Lampiran 4 Oksibenzon, Oktilmetoksisinamat (OMC), HPMC, Tween 80 dan Span 80
Oksibenzon
Oktilmetoksisinamat HPMC
Lampiran 5 Neraca analitik, Viskometer Brookfield, pH meter, Mikroskopdan Spektrofotometer UV-Vis
Neraca Analitik Viskometer Brookfield pH meter
Lampiran 7 Gambar homogenitas sediaan
Gambar homogenitas emulgelHLB 6(Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%); HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%); HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%); HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%);
Lampiran 8 Gambar stabilitas sediaan
Sediaan emulgel setelah pembuatan
Lampiran 9 Gambar tipe emulsi sediaan
Tipe emulsi m/a
Mikroskopik tipe emulsi m/a (F1) Mikroskopik tipe emulsi m/a (F2)
Mikroskopik tipe emulsi m/a (F3) Mikroskopik tipe emulsi m/a (F4)
Lampiran 10 (Lanjutan)
sehingga, Span 80 100-53
Lampiran 11 Perhitungan persentase Tween 80 dan Span 80
Jumlah emulgator yang digunakan dalam bahan emulsi adalah 4%, sehingga :
umlah emulgator 4 x 100g 4g dalam bahan emulsi 1. F1 = HLB 6
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 16% : 84%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 16 x 4 g 0,64 g Span 80 84 x 4 g 3,36 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 0,64 g
100 g x 100 0,64
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 3,36 g100 g x 100 3,36
2. F2 = HLB 7
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 25% : 75%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 25 x 4 g 1 g Span 80 75 x 4 g 3 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 1 g
100 g x 100 1
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 100 g3 g x 100 3
3. F3 = HLB 8
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 35% : 65%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 35 x 4 g 1,4 g Span 80 65 x 4 g 2,6 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 1,4 g
100 g x 100 1,4
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 2,6 g
Lampiran 11 (Lanjutan)
4. F4 = HLB 9
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 44% : 56%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 44 x 4 g 1,76 g Span 80 56 x 4 g 2,24 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 1,76 g
100 g x 100 1,76
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 2,24 g
100 g x 100 2,24
5. F5 = HLB 10
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 53% : 47%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 53 x 4 g 2,12 g Span 80 47 x 4 g 1,88 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 2,12 g
100 g x 100 2,12
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 1,88 g
Lampiran 12 Perhitungan mikroskopik ukuran partikel
Konversi satuan pixel menjadi mikrometer (µm) 1 pixel = 0,026458334 cm
= 0,026458334 x 104 µm Contoh perhitungan ukuran partikel :
Ukuran partikel adalah 2 pixel pada perbesaran 40 kali Maka : 2 x 0,026458334 x 104
40 = 13,25 µm.
Lampiran 13 Gambar mikroskopik sediaan emulgel
Ukuran partikel F1 (HLB 6; Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2
Awal 1
5 4
3
8 7
6
11 10
9
Lampiran 13 (Lanjutan)
Ukuran partikel F2 (HLB 7; Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
Awal 1 2
5 4
3
8 7
6
11 10
9
Lampiran 13 (Lanjutan)
Ukuran partikel F3 (HLB 8; Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2 1
Awal
5 4
3
8 7
6
11 10
9
Lampiran 13 (Lanjutan)
Ukuran partikel F4 (HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2 1
Awal
5 4
3
8 7
6
11 10
9
Lampiran 13 (Lanjutan)
Ukuran partikel F5 (HLB 10; Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2 1
Awal
5 4
3
8 7
6
11 10
9
Lampiran 14 Tabel distribusi partikel terhadap penyimpanan
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F1 13,23 132 13,23 130 13,23 131 13,23 130 13,23 128 13,23 126 13,23 125
26,46 109 26,46 108 26,46 106 26,46 101 26,46 99 26,46 99 26,46 97
52,92 4 52,92 5 52,92 7 39,69 6 52,92 10 52,92 11 39,69 12
79,38 3 66,15 3 92,60 4 52,92 7 79,38 3 79,38 5 66,15 11
105,83 2 79,38 4 105,83 1 105,83 2 92,60 3
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 123 13,23 121 13,23 124 13,23 115 13,23 117 13,23 115
26,46 98 26,46 97 26,46 95 26,46 87 26,46 86 26,46 87
39,69 16 39,69 18 52,92 20 52,92 23 52,92 25 52,92 27
52,92 15 52,92 17 66,15 17 79,38 18 79,38 20 79,38 20
66,15 12 66,15 14 105,83 5 105,83 5 105,83 11 105,83 10
105,83 3 79,38 9 119,06 3 132,29 3 152,14 9 138,91 8
105,83 4 132,29 3 185,21 2 244,74 3 185,21 5
132,29 2 251,35 1 218,28 3
Lampiran 14 (Lanjutan)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F2 13,23 135 13,23 128 13,23 129 13,23 130 13,23 128 13,23 127 13,23 129
26,46 118 26,46 102 26,46 101 26,46 99 26,46 98 26,46 97 26,46 95
39,69 6 52,92 5 52,92 6 52,92 9 52,92 9 52,92 9 52,92 11
52,92 4 79,38 4 66,15 4 79,38 5 79,38 6 79,38 7 105,83 6
105,83 2 105,83 3 119,06 2 119,06 3 105,83 4 132,29 3
132,29 1 132,29 1 132,29 2 185,21 1
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 125 13,23 121 13,23 115 13,23 118 13,23 109 13,23 111
26,46 94 26,46 90 26,46 88 26,46 88 26,46 88 26,46 86
52,92 14 52,92 16 39,69 18 59,53 19 52,92 25 52,92 24
79,38 11 79,38 13 66,15 15 112,45 13 79,38 21 79,38 18
105,83 9 105,83 10 79,38 14 165,36 8 112,45 15 105,83 12
132,29 4 145,52 5 105,83 10 132,29 10
132,29 3 178,59 5
198,44 1 211,67 3
Lampiran 14 (Lanjutan)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F3 13,23 130 13,23 129 13,23 128 13,23 127 13,23 128 13,23 124 13,23 122
26,46 112 26,46 101 26,46 99 26,46 97 26,46 100 26,46 95 26,46 90
52,92 3 52,92 7 52,92 5 39,69 6 52,92 7 52,92 10 52,92 12
79,38 2 79,38 5 66,15 4 66,15 6 79,38 4 66,15 7 79,38 6
105,83 3 92,60 3 105,83 2 105,83 2 105,83 4
132,29 1 132,29 3
171,98 1
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 121 13,23 120 13,23 115 13,23 116 13,23 115 13,23 116
26,46 92 26,46 93 26,46 89 26,46 87 26,46 89 26,46 86
39,69 17 52,92 17 52,92 20 52,92 18 52,92 21 52,92 20
52,92 15 66,15 9 79,38 9 79,38 18 79,38 16 79,38 19
79,38 7 92,60 5 105,83 7 99,22 12 105,83 9 105,83 13
105,83 5 119,06 3 132,29 5 132,29 7 132,29 12
132,29 3 165,36 2 171,98 2 178,59 10
Lampiran 14 (Lanjutan)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F4 13,23 124 13,23 122 13,23 121 13,23 119 13,23 115 13,23 110 13,23 111
26,46 105 26,46 97 26,46 95 26,46 92 26,46 93 26,46 90 26,46 88
39,69 3 52,92 4 39,69 7 52,92 6 52,92 10 52,92 11 52,92 12
52,92 2 66,15 3 52,92 5 66,15 8 79,38 5 79,38 7 79,38 9
66,15 1 105,83 2 79,38 4 132,29 3 105,83 4 105,83 5 105,83 8
105,83 2 185,21 1 132,29 3 132,29 3 132,29 7
158,75 2 185,21 1 165,36 2
211,67 1
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 108 13,23 107 13,23 102 13,23 100 13,23 110 13,23 120
26,46 88 26,46 87 26,46 86 26,46 86 26,46 87 26,46 86
52,92 12 52,92 15 52,92 15 52,92 17 52,92 16 52,92 20
66,15 11 79,38 11 79,38 13 79,38 14 79,38 15 79,38 16
92,60 7 105,83 7 105,83 8 105,83 9 105,83 10 105,83 11
