PENGARUH WAKTUPOSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PADA KONDUKTIVITAS IONIK ELEKTROLIT PADAT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGANDUNG SILICA (SiO2) DAN MAGNESIA (MgO).

(1)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PADA KONDUKTIVITAS IONIK ELEKTROLIT PADAT CALCIA

STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGANDUNG SILICA (SiO2) DAN MAGNESIA (MgO)

SKRIPSI

diajukan untuk memenuhi sebagian syarat memperoleh gelar Sarjana Sains Progam Studi Fisika Departemen Pendidikan Fisika

oleh

Herdyka Sulistiardi NIM. 1005308

PROGRAM STUDI FISIKA

DEPARTEMEN PENDIDIKAN FISIKA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG

(2)

(3)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PADA KONDUKTIVITAS IONIK ELEKTROLIT PADAT CALCIA

STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGANDUNG SILICA (SiO2) DAN MAGNESIA (MgO)

oleh

Herdyka Sulistiardi

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi sebagian syarat memperoleh gelar Sarjana Sains Pogram Studi Fisika Departemen Pendidikan Fisika

Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia 2015

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

(4)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PADA

KONDUKTIVITAS IONIK ELEKTROLIT PADAT CALCIA STABILIZED

ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGANDUNG SILICA (SiO2) DAN MAGNESIA

(MgO)

Nama : Herdyka Sulistiardi

NIM : 1005308

Pembimbing I : Dr. Dani Gustaman Syarif, M.Eng. Pembimbing II : Endi Suhendi, M.Si.

ABSTRAK

Pengaruh waktu Postsintering Heat Treatment (PHT) pada konduktivitas ionik elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO telah diteliti. PHT dilakukan dengan

tujuan untuk meningkatkan konduktivitas ionik elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO. Elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO dibuat

menggunakan metode pressing-sintering dengan komposisi CSZ, SiO2, dan MgO

masing-masing sebesar 99 %berat, 0,5 %berat, dan 0,5 %berat. Pelet kemudian disinter

pada suhu 1450ᵒC selama 3 jam dan PHT pada suhu 1350ᵒC dengan variasi waktu 0 jam, 4 jam, dan 8 jam. Analisis struktur kristal menunjukkan bahwa pelet yang telah dibuat membentuk kristal Face Centered Cubic (FCC) dan tidak terpengaruh waktu PHT. Perhitungan densitas menunjukkan bahwa terjadi peningkatan densitas seiring

peningkatan waktu PHT tetapi peningkatan tersebut tidak begitu signifikan. Analisis struktur mikro menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan ukuran butir yang

signifikan seiring peningkatan waktu PHT, namun terjadi perubahan distribusi pori. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan diketahui bahwa seiring peningkatan waktu

PHT terjadi pula peningkatan konduktivitas ionik elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO.

(5)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

EFFECT OF POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) TIME ON IONIC

CONDUTIVITY OF CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) SOLID

ELECTROLYTE CONTAINING SILICA (SiO2) AND MAGNESIA (MgO)

Nama : Herdyka Sulistiardi

NIM : 1005308

Pembimbing I : Dr. Dani Gustaman Syarif, M.Eng. Pembimbing II : Endi Suhendi, M.Si.

ABSTRACT

Effect of Postsintering Heat Treatment (PHT) time on ionic conductivity of CSZ solid

electrolyte containing SiO2 and MgO has been studied. The purpose of PHT is to

enhance ionic conductivity of CSZ solid electrolyte containing SiO2 and MgO. The CSZ

solid electrolyte containing SiO2 and MgO has been made by pressing-sintering method

with composition of CSZ, SiO2, and MgO were 99 wt.%, 0,5 wt.%, and 0,5 wt.%,

respectively. Later, the pellets were sintered at 1450ᵒC for 3 hours and PHT at 1350ᵒC

with variation of PHT time of 0 hours, 4 hours, and 8 hours. Crystal structure analysis showed that the pellet formed Face Centered Cubic (FCC) crystal and there is no PHT

time effect. Density calculation showed that the density increased along with increased PHT time although the increased not significant. Microstructure analysis showed that there is no significant grains size difference significantly along with increased PHT time, but increased PHT time has changed pore distribution. Based on the research which has done it was known that the increase PHT time can increased ionic

counductivity of CSZ solid electrolyte containing SiO2 and MgO.

(6)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

(7)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ... Error! Bookmark not defined.

