Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium Pada Selada Romaine (Lactuca sativa var. longifolia Lam.) Organik dan Non-Organik Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

38

Lampiran 1. Identifikasi Sampel

(2)

Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Selada Romaine

Gambar 1 Selada Romaine Organik (Desa Dokan, Kec. Merek, Kab. Karo)

Gambar 2 Selada Romaine Non-Organik (pasar tradisional Berastagi, Kab. Karo)

Gambar 3 Selada Romaine Organik dan Selada Romaine Non-Organik Keterangan: a. Selada Romaine Organik

(3)

40

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Selada Romaiine Organik

dan Non-organik

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih dan dibilas dengan akuademineral

Dihaluskan dengan pisau Sampel yang telah

dihaluskan

Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit secara otomatis

Dilakukan selama 96 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Ditiriskan dan dianginkan

(4)

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Sampel

Sampel abu hasil dekstruksi

Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akuademineral. Dicukupkan dengan akuademineral hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whattman No. 42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 422,7 nm, 766,5 nm, 285,2 nm, dan 589,0 nm masing-masing untuk kalsium, kalium, magnesium dan natrium.

(5)

42

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 2,0000 0,0528

3. 4,0000 0,1053

4. 6,0000 0,1508

5. 8,0000 0,2018

6. 10,0000 0,2609

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,00000001 2. 2,0000 0,0528 0,1056 4,0000 0,00278784 3. 4,0000 0,1053 0,4212 16,0000 0,01108809 4. 6,0000 0,1508 0,9048 36,0000 0,02274064 5. 8,0000 0,2018 1,6144 64,0000 0,04072324 6. 10,0000 0,2609 2,6090 100,0000 0,06806881 ∑ 30,0000

X = 5,0000

0,7715 Y= 0,1286

5,6550 220,0000 0,14540863

a

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220 6 / 7715 , 0 0000 , 30 5,6550 2 − − = = 0,0257 Y = a X + b b = Y− a X

= 0,1286 – (0,0257)(5,0000) = 0,0001

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0257X + 0,0001

(

)(

)

(

)

{

220 30,0000 /6

}

{

0,14540863

(

0,7715

)

/6

}

6 / 7715 , 0 0000 , 30 6550 , 5 2 2 ₋ − − = = 0,9995

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(6)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0006

2. 2,0000 0,1180

3. 4,0000 0,2237

4. 6,0000 0,3318

5. 8,0000 0,4427

6. 10,0000 0,5410

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0006 0,0000 0,0000 0,00000036 2. 2,0000 0,1180 0,2360 4,0000 0,01392400 3. 4,0000 0,2237 0,8948 16,0000 0,05004169 4. 6,0000 0,3318 1,9908 36,0000 0,11009124 5. 8,0000 0,4427 3,5416 64,0000 0,19598329 6. 10,0000 0,5410 5,4100 100,0000 0,29268100 ∑ 30,0000

X = 5,0000

1,6566 Y= 0,2761

12,0732 220,0000 0,66272158

a

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220 6 / 6566 , 1 0000 , 30 12,0732 2 − − = = 0,0541 Y = a X + b b = Y− a X

= 0,2761 – (0,0541)(5,0000) = 0,0056

=

(

)(

)

(

)

(7)

44

Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0003

2. 2,0000 0,2175

3. 4,0000 0,4263

4. 6,0000 0,6413

5. 8,0000 0,8432

6. 10,0000 1,0248

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0003 0,0000 0,0000 0,00000009 2. 2,0000 0,2175 0,4350 4,0000 0,04730625 3. 4,0000 0,4263 1,7052 16,0000 0,18173169 4. 6,0000 0,6413 3,8478 36,0000 0,41126569 5. 8,0000 0,8432 6,7456 64,0000 0,71098624 6. 10,0000 1,0248 10,2480 100,0000 1,05021504 ∑ 30,0000

X = 5,0000

3,1528 Y= 0,5254

22,9816 220,0000 2,40150500

a

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220 6 / 1528 , 3 0000 , 30 22,9816 2 − − = = 0,1031 Y = a X + b b = Y− a X

= 0,5254 – (0,1031)(5,0000) = 0,0099

=

(

)(

)

(

)

{

220 30,0000 /6

}

{

2,40150500

(

3,1528

)

/6

}

6 / 1528 , 3 0000 , 30 9816 , 22 2 2 ₋ − − = 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(8)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 0,2000 0,0089

3. 0,4000 0,0173

4. 0,6000 0,0264

5. 0,8000 0,0351

6. 1,0000 0,0424

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0001 0,00000 0,0000 0,00000001 2. 0,2000 0,0089 0,00178 0,0400 0,00007921 3. 0,4000 0,0173 0,00692 0,1600 0,00029929 4. 0,6000 0,0264 0,01584 0,3600 0,00069696 5. 0,8000 0,0351 0,02808 0,6400 0,00123201 6. 1,0000 0,0424 0,04240 1,0000 0,00178776 ∑ 3,0000

X = 0,5000

0,1300 Y= 0,0216

0,09502 2,2000 0,00410524

a

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220 6 / 1300 , 0 0000 , 30 09502 , 0 2 − − = = 0,0429 Y = a X + b b = Y− a X

= 0,0216 – (0,0429)(5,0000) = 0,0002

=

(

)(

)

(

)

(9)

