JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
POTENSIOMETRI
POTENSIOMETRI
PENGUKURAN POTENSIAL DENGAN POTENSIOMETER
PENGUKURAN POTENSIAL DENGAN POTENSIOMETER
DISUSUN OLEH : DISUSUN OLEH : GOLONGAN II GOLONGAN II KELOMPOK 7 KELOMPOK 7 R.
R. Bagus Bagus Raka Raka Pratama Pratama (150850505(1508505050)0) I
I Ketut Ketut Duantara Duantara (1508505051)(1508505051) Dede
Dede Jerry Jerry Sartika Sartika Putra Putra (1508505052)(1508505052)
JURUSAN FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN A DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA
UNIVERSITAS UDAYANA 2017
PENGUKURAN POTENSIAL DENGAN POTENSIOMETER I. TUJUAN
1.1 Membuat kurva hubungan Potensial dengan Volume pentiter. 1.2 Menentukan titik ekivalen dengan potensiometer.
1.3 Menghitung kadar zat yang telah dititrasi dan diukur dengan potensiometer. II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Asam Oksalat
Asam oksalat (C2H2O4) merupakan senyawa yang mengandung tidak kurang
dari 99,5% C2H2O4. Asam oksalat berbentuk hablur, tidak berwarna, larut dalam
air dan etanol (95%) P. Penetapan kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang lebih 3 gram, dilarutkan dalam 50 mL air bebas CO2 P, dititrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein P (Depkes
RI, 1979).
Gambar 2.1. Struktur Kimia Asam Oksalat (Oxtoby, 2001). 2.2.Asam Klorida
Asam Klorida (HCl) merupakan senyawa yang mengandung tidak kurang dari 35 % dan tidak lebih dari 38 % HCl. Asam klorida memiliki pemerian yaitu tidak berwarna, berasap, mudah menguap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan dua bagian air asap akan hilang (Depkes RI, 1979).
2.3.Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida memiliki nama lain yaitu Natrii Hydroxidum, memiliki rumus molekul NaOH dengan bobot molekul 40,00. Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Natrium
atau bentuk lain. Keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Mudah larut dalam air dan etanol (Depkes RI, 1995).
2.4 Phenolphtalein
Phenolphthalein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C20H14O4, dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Phenolphthalein
memiliki rumus molekul C20H14O4 dengan bobot molekul 318,33 g/mol.
Phenolphthalein berupa serbuk hablur, putih, atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara. Kelarutannya praktis tidak larut dalam air, larut dalam
etanol, dan agak sukar larut dalam eter (Depkes RI, 1995).
Gambar 2.4. Struktur Kimia Phenolphthalein (Watson, 2007). 2.4.Potensiometri
Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisiko-kimia yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator. Besarnya potensial elektroda indikator ini tergantung pada konsentrasi ion-ion tertentu dalam larutan. Oleh karena itu, dengan menggunakan persamaan Nersnt, maka konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara langsung dari harga potensial yang diukur (Gandjar dan Rohman, 2007). Adapun persamaan Nersnt
dibuat dalam persamaan sebagai berikut:
Keterangan :
E = potensial (V), diperoleh dari elektroda hidrogen normal
d x a a z E E Re 0 0 log 059 , 0
E0 = potensial normal
Z = jumlah elektron yang terlibat dalam proses redoks aOx = aktivita bentuk teroksidasi
aRed = aktivita bentuk tereduksi
2.5.Elektroda Indikator dan Elektroda Pembanding
Elektroda ialah sistem dua fase yang terdiri atas sebuah pengantar elektronik (misalnya logam) dan sebuah pengantar ionik (larutan). Elektroda dapat digolongkan menjadi dua, yakni elektroda indikator (elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan) dan el ektroda pembanding (elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan) (Gandjar dan Rohman, 2007).
