UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA
PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM
(Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE
MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
SKRIPSI
DEISY INDAYANTI
NIM. 1110102000080
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
ii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA
PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM
(Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE
MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
DEISY INDAYANTI
NIM. 1110102000080
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
iii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya sendiri,
dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk
telah saya nyatakan dengan benar.
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Tanda Tangan :
iv
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Program Studi : Farmasi
Judul : Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji
Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Disetujui oleh:
Mengetahui,
Kepala Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Drs. Umar Mansur, M.Sc. Pembimbing I
Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt.
NIP. 197501042009122001
Pembimbing II
Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D. Apt.
v
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI
Skripsi ini diajukan oleh :
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Program Studi : Farmasi
Judul : Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji
Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
DEWAN PENGUJI
Pembimbing I : Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt. ( )
Pembimbing II : Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D., Apt. ( )
Penguji I : Nelly Suryani, M.Si., Ph.D., Apt. ( )
Penguji II : Eka Putri, M.Si., Apt. ( )
Ditetapkan di : Jakarta
vi Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Penguraian dan penstabilan bahan obat dalam suatu sediaan farmasi merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu sediaan obat yang diformulasi harus cukup stabil ketika penyimpanan, yaitu obat tidak berubah menjadi tidak memiliki efek atau menjadi racun/toksik. Penelitian ini bertujuan untuk menguji stabilitas emulsi berdasarkan sifat fisik dan kimia emulsi melalui perubahan komponen penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalam emulsi minyak biji jinten hitam (MBJH) dengan emulgator tragakan 1,5%. Sifat fisik meliputi pengamatan organoleptis, pengukuran nilai pH, viskositas, diameter rata-rata globul, dan uji sentrifugasi. Sifat kimia meliputi perubahan komponen penyusun minyak atsiri emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari pada suhu ruang (25oC). Sifat kimia diuji menggunakan GCMS. Hasil pengujian sifat fisik menunjukkan bahwa pada formulasi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan emulsi tetap berwarna krem kekuningan, bau khas minyak, dan tidak terjadi pemisahan, mengalami penurunan nilai pH sebesar 0,6, penurunan viskositas sebesar 125 cps, kenaikan ukuran diameter rata-rata globul emulsi sebesar 10,72 µm, dan terjadi pemisahan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Hasil pengujian komponen penyusun minyak atsiri emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan menunjukkan bahwa terjadi penurunan persen area pada thymoquinone sebesar 40,40%, 4-terpineol sebesar 4,7%, carvone sebesar 0,52%, terbentuk senyawa baru p-cymene, -terpinene, dan α-terpinene, adanya senyawa yang hilang yaitu limonene dan citronella, dan senyawa yang persen areanya tetap pada senyawa isopulegol. Thymoquinone tidak stabil dalam formulasi emulsi MBJH dengan emulgator tragakan 1,5%. Dari penelitian ini diketahui bahwa telah terjadi perubahan komposisi kimia pada emulsi MBJH selama penyimpanan 21 hari.
vii considered. A formulary drug dosage should be stable when the storage, the drug does not turn into a substance has no effect or even into substances that are toxic. This study aims to This study aims to test the stability of emulsion based on physical and chemical properties through changed in the composition of volatile oil contained in the black cumin seed oil emulsion (MBJH) with 1.5% tragacanth as an emulsifier. Physical properties include organoleptic, measurement of pH value, viscosity, average diameter of globules, and centrifugation test. Chemical properties include changed in the composition of volatile oil emulsion MBJH before and after storage for 21 days at room temperature (25oC). Chemical
properties were tested using GCMS. The test results showed that the physical properties of the formulation before and after storage MBJH emulsion still creamy yellowish, aromatic smell of oil, and there is no separation, decreased pH value by 0,6, decreased viscosity by 125 cps, increased in the average diameter of globules emulsion by 10.72 µm, and there was separation after centrifugation test. Results of testing components volatile oil emulsion MBJH before and after storage showed that a decreased percent area thymoquinone by 40.40%, 4-terpineol by 4.7%, carvone by 0.52%, new compounds are formed p-cymene, -terpinene, and α-terpinene, missing the presence of compounds limonene and citronella, and compounds that percent area fixed on isopulegol compounds. Thymoquinone unstable in formulation MBJH emulsion with 1.5% tragacanth emulsifier. Furthermore, the results of this study confirmed that there is a change in the chemical composition of the MBJH emulsion during 21 days of storage.
viii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim alhamdulillahirobbil’alamin, segala puji bagi
Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis
dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi berjudul “Uji Stabilitas Fisik Dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella Sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS” dengan baik sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi
Farmasi. Shalawat serta salam senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Besar
Muhammad SAW beserta keluarga, para sahabat serta para pengikut di jalan yang
diridhoi-Nya.
Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini
tidak akan terwujud tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan dukungan dari
berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis tidak lupa
mengucapkan terimakasih kepada:
1. Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt. dan Ibu Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D.,
Apt. selaku pembimbing saya, yang dengan sabar memberikan bimbingan,
masukan, dukungan, dan semangat kepada penulis.
2. Bapak Drs. Umar Mansur, M.Sc., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
3. Kedua orang tua tercinta Ibu Oktariyah dan Bapak Muhammad Sukri yang
senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil,
serta doa tanpa henti yang menyertai setiap langkah penulis.
4. Eyang akung tercinta Bapak Drs. Soewito, MM. yang senantiasa memberikan
kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta doa tanpa henti
yang menyertai setiap langkah penulis.
5. Putra Nugroho yang selalu ada untuk memberikan semangat dan nasihat
tanpa henti dalam suka dan duka sejak awal penelitian hingga akhir
ix
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 6. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan hingga
penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
7. Teman seperjuangan penelitian penulis Hanny Narulita dan Liana Puspita
Cahyaningrum atas kebersamaan, bantuan serta motivasinya sejak awal
penelitian hingga akhir penyelesian skripsi ini.
8. Temanku Iklis, Khalida, dan Farah yang telah memberi dukungan, motivasi,
serta masukan kepada penulis selama pengerjaan skripsi dan selama di
bangku perkuliahan.
9. Teman-teman Farmasi β010 “Andalusia” atas persaudaraan dan kebersamaan
yang telah banyak membantu dan memotivasi penulis baik selama pengerjaan
skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan.
10. Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Kak Rahmadi, Kak Eris,
Kak Liken, Kak Tiwi, dan Kak Lisna, dan Kak Rani yang dengan sabar
membantu penulis mempersiapkan alat dan bahan selama penelitian.
11. Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan penyelesaian
naskah skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya
tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas semua
bantuan, dan dukungan yang diberikan. Akhir kata dengan segala kerendahan hati,
penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih belum sempurna dan
banyak kekurangan. Oleh karena itu saran serta kritik yang membangun sangat
diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan
bagi pembaca pada umumnya. Amin Ya Robbal’alamin.
Jakarta, September 2014
x
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah
Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Program Studi : Farmasi
Fakultas : Kedokteran dan Ilmu Kesehatan
Jenis karya : Skripsi
demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya,
dengan judul :
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
untuk dipublikasi atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang – Undang Hak Cipta.
Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
Dibuat di : Jakarta
Pada Tanggal : September 2014
Yang menyatakan,
xi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBIMBING ... iv
HALAMAN PENGESAHAN ... v
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
KATA PENGANTAR ... viii
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK ... x
DAFTAR ISI ... xi
2.1.1 Morfologi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 4
2.1.2 Bagian Tanaman yang Digunakan ... 5
2.1.3 Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 5
2.1.4 Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam ... 6
2.2 Minyak atsiri ... 7
2.3 Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat ... 8
2.3.1 Reaksi Hidrolisis ... 9
2.3.2 Reaksi Oksidasi ... 9
2.3.3 Reaksi Isomerisasi ... 10
xii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.4.1 Pengertian Emulsi ... 10
2.4.2 Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi ... 11
2.4.3 Komponen Pembentuk Emulsi ... 11
2.4.4 Evaluasi Sediaan Emulsi ... 15
2.4.5 Stabilitas Sediaan Emulsi ... 15
2.5 Demulsifikasi ... 17
2.5.1 Pengertian Demulsifikasi ... 17
2.5.2 Metode Demulsifikasi ... 17
2.6 Ekstraksi Cair-cair ... 19
2.7 Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GCMS) ... 20
2.7.1 Kromatografi Gas ... 20
3.3.1 Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) ... 21
3.3.2 Pembuatan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) ... 22
3.3.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 23
3.3.3 Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 24
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26
4.1 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH ... 26
4.1.1 Formula Emulsi MBJH ... 26
4.1.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer .... 26
4.1.3 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Kondisi Optimasi .. 27
4.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 27
4.2.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 27
xiii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4.2.3 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 29
4.2.4 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 30
4.2.5 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH ... 32
4.3 Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan... 33
4.3.1 Hasil Kondisi Optimasi GCMS MBJH ... 33
4.3.2 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 33
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ... 44
5.1 Kesimpulan ... 44
5.2 Saran ... 44
DAFTAR PUSTAKA ... 45
xiv
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Kerangka Penelitian ... 51
Lampiran 2 Perhitungan Penimbangan Bahan ... 52
Lampiran 3 Perhitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 54
Lampiran 4 Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 64
Lampiran 5 Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi Emulsi MBJH ... 69
Lampiran 6 Hasil Kromatogram GCMS MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 70
Lampiran 7 Dokumentasi Alat, Bahan, dan Kegiatan Penelitian ... 82
Lampiran 8 Sertifikat Analisis Minyak Biji Jinten Hitam ... 83
Lampiran 9 Sertifikat Analisis Tragakan... 86
Lampiran 10 Sertifikat Analisis Natrium Benzoat ... 87
xv
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Tanaman dan Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 4
Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 29
Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Nilai VIskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 30
Gambar 4.3 Grafik Perbandingan Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 31
Gambar 4.4 Grafik Perbandingan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 34
Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 37
Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 37
Gambar 4.7 Reaksi Isomerisasi Limonene ... 41
Gambar 4.8 Reaksi Hidrolisis Limonene Menjadi α-terpineol ... 41
xvi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam
(Nigella sativa L.) ... 5
Tabel 2.2 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 6
Tabel 2.3 Jenis-jenis Zat Pengemulsi dan Penstabil Untuk Sistem Farmasi ... 13
Tabel 3.1 Komposisi Emulsi MBJH ... 22
Tabel 4.1 Formula Emulsi MBJH ... 26
Tabel 4.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer ... 26
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH ... 28
Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 28
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... ` 29
Tabel 4.6 Hasil Pengukuraan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH ... 31
Tabel 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH ... 32
Tabel 4.8 Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 34
Tabel 4.9 Kandungan Kimia Senyawa Antioksidan Di dalam MBJH ... 37
Tabel 4.10 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ... 38
1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Jinten hitam merupakan tanaman herbal berbunga tahunan yang
banyak ditanam di negara Mediterania, Timur Tengah, Eropa Timur, dan
Asia Barat. Di Timur Tengah, Afrika Utara, dan India biji jinten hitam
telah lama digunakan secara tradisional selama berabad-abad untuk
pengobatan asma, batuk, bronkitis, sakit kepala, rematik, demam,
influenza dan eksim serta sebagai antihistamin, antidiabetes, antiinflamasi,
antioksidan, dan meningkatkan sistem imun (Burits and Bucar, 2000;
Padmaa, 2010).
Minyak biji jinten hitam yang berada di pasaran pada umumnya
berupa sediaan minyak yang dikemas dalam botol, dalam bentuk soft
kapsul, dan dalam bentuk serbuk yang dicampur dengan minyak zaitun,
sari kurma, serta madu. Pada penelitian sebelumnya, telah dilakukan
formulasi minyak biji jinten hitam yang dikombinasi dengan olive oil
dalam bentuk sediaan mukoadhesif untuk pengobatan infeksi pada vagina,
dan juga formulasi dalam bentuk solid lipid nanopartikel untuk kulit
sebagai kosmetik (Sree Harsha, et al., 2011; Nagi, et al., 2010).
Formulasi emulsi dari berbagai jenis bahan alami telah dibuat dan
digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Ada berbagai
bahan yang ditambahkan untuk meningkatkan nilai gizi maupun sifat
fisikokimia dari sediaan yang dibuat. Bahan tambahan ini terkadang
mengalami degradasi secara perlahan dan bahkan bisa sampai
menghilangkan aktivitasnya karena mengalami oksidasi, bereaksi dengan
komponen yang ada dalam sistem sehingga dapat membatasi
bioavailibilitas, atau mengubah warna dan rasa produk, dimana hal ini
akan mempengaruhi keamanan dan efektivitas dari sediaan yang dibuat
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Berbagai kondisi lingkungan, seperti cahaya, suhu, kelembaban,
dan siklus freeze/thaw, secara signifikan dapat mempengaruhi stabilitas kimia dari zat aktif selama penyimpanan dan distribusi
(Lopez, et al., 2012). Ketidakstabilan secara kimia dapat dilihat berdasarkan adanya degradasi zat aktif, perubahan pH, perubahan ukuran
globul, dan penurunan viskositas (Ali, et al., 2013).
Tujuan dari penelitian ini adalah menguji stabilitas komponen
senyawa pada minyak biji jinten hitam ketika diformulasi menjadi emulsi
berdasarkan sifat fisik dan sifat kimia emulsi melalui perubahan
komponen penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalamnya.
Kestabilan ini merupakan hal yang penting untuk mengetahui kualitas dari
suatu produk obat (Lopez, et al., 2012).
1.2 Batasan Masalah
Dalam penelitian uji stabilitas fisik dan komponen senyawa pada
minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) dalam bentuk emulsi tipe minyak dalam air menggunakan GCMS ini masalah dibatasi pada
evaluasi stabilitas fisik dan komponen senyawa pada minyak biji jinten
hitam setelah diformulasi menjadi emulsi sebelum dan setelah
penyimpanan pada suhu ruang (25oC).
1.3 Perumusan Masalah
1. Bagaimana stabilitas fisik emulsi minyak biji jinten hitam tipe minyak
dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama penyimpanan 21
hari?
2. Bagaimana stabilitas kimia komponen penyusun minyak atsiri biji
jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk menguji stabilitas fisik emulsi minyak biji jinten hitam tipe
minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama
penyimpanan 21 hari.
