Lampiran
Dap (70:30) da
Dap (70:30) da
n 1. Kroma pH dap
par fosfat pH an laju alir 1
par fosfat pH an laju alir 1
atogram pe par fosfat ya
H 4,5 denga 1 ml/menit
H 5,5 denga 1 ml/menit
enyuntikan ang optimu
an perbandin
an perbandin
larutan Na m pada ana
ngan fase ge
ngan fase ge
a Siklamat alisis
erak dapar f
erak dapar f
untuk me
fosfat : met
fosfat : met encari
hanol
Lampiran
Dap (70:30) da
n 1. (Lanju
par fosfat pH an laju alir 1
utan)
H 6,0 denga 1 ml/menit
Lampiran
Dap (70:30) da
Dap
n 1. (Lanju
par fosfat pH an laju alir 1
par fosfat pH
utan)
H 7,0 dengan 1 ml/menit
H 7,5 dengan
an perbandin
an perbandin
ngan fase ge
ngan fase ge
erak dapar f
erak dapar f
fosfat : meth
fosfat : meth hanol
Lampiran
n 2. Kroma kompo analisi
atogram pe osisi fase ge is
enyuntikan erak dapar
A
larutan Na fosfat : me
a Siklamat ethanol yang
untuk me g optimum
Lampirann 2. (Lanjuutan)
C
Lampirann 2. (Lanjuutan)
E
Lampiran /menit dari (Teajus), da
utan)
n Fase Gera A (BPFI), an G (X-Teh
G ak dapar fos
, B (Vitaco h)
A
sfat : metha ool), C (Nut
anol (70 : 3 trijeruk), D
30) dengan D (Segar Sa
Lampirann 2. (Lanjuutan)
B
Lampirann 2. (Lanjuutan)
D
Lampiran
Pe Alir 1 ml/ (Sisri), F (
n 2. (Lanju
rbandingan /menit dari (Teajus), da
utan)
n Fase Gera A (BPFI), an G (X-Teh
F
G ak Dapar fo
, B (Vitaco h)
osfat : meth ool), C (Nut
anol (75 : 2 trijeruk), D
25) dengan D (Segar Sa
Lampirann 2. (Lanjuutan)
A
Lampirann 2. (Lanjuutan)
C
Lampiran
Perb Alir 1 ml/ (Sisri), F (
n 2. (Lanju
bandingan F /menit dari (Teajus), da
utan)
Fase Gerak A (BPFI), an G (X-Teh
F
G k Dapar fos
, B (Vitaco h)
sfat : metha ool), C (Nut
anol (80 : 2 trijeruk), D
20) dengan D (Segar Sa
Lampiran menit konse
rbandingan menit konse
atogram lar asi
n Fase Gera entrasi 50 p
n Fase Gera entrasi 100
rutan Na S
A ak Dapar fo ppm.
B ak Dapar fo
ppm.
iklamat BP
osfat : meth
osfat : meth
PFI pada p
anol (70 : 3
anol (70 : 3
pembuatan k
30) dengan
30) dengan kurva
n Laju
Lampiran
rbandingan menit, kons
rbandingan menit, kons
utan)
Fase Gerak sentrasi 150
Fase Gera sentrasi 200
C ak Dapar fo 0 ppm.
D ak Dapar fo 0 ppm.
sfat : meth
osfat : meth
anol (70:3
hanol (70:3
30) dengan
30) dengan n Laju
Lampiran
Per Alir 1 ml/m
A, Siklamat B 250 ppm. mm), per penyuntik panjang ge
n 3. (Lanju
rbandingan menit, kons
B, C, D, d BPFI denga
Dengan m rbandingan kan 20 µl d
elombang 2
utan)
Fase Gera sentrasi 250
dan E merup an konsentr menggunaka fase gera dengan auto
201 nm.
E ak Dapar fo 0 ppm.
pakan krom rasi 50 ppm an KCKT d
ak dapar osampler, la
osfat : meth
matogram ha m, 100 ppm
dengan kolo fosfat : m aju alir 1 m
hanol (70:3
asil penyun m, 150 ppm, om Agilent methanol ( ml/menit, de
30) dengan
ntikan laruta , 200 ppm t C18 (150 (70:30), vo etektor UV
Lampiran 4. Perhitungan persamaan regresi dari kurva kalibrasi Na Siklamat BPFI yang diperoleh secara KCKT pada panjang gelombang 201 nm konsenterasi (X) vc luas area (Y) untuk Na Siklamat
Y = ax + b
Sehingga diperoleh persamaan regresi Y = 0,5998 X + 1,405
Untuk mencari hubungan konsentrasi (X) dengan luas area (Y) digunakan pengujian koefisien korelasi (r)
r ∑XY ∑X ∑Y /n
∑X ∑X /n ∑Y ∑Y /n
, /
/ , , /
No.