UCAPAN TERIMA KASIH ... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR ISI... 1

DAFTAR GAMBAR... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR TABEL ... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR LAMPIRAN ... Error! Bookmark not defined.

BAB I PENDAHULUAN ... Error! Bookmark not defined.

1.1 Latar Belakang ... Error! Bookmark not defined. 1.2 Rumusan Masalah ... Error! Bookmark not defined.

1.3 Batasan Masalah... Error! Bookmark not defined. 1.4 Tujuan... Error! Bookmark not defined. 1.5 Manfaat... Error! Bookmark not defined. 1.6 Sistematika Penulisan... Error! Bookmark not defined.

BAB II KAJIAN PUSTAKA ... Error! Bookmark not defined.

2.1 Fuel Cell ... Error! Bookmark not defined.

2.2 Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) ... Error! Bookmark not defined. 2.3 Elektrolit Padat ... Error! Bookmark not defined.

2.4 Calcia Stabilized Zirconia (CSZ)... Error! Bookmark not defined. 2.5 Silica (SiO2)... Error! Bookmark not defined.

2.6 Magnesia (MgO) ... Error! Bookmark not defined. 2.7 Postsintering Heat Treatment (PHT) ... Error! Bookmark not defined. 2.8 Metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) untuk Elektrolit Padat

... Error! Bookmark not defined. 2.9 Konduktivitas Ionik... Error! Bookmark not defined.

BAB III METODE PENELITIAN ... Error! Bookmark not defined.

(8)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

3.3 Desain Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 3.4 Teknik Pengambilan Data ... Error! Bookmark not defined. 3.5 Teknik Pengolahan Data ... Error! Bookmark not defined.

BAB IV TEMUAN DAN PEMBAHASAN ... Error! Bookmark not defined.

4.1 Struktur Kristal ... Error! Bookmark not defined.

4.2 Densitas dan Struktur Mikro ... Error! Bookmark not defined. 4.3 Sifat Listrik... Error! Bookmark not defined.

BAB V SIMPULAN ... Error! Bookmark not defined.

5.1 Kesimpulan... Error! Bookmark not defined.

5.2 Saran ... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR PUSTAKA ... Error! Bookmark not defined.

(9)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

(10)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Setiap tahun terjadi peningkatan jumlah penduduk dan pertumbuhan ekonomi. Peningkatan jumlah penduduk dan pertumbuhan ekonomi berbanding lurus dengan

peningkatan kebutuhan energi. Hal ini ditunjukkan oleh peningkatan permintaan energi sampai 2050 yang diperkirakan akan terus meningkat sekitar 1,5 sampai 3 kali lipat

(Raharjo dkk., 2008, hlm. 28). Selama ini pemenuhan energi didominasi oleh minyak bumi, gas alam, dan batubara atau yang biasa disebut energi konvensional. Penggunaan energi konvensional untuk pemenuhan energi berakibat buruk pada lingkungan, di antaranya: penipisan ozon, emisi CO2, kerusakan hutan, dan pemanasan global.

Berpijak dari hal itu, Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) dapat dijadikan sebagai salah satu energi alternatif untuk pemenuhan kebutuhan energi. Secara umum SOFC memiliki beberapa kelebihan bila dibandingkan dengan energi konvensional, di antaranya

(Indrayaningsih dkk., 2008, hlm. 13): efisiensinya sekitar 60%, polusi udara rendah,

polusi suara rendah, dan desainnya fleksibel sesuai kebutuhan.

SOFC adalah salah satu jenis fuel cell yang menggunakan keramik sebagai bahan

elektrolitnya. SOFC konvensional beroperasi pada suhu tinggi sekitar 1000o

C (Laosiripojanaa dkk., 2009, hlm. 67; Syarif dkk., 2013, hlm. 52). SOFC terdiri dari tiga

bagian, yaitu: elektrolit padat, anode, dan katode. Bagian yang paling penting dalam SOFC adalah elektolit padat karena menentukan efisiensi dan suhu operasi. Efisiensi SOFC sangat erat kaitannya dengan konduktivitas ionik elektrolit padat. Peningkatan konduktivitas ionik elektrolit padat akan meningkatkan efisiensi SOFC secara keseluruhan.

