Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara Kompleksometri.

(1)

PE

ENETAPA

S

PRO

U

AN KADA

SECARA

GRAM EK FAK UNIVERSI

AR KALS

A KOMPL

SKRIP

OLEH NURHA NIM 0915

KSTENSI S KULTAS F ITAS SUM MEDA

SIUM PA

LEKSOM

PSI

H: AFNI

24013

SARJANA FARMASI MATERA U

AN

ADA IKAN

METRI

FARMASI

UTARA

N TERI

(2)

PE

D

ENETAPA

S

Diajukan un Ge

PRO

U

AN KADA

SECARA

ntuk Meleng elar Sarjana

Univ

GRAM EK FAK UNIVERSI

AR KALS

A KOMPL

SKRIP

gkapi Salah Farmasi Pa versitas Sum

OLEH NURHA NIM 0915

KSTENSI S KULTAS F ITAS SUM MEDA 2011

SIUM PA

LEKSOM

PSI

h Satu Syara ada Fakultas matera Utara

H: AFNI

24013

SARJANA FARMASI MATERA U

AN 1

ADA IKAN

METRI

at untuk Me s Farmasi a

FARMASI

UTARA

N TERI

encapai

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI SECARA KOMPLEKSOMETRI

NURHAFNI NIM 091524013

Dipertahankann di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Juni 2011

Disetujui Oleh:

Dosen Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Syafruddin, M.S., Apt. Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt.

NIP 194811111976031003 NIP 194907061980021001

Drs. Syafruddin, M.S., Apt.

Dosen Pembimbing II, NIP 194811111976031003

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App. Sc., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.

NIP 195006071979031001 NIP 195101311976031003

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.

NIP 195401101980032001

Dekan,

(4)

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji dan syukur ke hadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan rahmat, karunia dan ridha-Nya, sehingga penulis dapat

menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan

Teri Secara Kompleksometri”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempata ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Mahyiddin dan Ibunda Nurhayati serta kakak-adik tercinta, Bang

Adi, Kak Inur, Yus, Lia dan Ima atas semua cinta, kasih sayang, doa yang tulus

serta kesabaran dan pengorbanan baik materi maupun non-materi kepada

penulis.

2. Bapak Drs. Syafruddin, M.S., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi,

M.App. Sc., Apt., yang telah memberi motivasi dan membimbing dengan

penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selam penelitian dan penulisan skripsi ini

berlangsung.

3. Bapak Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah

mendidik penulis selam masa perkuliahan dan membantu kemudahan

administrasi.

4. Bapak Drs. Awaluddin Saragih M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang

(5)

5. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi

Kuantitatif Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas

kepada penulis untuk dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

6. Sahabat-sahabat tersayang Ade, Liana, Sri Kur, Vera serta seluruh

teman-teman Ekstensi Farmasi 2009, rekan-rekan di BPK RSUD Sigli terutama

Instalasi Farmasi dan Apotik Nilam Sigli atas bantuan dan motivasi yang

diberikan selama masa perkuliahan sampai penulisan skripsi ini.

7. Kakak dan abang senior farmasi, adik-adik junior Farmasi, serta seluruh pihak

yang telah banyak ikut membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini yang

tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima

kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat

bagi kita semua.

Medan, Juni 2011

Penulis,

(6)

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI SECARA KOMPLEKSOMETRI

ABSTRAK

Ikan teri dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain susu, karena ikan teri dikonsumsi utuh bersama tulangnya, berbeda dengan ikan lain yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri.

Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yang berbeda ukuran yaitu kecil , sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan Teupen Raya Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam. Pemeriksaan kalsium dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfat encer dan etanol, dan ammonium oksalat. Analisis kuantitatif dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan menggunakan dinatrium EDTA sebagai pentiter dan kalkon campur sebagai indikator pada pH 13.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam ikan teri yang berbeda ukuran adalah berbeda. Semakin besar ukuran ikan teri maka kadar kalsium semakin tinggi. Dari analisis diperoleh kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri yang berasal dari pasar Kembang Tanjong adalah 1981,63 ± 14,9547 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2196,68 ± 10,1832 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2284,50 ± 15,9736 mg/100 gram. Sedangkan untuk ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya adalah 1989 ± 14,5360 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2207,23 ± 12,1305 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2296,01 ± 11,4356 mg/100 gram.

(7)

DETERMINING THE LEVEL OF CALCIUM ON ANCHOVY BY COMPLEXOMETRIC TITRATION

ABSTRACT

Anchovy may be used as a source of calcium in addition to milk, because the anchovy usually consumed with bones, unlike other fish which is consumed meat only. The purpose of study was to determine content of calcium in the anchovy.

This study analyze three groups of anchovy of different sizes those is small, medium and big size originated from Kembang Tanjong market and Teupen Raya market, Aceh Pidie District. analysis of calcium was done by qualitative and quantitative determine. Qualitative analysis was done using dilute sulphuric acid, ethanol and ammonium oxalate. Quantitative analysis was done by complexometric titration with sodium EDTA and using calcon as indicator at pH of 13.

The result of study to showed that content of calcium in the anchovy of different sizes are different. The bigger the size of anchovy then higher the content of calcium. From this study obtained content of calcium in anchovy originated from Kembang Tanjong market was 1981.63 ± 14.9547 mg/100 g for small anchovy, in average anchovy was 2196.68 ± 10.1832 mg/100 g and in big anchovy was

2284.50 ± 15.9736 mg/100 grams. As for the anchovy originating from Teupen Raya market was 1989 ± 14.5360 mg/100 g for small anchovy, the average anchovy was 2207.23 ± 12.1305 mg/100 g and the big anchovy was 2296.01 ± 11.4356 mg/100 grams.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II METODOLOGI PENELITIAN ... 5

2.1 Tempat Dan Waktu Penelitian ... 5

2.2 Bahan-Bahan ... 5

2.3 Alat-Alat ... 5

2.4 Pembuatan Pereaksi ... 6

(9)

2.5.1 Pengambilan Sampel ... 7

2.5.2 Pembakuan Larutan Standar Dinatrium EDTA ... 8

2.5.3 Penyiapan Bahan ... 8

2.5.4 Penetapan Kadar Air ... 8

2.5.5 Proses Destruksi Basah ... 8

2.5.6 Analisis Kualitatif ... 10

2.5.7 Analisis Kuantitatif ... 10

2.5.8 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat ... 10

2.5.9 Penentuan Uji Perolehan Kembali ... 11

2.5.10 Analisis Data Secara Statistik ... 11

2.5.11 Kadar Kalsium ... 12

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 13

3.1 Analisis Kualitatif ... 13

3.2 Analisis Kuantitatif ... 13

3.2.1 Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri ... 13

3.2.2 Analisis Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri ... 14

3.2.3 Uji Perolehan Kembali ... 15

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 16

4.1 Kesimpulan ... 16

4.2 Saran.. ... 16

DAFTAR PUSTAKA ... 17

(10)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri ... 13

Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Air Pada Sampel Ikan Teri ... 14

(11)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah ... 9

Gambar 2. Ikan Teri Besar ... 19

Gambar 3. Ikan Teri Sedang ... 19

Gambar 4. Ikan Teri Kecil ... 19

Gambar 5. Hasil Analisis Kualitatif Dengan Asam Sulfat Encer Dan Etanol 96% ... 20

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Sampel Yang Digunakan ... 32

Lampiran 2. Data Perhitungan Pembakuan Larutan Standar Na2EDTA ... 33

Lampiran 3. Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku Dengan Metode Titrasi Kompleksometri ... 35