Elektroda indikator merupakan bagian penting dari peralatan potensiometri, karenanya elektroda indicator harus memenuhi berbagai persyaratan yang salah satunya adalah bahwa responnya terhadap bentuk teroksidasi dan bentuk tereduksi harus sedekat mungkin dengan persamaan Nersnt. Elektroda indikator untuk pengukuran potensiometri terdiri dari tiga jenis, yakni: elektroda indikator logam, elektroda indikator lembam (inert ), dan elektroda indikator selaput atau elektroda selektif ion. Sedangkan elektroda pembanding terdiri dari tiga jenis, yakni: a) Elektroda hidrogen baku (EHB) atau (EHN); b) Elektroda kalomel jenuh; dan c) Elektroda perak-perak klorida terdiri atas kawat perak atau kawat platina yang dilapisi perak yang disalut secara elektrolisis dengan lapisan tipis perak klorida (Gandjar dan Rohman, 2007).
III.ALAT DAN BAHAN 3.1 Alat
a. Labu ukur 25 mL dan 100 mL b. Pipet ukur 5 mL dan 10 mL
c. Pipet tetes
d. Beaker glass 50 mL, 100 mL dan 250 mL e. Labu erlenmeyer 100 mL
g. Buret 25 mL h. Statif i. Ball filler j. Elektroda gelas k. Tissue 3.2 Bahan a. Aquadest b. Larutan NaOH 0,1 N
c. Larutan asam oksalat 0,1 N d. Larutan HCl 0,1 N
e. Indikator phenolphtalein IV. PROSEDUR PRAKTIKUM 4.1. Perhitungan
4.1.1 Perhitungan Pembuatan Larutan
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N Volume NaOH = 100 mL
Ek. NaOH = 1 grek/mol
BM NaOH = 40 g/mol
Ditanya : Massa NaOH yang ditimbang = …?
Jawab : NaOH ⇌ Na++ OH -Ek NaOH = 1 grek/mol M NaOH = N ek = 0,1 grek/L 1 grek/mol= 0,1 M M = massa BM × 1000 V (mL) 0,1 M = massa 40 g/mol × 1000 100 mL massa = 0,4 gram
b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
Diketahui : Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N Volume Asam Oksalat = 25 mL
BM Asam Oksalat = 126,07 g/mol Ditanya : Massa Asam Oksalat yang ditimbang = …? Jawab : H2C2H4⇌ 2H++ C2O4
2-Ek H2C2H4= 2 grek/mol M Asam Oksalat = N
ek
M Asam Oksalat = 0,1 grek/L 2 grek/mol M = 0,05 M M = massa BM × 1000 V (mL) 0,05 M = massa 126,07 g/mol× 1000 25 mL massa = 0,1575 gr am
Jadi massa Asam oksalat yang ditimbang adalah 0,1575 gram
c. Pembuatan Larutan Sampel HCL 0,1 N dari larutan HCl 37% b/b
Diketahui : Normalitas HCl = 0,1 N
BM HCl = 36,5 gram/mol
BJ HCl = 1,19 gram/mL
Volume Asam Oksalat = 25 mL
Larutan stok HCl yang tersedia = 37 % b/b Ditanya : Volume HCl yang dipipet = ...? Jawab : M asam klorida = N
ek = 0,1 grek/L 1 grek/mol= 0,1 M M = massa BM × 1000 V (mL) 0,1 M = massa 36,5 g/mol× 1000 25 mL massa = 0,09125 gram
HCl yang tersedia 37% b/b = 37 gram HCl/100 gram air 37 gram/ 100 gram = 0,09125 gram/ X gram
X gram = 0,09125 gram x 100 gram
37 gram X gram = 0,25 gram V = massa BJ = 0,25 gram 1,19 gram/mL = 0,21 mL
Jadi volume HCl yang harus dipipet adalah 0,21 mL 4.2 Prosedur Kerja
4.2.1 Pembuatan Larutan
4.2.1.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
0,4 gram NaOH ditimbang dengan beaker glass, akuadest ditambahkan secukupnya, aduk hingga larut dengan batang pengaduk. Masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambahkan akuadest sampai tanda batas 100 ml, lalu gojog hingga homogen.
4.2.1.2.Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
0,1575 gram asam oksalat ditimbang dan dimasukan ke gelas beker, ditambahkan akuadest secukupnya, aduk dengan batang pengaduk hingga larut seluruhnya. Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, lalu ditambahkan akuadest hingga tanda batas 25 ml, gojog hingga homogen.
