1
LAPORAN RINGKAS
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES
REKRISTALISASI ASAM OKSALAT
(F)
LABORATORIUM DASAR PROSES DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA
2022
Kumpul Ambil Revisi Maks Revisi Kembali Kode Kelas
C
NAMA : MONIKA DWI LESTARI NIM : 21/476783/TK/52507
HARI/TGL : RABU/ 14 SEPTEMBER 2022 ASISTEN : AL QAEDA INDRANINGTYAS
1 I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah:
1. Meningkatkan kemurnian asam oksalat kotor dengan metode pelarutan, rekristalisasi, dan penyaringan.
2. Menentukan kemurnian asam oksalat dan percent recovery kristal asam oksalat.
II. METODOLOGI PERCOBAAN A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain:
1. Asam Oksalat Kotor 2. Asam Oksalat Pro-Analitis 3. Larutan HCl x N
4. NaOH pellets
5. Boraks (sodium tetraborate decahydrate) 6. Aquadest
7. Indikator phenolphthalein 8. Indikator methyl orange 9. Es batu
10. Kertas Saring Whatman 42
2 B. Alat
Gambar 1. Rangkaian Alat Pelarutan Keterangan :
1. Gelas Beker 250 mL 2. Magnetic Stirer 3. Batang Magnet
4. Knop Pengatur Kecepatan Pengaduk 5. Knop Pengatur Suhu
6. Steker 7. Gelas Arloji
8. Asam Oksalat Kotor 9. Sendok Pengaduk
Gambar 2. Rangkaian Alat Penyaringan Vakum Keterangan :
1. Erlenmeyer 250 mL
3 Berisi Larutan
Oksalat
Asam
2. Pemanas Listrik 3. Steker
4. Statif
5. Termometer 6. Kipas Angin 7. Klem
2. Corong Buchner
3. Kertas Saring Whatman 42 4. Filtrat
5. Gelas Pengaduk 6. Gelas Beker
7. Larutan Asam Oksalat Kotor 8. Pompa Vakum
9. Botol Pengaman
Gambar 3. Rangkaian Alat Pemekatan Larutan Asam Oksalat Keterangan:
1. Gelas Beker 250 mL
4 Gambar 4. Rangkaian Alat Pendinginan
Keterangan:
1. Baskom 2. Es Batu
3. Gelas Beker 250 mL
Gambar 5. Rangkaian Alat Titrasi
5 Keterangan:
1. Buret 2. Statif 3. Klem
4. Larutan Sampel 5. Erlenmeyer 125 mL
2 C. Cara Kerja
1. Standardisasi Larutan HCl x N
Timbang boraks sekitar 0,2 gram dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. Boraks dilarutkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL dengan 25 mL aquadest yang diambil menggunakan gelas ukur 100 mL, lalu boraks dipanaskan larutan hingga seluruh boraks larut. Tiga tetes indikator methyl orange ditambahkan ke dalam larutan boraks. Buret 50 mL diisi dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan corong gelas.
Larutan boraks dititrasi dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi jingga lalu volume larutan HCl x N dibutuhkan untuk titrasi dicatat. Langkah-langkah tersebut diulangi hingga diperoleh tiga data percobaan.
2. Pembuatan Larutan NaOH y N
NaOH pellet ditimbang sekitar 1 gram dengan botol timbang menggunakan neraca analitis digital. NaOH dilarutkan ke dalam gelas beker yang sudah berisi 100 mL aquadest yang diambil menggunakan gelas ukur 100 mL, lalu diaduk menggunakan gelas pengaduk hingga homogen. Larutan NaOH dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan aquadest hingga tanda batas kemudian gojog labu ukur.