Lampiran 4. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku ... 36

Lampiran 5. Hasil Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri ... 37

Lampiran 6. Hasil Analisa Kualitatif ... 39

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri ... 40

Lampiran 8. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri ... 42

Lampiran 9. Penetapan Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri Berat Kering ... 44

Lampiran 10. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium Setelah Penambahan Larutan Standar Pada Ikan Teri Besar Yang Berasal Dari Teupen Raya ... 45

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali Kalsium Dalam Sampel ... 46

Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya. ... 47

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dari Sampel Yang Dianalisis ... 48

Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya ... 55

(13)

Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Besar

Asal Teupen Raya ... 59

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang

Asal Kembang Tanjong ... 61

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dengan Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong ... 63

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya Dan Ikan Teri Sedang Asal

Teupen Raya ... 65

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan

Teri Sedang Dengan Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya ... 67

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar

Asal Kembang Tanjong ... 69

Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal

Teupen Raya ... 71

Lampiran 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal

Teupen Raya ... 73

Lampiran 24. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Kecil Asal

Teupen Raya ... 75

Lampiran 25. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Besar Asal

Teupen Raya ... 77

Lampiran 26. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Kecil Asal

Teupen Raya ... 79

Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong Dan Ikan Teri Sedang Asal

Teupen Raya ... 81

(14)

Teri Kecil Asal Teupen Raya Dan Ikan Teri Besar Asal

Teupen Raya ... 83

Lampiran 29. Tabel Nilai Kritis Distribusi t ... 85

(15)

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA IKAN TERI SECARA KOMPLEKSOMETRI

ABSTRAK

Ikan teri dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain susu, karena ikan teri dikonsumsi utuh bersama tulangnya, berbeda dengan ikan lain yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri.

Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yang berbeda ukuran yaitu kecil , sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan Teupen Raya Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam. Pemeriksaan kalsium dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfat encer dan etanol, dan ammonium oksalat. Analisis kuantitatif dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan menggunakan dinatrium EDTA sebagai pentiter dan kalkon campur sebagai indikator pada pH 13.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam ikan teri yang berbeda ukuran adalah berbeda. Semakin besar ukuran ikan teri maka kadar kalsium semakin tinggi. Dari analisis diperoleh kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri yang berasal dari pasar Kembang Tanjong adalah 1981,63 ± 14,9547 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2196,68 ± 10,1832 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2284,50 ± 15,9736 mg/100 gram. Sedangkan untuk ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya adalah 1989 ± 14,5360 mg/100 gram untuk ikan teri kecil, pada ikan teri sedang 2207,23 ± 12,1305 mg/100 gram dan pada ikan teri besar adalah 2296,01 ± 11,4356 mg/100 gram.

(16)

DETERMINING THE LEVEL OF CALCIUM ON ANCHOVY BY COMPLEXOMETRIC TITRATION

ABSTRACT

Anchovy may be used as a source of calcium in addition to milk, because the anchovy usually consumed with bones, unlike other fish which is consumed meat only. The purpose of study was to determine content of calcium in the anchovy.

This study analyze three groups of anchovy of different sizes those is small, medium and big size originated from Kembang Tanjong market and Teupen Raya market, Aceh Pidie District. analysis of calcium was done by qualitative and quantitative determine. Qualitative analysis was done using dilute sulphuric acid, ethanol and ammonium oxalate. Quantitative analysis was done by complexometric titration with sodium EDTA and using calcon as indicator at pH of 13.

The result of study to showed that content of calcium in the anchovy of different sizes are different. The bigger the size of anchovy then higher the content of calcium. From this study obtained content of calcium in anchovy originated from Kembang Tanjong market was 1981.63 ± 14.9547 mg/100 g for small anchovy, in average anchovy was 2196.68 ± 10.1832 mg/100 g and in big anchovy was

2284.50 ± 15.9736 mg/100 grams. As for the anchovy originating from Teupen Raya market was 1989 ± 14.5360 mg/100 g for small anchovy, the average anchovy was 2207.23 ± 12.1305 mg/100 g and the big anchovy was 2296.01 ± 11.4356 mg/100 grams.

(17)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh.

Keseimbangan mineral dalam cairan tubuh sangat penting dalam pengaturan kerja

enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan

penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap

rangsangan (Almatsier, 2004).

Kalsium merupakan mineral yang banyak terdapat dalam tubuh. Sebagian

besar berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk

hidroksiapatit [(3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Kepadatan tulang dan deposisi kalsium

bervariasi menurut umur. Pada bagian pertama pertumbuhan kepadatan tulang

mengalami peningkatan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selain itu

kalsium berada dalam intra dan ekstraseluler dan memegang peranan penting

dalam mengatur fungsi sel dan impuls syaraf (Linder, 1992).

Susu dan produk olahan susu seperti keju merupakan sumber kalsium

yang utama. Selain itu ikan yang dimakan dengan tulangnya termasuk ikan kering

merupakan sumber kalsium yang baik. Serelia, kacang-kacangan dan hasil

olahannya seperti tahu dan tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium

yang baik juga. Tetapi bahan ini mengandung banyak zat-zat yang menghambat

penyerapan kalsium seperti serat, fitat dan oksalat (Almatsier, 2004).

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh

(18)

Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri lebih tinggi daripada

susu. Kalsium dari ikan teri akan bermanfaat jika dikonsumsi secara langsung. Di

dalam tubuh kalsium bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam

pembentukan massa tulang, serta dengan kalium untuk menurunkan tekanan darah

tinggi (Ahira, 2010).

Menurut Direktorat Gizi Departemen Kesehatan RI (1996), kandungan

kalsium dalam ikan teri jauh lebih tinggi dibandingkan dengan kandungan

kalsium pada ikan lain. Hal ini karena ikan teri dikonsumsi utuh dengan

tulangnya, sedangkan ikan lain hanya dikonsumsi dagingnya saja.

Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk meneliti

kandungan kalsium yang terkandung pada ikan teri. Pemilihan ini didasarkan

karena masyarakat cenderung menganggap bahwa sumber kalsium yang baik

adalah susu beserta produk olahan susu, dan sering mengesampingkan sumber

kalsium yang lain. Ikan teri yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan teri

tawar kering yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan pasar Teupen Raya

Kabupaten Pidie Nanggroe Aceh Darussalam, dengan pertimbangan perairan laut

Aceh khususnya Kabupaten Pidie masih bebas dari pencemaran.

Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode gravimetri,

spektrofotometri serapan atom dan titrasi kompleksometri. Metode gravimetri

dapat dilakukan terhadap sampel yang mengandung kalsium tinggi, namun

metode ini memerlukan proses yang panjang dan waktu yang lama. Penetapan

kadar kalsium secara spektrofotometri serapan atom sangat sensitif sehingga dapat

(19)

singkat. Metode kompleksometri dapat digunakan untuk kadar kalsium yang

tinggi, waktu yang dibutuhkn juga singkat.

Karena kadar kalsium pada ikan teri cukup tinggi (2%), maka peneliti

menggunakan titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi

berdasarkan pembentukan kompleks antara kation dengan zat pembentuk

kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan adalah

garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (dinatrium EDTA) (Ditjen POM, 1979).

1.2 Perumusan Masalah

1. Dapatkah kadar kalsium dalam ikan teri ditetapkan secara

kompleksometri?

2. Berapa kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri?

3. Apakah ada perbedaan kadar kalsium yang terkandung dalam beberapa

jenis ukuran ikan teri?

