Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
IODOMETRI
Oleh :
Nama : Dea Nugraha NRP : 103020050 Kelompok : C
Asisten : Annisa Khaira Wikaningtyas
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2011
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012 IODOMETRI Oleh : Dea Nugraha 103020050 Intisari
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat reduksimetri seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan menggunakan larutan baku tiosulfat sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat oksidimetri atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.
Tujuan dari percobaan iodometri adalah untuk menentukan konsentrasi Na2S2O3 sebagai
peniter dengan menggunakan larutan baku primer KIO3 dan K2Cr2O7 serta menetukan konsentrasi
larutan sampel.
Prinsip pada percobaan iodometri berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi dari zat yang bereaksi dengan ion iodium yang larut dalam KI, kelebihan I2 dititrasi dengan Na2S2O3 dalam
suasan asam.
Percobaan iodometri dihitung dan didapatkan hasil gram sampel KIO3 0,315 gram, N
Na2S2O3 0,08 N, dan N sampel 0,0652 N.
PENDAHULUAN Waktu Percobaan
Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan iodometri adalah pada hari Jumat, 21 Oktober 2011, dilaboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat.
Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan iodometri adalah untuk menentukan konsentrasi Na2S2O3 sebagai peniter
dengan menggunakan larutan baku primer KIO3 dan K2Cr2O7 serta
menetukan konsentrasi larutan sampel.
Prinsip Percobaan
Prinsip pada percobaan iodometri berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi dari zat yang bereaksi dengan ion iodium yang larut dalam KI, kelebihan I2 dititrasi dengan
Na2S2O3 dalam suasan asam.
Reaksi Percobaan
I2 + 2e 2I
2S2O62- S4O62+ + 2e
I2 + 2 S2O62- 2I + S4O62+
ALAT, BAHAN, DAN METODE PERCOBAAN
Bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan iodometri yaitu
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012 sampel, aquadest, Na2S2O3, KIO3, KI
padat, asam sulfat, dan amilum.
Alat yang digunakan
Alat yang digunakan pada percobaan iodometri yaitu neraca, botol timbang, labu takar, pipet 10 ml, labu erlenmeyer, buret, statif dan klem, batang pengaduk, dan corong.
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan
Tabel 1. Hasil Pengamatan Titrasi Na2S2O3 dengan KIO3 0,1 N
Titrasi ke 1 2
V. akhir 11,1 ml 22,4 ml
V. awal 0 11,1 ml
V. pemakaian 11,1 ml 11,3 ml (Sumber : Dea Nugraha, Meja 5)
Tabel 2. Hasil Pengamatan Sampel S dengan Na2S2O3
Titrasi ke 1 2
V. akhir 8,1 ml 16,3 ml
V. awal 0 8,1 ml
V. pemakaian 8,1 ml 8,2 ml (Sumber : Dea Nugraha, Meja 5)
Pembahasan
1. Pembakuan Na2S2O3
Percobaan pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3, mula-mula
timbang KIO3 sebanyak 0,362 gram.
Setelah itu, dilarutkan dengan 100 ml aquades dalam labu takar hingga 100 ml sampai homogen. Kemudian dipipet 10 ml lalu masukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml lalu tambahkan 1 gram KI padat dan 5 ml asam sulfat. Setelah itu, dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga
kuning jerami, lalu tambahkan 1 ml amilum hingga TAT biru hilang.
Metode titrasi iodometri langsung, kadang-kadang disebut iodometri, mengacu pada titrasi dengan larutan standar iodin yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensi yang normal reduksi dari sistem reversibel.
I2 + 2e 2I-
Persamaan ini mengacu pada larutan jenuh dihadapan yodium padat, reaksi terjadi menjelang akhir
suatu titrasi iodida dengan agen pengoksidasi seperti natrium tiosulfat, ketika konsentrasi ion iodida menjadi relatif rendah. Awal atau dalam titrasi iodometri kebanyakan adanya kelebihan ion yodium terbentuk (Mendham, 2000).
Iodometri adalah analisa titrasi yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat reduksimetri seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat (Annisa, 2011).
Iodometri yaitu titrasi yang menggunakan larutan Na2S2O3
sebagai titran untuk mementukan kadar iodium yang bebas pada suatu reaksi redoks.
Oksidator + KI → I2 + 2e
I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6
Iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012 oksidimetri atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat (Annisa, 2011).