Bahan yang paling sering digunakan sebagai elektrolit padat pada SOFC adalah Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) karena memiliki konduktivitas ionik yang bagus pada

suhu sekitar 1000o_{C (Rahmawati dkk., 2011 hlm. 9). Selain YSZ, beberapa bahan}

(11)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

Bismuth (Bi2O3) (Azad dkk., 1994, hlm. 4137), Strontium-Magnesium doped

Lanthanum Gallate (LSGM) (Pena-Martinez dkk., 2007, hlm. 2950), Scandia Stabilized

Zirconia (SSZ) (Kim dkk., 2007, hlm. 1499), dan Gadoliana doped Ceria (GDC) (Cho

(12)

3

memiliki kekurangannya masing-masing seperti: konduktivitas ionik yang rendah, harga yang mahal, ketersediaan bahan yang relatif sedikit, ketidakstabilan fase, dan inkompatibel dengan anode atau katode. Berdasarkan hal tersebut, dibutuhkan bahan lain yang dapat menutupi kelemahan tersebut. Salah satu bahan yang dapat dipertimbangkan adalah Calcia Stablized Zirconia (CSZ). CSZ telah diteliti sebagai

elektrolit padat SOFC (Septawendar dkk., 2013, hlm. 101) dan memiliki konduktivitas ionik yang relatif tinggi (Kim dkk., 2007, hlm. 1499). Selain itu, harga Calcia (CaO)

yang relatif lebih murah (Rahmawati dkk., 2011, hlm. 9), dan ketersedian yang lebih melimpah (Muslim dkk., 2013, hlm. 8) membuat CSZ menarik untuk dikembangkan

lebih lanjut.

Zirconia (ZrO2) sebagai bahan utama CSZ dapat dibuat dari pasir Zirkon (ZrSiO4),

namun proses ekstraksi ZrO2 dari bahan alam seperti ZrSiO4 tersebut selalu

menghasilkan ZrO2 dengan impuritas Silica (SiO2). Telah diketahui bahwa keberadaan

SiO2 pada ZrO2 (Drozdz, 2014, hlm. 1346) dan CSZ (Lee dkk., 2001, hlm. 269)

mengurangi konduktivitas ioniknya. Oleh karena itu diperlukan metode untuk mengurangi atau menghilangkan efek SiO2 pada CSZ. Salah satu metode yang dapat

dilakukan adalah scavenging. Scavenging adalah metode mengurangi atau

menghilangkan efek bahan impuritas dengan cara penambahan suatu bahan (scavenger) untuk menangkal efek bahan impuritas tersebut. Bahan yang dapat dipertimbangkan sebagai scavenger adalah Magnesia (MgO). Telah diketahui pada penelitian Cho dkk. (2007, hlm. 4814) bahwa penambahan MgO pada Gadoliana Doped Ceria (GDC) yang mengandung SiO2 dapat meningkatkan konduktivitas ioniknya.

Selain scavenger, perlakuan panas sangat penting pengaruhnya terhadap konduktivitas ionik elektrolit padat. Perlakuan panas lanjutan yang dilakukan setelah

sintering secara umum disebut Postsintering Heat Treatment (PHT). Telah diketahui

bahwa PHT pada CSZ dapat meningkatkan konduktivitas ioniknya karena dewetting

fase batas butir (Jung dkk., 2003, hlm. 52) namun PHT pada CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO belum diketahui. Oleh karena itu pada penelitian ini akan dilakukan studi

pengaruh waktu PHT terhadap konduktivitas ionik elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO.

1.2Rumusan Masalah

(13)

4

1. Bagaimana pengaruh waktu PHT terhadap struktur kristal elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO?

2. Bagaimana pengaruh waktu PHT terhadap densitas elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO?

3. Bagaimana pengaruh waktu PHT terhadap struktur mikro elektrolit padat CSZ

yang mengandung SiO2 dan MgO?

4. Bagaimana pengaruh waktu PHT terhadap konduktivitas ionik elektrolit padat

CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO?

1.3Batasan Masalah

Pada penelitian ini dibahas mengenai pengaruh waktu PHT terhadap konduktivitas ionik elektrolit padat yang mengandung SiO2 dan MgO. Pengaruh waktu PHT tersebut

ditunjukkan oleh variasi waktu PHT selama 0 jam, 4 jam, dan 8 jam pada suhu yang

sama sebesar 1350o

C. Nilai konduktivitas ionik yang dihasilkan dapat merepresentasikan pengaruh waktu PHT pada elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO karena memiliki komposisi CSZ, SiO2, dan MgO yang sama serta

perhitungan nilai konduktivitas ionik pada suhu yang sama.

Nilai konduktivitas ionik didapatkan dari pengukuran impedansi real, beda fase (Ɵ),

ketebalan, dan diameter sampel. Pengukuran impedansi real dan beda fase dilakukan pada suhu 500oC dengan rentang frekuensi 20 Hz sampai 5 MHz.