1.3 Hipotesis

1. Kadar kalsium dalam ikan teri dapat ditentukan secara kompleksometri

2. Kadar kalsium yang terkandung dalam ikan teri sangat tinggi

3. Tidak ada perbedaan kadar kalsium pada beberapa jenis ukuran ikan teri.

1.4 Tujuan

1. Untuk mengetahui apakah kadar kadar kalsium dalam ikan teri dapat

ditetapkan secara kompleksometri

(20)

3. Untuk melihat adanya kesamaan kadar kalsium yang terkandung dalam

beberapa jenis ukuran ukuran ikan teri

1.5 Manfaat

Dengan adanya hasil dari penelitian ini, diharapkan dapat memberikan

informasi kepada masyarakat tentang kandungan kalsium pada ikan teri.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Mineral

Banyak unsur logam dan mineral yang ditemukan dalam sel makhluk

hidup, namun hanya 22 unsur yang diketahui sebagai mineral esensial. Mineral

esensial berperan penting dalam aktivitas fungsi organ yang sangat penting untuk

kehidupan, yaitu untuk pertumbuhan atau daya reproduksi. Bila salah satu unsur

mineral hilang, maka dapat menyebabkan gejala-gejala defisiensi dan bila unsur

mineral tersebut diberikan dapat menormalkan pertumbuhan dan kesehatan orang

tersebut. Mineral esensial dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen yang

ditemukan cukup tinggi dalam jaringan dan mikroelemen yang terkandung dalam

jumlah yang sangat rendah dalam jaringan. Yang termasuk ke dalam

makroelemen yang esensial adalah kalsium, fosfor, kalium, sulfur, natrium, klor

dan magnesium. Sedangkan yang termasuk ke dalam mikroelemen adalah besi,

iodium, tembaga, seng, mangan dan kobal (Darmono, 1995).

2.2 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh,

yaitu 1,5 - 2% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. 99% dari jumlah

ini berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk

hidroksiapatit [(3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Dalam keadaan seimbang, kalsium tulang

dan kalsium plasma berada dalam konsentrasi 2,25 - 2,60 mmol/liter (9 - 10,4

(22)

peningkatan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selain itu kalsium

juga tersebar luas dalam tubuh. Dalam cairan ekstraseluler dan intraseluler,

kalsium berperan dalam mengatur fungsi sel seperti untuk transmisi saraf,

kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel.

Kalsium juga mengatur kerja hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

2.3 Fungsi Kalsium

Selain pada pembentukan tulang dan gigi, kalsium juga berperan pada

proses fisiologik dan biokimia tubuh seperti proses pembekuan darah, eksitabilitas

syaraf otot, kerekatan seluler, transmisi impul-impul saraf, memelihara dan

meningkatkan fungsi membran sel, mengaktifkan enzim dan sekresi hormon.

Kerangka tulang yang merupakan cadangan besar kalsium kompleks yang tidak

larut, berada dalam keseimbangan dinamik dengan kalsium bentuk larut dalam

sirkulasi (Suhardjo, 2000).

Dilihat dari senyawa kimia, bentuk tulang tidak stabil. Kalsium dan fosfor

dari tulang dapat dibebaskan dan diresorpsi dalam tubuh jika terjadi kekuarangan,

terutama pada masa hamil dan menyusui. Resorpsi ini diatur oleh hormon

paratinoid. Jika asupan kalsium rendah, glandula paratinoid akan terangsang

untuk memproduksi hormon yang bekerjauntuk meresorpsi kalsium dari tulang

dan untuk menjaga kekurangan kalsium tersebut. Fosfor yang terikat dengan

kalsium akan ikut terbebaskan dari tulang dan diekskresikan. Absorpsi kalsium

dari usus juga diatur oleh hormon paratinoid dengan memproduksi

1,25-dihidroksikolekalsiferol yang merupakan derivat dari vitamin D yang sangat

(23)

2.4 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium

Penyerapan kalsium dipengaruhi umur dan kondisi tubuh. Pada usia

kanak-kanak atau masa pertumbuhan, sekitar 50-70% kalsium yang dicerna

diserap. Tetapi pada usia dewasa, hanya sekitar 10-40% yang mampu diserap

tubuh. Penyerapan kalsium terjadi pada usus kecil bagian atas, tepat setelah

lambung. Penyerapan kalsium dapat dihambat apabila ada zat organik yang dapat

bergabung dengan kalsium dan membentuk garam yang tidak larut. Contoh

senyawa organik tersebut adalah asam oksalat dan asam fitat. Kalsium dan asam

okasalat akan membentuk garam kalsium oksalat yang tidak larut. Asam oksalat

banyak ditemukan dalam bit yang masih hijau, bayam rhubarb dan coklat. Asam

fitat banyak terkandung dalam bekatul gandum merah (Winarno, 2004).

Serat dapat menurunkan absorpsi kalsium, karena serat menurunkan waktu

transit makanan dalam saluran cerna, sehingga menurunkan kesempatan untuk

absorpsi. Keadaan stres mental juga dapat menurunkan absorpsi dan

meningkatkan ekskresi kalsium. Dalam suasana basa dengan fosfor, kalsium

membentuk kalsium fosfat yang tidak larut air yang dapat menyebabkan absorpsi

kalsium (Winarno, 2004).

2.5 Akibat Kekurangan Dan Kelebihan Kalsium

Pada masa pertumbuhan, kekurangan kalsium dapat mengganggu

pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Setelah dewasa,

terutama setelah usia 50 tahun, terjadi kehilangan kalsium dari tulang yang

menyebabkan tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Keadaan ini dikenal

(24)

itu, kekurangan kalsium juga dapat mnyebabkan osteomalasia yang biasanya

terjadi karena kekurangan vitamin D dan ketidakseimbangan konsumsi kalsium

terhadap fosfor. Terganggunya mineralisasi matriks tulang yang menyebabkan

menurunnya kandungan kalsium dalam tulang. Rendahnya kadar kalsium dalam

darah dapat menyebabkan tetani atau kejang. Kelebihan kalsium dapat

menyebabkan batu ginjal atau gangguan ginjal. Selain itu dapat juga

menyebabkan konstipasi. Karena itu, sebaiknya konsumsi kalsium tidak melebihi

2500 mg sehari (Almatsier, 2004).

2.6 Sumber Kalsium

Susu dan produk olahan susu seperti keju dan es krim merupakan sumber

kalsium yang utama. Sayuran tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan

buah-buahan juga merupakan sumber kalsium (Suhardjo, 2000).

Selain itu ikan yang dimakan dengan tulangnya termasuk ikan kering

merupakan sumber kalsium yang baik. Serelia, kacang-kacangan dan hasil

olahannya seperti tahu dan tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium

yang baik juga. Tetapi bahan ini mengandung banyak zat-zat yang menghambat

penyerapan kalsium seperti serat, fitat dan oksalat (Almatsier, 2004).

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh

seluruh kalangan karena harganya yang murah dan mudah didapat. Berdasarkan

Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri lebih tinggi daripada

susu, dan akan bermanfaat jika dikonsumsi langsung. Dalam tubuh kalsium

bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam pembentukan massa tulang,

(25)

2.7 Ikan Teri

Ikan teri (teri) masuk dalam famili Engraulidae dengan nama ilmiah

Stolephorus sp. Deskripsinya adalah sebagai berikut: a. badan seperti cerutu,

sedikit silindris; b. bagian perut membulat; c. kepala pendek; d. moncong nampak

jelas dan meruncing; e. anal sirip dubur sedikit kebelakang; f. duri-duri lemah

sirip punggung; g. warna pucat bila sisik terlepas (La Anas, 2008).