46

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam SRO

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,1400 5,4436 108,8258

2 25,0086 0,1403 5,4552 109,0665

3 25,0113 0,1407 5,4708 109,3666

4 25,0120 0,1405 5,4630 109,2076

5 25,0117 0,1404 5,4592 109,1309

6 25,0124 0,1406 5,4669 109,2838

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,3170 5,7560 575,3560

2 25,0086 0,3176 5,7671 576,5117

3 25,0113 0,3169 5,7542 575,1600

4 25,0120 0,3174 5,7634 576,0635

5 25,0117 0,3173 5,7615 575,8805

6 25,0124 0,3175 5,7652 576,2342

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,4014 3,7973 151,8276

2 25,0086 0,4011 3,7944 151,7238

3 25,0113 0,4015 3,7982 151,8594

4 25,0120 0,4011 3,7944 151,7032

5 25,0117 0,4014 3,7973 151,8209

6 25,0124 0,4016 3,7992 151,8927

4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,0241 0,5571 11,1373

2 25,0086 0,0237 0,5478 10,9522

3 25,0113 0,0235 0,5431 10,8571

4 25,0120 0,0241 0,5571 11,1366

5 25,0117 0,0235 0,5431 10,8569

6 25,0124 0,0237 0,5478 10,9566

(10)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam SRNO

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,0853 3,3152 66,2748

2 25,0013 0,0850 3,3035 66,0666

3 25,0078 0,0859 3,3385 66,7492

4 25,0056 0,0857 3,3307 66,5991

5 25,0102 0,0854 3,3191 66,3549

6 25,0093 0,0853 3,3152 66,2793

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,2040 3,6673 366,5687

2 25,0013 0,2041 3,6691 366,8909

3 25,0078 0,2035 3,6580 365,6859

4 25,0056 0,2035 3,6580 365,7181

5 25,0102 0,2043 3,6728 367,1302

6 25,0093 0,2037 3,6617 366,0338

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,2609 2,4345 97,3372

2 25,0013 0,2606 2,4316 97,2589

3 25,0078 0,2607 2,4326 97,2736

4 25,0056 0,2604 2,4297 97,1662

5 25,0102 0,2603 2,4287 97,1084

6 25,0093 0,2602 2,4277 97,0719

4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0110 0,0110 0,2517 5,0318

2 25,0013 0,0110 0,2517 5,0337

3 25,0078 0,0117 0,2680 5,3538

4 25,0056 0,0113 0,2587 5,1728

5 25,0102 0,0117 0,2680 5,3578

(11)

48

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam Selada Romaine Organik

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,1400

Persamaan Regresi: Y= 0,0257X + 0,0001 X = 0257 , 0 0001 , 0 1400 , 0 −

= 5,4436 µg/ml Konsentrasi Ca = 5,4436 µg/ml Kadar logam(µg/g) ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0106 , 25 ) 100 ( 50 / 4436 , 5 µ

= 1088,2584 µg/g = 108,8258 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

= 5,7560 µg/ml Konsentrasi K = 5,7560 µg/ml

Kadar logam(µg/g) ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0106 , 25 ) 500 ( 50 / 7560 , 5 µ

= 5753,5605 µg/g = 575,3560 mg/100g

(12)

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,4014

= 3,7973 µg/ml Konsentrasi Mg = 3,7973 µg/ml Kadar logam(µg/g) ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0106 , 25 ) 200 ( 50 / 7973 , 3 µ

= 1518,2762 µg/g = 151,8276 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

= 0,5571 µg/ml Konsentrasi Na = 0,5571 µg/ml

(13)

50

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam Selada Romaine Non-Organik

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

= 3,3152 µg/ml Konsentrasi Ca = 3,3152 µg/ml Kadar logam(µg/g) ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0110 , 25 ) 100 ( 50 / 3152 , 3 µ

= 662,7584 µg/g = 66,2758 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

= 3,6673 µg/ml Konsentrasi K = 3,6673 µg/ml

= 3665,6871 µg/g = 366,5687 mg/100g

(14)

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0110 gram Absorbansi (Y) = 0,2609

= 2,4345 µg/ml Konsentrasi Mg = 2,4345 µg/ml Kadar logam(µg/g) ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0110 , 25 ) 200 ( 50 / 4345 , 2 µ

= 973,3717 µg/g = 97,3372 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

= 0,2517 µg/ml Konsentrasi Na = 0,2517 µg/ml

(15)

52

1. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam Selada Romaine Organik

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 108,8258 -0,3211 0,1031

2. 109,0665 - 0,0804 0,0065

3. 109,3666 0,2197 0,0483

4. 109,2076 0,0607 0,0037

5. 109,1309 - 0,0160 0,0003

6. 109,2838 0,1369 0,0187

∑ 654,8812 X _{= 109,1469}

0,1806

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 1806 , 0 = 0,1900

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < ttabel thitung =

n SD X Xi / −

thitung1 =

6 / 1900 , 0 3211 , 0 − = 4,1379

thitung2 =

6 / 1900 , 0 0804 , 0 − = 1,0361

thitung3 =

6 / 1900 , 0 2197 , 0 = 2,8312

thitung4 =

6 / 1900 , 0 0607 , 0 = 0,7822

thitung5 =

6 / 1900 , 0 0160 , 0 − = 4,2062

(16)

thitung6 = 6 / 1900 , 0 1369 , 0 = 1,7642

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No. Xi

2

1. 109,0665 - 0,1446 0,0209

2. 109,3666 0,1555 0,0242

3. 109,2076 0,0035 0,0000

4. 109,1309 - 0,0802 0,0064

5. 109,2838 0,0727 0,0053

∑ 546,0554 X _{= 109,2111}

0,0568

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -5 0568 , 0 = 0,1192

Data diterima jika t hitung < t tabel thitung =

n SD X Xi / −

thitung1 =

5 / 0,1192 1446 , 0 − = 2,7129

thitung2 =

5 / 0,1192 1555 , 0 = 2,9174

thitung3 =

5 / 0,1192 0035 , 0 = 0,0657

thitung4 =

5 / 0,1192 0802 , 0 − = 1,5047

thitung5 =

(17)

54

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima.