119,06 5 132,29 7 132,29 6 132,29 6 132,29 5 132,29 5
158,75 2 198,44 1 158,75 4 158,75 5 158,75 4
171,98 2
Lampiran 14 (Lanjutan)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F5 13,23 126 13,23 124 13,23 120 13,23 107 13,23 102 13,23 100 13,23 98
26,46 96 26,46 98 26,46 86 26,46 95 26,46 86 26,46 87 26,46 85
52,92 2 52,92 7 39,69 15 52,92 11 52,92 15 52,92 16 52,92 16
66,15 1 66,15 3 52,92 7 66,15 8 79,38 9 79,38 10 79,38 11
132,29 1 105,83 1 79,38 5 105,83 2 105,83 5 105,83 8 105,83 9
105,83 1 132,29 2 132,29 2
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 100 13,23 97 13,23 95 13,23 96 13,23 90 13,23 88
26,46 83 26,46 84 26,46 82 26,46 81 26,46 82 26,46 79
52,92 17 52,92 20 52,92 20 52,92 21 52,92 30 52,92 35
79,38 13 79,38 15 66,15 17 79,38 20 79,38 20 79,38 20
105,83 11 105,83 13 105,83 14 105,83 10 119,06 17 105,83 9
158,75 2 132,29 5 132,29 5 132,29 6 132,29 4
211,67 1 158,75 3 171,98 3 185,21 3
211,67 2
Lampiran 15 Hasil pengukuran SPF menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Blanko
Formula 1 (F1)
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 2x
Lampiran 15 (Lanjutan)
Formula 2 (F2)
Pengulangan 1x
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 3x
Formula 3 (F3)
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 2x
Lampiran 15 (Lanjutan)
Formula 4 (F4)
Pengulangan 1x
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 3x
Formula 5 (F5)
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 2x
Lampiran 16 Tabel penentuan nilai SPF sediaan
Formula Panjang
Gelombang Absorbansi EEx1 EEx1xAbs
Lampiran 16 (Lanjutan)
305 0,983 0,3278 0,3222
310 1,006 0,1864 0,1875
315 0,968 0,0839 0,0812
320 0,858 0,0180 0,0154
Ʃ 0,9809 F5
(Pengulangan 3x)
290 0,885 0,0150 0,0133 9,07
295 0,900 0,0817 0,0735
300 0,902 0,2874 0,2592
305 0,908 0,3278 0,2976
310 0,933 0,1864 0,1739
315 0,893 0,0839 0,0749
320 0,795 0,0180 0,0143
DAFTAR PUSTAKA
Ansel, H.C. (2008). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi Keempat. Jakarta: UI Press. Hal. 387-388.
Aulton, M.E., Collet., Diana, M. (1990). Pharmaceutical Practice.United States of America: Churchill Livingstone Inc. Hal. 115.
Barel, A.O., Paye, M., dan Howard, I. (2001). Handbook of Cosmetic Science and
Technology. New York : Marcel Dekker Inc. Hal. 452,455-457.
Budavari, S. (2001). The Merck Index Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and
Biologicals. 13th Edition. Whitehouse: Merck & Co. Hal. 1115.
Butler, H. (2000). Poucher’s Perfumes, Cosmetics and Soaps. 10th Edition. London : Kluwer Academic Publishers. Hal. 474.
Croda Europe. (2010). Span and Tween. England : Croda Europe Ltd Cowick Hall Snaith. Hal. 1-6.
Ditjen, POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 33.
Ditjen, POM. (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 32-36,86,399-404.
Dutra, A., Alamanca, D., dan Hackmann, E. (2004). Determination of Sun Protector Factor (SPF) of Sunscreen by Ultraviolet Spectrophotometry.
Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences. Brazil : Universidade de Sao
Paulo. 40(3): 381-382.
Feller, R.L., dan Wilt, M. (1990). Evaluation of Cellulose Ethers for Conservation. 3th Edition. USA : The Getty Conservation Institute. Hal : 88.
Gadri, A., Darijono, S. T., Mauludin, R., dan Iwo, M. I. (2012). Formulasi Sediaan Tabir Surya dengan Bahan Aktif Nanopartikel Cangkang Telur Ayam Broiler. Jurnal Matematika dan Sains. 17(3): 89-97.
Haneefa, K.P.M., Easo, S., Hafsa, P.V., Mohanta, G.P., dan Nayar, C. (2013). Emulgel : An Advanced Review. Journal of Pharmaceutical Sciences and
Research. 5(12): 255.
ICI Americas. (1976). The HLB System – a time –saving guide to emulsifier selection. Wilmington : ICI Americas Inc. Hal. 3.
Khunt, D.M., Mishra, A.D., dan Shah, D.R. (2012). Formulation Design & Development of Piroxicam Emulgel. International Journal of PharmTech
Lachman, L., Lieberman, H.A., dan Kanig, J.L. (1994). Teori dan Praktek
Farmasi Industri. Jilid II. Jakarta : UI Press. Hal. 1051.
Mansur, J.S., Breder, M.N., Mansur M.C., dan Azulay, R.D. (1986). Determinaco do Fator de Protecao Solar Por Espectrofotomeria. An. Bras. Dermatol. 61: 121-124.
Martin, A., Swarbrick, J., dan Commarata, A. (1993). Farmasi Fisik. Alih bahasa Yoshita & Iis Aisyah. Edisi Ketiga. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Hal. 1143-1161.
Mitsui, T. (1997). New Cosmetic Science. 1th Edition. Amsterdam : Elsevier Sciences B.V. Hal. 38-45.
Preeti, B., dan Gnanaranjan, G. (2013). Emulgels : A Novel Formulation Approach For Topical Delivery Of Hydrophobic Drug. International
Research Journal Of Pharmacy. 4(2): 12-16.
Rawlins, E.A. (2003). Bentley’s Textbook of Pharmaceutics. 18th Edition.
London: Bailierre Tindall. Hal. 22,355.
Rieger, M.M. (2000). Harry’s Cosmetology. 8th Edition. New York : Chemical Publishing Co., Inc. Hal. 420-421.
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E. (2009). Handbook of Pharmaceutical
Excipients. 6th Edition. Washington D.C : Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association. Hal. 314,441,474,549,592,596,675.
Sayre, R.M., Agin, P.P., Levee, G.J., dan Marlowe, E. (1979). Comparison of In Vivo and In Vitro testing of sunscreening Formulas. Journal of The Society of
Cosmetic Chemists. Oxford : Photochem Photobiol. 29(3): 559-566.
Sinko, J.P. (2002). Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika. Alih bahasa Joshita Djajadisastra. Edisi Kelima. Jakarta: EGC. Hal. 648-680.
SNI 16-4399-1996. (1996). Sediaan Tabir Surya. Badan Standarisasi Nasional. Jakarta. Hal. 1-7.
Tranggono, R. I., dan Latifah, F. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan
Kosmetik. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Hal. 11,26-27,48,83.
Tria, M. (2015). Formulasi dan Evaluasi Emulgel Tabir Surya dari Kombinasi Avobenzone dan Oktilmetoksisinamat Sebagai Tabir Surya. Skripsi. Medan : Universitas Sumatera Utara. Hal. 44.
USP 26 – NF 21. (2003). United States Pharmacopeia and The National
Formulary. Rockville (MD): The United States Pharmacopeial Convention.
Wang, S., Burnett, M.E., dan Lim, H.W. (2011). Safety of Oxybenzone: Putting Numbers Into Perspective. Arch Dermatol.147(7): 865.
BAB III
METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pembuatan sediaan emulgel, penentuan mutu fisik sediaan meliputi uji homogenitas, penentuan tipe emulsi, uji viskositas, penentuan pH, penentuan ukuran partikel, pengamatan stabilitas sediaan dan uji iritasi terhadap kulit serta pengujian nilai SPF sediaan sebagai tabir surya. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.1 Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah gelas ukur (Pyrex), gelas beker (Pyrex), mortir dan stamfer, gelas arloji, cawan porselin, spatula, batang pengaduk, objek glass, deck glass, botol kaca, neraca analitik (Boeco Germany), Viskometer Brookfield, pH meter (RohS), Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu), Mikroskop (Boeco Germany).
