PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN NATRIUM NITRIT DI DALAM DAGING OLAHAN.

i

PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN NATRIUM NITRIT DI DALAM

DAGING OLAHAN

Oleh :

Ribka Tiwa Naibaho NIM. 408231040 Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

iv

KATA PENGANTAR

Terpujilah Allah Yehuwa sang Pencipta alam semesta atas karunia serta berkat yang telah Ia berikan kepada penulis sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan hasil akhir yang sangat baik. Penulis juga sangat bersyukur kepada Yehuwa karena menjadi sumber kekuatan bagi penulis baik selama perkuliahan maupun pada saat penyelesaian studi penulis sehingga menghasilkan skripsi yang

berjudul “Pengembangan Sensor Optik Kimia Untuk Penentuan Natrium Nitrit Di

Dalam Daging Olahan”.

Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini antara lain Bapak Drs. Marudut Sinaga, M.Si, selaku Dosen Pembimbing yang begitu sabar dalam memberikan arahan dan bimbingan, Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc., Ph.D, Ibu Dra. Ani Sutiani, M.Si dan Bapak Drs. Jamalum Purba M.Si yang telah banyak memberikan saran dalam penelitian ini. Ibu Dra. Ratu Evina Dibyantini, M.Si selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah membimbing penulis selama perkuliahan.

Dalam penelitian ini penulis juga dibantu oleh staff laboratorium kimia UNIMED, penulis sangat berterima kasih kepada Kak Minda, dan Bang Nizam yang memberikan pengarahan dan bantuan selama pelaksanaan penelitian skripsi ini.

Secara khusus kepada kedua orang tua saya E. Naibaho dan N. Purba, kakak saya Susi dan Ita, adik saya Hana dan Chika, terima kasih untuk segala dukungan yang telah diberikan kepada penulis baik secara moril maupun materi. Ucapan terima kasih juga saya ucapkan teristimewa kepada rekan rekan seiman saya, seluruh Sidang Medan Perjuangan, sahabat yang ada kala senang dan susah, Kak Oneng, Kak Catleen, Kak Rina, Kak Beby, Kak Lena, Kak Vininta, dan Kak Naomi yang memberi banyak semangat dan bantuan kepada penulis.

PENGEMBANGAN SENSOR OPTIK KIMIA UNTUK PENENTUAN NATRIUM NITRIT DI DALAM DAGING OLAHAN

Ribka Tiwa Naibaho (NIM. 408231040)

ABSTRAK

Natrium nitrit digunakan sebagai pengawet pada daging untuk mempertahankan warna daging dan menghambat pertumbuhan bakteri. Namun, nitrit dapat menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan nitrosoamin yang bersifat toksis sehingga penggunaannya perlu dibatasi yakni maksimal 125 ppm. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan membuat suatu instrumen analisis yang memiliki daya analisis sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, dan prosedur analisis yang sederhana. Prinsip analisa dengan spektrofotometri adalah pembentukan warna pada reaksi dimana nitrit dengan asam sulfanilat akan membentuk garam diazonium lalu dikopling dengan N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) membentuk senyawa azo berwarna ungu kemerahan yang dapat diukur dengan spektrofotometer. Untuk dapat melakukan analisa dengan akurat dengan menggunakan spektrofotometri maka dilakukan berbagai prosedur optimasi yang mempengaruhi reaksi pembentukan kompleks nitrit. Optimasi yang dilakukan adalah penentuan panjang gelombang maksimum, penentuan waktu kerja nitrit, penentuan linearitas konsentrasi nitrit, penentuan pengaruh buffer pH, dan pengaruh zat-zat penggangu dalam analisis. Kondisi percobaan yang optimum adalah pada larutan buffer pH 2, panjang gelombang maksimum 542,75 nm, waktu kerja nitrit selama 10 menit, dan dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0,4520x + 0,1974 dengan