Selain konduktivitas ionik, dilakukan pula analisis terhadap struktur kristal, densitas, dan struktur mikro. Analisis struktur kristal dilakukan menggunakan XRD, nilai densitas didapatkan dari pengukuran sampel berupa massa, diameter, dan tebal, dan analisis struktur mikro dilakukan menggunakan SEM. Ketiga analisis tersebut dilakukan untuk mengetahui pengaruh PHT terhadap struktur kristal, densitas, dan struktur mikro serta menjelaskan keterkaitan ketiganya dengan nilai konduktivitas ionik yang

didapatkan.

1.4Tujuan

Berdasarkan rumusan masalah yang telah dibuat, maka tujuan penelitian ini ialah sebagai berikut:

(14)

5

2. Mengetahui pengaruh waktu PHT terhadap densitas elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO;

3. Mengetahui pengaruh waktu PHT terhadap struktur mikro elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO;

4. Mengetahui pengaruh waktu PHT terhadap konduktivitas ionik elektrolit padat

CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO.

1.5Manfaat

Manfaat dari penelitian ini, antara lain:

1. Memperluas wawasan serta ilmu pengetahuan penulis dan pembaca mengenai fuel cell, SOFC, dan elektrolit padat;

2. Menambah referensi bagi topik penelitian mengenai fuel cell, SOFC, dan elektrolit padat;

3. Membantu mengembangkan penelitian-penelitian mengenai fuel cell, SOFC, dan

elektrolit padat;

1.6Sistematika Penulisan

Struktur organisasi pada skripsi ini dapat diuraikan sebagai berikut:

1. BAB I PENDAHULUAN terdiri dari subbab latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan, manfaat, dan sistematika penulisan;

2. BAB II KAJIAN PUSTAKA terdiri dari subbab fuel cell, SOFC, elektrolit padat, CSZ, SiO2, MgO, PHT, metode EIS untuk elektrolit padat, dan

konduktivitas ionik;

3. BAB III METODE PENELITIAN terdiri dari subbab waktu dan tempat

peneltitian, alat dan bahan, desain penelitian, teknik pengambilan data, dan teknik pengolahan data;

4. BAB IV TEMUAN DAN PEMBAHASAN terdiri dari subbab struktur kristal, densitas dan struktur mikro, serta sifat listrik;

(15)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret – Mei 2015 di Kelompok Fisika Bahan Bidang TeknoFisika, Pusat Sains dan Teknologi Nuklir Terapan Badan Tenaga Nuklir

Nasional (PSTNT BATAN) Bandung yang beralamat di Jl.Tamansari No.71, Bandung.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan, antara lain: pengaduk, penggerus manual, penggaris, kertas timbang, spatula, cawan, capit platina, kabel, amplas, mikrometer digital, neraca digital,

mesin press, tungku pengukuran, carbolite furnace, dan LCR meter. Bahan yang digunakan, antara lain: CSZ, SiO2, MgO, dan pasta perak (Ag).

3.3 Desain Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimen. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO dalam

bentuk akhir pelet dengan menggunakan metode pressing-sintering. PHT dilakukan pada suhu 1350ᵒC dengan variasi waktu yaitu: 0 jam, 4 jam, dan 8 jam. Berikut

prosedur pembuatan elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO ditunjukkan

(16)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

(17)

22

Gambar 3.1 Diagram prosedur pembuatan elektrolit padat CSZ yang

mengandung SiO2 dan MgO dengan metode pressing-sintering. Pelet

Karakterisasi:

1. XRD (Struktur kristal)

2. Pengukuran massa, tebal, dan diameter (Densitas)

3. SEM (Struktur mikro)

4. LCR meter (Konduktivitas ionik)

CSZ SiO2 MgO

Pencampuran dan Penggerusan

Pressing

Sintering jam

[image:17.596.141.458.89.665.2]

(18)

23

Berdasarkan gambar 3.2, prosedur pembuatan elektrolit padat CSZ-SiO2-MgO

dengan metode pressing-sintering yang telah dilakukan dapat dijelaskan sebagai berikut:

1. Penyiapan bahan CSZ, SiO2, dan MgO;

2. Pencampuran bahan dengan komposisi CSZ: SiO2: MgO berturut-turut sebesar

99 %berat, 0,5 %berat, dan 0,5 %berat;