Ikan teri hampir dapat dijumpai di seluruh lautan kecuali daerah Kutub,

mulai dari Samudera Atlantik, Samudera Hindia dan Samudera Pasifik, dan lebih

senang berada di perairan yang beriklim sedang. Pada umumnya, teri dapat

beradaptasi dengan berbagai suhu dan salinitas air. Bentuk tubuhnya memanjang

dan terlihat sangat ramping, berkisar 2 – 40 cm, warna tubuhnya seperti perak

mengkilat. Sebagai ikan pelagis yang berukuran kecil, ikan teri hidup

bergerombol. Biasanya gerombolan Teri dapat dijumpai di daerah perairan yang

dangkal, air payau yang berdasar lumpur, seperti daerah muara dan teluk. Proses

bertelur (pemijahan) ikan teri terjadi antara bulan Oktober dan Maret, setidaknya

62 mil dari pantai dan dekat dari permukaan air. Ikan teri akan memijah di air

yang agak hangat atau paling tidak suhu air > 12°C (Anonim, 2010).

Di perairan laut Indonesia ditemukan sembilan jenis Stolephorus. Teri

merupakan satu diantara ikan yang terkenal. Teri ditangkap dalam jumlah banyak

dan dijual dalam keadaan segar atau setelah dijadikan ikan asin (Utami, 2001).

2.8 Komposisi Ikan

Hewan mempunyai peranan yang sangat kecil dalam makanan kita.

(26)

1% jumlah kalori yang kita makan. Dari keseluruhan protein yang kita makan,

hanya 3% dari daging, 7% dari ikan dan kurang dari 1% berasal dari

masing-masing susu dan telur. Ikan merupakan salah satu makanan yang memenuhi

kriteria gizi berimbang. Daging ikan merupakan bahan biologis yang tersusun dari

protein, karbohidrat, lemak, vitamin, enzim dan sebagainya. Unsur-unsur

anorganik terbanyak pada ikan adalah kalsium, fosfor dan sulfur. Seperlima (20%)

daging ikan tersusun dari protein, lemak 5%, mineral 5%, vitamin, serat dan air

70% (Saparinto, 2006).

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium terbaik untuk mencegah

pengeroposan tulang. Ikan teri merupakan sumber kalsium yang tahan dan tidak

mudah larut dalam air. Kandungan gizi dalam 100 gram teri segar meliputi energi

77 kkal; protein l6gr; lemak 1.0 gr; kalsium 500 mg; phosfor 500 mg; besi 1.0 mg;

Vit A RE 47; dan Vit B 0.1 mg (Isnandi, 2008).

Ikan merupakan sumber protein dan lemak, namun komposisinya sangat

bervariasi antara ikan yang satu dengan ikan lainnya. Perbedaan komposisi baik

jumlah maupun komponen penyusunnya disebabkan oleh berbagai faktor, dapat

berasal dari dalam maupun dari luar tubuh ikan sendiri (Saparinto, 2006).

Faktor intrinsik adalah jenis dan golongan ikan, umur ikan, jenis kelamin

dan sifat turunan. Faktor yang paling berpengaruh adalah jenis golongan ikan.

Pengaruh umur dalam variasi komposisi kimia terlihat pada kandungan lemak

daging ikan. Semakin tua ikan, maka kandungan lemaknya akan cenderung makin

banyak. Ikan yang memakan jenis ikan lainnya, komposisi dagingnya berbeda

dengan ikan yang hanya memakan tumbuhan. Faktor ekstrinsik antara lain daerah

(27)

2.9 Penetapan Kadar Kalsium

Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode gravimetri,

spektrofotometri serapan atom dan titrasi kompleksometri. Pada metode

gravimetri, kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat dengan mengolah suatu

larutan dalam asam klorida panas dengan amonium oksalat dan perlahan-lahan

menetralkan dengan larutan air-amonia. Endapan dicuci dengan larutan amonium

oksalat encer dan kemudian ditimbang sebagai kalsium karbonat dengan

memanaskan pada suhu 475-525oC dalam tanur listrik (Basset, 1994).

Pada spektrofotometri serapan atom, pengukuran kadar kalsium

berdasarkan radiasi yang diserap oleh atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk

uap. Pada suhu nyala udara etilen (± 2300oC) atom kalsium berada dalam keadaan

dasar. Jika seberkas energi radiasi yang terdiri dari spektrum untuk kalsium

dilewatkan melalui nyala ini, sdejumlah atom dalam keadaan dasar akan

menyerap energi dari panjang gelombangyang khas dan mencapai keadaan energi

yang lebih tinggi. Jumlah energi radiasi yang diserap berbanding lurus dengan

konsentrasi unsur dalam suatu larutan sampel (Basset,1994).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks

yang banyak digunakan adalah garam dinatrium etilen diamin tetra asetat

(dinatrium EDTA). Untuk setiap ml larutan dinatrium EDTA setara dengan 2,004

(28)

2.10 Titra Tit menentuka etilen diam dapat mem EDTA de membentu alkali tana (Rohman, Re

dapat d ilih

Un Penambah dengan sej akan mem Indikator eriokrom jingga pir hidroksi n asi Komple trasi kompl

an kadar g

min tetra a

mbentuk ko engan loga uk komplek ah dilakuka 2007). eaksi pembe hat dibawah ntuk menen han indikato jumlah keci mecah komp yang digu (Eriochrom

rokatekol; j

naftol (Rohm

eksometri

leksometri m

garam-garam

setat (EDT

ompleks yan

am alkali

ks yang tid

an pada pH

entukan kom

h ini:

ntukan titik

or sebelum t

il logam. Pa

pleks logam

unakan unt

m Black T, M

jingga xilen

man, 2007).

merupakan

m logam. T

TA). Kecual

ng stabil de

tanah sep

dak stabil.

10 dengan

mpleks kals

k akhir tit

titrasi akan

ada saat titi

m-indikator d tuk titrasi Mordant Bl nol; asam metode ya Titran yang

li dengan n

engan semu perti kalsiu Karenanya n mengguna sium denga trasi diguna membentuk

k akhir titra

dan mengha

komplekso

lack II, Sol

kalkon kar

ang sering d

g sering di

natrium dan

ua logam. P

um dan m

titrasi untu

akan larutan

an etilen dia

akan indika

k kompleks

asi, sedikit k

asilkan warn

ometri anta

ochrome B

rbonat; kalm

digunakan u

igunakan a

n kalium, E

Pada pH re

magnesium

uk logam-l

n bufer amm

amin terta a

kator zat w

s antara indi

kelebihan E

na yang ber

ara lain: H

(29)

2.11 Macam-Macam Titrasi Kompleksometri

1. Titrasi Langsung

Larutan yang mengandung ion logam dibuferkan sampai pH yang

dikehendaki, dan dititrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Untuk

mencegah terjadinya pengendapan hidroksida logam, ditambahkan sedikit zat

pengkompleks pembantu seperti tartrat, sitrat atau trietanolamin. Pengurangan

kadar logam pada titik ekivalen ditetatpkan dari perubahan warna suatu indikator

logam yang berespon terhadap perubahan-perubahan pM. Titik akhir titrasi juga

dapat ditetapkan dengan metode-metode amperometri, konduktometri, atau dalam

beberapa keadaan dapat dengan metode potensiometri (Basset, 1994).

2. Titrasi Kembali

Metode ini digunakan bila reaksi antara kation dan EDTA lambat atau

tidak tersedia indikator yang cocok. EDTA ditambahkan berlebih dan

kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan standar magnesium dengan

menggunakan kalmagit sebagai indikator. Kompleks magnesium EDTA yang

kestabilan nya lebih rendah dan kation yang akan ditetapkan, tidak terseger oleh

magnesium. Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan logam dalam

endapan-endapan, seperti timbel dalam timbel sulfat dan kalsium dalam kalsium

oksalat (Underwood, 1986).

3. Titrasi Substitusi

Apabila ion logam tidak memberikan hasil yang jelas bila dititrasi secara

langsung atau dengan titrasi kembali, maka dapat ditetapkan dengan

menggunakan metode ini. Atau jika ion logam tersebut membentuk kompleks

(30)

kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditentukan dengan metode ini dengan

menggunakan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan (Rohman,

2007).