3. Standardisasi Larutan NaOH y N dengan Larutan HCl x N Buret 50 mL diisi dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan corong gelas. Larutan NaOH y N yang telah disiapkan diambil dengan pipet volume 10 mL kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tiga tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam larutan NaOH y N. Larutan NaOH y N dititrasi dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. Volume larutan HCl x N yang diperlukan untuk titrasi dicatat lalu langkah-langkah tersebut diulangi hingga diperoleh tiga data percobaan.
3 4. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Kotor
Satu gram asam oksalat kotor ditimbang sekitar 1 gram di atas gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. Asam oksalat tersebut di l arut kan dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan pipet volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen. Lima mL larutan asam oksalat diambil menggunakan pipet volume 5 mL, lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL dan indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Buret 50 mL diisi dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. Larutan asam oksalat dititrasi dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi dicatat dan percobaan ini diulang hingga diperoleh tiga data percobaan.
5. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Pro Analitis
Satu gram asam oksalat pro-analitis d i t i m b a n g s e k i t a r 1 g r a m di atas gelas arloji menggunakan neraca analitis digital.
Asam oksalat tersebut di l arut k an dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan pipet volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen. Lima mL larutan asam oksalat diambil menggunakan pipet volume 5 mL, lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tiga tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Buret 50 mL diisi dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. Larutan asam oksalat dititrasi dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi dicatat dan percobaan ini diulang hingga diperoleh tiga data percobaan.
6. Proses Pemurnian Asam Oksalat Kotor
Sekitar 20 gram asam oksalat kotor ditimbang di atas Petri dish menggunakan neraca analitis digital. Aquadest sebanyak 100
4 mL diambil menggunakan gelas ukur 100 mL, lalu masukkan ke dalam gelas beker 250 mL. Alat magnetic stirrer dirangkai lalu gelas beker 250 mL yang telah terisi aquadest diletakkan diatasnya pada skala 2, kemudian asam oksalat kotor yang telah ditimbang ke dalam gelas beker yang berisi aquaadest dimasukkan sedikit demi sedikit. Pengadukan dilakukan selama 30 menit sampai asam oksalat larut. Pengadukan dihentikan, lalu larutan disaring ke dalam Erlenmeyer vakum dengan bantuan kertas saring Whatman 42 dan corong Büchner. Filtrat dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 mL.
Volume filtrat yang dihasilkan dicatat. Larutan sebanyak 5 mL diambil dengan pipet volume 5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL lalu ditambah aquadest hingga tanda batas dan digojog hingga homogen dan sisa filtrat dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL. Sisa filtrat yang diperoleh dipanaskan dengan pemanas listrik pada skala 600 W dan dijaga agar suhunya tidak lebih dari 80°C hingga volumenya mencapai setengah volume awal.
Pemanasan lalu dihentikan, kemudian filtrat didinginkan dengan es batu yang telah ditambah air sambal digoyang-goyang sampai diperoleh kristal-kristal asam oksalat. Kristal yang terbentuk disaring ke dalam Erlenmeyer vakum dengan bantuan kertas saring Whatman 42 dan corong Büchner, kemudian larutan difiltrasi vakum. Analisis filtrat sisa dilakukan setelah proses pemurnian.
Pengovenan dilakukan pada kristal-kristal asam oksalat pada kertas saring selama 15 menit dengan menggunakan Petri dish pada suhu 70°C hingga diperoleh kristal asam oksalat bebas air.
Petri dish yang berisi kristal asam oksalat yang telah dioven dimasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit.
7. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Sebelum Proses Pemurnian
5 10 mL larutan asam oksalat d i a m b i l dari labu ukur 250 mL yang didapat dari cara kerja f-8 dengan pipet volume 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tiga tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Buret 50 mL diisi dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
Larutan asam oksalat dititrasi dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi dicatat dan percobaan diulangi hingga diperoleh tiga data percobaan.
8. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Sisa Setelah Proses Pemurnian
Filtrat hasil filtrasi yang diperoleh setelah penyaringan kristal (cara kerja f-11) dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 mL. Volume filtrat yang dihasilkan (volume filtrat terakhir) dicatat. Filtrat dimasukkan dalam gelas beker 250 mL. Larutan sebanyak 5 mL diambil dengan pipet volume 5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL lalu ditambah aquadest hingga tanda batas dan digojog hingga homogen. Larutan sebanyak 10 mL diambil dengan pipet volume 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tiga tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Buret 50 mL diisi dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. Larutan asam oksalat dititrasi dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi dicatat dan percobaan diulangi hingga diperoleh tiga data percobaan.
9. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Hasil Pemurnian
Satu gram asam oksalat hasil pemurnian ditimbang dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. Asam oksalat tersebut dilarutkan dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan
6 pipet volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen. Lima mL larutan asam oksalat tersebut diambil menggunakan pipet volume 5 mL, lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tiga tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Buret 50 mL diisi dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas. Larutan asam oksalat diisi dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu. Volume larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi dicatat dan percobaan diulangi hingga diperoleh tiga data percobaan.
10. Perhitungan Percent Recovery Kristal Asam Oksalat Petri dish dan kertas Whatman 42 ditimbang dengan neraca analitis digital. Petri dish dan kertas Whatman 42 y a n g berisi kristal asam oksalat hasil pemurnian dan sudah
dimasukan ke dalam eksikator ditimbang menggunakan neraca analitis digital.
III. ANALISIS DATA
a. Penentuan Normalitas Larutan HCl x N 1. Normalitas Larutan HCl x N
= ×× (1)
dengan,
NHCl : Normalitas larutan HCl sesungguhnya, N
WB : Massa boraks, g
BMB : Berat molekul relatif boraks, g/mol
V : Volume larutan HCl untuk titrasi, L
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (1) digunakan data pertama hasil titrasi HCL X N dengan boraks sebagai berikut.
= × ,, × = 0,0988 mol/L 2. Normalitas Larutan HCl x N Rata-Rata
7
!!!!!! =∑ #&$% (2)
dengan,
!!!!!! : Normalitas larutan HCl rata-rata, N
∑ :Jumlah normalitas larutan HCl hasil titrasi, N n : Jumlah data
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (2) digunakan data normalitas hasil titrasi HCL X N dengan boraks sebagai berikut.
!!!!!! =' , ( ) , ( ) , (*+, - /
= 0,0971 b. Penentuan Normalitas Larutan y N
1. Normalitas Larutan NaOH y N
# / = $% 0 1$×#$% (3)
dengan,
NNaOH : Normalitas larutan NaOH, N
VHCl : Volume larutan HCl untuk titrasi, mL
NHCl : Normalitas larutan HCl x N rata-rata, N
VNaOH : Volume larutan NaOH, mL
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (3) digunakan data pertama hasil titrasi HCL x N dengan larutan NaOH y N sebagai berikut.
# / = , × , (2 - /
= 0,0981 mol/L 2. Normalitas Larutan NaOH y N Rata-Rata
!!!!!!!! =# / ∑ #0 1$& (4)
!!!!!!!! # / : Normalitas larutan NaOH rata-rata, N
∑ # / : Jumlah normalitas larutan NaOH hasil titrasi, N n : Jumlah data
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (4) digunakan data normalitas hasil titrasi HCL X N dengan larutan NaOH y N sebagai berikut.
8
!!!!!!!! =# / ' , ( ) , (2 ) , (+ , - /
= 0,0968 mol/L c. Penentuan Kadar Asam Oksalat
1. Normalitas Teoritis Asam Oksalat Pro-Analitis
3 = ×× 4 (5)
dengan,
Nat : Normalitas larutan asam oksalat teoritis, N
Wat : Massa asam oksalat, g
BMao : Berat molekul relatif asam oksalat, g/mol
V : Volume larutan, L
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (5) digunakan data pertama penentuan normalitas asam oksalat sebagai berikut.