R2 = 0,9826. Zat-zat penggangu memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit

vi

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi vi

Daftar Gambar ix

Daftar Tabel x

Daftar Lampiran xi

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah 1

1.2. Batasan Masalah 2

1.3. Rumusan Masalah 3

1.4. Tujuan Penelitian 3

1.5. Manfaat Penelitian 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Daging 5

2.2. Natrium Nitrit 5

2.2.1. Sifat Fisik dan Struktur Kimia Nitrit 7

2.2.2. Dampak Pengawet Nitrit Terhadap Kesehatan 9

2.3. Sensor Kimia 10

2.4. Metode Spektrofotometri 11

2.4.1. Warna Komplementer 13

2.4.2. Prinsip Metode Spektrofotometri 14

BAB III. METODE PENELITIAN

vii

3.2. Alat dan Bahan 16

3.3. Prosedur Kerja 16

3.3.1. Persiapan Sampel 16

3.3.2. Pembuatan Larutan 17

3.3.3. Pengembangan Sensor Optik Kimia sebagai Instrumen Analisis untuk Menguji Kadar Pengawet Natrium Nitrit

dalam Daging 18

3.3.4. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar Natrium

Nitrit di dalam Daging 15

3.3.4.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum 19

3.3.4.2. Penentuan Linearitas Nitrit Baku 20

3.3.4.3. Penentuan pH Optimum Reaksi 20

3.3.4.4. Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku 20

3.3.4.5. Penentuan Kurva Kalibrasi 20

3.3.4.6. Pengaruh Senyawa Penggangu 21

3.3.5. Aplikasi Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar

Natrium Nitrit pada Daging Olahan 21

3.4. Bagan Alir Penelitian 24

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pengukuran dengan Metode Spektrofotometri 25

4.1.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum 25

4.1.3. Penentuan Linearitas Nitrit Baku 26

4.1.4. Pengaruh pH Larutan Buffer 27

4.1.2. Penentuan Waktu Kerja Optimum 28

4.1.5. Penentuan Kurva Kalibrasi 29

4.1.5. Pengaruh Zat Penggangu 30

4.2. Preparasi Sampel 31

viii

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 33

5.2. Saran 33

x

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Spektrum Cahaya Tampak dan Warna-warna Komplementer 13

Tabel. 4.1. Pengaruh Zat Penggangu Terhadap Pergeseran Panjang

Gelombang dan Absorbansi 31

ix

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Natrium Nitrit 8

Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi diazotasi (Senyawa Azo berwarna merah) 15 Gambar 3.1. Rancang Bangun sensor elektrokimia tunggal dalam sistem

Statis 19

Gambar 3.2. Skema preparasi sampel 24

Gambar 4.1. Panjang Gelombang Maksimum Nitrit 25

Gambar 4.2. Kurva Linearitas Larutan Standar Natrium Nitrit 26

Gambar 4.3. Panjang Gelombang Maksimum Pada pH 2 27

Gambar 4.4. Pengaruh pH pada panjang gelombang maksimum dan

absorbansi 28

Gambar 4.5. Penentuan Waktu Kerja Optimum 29

Gambar 4.6. Kurva Kalibrasi Pada pH Optimum (pH 2) 30

xi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Hasil Pengaruh Pelarut 37

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Waktu Kerja Optimum 38

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Natrium Nitrit

dengan Variasi pH 39

Lampiran 4. Data Kurva Kalibrasi Hasil Pengukuran Larutan Standar

Natrium Nitrit 40

Lampiran 5. Data Pengukuran Absorbansi Sampel Daging Olahan 41

Lampiran 6. Perhitungan Kadar Natrium Nitrit dalam Sampel Daging Olahan 42

1

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah

Penggunaan bahan kimia sebagai bahan tambahan pada makanan (food additive) saat ini sering ditemui pada makanan dan minuman. Salah satu bahan tambahan pada makanan adalah pengawet bahan kimia yang berfungsi untuk memperlambat kerusakan makanan, baik yang disebabkan mikroba pembusuk, bakteri, ragi maupun jamur dengan cara menghambat, mencegah, menghentikan proses pembusukan dan fermentasi dari bahan makanan (Winarno dan Jenni, 1983).

Penggunaan bahan pengawet yang aman bagi kesehatan diperbolehkan sepanjang masih berada dalam batas tingkat ambang batas toleransi. Akan tetapi, sering dikeluhkan adanya bahan pengawet makanan yang ditambahkan ke dalam makanan dalam jumlah yang melebihi ambang batas yang diperbolehkan sehingga dapat mengakibatkan permasalahan terhadap kesehatan.