4.2.1.3.Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
0,21 ml HCl diambil menggunakan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, dan ditambahkan akuadest hingga tanda batas 25 ml, lalu gojog hingga homogen.
4.2.2. Pengukuran dan Standarisasi
4.2.2.1.Standardisasi Larutan NaOH 0,1 N
5 ml larutan asam oksalat diambil dengan menggunakan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 2-3 tetes indikator PP. Titrasi asam oksalat dilakukan dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terbentuk warna merah muda yang stabil. Catat volume NaOH yang digunakan. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.
4.2.2.2.Penyiapan Alat Potensiometer
Hubungkan alat potensiometer dengan sumber listrik. Cuci elektroda gelas dengan sedikit akuades dan bersihkan dengan kertas saring. Atur alat agar menunjukkan nilai potensial. Kalibrasi alat dengan mencelupkan elektroda gelas pada larutan standar dengan pH 4 dan 7. Cuci elektroda gelas dengan menggunakan akuades tiap pergantian larutan.
4.2.2.3.Pengukuran Beda Potensial Larutan
Larutan HCl sebanyak 10 mL dipipet dengan pipet ukur 10 mL ke dalam gelas beker 100 mL. Dilakuakn titrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 N sesuai dengan penambahan pentiter yang ada pada tabel buku petunjuk praktikum. Beda potensial diukur tiap proses titrasi dengan potensiometer
yang sesuai dengan mode yang dipraktikumkan. Catat beda potensial pada setiap penambahan NaOH. Catat volume larutan NaOH pada titik akhir titrasi. Hitung kadar larutan HCl
V. SKEMA KERJA 5.1 Pembuatan Larutan
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimban NaOH 0 1 N seban ak 0 4 ram di unakan beaker lass.
Ditambahkan aquadest secukupnya kemudian diaduk dengan batang pengaduk hingga larut.
Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkn aquadest hingga tanda batas.
Digojog hingga homogen dan ditampung ke dalam botol yang ditutup dengan aluminium foil.
b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
Ditimbang 0,1575 gram asam oksalat dan dimasukkan dalam beaker glass.
Ditambahkan aquadest secukupnya dan diaduk hingga larut.
Dimasukkan dalam labu ukur 25 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Digojog hingga homogen dan ditampung ke dalam botol yang ditutup dengan aluminium foil.
c. Pembuatan Larutan Sampel HCL 0,1 N dari Larutan HCL 37% b/b
Dipipet 0,21 mL HCL 37% b/b ke dalam labu ukur 25 mL yang telah diisi dengan sedikit aquadest .
Ditambahkan aquadest hingga tanda batas 25 mL.
5.2 Pengukuran dan Standarisasi a. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N
b. Penyiapan Alat Potensiometer
Buret dan statif disiapkan terlebih dahulu
Dipipet 5 mL larutan asam oksalat 0,1 N dengan pipet ukur dan dimasukkan dalam gelas erlenmeyer.
Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP
Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terbentuk warna merah muda stabil
Dicatat volume NaOH yang digunakan
Titrasi dilakukan 3 kali
Potensiometer dihubungkan dengan sumber listrik
Elektrode gelas dicuci dengan sedikit akuades dengan cara disemprotkan menggunakan pipet tetes
Dikeringkan dengan kertas saring
Alat diatur agar menunjukkan nilai potensial
Dikalibrasi alat dengan dicelupkan elektrode gelas pada larutan s tandar pH 4 dan 7
c. Pengukuran Beda Potensial Larutan
Larutan HCl 0,1 N dipipet 10 mL ke dalam gelas beker 100 mL
Diatur agar elektrode gelas tercelup pada larutan HCl 0,1 N
Dititrasi larutan HCl 0,1 N dengan larutan NaOH 0,1 N sesuai dengan penambahan pentiter yang ada pada tabel
Diukur beda potensial dengan potensiometer
Dicatat beda potensial setiap penambahan NaOH
Dicatat volume NaOH hingga mencapai titik akhir titrasi
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesiai, Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Edisi IV. Jakarta : Penerbit Erlangga.
Watson, D.G. 2007. Analisis Farmasi : BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi 2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.