3. Penggerusan bahan selama 1 jam dengan keadaan CSZ, SiO2, dan MgO

berbentuk serbuk, penggerusan dimaksudkan agar sampel lebih homogen;

4. Penekanan/ pressing serbuk sampel dilakukan dengan tekanan sebesar 50 kg/cm2

dan diameter 0,8 cm, pressing dimaksudkan agar sampel berbentuk padatan atau pelet sehingga memudahkan untuk proses karakterisasi;

5. Penyinteran pelet dilakukan pada suhu 1450oC selama 3 jam yang dimaksudkan agar terjadinya pertumbuhan butir, peningkatan densitas, dan pengurangan porositas;

6. PHT dilakukan dengan suhu 1350ᵒC dengan variasi waktu 0 jam, 4 jam, dan 8

jam yang dimaksudkan agar terjadinya pertumbuhan butir lebih besar, peningkatan densitas, pengurangan porositas yang lebih signifikan, dan peningkatan konduktivitas ionik pada sampel;

7. Pengamplasan sampel agar permukaan sampel menjadi rata dan sampel siap

dikarakterisasi;

3.4 Teknik Pengambilan Data

Pengambilan data pada sampel dilakukan dengan cara pengukuran dan pengujian sebagai berikut:

1. Analisis sampel menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang

menghasilkan data berupa grafik intensitas terhadap 2Ɵ untuk mengetahui

struktur kristal;

2. Pengukuran massa, diameter, dan tebal sampel dengan massa sampel diukur

secara langsung menggunakan neraca digital sedangkan diameter dan tebal sampel diukur secara langsung menggunakan mikrometer sekrup untuk mengetahui densitas;

(19)

24

4. Pengukuran listrik dilakukan dengan menggunakan alat LCR meter. Sebelum diukur sampel dipreparasi terlebih dahulu dengan cara dilapisi pasta perak pada kedua permukaan sampel. Setelah itu, sampel dicapit oleh capit platina didalam tungku. Pengukuran impedansi dilakukan dengan frekuensi 20 Hz, 30 Hz, 50 Hz, 70 Hz, 100 Hz, 300 Hz, 500 Hz, 700 Hz, 1 kHz, 3 kHz, 5 kHz, 7 kHz, 10 kHz, 30

kHz, 50 kHz, 70 kHz, 100 kHz, 300 kHz, 500 kHz, 700 kHz, 1 MHz, 2 MHz, 3 MHz, 4 MHz, dan 5 MHz pada suhu 500ᵒC. Hasil yang didapatkan berupa

impedansi real (Z’) dan beda fase (Ɵ) untuk tiap nilai frekuensi. Pengukuran

listrik dilakukan untuk mengetahui konduktivitas ionik.

3.5Teknik Pengolahan Data

Data yang telah didapat melalui pengukuran dan pengujian belum menunjukkan apapun, maka dari itu diperlukan pengolahan data agar data yang telah didapatkan

tersebut memiliki makna dan hasil tertentu.

3.5.1 Pengolahan Hasil XRD

Struktur kristal suatu bahan dapat diketahui menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD). Hasil XRD yang dilakukan terhadap suatu sampel berupa

grafik intensitas terhadap 2Ɵ. Nilai setiap puncak dan 2Ɵ tersebut digunakan untuk

menentukan orientasi bidang kristal dan nilai parameter kisi. Alat XRD tersebut didasarkan pada aturan Bragg:

dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X, d adalah jarak antar bidang difraksi,

dan sin θ adalah sudut difraksi. Jarak antar bidang difraksi (d) dapat ditentukan dengan persamaan:

dengan a adalah nilai parameter kisi serta h, k,dan l adalah indeks miller yang menyatakan orientasi bidang. Apabila struktur kristal berbentuk kubik (Simple Cubic (SC), Body Centered Cubic (BCC), dan Face Centered Cubic (FCC)), maka

(20)

25

1. bilangan-bilangan aturan seleksi untuk masing-masing jenis struktur kubik berikut:

SC : 1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16,… BCC : 2,4,6,8,10,12,14,16,…

FCC : 3,4,8,11,12,16,19,20,24,…

2. dari hubungan sin2θ = (λ2/4a2).(h2+k2+l2), diperoleh sin2θ/A=(h2+k2+l2) dengan A = (λ2/4a2);

3. setelah itu, bagi nilai sin2θ dengan nilai (h2+k2+l2) untuk SC (mulai dari 1,2,3,dst), BCC (mulai dari 2,4,6,dst), dan FCC (mulai dari 3,4,8,dst);

4. dari hasil pembagian tersebut, tentukan bilangan terkecil yang paling sering muncul dan bilangan tersebut adalah nilai A;

5. Kemudian tentukan nilai sin2θ/A sehingga akan diperoleh harga (h2+k2+l2). Dari harga h2+k2+l2 dapat diperoleh struktur kristal serta orientasi bidang. Nilai parameter kisi dapat diperoleh dari persamaan:

dengan λ adalah panjang gelombang Cu (1,54060 Angstrom) dan a adalah nilai parameter kisi.

