1 halaman klaim 4 halaman instruksi
Hukum
Saring, keringkan EDTA untuk mendapatkan produk EDTA; (5) desalinasi: mengasamkan (57)Ringkasan
Filtrat yang disaring didehidrasi dan disentrifugasi untuk menghilangkan garam untuk memperoleh asam hidroksietil mentah dan produk olahan.
C07C 67/313
C07C 229/16
(51)Int.Cl.
(73) Penerima Paten Weifang Binhai Petrochemical Co., Ltd.
Suatu metode pengolahan larutan induk yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk menghasilkan asam kloroasetat, termasuk
Hanya larutan induk yang diproses, yang memiliki biaya pemrosesan rendah, polusi lebih sedikit, dan C07C 51/41
=7ÿ7,5; (2) Kondensasi: Tambahkan etilendiamin dan natrium hidroksida tetes demi tetes; (3) Air
(10) Pengumuman resmi nomor CN 112409164 B
(2006.01)
C07C 69/63
No.001001, Jalan Pertama Barat Xiangjiang, Distrik
(2006.01)
C07C 227/08
(72) Klub Joki Penemu Lou Lin Xiaopeng Ma Jianghua Chen Zhidong
C07C 51/02 (22) Tanggal permohonan 2021.01.19
Larutan: Lanjutkan menambahkan natrium hidroksida tetes demi tetes hingga pH>13, dan panaskan hingga 75ÿ80
Ini memecahkan masalah besar dalam industri.
(2006.01)
Pemeriksa Li Min Nomor publikasi permohonan CN 112409164 A
C07C
227/18
Perusahaan 37318
(2006.01)
C07C
Agen Song Tao
(43) Pengumuman lamaran tanggal 26.02.2021
Suatu metode pengolahan larutan induk yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk menghasilkan asam kloroasetat
Penemuan ini termasuk dalam bidang teknis produksi asam kloroasetat, dan secara khusus berkaitan dengan
Pengasaman: filtrat dinetralkan dengan asam sulfat atau asam klorida, EDTA diendapkan, dan
sistem untuk mendapatkan produk asam glikolat. Metode pengolahan yang disediakan oleh penemuan ini tidak Alamat 261108 Pembangunan Ekonomi Binhai, Kota Weifang, Provinsi Shandong
(2006.01)
Diantaranya langkah-langkah sebagai berikut: (1) Netralisasi: larutan induk dinetralkan sampai pH-nya dengan zat-zat yang bersifat basa
(2006.01)
(2006.01)
(45) Tanggal pengumuman otorisasi 07.05.2021
Dua jenis bahan kimia dapat diperoleh, mengubah sampah menjadi harta karun dan menggunakan kembali sumber daya.
(21) Nomor Permohonan 202110065844.4 C07C 53/16
(2006.01) (65) Nomor dokumen yang diterbitkan dari permohonan yang sama
59/06
(2006.01)
Zheng Zuoshen Zhou Lianzong
(54) Judul penemuan
ÿ, tetap hangat selama 2-2,5 jam, tambahkan karbon aktif untuk dekolorisasi, dan saring; (4) (74) Badan Paten Qingdao Dingjian Intellectual Property Agency Co., Ltd.
(19) Kantor Kekayaan Intelektual Negara Republik Rakyat Tiongkok
CN 112409164 B
(12) Paten penemuan
4. Cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 3, ditandai dengan langkah-langkahnya Mencicipi. 2. Cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 1, dicirikan bahwa pada langkah (1), zat basa
adalah natrium hidroksida atau natrium karbonat, dan natrium hidroksida Konsentrasi massa natrium karbonat adalah 20-32% berat, dan konsentrasi massa natrium karbonat adalah 20-28% berat.
7. Cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 1, ditandai dengan langkah (3), suhu dipertahankan selama 2 jam. 8. Cara pengolahan
larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 1, ditandai dengan pada langkah (3), suhu dekolorisasi dipertahankan pada 40-100°C, dan waktu dekolorisasi 2-2 .5 jam. 9. Cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam
kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 8, ditandai dengan bahwa pada langkah (3), suhu dekolorisasi dipertahankan pada 50-75°C, dan waktu dekolorisasi adalah 2 Jam. 10. Metode pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut
klaim 1, ditandai dengan langkah-langkahnya Dalam (1), suhu netralisasi dijaga pada 25°C.
3. Cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 1, ditandai dengan langkah-langkahnya 1. Suatu cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan cara hidrogenasi untuk menghasilkan asam kloroasetat, yang ciri-cirinya meliputi langkah-langkah
sebagai berikut: (1) Netralisasi: larutan induk dinetralkan dengan bahan basa hingga pH=7-7,5;
( 2) Kondensasi: Tambahkan etilendiamin dan natrium hidroksida tetes demi tetes pada suhu 30-40°C. Selama proses penetesan, suhu dipertahankan pada 30-40°C dan nilai pH
dipertahankan pada 9-11. Setelah penambahan tetes demi tetes selesai, jaga hangat pada suhu 30-45 ° C.
2-3 jam; (3) Hidrolisis: Setelah pengawetan panas selesai, terus tambahkan natrium hidroksida tetes demi tetes hingga pH> 13, naikkan suhu menjadi 75-80 ° C, simpan suhu selama 2-2,5 jam, tambahkan
5. Cara pengolahan larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi menurut klaim 1, ditandai dengan bahwa pada langkah (2), perbandingan molar etilendiamin terhadap total asam kloroasetat adalah 1:4-5. rasio natrium hidroksida terhadap total asam kloroasetat adalah 1: 1-3.Total asam kloroasetat mengacu pada asam monokloroasetat dan asam glikolat kloroasetat yang terkandung dalam larutan induk.
Pada (4), konsentrasi massa asam sulfat adalah 50-60% berat, dan konsentrasi massa asam klorida adalah 20-30% berat.
Tambahkan karbon aktif untuk dekolorisasi, saring untuk mendapatkan filtratnya;
6. metode hidrogenasi menurut klaim 1 menyiapkan metode pengolahan cairan induk asam kloroasetat yang dihasilkan, ditandai dengan langkah (1), suhu netralisasi dijaga pada 20-30°C.
(4) Pengasaman: Filtrat dinetralkan dengan asam sulfat atau asam klorida, EDTA diendapkan, disaring, dan EDTA dikeringkan untuk mendapatkan produk EDTA; Dapatkan asam
hidroksietil mentah, saring, dan dapatkan produk asam hidroksietil
Pada (2), suhu dipertahankan pada 35°C selama proses penetesan, dan suhu dipertahankan selama 2,5 jam.
3 3
1/4 halaman
CN 112409164 B panduan
Suatu metode pengolahan larutan induk yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk menghasilkan asam kloroasetat
Teknologi latar
belakang [0002] Asam kloroasetat adalah asam karboksilat organik kristal tidak berwarna atau putih.Ini adalah zat antara kimia halus yang penting dan terutama digunakan dalam produksi pestisida,
obat-obatan, bahan tambahan makanan, bahan tambahan pakan, perekat, bahan pengolahan air dan bahan halus lainnya produk kimia organik dengan berbagai kegunaan. Metode produksi asam
kloroasetat meliputi metode hidrolisis trikloretilen, metode kloroasetil klorida, dan metode klorinasi katalitik asam asetat. Metode utama yang dapat digunakan dalam produksi industri adalah metode
klorinasi katalitik asam asetat. Klorinasi katalitik asam asetat umumnya digunakan di dalam dan luar negeri untuk
menghasilkan asam kloroasetat. Katalis yang digunakan dalam metode ini adalah sulfur atau asetat anhidrida. Teknologi yang menggunakan sulfur sebagai katalis telah dihentikan saat ini. Klorinasi
katalitik asam asetat menggunakan katalis asetat anhidrida Metode ini dibagi menjadi metode kristalisasi dan metode hidrogenasi menurut pasca-pemrosesan yang berbeda. Metode kristalisasi adalah