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah oksibenzon, oktilmetoksisinamat, HPMC, paraffin cair, Tween 80, Span 80, metil paraben, propil paraben, propilen glikol, aquadest, etanol.
3.3 Sukarelawan
Sukarelawan yang dijadikan panel pada uji iritasi sediaan berjumlah 8 orang dengan kriteria sebagai berikut :
1. Wanita berbadan sehat 2. Usia antara 20-30 tahun
4. Bersedia menjadi sukarelawan (Ditjen, POM., 1985). 3.4 Formulasi Sediaan
Pada penelitian ini formula dibuat sesuai dengan formula hasil penelitian menurut Tria (2015), tetapi dimodifikasi dengan menggantikan avobenzone dengan oksibenzon dan emulgator yang digunakan adalah Tween 80 dan Span 80.
Formula emulgel tabir surya menurut Tria (2015) adalah sebagai berikut: a. Bahan gel
R/ HPMC 3,5%
Propilen glikol 10% Metil paraben 0,2% Propil paraben 0,1% Aquadest ad 100 g b. Bahan emulsi
R/ Avobenzon 3%
Oktilmetoksisinamat 7,5% Paraffin cair 7,5%
Tween 20% 3%
3.4.1 Formulasi modifikasi emulgel tabir surya
Tabel 3.1 Persentase komposisi bahan dalam emulgel yang dibuat
Ket : Formula F1 : HLB 6, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (0,64% : 3,36%) Formula F2 : HLB 7, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (1% : 3%) Formula F3 : HLB 8, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (1,4% : 2,6%) Formula F4 : HLB 9, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (1,76% : 2,24%) Formula F5 : HLB 10, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (2,12% : 1,88%) Perhitungan perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 dalam formula terdapat pada Lampiran 11.
3.4.2 Prosedur pembuatan emulgel
Pada proses pembuatan emulgel, dibuat terlebih dahulu masing-masing komponen gel dan emulsi, selanjutnya kedua komponen tersebut dicampurkan dengan perbandingan sama banyak 1:1 (Preeti dan Gnanaranjan, 2013). Prosedur pembuatan emulgel sebagai berikut :
1. Dalam lumpang pertama, HPMC dikembangkan dengan air panas (suhu 800C) sejumlah 20 kali bobotnya selama setengah jam, dan digerus hingga terdispersi sempurna dan terbentuk gel. Metil paraben (Nipagin) dan propil paraben (Nipasol) dilarutkan dalam propilen glikol dan ditambahkan ke dalam gel, kemudian ditambahkan sisa aquadest ke dalam gel dan terbentuk massa gel (massa 1).
2. Fase minyak disiapkan : paraffin cair, Span 80, oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dipanaskan dalam cawan penguap diatas penangas air 70 - 800C.
3. Fase air disiapkan : Tween 80 dilarutkan dalam aquadest dan dipanaskan dalam cawan penguap diatas penangas air 70-800C.
4. Dalam lumpang kedua, fase minyak ditambahkan ke fase air pada suhu 70-800C, lalu digerus kencang hingga membentuk emulsi (massa 2).
5. Massa 2 dimasukkan ke dalam massa 1 dengan rasio 1:1 dan gerus homogen hingga membentuk emulgel.
3.5 Penentuan Mutu Fisik Sediaan Emulgel
3.5.1 Pemeriksaan homogenitas
Penentuan homogenitas dilakukan dengan cara :
Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok, sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar ( Ditjen, POM., 1979).
3.5.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
penutup dan diamati dibawah mikroskop. Bila metilen biru tersebar merata berarti sediaan tersebut tipe emulsi m/a, tetapi bila hanya bintik-bintik biru berarti sediaan tersebut tipe emulsi a/m (Ditjen, POM., 1985).
3.5.3 Penentuan pH sediaan
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Cara: Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar netral (pH 7,01) dan larutan dapar pH asam (pH 4,01) hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudiaan elektroda dicuci dengan air suling, lalu dikeringkan dengan tisu. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1% yaitu ditimbang 0,25 gram sediaan dan dilarutkan dalam 25 ml air suling. Kemudiaan elektroda dicelupkan dalam larutan tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan (Rawlins, 2003).
3.5.4 Pengamatan perubahan viskositas
Pengukuran viskositas dilakukan dengan cara sediaan emulgel dimasukkan ke dalam beaker glass 100 ml dan dipilih nomor spindle 64 dengan kecepatan 12 rpm (Khunt, 2012). Pengukuran ini dilakukan dengan tiga kali pengulangan. Pemeriksaan ini menggunakan viskometer Brookfield DV-E.
3.5.5 Pengamatan stabilitas sediaan
Pengamatan dilakukan dengan cara melihat pecah atau tidaknya emulsi, pemisahan fase, perubahan warna, bentuk dan bau dari sediaan emulgel yang telah mengalami penyimpanan selama 1, 4, 8, 12 minggu pada suhu kamar.
3.5.6 Ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi
ditentukan dengan pengamatan dibawah mikroskop yang diproyeksikan ke sebuah layar dan dilakukan pemotretan dari slide yang sudah disiapkan. Pada sistem ini akan muncul ukuran partikel dalam bentuk pixel selanjutnya diubah kedalam bentuk µm (1 pixel = 264,58334 µm). Dari hasil pengamatan kemudian diplot grafik waktu penyimpanan versus ukuran partikel terdispersi sehingga diamati perubahan ukuran partikel terdispersi. Ukuran rata-rata partikel terdispersi yang semakin kecil menandakan produk emulsi semakin stabil.
Distribusi partikel terdispersi ditentukan dengan memplot ukuran partikel versus jumlah partikel sehingga diperoleh kurva distribusi partikel terdispersi (Sinko, 2002).
3.6 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan
Percobaan ini dilakukan pada 8 orang sukarelawan (Preeti dan Gnanaranjan, 2013) yang menggunakan sediaan emulgel yang stabil yaitu formula F4 (HLB 9) dengan cara : Sediaan dioleskan di lengan bagian bawah, kemudian biarkan selama 24 jam dan lihat perubahan yang terjadi berupa iritasi seperti : kemerahan pada kulit, gatal dan bengkak (Wasitaatmadja, 1997).
3.7 Penentuan Nilai SPF Sediaan
dalam labu takar 25 ml dan ditambahkan dengan etanol 96% sampai garis tanda. Larutan yang terakhir ini diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Vis.
Nilai serapan yang diperoleh dikalikan dengan EE x I untuk masing-masing interval. Nilai EE x I tiap interval dapat dilihat pada Tabel 3.2. Jumlah EE x I yang diperoleh dikalikan dengan factor koreksi akhirnya diperoleh nilai SPF dari sampel yang diuji.
Cara perhitungan SPF menurut metode Mansur : SPF = Abs x EE x I x CF
Dimana : EE = Spektrum efek eritemal I = Intensitas spektrum sinar Abs = Serapan produk tabir surya CF = Faktor koreksi
Tabel 3.2 Ketetapan nilai EE x I (Sayre, et al., 1979)
Panjang gelombang
a) Serapan diukur pada panjang gelombang 290,295,300,305,310,315,320 nm. b) Nilai serapan yang diperoleh dikalikan dengan nilai EE x I untuk
masing-masing panjang gelombang yang terdapat pada Tabel 3.2. c) Hasil perkalian serapan dan EE x I dijumlahkan.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Formulasi Emulgel
Pada penelitian ini dihasilkan sediaan emulgel yang berwarna putih susu, dan tidak berbau. Formulasi sediaan emulgel terdiri dari oksibenzon sebagai bahan tabir surya penyerap UVA dengan konsentrasi 6% dan oktilmetoksisinamat sebagai bahan penyerap UVB dengan konsentrasi 7,5% (Barel, et al., 2001).
Penggunaan parafin cair dalam formula ini sebagai fase minyak dengan konsentrasi 7,5%, konsentrasi yang biasa digunakan untuk sediaan topikal adalah 1-32% (Rowe, et al., 2009). Tween 80 dalam formula ini berfungsi sebagai emulgator hidrofilik dan Span 80 sebagai emulgator lipofilik, dimana variasi konsentrasi keduanya dihitung berdasarkan nilai HLB. Adapun variasi konsentrasi Tween 80 : Span 80 tersebut adalah F1: HLB 6 (0,64% : 3,36%), F2: HLB 7 (1% : 3%), F3: HLB 8 (1,4% : 2,6%), F4: HLB 9 (1,76% : 2,24%) dan F5: HLB 10 (2,12% : 1,88%).