2. Untuk menguji stabilitas kimia komponen penyusun minyak atsiri biji
jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan
emulgator tragakan 1,5 % dalam penyimpanan selama 21 hari.
1.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui stabilitas
senyawa aktif yang terkandung di dalam minyak biji jinten hitam sebelum
4
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
2.1.1 Morfologi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Berdasarkan Materia Medika Jilid III, 1979 jinten hitam
merupakan jenis tanaman terna setahun berbatang tegak. Memiliki batang
berusuk dan berbulu tegak, rapat atau jarang-jarang dengan disertai adanya
bulu-bulu berkelenjar. Bentuk daun lanset, berbentuk garis dengan panjang
1,5-2 cm. Ujung runcing dan memiliki 3 tulang daun berbulu. Memiliki
daun tunggal atau majemuk yang posisinya tersebar atau berhadapan.
Daun pembalut bunga kecil. Tanaman jinten hitam ini memiliki jumlah
kelopak bunga 5 dengan bentuk bundar telur yang ujungnya agak
meruncing sampai agak tumpul. Pangkal mengecil membentuk sudut yang
pendek dan besar. Memiliki bulu pada mahkota bunga yang jarang dan
pendek dengan jumlah mahkota bunga pada umumnya 8 dan bentuk agak
memanjang namun lebih kecil dari kelopak bunga. Bibir bunga 2, bibir
bagian atas pendek, lanset, ujung memanjang berbentuk benang dan bibir
bagian bawah memiliki ujung tumpul. Benang sari banyak dan gundul,
kepala sari jorong, berwarna kuning, dan sedikit tajam. Memiliki buah
dengan bentuk bulat telur atau agak bulat. Biji jorong bersudut 3 tidak
beraturan yang sedikit membentuk kerucut, panjang 3 mm, berkelenjar,
dan berwarna hitam.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.1.2 Bagian Tanaman yang Digunakan
Biji jinten hitam telah banyak digunakan untuk pengobatan dan
dalam makanan, terutama di negara-negara islam. Selain itu minyak biji
jinten hitam ini juga banyak mengandung nutrisi yang baik untuk
kesehatan. Komposisi dari minyak biji jinten hitam berbeda-beda pada
setiap wilayah, bergantung pada lokasi tumbuhnya (Gharby, et al., 2013).
2.1.3 Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Berdasarkan historisnya, investigasi senyawa kimia pada biji
Nigella sativa L. pertama kali dimulai pada tahun 1880 dengan kandungan minyak 37% dan abu 4,1% (El-Din, et al., 2006). Pada minyak biji jinten hitam mengandung minyak statis dan minyak atsiri. Komposisi senyawa
kimia minyak atsiri dan minyak statis biji jinten hitam secara umum dapat
diliihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2.1 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Senyawa Kandungan (%) Senyawa Kandungan (%)
α- thujene 2,4 Fenchone 1,1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
[Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali]
2.1.4 Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam
a. Antibakteri
Minyak atsiri biji jinten hitam memiliki banyak aktivitas
farmakologi, salah satunya adalah sebagai antibakteri. Berdasarkan
penelitian yang dilakukan Bessedik dan Allem, 2013 menggunakan
sampel yang berasal dari rumah sakit di Ibukota Aljazair, melalui
medium agar pada cawan petri yang diberi minyak biji jinten hitam
pada konsentrasi minimal penghambatan dengan berbagai pengenceran
dan beberapa bakteri patogen seperti Escherechia coli,Enterococcus faecalis, Salmonella typhi, Proteus mirabilis, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, dan Klebsiella pneumonia. Pada konsentrasi 0,4% aktivitas penghambatan terjadi pada E. coli, S. Aureus, dan P. mirabilis. Untuk E. faecalis SV, S. thermophilus, dan P. aeruginosa, aktivitas penghambatan terjadi pada konsentrasi 2%. Dari penelitian ini juga dapat disimpulkan bahwa minyak biji jinten hitam
ini memiliki aktivitas antibakteri spectrum luas berdasarkan efek
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta b. Antioksidan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan Muhamma Raza, et al., 2006 senyawa thymoquinone yang terdapat dalam minyak atsiri biji
jinten hitam dalam bentuk minuman untuk pencegahan yang diberikan
selama 5 hari (8 mg/kg/day p.o.) terbukti dapat melindungi mencit dari
hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4. Efek hepatoprotektif dari
TQ terhadap hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4 ditunjukkan
oleh pencegahan yang signifikan untuk peningkatan serum ALT, AST
dan LDH yang terkait dengan penghambatan yang signifikan dalam
produksi peroksida oleh lipid di hati.
c. Antikanker
Pada jurnal Hassan, et al., 2008, telah dilakukan penelitian efek thymoquinone sebagai antikanker pada sel karsinoma hepatoseluler
(HepG2). Studi ini dilakukan dengan memberikan pengobatan pada sel
karsinoma hepatoseluler (HepG2) dengan TQ konsentrasi bertingkat
(25-400 µM) selama 12-24 jam. Kemudian kelangsungan hidup dan
proliferasi dari sel uji dimonitor. Hasil dari studi ini dapat dilihat
berdasarkan data yang menunjukkan bahwa pengobatan sel dengan
konsentrasi < 200 µM menghasilkan penghambatan yang signifikan
dari kelangsungan hidup sel pada 12-24 jam dibandingkan dengan
kontrol.
2.2 Minyak atsiri
Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang
berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga
memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri bersifat mudah menguap
karena titik uapnya rendah. Minyak atsiri memiliki bagian utama berupa
senyawa terpenoid yang merupakan penyebab wangi, harum, atau bau
yang khas pada banyak tumbuhan. Semua terpenoid berasal dari molekul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta penyambungan dua atau lebih satuan C5 ini. Terpenoid terdiri atas
beberapa macam senyawa, mulai dari komponen minyak atsiri, yaitu
monoterpena dan seskuiterpena yang mudah menguap (C10 dan C15),
diterpena yang lebih sukar menguap (C20), sampai ke senyawa yang tidak
menguap, yaitu triterpenoid dan sterol (C30), serta pigmen karotenoid
(C40). Golongan senyawa lainnya mungkin terdapat bersama-sama dengan
terpena di dalam minyak atsiri seperti fenilpropanoid, dll
(harborne, 1987).
Secara kimia, terpena minyak atsiri terdiri dari dua golongan yaitu
monoterpena dan seskuiterpena, berupa isoprenoid C10 dan C15 dengan
masing-masing memiliki titik didih yang berbeda, yaitu monoterpena
140-180o C dan seskuiterpena > 200oC (harborne, 1987).
Berdasarkan struktur kimianya, senyawa monoterpena terdiri dari
tiga golongan, yaitu asiklik (misalnya geraniol), monosiklik (misalnya
limonene), atau bisiklik (misalnya α- dan - pinene). Dalam setiap
golongan, monoterpena dapat berupa hidrokarbon tak jenuh (misalnya
limonene) atau dapat mempunyai gugus fungsi dan berupa alkohol
(misalnya mentol), aldehida, atau keton (misalnya menton, carvone)
(harborne, 1987).