Kadar Kalsium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 109,2111 ± (4,6041 x 0,1192 / √5 ) = (109,2111 ± 0,2454) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 66,2748 - 0,1125 0,0126

2. 66,0666 - 0,3207 0,1028

3. 66,7492 0,3619 0,1310

4. 66,5991 0,2118 0,0449

5. 66,3549 - 0,0324 0,0010

6. 66,2793 - 0,1080 0,0117

∑ 398,3239 X _{= 66,3873}

0,3040

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 3040 , 0 = 0,2466

n SD X Xi / −

thitung1 =

6 / 2466 , 0 1125 , 0 − = 1,1172

thitung2 =

6 / 2466 , 0 3207 , 0 − = 3,1847

(18)

thitung3 =

6 / 2466 , 0

3619 , 0

= 3,5938

thitung4 =

6 / 2466 , 0

2118 , 0

= 2,1033

thitung5 =

6 / 2466 , 0

0324 , 0 −

= 0,3217

thitung6 =

6 / 2466 , 0

1080 , 0

= 1,0725

Kadar Kalsium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(19)

56

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar K dalam Selada Romaine Organik

No. Xi

2

1. 575,3560 - 0,5116 0,2617

2. 576,5117 0,6411 0,4149

3. 575,1600 - 0,7076 0,5007

4. 576,0635 0,1959 0,0384

5. 575,8805 0,0129 0,0002

6. 576,2342 0,3666 0,1344

∑ 3455,2059 X _{= 575,8676}

1,3503

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 3503 , 1 = 0,5197

n SD X Xi / −

thitung1 =

6 / 5197 , 0 5116 , 0 − = 2,4109

thitung2 =

6 / 5197 , 0 6411 , 0 = 3,0353

thitung3 =

6 / 5197 , 0 7076 , 0 − = 3,3345

thitung4 =

6 / 5197 , 0 1959 , 0 = 0,9232

thitung5 =

6 / 5197 , 0 0129 , 0 = 0,0608

(20)

thitung6 =

6 / 5197 , 0

3666 , 0

= 1,7276

Kadar Kalium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 575,8676± (4,0321 x 0,5197 / √6 ) = (575,8676 ± 0,8555) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar K dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 366,5687 0,2308 0,0533

2. 366,8909 0,5530 0,3058

3. 365,6859 - 0,6520 0,4251

4. 365,7181 - 0,6198 0,3841

5. 367,1302 0,7923 0,6277

6. 366,0338 - 0,3041 0,0925

∑ 2198,0276 X _{= 575,8676}

1,8885

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 8885 , 1

= 0,6146

n SD

X Xi

/ −

thitung1 =

6 / 6146 , 0

2308 , 0

(21)

58 thitung2 =

6 / 6146 , 0

5530 , 0

= 2,2041

thitung3 =

6 / 6146 , 0

6520 , 0 −

= 2,5986

thitung4 =

6 / 6146 , 0

6198 , 0 −

= 2,4703

thitung5 =

6 / 6146 , 0

7923 , 0

= 3,1578

thitung6 =

6 / 6146 , 0

3041 , 0 −

= 1,2120

Kadar Kalium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 366,3379 ± (4,0321 x 0,6146 / √6 ) = (366,3379 ± 1,0117) mg/100g

(22)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Mg dalam Selada Romaine Organik

No. Xi

2

1. 151,8276 0,0230 0,0005

2. 151,7238 - 0,0808 0,0065

3. 151,8594 0,0548 0,0030

4. 151,7032 - 0,1014 0,0103

5. 151,8209 0,0163 0,0003

6. 151,8297 0,0881 0,0078

∑ 910,8276

X _{= 151,8046}

0,0284

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 0284 , 0 = 0,0754

n SD X Xi / −

thitung1 =

6 / 0754 , 0 0230 , 0 = 0,7467

thitung2 =

6 / 0754 , 0 0808 , 0 − = 2,6234

thitung3 =

6 / 0754 , 0 0548 , 0 = 1,7792

thitung4 =

6 / 0754 , 0 1014 , 0 − = 3,2922

thitung5 =

(23)

60 thitung6 =

6 / 0754 , 0 0881 , 0 = 2,8604

Kadar Magnesium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 151,8046 ± (4,0321 x 0,0754 / √6 ) = (151,8046 ± 0,1241) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Mg dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 97,3372 0,1345 0,0181