3 = +,* × ,(((5× 5 = 0,3173 N
2. Normalitas Asam Oksalat Hasil Titrasi
6 = 0 1$×#70 1$ (6)
dengan,
Nas : Normalitas larutan asam oksalat, N
VNaOH : Volume larutan NaOH untuk titrasi, mL
NNaOH : Normalitas larutan NaOH y N rata-rata, N
Vas : Volume larutan asam oksalat, mL
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (6) digunakan data percobaan pertama penentuan normalitas asam oksalat sebagai berikut.
Normalitas asam oksalat pro-analitis
6 = +,* + × , (5 8 = 0,2981 mol/L
Normalitas asam oksalat kotor
6 = (, × , (5+ 8 = 0,2981 mol/L
Normalitas asam oksalat hasil pemurnian
9
6 = +,5 × , (5( 8 = 0,3019 mol/L
Normalitas asam oksalat sebelum pemurnian
6 = 5,5 × , (5 8 = 0,0639 mol/L
Normalitas asam oksalat setelah proses pemurnian
6 = (,* × , (5 8 = 0,0910 mol/L 3. Normalitas Asam Oksalat Hasil Titrasi Rata-rata
!!!!! =6 ∑ #& 7 (7)
!!!!! 6 : Normalitas larutan HCl rata-rata, N
∑ 6 : Jumlah normalitas larutan HCl hasil titrasi, N n : Jumlah data
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (7) digunakan data normalitas asam oksalat hasil percobaan sebagai berikut.
Larutan asam oksalat pro-analitis
!!!!!!!! =# / ' , ( ) , + ) , 22, - /
= 0,3039 mol/L
Larutan asam oksalat kotor
!!!!!!!! =# / ' , 25 ) , 25 ) , 2* , - /
= 0,1755 mol/L
Larutan asam oksalat hasil pemurnian
!!!!!!!! =# / ' , () , () , + , - /
= 0,3032 mol/L
Larutan asam oksalat sebelum proses pemurnian
!!!!!!!! =# / ' , 5 () , 5* ) , 5 (, - /
= 0,0639 mol/L
Larutan asam oksalat setelah proses pemurnian
!!!!!!!! =# / ' , ( ) , ( () , (*, - /
= 0,0981 mol/L 4. Kadar Asam Oksalat
Kadar asam oksalat kotor
9 := ##!!!!!!<;× 100% (8)
10
Kadar asam oksalat hasil pemurnian 9 @= ## A
!!!!!!<× 100% (9)
dengan,
Kak : Kemurnian asam oksalat kotor, %
Kah : Kemurnian asam oksalat hasil pemurnian, %
Nak : Normalitas asam oksalat kotor, N
Nah : Normalitas asam oksalat hasil pemurnian, N
!!!!! : Normalitas asam oksalat pro-analitis rata-rata, N B
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (8) digunakan data pertama pada asam oksalat kotor sebagai berikut.
9 : = , 25, ( × 100% = 59,09%
Sebagai contoh perhitungan menggunakan persamaan (9) digunakan data ketiga pada asam oksalat pro analitis sebagai berikut.
9 @ = , +, 22× 100% = 99,37%
5. Kadar Asam Oksalat Rata-rata 9 :
!!!!! = ∑ CF`& ;_E× 100% (10) 9 @
!!!!! = ∑ CF`& A_E× 100% (11) dengan,
9 :
!!!!! : Kemurnian asam oksalat kotor, %
Kak_i : Kemurnian asam oksalat kotor pada sampel ke-i, %
9 @
!!!!! : Kemurnian asam oksalat hasil pemurnian rata-rata, %
Kak_i : Kemurnian asam oksalat kotor pada sampel ke-i, %
n : Jumlah data
Berikut adalah perhitungan kadar asam oksalat rata-rata dengan persamaan (10) dan (11).
