JURNAL PRAKTIKUM
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 (KI414)
DESTILASI CAMPURAN METHANOL-ETANOL
Tanggal Percobaan:
28 Maret 2022 Dosen Pengampu:
Prof. Dr. Ratnaningsih Eko Sardjono, M. Si.
Amelinda Pratiwi, M.Si
Nama: Virna Dwi Puspita NIM: 2102655 Pendidikan Kimia 2021 A
DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA BANDUNG
2022
1. Tujuan Praktikum
Mengetahui proses pemisahan zat menggunakan metode destilasi bertingkat 2. Dasar Teori
Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap (Kusumo et al, 2017). Di mana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair (Arif et al, 2016). Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin.
Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat senyawa cair, di mana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih yang relatif kecil.
Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama atau tidak begitu berbeda, karena dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus-menerus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya, maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun, dan turun atau menetes sebagai destilat.
Pada dasarnya, proses destilasi bertingkat sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, karena melewati kondensor yang banyak.
Kondensor adalah salah satu jenis mesin penukar kalor (heat exchanger) yang berfungsi untuk mengkondensasikan fluida kerja. Pada sistem tenaga uap, fungsi utama kondensor adalah untuk mengembalikan exhaust steam dari turbin ke fase cairnya agar dapat dipompakan kembali ke boiler dan digunakan kembali. Selain itu, kondensor juga berfungsi untuk menciptakan back pressure yang rendah (vacuum) pada exhaust turbin, hal ini akan menyebabkan efisiensi siklus dan kerja turbin akan meningkat.
3. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1. Labu dasar bulat
2. Labu Erlenmeyer 5 buah 3. Tabung reaksi
4. Gelas ukur 5. Botol vial
6. Kolom fraksinasi 7. Kondensor Liebig 8. Pipa pengalir 9. Adaptor 10. Konektor T 11. Sumbat 12. Batu didih 13. Refraktometer 14. Termometer 15. Statif 2 buah 16. Klem 3 buah 17. Corong
18. Heating mantle
1. Methanol 2. Ethanol 3. Vaselin
4. Set Alat
Gambar Destilasi Bertingkat
5. MSDS
Nama Bahan MSDS
Methanol • Sifat Fisika dan Sifat Kimia:
Keadaan fisik: cairan Bau: alkohol
Warna: tidak berwarna Ambang bau: 4.2-5960 ppm Titik lebur: -97.8 °C
Titik didih: 64.7 °C Titik beku: -97.6 °C Titik nyala: 11 °C
Kepadatan: 0.791-0.793 pada 20 °C Berat molekul: 32.04 (g/mol) Temperatur kritis: 239.4 °C
Properti oksidasi: tidak beroksidasi
Properti eksplosif: uap dapat membentuk campuran eksplosif dengan udara
• Bahaya:
Cairan dan uap amat mudah menyala, toksik jika tertelan, toksik jika kontak dengan kulit, toksik jika terhirup, menyebabkan iritasi serius pada mata, dapat merusak kesuburan atau janin, menyebabkan kerusakan pada organ, dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan, dapat menyebabkan mengantuk dan pusing.
• Penanganan:
JIKA TERHIRUP: Pindahkan korban ke tempat berudara segar dan jaga tetap relaks untuk bernafas. Berikan oksigen jika sulit bernafas. Segera hubungi pusat penanganan keracunan atau dokter.
JIKA TERKENA KULIT (atau rambut):
Pindahkan/lepaskan segera seluruh pakaian yang terkontaminasi. Cucilah dengan air sebanyak mungkin
pakaian yang terkontaminasi sebelum dipakai kembali.
Segera hubungi pusat penanganan keracunan atau dokter.
JIKA PADA MATA: Segera basuh mata dengan air sedikitnya selama 15 menit, sambil membuka kelopak mata. Lepaskan lensa kontak, jika memakainya dan mudah untuk dilakukan. Lanjutkan membasuhnya. Jika terjadi iritasi dan berlanjut, dapatkan bantuan medis.