4. Titrasi Alkalimetri

Bila suatu larutan dinatrium etilendiamintetraasetat, Na2H2Y, ditambahkan

kepada suatu larutan yang mengandung logam dan terbentuk kompleks yang

disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang dibebaskan

dapat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar dengan menggunakan

indikator asam-basa, atau secara potensiometri. Larutan logam yang akan

ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum titrasi. Hal ini sangat sukar

dilakukan karena hidrolisis banyak garam dan merupakan kelemahan titrasi

alkalimetri (Basset, 1994).

2.12 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunakannya.

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedeakatan hasil

analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil

(31)

 Metode simulasi

Metode simulasi dilalukan dengan menambahkan sejumlah analit murni

kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran

tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang

ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

 Metode penambahan baku

Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan

konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu di analisis dengan metode

yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa

penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan kedalam sampel dapat

ditemukan kembali. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap

konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan Jumalah analit pada matriks sampel

(%)

Persen perolehan kembali yang diizinkan (%)

100 98 – 102

>10 98 – 102

>1 97 – 103

>0,1 95 – 105

0,01 90 – 107

0,001 90– 107

(Harmita, 2004)

b.Keseksamaan

Kesekamaan (presisi) diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien

variasi. Keseksamaan merupakan ukuran yanmg menunjukkan derajat kesesuaian

antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk

(32)

c. Selektivitas

Selektivitas (spesifisitas) metode yang mengacu pada sejauh mana ia dapat

menentukan analit tertentu (s) dalam campuran yang kompleks tanpa gangguan

dari komponen lain dalam campuran (APVMA, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,

menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit

dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang

dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima

(Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi

(33)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif, yang mendeskripsikan

kadar kalsium dalam ikan teri. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia

Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU pada bulan Februari – April 2011.

3.2 Bahan-Bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan teri tawar kering

yang berasal dari pasar Kembang Tanjong dan pasar Teupen Raya Kabupaten

Pidie NAD (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1, Halaman 32).

3.2.2 Pereaksi

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah berkualitas pro

analisis dari E.Merck jika tidak dinyatakan lain yaitu: asam nitrat, hidrogen

peroksida, natrium hidroksida, hidroksilamin HCl, kalium sianida, dinatium etilen

diamin tetra asetat, kalkon, natrium sulfat anhidrat, zink sulfat, amonium klorida,

eriokrom black T, natrium klorida, kalsium karbonat, asam klorida, asam sulfat,

etanol, amonium oksalat, dan akuades (laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif).

3.3 Alat-Alat

Neraca analitik (Boeco Germany), blender, hot plate, pH indikator

(34)

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 PengambilanSampel

Pengambilan sampel dilakukan dengan cara membeli dari pedagang di

pasar Kembang Tanjong dan pasar Teupen Raya. Pengambilan sampel dilakukan

secara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan

dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua

ikan teri homogen kandungan kalsiumnya.

3.4.2 Pembuatan Pereaksi

3.4.2.1 Larutan NaOH 30% b/v

Pembuatan larutan NaOH 30% b/v sesuai dengan prosedur yang tercantum

pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 30 gram NaOH

dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades sampai 100 ml.

3.4.2.2 Larutan Hidroksilamin HCl 10% b/v

Pembuatan larutan hidroksilamin HCl 10% b/v sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 10

gram hidroksilamin HCl dengan sedikit akuades, dan diencerkan dengan akuades

sampai 100 ml.

3.4.2.3 Larutan Na2EDTA 0,05 M

Pembuatan larutan Na2EDTA 0,05 M sesuai dengan prosedur yang

tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 18,61 gram

Na2EDTA dilarutkan dalam sejumlah akuades. Diencerkan dengan akuades

(35)

3.4.2.4 Indikator Kalkon Campur 1% b/b

Pembuatan indikator kalkon campur 1% b/b sesuai dengan prosedur yang

tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Kalkon ditimbang

sebanyak 100 mg, dicampur dengan 10 gram natrium sulfat anhidrat.

3.4.2.5 Larutan Dapar Amonium Klorida pH 10

Pembuatan larutan dapar amonium klorida pH 10 sesuai dengan prosedur

gram amonium klorida p dalam 57 ml amonia p, diencerkan dengan akuades

secukupnya hingga 100 ml.

3.4.2.6 Indikator Eriokrom Black T 1% b/b

Pembuatan indikator eriokrom black T 1% b/b sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dicampur 10 mg

EBT dan 1 gram natrium klorida, digerus sampai homogen.

3.4.2.7 Larutan Asam Klorida 7,4% b/v

Pembuatan larutan asam klorida 7,4% b/v sesuai dengan prosedur yang

tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 20 ml asam

klorida 37% dalam 100 ml akuades.

3.4.2.8 Larutan Natrium Hidroksida 4,0% b/v

Pembuatan larutan natrium hidroksida 4,0% b/v sesuai dengan prosedur

gram natrium hidroksida dengan sejumlah akuades bebas CO2 dan diencerkan

(36)

3.4.2.9 Larutan Amonium Oksalat 2,5% b/v

Pembuatan larutan amonium oksalat 2,5% b/v sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 2,5

gram amonium oksalat dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades

sampai 100 ml.

3.4.2.10 Asam Sulfat Encer

Tambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat P ke dalam lebih kurang

100 ml air, didinginkan hingga suhu kamar dan diencerkan dengan akuades

hingga 1000 ml.

3.4.2.11 Pembuatan Larutan Baku Kalsium

Pembuatan larutan baku kalsium sesuai dengan prosedur yang tercantum

pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 1 gram kalsium

karbonat dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 20 ml akuades.

Digoyangkan hingga terbentuk bubur, ditutup mulut labu. Ditambahkan 10 ml

asam klorida 7,4% b/v dengan pipet disisipkan diantara mulut labu dengan tutup

labu, digoyang untuk melarutkan kalsium karbonat. Dibilas mulut labu, tutup labu

dan permukaan pipet bagian luar dengan akuades. Diencerkan dengan akuades

sampai garis tanda.

3.4.3 Pembakuan Dinatrium EDTA

Ditimbang seksama ± 220 mg ZnSO4.7H2O, dilarutkan dalam 25 ml air,

ditambahkan 5 ml dapar ammonium klorida pH 10 kemudian ditambahkan 50 mg

indikator Hitam Eriokrom T campur, dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi

warna biru yang stabil (Ditjen POM, 1979). Normalitas Na2EDTA dihitung

(37)

Normalitas Na2EDTA =

O H . ZnSO BE Vb Vt

W

2 47 )

( 

Keterangan:

W = Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Vt = Volume larutan Na2EDTA titrasi ZnSO4

Vb = Volume larutan Na2EDTA titrasi blanko

Data dan contoh perhitungan normalitas Na2EDTA dapat dilihat pada Lampiran

2 Halaman 33.

3.4.4 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat

Ditimbang saksama 100 mg kalsium karbonat. Dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml air dan digoyangkan sampai menjadi

bubur. Ditutup dengan gelas arloji, ditambahkan 2 ml asam klorida 7,4% b/v

dengan menyisipkan pipet di antara gelas arloji dan mulut erlenmeyer.