9 :
!!!!! = ' ,+55 ) ,+2+() ,+( (,× 100% = 57,76%
9 @
!!!!! = ' , ) ,( 2 ) ,(( 2,× 100% = 99,80%
11 6. Standar Deviasi Kadar Asam Oksalat
HI9 : = J&∑ K9& :_L − 9!!!!!N: (12)
HI9 @ = J&∑ K9& @_L− 9!!!!!N@ (13) dengan,
SDKak : Standar deviasi kadar asam oksalat kotor
SDKah : Standar deviasi kadar asam oksalat hasil pemurnian
Berikut adalah standar deviasi kadar asam oksalat dengan persamaan (12) dan (13).
HI9 : = J' ,+( (O ,+ ,P)' ,+2+(O ,+ ,P)' ,+55 O ,+ ,P] = 0,0001 HI9 : = J' , O , ,P)' ,( 2 O , ,P)' ,(( 2O , ,P]
= 0,0001 7. Massa Asam Oksalat Sebelum Pemurnian
R L = # E×SCE× (14)
dengan,
mai : Massa asam oksalat sebelum pemurnian, g
Nai : Normalitas asam oksalat sebelum pemurnian, N
BMa : Berat molekul asam oksalat, g/mol
eka : Bilangan ekuivalen asam oksalat
Vai : Volume filtrat hasil filtrasi tahap pertama, L
Berikut adalah contoh perhitungan massa asam oksalat sebelum pemurnian dengan persamaan (14).
R L = , 5 (× *× 5
' P , = 0,4185 gram
8. Massa Sisa Asam Oksalat Setelah Pemurnian
R T= # U×SCU× (15)
maf : Massa sisa asam oksalat setelah pemurnian, g
Naf : Normalitas sisa asam oksalat setelah pemurnian, N
12
BMa : Berat molekul asam oksalat, g/mol
eka : Bilangan ekuivalen asam oksalat
Vaf : Volume filtrat hasil filtrasi tahap kedua, L
Berikut adalah contoh perhitungan massa asam oksalat setelah pemurnian dengan persamaan (15).
R T= . ( ×* , × 5
' P , = 0,2706 gram 9. Massa Asam Oksalat Teoritis
R : L63 = R L− R T (16)
dengan,
makristal : Massa asam oksalat teoritis yang terkristal, g
mai : Massa asam oksalat sebelum pemurnian, g
maf : Massa asam oksalat setelah pemurnian, g
Berikut adalah perhitungan massa asam oksalat teoritis dengan persamaan (16).
R : L63 = 0,4185 Z[\R − 0,2706 Z[\R = 0,1479 gram 10. Massa Kristal Asam Oksalat Hasil Pemurnian
mah o = mpo – mp (17)
dengan,
mah o : Massa kristal asam oksalat hasil pemurnian tertimbang, g
mpo : Massa petridish dan kertas saring, g
mp : Massa Petridish, kertas saring, dan kristal asam oksalat, g
Berikut adalah perhitungan kristal asam oksalat hasil pemurnian dengan persamaan (17).
m ah o = 49,8888 gram – 53,2685 gram = 3,3797 gram d. Perhitungan Percent Recovery Kristal Asam Oksalat
1. Percent Recovery Kristal Asam Oksalat (Basis Massa Padatan) R @= ' E
EO ,× R @ - (18)
% [`abc`[d = A
;× 100% (19)
13 dengan,
% recovery : Persentase massa kristal asam oksalat yang dapat diambil kembali, %
mah o : Massa kristal asam oksalat hasil pemurnian tertimbang, g
mak : Massa kristal asam oksalat kotor, g
Berikut adalah perhitungan dengan persamaan (18).
R @= ' *O ,* × 3,3797 = 3,7392 gram
Berikut adalah perhitungan % recovery kristal asam oksalat basis massa padatan dengan persamaan (19).