dengan menggunakan metode kristalisasi pendinginan setelah reaksi klorinasi asam asetat selesai, sehingga sebagian besar asam monokloroasetat mengkristal, dan asam dikloroasetat dan sejumlah
kecil asam kloroasetat membentuk larutan induk asam kloroasetat; metode hidrogenasi adalah setelah reaksi klorinasi asam asetat selesai, di bawah aksi katalis, asam dikloroasetat dihidrogenasi untuk
menghasilkan asam monokloroasetat.Namun, setelah reaksi klorinasi selesai, sejumlah air harus ditambahkan untuk menghidrolisis asetil klorida, kloroasetil klorida, sejumlah kecil dikloroasetil klorida,
dll. dihasilkan selama reaksi. Ini menghasilkan asam yang sesuai. Namun, selama penambahan air, sebagian asam kloroasetat dihidrolisis untuk menghasilkan asam glikolat, dan asam kloroasetat dan
asam glikolat mengalami esterifikasi reaksi untuk menghasilkan asam glikolat kloroasetat.Setelah hidrogenasi selesai, disuling Metode ini menguapkan asam kloroasetat, dan asam glikolat, asam glikolat
kloroasetat dan sebagian asam kloroasetat membentuk cairan induk (CN108602747A), yang hanya dapat dikumpulkan. [0004] Karena metode hidrogenasi untuk pembuatan asam kloroasetat
menghasilkan lebih sedikit larutan induk, kualitas produk tinggi, biaya rendah, dan tingkat otomatisasi tinggi, semakin banyak perusahaan dalam negeri yang melakukan transformasi teknologi dan
mengubah metode
kristalisasi asli menjadi metode hidrogenasi. Larutan induk yang dihasilkan dengan metode hidrogenasi untuk menghasilkan asam kloroasetat juga semakin banyak.Namun, saat ini belum ada laporan
tentang cara menangani larutan induk yang dihasilkan dengan metode hidrogenasi untuk produksi asam kloroasetat. Ada banyak metode untuk mengolah larutan induk yang dihasilkan dengan
menyiapkan asam kloroasetat melalui kristalisasi: CN1129210A mengungkapkan suatu metode untuk memproduksi asam dikloroasetat, di mana asam dikloroasetat diproduksi dengan menggunakan
larutan induk asam kloroasetat; CN106008200A mengungkapkan proses perolehan kembali larutan induk asam kloroasetat, yang merupakan Suatu proses untuk memproduksi natrium oksalat dan asam
glikolat menggunakan cairan induk asam kloroasetat; CN211502815U mengungkapkan alat pembakaran cairan induk asam kloroasetat; "Chemical Industry Times" menerbitkan "Metode esterifikasi
kontinu cairan induk asam kloroasetat untuk menyiapkan metil kloroasetat" karya Hu Yongxiang pada bulan Desember Artikel "Penelitian" tahun 2006; "Industri Kimia Tianjin" menerbitkan artikel
"Persiapan asam trikloroasetat dari larutan induk asam kloroasetat" oleh Guan Wenguang dan Tian Jinli pada edisi pertama tahun 1997; "Jurnal Universitas Teknologi Taiyuan" menerbitkan "Joint Studi"
oleh Li Fuxiang dan Tao Xianshui pada bulan November 2000 "Penelitian tentang Produksi Metil Dikloroasetat dan Asam Tioglikolat"; "Jurnal Universitas Teknologi Taiyuan" menerbitkan artikel
"Penelitian tentang Pembuatan 2-hidroksiquinoksalin menggunakan cairan induk asam kloroasetat" oleh Lu Zhiping dan lainnya pada bulan November 2003; "Teknik Kimia" Pada bulan Februari 2013,
"Journal of Chinese Academy of Sciences" menerbitkan artikel "Pemisahan Asam Monokloroasetat dan Asam Dikloroasetat dengan Ekstraksi Kompleks Trioktilamine" oleh Chen Yingying dan lainnya.