2. 97,2589 0,0562 0,0032

3. 97,2736 0,0709 0,0050

4. 97,1662 - 0,0365 0,0013

5. 97,1084 - 0,0943 0,0089

6. 97,0719 - 0,1308 0,0171

∑ 583,2162

X _{= 97,2027}

0,0536

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 0536 , 0 = 0,1035

n SD X Xi / −

thitung1 =

6 / 1035 , 0 1345 , 0 = 3,1872

(24)

thitung2 =

6 / 1035 , 0

0562 , 0

= 1,3317

thitung3 =

6 / 1035 , 0

0709 , 0

= 1,6801

thitung4 =

6 / 1035 , 0

0365 , 0 −

= 0,8649

thitung5 =

6 / 1035 , 0

0943 , 0 −

= 0,9085

thitung6 =

6 / 1035 , 0

1038 , 0 −

= 2,4597

Kadar Magnesium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(25)

62

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam Selada Romaine Organik

No. Xi

2

1. 11,1373 0,1555 0,0242

2. 10,9522 - 0,0296 0,0009

3. 10,8371 - 0,1247 0,0156

4. 11,1366 0,1548 0,0239

5. 10,8569 - 0,1249 0,0156

6. 10,9506 - 0,0312 0,0009

∑ 65,8907

X _{= 10,9818}

0,0811

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 0811 , 0 = 0,1274

n SD X Xi / −

thitung1 =

6 / 1274 , 0 1555 , 0 = 2,9904

thitung2 =

6 / 1274 , 0 0296 , 0 − = 0,5692

thitung3 =

6 / 1274 , 0 1247 , 0 − = 2,3981

thitung4 =

6 / 1274 , 0 1548 , 0 = 2,9769

thitung5 =

6 / 1274 , 0 1249 , 0 − = 2,4019

(26)

thitung6 = 6 / 1274 , 0 0312 , 0 − = 0,6000

Kadar Natrium dalam Selada Romaine Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 10,9818 ± (4,0321 x 0,01274 / √6 ) = (10,9818 ± 0,2097) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam Selada Romaine Non-Organik

No. Xi

2

1. 5,0318 - 0,1793 0,0321

2. 5,0337 - 0,1774 0,0315

3. 5,3583 0,1472 0,0217

4. 5,1728 - 0,0383 0,0015

5. 5,3578 0,1467 0,0215

6. 5,3120 0,1009 0,0102

∑ 31,2664

X _{= 5,2111}

0,1185

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 1185 , 0 = 0,1539

n SD X Xi / −

thitung1 =

(27)

64 thitung2 =

6 / 1539 , 0

1774 , 0 −

= 2,8248

thitung3 =

6 / 1539 , 0

1472 , 0

= 2,3439

thitung4 =

6 / 1539 , 0

0383 , 0 −

= 0,6099

thitung5 =

6 / 1539 , 0

1467 , 0

= 2,3359

thitung6 =

6 / 1539 , 0

1009 , 0

= 1,6067

Kadar Natrium dalam Selada Romaine Non-Organik adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 5,2111 ± (4,0321 x 0,1539 / √6 ) = (5,2111 ± 0,2533) mg/100g

(28)

Lampiran 17. Persentase Selisih Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam SRO dan SRNO

1. Kalsium

Kadar Kalsium SRO adalah 109,2111 mg/100g Kadar Kalsium SRNO adalah 66,3873 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalsium pada Selada Romaine adalah :

Kadar rata-rata logam dalam SRO – Kadar rata-rata logam dalam SRNO

Kadar rata-rata logam dalam SRO x 100% (109,2111–66,3873) mg/100g

109,2111 mg/100g x 100% = 39,21%

2. Kalium

Kadar Kalium SRO adalah 575,8676 mg/100g Kadar Kalium SRNO adalah 366,3379 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalium pada Selada Romaine adalah :

Kadar rata-rata logam dalam SRO x 100% (575,8676–366,3379) mg/100g

575,8676 mg/100g x 100% = 36,38%

3. Magnesium

Kadar Magnesium SRO adalah 151,8046 mg/100g Kadar Magnesium SRNO adalah 97,2027 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Magnesium pada Selada Romaine adalah : Kadar rata-rata logam dalam SRO – Kadar rata-rata logam dalam SRNO

(29)

66 (151,8046 –97,2027) mg/100g

151,8046 mg/100g x 100% = 35,97%

4. Natrium

Kadar Natrium SRO adalah10,9818 mg/100g Kadar Natrium SRNO adalah 5,2111 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Natrium pada Selada Romaine adalah :

Kadar rata-rata logam dalam SRO x 100% (10,9818 –5,2111) mg/100g

10,9818 mg/100g x 100% = 52,55%

(30)

Lampiran 18. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 109,2111 mg/100g X2 = 66,3873 mg/100g

2. S1 = 0,1192 S2 = 0,2466

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama) H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01(4,5)) adalah = 11,39 Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 11,39

Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 11,39

Fo= 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

2466 , 0 0,1192

Fo = 0,2336

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 5 0,2466 1 6 1192 , 0 1

5 2 2

(31)

68

− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan) H1 :µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→ t0,01/2 = 3,2498 untuk df = 5+6-2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to≤3,2498 Daerah kritis penolakan : to< -3,2498dan to>3,2498

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

6 1 5 1 0,2002

66,3873

-109,2111

+

= 353,3317

− Karena to = 353,3317 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam SRO dan SRNO.