% [`abc`[d = ,2 (, 22× 100% = 18,69%
2. Percent Recovery Kristal Asam Oksalat (Basis Hasil Titrasi)
% [`abc`[d = AO U
; × 100% (20)
dengan,
% recovery : Persentase massa kristal asam oksalat yang dapat diambil kembali, %
mai : Massa asam oksalat sebelum pemurnian, g
maf : Massa asam oksalat sisa setelah pemurnian, g
Berikut adalah perhitungan % recovery kristal asam oksalat basis hasil titrasi dengan persamaan (20).
% [`abc`[d = ,* +O , 2 5
,* + × 100% = 35,34 % IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Kelarutan (solubility) suatu zat dalam sebuah pelarut menyatakan jumlah maksumim suatu zat dapat terlarut di dalam suatu pelarut (Sudarmo, 2014). Kelarutan suatu zat umumnya dinyatakan dalam gram/L atau mol/L.
Kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh jenis pelarut, suhu, pengaruh ion senama, dan
14 1. Jenis pelarut
Senyawa polar akan mudah terlarut di dalam pelarut polar. Alkohol dan semua jenis asam merupakan senyawa polar sehingga mudah larut didalam air yang merupakan senyawa polar juga. Begitu juga dengan senyawa non polar akan dengan mudah terlarut di dalam senyawa non polar.
2. Suhu
Kelarutan suatu zat juga berbanding lurus dengan suhu. Hal ini disebabkan karena adanya kalor akan menyebabkan jarak antarmolekul pada zat padat menjadi semakin renggang dan akan menyebabkan gaya antarmolekul menjadi semakin lemah sehingga mudah terlepas karena adanya pengaruh gaya tarik menarik dari molekul pelarut.
3. Pengaruh Ion Senama
Penambahan ion senama pada suatu sistem larutan yang dapat bereaksi secara bolak-balik akan mempengaruhi nilai kelarutan suatu zat.
Jika ion senama ditambahkan ke dalam sistem larutan kesetimbangan maka nilai kelarutan akan semakin kecil dibandingkan dengan apabila tidak ditambahkan ion senama pada sistem. Hal ini disebabkan oleh penambahan ion senama akan membuat reaksi kesetimbangan bergeser ke kiri sehingga zat yang akan dilarutan menjadi terbentuk kembali.
4. Ukuran Zat Terlarut
Ukuran zat terlarut juga mempengaruhi nilai kelarutan suatu zat didalam sebuah pelarut. Semakin kecil ukuran partikel maka rasio antara luas permukaan dan volume menjadi meningkat. Peningkatan luas permukaan memungkinkan terjadinya interaksi yang lebih sering lagi antara zat terlarut dan pelarit. Semakin besar ukuran zat terlarut maka akan semakin sulit molekul pelarut untuk mengelilingi partikel zat pelarut untuk proses pelarutan.
Kristalisasi merupakan suatu metode pembentukan partikel padatan dari sebuah fase homogen, seperti larutan. Selain kristalisasi, sering
15 dikenal pula istilah rekristalisasi. Proses rekristalisasi ini memiliki prinsip yang mirip dengan kristalisasi pada upaya untuk membuat kondisi larutan lewat jenuh. Rekristalisasi dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan kembali partikel padatan dalam sebuah fase homogen dari padatan yang telah dilarutkan (Fachry dkk., 2008). Proses ini biasanya dimanfaatkan dalam proses pemurnian suatu campuran padatan berdasarkan perbedaan kelarutannya (Rositawati, 2013).
Keberhasilan proses kristalisasi sangat bergantung pada jenis pelarut yang digunakan. Pelarut yang baik memenuhi kriteria sebagai berikut.