3.5.2 Pengolahan Hasil SEM

Struktur mikro bahan dapat dikarakterisasi menggunakan alat Scanning Electron Microscopy (SEM). Hasil SEM biasa disebut micrograph atau gambar

mikro suatu sampel. Dalam micrograph tersebut terdapat perbesaran gambar, butir, batas butir, dan pori. Untuk menganalisis micrograph dapat menggunakan

perbandingan kualitatif morfologi butir, batas butir, dan pori.

3.5.3 Menghitung Densitas

Densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus (Tipler, 1998):

(21)

26

dengan m adalah massa sampel dan V adalah volume sampel. Rumus volume sampel didapatkan dari rumus volume tabung karena sampel berbentuk tabung. Rumus volume tabung:

dengan r adalah jari-jari sampel, d adalah diameter sampel, l adalah tebal sampel, dan �=3,14.

3.5.4 Pengolahan Data Listrik

Data listrik yang dihasilkan menggunakan LCR meter berupa impedansi real

(Z’) dan beda fase (Ɵ) sedangkan impedansi imajiner (Z’’) didapatkan dari persamaan:

setelah Z’ dan Z’’ didapatkan maka grafik Nyquist dapat diplot dengan Z’

pada sumbu-x dan Z’’ pada sumbu-y. Untuk menunjukkan resistivitas real ( ’) dan

resistivitas imajiner ( ’) masukkan nilai Z’ dan Z’’ sebagai R pada persamaan (8)

untuk semua frekuensi, lalu grafik Nyquist ’’ terhadap ’ dapat diplot. Resistivitas total didapatkan dengan menggunakan fungsi intercept yang terdapat dalam

Microsoft Excel pada grafik Nyquist ’’ terhadap ’ untuk mendapatkan

(22)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

BAB V

SIMPULAN

1.1Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut: 1. Struktur kristal elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO dengan

waktu PHT 0 jam adalah Face Centered Cubic (FCC) begitu pula struktur kristal dengan waktu PHT 8 jam.

2. Peningkatan waktu PHT pada elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2

dan MgO meningkatkan densitas namun tidak signifikan. Nilai densitas untuk masing-masing waktu PHT 0 jam, 4 jam, dan 8 jam sebesar 4,88 g/cm3, 4,93, g/cm3, dan 4,98 g/cm3.

3. Waktu PHT mengubah distribusi pori dan ukuran butir elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO. Perubahan ukuran butir tidak signifikan sedangkan

perubahan distribusi pori terlihat semakin terkonsentrasi dengan meningkatnya

waktu PHT.

4. Peningkatan waktu PHT meningkatkan konduktivitas ionik elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO. Nilai konduktivitas ionik untuk masing-masing

waktu PHT 0 jam, 4 jam, dan 8 jam sebesar 0,016 mS/cm, 0,020 mS/cm, dan 0,037 mS/cm.

1.2Saran

Pada penelitian ini konduktivitas ionik yang dihasilkan belum mencapai standar

konduktivitas ionik yang baik maka dari itu perlu dilakukan penelitian lanjutan. Penelitian lanjutan yang dilakukan diharapkan dapat meningkatkan konduktivitas ionik elektrolit padat CSZ yang mengandung SiO2 dan MgO. Kemungkinan peningkatan

waktu PHT melebihi 8 jam dan suhu PHT melebihi 1350o_{C dapat meningkatkan}

(23)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

(24)

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

DAFTAR PUSTAKA

Azad, A.M., Larose, S., Akbar, A.A. (1994). Review bismuth oxide-based solid electrolytes for fuel cells. Journal of Materials Science, 29, hlm. 4135-4151.

Bazant. (2011). Equivalent circuit models. Lecture 6: Impedance of Electrodes. MIT Student (and MZB).

Bhattacharjee, S., Syamaprasad, U., Galgali, R.K., Mohanty, B.C. (1991). Preparation of calcia stabilised zirconia using a DC plasma. Materials Letters, 11 (2).

