BAB 1. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Indonesia merupakan daerah tropis dengan bermacam-macam hutan yang sangat luas dengan sebagian besar tanah yang subur. Hal ini menyebabkan berbagai macam tanaman dapat tumbuh di daerah daratan indonesia. Menurut beberapa sumber, sebagian besar tumbuhan mengandung minyak atsiri baik itu pada bagian batang, akar, daun atau bunganya. Indonesia masih tidak bisa mengolah minyak atsiri menjadi minyak atsiri yang lebih murni dalam skala besar, walaupun demikian indonesia masih merupakan negara penghasil minyak atsiri nomor dua terbesar dari pada negara lainnya. Minyak atsiri yang dihasilkan dapat digunakan untuk kepentingan dalam negeri ataupun kepentingan luar negeri. Kebutuhan minyak atsiri yang sangat besar untuk negara lain adalah salah satu faktor yang dapat menyokong serta memajukan perekonomian negara indonesia. Oleh karena itu, dengan adanya latar belakang tersebut maka akan lebih baik apabila produksi minyak atsiri dari tumbuhan sereh lebih ditingkatkan kualitasnya, dengan cara mengisolasi senyawa aktif dari minyak sereh seperti seperti sitronelal yang merupakan senyawa dengan bau yang khas sehingga sering digunakan sebagai bahan pembuatan parfum. Semakin banyak permintaan minyak sereh untuk mendapatkan sitronelal dengan cara diisolasi, hal ini karena senyawa sitronelal dapat dikonversikan menjadi senyawa-senyawa turunannya. Sitronelal sendiri sangat dibutuhkan untuk industri kosmetika.
1.2 Rumusan Masalah
a. Berapa rendemen sitronelal pada minyak sereh dalam proses isolasi?
b. Berapa persentase pulegil asetat yang dihasilkan dalam proses siklisasi sitronelal?
c. Bagaimana pengaruh variasi suhu dan waktu pada proses reaksi terhadap perolehan pulegil asetat?
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mengetahui rendemen sitronelal dari minyak sereh dalam proses isolasi. b. Mengetahui jumlah persentase pulegil asetat yang dihasilkan pada proses
siklisasi sitronelal.
c. Mengetahui pengaruh variasi suhu dan waktu yang dilakuakn pada proses reaksi dalam menghasilkan pugil asetat.
1.4 Batasan Masalah
Batasan masalah untuk penelitian ini antara lain adalah:
a. Sampel yang digunakan adalah minyak sereh maha pengiri dari proses destilasi pengurangan tekanan.
b. Senyawa yang digunakan untuk proses siklisasi adalah sitronelal dengan menggunakan katalis FeCl3.
c. Proses siklisasi dengan sitronelal, katalis FeCl3, dan asam asetat andidrida dilakukan dalam kondisi atmosfir nitrogen dengan variasi suhu dan waktu. d. Instrumen yang digunakan untuk menganalisis pulegil asetat adalah GC-MS,
GC-FID, NMR-1H, NMR-13C dan spektrometer IR. 1.5 Manfaat Penelitian
BAB 2. Tinjauan Pustaka 2.1 Tumbuhan Sereh dan Taksonomi Sereh
Sereh dengan nama ilmiah Cymbopogon citratus merupakan tumbuhan indonesia yang masih termasuk family rumput-rumputan. Sereh dapat tumbuh dengan baik dengan sinar matahari yang cukup pada daerah tropis. Tanaman sereh memiliki daun berwarna hijau, daun runcing dan tulang daun sejajar. Sereh terdiri dari dua macam yaitu sereh wangi dan sereh bumbu. Sedangkan untuk jenis-jenis sereh, juga terdiri dari dua macam yaitu sereh jenis lenabatu dan maha pengiri, kedua jenis sereh tersebut dapat dibedakan dari bentuk daunnya, untuk sereh maha pengiri memiliki bentuk daun yang pendek dan sedikit lebar. Sedangkan jenis lenabatu memiliki daun yang panjang. Proses destilasi untuk kedua jenis tanaman sereh tersebut, sereh jenis pengiri akan menghasilkan minyak sereh dengan kualitas tinggi, hal ini menunjukkan bahwa jenis pengiri lebih banyak mengandung sitronelal, sitronelol dan geraniol yang tinggi (Soebardjo, 2010).
2.2 Kandungan Senyawa-Senyawa Kimia pada Tanaman Sereh
Tanaman sereh mengandung banyak senyawa kimia, senyawa yang paling dominan adalah senyawa sitronelal, sitronelol dan geraniol. Ketiga senyawa tersebut terdapat pada sereh dengan persentase yang tinggi. Selain ketiga senyawa tersebut, sereh juga memilki bermacam-macam komponen kimia diantaranya adalah β-kadinen, geranil asetat, mirsen, kamfen, terpinol, dipenten, metil heptenon, terpinil asetat, sitronelil asetat, elemol, kariofilen oksida, farnesol, β-felandren, p-simen, limonen, sabinen, α-pinen, β-elemen, β-bergamoten, cis-osimen, borneol, α-terpineol dan sitral (Rusli dkk., 1979).