4.2 Penentuan Mutu Fisik Sediaan
4.2.1 Penentuan homogenitas sediaan
Tabel 4.1 Pengamatan homogenitas sediaan
No Formula Homogenitas sediaan emulgel
Homogen Tidak homogen atas, sediaan emulgel menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar ( Ditjen, POM., 1979).
4.2.2 Tipe emulsi sediaan
Tabel 4.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
Dari hasil uji tipe emulsi yang dapat dilihat pada Tabel 4.2 di atas bahwa penentuan tipe emulsi dapat dilihat dengan menggunakan metilen biru. Dalam emulsi, air merupakan fase eksternal apabila emulsi bertipe m/a, maka metilen biru akan terlarut dan berdifusi merata dalam air (Ditjen, POM., 1985).
4.2.3 Penentuan pH sediaan
Tabel 4.3 Pengaruh pH terhadap penyimpanan
Formula Lama penyimpanan (minggu)
0 1 4 8 12
Gambar 4.1 Pengaruh pH sediaan selama penyimpanan
4.2.4 Pengamatan perubahan viskositas sediaan
Tabel 4.4 Pengaruh viskositas sediaan terhadap nilai HLB pada awal pembuatan
Formula Viskositas dalam poise
F1 323,30 Berdasarkan hasil uji viskositas pada Tabel 4.4 di atas dapat disimpulkan bahwa peningkatan nilai HLB menyebabkan terjadinya penurunan viskositas sediaan. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi nilai HLB maka semakin besar konsentrasi Tween 80 yang digunakan. Tween 80 merupakan emulgator yang bersifat hidrofilik (larut dalam air) sehingga dengan meningkatnya konsentrasi Tween 80 menyebabkan persentase fase luar juga meningkat karena sediaan memiliki tipe m/a dimana air merupakan fase luarnya. Peningkatan persentase fase luar menyebabkan emulgel lebih cair sehingga viskositas mengalami penurunan (Lachman, dkk., 1994).
Tabel 4.5 Pengaruh viskositas sediaan terhadap penyimpanan
Formula Lama penyimpanan (minggu)
F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
Gambar 4.2 Pengaruh viskositas sediaan selama penyimpanan
Hasil pengamatan viskositas sediaan emulgel selama 12 minggu menunjukkan bahwa semua sediaan mengalami penurunan viskositas, hal ini disebabkan karena HPMC sebagai basis gel yang digunakan menghasilkan gel yang akan mengalami penurunan nilai viskositas secara berangsur-angsur seiring bertambahnya waktu penyimpanan (Feller dan Wilt, 1990), namun nilai viskositas semua sediaan masih sesuai dengan syarat mutu viskositas tabir surya yaitu 20 – 500 poise (SNI, 1996).
4.2.5 Pengamatan stabilitas sediaan
Tabel 4.6 Pengaruh stabilitas sediaan selama penyimpanan
F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) - : Tidak terjadi pemisahan
Pada Tabel 4.6 di atas dapat dilihat bahwa semua sediaan tidak mengalami perubahan warna dan bau selama 12 minggu penyimpanan pada suhu kamar, namun pada minggu ke -12 formula F1, F2, F3, dan F5 mengalami perubahan yaitu terbentuknya krim (creaming), sedangkan formula F4 tidak terjadi perubahan. Pembentukan krim (creaming) yang terjadi pada formula F1, F2, F3 dan F5 dapat dihomogenkan kembali dengan pengocokan yang cukup.
Creaming merupakan suatu proses bolak-balik. Sediaan yang menggumpal
bisa didispersikan kembali dengan mudah, dan dapat terbentuk kembali suatu campuran yang homogen dari suatu emulsi yang membentuk krim dengan pengocokan, karena bola-bola minyak masih dikelilingi oleh suatu lapisan pelindung dari zat pengemulsi (Martin, dkk., 1993).
4.2.6 Hasil pemeriksaan ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi
4.2.6.1Ukuran partikel terdispersi
Hasil pengamatan mikroskopik dari emulgel tabir surya yang dibuat pada variasi konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan nilai HLB dapat dilihat pada Lampiran13.
globul minyak bertujuan untuk mengevaluasi adanya koalesensi atau penggabungan globul-globul minyak menjadi lebih besar pada sediaan emulsi selama 12 minggu penyimpanan.
Tabel 4.7 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi
Formula Lama penyimpanan (minggu)
0 1 4 8 12
Gambar 4.3 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi
Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan, pada Tabel 4.7 dapat diketahui bahwa peningkatan nilai HLB menyebabkan ukuran partikel semakin kecil. Hal ini disebabkan karena semakin besar nilai HLB maka semakin kecil konsentrasi Span 80 yang digunakan. Span 80 merupakan emulgator yang bersifat lipofilik (larut dalam minyak) sehingga dengan menurunnya konsentrasi Span 80
menyebabkan persentase fase dalam juga menurun karena sediaan memiliki tipe m/a dimana minyak merupakan fase dalamnya. Hal ini menyebabkan persentase partikel minyak yang terbungkus oleh lapisan pelindung dari zat pengemulsi juga semakin sedikit sehingga semakin banyak zat pengemulsi yang berkesempatan membentuk lapisan monomolekuler pada fase terdispersi (Sinko, 2002).
Peningkatan ukuran partikel selama penyimpanan 12 minggu disebabkan karena seiring dengan terjadinya pemisahan fase. Pada pengukuran 12 minggu diketahui bahwa formula F4 memiliki ukuran partikel paling kecil yaitu 33,02 µm sehingga dapat disimpulkan bahwa formula F4 lebih stabil diantara formula lain. 4.2.6.2Penentuan distribusi partikel terdispersi
Hasil distribusi partikel selama 12 minggu dapat dilihat pada Lampiran 14. Menurut Patrick (2006), cara yang tepat untuk menentukan stabilitas emulgel dengan melihat analisis ukuran-jumlah emulsi selama penyimpanan. Pengamatan mikroskopik dapat dihentikan setelah emulsi pecah.
Gambar 4.4 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F1)
0
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Gambar 4.5 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F2)
Gambar 4.6 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F3)
0
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Gambar 4.7 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F4)
Gambar 4.8 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F5)
0
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Gambar 4.9 Grafik waktu penyimpanan terhadap distribusi partikel terdispersi semua formula
Pada Gambar 4.9 dapat dilihat bahwa formula F4 (HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) lebih stabil dimana jumlah partikel terdispersi paling banyak (120 per lapangan pandang) dan ukuran partikel paling kecil (158,75 µm). 4.3 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan
Berdasarkan hasil uji iritasi terhadap sukarelawan yang dilakukan terhadap formula F4 (HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) dapat dilihat pada Tabel 4.8 bahwa tidak terlihat adanya reaksi iritasi seperti erythema dan edema pada kulit oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa formula F1, F2, F3 dan F5 juga tidak menyebabkan iritasi pada kulit dan dapat disimpulkan keseluruhan sediaan emulgel tabir surya aman untuk digunakan.