-Metode yang disebutkan untuk menyiapkan zat lain dari larutan induk asam kloroasetat dan metode pemisahan untuk mengolah larutan induk asam kloroasetat semuanya Ini adalah metode pengolahan
larutan induk yang dihasilkan dengan metode kristalisasi untuk membuat asam kloroasetat.Karena komposisi larutan induk dihasilkan dengan metode hidrogenasi dan metode kristalisasi dari sediaan
asam kloroasetat berbeda, metode pengolahan di atas tidak dapat digunakan untuk mengolah metode hidrogenasi. Larutan induk yang dihasilkan oleh asam kloroasetat; dan untuk metode dan alat
pembakaran induk asam kloroasetat minuman keras yang diungkapkan dalam CN211502815U "Perangkat pembakaran larutan induk asam kloroasetat", dimungkinkan untuk memproses larutan induk
yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk menghasilkan asam kloroasetat, tetapi metode ini akan menghancurkan semua bahan, yang sangat mahal, dan bahan tersebut mengandung klorin, dan
hidrogen klorida akan diproduksi selama proses pembakaran.
Bidang teknis [0001]
Penemuan ini termasuk dalam bidang teknis produksi asam kloroasetat, dan secara khusus berkaitan dengan metode pengolahan cairan induk yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk menghasilkan
asam kloroasetat.
Tubuh akan menimbulkan korosi serius pada peralatan dan pasca-pemrosesan akan merepotkan. Oleh karena itu, karena semakin banyak perusahaan dalam negeri yang mengubah pembuatan asam
kloroasetat melalui kristalisasi menjadi proses pembuatan asam kloroasetat melalui hidrogenasi, akan semakin banyak larutan induk yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk menyiapkan asam kloroasetat
agar dapat diolah atau dimanfaatkan secara wajar. Sebab, penemu ini telah mengusulkan sejenis metode pemrosesan metode hidrogenasi untuk menyiapkan cairan induk asam kloroasetat yang dihasilkan.
RINGKASAN
PENEMUAN [0005] Tujuan dari penemuan ini adalah untuk menyediakan metode pemrosesan yang berbiaya rendah, menggunakan kembali sumber daya, dan mengurangi polusi untuk larutan induk yang
dihasilkan dengan menyiapkan asam kloroasetat melalui hidrogenasi, sehingga dapat memecahkan masalah yang timbul dalam
teknologi latar belakang di atas. [0006] Untuk mencapai tujuan teknis di atas, solusi teknis dari penemuan ini adalah:
[0007] Suatu metode untuk mengolah cairan induk yang dihasilkan melalui hidrogenasi untuk membuat asam kloroasetat, termasuk langkah-langkah berikut:
[0008] (1) Netralisasi: larutan induk diolah dengan basa Zat tersebut dinetralkan hingga pH=7-7,5; [0009] (2) Kondensasi:
Pada 30-40°C, etilendiamin dan natrium hidroksida ditambahkan tetes demi tetes, dan suhu dipertahankan pada 30 -40°C selama proses penetesan. Nilai pH tetap pada 9-11. Setelah penambahan tetes
demi tetes selesai, simpan pada suhu 30-45°C selama 2-3 jam; [0010] (3) Hidrolisis : Setelah pelestarian panas selesai, terus
tambahkan natrium hidroksida tetes demi tetes sampai pH > 13, dan naikkan suhu menjadi 75-80°C, inkubasi selama 2-2,5 jam, tambahkan karbon aktif untuk dekolorisasi, saring, dan dapatkan filtrat; [ 0011]
(4) Pengasaman: netralkan filtrat dengan asam sulfat atau asam klorida,