JIKA TERTELAN: Basuh mulut. Jangan merangsang muntah. Jangan memberikan apa pun melalui mulut kepada orang yang tidak sadar. Segera dapatkan bantuan medis.
Etanol • Sifat Fisika dan Sifat Kimia:
Bentuk: cair
Warna: tidak berwarna Bau: seperti alkohol
Ambang Bau: 0,1 - 5058,5 ppm pH: 7,0 pada 10 g/l 20 °C Titik lebur: -114,5 °C
Titik didih/rentang didih: 78,3 °C pada 1.013 hPa Titik nyala: 12 °C
Terendah batas ledakan: 3,1 %(V) Tertinggi batas ledakan: 27,7 %(V) Tekanan uap: 59 hPa pada 20 °C Kerapatan (densitas) uap relatif: 1,6 Densitas: 0,790 - 0,793 g/cm3 pada 20 °C Viskositas, dinamis: 1,2 mPa.s pada 20 °C
Sifat peledak: Tidak diklasifikasikan sebagai mudah meledak.
Sifat oksidator: tidak ada
• Bahaya:
H225 Cairan dan uap amat mudah menyala.
H319 Menyebabkan iritasi mata yang serius.
• Penanganan:
SARAN UMUM: konsultasikan dengan dokter.
Tunjukan lembar data keselamatan ini ke dokter.
JIKA TERHIRUP: pindahkan orang ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan.
Konsultasikan dengan dokter.
DALAM KASUS KONTAK DENGAN KULIT:
tanggalkan segera semua pakaian yang terkontaminasi.
Bilaslah kulit dengan air/pancuran air yang banyak.
Hubungi dokter jika terjadi iritasi.
DALAM KASUS KONTAK PADA MATA: bilas dengan air yang banyak selama minimal 15 menit, angkat kelopak mata bagian atas dan bawah sesekali. Segera dapatkan bantuan medis/periksakan ke Dokter mata.
JIKA TERTELAN: segera beri korban minum air putih (dua gelas paling banyak). Periksakan ke dokter.
6. Metodologi
Kolom fraksinasi Vigreux
• Dipasang pada labu dasar bulat 250 mL.
• Ditutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi.
• Dihubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan dipasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana.
5 labu Erlenmeyer
• Disiapkan 5 labu Erlenmeyer yang bersih dan kering untuk penampung destilat.
Hasil
7. Perlakuan dan Pengamatan
Langkah Kerja Pengamatan
• Disusun alat-alat untuk destilasi bertingkat seperti ditunjukkan dalam gambar pada set alat.
• Dipasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai.
• Ditutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi.
• Dihubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya
Set alat destilasi bertingkat.
Zat sampel dan batu didih
Labu
Hasil
• Dimasukkan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat.
• Dipanaskan labu dengan penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit.
Destilat
Hasil
• Dikumpulkan destilat pada masing-masing suhu 76-81℃ pada penampung A, 81-88℃
pada penampung B, 88-98℃ pada penampung C, 98-108℃ pada penampung D dan tuangkan residu pada penampung E.
• Diukur volume masing-masing fraksi dan catat hasilnya dalam tabel.
60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana.
• Disiapkan 5 labu Erlenmeyer yang bersih dan kering untuk penampung destilat.
Dipasang kolom fraksinasi.
Dipasang termometer.
Dihubungkan pipa pengalir.
Disiapkan gelas ukur, tabung reaksi, dan Erlenmeyer untuk menampung hasil destilasi.
• Dimasukkan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat.
• Setelah siap, dipanaskan labu dengan penangas sampai campuran mendidih.
• Diatur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit.
Batu didih dimasukkan ke dalam labu dasar bulat, kemudian dipanaskan dengan penangas hingga mendidih dan diatur pemanasannya.
• Dikumpulkan destilat pada masing- masing suhu 76-81℃ pada penampung A, 81-88℃ pada penampung B, 88-98℃ pada penampung C, 98-108℃ pada penampung D dan tuangkan residu pada penampung E.
• Ukur volume masing-masing fraksi dan catat hasilnya dalam tabel.