Bhatti, A.S., Dollimore, D., Dyer, A. (1984). Magnesia from seawater: a review. Clay Mineral, 19, hlm. 865-875.

Callister Jr, W.D. (2007). Materials science and engineering: an introduction (7th Edition). New York: John Wiley & Sons, Inc.

Carter, C.B. dan Norton, M.G. (2013). Ceramic Materials: Science and Engineering (2th Edition). New York: Springer Science Business Media.

Chaouchi, A. dan Kennour, S. (2012). Impedance spectroscopy studies on lead free

(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3 ceramics. Processing and Application of Ceramics, 6 (4),

hlm. 201-207.

Cho, Y.H., Cho, P.S., Auchterlonie, G., Kim, D.K., Lee, J.H., Kim, D.Y., Park, H.M., Drennan, J. (2007). Enhancement of grain-boundary conduction in gadolinia-doped ceria by the scavenging of highly resistive siliceous phase. Acta Materialia, 55, hlm. 4807–4815.

Colin, S., Dupre, B., Gleitzer, C. (1992). Decalcification of stabilized by silica and some other oxides zirconia by silica. Journal of the European Ceramic Society, 9,

hlm. 389-395.

Drozdz, E. (2014). The Influence of the method of addition of Al2O3 to 3YSZ material

(25)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

Esparza-Ponce, H.E., Reyes-Rojas, A., Yoshida M.M. (2001). Spherical calcia stabilized zironia powders obtained by spaypyrolysis. Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, 21 (2), hlm. 3-8.

Fahrenholtz, W.G. (2004). Ceramic Engineering 11: Sintering. Lab Report. Rolla: University of Missouri.

Gomadam, P.M. dan Weidner, J.W. (2005). Analysis of electrochemical impedance spectroscopy in proton exchange membrane fuel cells. International Journal of

Energy Research, 29, hlm. 1133-1151.

Haile, S.M. (2003). Fuel cell material and components. Acta Materialia, 51, hlm.

5981-6000.

Hirschenhofer, J.H., Stauffer, D.B., Engleman, R.R., Klett, M.G. (1998). Fuel cell handbook (4th Edition). Reading: Parson Corporation.

Indrayaningsih, N., Muljadi., Febrianto, E.Y. (2008). Studi awal penggabungan antar komponen sel bahan bakar berbasis keramik. Jurnal Fisika Himpunan Fisika Indonesia, 8 (1), hlm. 12-23.

International Energy Agency. (2007). Energy technology Essentials - Fuel Cell.

www.iea.org.

Jin, F. dan Al-Tabbaa, A. (2013). Thermogravimetric study on the hydration of reactive magnesia and silica mixture at room temperature. Thermochimica Acta, 566, hlm. 162-168.

Jung, Y.S., Lee, J.H., Lee, J.H., Kim, D.Y. (2003). Improvement of Grain-Boundary Conduction in 15 mol % Calcia-Stabilized Zirconia by Postsintering

Heat-Treatment. Journal of Electrochemical Society, 150 (10), hlm. 49-53.

Kanamura, K., Yoshioka, S., Takehara, Z. (1991). Temperature distribution in tubular

solid oxide fuel cell. The Chemical Society of Japan, 64 (6), hlm. 828- 1834.

Kim, N., Hsieh, C., Huang, H., Prinz, F.B., Stebbins, J.F. (2007). High temperature 17O

(26)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

Krauz, M., Radecka, M., Rekas, M. (2011). Impedance spectroscopy study of electrode-electrolyte system in solid oxide fuel cells. Ceramic Materials, 63 (1), hlm. 157-163.

Kumar, P.P. dan Yashonath, S. (2006). Ionic conduction in the solid state. Journal of Chemistry Sciences, 118 (1), hlm. 135-154.

Kurapova, O.Y. dan Konakov, V.G. (2014). Phase evolution in zirconia based systems. Review of Advance Materials Sciences, 36, hlm. 177-190.

Lai, W. dan Haile, S.M. (2005). Impedance spectroscopy as a tool for chemical and electrochemical analysis of mixed conductors: A case study of ceria. Journal of the

American Ceramic Society, 88 (11), hlm. 2979-2997.

Laosiripojanaa, N., Wiyaratnb, W., Kiatkittipongc, W., Arpornwichanopd, A., Soottitantawatd, A., Assabumrungratd, S. (2009). Review on solid oxide fuel cell technology. Engineering Journal, 13 (1) 65-83.