0
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Penggunaan kosmetika mengandung bahan yang mengiritasi kulit dapat menyebabkan reaksi iritasi. Untuk mengetahui ada atau tidaknya reaksi iritasi tersebut maka dilakukan uji iritasi terhadap kulit. Uji tempel adalah uji iritasi yang dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah sediaan uji itu menimbulkan iritasi atau tidak (Ditjen, POM., 1985). Konsumen yang akan menggunakan kosmetika baru dapat melakukan pengujian ini. Jika dibiarkan selama 24 – 48 jam yang dilakukan di lengan bagian bawah tidak terjadi reaksi kulit yang tidak diinginkan maka kosmetika tersebut aman digunakan (Wasitaatmadja, 1997). Tabel 4.8 Data uji iritasi terhadap kulit sukarelawan
Formula Sukarelawan Reaksi 24 jam Sangat sedikit erythema 1 Sedikit erythema 2 Erythema sedang 3 Erythema sangat parah 4 Edema
Tidak edema 0
Sangat sedikit edema 1
Edema sedang 3
Edema sangat parah 4 (Barel, et al., 2001). 4.4 Penentuan Nilai SPF Sediaan
Tabel 4.9 Data penentuan nilai SPF
Formula Sun Protecting Factor (SPF) Rata-rata Kategori efektivitas
Gambar 4.10 Grafik nilai SPF emulgel
Dari hasil penentuan nilai SPF pada tabel dan grafik diatas, menunjukkan bahwa nilai SPF semua formula berkisar antara 9,21 ± 0,54 sampai 9,99 ± 0,01 dan termasuk dalam kategori efektivitas maksimal. Sediaan emulgel yang memiliki proteksi tabir surya paling baik adalah formula F4 karena memiliki nilai
SPF paling tinggi dibandingkan dengan formula lain dengan nilai rata-rata 9,99 ± 0,01.
Kategori faktor perlindungan terhadap sinar matahari menurut Pathak
dalam Wasitaatmadja (1997) adalah sebagai berikut : 1. Minimal, bila SPF antara 2-4
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dapat diformulasikan sebagai sediaan emulgel tabir surya dengan konsentrasi emulgator 4% dari jumlah bahan emulsi dengan perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 dihitung berdasarkan nilai HLB berturut-turut yaitu F1: HLB 6 (0,64% : 3,36%), F2: HLB 7 (1% : 3%), F3: HLB 8 (1,4% : 2,6%), F4: HLB 9 (1,76% : 2,24%) dan F5: HLB 10 (2,12% : 1,88%).
b. Perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan HLB berpengaruh terhadap stabilitas sediaan emulgel tabir surya. Formula F1, F2, F3, F5 mengalami creaming pada 12 minggu dan formula F4 dengan HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) lebih stabil dibandingkan formula lainnya karena tidak terjadi creaming setelah 12 minggu.
c. Nilai SPF yang dihasilkan dari masing-masing formula memiliki aktivitas sebagai tabir surya dengan nilai SPF dari F1, F2, F3, F4, dan F5 berturut-turut adalah 9,39 ± 0,09; 9,36 ± 0,05; 9,77 ± 0,02; 9,99 ± 0,01; dan 9,21 ± 0,54.
5.2 Saran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kulit
Kulit merupakan “selimut” yang menutupi permukaan tubuh dan memiliki
fungsi utama sebagai pelindung dari berbagai macam gangguan dan rangsangan luar. Fungsi perlindungan ini terjadi melalui sejumlah mekanisme biologis, seperti pembentukan lapisan tanduk secara terus-menerus (keratinasi dan pelepasan sel-sel yang sudah mati), respirasi dan pengaturan suhu tubuh, produksi sebum dan keringat, dan pembentukan pigmen melanin untuk melindungi kulit dari bahaya sinar ultraviolet matahari, sebagai peraba dan perasa, serta pertahanan terhadap tekanan dan infeksi dari luar (Tranggono dan Latifah, 2007).
Kulit terbagi atas dua lapisan utama, yaitu :
1. Epidermis (kulit ari), sebagai lapisan yang paling kuat 2. Dermis (korium, kutis, kulit jangat)
Dibawah dermis terdapat subkutis atau jaringan lemak di bawah kulit (Tranggono dan Latifah, 2007).
2.2 Tabir surya
Kosmetik tabir surya dianjurkan di negara-negara yang penuh sinar
matahari. Fungsi tabir surya adalah untuk melindungi kulit dari radiasi ultraviolet dalam sinar matahari yang dapat menimbulkan berbagai kerusakan pada kulit, seperti penuaan dini, kekeringan, hiperpigmentasi, sampai kanker kulit (Tranggono dan Latifah, 2007).
daerah panjang gelombang ultraviolet sehingga dapat mencegah terjadinya gangguan kulit karena cahaya matahari (Ditjen, POM., 1985).
2.2.1 Sinar ultraviolet
Adapun pembagian sinar ultraviolet berdasarkan panjang gelombang adalah :
1. Ultraviolet A
Ultraviolet A adalah sinar dengan panjang gelombang antara 320 - 400 nm, dapat menyebabkan warna coklat pada kulit tanpa menimbulkan kemerahan sebelumnya disebabkan oleh adanya oksidasi melanin.
2. Ultarviolet B
Ultraviolet B adalah sinar dengan panjang gelombang antara 280 - 320 nm, dapat menimbulkan sengatan surya dan terjadi reaksi pembentukan melanin.
3. Ultraviolet C
Ultraviolet C adalah sinar dengan panjang gelombang di bawah 280 nm, dapat merusak jaringan kulit, tetapi sebagian besar telah tersaring lapisan ozon dalam atmosfer (Ditjen, POM., 1985).
2.2.2 Jenis tabir surya
Adapun jenis tabir surya meliputi :
menghalangi UVA penyebab direct tanning, kerusakan sel elastin, dan timbulnya kanker.
2. Tabir surya fisik, misalnya titanium dioksida, Mg silikat, seng oksida, dan kaolin, yang dapat memantulkan sinar ultraviolet. Tabir surya fisik dapat menahan UVA maupun UVB (Wasitaatmadja, 1997).
Tabel 2.1 Bahan aktif tabir surya yang diizinkan untuk digunakan
Bahan aktif tabir surya
siano-3,3-difenilakrilat) 10 10
Oktinosat
(Oktilmetoksisinamat) 7,5 10
Oktisalat (Oktil salisilat) 5 5
Oksibenzon 6 10
(trietanolamin salisilat) 12 -
Zink Oksida 25 -
Untuk mengoptimalkan kemampuan dari tabir surya sering dilakukan kombinasi antara tabir surya kimia dan tabir surya fisik, bahkan ada yang menggunakan beberapa macam tabir surya dalam satu sediaan kosmetika (Wasitaatmadja, 1997).
Kemampuan menahan sinar ultraviolet dari tabir surya dinilai dalam faktor proteksi sinar (Sun Protecting Factor/SPF) yaitu perbandingan antara dosis minimal yang diperlukan untuk menimbulkan eritema pada kulit yang diolesi oleh tabir surya dengan yang tidak. Nilai SPF ini berkisar antara 0 sampai 100. Pathak membagi tingkat kemampuan tabir surya sebagai berikut :
1. Minimal, bila SPF antara 2-4, contoh salisilat, antranilat 2. Sedang, bila SPF antara 4-6, contoh sinamat, benzofenon 3. Ekstra, bila SPF antara 6-8, contoh derivate PABA 4. Maksimal, bila SPF antara 8-15, contoh PABA
5. Ultra, bila SPF lebih dari 15, contoh kombinasi PABA, non-PABA, dan fisik (Wasitaatmadja, 1997).
2.3 SPF (Sun Protecting Factor)
Efektivitas dari suatu sediaan tabir surya dapat ditunjukkan salah satunya adalah dengan nilai Sun Protecting Factor (SPF), yang didefenisikan sebagai jumlah energi UVB yang dibutuhkan untuk mencapai minimal erythema dose (MED) pada kulit yang dilindungi oleh suatu tabir surya, dibagi dengan jumlah energi UVB yang dibutuhkan untuk mencapai MED pada kulit yang tidak diberikan perlindungan (Dutra, et al., 2004).
Minimal erythema dose (MED) didefenisikan sebagai jangka waktu
terendah atau dosis radiasi sinar UV yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya erythema pada kulit yang tidak diberikan perlindungan (Dutra, et al., 2004).
Mansur et al (1986), mengembangkan suatu persamaan matematis untuk mengukur nilai SPF secara in vitro dengan menggunakan spektrofotometer. Persamaannya adalah sebagai berikut :
∑
Dimana : EE = Spektrum efek eritemal I = Intensitas spektrum sinar Abs = Serapan produk tabir surya CF = Faktor koreksi
Tabel 2.2 Ketetapan nilai EE x I (Sayre, et al., 1979)
Panjang gelombang
2.4 Efek Sinar Matahari Terhadap Kulit
cokelat kemerahan. Pada dasarnya timbulnya warna cokelat kemerahan merupakan reaksi perlindungan terhadap kerusakan akibat sinar matahari (Ditjen, POM., 1985).
