KELOMPOK 2 ABU
NAMA: FAIRUZ FIRDA BESTARI (163020216)
M. AL KAHFI (163020218)
FAHMI TULUS IBADILAH (163020233)
SILVINA DAMAYANTI (163020238)
Pendahuluan
Abu merupakan zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan dan erat kaitannya dengan kandungan mineral.
Kadar abu merupakan total kandungan
mineral dalam bahan pangan. Kadar abu
berhubungan dengan mineral suatu bahan,
diantaranya: Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, dan
Sn
Tujuan Penentuan Kadar Abu
1. untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan.
2. untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan.
3. penentuan abu total sangat berguna
sebagai parameter nilai gizi bahan pangan.
Pengabuan langsung/kering
Prinsip : Pembakaran pada suhu tinggi ( 550°C atau lebih ) di dalam tanur ( muffle furnace ). Abu dalam bahan pangan ditetapkan dengan menimbang sisa mineral hasil pembakaran.
Cara ini membutuhkan sedikit ketelitian dan mampu menganalisa bahan lebih banyak daripada pengabuan basah.
Pengabuan kering dapat dilakukan untuk menganalisa kandungan Ca, P, dan Fe, akan tetapi kehilangan K dapat terjadi apabila suhu yang digunakan terlalu tinggi. Oleh karena itu untuk menganalisa K harus dihindari pemakaian suhu lebih tinggi dari 480○C. Suhu 450○C tidak dapat digunakan jika akan menganalisa kandungan Zn, penggunaan suhu yang terlalu tinggi juga akan menyebabkan beberapa mineral menjadi tidak larut (misal timah putih).
Kelebihan
Metode nya aman
Tidak membutuhkan pereaksi dan blanko substrat
Tidak membutuhkan pereaksi khusus Kekurangan
Memerlukan waktu yang panjang ( 8 – 18 jam/semalam)
Memerlukan peralatan yang mahal
Dapat menghilangkan elemen volatil ( As, B,
Cd, Cu,dll )
Prosedur kerja
Langkah - langkah pengabuan kering ( abu total ) adalah sebagai berikut :
Cawan pengabuan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 ⁰C - 105 ⁰C selama 1 jam, didinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian timbang cawan kosong (W0).
Sebanyak 5-10 gram sampel ditimbang dalam cawan (W1).
Sampel dikeringkan dalam oven selama 24 jam dengan suhu 105
⁰C. Untuk sampel basah atau cairan, sampel dibakar diatas pembakar burner dengan api sedang untuk menguapkan sebanyak mungkin zat organik yang ada ( sampai sampel tidak berasap dan berwarna hitam ).
Sampel dipindahkan ke dalam tanur ( muffle furnace ) dan dipanaskan pada suhu 300 ⁰C, kemudian suhu dinaikkan menjadi 550 ⁰C dengan waktu sesuai dengan karakteristik bahan ( umumnya 5 -7 jam ).
Sampel didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang cawan+abu (W3).
Pengabuan tidak langsung (pengabuan basah)
Prinsip: berdasarkan penambahan reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum dilakukan
pengabuan.
Bahan kimia yang digunakan:
a. Asam sulfat: untuk mempercepat oksidasi b. Campuran asam sulfat dan potasium sulfat:
untuk mempercepat dekomposisi sampel
c. Campuran asam sulfat dan asam nitrat: untuk mempercepat proses pengabuan
d. Asam perkholat dan asam nitrat: untuk bahan
yang sulit mengalami oksidasi.
Kelebihan
Mineral tetap dalam bentuk larutan
Sedikit atau tidak mengalami penguapan
Waktu oksidasi sebentar Kekurangan
Membutuhkan perhatian lebih
Hanya sedikit sampel yang dapat dilakukan
dalam satu waktu
Ada tiga macam cara pengabuan basah yang dapat dilakukan, yaitu:
Pengabuan basah menggunakan HNO3 dan H2 SO4
Pengabuan basah menggunakan HNO3 , H2 SO4 , dan HClO4 ,
Pengabuan basah menggunakan HNO3 , H2
SO4 , dan H2 O2
Pengabuan basah dengan HNO3 dan HClO4 (asam nitrat dan asam perklorat)
Campuran ini digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Karena asam perklorat bersifat mudah meledak sebaiknya berhati - hati dalam penggunaannya. Gunakan masker dan sarung tangan untuk keamanan.
Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam perklorat :
Menimbang sampel 2 -5 gram, dimasukkan dalam erlenmeyer.
Kemudian ditambahkan campuran HNO3 pekat : HClO4 pekat = 4 : 1 sebanyak 10 ml dan ditutup dengan gelas arloji. Diamkan semalam.
Sampel dipanaskan di atas hotplate pada suhu 115 ⁰C sampai larutan berwarna bening.
Sampel didinginkan dan diencerkan dengan menggunakan labu takar sampai volume tertentu.
Sampel ini siap untuk dianalisis kadar mineralnya.
Pengabuan basah dengan HNO3 dan H2SO4 (asam nitrat dan asam sulfat)
Campuran yang paling sering digunakan dalam pengabuan basah adalah campuran asam nitrat dengan asam sulfat. Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat adalah sebagai berikut :
Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl.
Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap, selama pemanasan harus menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi ( semua zat organik telah teroksidasi ).
Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
Sampel didinginkan dan diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan labu takar.
Pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan HClO4
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam melakukan
pengabuan basah menggunakan HNO3, H2SO4, HClO4 adalah :
Penambahan bahan - bahan kimia tersebut harus dilakukan dengan sangat hati - hati karena penggunaan HClO4 bersama dengan
HNO3 dan H2SO4 akan menimbulkan ledakan yang lebih besar lagi.
Pengabuan dilakukan di ruang asap ( lemari asam ) yang terisolasi dengan baik.
Selama analisis menggunakan masker untuk keselamatan kerja.
Suhu pemanasan jangan ditingkatkan sampai oksidasi selesai
dan peningkatan suhu hanya dilakukan untuk memberi kesempatan asam perklorat bereaksi.
Selama pemanasan paling tidak terdapat 2 - 3 tetes H2SO4 untuk mencegah timbulnya ledakan.
Prosedur kerja pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan HClO4 adalah sebagai berikut :
Menimbang sampel 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 4 ml HClO4, 8 ml HNO3, dan 4 ml H2SO4 sambil diaduk perlahan.
Sampel dipanaskan perlahan-lahan dengan panas rendah sampai timbul asap tebal. Pemanas dimatikan dan larutan didinginkan.
Pemanasan dengan api kecil kembali dilakukan sampai timbul asap H2SO4, putih tebal.
Suhu pemanasan ditingkatkan selama 1 - 2 menit. Pemanasan ini akan menghasilkan larutan yang tidak berwarna atau
kuning muda jika sampel mengandung besi. Jika diperkirakan masih mengandung karbon dapat ditambahkan 1 - 2 ml
HNO3 kemudian dipanaskan.
Setelah dingin, larutan yang diperoleh diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan aquadest.
Pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan H2O2
Prosedur kerja pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan H2O2 adalah sebagai berikut :
Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap,
selama pemanasan harus menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan
dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi ( semua zat organik telah teroksidasi ).
Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
Ke dalam sampel ditambahkan 2 - 3 ml H2O2 30%
dan beberapa tetes HNO3. Sampel dipanaskan kembali sampai residu tidak berwarna atau
pengurangan warna kuning muda tidak terjadi lagi.
Setelah dingin sampel diencerkan dengan 10 ml aquadest, kemudian diuapkan sampai berasap.
Pengenceran kembali dilakukan dengan
menambahkan 5 ml aquadest, diuapkan kembali sampai berasap.
Larutan sampel hasil oksidasi yang diperoleh
diencerkan sampai volume tertentu dan sampel ini
siap untuk dianalisis kadar mineralnya.
Perhitungan
Kadar abu = x 100%
Keterangan:
Berat abu = berat cawan ksosong dan sampel setelah pengeringan – berat cawan kosong.
Berat sampel = berat cawan dan sampel
sebelum pengeringan – berat cawan kosong.