Destilat dikumpulkan pada wadah penampung destilat, kemudian setiap 5 mL diukur suhunya, setelah itu diukur titik didihnya dan juga indeks biasnya.
Hasilnya terdapat 3 fraksi dan residu, serta indeks bias yang paling baik yaitu pada fraksi ke-1, sebesar 1,330 0%.
Fraksi ke-1:
63℃ - 25 mL
Tes titik didih : 75℃
Uji indeks bias : 1,330 0%
Fraksi ke-2
64℃ - 20 mL
Tes titik didih : 77℃
Uji indeks bias : 1,334 0%
Fraksi ke-3 65℃ - 5 ml
Tes titik didih : 81℃
Uji indeks bias : 1,334 0%
Fraksi ke-4 66℃ - 1 ml
Tes titik didih : 83℃
Uji indeks bias : -
Sisa
Uji titik didih : 83℃
Uji indeks bias : -
Tabel
Destilasi Bertingkat Karbon Tetra Klorida dan Toluen Fraksi Suhu Volume tiap bagian dalam mL Volume
Total
1 2 3 4 5
1 63℃ 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 25 mL 2 64℃ 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL - 20 mL
3 65℃ 5 mL - - - - 5 mL
4 66℃ 1 mL - - - - 1 mL
8. Perhitungan
• Destilat 1 (methanol) Diketahui:
P1 (Tekanan di Kota Bandung) = 0,91 atm
P2 (Tekanan atmosfer) = 1 atm
T2 (Suhu methanol pada tekanan 1 atm) = 64,7℃
Ditanyakan:
T1 (Titik didih destilat di Kota Bandung) ? Pembahasan:
P1 T1 = P2
T2 0,91 atm
T1 = 1 atm 64,7℃
T1 =0,91 atm × 64,7℃
1 atm = 58,8℃
• Destilat 2 (ethanol) Diketahui:
P1 (Tekanan di Kota Bandung) = 0,91 atm P2 (Tekanan atmosfer) = 1 atm
T2 (Suhu ethanol pada tekanan 1 atm) = 78,3℃
Ditanyakan:
T1 (Titik didih destilat di Kota Bandung) ? Pembahasan:
P1 T1 = P2
T2 0,91 atm
T1 = 1 atm 78,3℃
T1 =0,91 atm × 78,3℃
1 atm = 71,3℃
• Hukum Raoult Diketahui:
PA° (methanol) = 13,02 kPa = 0,129 atm PB° (ethanol) = 5,95 kPa = 0,058 atm Ditanyakan:
Ptotal?
Pembahasan:
Mol A (methanol) = Massa methanol (g) Mm methanol (g/mol)
Mol A (methanol) =Volume (mL) × ρ (g/cm3) Mm methanol (g/mol) Mol A (methanol) =40 mL × 0,792 g/cm3
46 g/mol = 0,99 mol
Mol B (ethanol) = Massa ethanol (g) Mm ethanol (g/mol)
Mol A (methanol) =Volume (mL) × ρ (g/cm3) Mm ethanol (g/mol) Mol A (methanol) =±6 mL × 0,789 g/cm3
46 g/mol = 0,154 mol
PA = PA°× XA
PA = 0,129 atm × 0,99 mol 0,99 ml + 0,154 mol PA = 0,129 atm × 0,865 = 0,112 atm
PB= PB°× XB
PB= 0,058 atm × 0,154 mol 0,99 ml + 0,154 mol PB= 0,058 atm × 0,135 = 0,008 atm
Ptotal= PA°× XA+ PB°× XB Ptotal= PA+ PB
Ptotal= 0,112 atm + 0,008 atm = 0,12 atm
• Indeks Bias Methanol
Indeks Bias Methanol =1,330
1 = 1,330
9. Hasil Praktikum
10. Pembahasan
Pada percobaan kali ini, digunakan metanol dan etanol sebagai sampel yang akan dipisahkan. Alat-alat untuk destilasi disusun sesuai prosedur dan gunakan vaseline secukupnya jika diperlukan. Mula-mula dimasukkan sampel campuran metanol dan etanol sebanyak 2/3 dari labu dasar bulat (tidak boleh melebihi dari 2/3 kapasitas labu, karena jika larutan yang didestilasi terlalu banyak mengakibatkan cairan bisa naik ke atas ketika mendidih dan keluar dari labu penampung destilat, karena pengaruh perbedaan suhu dan tekanan, sehingga cairan yang tertampung di labu penampung destilat bukan cairan murni, tetapi merupakan campuran, sehingga proses pemisahan yang kita inginkan tidak tercapai dengan baik) dan batu didih ke dalam labu dasar bulat untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel, serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel.