1. Murah dan tidak berbahaya
2. Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil baik pada temperature tinggi maupun rendah
3. Mudah dipisahkan dari kristal dengan cara penguapan 4. Tidak bereaksi dengan zat yang dimurnikan
Didalam praktikum ini digunakan pelarut dari aquadest. Aquadest dipilih dalam percobaan ini karena dapat melarutkan asam oksalat tetapi tidak melarutkan zat pengotornya. Aquadest juga tidak mudah bereaksi dengan asam oksalat dan dapat dengan mudah dipisahkan dari kristal yang terbentuk dengan metode penyaringan dan penguapan. Selain itu, aquadest juga mudah didapatkan, murah, dan tidak berbahaya bagi kesehatan dan lingkungan. Zat yang dilarutkan dalam percobaan ini adalah asam oksalat dihidrat yang merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran dengan rumus bangun C2H4O2.2H2O dengan berat molekul 126 kg/kmol dan melting point 101,5℃. Asam oksalat dihidrat tidak bersifat bau dan dapat kehilangan molekul air bila dipanaskan sampai suhu 100℃ (Kirk & Othmer, 1994). Asam oksalat dihidrat memiliki titik didih sebesar 365,1℃ dan berwujud padatan kristal berwarna putih.
16 Berdasarkan analisis data praktikum yang telah dilakukan diperoleh normalitas larutan HCl X N rata-rata sebesar 0,0971 N.
Normalitas larutan HCl ini didapatkan melalui proses titrasi dengan larutan boraks. Setelah itu, larutan HCl yang telah distandarisasi digunakan untuk menentukan normalitas larutan NaOH Y N dengan proses titrasi volumetri dan diperoleh normalitas rata-rata NaOH Y N sebesar 0,0968 N. berdasarkan analisis data pada hasil titrasi diperoleh normalitas rata-rata larutan asam oksalat kotor, larutan asam oksalaat pro analitis, larutan asam oksalat hasil pemurnian, larutan asam oksalat sebelum proses pemurnian, dan larutan asam oksalat setelah proses pemurnian secara berurutan masing-masing sebesar 0,1755; 0,3077;
0,3032; 0,0629, 0,1094. Data tersebut menunjukan semakin murni suatu zat maka nilai normalitasnya semakin tinggi. Pada data tersebut dapat diketahui bahwa asam oksalat pro-analitis memiliki kemurnian yang paling besar. Hal ini disebabkan karena asam oksalat pro-analitis bebas dari pengotor. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan asam oksalat kotor dengan proses rekristalisasi. Nilai normalitas larutan asam oksalat hasil pemurnian berada pada interval nilai diantara nilai normalitas asam oksalat kotor dan asam oksalat pro-analitis. Hal ini berarti bahwa, kemurnian asam oksalat hasil rekristalisasi belum semurni asam oksalat pro-analitis tetapi sudah lebih murni dibandingkjan dengan asam oksalat kotor.
Proses titrasi dalam percobaan ini dilakukan sebelum dan sesudah proses rekristalisasi untuk mengetahui normalitas larutan asam oksalat sebelum dan sesudah proses rekristalisasi. Penentuan normalitas ini digunakan untuk mengetahui kadar asam oksalar sebelum dan sesudah proses pemurnian dan akhirnya massa asam oksalat dapat diketahui apabila kadarnya sudah diperoleh. Keberhasilan proses rekristalisasi dapat diketahui apabila kadar asam oksalat hasil kristalisasi lebih besar dibandingkan dengan kadar asam oksalat sebelum proses kristalisasi
17 karena asam oksalat hasil pemurnian memiliki kadar pengotor yang jauh lebuh sedikit dibandingkan dengan kadar pengotor asam oksalat yang belum dimurnikan. Pada percobaan ini diperoleh kadar asam oksalat setelah proses pemurnian sebesar 99,8% sedangkan kadar asam oksalat sebelum proses pemurnian diperoleh sebesar 57,76%.
Pada perhitungan kadar asam oksalat rata-rata diperoleh tiga data percobaan pada masing-masing sampel yang dititrasi dengan larutan NaOH Y N. Dalam pengambilan data pada percobaan ini, terdapat kemungkinann penyimpangan dan dinyatakan dalam standar deviasi.