2.3 Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat
Kebanyakan penguraian bahan farmasi dapat digolongkan sebagai
hidrolisis atau oksidasi. Kebanyakan obat mengandung lebih dari satu
gugus fungsional, dan obat ini mungkin bisa terhidrolisis dan teroksidasi
bersama-sama. Reaksi lain seperti isomerisasi, epimerasi, dan fotolisis
juga dapat mempengaruhi kestabilan obat dalam berbagai produk cairan,
padatan, dan semisolid (Martin, et al., 1993).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.3.1 Reaksi Hidrolisis
Obat dengan gugus fungsi seperti eter, amine, keton, ester, amida,
lakton atau laktam secara umum dapat mengalami degradasi yang
disebabkan hidrolisis. Air memiliki peran penting dalam terjadinya reaksi
hidrolisis. Hal ini disebabkan karena air berperan sebagai media terjadinya
interaksi (Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007).
Reaksi hidrolisis adalah reaksi penguraian garam oleh air atau
reaksi ion-ion garam dengan air. Garam-garam yang berasal dari asam
lemah atau basa lemah atau keduanya akan terurai dalam air membentuk
asam bebas dan basa bebas. Reaksi salah satu atau kedua ion larutan
garam dengan air menyebabkan perubahan konsentrasi ion H+ maupun ion OH- dalam larutan. Akibatnya, larutan garam dapat bersifat asam, basa,
maupun netral. Dalam penguraian garam dapat terjadi beberapa
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta biasanya terjadi secara spontan dalam keadaan normal. Oksidasi sering melibatkan radikal bebas dan yang diikuti reaksi-reaksi berantai. Radikal bebas adalah molekul/atom yang mengandung satu atau lebih elektron tidak berpasangan seperti R, hidroksil bebas OH, dan molekul oksigen O-O. Radikal ini cenderung untuk menarik elektron dari zat lain sehingga terjadi oksidasi. Dalam kebanyakan reaksi oksidasi, laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi dari molekul pengoksidasi tetapi mungkin tidak bergantung pada konsentrasi oksigen. Reaksi ini biasanya dikatalisis oleh oksigen, logam berat, dan peroksida organik. Obat dengan gugus fungsi aldehid, alkohol, fenol, alkaloid, atau yang mengandung minyak dan
lemak tak jenuh mudah mengalami reaksi oksidasi ini
(Martin, et al., 1993; Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007).
2.3.3 Reaksi Isomerisasi
Reaksi isomerisasi merupakan proses kimia dari suatu senyawa yang berubah menjadi bentuk senyawa isomer lainnya namun tetap memiliki komposisi kimia yang sama dengan senyawa asalnya hanya memiliki perbedaan pada struktur atau konfigurasi sehingga memiliki sifat fisika dan kimia yang berbeda juga dengan senyawa asalnya. Senyawa isomer yang terbentuk ini mungkin juga memiliki sifat farmakologi atau
toksikologi yang berbeda (Fathima, et al., 2011).
2.4 Emulsi
2.4.1 Pengertian Emulsi
Emulsi adalah sistem dua fase yang salah satu cairannya terdispersi
dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil. Jika minyak yang
merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pembawa,
sistem ini disebut emulsi minyak dalam air (o/w). Sebaliknya, jika air atau larutan air yang merupakan fase terdispersi dan minyak atau bahan seperti
minyak merupakan fase pembawa, sistem ini disebut emulsi air dalam
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta memiliki viskositas relatif rendah sampai salep atau krim, yang merupakan
semisolid. Diameter partikel dari fase terdispersi umumnya berkisar dari
0,1-50 µm (James, 2007).
Pada dasarnya suatu sistem emulsi tidak stabil karena
masing-masing partikel memiliki kecenderungan untuk bergabung dengan partikel
sesama lainnya. Umumnya untuk membuat suatu emulsi yang stabil, perlu
fase ketiga atau bagian ketiga dari emulsi yaitu zat pengemulsi
(emulsifying agent) (Ansel, 1989). Bahan pengemulsi umumnya dibedakan menjadi tiga golongan besar, yaitu surfaktan, hidrokoloid, dan zat padat
terbagi halus. Golongan pengemulsi tertentu dipilih terutama berdasarkan
stabilitas shelf-life yang dikehendaki, tipe emulsi yang diinginkan, dan biaya zat pengemulsi (Lachman, et al., 1994).
2.4.2 Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi
Untuk emulsi yang diberikan secara oral, tipe emulsi minyak dalam
air memungkinkan pemberian obat yang harus dimakan tersebut memiliki
rasa yang lebih enak walaupun sebenarnya minyak yang diberikan tidak
enak rasanya, dengan menambahkan pemanis dan pemberi rasa pada
pembawa airnya, sehingga mudah dimakan dan ditelan sampai ke
lambung. Ukuran partikel yang diperkecil dari bola-bola minyak dapat
mempertahankan minyak tersebut agar lebih dapat dicernakan dan lebih
mudah diabsorpsi (Ansel, 1989).
2.4.3 Komponen Pembentuk Emulsi
Komponen pembentuk emulsi secara umum yaitu:
a. Fase Minyak
Secara umum fase minyak dari emulsi merupakan suatu zat
aktif yang memiliki aktivitas farmakologi. Parafin cair, minyak castor,
minyak ikan, minyak wijen merupakan contoh minyak yang biasa
diformulasi menjadi emulsi untuk sediaan oral. Minyak biji kapas,
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta emulsi untuk penggunaan infus. Minyak turpentine dan benzyl
benzoate biasa diformulasi emulsi untuk penggunaan eksternal
(Aulton and Taylor, 2001).
b. Fase Air
Fase air atau pelarut yang digunakan dalam pembuatan emulsi
adalah aquademineralisata. Aqua demineralisata ini diperoleh dengan
cara penyulingan, pertukaran ion, osmosis terbalik, atau cara lain yang
sesuai. Air yang digunakan harus bebas mineral, partikel, dan mikroba
(Rowey, Sheskey dan Owen, 2006).
c. Emulsifying Agent (Emulgator)
Dalam membentuk emulsi yang stabil bahan pembentuk emulsi
ini bekerja dengan menurunkan tegangan permukaan antara fase
minyak dan air atau merusak lapisan yang mengelilingi globul emulsi
(Silva, et al., 2011).