Selanjutnya, dipasang kolom fraksional pada labu dasar bulat dan ditutup ujung kolom menggunakan termometer yang digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destilasi. Penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan untuk memperoleh ketelitian yang tinggi, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke pendingin, agar suhu yang teramati benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Setelah itu, dipasang kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair, di mana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar dari atas, karena jika airnya masuk dari
62,5 63 63,5 64 64,5 65 65,5 66 66,5
0 10 20 30 40 50
Suhu (℃)
Volume (mL)
Grafik Volume terhadap Suhu Praktikum Destilasi Bertingkat Campuran Metanol dan Etanol
atas, maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin, sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut, kemudian dipasang pipa pengalir untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat, sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung.
Sampel pada labu dasar bulat dipanaskan dengan penangas sampai mendidih dan suhu kompornya sebesar 235℃. Komponen zat yang memiliki titik didih lebih rendah menguap terlebih dahulu dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin, kemudian ditampung pada wadah penampung destilat. Suhunya diukur setiap 5 mL, jika suhunya masih tetap disimpan pada wadah yang sama, sedangkan jika berbeda disimpan pada wadah yang berbeda pula. Setelah sampel pada labu dasar bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni.
Dihasilkan pada fraksi ke-1 sebanyak 25 mL dengan suhu 63℃, fraksi ke-2 sebanyak 20 mL dengan suhu 64℃, fraksi ke-3 sebanyak 5 mL dengan suhu 65℃, dan fraksi ke-4 sebanyak 1 mL dengan suhu 66℃, serta sisanya. Setelah itu, dilakukan uji titik didih, pada fraksi ke-1 sebesar 75℃, fraksi ke-2 sebesar 77℃, fraksi ke-3 sebesar 81℃, fraksi ke-4 dan sisanya sebesar 83℃. Serta dilakukan uji indeks bias, fraksi ke-1 sebesar 1,330 0%, fraksi ke-2 dan 3 sebesar 1,334 0%. Suhu yang mendekati titik didih metanol (64,7℃) yaitu pada fraksi ke-2, sebesar 64℃ dan indeks bias yang paling baik yaitu pada fraksi ke-1, sebesar 1,330 0%, karena mendekati indeks bias metanol (1,328).
11. Kesimpulan
Pemisahan etanol dan metanol dapat dilakukan dengan metode destilasi. Hasil dari pemisahan ini disebut destilat. Pada praktikum ini dihasilkan destilat dengan 4 fraski, yakni fraksi ke-1 sebanyak 25 mL dengan suhu 63℃, fraksi ke-2 sebanyak 20 mL dengan suhu 64℃, fraksi ke-3 sebanyak 5 mL dengan suhu 65℃, dan fraksi ke-4 sebanyak 1 mL dengan suhu 66℃.
12. Daftar Pustaka
Indrajaja (2018). Destilasi Bertingkat (Fraksional). Diakses pada 05 Maret 2022 dari https://docplayer.info/65392052-1-destilasi-bertingkat-fraksional.html
K. Nadliroh (2021). Optimasi Waktu Fermentasi Produksi Bioetanol dari Sabut Kelapa Muda Melalui Distilator Refluks. Diakses pada 05 Maret 2022 dari https://ejournal.undiksha.ac.id/index.php/JPTM/article/download/39002/pdf M. Fatimura (2017). Jurnal Media Teknik. Diakses pada 05 Maret 2022 dari
https://jurnal.univpgri-
palembang.ac.id/index.php/teknik/article/download/1176/1004