Salah satu contoh zat pengawet pada makanan adalah natrium nitrit atau kalium nitrit biasa digunakan sebagai pengawet daging. Pengawet tersebut berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai bakteriostatis dalam larutan asam terutama sekali terhadap jasad renik yang anaerob. Fungsi nitrit yang lebih utama adalah sebagai bahan yang menyebabkan warna merah pada daging yang diawetkan (Norman, 1988). Penggunaan natrium nitrit dalam jumlah yang melebihi batas ternyata menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan nitrosoamin yang bersifat toksis. Nitrosoamin merupakan salah satu senyawa yang diduga dapat menimbulkan kanker (Doul, 1986; Winarno, 1984).

2

menentukan bahan pengawet diantaranya metode kolorimetri dan metode spektrofotometri. Umumnya penentuan senyawa pengawet didasarkan pada reaksi gugus fungsi yang terdapat di dalam bahan pengawet dengan zat kimia tertentu (indikator) yang dapat menghasilkan senyawa berwarna yang dapat ditentukan dengan UV-Vis. Permasalahan utama analisis spektrofotometri adalah pengukuran yang kurang sensitif karena sulit memilih senyawa kimia pengabsorbsi yang tepat. Zat atau senyawa kimia pengabsorbsi kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna di laboratorium. Permasalahan lain adalah pendeteksian yang kurang selektif karena pengukuaran spektrofotometri memberi respon terhadap senyawa penggangu terutama senyawa berwarna dan senyawa organik yang mengakibatkan hasil analisis cenderung kurang akurat. Teknik analisis secara spektrofotometri pada umumnya sangat lambat dan proses pelaksanaannya juga sangat kompleks, yaitu melalui tahapan perlakuan sampel dengan menggunakan zat-zat kimia mahal sebelum dianalisis menggunakan instrumen optik. Teknik analisis dengan menggunakan kromatografi sangat sensitif, akan tetapi waktu analisis cukup lama, membutukan instrumen yang relatif mahal, biaya analisis tinggi, dan membutuhkan tenaga yang sangat terampil. Biaya perawatan (running cost) instrumen juga sangat tinggi sehingga tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk analisis kualitas makanan dan minuman.

3

1.2. Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada permasalahan pengembangan metode analisis sensor optik kimia sebagai instrumen analisis menjadi instrumen standar untuk menguji kadar natrium nitrit pada daging yakni daging olahan (sosis, bakso, dan daging burger) yang dijual di supermarket dan pasar tradisional di kota medan, dengan deteksi spektrofotometri.

1.3. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah, yang menjadi rumusan masalah dalam penelitian yang akan dilakukan ini adalah :

1. Bagaimana cara membuat rancang bangun sensor kimia agar dapat

menjadi instrumen yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap senyawa natrium nitrit untuk penentuannya di dalam daging olahan?

2. Bagaimana bentuk rancang bangun sensor kimia tunggal yang baik dan

handal untuk penentuan kadar natrium nitrit yang terkandung di dalam daging?

3. Teknik apa yang baik dipergunakan untuk mengimobilisasi senyawa kimia

aktif pada permukaan membran transparan agar menjadi transduser sensor untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging dengan deteksi spektrofotometri?

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian yang akan dilakukan ini adalah sebagai berikut :

1. Membuat rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil terhadap senyawa natrium nitrit, serta

mempunyai keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah

4

2. Merancang bangun sensor kimia tunggal dengan deteksi spektrofotometri sebagai instrumen standar yang baik dan handal untuk penentuan natrium nitrit yang terkandung di dalam daging.

3. Melakukan immobilisasi senyawa kimia aktif pada permukaan membran

transparan agar menjadi transduser sensor yang sensitif, selektif, stabil (umur pemakaian tahan lama), keterulangan tinggi, dan bebas dari senyawa penggangu untuk penentuan natrium nitrit di dalam daging dengan deteksi spektrofotometri.

1.5. Manfaat Penelitian

Setelah penelitian ini dilakukan maka diharapkan dapat memberi manfaat sebagai berikut:

1. Mendapatkan instrumen analisis sensor elektrokimia yang sensitif, akurat,

sederhana, dan cepat untuk penentuan natrium nitrit pada daging olahan.

2. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kandungan pengawet

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dalam penelitian ini adalah :

1. Dengan metode spektrofotometri dalam penentuan natrium nitrit dalam sampel

daging olahan diperoleh kondisi optimum analisa yaitu waktu kerja optimum 10 menit, pH larutan buffer optimum adalah pH 2, panjang gelombang maksimum adalah 542,75 nm, linearitas pengukuran 0,1 – 8,0 µg/mL nitrit, serta dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0,4520x + 0,1974 dengan harga R2 = 0,9826.

2. Dari hasil pengukuran terhadap zat-zat pengganggu, semua zat pengganggu

memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit dalam analisa berupa pergeseran panjang gelombang dan absorbansinya. Asam askorbat (vitamin C) memberikan pengaruh lebih besar dalam analisis yakni 0,72A pada panjang gelombang maksium 546.55 nm.

3. Dari hasil pengukuran spektrofotometri kadar natrium nitrit yang terdapat dalam sampel masih memenuhi syarat yakni maksimal 125 mg/kg. Kadar natrium nitrit tertinggi terdapat pada sosis C sebesar 101.26 ppm dan kadar nitrit terendah terdapat pada daging burger I yakni 2.43 ppm, sedangkan pada sosis A dan bakso tidak terdapat pengawet natrium nitrit.

5.2. Saran

Dari hasil penelitian ini diajukan saran sebagai berikut :

1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan pengembangan sensor kimia untuk

penentuan natrium nitrit di dalam daging olahan.

2. Perlu dilakukan penentuan pengawet natrium nitrit pada berbagai jenis daging

35

DAFTAR PUSTAKA

Awang, R., (2003), Kesan Pengawet dalam Makanan, http://www.prn.usm.my. Diakses : 19 Maret 2012.

Badan Standardisasi Nasional, (2001), Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 722/MENKES/PER/IX/88 Tentang Bahan Tambahan

Makanan.

Buckle, K.A., (1987), Ilmu Pangan, terjemahan Hari Purnomo, UI Press, Jakarta.

Cahyadi, W., (2006), Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, Penerbit Bumi Aksara, Jakarta.

Desroiser, N W. (1988). Teknologi Pengawetan Pangan, terjemahan Mucji Muljohardjo, Universtas Indonesia, Jakarta.

Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Doul J., C.D. Klassen and M.O. Amdur, (1986), Chemistry Carsinogen in Casarett and Doull’s, Hanbook of Toxicology The Basic Science of

Poisons, 2nd Ed., Mac Millan Publishing Co., New York.

Grasshoff, K., (1976), Determination of nitrite; Methods of Seawater Analysis, Verlag Chemie, Weinhelm, New York.

Harris, R dan Endel K. (1989). Evaluasi Gizi Pada Pengolahan Bahan Pangan. Bandung : ITB Press.

Herlich, K., (1990), Official Methods Of Analysis, 15th edition, Virginia : AOAC Inc.

Lawrie, R. A., (2003), Ilmu Daging Edisi V, terjemahan Aminuddin Paraksasi, Universitas Indonesia, Jakarta.

Putra, R. P., (2010), Waspadai Pembentukan Nitrosamin pada Daging yang

Diawetkan. http://www.kendariekspres.com/news.php?newsid6340

Tanggal akses 19 Maret 2012.

36

Senior, (2007). Nikmati Burger Secara Bijak. http://www.Inicommunity.net Tanggal akses 10 Maret 2012.

Soeparno. (1994). Ilmu dan Teknologi Daging. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Stahl, E., (1986), Thin Layer Chromatography A Laboratory Handbook, 2nd, Springer Verlag, New York.

Suharta, (2005), Kimia Instrumentasi, Jurusan Kimia FMIPA Unimed, Medan. Soeparno, (1994), Ilmu dan Teknologi Daging, Gadjah Mada University Press,

Yogyakarta.

Vogel, (1985), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi V, UI Press, Jakarta.

Wahyudi, H., (2007), Keracunan Nitrat-Nitrit. http://red-msg.blogspot.com. Diakses 16 Maret 2012.

Winarno, F.G. dan B.S.L. Jenni, (1983), Kerusakan Bahan Pangan dan Cara Pencegahannya, Galia Indonesia, Bogor.

Winarno, F.G., (1984), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.