Standar deviasi adalah rata-rata jarak penyimpangan titik-titik data yang diukur relatif terhadap nilai rata-ratanya. Standar deviasi pada asam oksalat kotor dan asam oksalat hasil pemurnian diperoleh masing-masing sebesar 0,01%. Semakin kecil nilai standar deviasinya, maka semakin akurat hasil percobaan yang diperoleh.
Presentase asam oksalat yang terbentuk dinyatakan dalam percent recovery. Dalam percobaan ini, percent recovery asam oksalat dengan basis massa kristal diperoleh sebesar 18,69% dan percent recovery asam oksalat dengan basis hasil titrasi diperoleh sebesar 35,34%. Percent recovery asam oksalat dengan basis hasil titrasi memiliki nilai yang lebih besar jika dibandingkan dengan percent recovery asam oksalat dengan basis massa kristal karena suhu akhir proses quenching untuk mendapatkan kembali kristal adalah sebesar 5℃. Pada suhu ini, kelarutan asam oksalat dengan pelarut air adalah sebesar 0,9950 gmol/L.
Hasil percent recovery asam oksalat tidak mencapai 100% karena masih terdapat sisa kristal asam oksalat yang tertinggal di perlatan yang digunakan seperti gelas beker dan gelas pengaduk.
Asam oksalat dapat dimanfaatkan sebagai zat elektrolit, bahan pewarna kain, bahan pemutih, dan bahan baku agrochemical. Proses rekristalisasi dimanfaatkan dalam proses pemurnian garam. Proses pemurnian garam dilakukan agar penghasil komoditas garam dapat
18 menghasilkan garam siap konsumsi sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) yaitu garam dengan kadar NaCl diatas 94.
V. KESIMPULAN
Tujuan percobaan ini adalah:
1. Kemurnian asam oksalat kotor dapat ditingkatkan dengan metode pelarutan, rekristalisasi, dan penyaringan.
2. Kemurnian asam oksalat hasil pemurnian lebih besar dari kemurnian asam oksalat kotor. Kadar asam oksalat setelah proses pemurnian sebesar 99,8% sedangkan kadar asam oksalat sebelum proses pemurnian diperoleh sebesar 57,76%.
3. Percent recovery asam oksalat dengan basis massa kristal diperoleh sebesar 18,69% dan percent recovery asam oksalat dengan basis hasil titrasi diperoleh sebesar 35,34%.
Asisten Yogyakarta, 21 September 2022
Praktikan,
Al Qaeda Indraningtyas Monika Dwi Lestari
41 POIN-POIN PENILAIAN
NAMA : NIM :
No. PENILAIAN Nilai Max
1. TUJUAN 2
2. CARA KERJA 20
3. ANALISIS DATA 20
4.
PEMBAHASAN 50
Penjelasan secara umum mengenai proses percobaan (1 paragraf) 4 Pemaparan hasil percobaan secara lengkap mengenai hasil
standardisasi HCl dan NaOH disertai alasan dilakukannya standardisasi dan alasan mengapa tidak dilakukan standardisasi NaOH langsung dengan larutan primer.
7
Pemaparan hasil percobaan secara lengkap tentang hasil percobaan meliputi normalitas dan kemurnian asam oksalat kotor, asam oksalat pro analitis, serta asam oksalat hasil pemurnian
9
Pemaparan hasil percobaan secara lengkap mengenai hasil percobaan
titrasi filtrat asam oksalat sebelum dan sesudah proses pemurnian 9 Pemaparan hasil percobaan secara lengkap mengenai standar deviasi
yang diperoleh dan maknanya 6
Pemaparan hasil percobaan secara lengkap mengenai hasil percent
recovery basis padatan dan titrasi 7
Penjelasan mengenai selisih nilai percent recovery basis padatan dan
titrasi 8
5. KESIMPULAN 8
FORMAT LAPORAN
TOTAL 100
MONIKA DWI LESTARI
21/476783/TK/52507