Bahan pengemulsi yang digunakan dalam penelitian ini
adalah tragakan. Tragakan 1,5% dipilih karena merupakan emulgator
alam dan berdasarkan penelitian sebelumnya dihasilkan emulsi dengan
viskositas yang paling baik (Warda, 2013). Tragakan tidak larut dalam
air, etanol 95%, dan pelarut organik lain. Meskipun tidak larut dalam
air namun tragakan dapat mengembang 10 atau 20 kali dari beratnya
baik di dalam air panas ataupun air dingin
(Rowey, Sheskey dan Owen, 2006; Anief, 2006). Data praformulasi
dari tragakan yaitu: (HOPE, 6th Edition)
Sinonim : gum tragacanth, tragacantha
Organoleptis : serbuk, berwarna putih hingga
kekuningan, tidak berbau, membantuk
lapisan transparan
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, ethanol
(95%), dan pelarut organik lain. Bisa
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sepuluh kali beratnya dalam air baik air
panas atau dingin
Keasaman-kebasaan : pH 5-6 pada larutan terdispersi 1% w/v
Nilai keasaman : 2-5
Kandungan air : < 15% w/w
Manfaat penggunaan : agen pensuspensi, agen peningkat
viskositas
Stabilitas dan penyimpanan : stabil pada pH 4-8 dan pada wadah
tertutup rapat dengan kondisi sejuk dan
kering
Inkompatibilitas : menurunkan efek sebagai pengawet pada
benzalkonium klorida, klorbutanol, dan
methylparaben
Selain tragakan, zat pengemulsi dan penstabil untuk sistem
farmasi adalah sebagai berikut:
Tabel 2.3 Jenis-jenis Zat Pengemulsi dan Penstabil Untuk Sistem Farmasi
[sumber: Ansel, 1989]
d. Pengawet
Pengawet yang digunakan disini adalah Na benzoat dengan
konsentrasi 0,1%. Na benzoat dipilih sebagai pengawet karena
kompatibel dengan tragakan. Na benzoat larut dalam etanol 95%
(1:75), etanol 90% (1:50), dan air (pada suhu 20o 1:1,8 dan pada suhu 100o 1:1,4). Na benzoat memiliki aktivitas sebagai bakteriostatik dan anti jamur yang optimal pada pH 2-5 serta pada kondisi basa hampir 1. Bahan-bahan karbohidrat Akasia (gom), tragakan, agar, kondrus
2. Zat-zat protein Gelatin, kuning telur, dan kasein
3. Alkohol dengan bobot molekul tinggi
Stearil alkohol, setil alkohol, dan gliseril monostearat
4. Zat-zat pembasah, yang bisa bersifat kationik, anionik, dan nonionik.
Kationik: benzalkonium klorida
Nonionik: ester-ester sorbitan dan turunan polietilen
5. Zat padat yang terbagi halus
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta tidak memiliki efek (Rowey, Sheskey and Owen, 2006). Data
praformulasi dari natrium benzoat yaitu:
Sinonim : sodium benzoic acid, benzoic acid
sodium salt
Organoleptis : berupa serbuk, granul, atau kristal yang
sedikit higroskopis, berwarna putih,
tidak berbau
Kelarutan : ethanol 95% (1 in 75), ethanol 90%
(1 in 50), air (1 in 1,8; 1 in 1,4 at
100oC)
Keasaman-kebasaan : pH 8
Densitas : 1,497-1,527 g/cm3 at 24oC
Manfaat penggunaan : pengawet, lubrikan tablet dan kapsul
Stabilitas dan penyimpanan : penyimpanan pada wadah tertutup rapat
dengan kondisi sejuk dan kering
Inkompatibilitas : inkompatibel dengan senyawa
kuartener, gelatin, garam Fe, garam
kalsium, logam berat seperti merkuri,
perak
e. Pemanis
Pemanis yang digunakan yaitu sukrosa. Sukrosa merupakan
pemanis yang umum digunakan dalam pembuatan sediaan oral.
Sukrosa disini berfungsi untuk menutupi rasa dari sediaan yang kurang
enak. Konsentrasi sukrosa sebagai pemanis pada sediaan oral yaitu
50-67%. Sukrosa praktis tidak larut dalam kloroform, larut dalam etanol
(1:400), etanol 95% (1:170), propan-2-ol (1:400), dan air (pada suhu
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.4.4 Evaluasi Sediaan Emulsi
Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan untuk mengetahui kestabilan
dari suatu sediaan emulsi dalam jangka waktu penyimpanan tertentu.
Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan melalui pengamatan organoleptis
(bau, warna), pengamatan secara fisik (viskositas, diameter globul
rata-rata, pH, dan volume creaming), serta pengamatan secara kimia (degradasi zat aktif) (Martin, et al., 1993; Ansel, 1989; Lachman, et al., 1994).
2.4.5 Stabilitas Sediaan Emulsi
Stabilitas merupakan suatu kemampuan produk obat atau kosmetik
agar dapat mempertahankan spesifikasi yang diterapkan sepanjang periode
penyimpanan dan penggunaan untuk menjamin identitas, kekuatan,
kualitas, dan kemurnian produk (Djajadisastra, 2004). Kestabilan dari
emulsi farmasi berciri tidak adanya penggabungan fase dalam, tidak
adanya creaming, dan memberikan penampilan, bau, warna, dan sifat-sifat
fisik lainnya yang baik (Martin, et al., 1993).
Beberapa fenomena yang menjadi parameter dalam menentukan
ketidakstabilan fisik dalam emulsi yaitu:
a. Creaming
Creaming merupakan peristiwa pembentukan agregat dari bulatan fase dalam yang memiliki kecenderungan yang lebih besar untuk naik
ke permukaan emulsi atau jatuh ke dasar emulsi tersebut daripada
partikel-partikelnya sendiri (Martin, et al., 1993).
b. Koalesen
Koalesen merupakan proses penipisan atau terganggunya lapisan
film antardroplet sehingga menyebabkan adanya fusi dari dua atau lebih droplet yang ukurannya menjadi lebih besar dari ukuran semula
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
c. Cracking
Kerusakan yang paling besar dari emulsi adalah cracking. Pada fenomena ini emulsi terpisah menjadi dua fase yaitu fase minyak dan
fase air dan tidak dapat bercampur meskipun dilakukan pengocokan
(Ansel, 1989).
Selain uji stabilitas fisik, ada juga uji stabilitas kimia pada emulsi.
Uji stabilitas kimia pada emulsi salah satunya adalah dengan cara
menganalisis perolehan kembali zat aktif yang terkandung dalam emulsi.
Stabilitas kimia dari molekul sediaan merupakan hal yang sangat penting
karena berhubungan dengan efek dan keamanan dari suatu produk obat.
Pedoman dari FDA dan ICH menyebutkan berbagai persyaratan untuk uji
stabilitas yang bertujuan untuk mengetahui kualitas bahan obat dan produk
obat seiring dengan perubahan waktu dibawah pengaruh berbagai kondisi
lingkungan. Studi tentang stabilitas molekul membantu untuk memilih
formula yang tepat dan pengemasan yang baik sekaligus untuk mengetahui
kondisi penyimpanan serta umur simpan. Studi stabilitas ini mencakup
studi stabilitas jangka panjang, studi stabilitas dipercepat. Studi jangka
panjang dilakukan selama 12 bulan dan studi dipercepat dilakukan dalam
waktu 6 bulan. Selain itu, ada juga forced degradation studies yang dilakukan dalam waktu yang lebih singkat, yaitu dalam hitungan minggu.
Hasil dari forced degradation studies ini dapat digunakan untuk pengembangan indikasi dari metode yang digunakan dalam studi jangka
panjang dan dipercepat (M. Blessy, et al., 2013).
Menurut Zhang, 2014 uji stabilitas komponen kimia minyak
biologi dilakukan dengan penyimpanan selama 21 hari kemudian
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.5 Demulsifikasi
2.5.1 Pengertian Demulsifikasi
Demulsifikasi adalah pemecahan emulsi sehingga sediaan terpisah
menjadi 2 fase yaitu minyak dan air dengan menurunkan stabilitas seperti
menghancurkan film interface dengan cara menaikkan suhu, pengadukan, atau menggunakan zat lain yang dapat mengganggu kestabilan
(Wasirnuri, 2008).