(32)

Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 575,8676 mg/100g X2 = 366,3379 mg/100g

2. S1= 0,5197 S2= 0,6146

Fo= 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

6146 , 0 0,5197

Fo = 0,7150

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 0,6146 1 6 5197 , 0 1

6 2 2

(33)

70

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤3,1693 − Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to >3,1693

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

6 1 6 1 0,5691

3379 , 366 8676 , 575

+ −

= 637,6436

− Karena to = 637,6436 > 3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam SRO dan SRNO.

(34)

Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium Antara SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 151,8046 mg/100g X2 = 97,2027 mg/100g

2. S1= 0,0754 S2= 0,1035

Fo= 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

1035 , 0 0,0754

Fo = 0,5307

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 0,1035 1 6 0754 , 0 1

6 2 2

(35)

72

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

6 1 6 1 0,0905

2027 , 97 8046 , 151

+ −

= 1045,0084

− Karena to = 1045,0084 > 3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam SRO dan SRNO.

(36)

Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara SRO dan SRNO

No. SRO SRNO

1. X1 = 10,9818 mg/100g X2 = 5,2111 mg/100g

2. S1= 0,1274 S2= 0,1539

Fo= 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

1539 , 0 0,1274

Fo = 0,6853

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n

= 539

2 6 6 0,1035 1 6 1274 , 0 1

6 2 2

(37)

74

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

6 1 6 1 0,1413

2111 , 5 9818 , 10

+ −

= 70,7370

− Karena to = 70,7370 > 3,1693maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam SRO dan SRNO.

(38)

Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0257 X + 0,0001

Slope = 0,0257

No

Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0001 0,0001 - 0,0002 0,00000004

2 2,0000 0,0528 0,0515 0,0013 0,00000169

3 4,0000 0,1053 0,1029 0,0024 0,00000576

4 6,0000 0,1508 0,1543 - 0,0035 0,00001225

5 8,0000 0,2018 0,2057 - 0,0039 0,00001521

6 10,0000 0,2609 0,2571 0,0038 0,00001444

∑ 0,00004939

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

0,00004939

−

= 0,00351390

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

= 3 x 0,00351390 0,0257

= 0,4102 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00351390 0,0257

(39)

76

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0541 X + 0,0056

Slope = 0,0541

No

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0006 0,0056 - 0,0062 0,00003844

2 2,0000 0,1180 0,1138 0,0042 0,00001764

3 4,0000 0,2237 0,2220 0,0017 0,00000289

4 6,0000 0,3318 0,3302 0,0016 0,00000256

5 8,0000 0,4427 0,4384 0,0043 0,00001849

6 10,0000 0,5410 0,5466 - 0,0056 0,00003136

∑ 0,00011138

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

0,00011138

−

= 0,00527684

LOD =

= 3 x 0,00527684 0,0541

= 0,2926 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00527684 0,0541

= 0,9754 µg/ml

(40)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,1031 X + 0,0099

Slope = 0,1031

No

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0003 0,0099 - 0,0102 0,00010404

2 2,0000 0,2175 0,2161 0,0014 0,00000196

3 4,0000 0,4263 0,4223 0,0040 0,00001600

4 6,0000 0,6413 0,6285 0,0128 0,00016384

5 8,0000 0,8432 0,8347 0,0085 0,00007225

6 10,0000 1,0248 1,0409 - 0,0161 0,00025921

∑ 0,00061730

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

0,00061730

−

= 0,01242776

LOD =

= 3 x 0,01242276 0,1031

= 0,3615 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,01242276 0,1031

(41)

78

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,0429 X + 0,0002

Slope = 0,0429

No

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 - 0,0001 0,0002 - 0,0003 0,00000009

2 0,2000 0,0089 0,0088 0,0001 0,00000001

3 0,4000 0,0173 0,0174 - 0,0001 0,00000001

4 0,6000 0,0264 0,0259 0,0005 0,00000025

5 0,8000 0,0351 0,0345 0,0006 0,00000036

6 1,0000 0,0424 0,0431 - 0,0007 0,00000049

∑ 0,00000121

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

0,00000121

−

= 0,00055000

LOD =

= 3 x 0,00055000 0,0429

= 0,0385 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00055000 0,0429

= 0,1282 µg/ml

(42)

Lampiran 23. Hasil Uji Recovery Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada SRO 1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan Kembali

1 25,0112 0,1655 6,4358 128,6584 97,60%

2 25,0097 0,1659 6,4514 128,9779 99,20%

3 25,0121 0,1657 6,4436 128,8076 98,36%

4 25,0116 0,1651 6,4202 128,3444 91,81%

5 25,0110 0,1658 6,4475 128,8933 98,78%

6 25,0121 0,1659 6,4514 128,9625 99,12%

∑ 150,0683 584,87%

X 25,0114 97,48%

2. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0112 0,3390 6,1627 615,9940 100,36%

2 25,0097 0,3387 6,1571 615,4712 99,05%

3 25,0121 0,3383 6,1497 614,6725 97,07%

4 25,0116 0,3387 6,1571 615,4244 98,94%

5 25,0110 0,3392 6,1664 616,3688 101,29%

6 25,0121 0,3389 6,1608 615,7672 99,79%

∑ 150,0683 596,50%

X 25,0114 99,42%

3. Hasil Uji Recovery Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Magnesium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0112 0,4187 3,9651 158,5330 98,99%