Pengabuan Plasma Temperatur Rendah
Prinsip : Mengoksidasi substansi organik didalam partial vaccum oleh oksigen yang dihasilkan dari medan elektromagnetik
( generator )
Kelebihan
Suhu rendah (150°C atau kurang)
mempertahankan struktur kristal dan mikroskopik sampel
Mengurangi kehilangan trace elemen karena penguapan pada teknik pengabuan kering
Kekurangan
Kapasitas sampel sedikit
Peralatan mahal
Metoda penentuan kadar abu lainnya
Abu yang larut dan tidak larut dalam air
Penentuan abu yang larut dalam air ini dilakukan dengan melarutkan abu ke dalam aquades kemudian disaring. Filtrat kemudian dikeringkan dan ditimbang residunya.
Abu yang larut dalam air ini kadang-kadang digunakan sebagai indeks kandungan buah dalam jelly dan buah-buahan yang diawetkan.
Cara yang umum dalam penentuan abu yang larut adalah dengan mengabukan residu yang terdapat dalam kertas saring bebas abu pada perlakuan di atas.
Abu yang larut dalam air adalah selisih berat abu mula-mula
dengan berat abu yang ada dalam residu tersebut.
Prosedur:
1. Timbang abu total
2. Tambahkan 10 ml air destilasi
3. Tutup wadah pengabu dan panaskan mendekati titik didihnya.
4. Saring dengan kertas saring khusus abu dan cuci dengan air destilasi (akuades) panas beberapa kali.
5. Keringkan dan abukan kembali pada kertas saring minimal 30 menit.
6. Timbang dan hitung persen abu tak larut air.
7. Hitung abu larut dari mengambil abu tak larut dari total abu atau filtrate kering, diabukan kembali dan timbang.
Perhitungan
Kadar abu tidak larut air dapat dihitung dengan rumus
Kadar Abu larut air dapat dihitung dengan rumus :
Di mana :
W1 = Berat awal sampel (gr) W2 = Berat abu total (gr)
W3 = Berat abu tidak larut air (gr)
% ATL = % abu tidak larut air
% AL = % abu larut air
Abu yang larut dalam asam
Cara ini dilakukan dngan mencampurkan abu dalam asam khlorida 10%.Setelah itu dipanaskan 5 menit dan disaring dengan kertas Whatman No. 52 sambil diicuci dengan air destilasi panas. Kertas saring
diabukan secara kering kembali minimal 30 menit.
Residu merupakan abu yang tidak larut dalam asam yang terdiri atas pasir dan silica.
Apabila abu banyak mengandung abu jenis ini
diperkirakan pencucian bahan tidak sempurna atau terjadi kontaminasi dari tanah selama proses
pengolahan bahan tersebut.
Kebasaan abu (alkalinity of ash)
Alkalinitas abu sering diuji untuk mengetahui asal bahan yang dianalisis. Abu yang berasal buah-buahan dan sayur- sayuran adalah bereaksi alkalis (Ca, Mg, K, Na), sedangkan yang berasal dari daging dan hasil olahannya bereaksi asam (P, S, Cl).
Alkalinitas abu dugunakan sebagai indeks kualitas dari buah-buahn dan sayur-sayuran. Garam-garam dari asam sitrat, malik, tartrat menghasilkan carbonat karena
pembakaran. Phospat boleh menginterferensi prosedur ini.
Alkalinitas dari abu tak larut dapatd itentukan dengan
titrimetri menggunakan HCl 10% dengan indicator methyl orange.
Prosedur:
1. Tempatkatkan abu (abu total atau abu tak larut air) dalam glass kimia (platinum dish) dan tambahkan 10 ml HCl 0.1 N
2. Tambahkan air destilasi dan panas kan
3. Dinginkan dan pindahkan ke labu Erlenmeyer.
4. Titrasi HCl yang tersisa dengan NaOH 0.1 N denan methyl orange sebagai indicator
5. Hitung berapa mL N asam/100 gram sampel.
Perhitungan
Kadar abu tidak larut asam dihitung dengan rumus
Kadar Abu larut asam dapat dihitung dengan rumus :
Di mana :
W1 = Berat awal sampel (gr) W2 = Berat abu total (gr)
W3 = Berat abu tidak larut asam (gr)
% ATLA = % abu tidak larut asam
% ALA = % abu larut asam