Digoyangkan sampai kalsium karbonat larut. Dibilas gelas arloji, bagian luar pipet

dan bagian pinggir erlenmeyer dengan menggunakan akuades. Ditambahkan

akuades sampai volume 50 ml. Ditambahkan 15 ml larutan dinatrium edetat

0,0485 N dari buret 50 ml sambil diaduk. Ditambahkan 15 ml natrium hidroksida

4% b/v. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat menggunakan 300 mg indikator

kalkon campur hingga terbentuk warna biru (Depkes RI, 1979). Kadar kalsium

karbonat baku dihitung dengan menggunakan rumus:

% Kalsium = ( ) x100%

W

N x Ca atom berat x Vb

Vt

Keterangan:

Vt = volume larutan Na2EDTA titrasi CaCO3 (ml)

(38)

N = normalitas Na2EDTA (N)

W = berat kalsium karbonat (mg)

Data dan contoh perhitungan kadar kalsium dalam kalsium karbonat dapat dilihat

pada Lampiran 3 Halaman 35.

3.4.5 Penetapan Kadar Air

Ikan teri ditimbang ±100 gram, dan dihaluskan dengan menggunakan

blender. Ditimbang seksama 5 gram ikan teri yang telah dihaluskan, lalu

dimasukkan kedalam krus porselen yang telah dikeringkan selama 30 menit pada

suhu 105oC dan ditimbang. Diratakan dengan menggoyangkan secara perlahan.

Dimasukkan kedalam oven dengan suhu 105oC selama 3 jam. Didinginkan dan

ditimbang. Dilanjutkan pengeringan dengan jarak waktu penimbangan selama 1

jam (Ditjen POM, 1995). Kadar air dihitung dengan menggunakan rumus di

bawah ini:

% 100 n

dikeringka sebelum

Berat

n dikeringka setelah

Berat -n dikeringka sebelum

Berat air

Kadar

%  x

Data dan contoh perhitungan kadar air pada sampel yang dianalisis dapat dilihat

pada Lampiran 5 Halaman 37.

3.4.6 Proses Destruksi Basah

Daging ikan yang telah dihaluskan ditimbang seksama masing-masing 10

gram, dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 20 ml HNO3

65% b/v dan 6 ml H2O2 50% b/v (Brix,1983). Lalu didiamkan selama 24 jam

dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang akan dilakukan.

Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 100oC dengan menggunakan hot plate selama

3 jam hingga sampel berwarna kuning muda jernih. Dipindahkan kedalam labu

(39)

Kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dengan membuang 10 ml

larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji

kualitatif dan uji kuantitatif (Haswell, 1991). Bagan alir proses destruksi basah

dapat dilihat pada Gambar 1 di bawah ini.

Ditimbang 10 gram

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 20 ml HNO3 (p) Ditambahkan 6 ml H2O2 30% Didiamkan selama 24 jam

Dipanaskan sampai larutan berwarna kuning muda jernih

Didinginkan

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Ditepatkan dengan akuades sampai garis tanda

Disaring dengan menggunakan kertas saring dengan membuang 10 ml filtrat pertama

Dilakukan uji kualitatif dengan asam sulfat (e), etanol dan amonium oksalat 2,5%

[image:39.595.113.514.186.574.2]

Dilakukan uji kuantitatif dengan metode titrasi Kompleksometri dengan menggunakan kalkon campur sebagai indikator pada pH 13

Gambar 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah

2.4.7 Analisis Kualitatif

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 ml dan ditambahkan akuades sampai garis tanda, dan disaring.

Filtrat digunakan uji kualitatif dengan menggunakan pereaksi: Sampel yang sudah dihaluskan

Sampel + HNO3(p) + H2O2 30%

100 ml larutan sampel

(40)

1. Cairan jernih diambil ± 2 ml dan dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu

ditambahkan ± 1 ml larutan ammonium oksalat 2,5% b/v, dikocok dan

didiamkan. Terbentuk endapan putih (Svehla, 1990).

2. Diambil ± 2 ml larutan jernih dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu

ditambahkan 1 ml H2SO4(e) dan 1 ml etanol, dikocok dan didiamkan.

Terbentuk endapan putih berupa kristal jarum (Svehla,1990).

2.4.8 Analisis Kuantitatif

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian

disaring. Diambil 25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml,

ditambahkan 8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na2EDTA 0,0485 N, dan pada lebih

kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg indikator kalkon

campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan berubah dari merah ungu

menjadi hijau. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali (Basset, 1994).

2.5.9 Penentuan Uji Perolehan Kembali

10 gram ikan teri yang telah dihaluskan, dimasukkan kedalam erlenmeyer

250 ml, ditambahkan 10 ml larutan baku kalsium. Dilakukan proses yang sama

seperti prosedur 3.5.3 dan 3.5.5 Persen recovery dihitung dengan rumus:

% 100 n

ditambahka yang

standar larutan

kadar

sampel kadar

-standar) (sampel

l kadar tota Recovery

%   x

2.5.10 Analisis Data Secara Statistik

Hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam

(41)

dengan yang lain sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang

sangat menyimpang (Rohman, 2007).

Untuk memastikan hasil yang sangat menyimpang ditolak atau diterima,

perlu dilakukan analisis data secara statistikam pada taraf kepercayaan 95% (α =

0,05), hasil analisis ditolak jika Qhitung > Qtabel (Rohman, 2007).

Untuk menghitung nilai Q digunakan rumus:

terendah yang

nilai tertinggi nilai

terdekat yang

nilai -dicurigai yang

nilai Qhitung 

Selanjutnya nilai Qhitung ini dibandingkan dengan nilai Qtabel. Jika nilai

Qhitung ini lebih kecil dari Qkritis, maka hipotesis diterima (Rohman, 2007).

2.5.11 Kadar Kalsium

Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan sampel, ditentukan

rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaaan 95% (Wibisono, 2005)

dengan rumus sebagai berikut:

µ = X± t(1/2,df) s/ √ n

keterangan :

µ = interval kepercayaan kadar sampel

X = kadar rata-rata sampel

t(1/2,df) = nilai tkritis dengan df (derajat bebas) = n-1 dan α = 0,05

s = standar deviasi

n = jumlah perlakuan

data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval

(42)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk

mengetahui ada tidaknya kalsium dalam sampel. Pereaksi yang digunakan untuk

analisis kualitatif adalah asam sulfat encer dan etanol dan amonium oksalat 2,5%

b/v. Hasil analisis kualitatif logam kalsium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel

[image:42.595.119.507.309.391.2]

1 dan Lampiran 6 Halaman 39.

Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri

No. Sampel

Pereaksi

Ammonium Oksalat H2SO4 (e) dan etanol

1. Ikan Teri Kecil Endapan putih Endapan putih

2. Ikan Teri Sedang Endapan putih Endapan putih

3. Ikan Teri Besar Endapan putih Endapan putih

Tabel di atas menunjukkan bahwa ketiga sampel mengandung logam

kalsium. Sampel dikatakan positif mengandung kalsium jika terbentuk endapan

putih dengan penambahan ammonium okasalat. Dan dengan penambahan asam

sulfat encer dan etanol akan membentuk endapan putih berupa kristal jarum yang

dapat dilihat di bawah mikroskop (Svehla, 1990).

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri

Hasil penetapan kadar air pada sampel dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Air Pada Sampel Ikan Teri

No. Asal Sampel Kadar Air (%)

1. Pasar Kembang Tanjong Ikan Teri Kecil 17,27

Ikan Teri Sedang 17,29

Ikan Teri Besar 17,32

2. Pasar Teupen Raya Ikan Teri Kecil 17,20

Ikan Teri Sedang 17,19

(43)

Dari Tabel dapat dilihat bahwa kadar air dalam ikan teri tersebut tidak jauh

berbeda. Ini menunjukkan bahwa kadar air ini tidak terlalu berpengaruh pada

perbedaan kadar kalsium pada ikan teri.