endapan EDTA, saring, dan keringkan EDTA, diperoleh produk EDTA; [0012] (5) Penghilangan garam: dehidrasi filtrat setelah pengasaman dan filtrasi, dan sentrifugasi untuk menghilangkan garam, untuk
mendapatkan asam
hidroksietil mentah, yang dimurnikan untuk mendapatkan produk asam hidroksietil. Sebagai perbaikan , pada langkah (1), zat basa adalah natrium hidroksida atau natrium karbonat, konsentrasi massa natrium
hidroksida adalah
20-32% berat, dan konsentrasi massa natrium karbonat adalah 20-28% berat. [0014] Sebagai perbaikan, pada langkah (1), suhu netralisasi dipertahankan pada 20-30°C. [0015] Sebagai perbaikan lebih lanjut,
pada langkah (1), suhu netralisasi dipertahankan pada 25°C. Sebagai perbaikan , pada langkah (2), rasio molar etilendiamin dan total
asam kloroasetat (jumlah mol asam monokloroasetat dan asam glikolat kloroasetat) adalah 1:4-5, Rasio molar natrium hidroksida terhadap
total asam kloroasetat (jumlah mol asam monokloroasetat dan asam glikolat kloroasetat) adalah 1:1-3. [0017] Sebagai perbaikan, pada langkah
(2), suhu selama proses penetesan dipertahankan pada 35°C dan dijaga hangat selama 2,5 jam. [0018] Sebagai perbaikan, pada langkah (3), inkubasi selama 2 jam. [0019] Sebagai perbaikan, pada langkah
(3), suhu dekolorisasi dipertahankan pada 40-100°C, dan waktu dekolorisasi 2-2,5 jam. [0020] Sebagai perbaikan, pada langkah (3), suhu dekolorisasi dipertahankan pada 50-75°C, dan waktu dekolorisasi
adalah 2 jam. Filtrasi dapat menggunakan plat dan frame filter press, centrifuge, belt
filter, dll. Peralatan filtrasi yang disukai adalah centrifuge. [0021] Sebagai perbaikan, pada langkah (4), konsentrasi massa asam sulfat adalah 50-60% berat, dan konsentrasi massa asam
klorida adalah 20-30% berat. [0022] Sebagai perbaikan, pada langkah (5), dehidrasi tekanan normal dapat
digunakan untuk dehidrasi, atau dehidrasi tekanan rendah dapat digunakan.Asam hidroksietil mentah perlu dimurnikan sesuai dengan kondisi pasar. [0023] Karena penerapan larutan teknis di atas, efek
menguntungkan dari penemuan ini: [0024] Penemuan ini dicapai dengan terlebih dahulu menetralkan asam dalam larutan induk dengan alkali, yaitu menetralkan asam kloroasetat untuk menghasilkan natrium
kloroasetat, asam glikolat, asam kloroasetat Ester dinetralkan untuk menghasilkan natrium hidroksietil kloroasetat, asam hidroksietil menghasilkan natrium hidroksietil, etilendiamin
ditambahkan untuk menghasilkan senyawa formula I, dan kemudian natrium hidroksida ditambahkan untuk hidrolisis, dan senyawa formula I dihidrolisis untuk menghasilkan EDTA-4Na, dan kemudian
menggunakan konstanta
5 5
CN 112409164 B
[0038]
3/4 halaman
[0031]
panduan
(CH2 COONa)2 NCH2 CH2 N(CH2 COONa)2 +4H+ =(CH2 COOH)2 NCH2 CH2 N(CH2 COOH)2 +4Na+ [0037] HOCH2 COONa+H+ =HOCH2
COOH+Na+ 5. Reaksi samping: [0039 ] ClCH2 COONa+NaOH=HOCH2 COONa+NaCl
[0040] Metode pengolahan yang disediakan oleh penemuan ini tidak hanya
memungkinkan larutan induk diproses, biaya pengolahannya rendah, tetapi juga dua jenis bahan kimia halus dapat diperoleh, mengubah limbah menjadi harta karun, dan memecahkan masalah besar dalam industri.