Konsentrasi
= 26242,5 43750 x 15751,75 26242,5
26251,46
Lampiran 5. Perhitungan recovery dengan metode adisi standar
Lampiran
n 6. Kromaatogram haasil recovery
A
B
Lampirann 6.(Lanjuutan)
C
Lampiran
A, penambah
n 6.(Lanju
B, C, D, han bahan b
utan)
E, dan F baku larutan
E
F
merupakan n sampel V
n kromatogr Vitacool , ya
ram hasil ang dianalis
Recovery sa secara K
Lampirann 6.(Lanjuutan)
A
Lampirann 6.(Lanjuutan)
C
Lampiran
A, B, C, penambah dengan m gerak Da autosampl
n 6.(Lanju
, D, E, d han bahan b menggunaka
apar fosfat ler, laju alir
utan)
dan F meru baku larutan an kolom A : methano r 1 ml/menit
E
F
upakan kro n sampel V Agilent C18
ol (70:30), t, detektor U
omatogram Vitacool , ya (150 x 4, volume p UV pada pa
hasil R ang dianalis
6 mm), pe penyuntikan anjang gelom
Lampiran 7. Hasil pengujian validasi, dengan parameter akurasi, presisi, batas deteksi (LOD), batas kuantitasi (LOQ) Na Siklamat pada Vitacool dengan menggunakan metode adisi standar
No Baku yang ditambahkan ( ppm )
Luas Area Kadar ( ppm )
Sebelum Penambahan
Sesudah Penambahan
Sebelum Penambahan
Setelah Penambahan
Lampiran 8. Contoh perhitungan % recovery dengan metode adisi standar
% Recovery = A-B
Baku yang ditambahkanx 100% Keterangan :
A = Konsentrasi sampel setelah penambahan baku siklamat B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku siklamat % Recovery = 1266,17 – 1245,05 x100%
20,71
Lampiran 9. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
Persamaan Regresi : Y = ax + b Y = 0,5998X + 1,69
No Konsentrasi X Standar
Lampirann 10. Krommatogram daari Nutrijeru
A
Lampirann 10.(Lanjutan)
C
Lampiran
A, B, C, Nutrijeruk (150 x 4,6 penyuntik panjang ge
n 10.(Lanj
D ,E dan F k yang dian 6 mm), perb kan 20 µl d
elombang 2
utan)
F merupaka nalisa secara bandingan fa dengan auto
201 nm.
E
F
an kromato a KCKT de fase gerak d osampler, la
ogram peny engan meng dapar fosfat aju alir 1 m
yuntikan 6 k gunakan ko : methanol ml/menit, de
kali dari la olom Agilen
(70:30), vo etektor UV
arutan nt C18 olume
Lampiran 11. Contoh perhitungan untuk mencari kadar Na siklamat dalam sampel
Y = 0,5998X + 1,405 Luas area = 57,97 Berat Sampel = 1,0307 g
X = 57,97 – 1,405 0,5998
= 94,3064 ppm
Rumus perhitungan kadar Na Siklamat =
Dimana K = Kadar total Na Siklamat dalam sampel (ppm)
X = Konsentrasi Na Siklamat Sesudah pengenceran (ppm) V = Volume sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran Bs = Berat sampel
Kadar total Na Siklamat = 94,3064 ppm 200 10/1
1,002 g
= 188,82 mg/200 g
= 943,06 mg/kg
Lampiran 12. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikkan larutan nutrijeruk
No
Kadar (mg/kg)
( X - ) ( X - )2 =1061,71
Lampiran 12.(Lanjutan)
=1085,444
Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n SD
= 1085,444± 4,6041 x
5 16,28
Lampiran 13. Tabel hasil analisa kadar Na siklamat dalam Nutrijeruk
No
Berat Sampel
(g)
Volume
(ml) Fp Kadar (ppm)
Theoritical Plate
Tailing Factor
Luas Area 1 1,0307 200 10/1 1091,95 2525 1,01 66,9
2 1,0351 200 10/1 1106,45 2703 1,20 67,8
3 1,0402 200 10/1 943,06 2946 1,14 58,0
4 1,0415 200 10/1 1074,94 2530 1,16 65,9
5 1,0430 200 10/1 1064,27 2759 1,07 65,2
Lampirann 14. Kromaatogram darri larutan V
A
B
Lampiran
n 14. (Lanjuutan)
C
Lampiran
A, B, C, Vitacool (150 x 4,6 penyuntik panjang ge
n 14. (Lanju
D ,E dan F yang diana 6 mm), perb kan 20 µl d
elombang 2 utan)
F merupaka alisa secara bandingan fa dengan auto
201 nm.