4.2.2 Analisis Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri

Penetapan kadar kalsium dilakukan secara titrasi kompleksometri. Data

dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7 Halaman 40 dan

Lampiran 8 Halaman 42. Penetapan kadar kalsium juga dilakukan dihitung

terhadap berat kering ikan teri. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada

Lampiran 9 Halaman 44.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 13 Halaman 48). Hasil analisis kuantitatif kalsium pada

[image:43.595.114.506.422.547.2]

sampel dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Pada Sampel Ikan Teri

No. Asal Sampel Kadar Kalsium

mg/100 gram %

1.

Pasar Kembang Tanjong

Ikan Teri Kecil 1981,63±14,9547 1,98 Ikan Teri Sedang 2196,68±10,1832 2,20 Ikan Teri Besar 2284,50±15,9736 2,29

2.

Pasar Teupen Raya

Ikan Teri Kecil 1989,31±14,5360 1,99 Ikan Teri Sedang 220723±12,1305 2,21 Ikan Teri Besar 2296,01±11,4356 2,30

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa ada perbedaan kadar kalsium pada

ikan teri kecil dengan ikan teri sedang, antara ikan teri sedang dan ikan teri besar

baik yang berasal dari pasa Kembang Tanjong maupun yang berasal dari pasar

Teupen Raya. Perbedaan ini dapat dikarenakan perbedaan bentuk tulang dari ikan

teri. Tulang ikan teri kecil lebih lunak dan halus dibandingkan dengan tulang ikan

(44)

Menurut Direktorat Gizi Depkes RI (1996), kadar kalsium pada ikan teri

nasi kering adalah 1000 mg/100 gram sampel. Sedangkan untuk ikan teri kering

adalah 1200 mg/100 gram sampel, dan 2381 mg/100 gram sampel untuk ikan teri

kering sekali. Dari hasil pengujian didapat bahwa kadar kalsium lebih tinggi pada

ikan teri besar dari pada ikan teri kecil.

Dilakukan uji beda rata-rata secara statistik dengan distribusi t pada taraf

kepercayaan 95% (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 sampai 28,

Halaman 55 sampai 83). Dari perhitungan diperoleh bahwa Hipotesa (Ho)

diterima untuk perbandingan kadar kalsium dari ikan teri dari dua pasar, yaitu

tidak terdapat perbedaan kadar kalsium dari ikan teri yang berasal dari pasar

Kembang Tanjong dengan pasar Teupen Raya untuk jenis ikan teri yang sama.

Sedangkan untuk perbandingan kadar kalsium pada beberapa jenis ikan teri,

Hipotesa (Ho) ditolak. Yaitu terdapat perbedaan kadar kalsium pada jenis ikan teri

yang berbeda.

4.2.3 Uji Perolehan Kembali

Hasil uji perolehan Kembali dapat dilihat bahwa perolehan Kembali

kalsium yang ditambahkan sebesar 98,42% dan persen RSD rata-rata adalah

0,0979%. Data, hasil perhitungan dan contoh perhitungan uji perolehan kembali

dapat dilihat pada Lampiran 10 Halaman 45 dan Lampiran 11 Halaman 46.

Perhitungan koefisien variasi (%RSD) dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman

47. Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk >1% adalah

97-103%, sedangkan persen RSD yang diizinkan adalah tidak lebih dari 2%

(Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh tersebut dapat disimpulkan bahwa

(45)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil pengujian dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium pada ikan

teri dapat ditetapkan dengan metode titrasi kompleksometri. Hasil pengujian

diperoleh kadar kalsium dalam ikan teri yang berasal dari pasar Kembang

Tanjong adalah: ikan teri kecil 1981,63 ± 14,9547 mg/100 gram, ikan teri sedang

2196,68 ± 10,1832 mg/100 gram dan ikan teri besar 2284,50 ± 15,9736 mg/100

gram. Sedangkan untuk ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya adalah:

ikan teri kecil, 1989 ± 14,5360 mg/100 gram, ikan teri sedang 2207,23 ± 12,1305

mg/100 gram dan ikan teri besar 2296,01 ± 11,4356 mg/100 gram.

Terdapat perbedaan yang signifikan kadar kalsium antara ikan teri kecil,

dengan ikan teri sedang dan besar yang berasal dari pasar Kembang Tanjong.

Pada ikan teri yang berasal dari pasar Teupen Raya, juga terdapat perbedaan yang

signifikan kadar kalsium antara ikan teri kecil, ikan teri sedang dan ikan teri besar.

Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam ikan teri

cukup tinggi, sehingga dapat menjadi salah satu sumber kalsium yang baik selain

susu dan produk olahan susu. Dengan mengkonsumsi ikan teri 50 g, sudah

mencukupi kebutuhan kalsium harian menurut angka kecukupan gizi.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar mineral

(46)

DAFTAR PUSTAKA

Ahira, A. (2010). Mengenal Manfaat Ikan Teri.

http://www.anneahira.com/ikan/ikan-teri.htm. Tanggal akses 30 Oktober 2010.

Almatsier, S. (2001). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Jakarta : Hal : 228, 235, 242.

Anonim. (2010). Si Kecil Yang Kaya Nutrisi.

http://ikanlautindonesia.blogspot.com/2010/02/si-kecil-yang-kaya nutrisi.html. Tanggal akses 16 Maret 2011.

Australian Pesticides & Veterinary Medicines Authority. (2004). Guidelines For The Validation Of Analytical Methods For Active Constituent, Agricultural

And Veterinary Chemical Products. Australia: APVMA. Hal: 3-6.

Basset, J, dkk. (1994). Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta. Penerbit Buku Kedokteran. Hal: 373.

Brix, H., dkk. (1983). The Reproducibility In The Determination Of Heavy Metals

In Marine Plant Material. Amsterdam: Elsevier Scientific Publishing

Company. Hal: 73.

Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta. UI-Press. Hal: 49-50, 124.

Direktorat Gizi Departemen Kesehatan RI. (1996). Daftar Komposisi Bahan

Makanan. Jakarta: Penerbit Bhratara. Hal: 27-28.

Ditjen POM, (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal: 53, 644, 649, 653, 665, 683, 693, 712, 745.

Ditjen POM, (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal: 1036.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1 No.3. Hal: 117-119, 122, 123, 127, 128, 130-132.

Hasswell, S. J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier Scientific Publishing Company. Hal: 198.

Isnandi. (2008). Ikan Teri

(47)

La Anas. (2008). Ikan Teri.

http://mykalambe.multiply.com/photos/album/10/Ikan_Teri%20http://ww w.pipp.kp.go.id/pipp2/species.html?idkat=2&idsp=39%20http://www.pan

daisikek.net/sosial-budaya/ikan-teri%20http://research.kahaku.go.jp/zoology/Fishes_of_Libong/data/p008_ 01b.html. Tanggal akses 30 Oktober 2010.

Linder, M. C. (1992). Biokimia Nutrisi Dan Metabolisme. Jakarta. Universitas Indonesia Press. Hal: 248.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal: 298.

Saparinto, S. (2006). Gizi Dan Aneka Masakan Dari Bahan Ikan. Semarang. Dahara Prize. Ha: 9, 10, 17 dan 18.

Svehla, G. (1990), Vogel Buku Teks Analisa Kuantitatif Anorganik. Edisi V. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal: 300-303.

Underwood, A. L. & Day, R.A. (1986). Analisis kimia kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Hal: 219.

Utami, E, M, & Sujono, K,. (2001). Usaha Perikanan Indonesia. Jakarta. Mutiara Sumber Widya. Hal: 60.

Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan I. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal: 22, 385.