2 25,0097 0,4186 3,9641 158,5025 98,54%

3 25,0121 0,4185 3,9631 158,4473 97,73%

4 25,0116 0,4184 3,9622 158,4145 97,25%

5 25,0110 0,4192 3,9699 158,7262 101,83%

6 25,0121 0,4179 3,9573 158,2116 94,26%

∑ 150,0683 588.60%

(43)

80

4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0112 0,0281 0,6503 13,0002 100,96%

2 25,0097 0,0282 0,6527 13,0489 103,40%

3 25,0121 0,0281 0,6503 12,9997 100,94%

4 25,0116 0,0282 0,6527 13,0479 103,38%

5 25,0110 0,0281 0,6503 13,0003 100,97%

6 25,0121 0,0283 0,6550 13,0933 105,62%

∑ 150,0683 615,27%

X 25,0114 102,54%

(44)

Lampiran 24. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam SRO

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,0257X + 0,0001

Absorbansi (Y) = 0,1655 X = 0257 , 0 0001 , 0 1655 , 0 −

= 6,4358 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,4358 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0112 , 25 ) 100 ( 50 / 4358 , 6 µ = 1286,5836µg/g = 128,6584 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 128,6584 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 109,1469 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0114 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A

) ( Sampel Berat Volume(ml) x g/ml) ditambah(µ yang logam i Konsentras g = = g ml g 0114 , 25 / 1000µ

x 5 ml = 199,9088µg/g = 19,9909 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF- CA

(45)

82

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,0541X + 0,0056

Absorbansi (Y) = 0,0,3380 X = 0541 , 0 0056 , 0 3390 , 0 − = 6,1627µg/ml

CF ) ( Sampel Berat n Pengencera Faktor x Volume(ml) x µg/ml) ( g i Konsentras = = g mlx mlx g 0112 , 25 ) 500 ( 50 / 1627 , 6 µ

= 6159,9403 µg/g = 615,9940 mg/100g

x 10 ml = 399,8177µg/g = 39,9818 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF- CA

C*_A x 100% = g mg g mg 100 / 9818 , 39 100 / ) 8676 , 575 9940 , 615 ( − x 100% = 100,36 %

(46)

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Persamaan regresi: Y= 0,1031X + 0,0099

Absorbansi (Y) = 0,4187 X = 1031 , 0 0099 , 0 4187 , 0 −

= 3,9651 µg/ml

= 1585,3298 µg/g = 158,5330 mg/100g

x 1,7 ml = 67,9690µg/g

= 6,7969 mg/100g

(47)

84

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,0429X + 0,0002

Absorbansi (Y) = 0,0280 X = 0429 , 0 0002 , 0 0281 , 0 −

= 0,6503 µg/ml

= 130,0017 µg/g = 13,0002 mg/100g

x 0,5 ml = 19,9909µg/g

= 1,9991 mg/100g

% Perolehan Kembali Natrium = CF- CA

C*_A x 100% = g mg g mg 100 / 9991 , 1 100 / ) 9818 , 10 0002 , 13 ( − x 100% = 100,96%

(48)

Lampiran 25. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium dan Natrium dalam SRO

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 97,60 0,12 0,0144

2. 99,20 1,72 2,9584

3. 98,36 0,88 0,7744

4. 91,81 5,67 32,2489

5. 98,78 1,30 1,6900

6. 99,12 1,64 2,6896

∑ 584,87 40,2457

X 97,48

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

2457 , 40

= 2,8371

RSD = X SD

x 100%

= 48 , 97

8371 , 2

x 100%

(49)

86

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

1. 100,36 0,94 0,8836

2. 99,05 - 0,37 0,1369

3. 97,07 - 2,35 5,5225

4. 98,94 - 0,48 0,2304

5. 101,29 1,87 3,4969

6. 99,79 0,37 0,1369

∑ 596,50 10,4072

X 99,42

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

4072 , 10

= 1,4427

RSD = X SD

x 100%

= 42 , 99

4427 , 1

x 100%

= 1,45%

(50)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 98,99 0,89 0,7921

2. 98,54 0,44 0,1936

3. 97,73 -0,37 0,1369

4. 97,25 - 0,85 0,7225

5. 101,83 3,73 13,9129

6. 94,26 - 3,84 14,7456

∑ 588,60 30,5036

X 98,10

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

5036 , 30

= 2,4699

RSD = X SD

x 100%

= 10 , 98

4699 , 2

x 100%

(51)

88

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

1. 100,96 - 1,58 2,4964

2. 103,40 0,86 0,7396

3. 100,94 - 1,60 2,5600

4. 103,38 0,84 0,7056

5. 100,97 - 1,57 2,4649

6. 105,62 3,08 9,4864

∑ 615,27 18,4529

X 102,54

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6

4529 , 18

= 1,9211

RSD = X SD

x 100%

=

54 , 102

9211 , 1

x 100%

= 1,87%

(52)

[image:52.595.247.378.119.296.2]

Lampiran 26. Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4 Krus Porselen

Gambar 5 Neraca Analitik

(53)

[image:53.595.213.439.90.392.2]

90

Gambar 7 Tanur (Stuart)

Gambar 8 Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

[image:53.595.115.513.432.730.2]

(54)

(55)

92

Lampiran 28. Tabel Nilai Kritis Distribusi F

(56)

DAFTAR PUSTAKA

Achadi, L. E. (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Edisi I. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Jakarta: PT. RajaGrafindo Persada. Hal. 94.