Reduktor + I2 → 2I- Na2S2O3 + I2 → NaI +Na2S4O6
Pemberian asam berlebih (H2SO4) akan menyebabkan
gangguan TAT dan warna biru cepat hilang menjelang TAT karena terbentuk kembali I2 yang bebas.
Pencegahan pada larutan yang dititrasi ditambahkan NaH(CO)3
yang dalam suasana asam menghasilkan gas CO2.
Iodometri termasuk kedalam titrasi asam lemah, basa lemah dan netral karena dalam pH tinggi I2
(iodin) mengalami disporposionasi menjadi tipe IO3- (iodat) dengan
reaksi
I2 + OH- IO2- + H2O
dan dalam asam tinggi amilum akan terhidrolisis dan I- (iodida) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2
dan dengan oksigen pada suasana asam titrasinya akan terganggu.
Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan penambahan kalium iodida berlebih dan dengan titrasi iodium yang dibebaskan karena banyak pereaksi oksidasi yang memerlukan larutan berasam untuk reaksi dengan iodida, natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titran. Bebarapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodida menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari reaksi :
4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O
Subtansi-subtansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur yang dititrasi langsung dengan
iodin adalah tiosulfat, arsenic (III), antimony (III), sulfida, sulfit, timah (II), dan ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa dari subtansi ini tergantung pada kosentrasi ion hidrogen, dan reaksi iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif.
Perbedaan Iodometri dan Iodimetri, jika Iodometri penambahan Indikator (amilum) saat menjelang TAT sehingga menghilangkan warna biru sedangkan Iodimetri penambahan indikator pada awal melakukan titrasi sehingga warna biru sulit hilang karena amilum bereaksi dengan I2.
Pati atau amilum adalah karbohidrat kompleks yang mempunyai kelarutan yang kecil dalam air, berwujud bubuk putih, tawar dan tidak berbau. Pati merupakan bahan utama yang dihasikan oleh tumbuhan untuk menyimpan kelebihan glukosa (sebagai produk fotosintesis) dalam jangka panjang. Hewan dan manusia juga menjadikan pati sebagai sumber energi yang penting.
Pati tersusun dari dua macam karbohidrat, amilosa dan amilopektin , dalam komposisi yang berbeda-beda. Amilosa memberikan sifat keras (pera) sedangkan amilopektin menyebabkan sifat lengket. Amilosa memberikan warna ungu pekat pada tes iodin sedangkan amilopektin tidak bereaksi. Penjelasan untuk gejala ini belum pernah bisa tuntas dijelaskan (Anonim, 2011).
Beberapa indikator yang digunakan dalam titrasi volumetri biasa mengunakan bahan kimia, atau senyawa kimia. Namun ada salah satu indikakor yang tidak menggunakan senyawa kimia atau bahan kimia yaitu indikator amilum
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012 (indikator kanji). Amilum atau pati atau kanji (dalam bahasa inggris = Starch) biasa digunakan dalam titrasi volumetri diantaranya iodometri dan bromometri.
Cara pembuatan indikator amilum yaitu :
- Timbang 500 mg pati atau amilum (lebih baik yang pro analisis) larutkan dalam dalam 100 ml aquades lalu didihkan beberapa menit. Setelah itu dinginkan, lalu saring dengan kertas saring. Indikator ini harus dibuat baru atau dibuat pada saat akan digunakan (tidak bisa disimpan lebih dari 1 x 24 jam).
Mencegah amilum agar tidak rusak dengan cara menimpan pada suhu rendah atau dingin, disimpan dalam keadaan tertutup dan menambahkan zat pengawet.
Terdapat dua jenis indikator redoks :
a. Indikator spesifik, yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu komponen yang berhubungan dalam titrasi. Contoh : amilum, KSCN
b. Indikator redoks asli, yaitu indikator yang peka terhadap potensial sistem.
Contoh : fenantrolin, trifenilmetana, dan difenilamin serta turunan krisodin (Khopkar, 2008).
Fungsi KI padat adalah membantu KIO3 untuk mengoksidasi
I- I2.
KI mudah menguap, jadi pada saat menambahkan KI padat sebaiknya Erlenmeyer ditutup dengan Kaca Arloji.