Penyinaran matahari yang sedang, secara psikologi dan fisiologi akan menimbulkan rasa nyaman dan sehat, dapat merangsang peredaran darah serta meningkatkan pembentukan hemoglobin (Ditjen, POM., 1985).
Penyinaran matahari mempunyai efek yang merugikan, baik yang singkat maupun yang lanjut. Penyinaran matahari yang singkat pada kulit dapat menyebabkan kerusakan epidermis sementara, gejalanya biasa disebut sengatan surya. Sinar matahari dapat menyebabkan erythema ringan hingga luka bakar yang nyeri pada kasus yang lebih parah. Umumnya, erythema tersebut terjadi 2-3 jam setelah sengatan surya. Penyinaran yang lama akan mengakibatkan perubahan degeneratif pada jaringan pengikat dalam korium. Keadaan tersebut menyebabkan kulit akan menebal, kehilangan kekenyalan sehingga kulit terlihat keriput disebabkan karena kulit kehilangan kapasitas ikat-air (Ditjen, POM., 1985).
2.5 Oksibenzon
Gambar 2.1 Rumus bangun Oksibenzon (Sumber : USP 26-NF 21, 2003).
Rumus Molekul : C14H12O3 Berat Molekul : 228,25 g/mol
Oksibenzon merupakan turunan dari benzofenon. Tabir surya benzofenon memiliki absorbansi pada panjang gelombang lebih besar dari 320 nm dan digolongkan sebagai tabir surya UVA. Oksibenzon ini banyak digunakan dengan konsentrasi mencapai 10% dengan dikombinasi dengan tabir surya UVB untuk memberikan spektrum perlindungan (Butler, 2000). Menurut FDA (American Standard) penggunaan oksibenzon mencapai konsentrasi maksimal hanya 6% (Barel, et al., 2001).
2.6 Oktilmetoksisinamat
Gambar 2.2 Rumus bangun Oktilmetoksisinamat (Sumber : Budavari, 2001).
Rumus Molekul : C18H26O3 Berat Molekul : 290,40 g/mol
Kelarutan : Larut dalam minyak (lipofilik) (Barel, et al., 2001). Oktilmetokisinamat adalah bahan yang paling banyak digunakan dalam sediaan tabir surya. Oktilmetoksisinamat tergolong dalam tabir surya kimia yang melindungi kulit dengan cara menyerap energi dari radiasi UVB (Barel, et al., 2001).
2.7 HPMC (Hydroxy Propyl Methyl Cellulose)
koloid, HPMC dapat mencegah droplet dan partikel dari koalesensi dan aglomerasi, dan juga menghambat terjadinya sedimentasi (Rowe, et al., 2009). 2.8 Tween 80
Gambar 2.3 Rumus bangun Tween 80 (Sumber : Rowe, et al., 2009).
Rumus Molekul : C64H124O26 Berat Molekul : 1310
Nama Lain : Polioksietilen (20) sorbitan monooleat
pH : 6,0 – 8,0
Nilai HLB : 15,0
Tween 80 berupa cairan kental berwarna kuning dan agak pahit. Konsentrasi Tween 80 yang digunakan untuk emulsi minyak dalam air jika dikombinasikan dengan emulsifier hidrofobik adalah 1-10%. Tween 80 larut dalam air dan etanol (95%), namun tidak larut dalam mineral oil dan vegetable oil (Rowe, et al., 2009).
2.9 Span 80
Gambar 2.4 Rumus bangun Span 80 (Rowe, et al., 2009).
Berat Molekul : 429
Nama lain : Sorbitan monooleat
pH : < 8,0
Nilai HLB : 4,3
Span 80 merupakan ester sorbitan yang secara luas digunakan dalam kosmetik, produk makanan, dan formulasi sebagai surfaktan nonionik lipofilik. Ester sorbitan secara umum dalam formulasi berfungsi sebagai emulsifying agent dalam pembuatan krim, emulsi, dan salep untuk penggunaan topikal. Ketika digunakan sebagai emulsifying tunggal, ester sorbitan menghasilkan emulsi air dalam minyak yang stabil dan mikroemulsi, namun ester sorbitan lebih sering digunakan dalam kombinasi bersama bermacam-macam proporsi polisorbate untuk menghasilkan emulsi atau krim, baik tipe m/a atau a/m. Konsentrasi Span 80 yang digunakan untuk emulsi minyak dalam air jika dikombinasikan dengan
emulsifier hidrofilik adalah 1-10% (Rowe, et al., 2009).
2.10 Emulgel
Emulgel merupakan campuran emulsi dan gel. Pada kenyataannya keberadaan bahan pembentuk gel pada fase air mengubah emulsi sederhana menjadi emulgel. Sistem minyak dalam air dalam emulgel digunakan untuk menjerat obat lipofilik sedangkan obat hidrofilik dikemas pada sistem air dalam minyak (Haneefa, et al., 2013).
bisa berkisar dalam konsistensi dari suatu cairan sampai suatu massa setengah padat (semisolid). Diameter partikel dari fase terdispersi umumnya berkisar dari 0,1-10 µm, walaupun partikel sekecil 0,01 µm dan sebesar 100 µm bukan tidak biasa dalam beberapa sediaan (Martin, dkk., 1993).
Dibandingkan sediaan lain, emulgel memiliki beberapa kelebihan, yaitu : 1. Obat yang bersifat hidrofobik dapat dengan mudah digabungkan ke dalam
gel dengan adanya emulsi tipe m/a. Kebanyakan obat yang bersifat hidrofobik tidak dapat menyatu secara langsung ke dalam basis gel karena kelarutannya yang bertindak sebagai penghalang. Obat hidrofobik dilarutkan dalam fase minyak dan kemudian globul minyak didispersikan ke dalam fase air sehingga membentuk emulsi m/a yang kemudian emulsi ini akan dicampurkan ke dalam basis gel.
2. Stabilitas yang lebih baik. Sediaan transdermal/topikal lain memiliki stabilitas yang lebih rendah bila dibandingkan dengan emulgel. Misalnya salep dapat menjadi tengik karena menggunakan basis berminyak.
3. Kapasitas penyerapan obat lebih baik bila dibandingkan dengan sistem partikulat seperti niosom dan liposom. Niosom dan liposom yang berukuran nano dan merupakan struktur vesikular dapat menyebabkan kebocoran dan menyebabkan efisiensi penyerapan obat yang lebih rendah. Sedangkan gel yang merupakan konstituen dengan jaringan yang lebih luas dapat menyerap obat lebih baik.
memproduksi emulgel. Selain itu, bahan yang digunakan merupakan bahan yang mudah didapat dan ekonomis.
5. Tidak memerlukan proses sonikasi yang intensif. Dalam membuat molekul vesikular memerlukan sonikasi yang dapat menyebabkan kebocoran atau degradasi obat. Namun, permasalahan ini tidak ditemui ketika membuat emulgel karena tidak memerlukan sonikasi (Haneefa, et al., 2013).
2.11 HLB (Hydrophile-Lipophile Balance)
HLB pada emulsifier merupakan pernyataan keseimbangan ukuran dan kekuatan dari gugus hidrofilik (polar) dan gugus lipofilik (nonpolar) dari
emulsifier. Seluruh emulsifier terdiri dari molekul yang terdapat kombinasi
keduanya yaitu gugus hidrofil dan lipofil. Emulsifier yang bersifat lipofilik ditandai dengan angka HLB yang rendah (dibawah 9) dan emulsifier yang bersifat hidrofilik ditandai dengan angka HLB yang tinggi (diatas 11) (ICI Americas, 1976).
Adapun fungsi surfaktan yang ditetapkan berdasarkan HLB dikelompokkan menjadi :
Tabel 2.3 Aktivitas dan harga HLB surfaktan
Aktivitas HLB
Antibusa 1 sampai 3
Pengemulsi (a/m) 3 sampai 6
Zat pembasah 7 sampai 9
Pengemulsi (m/a) 8 sampai 18
Pelarut 15 sampai 20
Detergen 13 sampai 15
(Sumber : Ansel, 2008).
penyiapan suatu emulsi, seseorang dapat memilih zat pengemulsi yang mempunyai harga HLB sama atau hampir sama sebagai fase minyak dari emulsi yang dimaksud.