2.3 Perolehan Minyak Sereh dengan Teknik Destilasi
Minyak sereh dihasilkan dengan cara destilasi, terhadap tumbuhan maka dilakukan metode hidrodestilasi dimana sampel (sereh) dicelupkan langsung dalam air sehingga dapat diuapkan. Melalui pemanasan tersebut minyak yang terkandung pada jaringan tumbuhan baik pada akar atau daunnya akan terekstrak. Metode destilasi pada sereh banyak dilakukan dalam waktu yang lama, hal ini karena setiap tumbuhan memiliki waktu yang lama untuk terekstraknya suatu komponen yang diinginkan, dalam hal ini sitronelal. Metode destilasi ini masih memiliki kekurangan yaitu pada suhu yang lebih tinggi, maka minyak akan terdekomposisi. Sedangkan keuntungannya adalah metode ini mampu mengisolasi suatu komponen kimia termolabil dan terhindar dari denaturasi karena suhu pada proses destilasi adalah suhu rendah (Kataren, 1985).
2.4 Sitronelal dan Pulegil Asetat
minyak sereh harus mengandung sitronelal lebih dari 35 %. Berikut merupakan struktur molekul dari sitronelal, sitronelol dan geraniol :
CH3
Gambar 1. Rumus Molekul Senyawa Penyusun Minyak Sereh (Sastrohamidjojo, 2002).
Siklisasi sitronelal merupakan proses pembentukan senyawa turunan sitronelal. Proses siklisasi dapat dilakukan dengan menambahkan asam asetat anhidrat, zeolit dan HCl. Hasil reaksi yang diperoleh adalah senyawa intermediet berupa isopulegol. Pulegol dan pulegil asetat adalah senyawa organik dengan struktur molekul enam cincin sederhana. Sitronelal dapat menghasilkan senyawa pulegil asetat dengan cara menambahkan katalis FeCl3. Katalis merupakan suatu zat kimia yang berguna untuk mempercepat perolehan suatu produk dalam suatu reaksi,dengan adanya katalis maka proses siklisasi dapat berjalan dengan cepat (Priatmoko, 1990). kontribusi yang baik dalam kemampuannya menganalisa suatu sampel.
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA UNEJ dengan waktu kurang lebih 12 bulan 10 hari. Proses identifikasi senyawa dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk analisis gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) dilakukan di Laboratorium UNEJ, analisis spektrometri NMR-1H dan spektrometri NMR-13C dilakukan di Laboratorium Universitas Gadjah Mada. 3.2 Metode Penelitian
3.2.1 Alat dan Bahan 3.2.1.1Alat
Beberapa alat yang digunakan untuk penelitian ini antara lain adalah labu leher tiga, gelas beaker, erlenmeyer, batang pengaduk, corong pisah, pipet tetes, stopwatch, magnetic stirer, rotary evaporator, termometer, satu set alat destilasi pengurangan tekanan, kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS), spektrometer NMR-13C, spektrometer NMR-1H, spektrometer IR dan GC-FID. 3.2.1.2Bahan
3.2.2 Diagram Alir Penelitian
- dianalisis dengan GC-MS
- diambil 300 mL
- didestilasi dengan suhu 110-115 ˚C
- dianalisis dengan GC-MS, Spektrometer IR dan NMR-1H
- dilakukan proses siklisasi sitronelal dengan variasi suhu dan waktu saat proses reaksi
- dianalisis dengan GC-MS,
spektrometer IR, NMR-1H, NMR-13C, GC-FID
3.2.3 Prosedur Kerja
3.2.3.1Proses Isolasi Senyawa Sitronelal pada Minyak Sereh
Minyak sereh yang telah diidentifikasi dengan GC-MS agar diketahui tingginya kandungan sitronelal diambil sebanyak 300 mL, diletakkan ke dalam labu leher tiga yang selanjutnya diikuti dengan pemasangan set alat destilasi
Minyak Sereh
Minyak sereh kandungan sitronelal
tinggi
Destilat
Sitronelal
pengurangan tekanan, kemudian dilakukan proses destilasi. Proses destilasi berlangsung dengan suhu 110-115 ˚C. Destilat yang dihasilkan selanjutnya dianalisis dengan GC-MS, spektrofotometer IR dan spektrofotometer NMR-1H. 3.2.3.2Proses Siklisasi Sitronelal untuk Memperoleh Pulegil Asetat
Isolasi pulegil asetat mula-mula dilakukan dengan mereaksikan Asam lewis FeCl3 sebanyak 2,22 gram dengan 7,7 mL asam asetat anhidrida ((CH3CO)2O) didalam labu leher tiga serta dilakukan penutupan pada masing-masing lubang dengan menggunakan silika gel. Proses pereaksian ini dilakukan tanpa pemanasan atau diaduk pada suhu kamar, kemudian pada campuran tersebut ditambahkan 7,5 mL sitronelal yang telah dihasilkan pada proses isolasi sebelumnya. Penambahan tersebut dilakukan dengan diikuti pengadukan secara perlahan selama 3 jam serta dialiri gas nitrogen. Proses selanjutnya yaitu memindahkan campuran yang telah diaduk ke dalam corong pisah, campuran tersebut kemudian ditambah dengan air dan n-heksana masing-masing 10 mL. Selanjutnya campuran dikocok dengan cepat sampai terbentuk dua lapisan, dilakukan pemisahan sehingga dihasilkan fasa organiknya saja, kemudian fasa tersebut dicuci dengan akuades dan selanjutnya direaksikan dengan natrium sulfat anhidrat untuk mengikat fasa air. Selanjutnya dilakukan proses identifikasi dengan menggunakan NMR-1H, NMR-13C, spektrometri IR, GC-MS dan GC-FID.
Isolasi pulegil asetat selanjutnya dilakukan kembali dengan perlakuan yang sama dengan memvariasikan suhu dalam proses reaksi pada suhu 40 ˚C, 50 ˚C, 60 ˚C, dan 70 ˚C dan variasi waktu 4, 5, 6, 7 dan 8 jam.