Ketidakstabilan larutan iod disebabkan oleh:
(1) penguapan iod,
(2) reaksi iod dengan karet, gabus dan bahan organik lain yang
mungkin masuk dalam larutan lewat debu dan asap, dan
(3) oksidasi udara pada pH rendah, oksidasi ini dipercepat oleh cahaya dan panas. Maka larutan hendaknya disimpan dalam botol berwarna gelap ditempat sejuk. Juga harus dihindarkan kontak dengan bahan organik maupun gas mereduksi seperti SO2 dan
H2S.
Sebagai oksidator lemah, iod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna. Reaksi antara lain dengan mengatur pH atau menambahkan bahan pengompleksan.
Yodium adalah agen pengoksidasi cukup kuat dan dapat digunakan untuk titrasi pereduksi. Di sisi lain, ion iodida adalah agen mengurangi iringan dan berfungsi sebagai dasar menetukan oksidator kuat (Gary, 2003).
Larutan natrium tiosulfat adalah larutan standar yang biasa digunakan dalam kebanyakan proses iodometri. Garam ini lazimnya digunakan sebagai pentahidrat. Larutan ini tidak boleh distandarkan berdasarkan penimbangan langsung, melainkan harus distandarkan terhadap suatu standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kedalam larutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukkan ion sulfit dan sulfat juga belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan. Bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang. Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat didihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh udara
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012 berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang–kadang terdapat dalam air suling akan mengkatalisis oksidasi oleh udara ini. Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu. Reaksi ni berjalan lambat dan tidak akan terjadi apabila tiosulfat dititrasi kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi penguraian (Underwood, 1983).
2. Penentuan Konsentrasi Sampel Percobaan pada penentuan konsentrasi sampel, mula-mula sampel dipipet 10 ml lalu masukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml lalu tambahkan 1 gram KI padat dan 5 ml asam sulfat. Setelah itu, dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga
kuning jerami, lalu tambahkan 1 ml amilum hingga TAT biru hilang.
Aplikasi iodometri yaitu dalam pembuatan viatmin C, dan dalam penetuan kadar gula infersi.
Selain itu, untuk mengetahui kandungan CaO dalam semen dan batu bata menurunkan kualitasnya sehingga digunakan prinsip iodometri untuk menetukan kandungan kapur (CaO) dama semen dan batu bata. Penetuan kadar CaO dalam semen dan batu bata sangat penting untuk mengontrol kualitasnya.
Analisis suatu kadar SeS2 berdasarkan titrasi
oksidasi-reduksi dengan perlakuan peroksidasi terlebih dahulu oleh larutan HNO3 dan pembasaan
suasana dengan penambahan urea sehingga pada akhirnya SeS2 akan
teroksidasi menjadi selenat SeO42-.
Selenat akan mengoksidasi ion I
menjadi I2. Kemudian I2 yang
terbentuk dan sebanding dengan konsentrasi SeS2 tersebut dititrasi
dengan Natrium Thio Sulfat dan indikator kanji hingga didapatkan titik akhir hilangnya warna biru menjadi warna larutan (Wahyudi, 2011).
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Percobaan iodometri dihitung dan didapatkan hasil gram sampel KIO3 0,315 gram, N Na2S2O3 0,08 N,
dan N sampel 0,0652 N.
Saran
Saran yang ingin penulis sampaikan yaitu agar praktikan lebih teliti dalam pengukuran volume larutan dan dalam melakukan perhitungan karena apabila konsentrasinya berlebih akan mempengaruhi hasil akhir dari percobaan ini.
DAFTAR PUSTAKA
Annisa, Fushie., (2011), annisanfushie.wordpress.com,
Iodometri dan Iodimetri,
Accesses : 26 Oktober 2011. Anonim,(2011),
http://medicafarma.blogspot.co m, Iodometri dan Iodimetri, Accesses : 27 Oktober 2011. Cristian, D. Gery, (2003), Analytical
Chemistry, Washington of
University.
Khopkar, (2008), Konsep Dasar
Kimia Analitik. UI-Press :
Jakarta. (Hal : 60-61)
Mendham, J., (2000), Textbook of
Laboratorium Kimia Analitik 2011 - 2012
Analysis, University of Greenwich, London.
Underwood, A. L dan Day, R. A, (1983), Analisis Kimia Kualitatif, Edisi Keenam, Erlangga, Jakarta. (Hal : 297, 298).
Wahyudi, (2011), http://www.chem-is-try.org, Iodometri dan Iodimetri, Accesses : 27 Oktober 2011.