2.5.2 Metode Demulsifikasi
Menurut Anil, Syed, and Ana, 2008, metode demulsifikasi dibagi
menjadi dua, yaitu metode fisika dan metode kimia dimana metode fisika
dapat dilakukan melalui beberapa cara yaitu melalui pemanasan, mekanik,
dan elektrik.
a. Metode Kimia
Pada metode ini dilakukan penambahan demulsifier pada emulsi. Misalnya yaitu aseton, n-butanol, dan 2-propanol yang telah terbukti berfungsi sebagai demulsifier yang efektif pada aplikasi tertentu (Anil, Syed, and Ana, 2008), juga HCl pekat untuk memecah krim
kosmetik (Rohman and Che man, 2009).
b. Metode Fisika
Beberapa metode fisika untuk demulsifikasi yaitu dengan
pemanasan, sentrifugasi, high shear, ultrasonik, disolusi pelarut, dan medan elektrostatik bertegangan tinggi. Metode non konvensional
lainnya yang telah banyak diteliti yaitu dengan menggunakan
microwave dan membran kaca berpori (Anil, Syed, and Ana, 2008).
1. Pemanasan
Prinsip dari metode pemanasan ini adalah terjadi penurunan
viskositas serta peningkatan kelarutan dari surfaktan. Hal ini akan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta (Anil, Syed, and Ana, 2008). Pada jurnal Abdurahman dan Rosli,
2011 yang membandingkan antara metode pemanasan untuk
demulsifikasi antara modern yang menggunakan microwave
dengan konvensional dan didapatkan hasil bahwa metode modern
dengan microwave lebih efisien dalam pemisahan emulsi air dalam minyak.
2. High Shear
Metode demulsifikasi ini menggunakan alat High Shear.
Prinsip kerja dari alat ini yaitu akan merusak membran atau lapisan
dari globul emulsi (Anil, Syed, and Ana, 2008).
3. Medan Elektrostatik Bertegangan Tinggi
Mekanisme demulsifikasi dengan metode ini belum dapat
diketahui secara keseluruhan. Secara umum dengan adanya medan
listrik akan membuat droplet mengalami polarisasi dan elongasi,
begitu juga dengan droplet yang berada di dekatnya, sehingga
mereka akan menarik satu sama lain dan membentuk droplet yang
lebih besar. Metode ini merupakan metode demulsifikasi yang
paling efisien dan ekonomis dilihat dari peralatan yang digunakan
dan parameter pengoperasiannya (Anil, Syed, and Ana, 2008).
4. Sentrifugasi
Metode pemisahan emulsi ini menggunakan alat
sentrifugasi. Prinsipnya menggunakan gaya sentrifugal yang
dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih substansi yang
memiliki perbedaan densitas antara cairan atau antara cairan
dengan solid (El-Sayed and Mohammad, 2014). Berdasarkan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta rpm dengan waktu yang divariasikan juga yaitu antara 30-105
menit didapatkan hasil paling baik adalah dengan menggunakan
kecepatan 12000 rpm selama 105 menit.
2.6 Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi merupakan proses pemisahan dari suatu bahan berupa
padatan atau cairan. Ekstraksi merupakan salah satu teknik yang sangat
penting untuk isolasi dan pemurnian dari suatu bahan organik. Ekstraksi
dengan pelarut adalah pemisahan antar bagian dari suatu bahan
berdasarkan pada perbedaan sifat melarut dari masing-masing bagian
bahan terhadap pelarut yang digunakan. Pelarut organik yang biasa
digunakan adalah senyawa hidrokarbon pelarut lemak dan minyak seperti
alkohol dan aseton (Harborne, 1987).
Berdasarkan wujud bahannya, ekstraksi dapat dibedakan menjadi
dua cara yaitu ekstraksi padat cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat
cair digunakan untuk sampel yang berupa padatan dengan pelarutnya
berupa cairan. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat
cair yang saling bercampur, dengan menggunakan pelarut yang dapat
melarutkan salah satu zat. Metode ekstraksi pelarut menggunakan pelarut
yang dapat bercampur dengan sampel untuk menarik senyawa target yang
berada pada sampel. Idealnya, pelarut yang dipilih memiliki polaritas yang
dekat dengan senyawa target. Pelarut mudah menguap seperti heksan,
benzen, ether, etil asetat, dan dikloro metan biasanya digunakan untuk
ekstraksi senyawa mudah menguap. Heksan cocok untuk ekstraksi
senyawa non polar seperti hidrokarbon alifatik, benzen cocok untuk
senyawa aromatik, eter dan etil asetat cocok untuk senyawa yang relatif
polar mengandung oksigen. Ekstraksi umumnya dilakukan dengan
mengocok sampel dan pelarut di dalam corong pisah. Metode ekstraksi ini
merupakan metode yang efisien namun waktu ekstraksi dengan metode ini
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Pada jurnal Gudipati, Mette, Anne, dan Charlotte, 2004 disebutkan
untuk mengisolasi senyawa yang mudah menguap dapat digunakan
beberapa teknik, yaitu melalui destilasi vakum, ekstraksi dengan pelarut,
static and dynamic headspace sampling (DHS), dan solid phase microextraction (SPME).
2.7 Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GCMS)
GCMS merupakan instrumen yang digunakan untuk pemisahan
dan identifikasi. Instrumen ini merupakan gabungan antara kromatografi
gas dan spektroskopi massa. Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk
mendapatkan komponen kimianya, sedangkan bila dilengkapi MS akan
dapat mengidentifikasi komponen tersebut, karena bisa membaca
spektrum bobot molekul pada suatu komponen, dan sekaligus dilengkapi
dengan library (reference) yang ada pada software
(Day and Underwood., 1999).
2.7.1 Kromatografi Gas
Kromatografi gas digunakan untuk pemisahan suatu senyawa
sehingga sampel terpisahkan secara fisik menjadi bentuk molekul-molekul
yang lebih kecil (hasil pemisahan dapat dilihat berupa kromatogram)
(Khopkar, 1990). Komponen kromatografi gas terdiri dari kontrol dan
penyedia gas pembawa, ruang suntik sampel, kolom, dan oven (Day and
Underwood., 1999).
2.7.2 Spektroskopi Massa
Spektroskopi massa adalah metode analisis untuk identifikasi
senyawa. Setelah sampel mengalami pemisahan pada GC kemudian akan
diubah menjadi ion-ion, dan massa dari ion-ion tersebut dapat diukur
berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa (Khopkar, 1990).
21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah GCMS
(Shimadzu), stirerhomogenizer (STIRER IKA), timbangan analitik (AND GH-202), corong pisah (Pyrex), gelas ukur (Pyrex), beacker glass (Pyrex),
Erlenmeyer (Pyrex), vial, cawan, kaca arloji, pipet tetes, batang pengaduk,
dan spatula. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L. seed oil) (CV Cipta Anugrah), Tragakan (Brataco), Sukrosa (CV Cipta Anugrah), Na benzoat (CV Cipta
Anugrah), aquades. Untuk pereaksi kimianya yang digunakan adalah
heksan pro analisis (Merck) dan HCl pekat (Merck).