E
F
an kromato KCKT den fase gerak d osampler, la
ogram peny ngan mengg dapar fosfat
aju alir 1 m
yuntikan 6 k gunakan ko
: methanol ml/menit, de
kali dari la olom Agilen (70:30), vo etektor UV
arutan nt C18 olume
Lampiran 15. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikkan larutan Vitacool
Lampiran 15. (Lanjutan) t hitung data 6 =
6 / 56,48
64 , 86
= 3,67 Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t(1-1/2α)dk x
n SD
= 1075,39 ± 4,0321 x
6 48 , 56
Lampiran 16. Tabel hasil analisa kadar Na siklamat dalam Vitacool
No
Berat Sampel
(g)
Volume
(ml) Fp Kadar (ppm)
Theoritical Plate
Tailing Factor
Luas Area
1 1,0052 10 10/1 1153,80 2782 1,51 70,6
2 1,0038 10 10/1 1077,11 2149 1,92 66,0
3 1,0047 10 10/1 1114,29 2988 1,54 68,2
4 1,0035 10 10/1 1041,93 2239 1,78 63,9
5 1,0038 10 10/1 1074,44 3053 1,42 65,9
Lampirann 17. Kromaatogram darri larutan Se
A
B
Lampirann 17. (Lanjuutan)
C
Lampiran
A, larutan Se Agilent C (70:30), v detektor U
n 17. (Lanju
B, C, D , egar Sari C18 (150 x 4
volume pen UV pada pan
utan)
,E dan F m yang diana 4,6 mm), p nyuntikan 2 njang gelom
E
F merupakan
alisa secara perbandinga 20 µl denga mbang 201 n
kromatogra a KCKT de an fase ger an autosam nm.
am penyunt engan meng
ak dapar fo mpler, laju
Lampiran 18. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikkan larutan Segar Sari
Lampiran 18. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4
No Kadar (mg/kg) ( X - ) ( X - )2
Semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t(1-1/2α)dk x
= 602,62 ± 4,6041 x
5 24,36
Lampiran 19. Tabel hasil analisa kadar Na siklamat dalam Segar Sari
No
Berat Sampel
(g)
Volume
(ml) Fp Kadar (ppm)
Theoritical Plate
Tailing Factor
Luas Area 1 1,0082 10 10/1 596,95 2782 0,79 37,2
2 1,0084 10 10/1 622,12 2149 0,77 38,7
3 1,0058 10 10/1 565,77 2988 0,83 35,3
4 1,0082 10 10/1 601,12 2239 1,22 37,5
5 1,0085 10 10/1 627,13 3053 1,21 39,0
Lampiran 20. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Nutrijeruk
Komposisi : Air, gula pasir, asam sitrat, aroma orange, Na siklamat, Na benzoat, CI 19140, FCF 15985, Vitamin C
No Batch : 0CAFE
Produsen : Union Pasifik Indonesia No. Pendaftaran : MD 213127501535 Tgl. Kadaluwarsa : 31 Desember 2014 2. Vitacool
Komposisi : Air, gula pasir, perisa stroberi, Na siklamat, Na benzoat, pewarna merah
No. Batch : -
Produsen : PT Makmur Artha Sejahtera No. Pendaftaran : MD 250010003826
Tgl. Kadaluwarsa : 20 April 2014 3. Segar Sari
Komposisi : Mengandung 0,194 g/sachet Na Siklamat No. Batch : 004A13
Produsen : PT. Kinosentra Industrindo No. Pendaftaran : MD 249911155354
4. X-Teh
Komposisi : Air, gula pasir, ekstrak teh alami, aroma, siklamat, K. Sorbat
No. Batch : -
Produsen : Union Pasifik Indonesia No. Pendaftaran : -
Tgl. Kadaluwarsa : Desember 2014 5. Teajus
Komposisi : Gula, ekstrak teh, pemanis buatan Na Siklamat (0,11g/sachet), aspartam (0,07g/sachet), mengandung fenilalanin
No. Batch : 13122
Produsen : Wings Indonesia No. Pendaftaran : MD 550113018390 Tgl. Kadaluwarsa : Agustus 2014 6. Sisri
Komposisi : Gula, ekstrak teh, pemanis buatan Na Siklamat No. Batch : C2413
Lampiran 23. Gambar alat – alat yang digunakan
Alat KCKT (Agilent)
Gambar 5 Sonifikator (Branson 1510)
Gambar 5 Sonifikator (Branson 1510)
Lampiran 23. (Lanjutan)
Gambar 7 Sonifikator Kudos
Sonifikator Kudos