URAIAN RINCI [0041] Di
bawah ini sehubungan dengan perwujudan khusus dari penemuan ini akan dijelaskan lebih lanjut. [0042] Contoh 1 [0043] Ambil 2000g larutan induk
yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat dengan metode hidrogenasi, yang mengandung 46% berat asam monokloroasetat, 0,6% berat asam dikloroasetat, 20% berat asam hidroksietil, hidroksietil 33% berat asam amino kloroasetat, 0,4% berat zat lain, dinetralkan dengan 25% berat larutan natrium karbonat, kendalikan suhu netralisasi pada 30°C, pH pada titik akhir netralisasi adalah 7,5, tambahkan perlahan tetes demi tetes 177g etilendiamin, sambil menambahkan natrium hidroksida tetes demi tetes untuk menjaga pH bahan antara 10 - 11. Selama penambahan tetes demi tetes, jaga suhu pada 40°C, lalu simpan pada 45°C selama 2,5 jam. Setelah pengawetan panas selesai, natrium hidroksida ditambahkan untuk mengatur nilai pH menjadi 14, suhu dinaikkan hingga 80°C, dan suhu dipertahankan pada 80°C selama 2 jam. Tambahkan 25g karbon aktif bubuk, aduk pada suhu 40°C selama 2,5 jam, saring, tambahkan 60% berat asam sulfat, sesuaikan titik akhir pH menjadi 1,5, EDTA mengendap, saring dan keringkan untuk memperoleh 728g produk EDTA, dihitung sebagai etilendiamin. hasilnya adalah 84% berat; filtrat diuapkan pada tekanan rendah dan suhu dikontrol pada 70°C untuk memperoleh 1444 g asam glikolat dengan kandungan 72%
berat. [0044] Contoh 2 [0045]
Ambil 2000g larutan induk yang dihasilkan dengan pembuatan asam kloroasetat dengan metode hidrogenasi, yang mengandung 56% berat asam monokloroasetat, 0,5% berat asam dikloroasetat, 14% berat asam hidroksietil, hidroksietil 29% berat asam amino kloroasetat, 0,5% berat zat lain, dinetralkan dengan 20% berat natrium hidroksida, kendalikan suhu netralisasi pada 25°C, pH pada titik akhir netralisasi adalah 7, tambahkan perlahan etilen glikol tetes demi tetes Amina 213,5 g, dan natrium Hidroksida ditambahkan tetes demi tetes sekaligus untuk menjaga pH bahan antara 9 - 10. Selama penambahan tetes demi tetes, suhu dijaga pada 35°C, kemudian dijaga pada 40°C selama 3 jam. Setelah pengawetan panas selesai, natrium hidroksida ditambahkan untuk mengatur nilai pH menjadi 13,5, suhu dinaikkan hingga 75°C, dan suhu dipertahankan pada 75°C selama 2 jam.
Tambahkan 20g karbon aktif bubuk, aduk pada suhu 80°C selama 2 jam, saring, tambahkan 20% berat asam klorida, sesuaikan titik akhir pH menjadi 1,5, EDTA mengendap, saring dan keringkan hingga diperoleh 883g produk EDTA, rendemen dihitung sebagai etilendiamin 85% berat; filtrat diuapkan pada tekanan tereduksi, dan suhu dikontrol pada 70°C untuk memperoleh 1200 g asam glikolat dengan kandungan 70% berat.
EDTA dibuat dengan metode konvensional, dan asam glikolat dibuat dengan metode konvensional. [0025] 1.
Netralisasi: [0026] ClCH2 COOH+NaOH=ClCH2 COONa+H2 O [0027] ClCH2
COOCH2 COOH+NaOH=ClCH2 COOCH2 COONa+H2 O [0028] HOCH2 COOH+NaOH=HOCH2 COONa+H2 O [ 0029 ] 2. Reaksi kondensasi menghasilkan senyawa rumus I: [0030] H2 NCH2
CH2 NH2 +n1 ClCH2 COONa+n2 ClCH2 COOCH2 COONa+4NaOH=R2
NCH2 CH2 NR2 +4H2 O+4NaCl (n1 =0-4, n2 =0 -4,n1 +n2 =4);
R2 NCH2 CH2 NR2 merupakan senyawa dengan rumus I, dimana R adalah -CH2 COONa atau -CH2 COOCH2 COONa . [0033] 3. Reaksi hidrolisis: (ambil salah satu contohnya :) [0034] R2 NCH2 CH2 NRCH2 COOCH2
COONa+NaOH=R2 NCH2 CH2 NRCH2 COONa+HOCH2 COONa [0035] 4. Reaksi pengasaman: [0036]