Almatsier, S. (2009). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan VII. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 231, 235-236, 241-242, 249.

Boutenko, V. (2010). Green for Life. Penerjemah: Kumalasari, A. (2015). Green for Life. Cetakan I. Yogyakarta: B First. Hal. 88.

Budiyanto, M. A. K. (2004). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi II. Cetakan III. Malang: UMM-Press. Hal. 59.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312.

Hanum, C. (2009). Ekologi Tanaman. Medan: USU Press. Hal. 38.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Harris, D. C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Edisi IV. New York: W.H. Freeman and Company. Hal. 455.

Haryanto, E., Suhartini, T., Rahayu, E., dan Sunarjono, H. H. (2007). Sawi dan Selada. Edisi Revisi. Cetakan XI. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 6, 19. Hutasoit, S. N. M. (2012). Studi Kandungan Mineral Kalium, Natrium, dan

Magnesium pada Selada (Lactuca sativa L.) Hidroponik dan Non-Hidroponik Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan; Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Hal. 41.

Isaac, R. A. (1988). Metals in Plants Atomic Absorption Spectrophotometric Method. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi XV. Arlington: Association of Official Analytical Chemist, Inc. Hal. 42.

Khopkar, S. M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Ceakan I. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

(57)

37

Miller, J. H. McB. (2005). System Suitability Tests. Dalam: Ermer, J., dan Miller, J. H. McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutica Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KhaA. Hal. 171.

Mofunanya, A. A. J., Ebigwai J. K., Bello O. S., dan Ebge A. O. (2014). Comparative Study of the Effects of Organic and Inorganic Fertilizer on Nutritional Composition of Amaranthus spinosus L. American-Eurasian J. Agric. & Environ. Sci. 14(9): 824-830.

Nadesul, H. (2011). Sehat Itu Murah. Jakarta: PT Kompas Media Nusantara. Hal. 121.

Novizan. (2002). Membuat dan Memanfaatkan Pestisida Ramah Lingkungan. Cetakan I. Depok: AgroMedia Pustaka. Hal. 27-33.

Pracaya. (2002). Bertanam Sayuran Organik di Kebun, Pot, dan Polibag. Cetakan I. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 6, 10.

Rubatzky, V. E., dan Yamaguchi, M. (1997). World Vegetables: Principles, Production, and Nutritive Values. Edisi II. Penerjemah: Herison, C. (1998). Sayuran Dunia 2 Prinsip, Produksi dan Gizi. Edisi II. Bandung: ITB. Hal. 81.

Sastradihardja, S. (2011). Praktis Bertanam Selada dan Andewi Secara Organik. Cetakan I. Bandung: Angkasa. Hal.1-17.

Soenandar, M., dan Tjachjono, R. H. (2013). Membuat Pestisida Organik. Cetakan II. Jakarta: AgroMedia Pustaka. Hal. 9-10.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239. Vitahealth. (2006). Asma. Jakarta: PT Gramedia Pustaka. Hal. 142.

Worthington, V. (2001). Nutritional Quality of Organic Versus Conventional Fruits, Vegetable and Grains. The Journal of Alternative and Complementary Medicine. 7(2): 161-173.

Yulliawati, T. (2015). Bertanam Sayuran Organik di Halaman Rumah. Cetakan I. Jakarta: PT. AgroMedia Pustaka. Hal. 4.

(58)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan November 2015 – April 2016.

3.2 Bahan-bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan adalah selada romaine (Lactuca sativa var. longifolia Lam.) organik yang berasal dari Desa Dokan, Kecamatan Merek, Kabupaten Karo dan selada romaine non-organik yang berasal dari pasar tradisional Berastagi, kabupaten Karo. Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif atau sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel secara sengaja sesuai dengan persyaratan sampel yang diperlukan (Sudjana, 2005). Jadi, sampel yang diambil pada suatu populasi telah memenuhi persyaratan dan keinginan dari peneliti.

3.2.2 Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah pro analisis yaitu asam nitrat 65% b/v, larutan standar kalium (1000 mg/L), larutan standar kalsium (1000 mg/L), larutan standar magnesium (1000 mg/L), larutan standar natrium (1000 mg/L), dan akuademineral (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara).

(59)

20

katoda kalsium, kalium, magnesium, serta natrium, Neraca analitik (BOECO, Germany), hot plate, alat tanur, pisau stainlees, kertas saring Whatman No.42, spatula dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL akuademineral (Isaac, 1988).

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia – Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Bogor.

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sebanyak 500 g selada romaine organik dan 500 g selada romaine non-organik yang segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan dan diiris-iris dengan pisau.

3.5.3 Proses Destruksi

Sampel segar yang dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 25 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan diatas hot plate lalu diabukan di dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 96 jam dan dibiarkan dingin. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuademineral dan ditambahkan 4 mL HNO3 (1:1) secara hati-hati. Kemudian kelebihan HNO3 diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500oC, kemudian didinginkan (Isaac, 1988).

(60)

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 20 mL HNO3 (1:1), lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan akuademineral hingga garis tanda (Isaac, 1988). Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No.42, filtrat pertama sebanyak 5 mL dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisa kuantitatif.

3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 μg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (konsentrasi 20 μg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mL larutan baku 20 μg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (larutan ini mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 μg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 μg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (konsentrasi 10 μg/mL).

(61)

22

2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0 μg/mL lalu diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara.