2.12 Teori Emulsifkasi
Tidak ada teori emulsifikasi yang umum, karena emulsi dapat dibuat dengan menggunakan beberapa tipe zat pengemulsi yang masing-masing berbeda bergantung pada cara kerjanya dengan prinsip yang berbeda untuk mencapai suatu produk yang stabil (Martin, dkk., 1993).
Zat pengemulsi bisa dibagi menjadi 3 golongan sebagai berikut :
1. Zat-zat yang aktif pada permukaan yang teradsorpsi pada antarmuka minyak/air membentuk lapisan monomolekuler dan mengurangi tegangan antarmuka.
2. Koloida hidrofilik, yang mempunyai suatu lapisan multimolekuler sekitar tetesan-tetesan terdispers dari minyak dalam suatu emulsi o/w. 3. Partikel-partikel padat yang terbagi halus, yang diadsorpsi pada batas
antarmuka dua fase cair yang tidak bercampur dan membentuk suatu lapisan partikel di sekitar bola-bola terdispers (Martin, dkk., 1993). 2.12.1 Adsorpsi monomolekular
ketika kedua tetesan tersebut saling mendekat. Idealnya, lapisan seperti itu harus fleksibel, sehingga ia sanggup terbentuk kembali dengan cepat jika pecah atau diganggu. Suatu efek tambahan yang mendorong terjadinya kestabilan adalah adanya suatu muatan permukaan yang akan menyebabkan tolak-menolak antar partikel yang berdekatan (Martin, dkk., 1993).
Tipe emulsi yang dihasilkan, o/w atau w/o, terutama bergantung pada sifat zat pengemulsi. Karakteristik ini dikenal sebagai keseimbangan hidrofil-lipofil (Hydrophile-Lipophile Balance) yakni sifat polar – nonpolar dari pengemulsi. Kenyataannya surfaktan adalah suatu pengemulsi, zat pembasah, detergen atau zat penstabil (Martin, dkk., 1993).
Gambar 2.5 Gambaran skematis dari tetesan minyak dalam suatu emulsi minyak-air menunjukkan orientasi molekul Tween dan Span pada antarmuka (Martin, dkk., 1993).
rupa sehingga menghasilkan emulsi o/w atau w/o yang diinginkan. Boyd et al membicarakan gabungan molekular dari Tween 40 dan Span 80 dalam menghasilkan emulsi. Dalam gambar 2.5, bagian hidrokarbon dari molekul Span 80 (sorbitan mono-oleat) berada dalam bola minyak dan radikal sorbitan berada dalam fase air. Bagian kepala sorbitan dari molekul-molekul Span mencegah ekor hidrokarbon dari penggabungan yang erat dalam fase minyak. Bila Tween 40 (polioksietilen (20) sorbitan monopalmitat) ditambahkan, ia mengarah pada batas sedemikian rupa sehingga sebagian dari ekor hidrokarbon ada dalam fase minyak., dan dari rantai tersebut bersama-sama dengan cincin sorbitan dan rantai hidrokarbon dari molekul Tween 40 berada dalam bola minyak antara rantai-rantai Span 80, dan penyusunan ini menghasilkan atraksi (gaya tarik-menarik) Van Der Waals yang efektif (Martin, dkk., 1993).
2.12.2 Adsorpsi molekular
2.12.3 Adsorpsi partikel padat
Partikel-partikel padat yang terbagi halus yang dibasahi sampai derajat tertentu oleh minyak dan air, dapat bekerja sebagai zat pengemulsi. Hal ini disebabkan partikel padat tersebut terkonsentrasi pada antarmuka tempat partikel tersebut menghasilkan suatu selaput partikulat di sekitar tetesan terdispersi sehingga dapat mencegah terjadinya penggabungan. Serbuk yang mudah dibasahi oleh air akan membentuk emulsi tipe o/w, sedangkan serbuk yang mudah dibasahi oleh minyak akan membentuk emulsi w/o (Martin, dkk., 1993).
2.13 Stabilitas Emulsi
Kestabilan dari emulsi farmasi berciri tidak adanya penggabungan fase dalam, tidak adanya creaming, dan memberikan penampilan, bau, warna dan sifat-sifat fisik lainnya yang baik (Martin, dkk., 1993).
Menurut persamaan Stokes, laju pemisahan dari fase terdispers dari suatu emulsi dapat dihubungkan dengan faktor-faktor seperti, ukuran partikel dari fase terdipers, perbedaan dalam kerapatan antarfase, dan viskositas fase luar. Perlu diingat bahwa laju pemisahan ditingkatkan oleh makin besarnya ukuran partikel fase dalam, makin besarnya perbedaan kerapatan antara kedua fase, dan berkurangnya viskositas dari fase luar, oleh karena itu untuk meningkatkan stabilitas suatu emulsi, bulatan atau ukuran partikel harus dibuat sehalus mungkin, perbedaan fase terdispers dan fase luar harus sekecil mungkin, dan viskositas fase luar harus cukup tinggi (Ansel, 2008).
2.14 Ketidakstabilan Emulsi
produk. Creaming yang diakibatkan oleh flokulasi dan konsentrasi bola-bola fase dalam, kadang tidak dipertimbangkan sebagai suatu tanda kestabilan. Dalam pertimbangan ini, ketidakstabilan dari emulsi farmasi digolongkan sebagai berikut:
a. Flokulasi dan creaming
Jika fase terdispersi kurang rapat dibandingkan fase kontinu, yang merupakan hal umum pada emulsi o/w, kecepatan sedimentasi menjadi negatif, yakni dihasilkannya creaming yang mengarah ke atas. Jika fase dalam lebih berat dari fase luar, bola-bola akan mengendap, fenomena ini sering terdapat pada emulsi tipe w/o dimana fase dalamnya lebih rapat dari pada fase kontinu minyak. Efek ini dikenal sebagai creaming yang mengarah ke bawah. Makin besar perbedaan antara kerapatan dari kedua fase tersebut, makin besar bola-bola minyak dan makin menurun viskositas dari fase luar, sehingga laju creaming makin besar (Martin, dkk., 1993).
b. Penggabungan dan Pemecahan
Creaming harus dilihat secara terpisah dari pemecahan, karena creaming
partikel-partikel tersebut telah dirusak dan minyak cenderung untuk bergabung (Martin, dkk., 1993).
c. Inversi fase
Jika dikontrol dengan baik selama pembuatan emulsi, inversi fase sering menghasilkan produk yang lebih bagus, tetapi jika tidak dapat dikontrol selama pembuatan atau karena faktor lain setelah emulsi terbentuk, inversi fase dapat menyebabkan masalah yang besar (Sinko, 2002).
Apabila konsentrasi fase terdispersi terletak antara 30 – 60% maka fase terdispersi terletak pada range stabil emulsi yang tidak menyebabkan inversi. Jika jumlah fase terdispersi meningkat sampai 74% dari total volume maka dapat terjadi inversi fase (Aulton, et al., 1990).
2.15 Analisa Ukuran Partikel
Mikromimetik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil, salah satunya adalah partikel. Dalam bidang kefarmasian terdapat beberapa informasi yang perlu diperoleh dari partikel, yaitu bentuk dan luas permukaan partikel serta ukuran partikel. Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan distribusi diameter partikel, sedangkan bentuk partikel memberi gambaran tentang luas permukaan spesifik partikel dan teksturnya (Martin, dkk., 1993).
partikel agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian (Martin, dkk., 1993).
Menurut metode mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, diletakkan pada suatu kaca objek dan ditempatkan pada plat mekanik. Lensa mata mikroskop diatur sedemikian rupa dengan mikrometer sehingga ukuran partikel dapat diperkirakan. Medan pandang dapat diproyeksikan ke sebuah layar sehingga partikel-partikel dapat lebih mudah diukur, atau gambar dapat diambil dari kaca objek yang telah disiapkan dan diproyeksikan pada layar untuk pengukuran (Sinko, 2002).