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu,
Laboratorium Analisis Obat dan Pangan Halal, Penelitian II, dan
Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Program Studi Farmasi, Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Januari sampai Agustus 2014.
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH)
Sampel MBJH didapatkan dari CV.Cipta Anugrah. Dibeli
sebanyak satu kg pada tanggal 26 Januari 2014. Sampel MBJH yang dibeli
memiliki certificate of analysis (COA). Pada COA MBJH terdapat data karakterisasi dari MBJH yang meliputi:
Organoleptis : cairan berminyak, berwarna kuning pucat sampai
kuning dan kuning kehijauan, berbau khas.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Nilai asam : maksimal 10
Nilai peroksida : maksimal 45 ml oksigen dalam setiap kg sampel
Titik nyala : 148oC
Komponen utama : asam stearat 2-3%, asam oleat 20-30%, asam linoleat
50-65%
3.3.2 Pembuatan Emulsi (MBJH)
A. Formula Emulsi MBJH
Formula dari emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut ini.
Tabel 3.1 Komposisi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Bahan Konsentrasi
Minyak Biji Jinten Hitam 10%
Tragakan 1,5%
Sukrosa 25%
Na Benzoat 0,10%
Aquades Ad 100%
[sumber: Warda, 2013, dengan pengolahan kembali]
B. Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer
Optimasi dilakukan dengan menimbang sejumlah bahan-bahan
yang akan digunakan (tabel 3.1). Kemudian tragakan didispersikan
dengan sejumlah air di dalam beacker glass. Setelah tragakan terdispersi sempurna kemudian dihomogenkan dengan homogenizer
dengan berbagai kecepatan, yaitu: 200, 500, dan 950 rpm. Setelah
tragakan homogen kemudian ditambahkan MBJH sedikit demi sedikit
sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi. Lalu
ditambahkan ke dalamnya larutan sukrosa dan larutan natrium benzoat
sambil terus dihomogenkan. Setelah itu menambahkan sisa aquades
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta C. Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Hasil Optimasi Kecepatan Spindel
Homogenizer
Setelah didapatkan kondisi optimasi kemudian emulsi dibuat
dengan beberapa tahapan sebagai berikut:
1. Alat dan bahan disiapkan, kemudian ditimbang bahan–bahan yang
digunakan yang terdapat pada tabel 3.1.
2. Tragakan 1,5% didispersikan dengan aquades di dalam beacker glass kemudian dihomogenkan dengan homogenizer kecepatan 950 rpm selama 30 menit.
3. Setelah homogen kemudian ditambahkan minyak sedikit demi
sedikit sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus
emulsi.
4. Kemudian ditambahkan ke dalamnya larutan sukrosa dan larutan
natrium benzoat sambil terus dihomogenkan selama 35 menit
dengan kecepatan 1911 rpm.
5. Emulsi yang dihasilkan kemudian ditempatkan dalam wadah yang
tertutup rapat dan disimpan pada suhu ruang (25oC) selama 21 hari.
3.3.3 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Parameter untuk uji kestabilan yaitu (Baby, et al., 2007):
a. Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Pengamatan organoleptis emulsi dilakukan dengan mengamati
warna, bau, dan pemisahan dari sediaan emulsi pada hari ke 0, 2, 7, 14,
dan 21 (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
b. Pengukuran Nilai pH Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Pengukuran pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH meter.
Pengukuran pH dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta c. Pengukuran Nilai Viskositas Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Pengukuran viskositas emulsi dilakukan dengan menggunakan
viskometer HAAKE ViscoTester 6R. Sediaan ditempatkan dalam
beacker glass 100 ml kemudian dipilih nomer spindel yang sesuai.
Pengukuran viskositas ini dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14 dan 21
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
d. Pengukuran Nilai Diameter Globul Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Diameter globul rata-rata diukur dengan menggunakan mikroskop
optik dengan cara emulsi diletakkan pada kaca objek, kemudian
diamati dengan mikroskop perbesaran 10 x 10. Pengukuran diameter
partikel rata-rata dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
e. Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH
Sediaan emulsi sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam tabung
sentrifugasi, kemudian dilakukan sentrifugasi pada kecepatan 3800
rpm selama 10 menit. Hasil sentrifugasi dapat diamati dengan adanya
pemisahan atau tidak (Smaoui, et al., 2012 ).
3.3.4 Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
A. Pemilihan Kondisi Optimasi GCMS MBJH
Optimasi GCMS dilakukan dengan sampel MBJH sebanyak 1 µl
disuntikkan ke GCMS. Pengaturan kondisi alat GCMS dilakukan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta B. Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
1. Preparasi Sampel
a. Demulsifikasi Emulsi MBJH
Berdasarkan jurnal Rohman and Che Man, 2011 untuk
memecah emulsi sehingga fase minyak dan fase airnya
terpisah dilakukan dengan cara menimbang sampel sebanyak
20 g lalu ditempatkan di erlenmeyer dan ditambahkan 5 ml
HCl pekat dan 9 ml aquades kemudian dikocok.
b. Ekstraksi Cair-cair Minyak Emulsi MBJH
Setelah dikocok kemudian sampel dipindah ke corong pisah
dan ditambahkan 15 ml heksan lalu diekstraksi. Ekstraksi
dilakukan sebanyak 3 kali. Lalu fase heksan yang didapat
digabung dan dievaporasi sampai didapatkan minyak pekat
(Rohman and Che Man, 2011).
2. Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Minyak pekat hasil pemecahan emulsi kemudian dianalisis
sebelum dan setelah penyimpanan. Analisis dilakukan pada hari ke
0, 2, 7, 14, dan 21. Kestabilan dilihat berdasarkan pola
kromatogram dari emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan
berdasarkan persen area dari beberapa komponen senyawa aktif
26 BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH
4.1.1 Formula Emulsi MBJH
Komposisi emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.1 Formula Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Bahan Konsentrasi
Minyak Biji Jinten Hitam 10%
Tragakan 1,5%
Sukrosa 25%
Na Benzoat 0,10%
Aquades Ad 100%
[Sumber: Warda, 2013]
4.1.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer
Optimasi dilakukan dengan cara memilih kecepatan spindel dari
homogenizer yang dapat menghasilkan emulsi yang homogen. Hasil dari
optimasi dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut ini.
Tabel 4.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer
Kecepatan (rpm) Hasil Emulsi
200 Emulsi tidak homogen
500 Emulsi tidak homogen
950 Emulsi homogen
Berdasarkan tabel dapat dilihat bahwa pada spindel dengan
kecepatan 200, 500 rpm menghasilkan emulsi yang tidak homogen dan
pada spindel dengan kecepatan 950 rpm menghasilkan emulsi yang
homogen. Hal ini terjadi karena proses pengembangan tragakan tidak
sempurna pada spindel dengan kecepatan 200 dan 500 rpm yang
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta menghasilkan emulsi yang tidak homogen. Sedangkan pada spindel
dengan kecepatan 950 rpm proses pengembangan tragakan sempurna
sehingga menghasilkan emulsi yang homogen. Oleh karena itu dalam
pembuatan emulsi MBJH digunakan spindel dengan kecepatan 950 rpm.
