata-rata % perolehan kembali 99,50

Standard Deviation (SD) 3,5

Relative Standard Deviation (RSD) (%) 3,5

2. Hasil uji perolehan kembali Kafein

No. Konsentrasi %

Absorbansi pada

= 225,6 nm

Konsentrasi Baku yang ditambahkan (mg) Persen perolehan kembali (%) Setelah penambahan baku (mg) Sebelum penambahan baku (mg) 1. 80

0,00145 7,8171 5,6775 2,3769 90,01

2. _0,00145 _7,8171 _5,6775 _2,3769 _90,01

3. 0,00150 8,0900 5,6775 2,3769 98,50

4.

100

0,00185 10,0005 7,0968 2,9712 96,06

5. _0,00184 _9,9456 _7,0968 _2,9712 _95,89

6. 0,00185 10,0005 7,0968 2,9712 96,06

7.

120

0,00218 11,8019 8,5166 3,5654 92,14

8. 0,00217 11,7473 8,5166 3,5654 90,61

9. _0,00217 _11,7473 _8,5166 _3,5654 _90,61

Rata-rata % perolehan kembali 93,32

Standard Deviation (SD) 3,3

Relative Standard Deviation (RSD) (%) 3,5

(57)

Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali pada Sediaan Tablet

Paramex ®

Sampel yang digunakan adalah tablet Paramex® Berat 20 tablet Paramex® = 14,4810 g

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg Perolehan 80%

Parasetamol = x 50 mg = 40 mg

Analit parasetamol 70% = x 40 mg = 28 mg Penimbangan serbuk analit setara 28 mg parasetamol Sampel yang ditimbang =

x 14,481 g = 0,08109 g

Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = x 40 mg = 12 mg Jumlah kafein dalam serbuk analit yang ditimbang:

= 0,0 g

1 , g ( 20 x 50 mg) = 5,5997 mg

Baku kafein yang ditambahkan :

= x 50 mg x = 2,4 mg

Perolehan 100%

(58)

Lampiran 21. (Lanjutan)

Sampel yang ditimbang =

x 14,4810 g = 0,1036 g

Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) =

x 50 mg = 15 mg

Jumlah kafein dalam serbuk analit yang ditimbang:

= ,

, ( 20 x 50 mg) = 6,9995 mg

Baku kafein yang ditambahkan :

= x 50 mg x = 3 mg

Perolehan 120%

Analit parasetamol 70% = x 60 mg = 42 mg Penimbangan serbuk analit setara 42 mg parasetamol Sampel yang ditimbang =

x 14,4810 g = 0,12164 g

Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) = x 60 mg = 18 mg Jumlah kafein dalam serbuk analit yang ditimbang:

= ,

, ( 20 x 50 mg) = 8,3999 mg

Baku kafein yang ditambahkan : = x 50 mg x

= 3,6 mg

(59)

Lampiran 21. (Lanjutan)

Parasetamol (215,6 nm) = 0,00707

kafein (225,6 nm) = 0,00145

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol ( =215,6 nm): Y = (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5)

Konsentrasi parasetamol:

Y = (44,3x 10-5 )X + (7,62 x 10-5) 0,00707 = (44,3 x 10-5 )X + (7,62 x 10-5) 0,00707 - 0,0000762 = (44,3 x 10-5)X

X = ,

−5 , −5

X = 15,7873 g/mδ Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (A):

= K a i a a a μ / x faktor pengenceran

= , μ / x 2500

= 39,4684 mg

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (B): = Analit parasetamol 70% x kadar rata-rata sampel = 28 mg x 99,89%

= 27,9692 mg

Jumlah baku yang ditambahkan (C):

(60)

Lampiran 21. (Lanjutan)

Maka % perolehan kembali parasetamol:

% perolehan kembali = − A

A

∗ x 100 %

% perolehan kembali = , – ,

, x 100%

= 95,53%

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kafein ( = 225,6 nm): Y = (45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5)

Konsentrasi kafein: Y = (45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5)

0,00150 = (45,8 x 10-5 )X + (1,79 x 10-5) 0,00145 - 0,0000179 = (45,8 x 10-5)X

X = ,

−5 , −5

X = 3,1266 g/mδ Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (A):

= K a i a i μ / x faktor pengenceran

= , μ / x 2500

= 7,8165 mg

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (B):

= Jumlah kafein dalam serbuk analit yang ditimbang x % kadar rata-rata sampel = 5,5997 mg x 101,39%

(61)

Lampiran 21. (Lanjutan)

Jumlah baku yang ditambahkan (C):

= Baku kafein yang ditambahkan x % kadar baku kafein = 2,4 mg x 99,04%

= 2,3769 mg

Maka % perolehan kembali kafein

% perolehan kembali = − A

A

∗ x 100 %

% perolehan kembali = , – ,

, x 100%

(62)

Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Parasetamol

No. % Perolehan Kembali

(X) X - X (X –X)

2

1. _100,25 _0,75 _0,5625

2. _102,56 _3,06 _9,3636

3. _95,53 _-3,97 _15,7609

4. _99,34 _-0,16 _0,0256

5. _94.46 _-5,04 _25,4016

6. _99,34 _-0,16 _0,0256

7. _105,00 _5,5 _30,25

8. _102,50 ₃ ₉

9. _102,50 ₃ ₉

X = 99,50  =99,3837

SD =

√

∑ i− ̅

−

=

√

,

= 3,5246 µg/mL

RSD = S_̅

x 100%

= ,

,

x 100%

(63)

Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Kafein

No. % Perolehan Kembali

(X) X - X (X –X)

2

1. _90,01 _-3,31 _10,9561

2. _90,01 _-3,31 _10,9561

3. _98,56 _5,24 _27,4576

4. _96,06 _2,74 _7,5076

5. _95,89 _2,57 _6,6049

6. _96,06 _2,74 _7,5076

7. _92,14 _-1,18 _1,3924

8. _90,61 _-2,71 _7,3441

9. _90,61 _-2,71 _7,3441

X=93,32  =87,0705

SD =

√

∑ i− ̅

−

=

√

,

= 3,2990 µg/mL

RSD = S_̅

x 100%

= ,

,

x 100%

(64)

(65)

Lampiran 25. Sertifikat Pengujian Parasetamol

Lampiran 28. Sertifikat Pengujian Parasetamol

Lampiran 29. SNI 01-6684-2002 Tentang Minuman Berenergi

(66)