3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 μg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (konsentrasi 20 μg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mL larutan baku 20 μg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (larutan ini mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 μg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (1000 μg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineral (konsentrasi 10 μg/mL).

Larutan kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL larutan baku 10 μg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalamlabu tentukur 25 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan akuademineral sehingga konsentrasi berturut-turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0

μg/mL lalu diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara asetilen.

3.5.5.5 Penetapan Kadar Kalsium dan Natrium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akuademineralhingga garis tanda (faktor pengenceran = 100/1). Kemudian diukur absorbansinya dengan

(62)

menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 589,0 nm untuk natrium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan natrium. Konsentrasi kalsium dan natrium dalam sampel akan ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.5.6 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuademineral hingga garis tanda (faktor pengenceran = 100/0,2). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel akan ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.5.7 Penetapan Kadar Magnesium

(63)

24

3.5.5.8 Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam Sampel

Kadar kalsium, kalium, magnesium, dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (μg/g)

=

Konsentrasi (μg/mL) × Volume (mL) ×Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

3.5.6 Analisis Data Secara Statistik

3.5.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar mineral kalsium, kalium, magnesium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan

Untuk mencari thitung digunakan rumus :

t

hitung

=

x−x� SD /√n

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus :

µ = X ± (t(α/2, dk) x SD/√n) Keterangan :

µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel dk = derajat kebebasan (dk = n-1)

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan SD = standar deviasi n = jumlah pengulangan

(64)

3.5.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui maka dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1=σ2) atau berbeda (σ1≠σ2) dengan menggunakan rumus di bawah ini:

Fo= 2 2 2 1 S S

Keterangan :

F0 = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

to =

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n Sp +

Keterangan :

X1= kadar rata-rata sampel 1 n1= Jumlah perlakuan sampel 1

X2= kadar rata-rata sampel 2 n2= Jumlah perlakuan sampel 2 Sp= Simpangan baku

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

to =

(

)

2 2 2 1 2 1 2 1 / / x -x n S n S +

Keterangan :

X1=kadar rata-rata sampel 1 S1= Standar deviasi sampel 1 X2=kadar rata-rata sampel 2 S2= Standar deviasi sampel 2 n1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n2 = Jumlah perlakuan sampel 2

(65)

26

3.5.6.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku

(

)

2 -n

Yi -Y )

/ (

2

∑

=

x Sy

Batas deteksi (LOD) =

Batas kuantitasi (LOQ) =

3.5.7 Validasi Metode Analisis

3.5.7.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode addisi (penambahan baku). Dalam metode addisi dengan menambahkan sejumlah larutan standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan dapat ditemukan. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 μg/mL), 10 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 μg/mL), 1,7 mL larutan baku magnesium (konsentrasi 1000

μg/mL), 0,5 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 μg/mL).

Sampel yang telah diiris-iris dan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 μg/mL), 10 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 μg/mL),

(66)

1,7 mL larutan baku magnesium (1000 μg/mL), dan 0,5 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 μg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Keterangan:

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.5.7.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individualketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel homogen. Adapun uji ketelitian yaitu koefisien variasi atau Relative Standard Deviation (%RSD) (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), harga persentase koefisien variasi (%RSD) ditentukan dengan rumus sebagai berikut:

RSD = X SD

x 100% Keterangan:

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

(67)

28 ABS

Konsentrasi (μg/mL)

ABS

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, LIPI, Bogor, disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah selada romaine (Lactuca sativa L.) suku Compositae. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 38.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium

Kurva kalibrasi kalsium, kalium, magnesium, dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium, kalium, magnesium dan natrium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,0257X + 0,0001 untuk kalsium, Y = 0,0541X + 0,0056 untuk kalium, Y = 0,1031X + 0,0099 untuk magnesium, dan Y = 0,0429X + 0,0002 untuk natrium.

[image:67.595.111.502.563.742.2]

Kurva kalibrasi kalsium, kalium, magnesium, dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1 - 4.4.

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi Kalsium

λ = 422,7 nm

Y = 0,0257X + 0,0001 r = 0,9995

(68)

ABS

λ = 766,5 nm

Y = 0,0541X + 0,0056 r = 0,9997

[image:68.595.117.509.75.728.2]

ABS

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi Kalium

ABS

[image:68.595.114.501.89.263.2]

Gambar 4.3 Kurva kalibrasi Magnesium

λ = 285,2 nm

Y = 0,1031X + 0,0099 r = 0,9996

λ = 589,0 nm

Y = 0,0429X + 0,0002 r = 0,9996

Gambar 4.4 Kurva kalibrasi Natrium

[image:68.595.113.480.542.698.2]

(69)

30

Berdasarkan kurva kalibrasi kalsium, kalium, magnesium, dan natrium diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalsium sebesar 0,9995, kalium sebesar 0,9997, magnesium sebesar 0,9996, dan natrium sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi kalsium, kalium, magnesium, dan natrium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5-8 halaman 44-47.

4.2.2 Kadar Kalsium, Kalium, Magnesium, dan Natrium dalam Selada Romaine

Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar kalsium, kalium, magnesium, dan natrium adalah Selada Romaine Organik (SRO) dan Selada Romaine Non-Organik (SRNO). Penetapan kadar kalsium, kalium, magnesium, dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9-12 halaman 48-53.

[image:69.595.108.515.633.725.2]

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pa