4.1.3 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Kondisi Optimasi
Pada penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh warda, 2013
didapatkan bahwa formula emulsi yang baik adalah dengan menggunakan
emulgator tragakan dengan konsentrasi 1,5%. Pembuatan emulsi ini
diawali dengan mendispersikan tragakan dalam beacker glass berisi aquades sejumlah 20 kali dari berat tragakan. Pendispersian ini dilakukan
hingga seluruh tragakan terdispersi sempurna. Kemudian dihomogenkan
dengan homogenizer dengan kecepatan 950 rpm. Setelah tragakan
homogen yang ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi putih
kemudian ditambahkan ke dalamnya minyak biji jinten hitam sedikit demi
sedikit dan sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi.
Setelah terbentuk korpus emulsi setelah itu dilakukan pengenceran dengan
menambahkan sedikit demi sedikit larutan sukrosa dan larutan natrium
benzoat hingga emulsi homogen yaitu dengan kecepatan 1911 rpm selama
35 menit. Setelah terbentuk emulsi yang homogen kemudian ditempatkan
dalam wadah yang tertutup rapat dan disimpan pada suhu ruang (25oC).
4.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
4.2.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Hasil dari pengamatan organoleptis emulsi MBJH sebelum dan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH
Hari Ke- Hasil Pengamatan Emulsi A
Warna Bau Pemisahan
0 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 2 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 7 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 14 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 21 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
Hari Ke- Hasil Pengamatan Emulsi B
Warna Bau Pemisahan
0 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 2 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 7 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 14 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan 21 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
Berdasarkan tabel 4.3 dapat dilihat bahwa hasil organoleptis dari
emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan tidak menunjukkan
perubahan. Warnanya tetap krem kekuningan sejak sebelum dan setelah
penyimpanan. Baunya pun tidak berubah, yaitu tetap berbau khas minyak
dan tidak tengik, serta tidak menunjukkan adanya pemisahan antara fase
minyak dan fase air.
4.2.2 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Pengukuran nilai pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH
meter. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.4 dan gambar 4.1 berikut ini.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.1 dapat dilihat perbandingan
nilai pH emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari.
Dari grafik terlihat bahwa nilai pH emulsi MBJH semakin menurun
dengan lamanya waktu penyimpanan. Penurunan nilai pH emulsi MBJH
dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 0,6.
4.2.3 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Pengukuran nilai viskositas emulsi MBJH dilakukan dengan
menggunakan viskometer. Pengukuran viskositas dengan viskometer ini
menggunakan spindel nomer 3. Hasil dari pengukuran nilai viskositas
emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan dapat dilihat pada tabel
4.5 dan gambar 4.2 berikut ini.
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Hari ke- Nilai Viskositas Emulsi MBJH (cps) Emulsi A Emulsi B Rata-rata
0 390 400 395
2 340 350 345
7 300 300 300
14 290 290 290
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi
MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.2 dapat dilihat perbandingan
nilai viskositas emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21
hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai viskositas emulsi MBJH semakin
menurun dengan lamanya waktu penyimpanan. Penurunan nilai viskositas
rata-rata emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 125 cps.
Penurunan viskositas ini diikuti oleh penurunan stabilitas dari sediaan
emulsi MBJH. Hal ini karena viskositas yang menurun berarti sediaan
semakin encer yang artinya juga fase terdispersi (globul) akan mudah
bergerak dalam medium pendispersi sehingga peluang terjadinya tabrakan
antar sesama globul semakin tinggi dan globul akan cenderung bergabung
menjadi partikel yang lebih besar (Intan, dkk, 2012; Traynor, et al., 2013).
4.2.4 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penympanan
Pengukuran diameter globul emulsi MBJH dilakukan dengan
menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran 100 kali. Hasilnya
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.6 Hasil Pengukuran Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Hari ke-
Diameter Globul Rata-Rata Emulsi MBJH (µm)
Emulsi A Emulsi B Rata-rata
0 15,02 15,96 15,49
2 16,75 16,07 16,41
7 17,37 18,45 17,91
14 21,22 21,72 21,47
21 27,24 25,17 26,21
Gambar 4.3 Grafik Perbandingan Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.3 dapat dilihat
perbandingan nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH sebelum
dan setelah penyimpanan 21 hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai
diameter rata-rata globul emulsi MBJH semakin meningkat dengan
lamanya waktu penyimpanan. Peningkatan nilai diameter rata-rata
globul emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar
10.72 µm. Peningkatan ukuran diameter globul mengindikasikan
bahwa semakin tidak homogen ukuran globul emulsi yang berarti
laju creaming juga semakin membesar dan kestabilan juga semakin
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4.2.5 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH
Uji sentrifugasi dilakukan dengan menggunakan alat uji
sentrifugasi. Hasil uji sentrifugasi emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel
4.7 berikut ini:
Tabel 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH
Berdasarkan tabel 4.7 dapat dilihat perbandingan kondisi emulsi
MBJH sebelum dan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Dari tabel terlihat
bahwa adanya pemisahan pada emulsi MBJH setelah dilakukan uji
sentrifugasi. Uji sentrifugasi ini pada prinsipnya merupakan penggunaan
gaya sentrifugal yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih
substansi yang memiliki perbedaan densitas seperti antar cairan atau antara
cairan dengan solid, yang bertujuan untuk mengevaluasi dan memprediksi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4.3 Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
4.3.1 Hasil Kondisi Optimasi GCMS MBJH
Optimasi GCMS ini dilakukan dengan pemrograman pada kondisi
gc dan ms. Pada kondisi gc beberapa parameter yang dioptimasi adalah
suhu oven, laju alir gas, rasio split, dan volume sampel yang akan
disuntikkan. Suhu awal oven diprogram 100oC kemudian ditahan selama 3 menit. Setelah itu suhu dinaikkan hingga 260oC dengan laju kenaikan 10oC kemudian ditahan selama 1 menit. Laju alir gas diprogram sebesar 1 ml/menit. Mode split diprogram sebesar 1:50 dengan volume MBJH yang
disuntikkan sebanyak 1 µl.
4.3.2 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
1. Preparasi Sampel
A. Hasil Demulsifikasi Emulsi MBJH
Demulsifikasi merupakan suatu proses untuk memecah emulsi.
Dengan pemecahan emulsi maka akan menghasilkan dua fase yang
terpisah yaitu fase minyak dan fase air. Pada penelitian ini
digunakan HCl pekat sebanyak 5 ml untuk memecah emulsi.
B. Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH
Tujuan ekstraksi ini adalah mengambil MBJH setelah emulsi
dipecah. Pengambilan MBJH ini dilakukan dengan menggunakan
pelarut n-heksan. Setelah campuran didapatkan kemudian
dievaporasi sampai pelarut heksannya habis menguap. Tujuan
evaporasi adalah untuk memisahkan minyak dengan pelarut heksan
yang telah bercampur sehingga diperoleh minyak pekat. Minyak
pekat yang telah didapat kemudian ditimbang dan dihitung
rendemennya. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.8 dan gambar 4.4
