Sintesis Iodoform Kelompok 1

Sintesis

Iodoform

Kelompok 1

Anggota

 Putri (H031201003)

 Muhammad Rizky Fadliansyah (H031201006)

 Sepriani Kombongkila (H031201040)

 Alya Awaliyah (H031201044)

 Septiyana Herlambang (H031201053)

 Susi Safitri (H031201059)

Alat & Bahan

Alat:

• Erlenmeyer

• Cawan petri

• Gelas ukur

• Corong Buchner

• Erlenmeyer Buchner

• Kertas saring

• Melting Point

Bahan:

• Aseton

• Iodium

• Akuades

• NaOH

• Etanol

Struktur dan Sifat Iodoform

Nama IUPAC : tri-iodo metana Wujud : padatan kuning

Berat molekul : 393,73 g/mol Densitas : 4,01 g/mL

Titik leleh : 121°C Titik didih : 218 °C

Kelarutan : mudah larut dalam aseton, dietil eter, asam asetat, benzene, dan sukar larut dalam air dingin

• Dimasukkan dalam Erlenmeyer 200 mL

• Ditambahkan campuran 6 mL akuades dan 6 mL aseton (0,00072 mol)

• Dimasukkan sedikit demi sedikit NaOH (0,04 mol) ke dalam

erlenmeyer yang berisi iodium dan larutan aseton, diaduk terus menerus hingga terbentuk kristal kuning

• Ditambahkan segera 10 ml akuades

• Didiamkan selama 10 menit

• Disaring dengan corong buchner

Prosedur Kerja

1. Pembuatan Iodoform

5 gram padatan Iodin (0,019 mol)

Filtrat Kristal

• Uji kemurnian dengan KLT

Prosedur Kerja

Pembuatan

Iodoform

• Dicuci dengan akuades

• Dimasukkan dalam erlenmeyer

• Ditambahkan 50 mL etanol 96%

• Dipanaskan di atas pemanas listrik

• Disaring dalam keadaan panas

Filtrat Kristal

• Didinginkan hingga terbentuk kristal

• Disaring menggunakan corong Buchner

• Dicuci dengan etanol 96%

Filtrat Endapan

Kristal

2. Rekristalisasi

Prosedur Kerja

Pendinginan

Desikator Penyaringan

• Dikeringkan di desikator

• Ditimbang dan dihitung rendamen

• Uji KLT

• Uji titik leleh dengan Melting point

• Uji karakterisasi dengan FTIR

3. Uji Kemurnian Kristal

Kristal

Hasil

• Dilarutkan dalam aseton

• Ditotolkan pada plat KLT (fase diam) silika gel GF 254

• Fase gerak (aseton)

• Dilakukan elusi

• Dikeringkan

4. Uji KLT

Kristal

Hasil

• Digerus hingga halus.

• Dimasukkan kemulut pipa tabung kapiler dengan cara menotol-notolkan tabung diatas kristal.

• Jatuhkan tabung pipa kapiler berulang-ulang kedalam pipa

gelas sepanjang 50 cm hingga kristal sampai kedasar tabung pipa kapiler (ulangi sampai tinggi kristal pada pipa kapiler

mencapai 3 mm).

• Dinyalakan alat melting point.

• Diatur titik leleh pada alat (119-123˚C).

• Dimasukkan pipa kapiler kedalam alat melting point.

• Dilihat suhunya saat kristal mulai meleleh hingga meleleh sempurna

4. Uji Melting Point

Kristal

Hasil

Reaksi Umum

Perhitungan

● Iodin g = 5 g

Mr = 254 g/mol

n = =

= 0,019 mol

• Aseton

v = 12 mL M= 0,06 M n = v x M

= 12 mL x 0,06 M

= 0,00072 mol

• NaOH

m = 1,6 g

Mr = 40 g/mol n =

=

= 0,04 mol

Reaksi Pembatas

Perhitungan

● mol I

₂

g = 5 g

Mr = 254 g/mol

n = =

= 0,019 mol

● mol CHI

₃

n = x 0,019 mol

= 0,006 mol

● massa CHI

₃

m = 0,006 mol x 349 g/mol

= 2,094 g

Mekanisme Reaksi

1. Mekanisme Reaksi

Halogenasi

Mekanisme Reaksi

2. Mekanisme Reaksi Substitusi

Nukleofilik

Perhitungan Rendamen

1. Perhitungan Berat Teori

1 mol I₂ setara dengan 1 CHI₃ mol I₂ =

mol I₂ =

mol I₂ = 0,0394 mol

Berat CHI3 secara teoritis = 1/3 mol CHI₃ x BM CHI₃ = 1/3 x 0,0394 mol x 393,717 g/mol

= 5,1708 g 2. Perhitungan Berat Praktek

Berat Praktek = (berat kristal + berat kertas saring) – berat kertas saring

= 0,7320 g – 0,4035 g = 0,3285 g

3. Perhitungan Rendemen

% rendemen = x 100%

= x 100%

= 12,7%

Hasil Uji KLT dan Melting Point

(a)

(b) (c)

(a) aseton, (b) n-heksana : etil asetat (7:3), (c) kloroform : methanol (7:3), (d) melting point

(d)

Hasil Uji FT-IR Jurnal Acuan

Bilangan Gelombang

(cm^-1) Gugus Fungsi

2974 C-H sp³ stretching

1164 C-H sp³ bending

1064 C-I bending

570 C-I stretching

Hasil Uji FT-IR

Bilangan Gelombang

(cm^-1) Gugus Fungsi

2927 C-H sp³ stretching

1456 C-H sp³ bending

1060 C-I bending

569 C-I stretching

3442 O-H

TERIMA

KASIH