Lasia, A. (1999). Electrochemical impedance spectroscopy and its applications. New York: Kluwer Academic/Plenum Publishers.

Lee, J.H., Mori, T., Li, J.G., Ikegami, T., Takenouchi, S. (2001). The influence of

alumina addition and its distribution upon grain-boundary conduction in 15 mol.%

calcia-stabilized zirconia. Ceramic International, 27, hlm. 269-276.

Music, S., Filipovic-Vincekovic, N., Sekovanic, L. (2011). Precipitation of amorphous SiO2 particles and their properties. Brazilian Journal of Chemical Engineering, 28

(1), hlm. 89-94.

Muslim, P., Syarif, D.G., Setiawan, A. (2013). Pengaruh penambahan La2O3 terhadap

konduktivitas ionik CSZ sebagai elektrolit padat. Jurnal Sains Materi Indonesia. 15 (1), hlm. 7-11.

Namavar, F., Wang, G., Cheung, C.L., Sabirianov, R.F., Zeng, X.C., Mei, W.N., Bai, J., Brewer, J.R., Haideri, H., Garvini, K.L. (2007). Thermal stability of

nanostructurally stabilized zirconium oxide. Nanotechnology, 18,hlm. 1-6.

(27)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

Nuryono. (2010). Peranan kimia dalam pengembangan teknologi material berbasis silika. Pidato Pengukuhan Jabatan Guru Besar. Yogyakarta: Universitas Gajah

Mada.

Oh, M.H., Kim, K.W., Choi, S., Singh, R.K. (2010). Preparation of monodispersed magnesia coated silica particles through a surface-induced precipitation method.

Powder Technology, 204, hlm. 154-158.

Pena-Martinez, J., Marrero-Lopez, D., Perez-Coll, D., Ruiz-Morales, J.C., Nunez, P.

(2007). Performance of XSCoF (X=Ba, La and Sm) and LSCrX’ (X’=Mn, Fe and Al) perovskite-structure materials on LSGM electrolyte for IT-SOFC.

Electrochimica Acta, 52, hlm. 2950–2958.

Raharjo, J., Dedikarni, Ramli, W.D.W. (2008). Perkembangan teknologi material pada sel bahan bakar padat suhu operasi menengah. Jurnal Sains Materi Indonesia, 10 (1), hlm. 28-34.

Rahmawati, F., Prijamboedi, B., Soepriyanto, S., Ismunandar. (2011). Doping calcia and yttria into zirconia obtained from by product of tin concentrator to improve its ionic conductivity. Institut Teknologi Bandung Journal Sciences, 43 (1), hlm. 9-18.

Septawendar. E., Purwasasmita, B.S., Sutardi, S. (2013). Effect of the hydrolysis

catalyst NH4OH on the preparation of calcia stabilized zirconia with sugar as a

masking agent at low temperatures. Journal of the Australian Ceramic Society, 49 (1), hlm. 101-108.

Shen, Q., Chen, C., Fei, C., Li, J., Zhang ,L. (2009). Change of phase compositions in calcia stabilized zirconia using boric acid additive. Journal of the Ceramic Society

of Japan, 117 (4), hlm. 449-451.

Stambouli, A.B. dan Traversa, E. (2002). Solid oxide fuel cells (SOFCs): A review of

an environmentally clean and efficient source of energy. Renewable and Sustainable Energy Review, 6, hlm. 433-455.

(28)

Herdyka Sulistiardi , 2015

PENGARUH WAKTU POSTSINTERING HEAT TREATMENT (PHT) PAD A KOND UKTIVITAS

IONIKELEKTROLIT PAD AT CALCIA STABILIZED ZIRCONIA (CSZ) YANG MENGAND UNG SILICA(SiO2) D AN MAGNESIA (MgO)

Syarif, D.G., Soepriyanto, S., Ismunandar., Korda, A.A. (2013). Effect of LSGM addition on electrical characteristics of 8YSZ ceramics for solid electrolyte. Journal of the Australian Ceramic Society, 4 (2), hlm. 52-59.

Tipler, P.A. (1998). Fisika Untuk Sains dan Teknik (Edisi ke-3, Jilid 1). Alih bahasa: Prasetio L. dan Adi, R.W. Jakarta: Erlangga.

Xin, G. dan Runzhang, Y. (1996). Design of zirconia grain boundary - An exploration of the design of oxide ceramic grain boundary. Science in China, 39 (3), hlm.