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pemaparan sinar matahari berlebihan dapat membahayakan kulit manusia karena kerusakan kulit dapat terjadi segera setelah pemaparan, yaitu berupa eritema atau kulit terbakar yang merupakan gejala terjadinya degradasi sel dan jaringan. Kerusakan kulit yang terjadi dalam pemaparan jangka panjang akan memberikan efek yang bersifat kumulatif akibat pemaparan sinar matahari berlebihan dalam jangka waktu tertentu, antara lain adalah penuaan dini kulit dan kemungkinan kanker kulit (Gadri, dkk., 2012). Oleh karena bahaya yang disebabkan oleh penyinaran matahari, dianjurkan penggunaan alat pelindung, misalnya penggunaan tabir surya dalam bahan tatarias (Ditjen, POM., 1985).
Ada 2 macam tabir surya dalam kosmetika, yaitu : tabir surya kimia dan tabir surya fisik. Tabir surya kimia mengabsorbsi hampir 95% radiasi sinar UVB yang dapat menyebabkan sunburn (eritema dan kerut) namun hampir tidak dapat menghalangi UVA penyebab direct tanning, kerusakan sel elastin, dan timbulnya kanker kulit. Yang termasuk tabir surya kimia misalnya PABA, PABA ester, benzofenon, salisilat dan antranilat. Tabir surya fisik dapat menahan UVA maupun UVB dengan memantulkan sinar. Yang termasuk tabir surya fisik adalah titanium oksida, Mg silikat, seng oksida, dan kaolin (Wasitaatmadja, 1997).
oktilmetoksisinamat banyak digunakan pada produk tabir surya (Wang, et al., 2011; Barel, et al., 2001). Hal inilah yang menjadi dasar pemilihan kedua bahan tersebut.
Atas dasar kelebihan emulsi yaitu terdapat fase minyak yang dapat mencegah penguapan sehingga kandungan air di dalam kulit dapat dipertahankan juga dapat melarutkan oksibenzon dan oktilmetoksisinamat yang tidak larut dalam air dan gel mempunyai kelebihan berupa kandungan air yang cukup tinggi sehingga memberikan kelembaban yang bersifat mendinginkan dan memberikan rasa nyaman pada kulit (Mitsui, 1997), sehingga pada penelitian ini sediaan dibuat dalam bentuk emulgel yaitu campuran emulsi dan gel untuk mengaplikasikan kombinasi oksibenzon dan oktilmetoksisinamat.
dibuat dengan 5 variasi nilai HLB dengan perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berturut-turut adalah F1: HLB 6 (0,64% : 3,36%), F2: HLB 7 (1% : 3%), F3: HLB 8 (1,4% : 2,6%), F4: HLB 9 (1,76% : 2,24%) dan F5: HLB 10 (2,12% : 1,88%). Jumlah emulgator yang digunakan sebanyak 4% dari jumlah emulsi (Khunt, et al., 2012).
Evaluasi sediaan tabir surya dilakukan dengan uji mutu fisik sediaan yang meliputi uji organoleptis, homogenitas, penentuan tipe emulsi, pH, viskositas, uji iritasi terhadap sukarelawan, penentuan ukuran partikel secara mikroskopik, dan penentuan nilai SPF sediaan sebagai tabir surya.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan penjelasan di atas, maka perumusan masalah penelitian ini adalah :
a. Apakah oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dapat diformulasikan sebagai sediaan emulgel tabir surya menggunakan kombinasi emulgator Tween 80 dan Span 80 ?
b. Apakah perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan nilai HLB berpengaruh terhadap stabilitas sediaan emulgel tabir surya ?
c. Apakah sediaan emulgel yang dihasilkan memiliki aktivitas sebagai tabir surya ?
1.3 Hipotesis
a. Oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dapat diformulasikan sebagai sediaan emulgel tabir surya menggunakan kombinasi emulgator Tween 80 dan Span 80.
b. Perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan nilai HLB berpengaruh terhadap stabilitas fisik dari sediaan emulgel tabir surya.
c. Sediaan emulgel yang dihasilkan memiliki aktivitas sebagai tabir surya. 1.4 Tujuan Penelitian
Berdasarkan hipotesis penelitian di atas maka tujuan penelitian ini adalah: a. Memformulasi oksibenzon dan oktilmetoksisinamat sebagai sediaan
emulgel tabir surya menggunakan kombinasi emulgator Tween 80 dan Span 80.
b. Mengetahui pengaruh perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan nilai HLB terhadap stabilitas sediaan emulgel tabir surya.
c. Mengetahui apakah sediaan emulgel yang dihasilkan memiliki aktivitas sebagai tabir surya.
1.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat penelitian ini adalah:
b. Menambah informasi dalam ilmu pengetahuan mengenai pengaruh penggunaan Tween 80 dan Span 80 berdasarkan nilai HLB terhadap stabilitas sediaan emulgel tabir surya.
c. Menambah informasi dalam ilmu pengetahuan mengenai aktivitas tabir surya dari sediaan emulgel.
1.6 Kerangka Pikir
Latar belakang Tujuan Variabel bebas Variabel terikat
FORMULASI DAN EVALUASI EMULGEL TABIR SURYA DARI OKSIBENZON DAN OKTILMETOKSISINAMAT MENGGUNAKAN
KOMBINASI TWEEN 80 DAN SPAN 80
ABSTRAK
Latar Belakang: Pemaparan sinar matahari yang berlebihan dapat menyebabkan kerusakan kulit hingga kanker kulit. Sediaan tabir surya diformulasikan menggunakan oksibenzon dan oktilmetoksisinamat sebagai penyerap ultraviolet A dan ultraviolet B. Atas dasar kelebihan emulsi yaitu terdapat fase minyak yang dapat mencegah penguapan air dari kulit juga dapat melarutkan oksibenzon dan oktilmetoksisinamat yang tidak larut dalam air dan gel mempunyai kelebihan berupa kandungan air yang cukup tinggi sehingga memberikan kelembaban yang bersifat mendinginkan dan memberikan rasa nyaman pada kulit, sehingga pada penelitian ini sediaan dibuat dalam bentuk emulgel. Berdasarkan proses emulsifikasi, pemilihan kombinasi emulgator Tween 80 dan Span 80 diharapkan dapat menghasilkan sediaan yang lebih stabil.
Tujuan: Penelitian ini bertujuan untuk memformulasikan oksibenzon dan oktilmetoksisinamat sebagai tabir surya dalam emulgel dengan menggunakan kombinasi emulgator Tween 80 dan Span 80.
Metode: Emulgel tabir surya dibuat menggunakan hidroksipropilmetilselulosa (HPMC) sebagai basis gel. Paraffin cair, Tween 80 dan Span 80 sebagai basis emulsi dan oksibenzon dan oktilmetosisinamat sebagai bahan aktif tabir surya. Variasi konsentrasi Tween 80 dan Span 80 dihitung berdasarkan nilai HLB yaitu F1: HLB 6 (0,64% : 3,36%); F2: HLB 7 (1% : 3%); F3: HLB 8 (1,4% : 2,6%); F4: HLB 9 (1,76% : 2,24%); dan F5: HLB 10 (2,12% : 1,88%). Pengujian sediaan meliputi pengamatan organoleptis, pengamatan homogenitas, penentuan tipe emulsi, pH, viskositas, penentuan ukuran partikel dengan mikroskop selama penyimpanan 12 minggu pada suhu kamar dimana pengukuran dilakukan setiap 1 minggu, pengujian iritasi terhadap sukarelawan, dan penentuan nilai SPF sediaan dengan metode Mansur.
Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa sediaan emulgel tabir surya berwarna putih susu dan tidak berbau. Hasil pengamatan stabilitas menunjukkan emulgel formula F4 (HLB 9) dengan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 yaitu 1,76% dan 2,24% paling stabil, memiliki ukuran rata-rata partikel 33,02 µm dan memiliki nilai SPF paling tinggi yaitu 9,99 ± 0,01. Semua formula sediaan tidak mengiritasi kulit, memiliki pH 6,73 - 7,00 dan memiliki tipe emulsi minyak dalam air.
Kesimpulan: Hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa emulgel formula F4 (HLB 9) dengan perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 (1,76% : 2,24%) paling stabil dan nilai SPF sediaan tabir surya yang dihasilkan berada pada rentang maksimal.