(48)

[image:48.595.112.322.114.329.2]

Lampiran

Gambar 2

[image:48.595.113.323.116.649.2]

Gambar 3

Gambar 4

n 1. Sampel

. Ikan Teri B

. Ikan Teri

. Ikan Teri K

l yang Digu

Besar

Sedang

Kecil

(49)

Lampiran 2. Data Perhitungan Pembakuan Larutan Standar Na2EDTA

No. Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Volume Na2EDTA (ml)

Volume Titrasi Blanko (ml)

1. 225,4 16,75 0,5

2. 219,8 16,30 0,5

3. 229,5 16,95 0,5

Normalitas Na2EDTA =

O H . ZnSO BE Vb Vt W 2 47 ) (  Keterangan:

W = Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Vt = Volume larutan Na2EDTA titrasi ZnSO4

Vb = Volume larutan Na2EDTA titrasi blanko

BE ZnSO4.7H2O = 287,43

N1 = 43 , 287 ) 5 , 0 75 , 16 ( 4 , 225 x

 = 0,0483 N

N2 = 43 , 287 ) 5 , 0 30 , 16 ( 8 , 219 x

 = 0,0484 N

N3 = 43 , 287 ) 5 , 0 95 , 16 ( 5 , 229 x

 = 0,0485 N

Harga Rata-rata dan Deviasi:

Nr1 = 2 2 1 N N  = 2 0484 , 0 0483 , 0 

= 0,0484 N

Nr2 = 2 3 1 N N  = 2 0485 , 0 0483 , 0 

= 0,0484 N

Nr3 = 2 3 2 N N  = 2 0485 , 0 0484 , 0 

= 0,0485 N

d1 = 100%

1 1 1 x Nr Nr N 

= 100%

0484 , 0 0484 , 0 0483 , 0 x

(50)

d2 = 100% 2

2 3

x Nr

Nr N 

= 100%

0484 , 0

0484 , 0 0485 , 0

x

 _{= 0,21%}

d3 = 100%

3 3 3

x Nr

Nr N 

= 100%

0485 , 0

0485 , 0 0485 , 0

x

 _{= 0%}

Normalitas Na2EDTA adalah normalitas rata-rata dengan deviasi terkecil,

(51)

Lampiran 3. Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku Dengan Metode Titrasi

Kompleksometri

Data Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku Dengan Metode Kompleksometri

No. Berat CaCO2 Baku (mg)

Volume Titran (ml)

% Kadar % Kadar

Rata-Rata

1. 102,4 21,25 39,39

2. 102,2 21,05 39,13

3. 100,4 20,65 39,01 39,20

4. 102,9 21,30 39,29

5. 103,8 21,50 39,33

6. 104,0 21,40 39,07

Normalitas Na2EDTA yang digunakan adalah 0,0485 N

% Kalsium = x100%

W

N x Ca atom berat x Vb Vt

Keterangan:

Vt = volume larutan Na2EDTA titrasi CaCO3 (ml)

Vb = volume larutan Na2EDTA titrasi blanko (ml)

N = normalitas Na2EDTA (N)

W = berat kalsium karbonat (mg)

Perhitungan:

% Kalsium = 100%

4 , 102

0485 , 0 08 , 40 ) 5 , 0 25 , 21 (

x x

x

 _{= 39,39%}

Dihitung % kadar setiap berat kalsium, kemudian diambil rata-ratanya sebagai %

(52)

Lampiran 4. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku

No. Xi (%) _{(Xi –}

X

_{) (Xi}_–

X

₎2

1. 39,39 0,17 0,0289

2. 39,07 -0,13 0,0169

3. 39,03 -0,17 0,0289

4. 39,33 0,13 0,0169

5. 39,37 0,17 0,0289

6. 39,05 -0,15 0,0225

∑ Xi = 235,22

X

= 39,20

∑ (Xi –

X

)2 = 0,1430

SD =

1 )

( 2

 



n X Xi

=

1 6

1430 , 0

 = ± 0,1691

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka

dilakukan uji Q.

Q =

03 , 39 77 , 39

05 , 39 03 , 39

 

= 74 , 0

02 , 0



= -0,0270

Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

Rata-rata kadar kalsium baku pada taraf kepercayaan 95% adalah:

μ =

X

± t1/2α,dk

n

SD

= 39,2 ± 2,5706.

6 1691 ,

0

(53)

Lampiran 5. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Sampel Ikan Teri

A.Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Air

% 100 n dikeringka sebelum Berat n dikeringka setelah Berat -n dikeringka sebelum Berat air Kadar

%  x

Berat sebelum dikeringkan = 5,0567 gram

Berat setelah dikeringkan = 4,1583 gram

Kadar air (%) = 100%

0567 , 5 1583 , 4 0567 , 5 x  = 17,29%

B. Data Hasil Penetapan Kadar Air Dari Sampel Ikan Teri

1. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong

No. Berat Awal (g) Berat Akhir (g) Kadar Air (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 5,0567 5,0278 5,0991 5,0875 5,0580 5,0116 4,1826 4,1583 4,2188 4,2097 4,1856 4,1458 17,29 17,29 17,26 17,25 17,25 17,28

X

= 17,27

2. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong

(54)

3. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Ikan Teri Besar Asal Kembang Tanjong

X

_{= 17,32}

4. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Ikan Teri Kecil Asal Teupen Raya

X

= 17,20

5. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Ikan Teri Sedang Asal Teupen Raya

X

= 17,19

6. Hasil Penetapan Kadar Air Dari Ikan Teri Besar Asal Teupen Raya

(55)

[image:55.595.115.383.112.353.2]

Lampiran

Gambar 5

Gambar 6 Laruta

n 6. Hasil A

. Hasil Ana

. Hasil Ana an Sampel

Analisis Kua

alisis Kualita

alisis Kualita L A

alitatif

atif dengan

atif dengan Larutan Sam Amonium Ok

H2SO4 (e) d

larutan amo mpel +

ksalat

dan etanol

[image:55.595.114.384.387.672.2]

(56)

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri

Kadar kalsium (mg/g sampel) =

) / (

) (

Vl Va Bsx

xBAxN Vb

Vt

Keterangan:

Vt = volume larutan Na2EDTA titrasi sampel (ml)

Vb = volume larutan Na2EDTA titrasi blanko (ml)

BA = berat atom kalsium

N = normalitas larutan Na2EDTA

Bs = berat sampel (g)

Va = volume aliquot yang diambil

Vl = volume larutan sampel

Contoh penetapan kadar kalsium pada ikan teri kecil asal Kembang Tanjong:

Volume larutan Na2EDTA titrasi sampel = 26,20 ml

Volume larutan Na2EDTA titrasi blanko = 0,5 ml

Berat atom kalsium = 40,08

Normalitas larutan Na2EDTA = 0,0485 N

Berat sampel = 10,0150 g

Volume aliquot = 25 ml

Volume larutan = 100 ml

Kadar Kalsium (mg/g bahan) =

) 100 / 25 ( 0150 , 10

0485 , 0 08 , 40 ) 5 , 0 20 , 26 (

x x x 

= 19,9532 mg/g

= 1995,32 mg kalsium/100 g sampel

Kadar Kalsium (%) = 100%

100

) 100 / (

x g

g mg

(57)

= 100% 100

32 , 1995

x g

mg

= 100%

100 99532 , 1

x g

g

(58)

Lampiran 8. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri

1. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Ikan Teri Kecil Asal Kembang Tanjong

No. Berat Sampel

(g) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0150 10,0110 10,0097 10,0008 10,0110 10,0062 26,20 26,20 25,85 25,80 26,15 25,85 1995,32 1996,11 1969,18 1967,05 1992,23 1969,87

X

=1981 2,00 2,00 1,97 1,97 1,99 1,97

X

=1,98

2. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Ikan Teri Sedang Asal Kembang Tanjong

No. Berat Sampel

(g) Volume Titran (ml) Kadar